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Espectrofono

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INTEGRANTES

Hernandez Chuchon, Angel


Reyes Aquino, Abigail
Balvin Cristobal, Leslie
Soto Giraldo, Nelsy
DOCENTE
Zegarra Pisconti, Marixa

ESPECIALIDAD
Procesos Qumicos y Metalurgicos

ESPECTROFONO CURSO
Qumica Analtica Instrumental
INTRODUCCION

Se tomo como referencia el trabajo titulado A Handheld Smartphone-


controlled spectrophotometer based on hue to wavelength conversion for
molecular absorption and emission measurements elaborado por Helton Jader
Souza de Oliveira Pedro Lemos de Almeira Junior, Barbara Araujo Sampaio,
Julys Pablo Ataide Fernandes, Osmondu Dantas Pessoa Neto, Eduardo
Antonio de Lima, Luciano Farias de Almeida; de la Universidad Federal Da
Paraiba, CCEN, Departamento de Quimica, P.O.BOX 5093-58051-970 Joao
Pessoa, Brazil.
Sacando de este para el presente trabajo los materiales, medidas y el manejo
de la aplicaciones uso de telfonos inteligentes con fines analticos ha sido
ampliamente explotado por los investigadores en los ltimos aos. Su amplia
disponibilidad y las cmaras CMOS de alta definicin les permiten actuar como
detectores de los instrumentos fotomtricos porttiles, sobre todo cuando se
utiliza el tratamiento de datos, como en los espectrofotmetros que operan en
la regin visible. El software espectroscpico en tiempo real para el
procesamiento de imgenes y captura de informacin espectral.
Este dispositivo, denominado aqu como Spectrophone, tiene modos de
absorcin y emisin integrados con una aplicacin de smartphone para adquirir
imgenes, calcular espectros y cuantificar analitos. No requiere instrumentos
complejos ni profesionales experimentados.
1. OBJETIVOS

Montar un espectrofotmetro de mano controlado por un celular


inteligente.
Verificar el estado de calibracin del espectrofono y demostrar que
opera en condiciones satisfactorias.

Determinar la longitud de onda de mxima absorbancia para las diferentes


concentraciones de solucin de Hierro por Fenantrolina.
2. FUNDAMENTO TEORICO

Material suplementario

Un espectrofotmetro porttil controlado por smartphone basado en la


conversin de tono a longitud de onda para la absorcin molecular y las
mediciones de emisin
2.1. Detalles constructivos de los mdulos
En la figura 1b se muestra un diagrama del espectrofotmetro que muestra sus
piezas clave en perspectiva.

Figura 1.
Figura 1. Diagrama de montaje del espectrofotmetro en modo de absorcin
(a), con sus dimensiones y ubicacin de sus componentes. El divisor de tensin
de circuito (b) est compuesto por dos resistencias en paralelo R2 (6,8 K) y R3
(10 K) conectadas en serie a una tercera resistencia R1 (10 K) que alimenta las
lmparas L1 y L2 de una batera 9V (B).

Como se puede ver, el mdulo A consiste en un telfono inteligente unido a un


caso de smartphone de poliuretano termoplstico (TPU) (comprado en una
tienda local) y un soporte hueco hecho en MDF que contiene el corte de DVD.
Este soporte tiene su eje central perfectamente alineado con la lente de la
cmara. La adquisicin de datos se realiza mediante la cmara del telfono
inteligente a travs de un fototransductor CMOS (semiconductor de xido
metlico complementario) con una resolucin mnima recomendada de 5,0 MP
(2592 x 1944 pxeles). Las configuraciones de imagen por defecto de los
fabricantes se mantuvieron, con el fin de evitar cualquier distorsin en las
imgenes digitales producidas.
El mdulo B es ligeramente ms estrecho que los mdulos A y C, permitiendo
una unin perfecta entre ellos. Est pintado de negro en el interior, con el fin de
evitar las luces perdidas y la interferencia de los reflejos de luz. Este mdulo
comprende el corte del DVD (rejilla de difraccin), la ranura y el receptculo de
la cubeta (10 mm).
La rejilla de difraccin es una pieza de 4 cm x 4 cm de DVD que ha sido
removida de su revestimiento reflectante. Las pistas de grabacin son crculos
espaciados 0,74 m entre s, produciendo una rejilla de aproximadamente
1,350 lneas mm-1. El procedimiento para cortar el corte de DVD fue el mismo
adoptado por Cokun y compaeros de trabajo [40]. Con el fin de disminuir el
efecto de la curvatura del surco de DVD para la generacin de espectros,
realizamos el corte a lo largo del borde exterior del DVD donde la curvatura de
las ranuras es menor y el paralelismo mayor. Este procedimiento se ha cuidado
especialmente para evitar daos causados por toques accidentales mediante el
uso de guantes de ltex. Una hendidura vertical de 1 mm de espesor, hecha
por dos cuchillas de afeitar fijadas en una placa de MDF, est alineada con el
centro de la cubeta. El receptculo tiene una base ranurada y guas laterales,
ambas forradas en gamuza y alineadas con la ventana de entrada superior.
El mdulo C comprende las lmparas incandescentes, tomadas de las luces de
hadas (adornos de rboles de Navidad) y dos pares de aletas hechas en MDF.
La alimentacin de la lmpara se llev a cabo usando un divisor de tensin
simple montado en el conector de la batera (9,0 V / 450 mAh), como se
muestra en la Figura 2b. Este mdulo ha sido pintado de blanco internamente
para mejorar la reflexin / difusin de la luz. Las lmparas son la fuente de luz
del Spectrophone, utilizada slo para el anlisis de absorbancia y se asocian
en paralelo y requieren 5 min para producir una seal de emisin estable. Las
aletas (llamadas aqu aletas de difusin) colocadas dentro de este mdulo
tienen dos grandes hendiduras donde pasa la luz, emulando el trabajo de una
lente colimadora (ver seccin 3.2). Para la calibracin de la longitud de onda se
utilizaron cuatro LED ultrabright de Avago Technologies con longitudes de onda
nominales de 460, 500, 525 y 625 nm.
El espectrofotmetro propuesto puede funcionar tanto en modos de absorcin
como de emisin. En el modo de absorcin, se utilizan todos los mdulos (A-B-
C); Pero en el modo de emisin, el mdulo C se retira y los mdulos acoplados
(A-B) se colocan delante de la ventana de un fotmetro de llama.

2.2. Mtodo de calibracin de la longitud de onda


Una vez tomada una toma, se recorta un ROI de la imagen digital y se obtiene
una matriz de pxeles (60 x 695). Los valores medios RGB se calculan para
cada columna de este ROI, y luego se obtiene una nueva matriz de pxeles (1 x
695). Posteriormente, los valores de H se calculan usando la ecuacin 1 (ver
artculo) para todas las 695 columnas de la matriz formada. La ecuacin para la
conversin de H a (Eq. 2 - ver artculo) se aplica sobre la matriz H, generando
as un espectro con sus correspondientes longitudes de onda. Sin embargo, en
la prctica, la correspondencia entre los valores de H y las longitudes de onda
no es similar en todo el espectro, debido a la distribucin no lineal de las
bandas de color espaciadas. Este problema fue superado por calibraciones
realizadas, utilizando fuentes de radiacin cuyos picos son bien conocidos (por
ejemplo lmparas fluorescentes o de descarga). Aqu, usamos LEDs como
referencia para la longitud de onda de calibracin. El intervalo espectral (430 -
630 nm) se dividi en cuatro bandas de calibracin (430 - 490 nm); (490 - 510
nm); (510 - 580 nm) y (580 - 630 nm). Los valores nominales de para cada
LED estaban lo ms cerca posible de los valores centrales de cada banda.
Para la calibracin, el instrumento debe ajustarse en el modo de emisin y el
conjunto de LED alimentado con 5.0 V y corriente de 50 mA. La distancia entre
el Spectrophone y La matriz LED debe ser inferior a 5,0 cm para proporcionar
suficiente potencia radiante para adquirir las imgenes espectrales. El usuario
toma una foto de los LED encendidos y la imagen espectral obtenida es
procesada por una subrutina escrita para automatizar este procedimiento
despus de pulsar un botn denominado "calibrar". Los picos detectados en el
espectro generado se comparan con los valores nominales de longitud de onda
registrados en la memoria y luego la calibracin se realiza mediante
interpolacin lineal aplicada a las bandas de calibracin. Se recomienda
realizar la calibracin al menos una vez al mes utilizando la imagen espectral
(de los LED de calibracin) guardada en la memoria.2.3. Funcionamiento del
Spectrophone El software altamente intuitivo desarrollado aqu permite un
acceso rpido a los modos de medicin y sus interfaces se muestran en la
Figura 2. De esta manera, no se requiere entrenamiento especializado para
comenzar con la operacin. Inicialmente, se recomienda encender el software y
luego seleccionar el modo de medicin tocando el botn correspondiente en el
conjunto de controles en pantalla. FIGURA 2Para el modo de emisin, el
operador debe acoplar los mdulos A y B y el borde del mdulo B se debe
acoplar a una pequea ventana de la chimenea del fotmetro de la llama. Todo
el colector debe ser soportado adecuadamente (soporte universal) para
mantener la misma posicin durante todas las mediciones. Finalmente, el
operador debe aspirar la solucin (muestras en blanco / muestras / soluciones
de prueba) para analizar y luego tocar el botn correspondiente "vaco" o
"muestra". Para el modo de absorcin, el operador debe acoplar los tres
mdulos A, B y C y encender las lmparas mediante el conector de cableado a
una batera recargable de 9,0 V y Espere 5 minutos para estabilizar la lnea de
base. Se debe insertar una cubeta de 10 mm de acrlico o de vidrio llena con
una solucin en blanco en el receptculo y luego presionar el botn "blank". El
software almacena el espectro en blanco. Al pulsar este botn, se toman
automticamente tres tomas sucesivas y se procesan las imgenes digitales
obtenidas para adquirir el espectro en blanco. Medidas subsiguientes de
muestras o soluciones de ensayo se realizan de manera similar, presionando el
botn de "muestra", con almacenamiento posterior de los espectros adquiridos
3. MATERIALES

Tablero FDM 90x50 cm Cables elctricos delgados

CD Resistencias de 6.8 K, y 10 K

Batera de 9 Voltios con cable Tempera negra y blanca

Cautn elctrico soldador de estao Cubeta de plstico de 1 cm

Pegamento para madera Celular Smartphone programado

Bombillas incandescentes Impresora 3D modelo FDM


4. PROCEDIMIENTO
PASOS PARA ARMAR UN ESPECTROFONO
Se escoge un tablero tipo FDM de 90x50 cm y 3 mm de espesor.

Se disea en el software Autodec Inventor, las dimensiones de las


piezas del espectrofono, incluyendo la longitud de paso ptico de la
cubeta (considerando aproximadamente 13 mm con todo espesor).

El diseo de las partes espectrofono se programa en la impresora 3D


modelo FDM. Este equipo realizar el corte de las partes con un laser.

Se arma el equipo y se hace la divisin de tres mdulos (A: parte donde


estar el celular, B: Parte donde estar la cubeta y mdulo C, parte
donde estar las lmparas incandescentes)
Se corta una pieza por 4 cm y 4.5 cm de un CD, se quita el revestimiento
lo que ser para nuestra red de difraccin que nos servir para
descomponer cada tipo de luz en su espectro caracterstico.

Se pinta de color negro el Mdulo B donde estar la cubeta, as


evitaramos la presencia de luces perdidas y reflejos de luces
interferentes.

En el mdulo C se instalar dos lmparas incandescentes pequeas


como fuente de luz del espectrofono, utilizada slo para el anlisis de
absorbancia y se asocian en paralelo y requieren 5 min para producir
una seal de emisin estable. Las aletas (llamadas aqu aletas de
difusin) colocadas dentro de este mdulo tienen dos grandes
hendiduras donde pasa la luz, emulando el trabajo de una lente
colimadora. Las bombillas estarn conectado con tres resistencias, un
interruptor y una batera recargable. Este mdulo ha sido pintado de
blanco internamente para mejorar la reflexin / difusin de la luz.

Se programa la aplicacin en action script 3.0 para importarla en Android


con el cdigo de fuente del material suplementario.

Se termina de pegar la tapa del espectrofono, y se hace el barrido


espectral, utilizando estndares de hierro por ortofenantrolina, el celular
con el programa registrar la seal de salida.
Abrir los datos obtenidos en excell para elaborar una grfica absorbancia
vs longitud de onda, con una mayor resolucin.
5. RESULTADOS Y OBSERVACIONES

Barrido espectral Fe-0.5ppm


0.6000

0.5000

0.4000

0.3000
UA

0.2000

0.1000

0.0000
0 100 200 300 400 500 600 700 800
-0.1000 LONGITUD DE ONDA

Barrido espectral Fe-1ppm

0.8000

0.7000

0.6000

0.5000

0.4000
UA

0.3000

0.2000

0.1000

0.0000
0 100 200 300 400 500 600 700 800
-0.1000 LONGITUD DE ONDA
Barrido espectral Fe-2ppm
1.4000

1.2000

1.0000

0.8000
UA

0.6000

0.4000

0.2000

0.0000
0 100 200 300 400 500 600 700 800
-0.2000 LONGITUD DE ONDA

Barrido Espectral de los Estndares de Hierro.

Concentracin (mg/L) Longitud de onda sensible Unidad de Absorbancia


(nm)
0.5 222 0.54
1 270 0.74
2 310 1.24

Las longitudes de ondas para cada estndar de hierro no fueron


exactamente iguales, esto no fue posible porque el complejo de hierro
ha estado descompuesto, y el celular no est fija a la maqueta para
detectar una buena seal de salida.

La absorbancia aument cuando colocamos estndares de hierro ms


concentrados, pero si realizamos la curva de calibracin, habr una
desviacin positiva, y esta no cumplir con la ley de beer.

El color blanco pintado en el interior del espectrofono fue para mejorar la


reflexin y difusin de la luz.

El color negro pintado en el interior de una parte del espectrofono, fue


para evitar presencia de luz interferente o luces dispersas.
6. CONCLUSIONES:
Luego de realizar el presente informe se concluye que:

Se instal la aplicacin del programa action script 3.0.

Se logr colocar los componentes del espectrofono a la maqueta, as


como su operacin correcta en la determinacin de la absorbancia para
cada una de las concentraciones las soluciones de Hierro-Fernantrolina.

Se logr obtener los espectros para cada concentracin de hierro,


demostrando que a medida que aumenta la concentracin del analito el
valor de la absorbancia tambin incrementa.

Se determin la longitud de onda de mxima absorbancia para las


diferentes concentraciones de solucin Hierro.

Las unidades de absorbancia del Hierro-Fenantrolina determinada en el


espectrofono fue de 222 nm, 270 nm y 310 nm, ya que dicho complejo
tiene mejor sensibilidd a 510 nm

Se comprendi que el principio de los mtodos colorimtricos es el de


medir energa radiante, ya sea emitida, absorbida o reflejada.

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