Manual de Qaiii Con Ivestigaciones

NDICE
1.
Separacin e Identificacin de colorantes artificiales en alimentos, por Cromatografa de Lecho

Abierto0
2.
Separacin, Identificacin y Cuantificacin de una mezcla de alcoholes por Cromatografa de

Gases0
3.
Determinacin de metanol en una muestra problema por Cromatografa de Gases...0
4.
Identificacin y cuantificacin de Acetaminofn en un producto farmacutico usando Cromatografa

de lquidos de alta resolucin (HPLC)..0
5.
Identificacin y cuantificacin de Cafena en diferentes bebidas usando Cromatografa de lquidos de

alta resolucin (HPLC)..0
6.
Determinacin potenciomtrica de fluoruros en un enjuague bucal. Mtodo del electrodo selectivo de

iones (ESI)..0
7.
Titulaciones potenciomtricas cido Base.0
8.
Titulacin potencimetrica de cloruros...0
9.
Mediciones conductimtricas directas0
10.
Titulaciones conductimtricas cido base..0
11.
Titulacin conductimtrica de una mezcla de cidos...0
12.
Estimacin columbimtrica de vitamina C en jugos de frutas.0
13.
Determinacin de humedad por el Mtodo Karl Fischer..0

0
Prctica No. 1
Tema: Cromatografa de Lecho Abierto.
Fecha __________
TTULO:
"Separacin e Identificacin de colorantes artificiales en alimentos, por Cromatografa de Lecho
Abierto".
OBJETIVO:
Conocer la tcnica de separacin en capa delgada y papel; aplicarla en la separacin de colorantes
artificiales presentes en alimentos (gelatinas), para determinar si los colorantes que contienen son
los permitidos para su uso en la industria alimentaria.
TEORA:
Existen 18 colorantes sintticos aprobados para emplearse en alimentos, de los cuales slo 7 son
los ms usados.
Colorante
Amarillo Tartrazina
Amarillo Sunset
Rojo Ponceau 4R
Rojo Amaranto
Nmero
5
6
6
2
Colorante
Rojo Carmoicina
Rojo Eritrocina
Azul Brillante
Nmero
5
3
1
Este grupo de colorantes sintticos se emplean ms que los naturales y se les conoce como
"colorantes certificados"; todos ellos se derivan del alquitrn de hulla y pertenecen a los colorantes
azoicos, nitrados, tiazinas, antraquininas, pirazolonas, etc.
Para la identificacin de colorantes se dispone de tcnicas muy complicadas. Por esta razn la
Cromatografa en capa fina o en papel resulta un mtodo ideal para el estudio de este grupo de
compuestos.
PROCEDIMIENTO:
Se limpia una placa de vidrio de 20 cm por lado y de 6-8 mm de espesor, se lava con agua y se
enjuaga con acetona. Se pesan 8 * g de Silicagel G y se mezclan con 16 mL de agua destilada. Se
agita durante un minuto y se vierte la mezcla sobre la placa de vidrio (previamente lavada y con tiras
de cinta adhesiva sobre sus dos extremos). Con una varilla de vidrio, se extiende la mezcla lo ms
uniformemente posible. El espesor de la capa ser ligeramente menor que el espesor de la tira de
cinta adhesiva (si se desean espesores mayores, se superponen varias tiras de cinta adhesiva o se
colocan trozos de manguera de hule en los extremos de la varilla de vidrio, para que se alce lo
suficiente y extienda adecuadamente la pasta), la placa se deja secar al aire aproximadamente 30
minutos y en seguida se "activa" en una estufa a 105 C durante otra media hora.
Aparte, se pesan 5.0 g del dulce a examinar y se extracta 3 veces con porciones de 5, 4 y 3 mL de
metanol, respectivamente. Se separa por decantacin en cada extraccin y al final se centrifugan los
extractos reunidos (el volumen final ser aproximadamente de 10 mL).
Se concentra la solucin anterior por evaporacin a bao Mara, hasta obtener aproximadamente 1
mL. (Precaucin: recuerde que el metanol es muy flamable!) Despus, se enfra y tapa la
muestra para su posterior aplicacin sobre la placa cubierta con silicagel.
5
lnea lmite
de corrimiento
2 cm
10 cm
puntos para aplicar
las muestras
. . . . .
1.5 cm
Se prepara una serie de soluciones patrn de colorantes sintticos de aproximadamente 15 mg/10

mL de metanol. Se divide la placa cubierta de silicagel G en 8 columnas y mediante un capilar se
coloca una porcin de cada colorante en cada una de ellas, procurando que cada mancha forme un
crculo de mximo 5 mm de dimetro. Se aconseja que la muestra problema se aplique en la
columna central.
Se deja evaporar el solvente de las muestras sobre la placa y se procede a efectuar el corrimiento,
colocando la placa dentro de una cmara de desarrollo previamente saturada con la solucin de
Fenol-Agua. La placa se conserva dentro, hasta que el lquido llegue a la lnea lmite de corrimiento
(marcada con lpiz desde el principio); entonces se retira la placa de la cmara y se deja que
escurra el lquido (cuidado! es muy corrosivo con la piel); una vez seca la placa, se observa el
nmero de colorantes que presenta la muestra problema, y se mide la distancia recorrida por el
lquido de desarrollo y la recorrida por cada mancha coloreada (se toma como referencia el lugar de
la aplicacin de cada mancha). Hay que calcular el Rf correspondiente a cada mancha.
Se repite la separacin cromatografica en papel (ascendente y en forma radial) para observar la
diferencia de fase estacionaria y desarrollo del proceso cromatogrfico.
Se realiza una cromatografa en papel con una mezcla de n-propanol-acetato de etilo-agua (60-1030) para comparar el efecto de la fase mvil.
Notas:
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
Se pesan 30 g de silicagel G y se mezclan con 60 mL de

agua destilada. Esta mezcla recubre 5 placas de 20 cm por
lado, utilizando el equipo "Desaga", "Camag" "Shandon",
"Chemetron", etc. Se debe consultar el equipo con que se
dispone en el Laboratorio y el manejo adecuado. El espesor
se ajusta a 300 micras, aproximadamente.
Si al aplicar la muestra problema, se nota el color muy tenue,
se recomienda distribuir ms colorante 2 3 veces, sobre la
misma mancha.
ENTREGAR:
Un dibujo coloreado que muestre los resultados obtenidos, las tiras y el crculo de papel, sus
observaciones, el nmero y tipo de cada colorante presente en el alimento y el Rf de cada colorante
estndar y de los colorantes que contenga la muestra problema.
INVESTIGAR:
1.- Al menos 3 aplicaciones de TLC
2.- Qu colorantes naturales1 pueden sustituir a los colorantes sintticos en alimentos.
REACTIVOS:
Silicagel G 60.
Metanol.
Serie patrn de colorantes (15 mg/10 mL).
* Soluciones de desarrollo.
Fenol-Agua (70-30), verter dentro de la cubeta de desarrollo la cantidad necesaria para obtenerse
una altura de 0.5 a 1.0 cm.
n-propanol-acetato de etilo-agua (60-10-30)
MATERIALES:
Tubos de ensaye con capacidad para aprox. 15 mL.
Pinzas para tubo de ensaye.
Pipetas graduadas de 5 mL.
Varilla de vidrio.
Bao mara.
Capilares de vidrio
Placas de vidrio.
Papel filtro (rollo y circulo)
EQUIPOS/INSTRUMENTOS:
Estufa.
Balanza granataria.
Centrfuga.
Placa de calentamiento.
Cmara de desarrollo.
Equipo necesario para Cromatografa de Capa Fina.
BIBLIOGRAFA:
Randerath, Kurt, Cromatografa de Capa Fina, Urmo.
1 Bibliografa recomendada: Qumica de los Alimentos de Salvador Badui Dergal 4 Edicin. Editorial: PEARSON
3
Merck, E.G., Informacin sobre Cromatografa de Capa Fina.

Kirk-Othmer, Enciclopedia de Tecnologa Qumica, Uteha.
INVESTIGACIN
1. Aplicacin de la TLC:
-Identificacin de alguna sustancia conocida en una mezcla para su comparacin con un patrn de la
sustancia pura.
-Medir el grado de pureza de una muestra.
-Obtener una medida semicuantitativa de algn componente
2. Colorantes naturales que pueden sustituir a los sintticos en los alimentos:
-Amarillos/Naranjas: carcomas, lutenas, crtamo, caroteno, licopeno.
-Rojos: Carmn, betabel, antocianinas, extractos de frutas y vegetales
-Caf/Negro: carbn vegetal, extracto de malta, caramelo
-Verdes: clorofilas, espinaca, clorofilinas
-Azul: Antocianinas, extractos de frutas
PRE-REQUISITOS TCNICOS.
Prctica No.
1.- Por qu se utiliza metanol para la extraccin de los colorantes?

Porque es un solvente orgnico polar y esto influye en la velocidad de ascensin del soluto a lo largo
de la capa adsorbente.
2.- En cromatografa PREPARATIVA en placa, Cmo debe realizarse la aplicacin de la
muestra?
Debe de colocarse una lnea continua en la superficie del adsorbente de la muestra disuelta.
3.- Sobre qu otros materiales, adems de placas de vidrio, puede colocarse la capa fina?
Sobre plstico o metal.
4.- Cmo se calcula y qu representa el valor de Rf?
Es el factor de retardo o retraso y corresponde a la migracin relativa en comparacin al solvente.
Rf=distancia desde el origen hasta la mancha / distancia desde el origen hasta el frente del solvente
5.- Una mezcla que contiene dos compuestos se separa por CCF y reporta dos manchas; la
mancha A tiene un Rf de 0.55 y la mancha B de 0.12 Cul representa al compuesto que ms
se adsorbe sobre la slica?
El compuesto B por que alcanz una distancia menor, lo que quiere decir que se adsorbi ms
rpido.
6.- Si un par de compuestos tienen iguales valores de Rf en una fase mvil, Cmo los
separara?
Cambiando de fase mvil o estacionaria para que cambie su afinidad.
7.- Cmo se denomina la etapa de la tcnica en la cual se realiza la separacin de los

componentes de la mezcla?
Desarrollo.
8.- Haga una tabla comparativa, contrastando las tcnicas de cromatografa en papel y
cromatografa en capa fina, haciendo referencia a aspectos como: versatilidad, velocidad,
costo.
Cromatografa en papel
Cromatografa en capa fina
Econmica
Costosa
No hay versatilidad en material Versatilidad en materiales
No es reutilizable
Reutilizable
Misma velocidad
9.- Mencione al menos 2 sustancias que se utilizan como adsorbentes para CCF, adems de
la slica gel.
xido de Aluminio Almina y Celulosa (nativa o microcristalina)
Prctica No. 2
Tema: Cromatografa de Gases.
Fecha __________
TTULO:
Separacin, Identificacin y Cuantificacin de una mezcla de alcoholes por Cromatografa de
Gases.
OBJETIVO:
Conocer los componentes, variables de operacin y observar el manejo del aparato y aplicar la
tcnica de separacin cromatogrfica para identificar y cuantificar los componentes presentes en
una muestra problema, para que el alumno se familiarice con el empleo del instrumental y con sus
diferentes aplicaciones.
TEORIA:
Para compuestos voltiles puede realizarse cromatografa instrumental, remplazando la fase mvil
por un gas, dando lugar a la cromatografa de gases. Con sta tcnica se disminuyen drsticamente
los tiempos de retencin de los compuestos, y es igualmente aplicable a cuantificacin de
compuestos en mezclas problema. El diagrama general de un cromatgrafo de gases se muestra a
continuacin:
Horno
Columna
Detector
Gas acarreador
Inyector
Registrador
5
La cromatografa de gases es una tcnica utilizada para la separacin y anlisis de mezclas de

sustancias voltiles.
La muestra se vaporiza e introduce en el flujo de un gas, el cual pasa a travs de una columna, en
donde se separa la mezcla. Las sustancias que migran a travs de la columna son separadas en
funcin de su solubilidad en la fase estacionaria y de su volatilidad, y salen de la columna disueltas
en el gas de arrastre; el cromatograma se genera al graficar la seal elctrica generada por el
detector al pasar cada sustancia, en funcin del tiempo.
PROCEDIMIENTO:
Acondicionar un Instrumento con los siguientes parmetros:
Columna
Fase Mvil
Detector
Temperatura del Inyector
Temperatura de la Columna
Temperatura del Detector
Una vez estabilizado el Instrumento inyectar 0.2 microlitros de cada uno de los siguientes
compuestos, y determinar su tiempo de retencin.
Compuesto.
tr
Compuesto A
Compuesto B
Compuesto C
A continuacin se inyecta una mezcla problema ( 0.2 L ) y se identifica el pico que le corresponde a
cada componente (auxiliarse de los cromatogramas iniciales). Registrar la composicin de la mezcla
y observar en los picos obtenidos del cromatograma, los tiempos de retencin resultantes.
En el cuadro siguiente identifica que componentes tiene la muestra problema
Problema
1
2
3
Componente A
Componente B
Componente C
Una vez identificado el tiempo de retencin correspondiente a cada compuesto, en forma aparte,
inyectar 0.2 microlitros de una mezcla estndar, registrar la composicin porcentual de la mezcla y
observar en los picos obtenidos del cromatograma, los tiempos de retencin y las reas resultantes.
Luego en el cuadro siguiente anote los datos para realizar la cuantificacin de la muestra problema.
Compuesto.
Mezcla estndar
% Volumen
UA
Muestra problema
% Volumen
UA
Compuesto A
Compuesto B
Compuesto C
6
Con la tcnica de NORMALIZACIN CON FACTORES DE RESPUESTA calcular el % V de cada

componente en la muestra analizada.
ENTREGAR:
* Los cromatogramas obtenidos.
* Los tiempos de retencin encontrados.
* La composicin cualitativa del problema y los criterios de identificacin de los componentes.
* La composicin cuantitativa de la mezcla problema
* El nmero de platos tericos que present la columna para cada compuesto.
* Los clculos realizados.
* El % V de cada solvente en la muestra desconocida.
INVESTIGAR:
1. Cules son los criterios a tomar en cuenta para seleccionar a que temperatura(s) se operarn la
columna, el inyector y el detector del cromatgrafo
2. Menciona los tipos de columnas capilares y cules son las ventajas y desventajas de cada una.
3. Enumerar los detectores utilizados habitualmente en cromatografa de gases y especificar cules
tienen carcter universal y cules son especficos para determinados tipos de compuestos.
EQUIPO:
* Cromatgrafo de Gases.
REACTIVOS:
* Solventes varios (Compuestos A, B y C)
MATERIALES:
* Pipetas volumtricas.
* Tubos de ensayo con tapa.
* Perilla para pipeta.
* Microjeringa.
BIBLIOGRAFIA:
M. Valcrcel Cases, Tcnicas Analticas de Separacin, Revert, 1994
Galen, Ewin, Mtodos Instrumentales de Anlisis Qumicos , Mc Graw Hill 1995
Daniel C. Harris, Anlisis Qumico Cuantitativo, Revert. 2001
David Harvey, Qumica Analtica Moderna, Mc Graw Hill, 2002
INVESTIGACIN
1. Cules son los criterios a tomar en cuenta para seleccionar a que temperaturas se
opera la columna, inyector y detector del cromatografa?
R. Depende del punto de ebullicin del analito y generalmente se ajusta a un valor
ligeramente superior.
2. Menciones los tipos de columnas capilares y cules son sus ventajas y desventajas
TIPO DE COLUMNA
Longitud (M)
PCOT
10-100
WCOT
10-100
SCOT
10-100
7
Diametro interno (mm)

0.1-0.53
0.25-0.73
Eficacia, platos/m
2000-4000
1000-4000
Tamao de muestra
10-73
10-1000
(ng)
Presin relativa
Baja
Baja
Velocidad relativa
Rpida
Rpida
Inactividad/qumica
Mejor
Flexible
Si
No
*PCOT (capa porosa) baja reactividad, WLOT (pared encubierta)
(soporte recubierto)
0.5
600-1200
10-1000
Baja
Rpida
No
ms eficaz, SLOT
3. Enumerar los detectores utilizados en C.G. y especificar cules son de carcter

universal y cuales son especficos para cada tipo de compuesto.
UNIVERSAL
Ionizacin de flama
Conductividad trmica
Espectroscopia de masas
COMPUESTO
Emisin atmica
Termoinico
CONCLUSIN.
Se conoci el fundamento de la cromatografa de gases, as como los componentes del equipo,
variables de operacin y el procedimiento para analizar una muestra. Se determin la concentracin
de una muestra problema con el empleo del cromatgrafo de gases.
CLCULOS:
Prctica No.
1. Cules son los requisitos que debe reunir una muestra para ser analizada por CG?
La muestra debe ser termoestable, bajo peso.
2. La fase estacionaria en cromatografa de gases, con ms aplicacin es lquida y el
mecanismo por que cual se lleva a cabo su separacin es:
Reparto.
3. Menciona los factores que influyen para que la fase estacionaria ms utilizada en
cromatografa de gases sea liquida
Polaridad, puntos de inyeccin.
4. Si la columna cromatogrfica es no polar considerando slo las compatibilidades qumicas
Qu clase de compuestos sern ms retenidos y saldrn al final del proceso?
El compuesto ms polar.
5. En cromatografa de gases es mejor trabajar con columnas capilares o tubulares abiertas,
esto es debido a:
Son muchos ms para algunos tipos de muestra adems de que tienen mayor manejo de platos y
mejor resolucin.
6. Por lo mencionado en la pregunta n 5 las columnas empacadas o rellenas ya no se
utilizan o slo para analizar algunos tipos de muestras
Aun se utiliza pero solo para algunos tipos de muestra.
7. Definir lo que es un soporte inerte y un lquido de particin:
Soporte inerte es aquel que no interactua con la muestra o el gas. El lquido de particin es el
reparto o distribucin de los solutos entre fase mvil liquida y otra estacionario inmiscible.
Prctica No. 3
Tema: Cromatografa de Gases.
Fecha __________
TTULO:
"Determinacin de metanol en una muestra problema por Cromatografa de Gases".
OBJETIVO:
Aplicar la cromatografa de gases para separar, identificar y cuantificar el metanol en una muestra
problema en base a su polaridad y comprobar que el manejo de datos obtenido mediante la
cromatografa de gases y de lquidos es muy similar.
TEORA:
El principio de la tcnica se basa en la separacin de los componentes de una muestra por las
diferencias en su POLARIDAD. La muestra se introduce directamente en fase gaseosa, o como un
lquido que se llevar a una temperatura suficiente para pasarla al estado gaseoso en el inyector,
antes de pasar a una columna que contiene una fase fija (estacionaria y en este caso especial
POLAR) por medio de un gas de arrastre inerte. Los componentes afines a la fase estacionaria
saldrn al final y los incompatibles a la fase estacionaria saldrn ms pronto.
Es conveniente considerar adems, la movilidad cintica adicional que surge de los efectos de
temperatura, segn la volatilidad de cada componente.
Lo anterior en sntesis es el principio de SEPARACIN por la tcnica de Cromatografa de Gases.
Una aplicacin de esta prctica, es el anlisis del Tequila segn la Norma Oficial Mexicana NOM006-SCFI-2005, Bebidas alcohlicas-Tequila-Especificaciones, en lo particular la determinacin de metanol, es
un compuesto que lo contiene el tequila pero en concentraciones muy pequeas, ya que es daino
para el organismo si excede lo especificado por la NOM que es de mnimo 30 y mximo 300 mg/100
mL de Alcohol Anhidro.
PROCEDIMIENTO:
Acondicionar un Instrumento con los siguientes parmetros:
Columna
Fase Mvil
Detector
Temperatura del Inyector
Temperatura de la Columna
Temperatura del Detector
Al estabilizar el Instrumento, inyectar 0.2 microlitros de los componentes puros y anotar el tiempo de
retencin.
10
En forma aparte, inyectar 0.2 microlitros de una mezcla estndar, observar en los picos obtenidos del
cromatograma, los tiempos de retencin y las reas resultantes.
Luego inyecte 0.2 microlitros de una muestra desconocida, obtenga su cromatograma, verifique la
identidad de los componentes de la mezcla y distinga las reas respectivas de cada pico. Llene en el
cuadro siguiente con los datos anteriores:
Mezcla estndar
Muestra problema
Compuesto.
% Volumen
UA
% Volumen
UA
Metanol
Etanol
Propanol (T)
Con la tcnica de ESTNDAR INTERNO calcular el % V de cada componente en la muestra
analizada. El alcohol utilizado como Testigo o Referencia es el propanol
ENTREGAR:
* Los cromatogramas obtenidos,
* Los criterios de identificacin de los componentes,
* Los clculos realizados y
* El % V de cada solvente en la muestra desconocida.
INVESTIGACIN:
Cules son los puntos de ebullicin de los tres compuestos estudiados?
Pueden separarse por destilacin simple?
REACTIVOS:
* Etanol grado GC.
* Metanol grado GC.
* Propanol grado GC.
MATERIALES:
* Pipetas volumtricas.
* Tubos de ensayo con tapa.
* Perilla para pipeta.
EQUIPOS / INSTRUMENTOS:
* Cromatgrafo de Gases con columna de mediana a alta polaridad con detector de FID.
BIBLIOGRAFA:
M. Valcrcel Cases, Tcnicas Analticas de Separacin, Revert, 1994
Galen, Ewin, Mtodos Instrumentales de Anlisis Qumicos , Mc Graw Hill 1995
Daniel C. Harris, Anlisis Qumico Cuantitativo, Revert. 2001
David Harvey, Qumica Analtica Moderna, Mc Graw Hill, 2002
INVESTIGACIN
1. Puntos de ebullicin de los 3 compuestos estudiados:
COMPUESTO
ETANOL
METANOL
TEMPERATURA
78C
65C
11
PROPANOL
82C
2. Pueden separarse por destilacin simple?

R. Si ambos o varios componentes de una mezcla son voltiles la destilacin simple no se
lograr. La mezcla comenzar a hervir a una temperatura intermedia entre los puntos de
ebullicin de los componentes, produciendo un vapor que es ms lquido en lquido voltil. Si
condensamos este vapor obtendremos un lquido enriquecido notablemente en este
componente, mientras que el lquido que queda en el matraz estar enriquecido en el
componente menos voltil. Por lo tanto, en una destilacin simple no conseguiremos separar
completamente sustancias voltiles.
CONCLUSIN
Los resultados que nos arroj la prctica nos muestra similitud en las concentraciones de dos de los
componentes, ya que la sumatoria nos dio un 97.61 % y esto puede deberse a ciertas interferencias
tanto en la preparacin como en el anlisis de la muestra, ya que una de las desventajas es que las
muestras utilizadas deben separarse fcilmente debido a su volatilidad.
CLCULOS:
12
Prctica No.
1.- Qu significa el trmino FFAP referente a la columna?

Columna empaquetada libre de polisteres de cidos grasos.
2.- Qu condiciones deben cumplirse para emplear de manera confiable el mtodo de
cuantificacin de estndar interno?
Que el estndar parecido estructuralmente o en accin al analito. Que el STD y el analito se
absorban en el mismo rango y que no interfieren sus caractersticas trmicas.
3.- Consulte en la bibliografa y anote las caractersticas de una columna adecuada para la
separacin de cidos grasos por cromatografa de gases.
cidos grasos voltiles en H2O (C2-C5) ---> columna PE8, ac. Grasos bacterianos ---> columan 1.5 y
2.25.
4.- La definicin del factor de respuesta absoluto es:
La relacin entre la concentracin del STD y su rea.
5.- La definicin del factor de repuesta relativo es:
Es la forma en la que podemos conocer la sensibilidad del aparato para cada una de las muestras.
6.- La tcnica de cuantificacin empleada en esta prctica:
Estndar interno.
7.- Mencione dos de las desventajas que tiene la cromatografa de gases respecto a la de
lquidos
El compuesto debe ser voltil y se tiene que usar un equipo con estufa.
13
Prctica No. 4
Tema: Cromatografa de Lquidos.
Fecha __________
TTULO:
Identificacin y cuantificacin de Acetaminofn en un producto farmacutico usando Cromatografa
de lquidos de alta resolucin (HPLC)".
OBJETIVO:
Observar el manejo del aparato, conocer sus variables de operacin para que el alumno se
familiarice con el empleo del cromatgrafo de lquidos y sea capaz de establecer la metodologa a
seguir para la preparacin de una muestra problema previa al anlisis instrumental para identificar y
cuantificar por HPLC un componente de inters empleando la tcnica del estndar externo. Para
esto, el alumno debe proponer un medicamento de uso comn en el que est presente el
componente a evaluar
TEORA:
Una muestra que contiene varios componentes con diferente polaridad puede ser separada para
identificar y cuantificar sus componentes si se introduce a una columna que contiene una fase fija no
polar. Si despus, se le eluye con un solvente polar, los componentes afines al solvente saldrn
primero y los compatibles con la fase estacionaria saldrn despus.
A continuacin se muestra un esquema bsico de un HPLC:
Si se desea cuantificar solamente algn(os) compuesto(s) de inters en una muestra, una opcin
viable es la tcnica de cuantificacin con estndar externo; en sta, generalmente se realizan dos
inyecciones, una de un patrn de concentracin conocida, y la segunda de la muestra problema. Es
importante notar que el patrn y el problema deben ser la misma sustancia. La tcnica se aplica
ampliamente en cromatografa de lquidos.
Comparando las reas o alturas de los picos, se puede cuantificar la cantidad de analito presente en
la muestra.
PROCEDIMIENTO:
Investigue de los medicamentos disponibles en el mercado que presentaciones pueden encontrarse
que contengan acetaminofn. Una vez obtenida esta informacin, seleccione y adquiera uno para
emplearlo como muestra.
Antes de la sesin prctica determine y discuta con su equipo y con su maestro cual ser la
metodologa a seguir para la preparacin de la muestra elegida y el material que requerir para ello.
Verifique el contenido de acetaminofn reportado en la etiqueta de su muestra problema, y realice
antes de la prctica los clculos necesarios para la preparacin de las soluciones que emplear para
14
sta y para los patrones. Considere el material volumtrico que requerir para la preparacin de
estas soluciones.
Prepare la solucin que utilizar como patrn a concentracin de 2 ppm.
Prepare su muestra problema para que la concentracin de acetaminofn sea de aproximadamente
2 ppm.
Acondicione el HPLC y registre los parmetros de trabajo que utiliz:
COLUMNA
FASE MVIL
FLUJO
DETECTOR
FASE ESTACIONARIA:
DIMENSIONES DE LA COLUMNA:
COMPONENTES:
PROPORCIN:
PRESIN: 1 mL/min.
Longitud de Onda ():
Una vez estabilizado el instrumento, inyectar 20 L de patrn de 2 ppm de acetaminofn; imprimir el

cromatograma resultante. Repetir el proceso con la muestra problema.
Calcule para cada pico los valores de N y HEPT; identifique el acetaminofn en la muestra problema;
con la ayuda de la inyeccin del patrn de acetaminofn, empleando la tcnica del estndar externo,
y considerando la preparacin de la muestra, calcule la cantidad de acetaminofn en la forma
farmacutica estudiada. Consulte en la Farmacopea De Los Estados Unidos Mexicanos ms actual
las concentraciones mxima y mnima de acetaminofn que puede presentar la forma farmacutica
estudiada y dictamine si la muestra elegida cumple o no con el criterio.
ENTREGAR:
* Los criterios que emple para la identificacin positiva o negativa del acetaminofn en el producto
farmacutico, y el resultado de esta identificacin.
* El contenido de acetaminofn en el producto farmacutico.
* El dictamen de cumplimiento o no cumplimiento del producto, conforme a lo establecido por
farmacopea.
INVESTIGAR:
1. En el cromatograma adjunto, calcular los valores de , y k para los primeros 2 picos. Suponga
que el tiempo muerto es de 1.3 minutos.
2. Adems de la comparacin de tiempos de retencin, cules son los criterios para la identificacin
de analitos que pueden emplearse en cromatografa?
15
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
3. Investigue los sistemas instrumentales acoplados que proporcionen informacin adicional y

auxilien en la identificacin de los componentes de la muestra.
REACTIVOS:
Agua grado HPLC.
Metanol grado HPLC.
Acetaminofn Q.P.
Soluciones de:
* 2 ppm de Acetaminofn
* agua:metanol 50:50
MATERIALES:
Mortero
Matraces y pipetas volumtricos.
Microjeringa.
Centrfuga
Sistema para obtencin de agua grado cromatogrfico.
Sistema de filtracin al vaco.
Balanza analtica.
Bomba cromatogrfica.
Inyector manual.
Detector UV/Vis.
Computadora
Impresora
BIBLIOGRAFIA:
Valcrcel Cases M, Tcnicas analticas de separacin, Revert, 1994.
Harris Daniel C., Anlisis qumico cuantitativo, Revert, 2001.
Harvey David, Qumica analtica moderna, Mc Graw Hill, 2002.
Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, Secretara de Salud, 2008.
1.-Calcular valores de y k
k 2 3.9231
= =
=2.3582
k 1 1.6923
k 2=
3.51.3
=1.6923
1.3
k 1=
6.41.3
=3.9231
1.3
INVESTIGACIN
2.- Nmero de picos: Indica la complejidad de la muestra.
16
I. Uso de estndares para confirmar la presencias de determinados analitos, basado en la

comparacin de cromatogramas
II. Empleo de reacciones derivatizadas pre o post columa.
3. Sistemas instrumentales acoplados
a) Cromatografa de gases / espectrometra de masas
b) Cromatografa de gases / espectroscopa infrarroja
CLCULOS:
17
Prctica No.
1.- Cul es el mecanismo de separacin que rige en el anlisis cromatogrfico para

acetaminofn en este caso particular?
De particin o reparto.
2.- Atendiendo a la clasificacin que se basa en la fase mvil empleada Cmo identificara a
la tcnica empleada?
Cromatografa de lquido-lquido.
3.- En ste caso particular Se est empleando cromatografa de Fase Normal o de Fase
Reversa?
Fase reversa.
4.- Considere como base las condiciones usadas en la prctica, y complete la siguiente tabla,
pronosticando en base a los conceptos tericos, si hay aumento (+), disminucin (-) o no hay
cambio (=), al realizar las siguientes modificaciones al sistema cromatogrfico:
CONDICIN
Fase enlazada
Tamao de partcula
Dimetro interno
Fase mvil
Longitud
(*)
MODIFICACIN
Ninguna(*)
5 micras
4.6 mm
Agua:Acetonitrilo (1:1)
150 mm
RESULTADO PRONOSTICADO
PRESIN
tR
N
U.A.
=
+
+
=
+
+
-
+
+
+
+
+
+
Considerar los grupos Silanol como la fase estacionaria.
5.- Cul parmetro cromatogrfico emplear como criterio de identificacin?

Tiempos de retencin, W= base del pico.
6.- Explique el principal inconveniente de la tcnica de cuantificacin utilizando estndar
externo, y como hara para descartar que el uso de sta tcnica afectara la confiabilidad de su
anlisis.
El inconveniente seria que no hubiera una seleccin lineal entre el rea o altura del pico y la
concentracin en un determinado. Intervalo de concentraciones.
Obtener los cromatogramas de disoluciones patrn para construir la curva de calibrado.
7.- Si se encontrase la presencia de un compuesto que presente poca resolucin con
respecto al acetaminofn, cmo incrementara la retencin relativa entre este par de
compuestos?
Cambiar las condiciones de la fase mvil, para que se acomple a las condiciones del acetaminofn.
18
Prctica No. 5
Tema: Cromatografa de Lquidos.
Fecha __________
TTULO:
Identificacin y cuantificacin de Cafena en diferentes bebidas usando Cromatografa de lquidos
de alta resolucin (HPLC)".
OBJETIVO:
Observar el manejo del aparato, conocer sus variables de operacin para que el alumno se
familiarice con el empleo del cromatgrafo de lquidos y sea capaz de establecer la metodologa a
seguir para la preparacin de una muestra problema previa al anlisis instrumental para identificar y
cuantificar por HPLC un componente de inters empleando la tcnica del estndar interno. Para
esto, el alumno debe proponer una bebida en la que est presente el componente a evaluar
TEORA:
La cromatografa de lquidos de alta resolucin es la tcnica cromatogrfica ms empleada
actualmente en la que la fase mvil es un lquido. Las siglas en ingls provienen de high
performance liquid chromatography. En HPLC, el eluyente se hace pasar a gran velocidad a travs
de una columna empacada utilizando una bomba.
Es importante puntualizar que la cromatografa no identifica en forma automtica los diversos picos
que se obtienen en una curva de elucin. El mtodo ms simple para identificar un pico
cromatogrfico consiste en comparar su tiempo de retencin con el de una muestra conocida del
compuesto cuya presencia se sospecha. Para un conjunto de condiciones experimentales fijas, si
un compuesto tiene el mismo tiempo de retencin que el patrn, entonces se supone que ambos son
el mismo compuesto.
Los mtodos cuantitativos en cromatografa se basan en el hecho de que, manteniendo constantes
las condiciones del experimento, el rea bajo un pico cromatogrfico es proporcional a la
concentracin del componente que representa. Una tcnica de cuantificacin confiable, consiste en
usar un patrn interno; en sta tcnica la muestra y el patrn interno se corren juntos en una sola
inyeccin. El rea de los picos desconocidos se compara con el rea del pico patrn y esto nos
permite calcular la composicin de la muestra desconocida. El patrn interno debe ser una sustancia
distinta a la que se desea determinar.
PROCEDIMIENTO:
Investigue de las bebidas disponibles en el mercado aquellas que declaren contener cafena. Una
vez obtenida esta informacin, seleccione y adquiera una para emplearla como muestra.
Antes de la sesin prctica determine y discuta con su equipo y con su maestro cual ser la
metodologa a seguir para la preparacin de la muestra elegida y el material que requerir para ello.
Verifique el contenido de cafena reportado en la etiqueta de su muestra problema, y realice antes de
la prctica los clculos necesarios para la preparacin de las soluciones que emplear para sta y
para los patrones. Considere el material volumtrico que requerir para la preparacin de estas
soluciones.
Prepare las soluciones que utilizar como patrn (cafena), y como patrn interno (acetaminofn) a
concentracin de 2 ppm.
Prepare su muestra problema para que la concentracin de cafena sea de aproximadamente 2 ppm.
19
Acondicione el HPLC y registre los parmetros de trabajo que utiliz:

COLUMNA
FASE MVIL
FLUJO
DETECTOR
FASE ESTACIONARIA:
DIMENSIONES:
COMPONENTES:
PROPORCIN:
PRESIN:
:
Una vez estabilizado el instrumento, inyectar 20 L de patrn de 2 ppm de cafena; imprimir el

cromatograma resultante. Repetir el proceso con un patrn de 2 ppm de acetaminofn, y con un
patrn combinado de cafena y acetaminofn a 2 ppm cada uno, y finalmente con la muestra
problema.
Asegrese de tener una buena resolucin entre los picos; identifique el pico de la cafena y el pico
del acetaminofn en la muestra problema; con la ayuda de la inyeccin del patrn combinado de
cafena y acetaminofn, empleando la tcnica del estndar interno, y considerando la preparacin
de la muestra, calcule la cantidad de cafena en la bebida estudiada. Consulte si existen
especificaciones en la legislacin nacional acerca de las concentraciones permitidas de cafena para
la bebida estudiada y dictamine si la muestra elegida cumple o no con el criterio.
ENTREGAR:
* Los criterios que emple para la identificacin positiva o negativa de la cafena en la bebida, y el
resultado de esta identificacin.
* El contenido de cafena en la bebida.
INVESTIGAR:
1. En el cromatograma adjunto, calcular los valores de resolucin y eficiencia para los ltimos 2
picos.
*
*
*
*
*
2. Qu es el factor de respuesta relativo, como se calcula, y cul es su significado fsico?

3. Qu herramientas o accesorios se requieren para realizar anlisis por HPLC?.
REACTIVOS:
Agua grado HPLC.
Metanol grado HPLC.
Acetaminofn Q.P.
Cafena Q.P.
Soluciones de:
* 2 ppm de Cafena
20
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
2 ppm de Acetaminofn
agua:metanol 50:50
MATERIALES:
Mortero
Matraces y pipetas volumtricos.
Microjeringa.
Centrfuga
Sistema para obtencin de agua grado cromatogrfico.
Sistema de filtracin al vaco.
Balanza analtica.
Bomba cromatogrfica.
Inyector manual.
Detector UV/Vis.
Computadora
Impresora
BIBLIOGRAFIA:
Valcrcel Cases M, Tcnicas analticas de separacin, Revert, 1994.
Harris Daniel C., Anlisis qumico cuantitativo, Revert, 2001.
Harvey David, Qumica analtica moderna, Mc Graw Hill, 2002.
PROYECTO de Norma Oficial Mexicana PROY-NOM-218-SSA1/SCFI-2002, Productos y servicios. Bebidas no alcohlicas, sus
congelados y productos concentrados para prepararlas. Especificaciones sanitarias. Informacin comercial, Diario Oficial de la
Federacin, 2003.
INVESTIGACIN
1. Calcular valores de resolucin
2[tRB x tRA ] 2[ ( 1.54 ) (13.7 min ) ]
R=
=
WA +WB
0.41+0.98
1.8
2. Factor de respuesta relativo: Sirve como factor de correlacin en STD interno ya que
existen las condiciones difciles de controlar.
FRAprob .
FRR=
FRA STD
3. Herramientas o accesorios HPLC
I)
II)
III)
IV)
V)
VI)
SOLVENTE GRADO HPLC

INYECTOR
COLUMNA
DETECTOR
BOMBA
GUARDA COLUMNA
VII)
VIII)
IX)
X)
XI)
LOOP
DESGASIFICADOR
RESERVORIOS
JERINGAS
VIALES
21
XII)
XIII)
XIV)
XV)
XVI)
XVII)
XVIII)
XIX)
XX)
XXI)
XXII)
XXIII)
XXIV)
XXV)
XXVI)
XXVII)
XXVIII) CLCULOS:
XXIX)
XXXIII)
XXXIII)
XXXIII)
XXXIII)
XXXIII)
XXXIII)
XXXIII)
XXXIII)
XXXIII)
XXXIII)
XXXIII)
XXXIII)
XXXIII)
XXXIII)
XXXIII)
XXXIII)
XXXIII)
XXXIII)
XXXIII)
XXXIII)
XXXIII)
XXXIII)
XXXIII)
XXXIII)
XXXIII)
XXXIII)
XXXIII)
XXXIII)
XXXIV)
XXXV) PRE-REQUISITOS TCNICOS.
XXXVI)
XXXVII) XXXVIII)
Prc
5
XXXIX)
XL)
1.- Proponga 2 sustancias que pudiera utilizar como patrn interno en ste
anlisis. Justifique su propuesta
XLI)
R. Teofilina y teobromina. Las sustancias que sirvan como patrn interno deben
tener caractersticas similares a la muestra, estas sustancias mencionadas son de la
familia de las Xantinas.
XLII)
XLIII) 2.- Describa brevemente la preparacin de su muestra, especificando las
operaciones unitarias requeridas para poder someterla al anlisis
cromatogrfico.
XLIV) Disoluciones para llegar a la concentracin indicada (2ppm).
XLV)
XLVI) 3.- Qu valor de resolucin debe obtener entre cafena y acetaminofn para
poder cuantificar de manera confiable?
XLVII) R. Entre 1.5 5-0.
XLVIII)
XLIX) 4.- Es viable realizar sta misma cuantificacin utilizando la tcnica de
Normalizacin con Factores de Respuesta Relativa? Justifique su respuesta.
L)
R. Si. Normalizacin con factores de respuesta se usa para mezcla de componentes
y se necesitan dos inyecciones: Std y muestra.
LI)
LII)
5.- Mencione al menos 2 motivos para trabajar nicamente con solventes
grado HPLC, cuando trabaja cromatografa de lquidos.
LIII)
R. Grado HPLC es el mximo de pureza y se utiliza para no daar la columna y las
lneas del equipo; para que no interfiera en la muestra que se est analizando.
LIV)
LV)
6.- Explique el principal inconveniente de la tcnica de cuantificacin
utilizando un patrn interno.
LVI)
R. Hallar una sustancia adecuada que sirva como partrn interno y agregarla en la
muestra, adems de patrones que se puedan repetir.
LVII)
LVIII) 7.- Si se modificara el flujo qu cambios experimentara la eficiencia del
sistema cromatogrfico?
LIX)
R. Resolucin de picos.
LX)
LXI)
LXII)
Prctica No. 6
Tema: Potenciometra directa.
LXIII)
Fecha
__________
LXIV) TTULO:
LXV) Determinacin potenciomtrica de fluoruros en un enjuague bucal. Mtodo del
electrodo selectivo de iones (ESI)
LXVI)
LXVII) OBJETIVO:
LXVIII) Construir una curva de calibracin para cuantificar la concentracin de fluoruros en
una muestra de enjuague bucal comercial utilizando un electrodo selectivo de iones
fluoruro.
LXIX)
LXX) TEORA:
LXXI) El electrodo especfico consiste en una membrana de fluoruro de lantano y una
referencia interna unidos en un cuerpo epxico. El cristal es un conductor inico en
el cual solamente los iones fluoruro son movibles. Cuando la membrana entra en
contacto con una solucin de fluoruro se desarrolla un potencial de electrodo a
travs de la membrana. Este potencial depende del nivel de iones fluoruro libres en
solucin y es medido contra un potencial de referencia externo constante con un
medidor de ion especfico.
LXXII) El electrodo selectivo de fluoruros se emplea ampliamente en la determinacin de
fluoruros en una gran diversidad de materiales. Un requisito necesario para su
correcta utilizacin es la necesaria utilizacin de una disolucin amortiguadora de la
fuerza inica total (TISAB) para ajustar todos los estndares y las muestras
problemas a prcticamente la misma fuerza inica; cuando este reactivo se usa, se
mide ms la concentracin de fluoruro que su actividad.
LXXIII) PROCEDIMIENTO:
LXXIV)
En matraces de plstico de 10.0 mL, preparar 5 disoluciones patrn,
conteniendo concentraciones conocidas de F -, de 1, 2, 3, 4 y 5 mg/L, a partir de una
solucin madre de 1000 ppm.
LXXV) A continuacin, se determinan las diluciones necesarias para que el contenido de
fluoruros indicado en la etiqueta del enjuague comercial llegue a una concentracin
aproximadamente a la mitad del valor de los patrones para su medicin.Una vez
preparados los patrones como la muestra problema, medir 5 mL de cada disolucin,
colocarlo en un vaso de polietileno y adicionar 5 mL de la disolucin TISAB.
LXXVI) Se conecta el nodo del electrodo selectivo para iones fluoruro (referencia) a la
terminal negra (tierra) de un multmetro, y el ctodo a la terminal roja. El instrumento
se coloca en la posicin V D.C. (Voltaje de corriente directa), en escala de
milivoltios. Se sumerge el electrodo en esta mezcla, teniendo cuidado de que no se
formen burbujas en la membrana. Se lee el potencial que desarrolla el electrodo en
cada disolucin directamente en el multmetro hasta una lectura constante.
Despus, lavar el electrodo con agua destilada y secarlo perfectamente antes de
sumergirlo en otra disolucin y hacer la medicin correspondiente.
E, mV
LXXVII)
LXXVIII)
LXXIX)
LXXX)
LXXXI) Clculos y resultados:
LXXXII)
LXXXIII)
Construir la curva de calibracin y calcular la ecuacin de la lnea recta por
el mtodo de regresin lineal, graficando el potencial medido (E) versus log [F -]:
LXXXIV)
LXXXV)
LXXXVI)
LXXXVII)
LXXXVIII)
LXXXIX)
XC)
XCI)
XCII)
XCIII)
XCIV)
Log[F-]
XCV)
XCVI)
XCVII) Calcular a continuacin los mg/L de fluoruros en la disolucin comercial analizada,
sabiendo que la ecuacin de la lnea es:
XCVIII)
XCIX)
C)
[F-],
CI)
1.0
CVII)
E,
CVIII) CIX)
CII)
2.0
CIII)
3.0
CIV)
4.0
CV)
5.0
CVI)
Mu
CX)
CXI)
CXII)
CXIII)
CXIV)
CXV) ENTREGAR:
CXVI) * La curva de calibracin y la ecuacin de la lnea recta experimental
CXVII) * Los mg/L del F- presente en el enjuague bucal
CXVIII) * Llevar a las unidades reportadas en la etiqueta del empaque comercial y comparar con el
resultado experimental obtenido.
CXIX)
CXX)
CXXI)
CXXII)
INVESTIGAR:
1. Los cuidados especficos para el electrodo selectivo de ion F -.
2. Los iones interferentes en esta determinacin
3. El uso mdico del fluoruro en productos de limpieza dental.
CXXIII)
CXXIV) REACTIVOS:
CXXV) * Solucin patrn de ion fluoruro de 0,1 mg/mL.
CXXVI) Disolver 221,0 mg de fluoruro de sodio (secado a 105C por 2 h) y llevar a volumen
de 1 L
CXXVII)* Solucin de TISAB
CXXVIII)
Colocar aproximadamente 500 mL de agua en un vaso de 1 L. Aadir 57 mL
de cido actico glacial, 58 g de NaCl y 4,0 g de CDTA. Agitar para disolver.
Colocar el vaso en bao de agua fra y ajustar el pH de la solucin entre 5,0 y 5,5
adicionando lentamente NaOH 6N (aproximadamente 125 mL) con agitacin.
Trasvasar a un matraz volumtrico de 1 L y llevar al volumen con agua. Puede
obtenerse preparado comercialmente.
CXXIX) MATERIALES:
CXXX) * Potencimetro con electrodo selectivo de fluoruros y electrodo de referencia.
CXXXI) * Matraces aforados de 25 mL de plstico.
CXXXII)* Solucin patrn de fluoruros de 25 mg/L, preparada a partir de NaF
(PRECAUCION: MUY TOXICO).
CXXXIII)
* Solucin TISAB
CXXXIV)
* Pipetas de plstico.
CXXXV)
CXXXVI) BIBLIOGRAFA:
CXXXVII) A.P.H.A. , Mtodos estndar para el examen de aguas y aguas de desecho,
CXXXVIII)
Edit. Interamericana.
CXXXIX) Vogel, Arthur, Qumica Analtica Cuantitativa, Vol. I y II.
CXL)
Editorial Kapelusz.
CXLI)
CXLII)
INVESTIGACIN
CXLIII)
1) CUIDADOS ESPECFICOS DE ELECTRODO SELECTIVO DE [F-]
CXLIV) R. Utilizacin de una disolucin amortiguadora de la fuerza inica total (TISAB) para
ajustar todos los estndares y las muestras problema a prcticamente la misma
fuerza inica; para medir la concentracin de fluoruro ms que su actividad.
CXLV)
2) IONES INTERFERENTES
CXLVI) R. El nico ion distinto que tambin puede penetrar en el cristal es el in OH -(0.1M),
el cual posee un radio casi igual al de ion fluoruro y puede sustituir a este
CXLVII)
3) USO MDICO DEL FLUORURO:
CXLVIII)
R.
a) El fluoruro previene la caries: Se concentra en los hueso y en los dientes en desarrollo de
los nios y fortalece el esmalte de los diente de bebes y adultos antes de que erupciones.
Tambin ayuda a endurecer el esmalte de los dientes adultos que ya han erupcionado.
b) Trabaja en el proceso de desmineralizacin y remineralizacin que naturalmente ocurre en a

boca.
CXLIX)
CONCLUSION
CL) Con los datos arrojados en esta prctica, y al calcular los ppm de F - en la muestra que
tomamos nos dimos cuenta que los resultados real y experimental se acercaban mucho, mas no
eran iguales. Esto pudo haber sido porque al medir el voltaje por primera vez no nos daba un
dato estable, pues estaba descalibrado el instrumento probablemente, o debido a alguna
interferencia en la muestra.
CLI)
CLII)
Curva de calibracin para Potenciometra directa

CLIII)
Fluoruros en Enjuague bucal
CLIV)
CLV) Con
c.
(pp
m)
CLVI)
l
CLVII)Potencial
E=(mV)
CLVIII)
CLIX)
CLX)
CLXIII)317.80
CLXIV)
CLXV)
CLXVI)
CLXII)
0
CLXI) 1
CLXVIII)
0
CLXIX)
CLXVII)
2
CLXXIV)
0
CLXXV)
CLXXIII)
3
CLXXX)
0
CLXXIX)
4
CLXXXV)
5
CLXXXIX)
muestra
CXCIII)
CLXXXI)
CLXXXVI)
0
CLXXXVII)
329.8
0
CLXX)
CLXXI) CLXXII)
340.7
0
CLXXVI)
CLXXVII)CLXXVIII)
348.0
0
CLXXXII)
CLXXXIII)CLXXXIV)
357.1
0
CXC)
CXCI) 335.10
CXCII)
CXCIV)
CXCV)
CXCIX)
CLXXXVIII) datos para la

grfica Log (F) vs E
Diluciones=1/10 y 1/10 = 2.26

CCIII) y=55.062X + 315.785
CXCVI)
CXCVII) CXCVIII)
CC)
CCI)
CCII)
CCIV)
CCV)
CCVI)
CCVIII)
CCVII)
CCIX)
CCXIII)
[Muestra]=2.243 ppm
CCX)
CCXI)
CCXIV)
CCXV)
CCXII)
CCXVI)
CCXVII)
370.00
360.00
350.00
340.00
330.00
320.00
310.00
300.00
290.00
0.000
CCXVIII)
0.100
0.200
0.300
0.400
CLCULOS:
CCXIX)
CCXX)
0.500
0.600
0.700
0.800
CCXXI) Prctica No. 7

CCXXII)
Tema: Potenciometra de Neutralizacin.
CCXXIII)
Fecha __________
CCXXIV)
TTULO:
CCXXV)
Titulaciones potenciomtricas cido - Base ".
CCXXVI)
OBJETIVO:
CCXXVII)
Realizar la titulacin potenciomtrica de varios cidos, observar su diferente
comportamiento inico y aprovechar las grficas de neutralizacin para
cuantificarlos.
CCXXVIII)
TEORA:
CCXXIX)
En algunas titulaciones volumtricas, no se dispone de indicadores pticos
adecuados para detectar el punto final. Esto ocurre, por ejemplo, en la titulacin de
soluciones fuertemente coloreadas, de soluciones con mezclas de cidos, etc. En
estos casos, la tcnica de titulacin potenciomtrica resulta de gran utilidad.
CCXXX)
PROCEDIMIENTO:
CCXXXI)
Antes de empezar, hay que cerciorarse de que el aparato tenga el electrodo
adecuado (vidrio-calomel) y calibrarlo segn el instructivo del fabricante del
instrumento.
CCXXXII)
CCXXXIII)
1. Se colocan 10.0 mL de solucin de cido X problema en un vaso de
precipitados de 250 mL, se inserta el electrodo de vidrio y se adiciona agua
destilada hasta que quede sumergido. Se mide el pH inicial y luego se agregan, con
agitacin magntica, porciones de 0.5 mL de solucin valorada de NaOH 0.1 N
desde una bureta. Se mide el pH cada vez que se realice una adicin hasta que se
haya agregado el volumen apropiado de la solucin de valorada NaOH. Esto se
observar cuando el pH se mantenga constante despus de un gran cambio
detectado por el instrumento.
CCXXXIV)
CCXXXV)
2. Se repite el procedimiento anterior, pero se usan 10.0 mL del cido Y
problema y si el profesor lo indica, tambin el cido Z.
CCXXXVI)
CCXXXVII)
3. Se construyen las curvas de titulacin (grficas pH vs volumen de
titulante) para cada titulacin. Se comparan teniendo a mano los valores de la
constante de ionizacin, Ka, de cada cido y se calculan las normalidades exactas
de cada cido.
CCXXXVIII)
CCXXXIX)
Es posible que solo se realice la titulacin de un solo cido y con el
potenciograma obtenido se identifique su naturaleza y se estime su
concentracin.
CCXL)
CCXLI) ENTREGAR:
CCXLII)
1. Los tabulares experimentales obtenidos
2. Las curvas de titulacin obtenidas (pH vs. Vtit) indicando el Veq y el pKa
3. La 1 derivada (dpH/Vtit) indicando Veq

4. El clculo del ka para cada cido e identificar cul es el fuerte, cul es el dbil, y cul el
poliprtico en base a los resultados obtenidos del Ka
5. El clculo de la normalidad PARA CADA CIDO PROBLEMA
CCXLIII)
INVESTIGAR:
CCXLIV)
1. Sera posible cuantificar por este mtodo una mezcla de HCl y CH3COOH? Cmo?
2. Podra calcularse la K1 y K2 para el H3PO4 con los datos obtenidos?
CCXLV)MATERIALES:
CCXLVI)
* Material de uso comn en el Laboratorio.
CCXLVII)
* Bureta.
CCXLVIII)
APARATOS:
CCXLIX)
* Agitador magntico.
CCL) * Potencimetro con electrodos adecuados (vidrio-calomel).
CCLI) REACTIVOS:
1. Solucin valorada de NaOH 0.1 N . Pesar 4 g de NaOH, aforar a 1 Litro y valorar con
biftalato de potasio (usar agua destilada exenta de CO 2).
2. Solucin 0.1 N de HCl . Tomar 8.6 mL de HCl Q.P. y aforar a 1 Litro.
3. Solucin 0.1 N en CH3COOH. Tomar 5.7 mL de cido Actico Q.P. y aforar a 1 Litro.
4. Solucin 0.1 N en H3PO4 . Tomar 3.27 mL de cido Fosfrico Q.P. y aforar a 1 Litro.
CCLII)
CCLIII) BIBLIOGRAFA:
CCLIV)
CCLV)
CCLVI)
CCLVII)
La de la prctica anterior; adems:

Galen, Ewing, Mtodos Instrumentales de Anlisis Qumicos, Mc. Graw Hill.
Barnard y Chayen, Mtodos Modernos de Anlisis Qumico, Urno.
Hobart, Willard, Mtodos Instrumentales de Anlisis, C.E.C.S.A.
CCLVIII)
CCLIX) INVESTIGACIN
CCLX) 1.- Sera posible cuantificar por este mtodo una mezcla de HCl y CH 3COOH?
Cmo?
CCLXI) R. Si, el primer pico representar el volumen equivalente del cido fuerte, mientras
que la resta de la lnea constante, menos el pico del cido fuerte representan al
acido dbil.
CCLXII)
CCLXIII)
2.- Podra calcularse K1 y K2 para el H3PO4 con los datos obtenidos?
CCLXIV)
R. Si, mediante los volmenes equivalentes, obtenemos pKa y en base a
esto K.
CCLXV)
CCLXVI)
CONCLUSION
CCLXVII)
Mediante esta prctica pudimos observar el comportamiento de 3 cidos
diferentes, y mediante grficas que nos arrojan datos importantes calculamos la
normalidad, as como el Ka de cada uno y pudimos clasificarlos segn su naturaleza
acida.
CCLXVIII)
CCLXIX)
CLCULOS:
CCLXX)
CCLXXI)
CIDO X
CCLXXII)
CCLXXIII)
ADICI
p
N
CCLXXVI)
CCLXXIV)
CCLXXV)
1
0
0
CCLXXVIII)
CCLXXIX)
CCLXXVII)
0
1
1
CCLXXXII)
CCLXXX)CCLXXXI)
1
2
1
CCLXXXIV)
CCLXXXV)
CCLXXXIII)
1
1
3
CCLXXXVIII)
CCLXXXVI)
CCLXXXVII)
1
4
2
CCXC) CCXCI)
CCLXXXIX)
2
1
5
CCXCIV)
CCXCII) CCXCIII)
1
6
3
CCXCVII)
12
10
8
CCXCVI) 6
CCXCV)
3
7
4
2
0
CCC)
CCXCVIII)
CCXCIX)
2
8
4
CCCI)
9
CCCII) CCCIII)
4
2
CCCIV) CCCV) CCCVI)

1
5
2
CCCVII) CCCVIII)CCCIX)
1
5
2
CCCX)
CCCXII)
CCCXI)
1
2
6
CCCXIII)CCCXIV)
CCCXV)
1
6
2
CCCXVI)
CCCXVIII)
CCCXVII)
1
3
7
CCCXIX)CCCXX)CCCXXI)
1
7
6
CCCXXII)
CCCXXIV)
CCCXXIII)
1
1
8
CCCXXV)
CCCXXVI)
CCCXXVII)
1
8
1
CCCXXVIII)
CCCXXIX)
CCCXXX)
CCCXXXI)
CCCXXXII)
CCCXXXIII)CCCXXXIV)
Prc
7
CCCXXXV)
CCCXXXVI) 1.- Cmo se calibra el potencimetro?
CCCXXXVII) Con soluciones buffer pH 4, 7 y 10.
CCCXXXVIII)
CCCXXXIX) 2.- Cul es la instrumentacin bsica para efectuar una titulacin
potenciomtrica?
CCCXL)
1) Potencimetro
CCCXLI)
2) Electrodos selectivos
CCCXLII)
3) Electrodos de vidrio
CCCXLIII)
4) Electrodos de membrana de crisol
CCCXLIV)
CCCXLV)
3.- Qu es el pKa y cmo se obtiene a partir de un potenciograma?
CCCXLVI)
Pka es la fuerza que tienen las molculas de disociarse y se obtiene
representando el pH en funcin de log [AG], cuya ordenada en el origen es pka.
CCCXLVII)
CCCXLVIII)
4.- Qu tipo de titulaciones potenciomtricas existen?
CCCXLIX)
Acido-base
CCCL) Redox
CCCLI) Precipitacin
CCCLII)Complejometra
CCCLIII)
CCCLIV)
5.- Qu es un electrodo de vidrio?
CCCLV)Es un electrodo no convencional cuya diferencia de potencial se desarrolla a travs
de una membrana que conecta inicamente 2 disoluciones, una interna y una
externa.
CCCLVI)
CCCLVII)
6.- Qu parte(s) del instrumental determina(n) la exactitud de la
medicin en una titulacin potenciomtrica?
CCCLVIII)
El electrodo.
CCCLIX)
CCCLX)
7.- Cul es requisito es indispensable para poder titular una mezcla de
cidos?
CCCLXI)
Conocer el punto de equilibrio de los cidos y las concentraciones iniciales.
CCCLXII)
CCCLXIII)
8.- Qu ventaja tienen las titulaciones potenciomtricas con respecto
a las titulaciones donde se emplean reactivos indicadores?
CCCLXIV)
El punto final potenciomtrico proporciona datos ms exactos que el mtodo
que utiliza indicadores.
CCCLXV)
CCCLXVI)
CCCLXVII)
CCCLXVIII)
Prctica No. 8
Tema: Potenciometra de Precipitacin.
CCCLXIX)
Fecha __________
CCCLXX)
TTULO:
CCCLXXI)
Titulacin potencimetrica de cloruros ".
CCCLXXII)
OBJETIVO:
CCCLXXIII)
Determinar cualitativamente y cuantitativamente el in cloruro por medio de
un electrodo indicador de plata o uno de Plata - Cloruro de Plata.
CCCLXXIV) TEORA:
CCCLXXV)
Cuando un electrodo de hilo de plata (o Ag-AgCl) se sumerge en una
solucin que contiene iones Ag +, la f.e.m. de la media celda estar dada por la
expresin:
ET
E E0
ln Ag
nF
CCCLXXVI)
CCCLXXVII) Cuando haya un exceso de iones haluro, la concentracin de iones Ag + ser
baja, debido a la baja solubilidad de las sales de plata. Sin embargo, cuando el
haluro se precipita por completo, cambia rpidamente la concentracin de Ag + y, en
consecuencia vara tambin la f.e.m. del electrodo de plata.
CCCLXXVIII)
CCCLXXIX) PROCEDIMIENTO:
CCCLXXX)
Pesar exactamente de 0.8 a 1.2 g de muestra de una salsa picante
comercial en un recipiente proporcionado por su instructor. Transferir
cuantitativamente la muestra a un vaso de precipitados de 250 mL y agregar agua
destilada hasta un volumen aprox. de 100 mL, sumergir el electrodo de plata en el
vaso de la muestra y conectar mediante un puente salino a otro vaso conteniendo
KCl 1 M en el que se introduce el electrodo de referencia (calomel o Ag/AgCl). Hay
que conectar el electrodo de plata al instrumento en la terminal del electrodo de
vidrio y disponer el multmetro para leer en la escala de milivoltios.
CCCLXXXI)
CCCLXXXII) Se titula con la solucin de nitrato de plata 0.1 N desde la bureta. Despus
de cada adicin, se agita y anota la lectura de la bureta y del Potencimetro. Las
adiciones pueden ser de 0.5 mL en las regiones donde el potencial cambie
lentamente, pero deben ser ms pequeas en las regiones cercanas a los puntos
finales esperados. Se contina titulando hasta un volumen apropiado (cuando se
observe y mantenga una lectura estable despus de un salto significativo en el
potencial). Se grafican los datos y se determinan el volumen de valoracin para el
ion.
CCCLXXXIII)
CCCLXXXIV) REPORTAR:
El tabular experimental
El potenciograma directo de la titulacin, as como la 1 derivada del mismo.
El volumen de equivalencia para el clouro
La composicin cuantitativa de la muestra problema en % de cloruro como NaCl.
1.
2.
3.
4.
CCCLXXXV)
CCCLXXXVI) INVESTIGAR:
CCCLXXXVII) 1. Si el analito fuese plomo, que titulante y qu electrodos se emplearan?
CCCLXXXVIII) 2. Es posible determinar el producto de solubilidad, Kps, por mtodos
potenciomtricos? En caso afirmativo, cmo se procede?
CCCLXXXIX)
CCCXC)
SUGESTIN:
CCCXCI)
Si es necesario, agregar dos gotas de detergente no inico (por ejemplo
"span") para mantener el precipitado en solucin coloidal; algunos autores
aconsejan cubrir el vaso de valoracin con un trapo negro.
CCCXCII)
REACTIVOS:
CCCXCIII)
* Solucin 0.1 M de AgNO 3. Pesar 16.987 g de AgNO 3 en 1Llitro de agua;
titular con cloruro de sodio puro.
CCCXCIV)
* Solucin 1.0 M de KCl. Pesar 7.45 g de KCl en 100 mL de agua destilada.
CCCXCV)
* Puente salino. Verter en un tubo con forma de "U", una solucin caliente
de KNO3 1 M en AGAR - AGAR al 3%, al enfriar solidifica; conservarlo en
refrigeracin.
CCCXCVI)
MATERIALES:
CCCXCVII)
CCCXCVIII) EQUIPOS:
CCCXCIX)
* Potencimetro.
CD)
CDI) BIBLIOGRAFA:
CDII)
CDIII)
CDIV)
Barnard y Chayen, Mtodos Modernos de Anlisis Qumicos, URMO.

Vogel, Arthur, Qumica Analtica Cuantitativa, Tomo II, Kapelusz.
CDV) INVESTIGACIN
CDVI)
CDVII) 1.- Si el analito fuese plomo, que titulante y que electrodos se utilizaran?
R. Electrodo ISE plomo/sulfato y como titulante H 2SO4
CDVIII)
CDIX)
CDX) 2.- Es posible determinar Kps por mtodos potenciomtricos?
CDXI) R. Si, pues el objetivo de una medicin potenciomtrica es obtener informacin
acerca de la composicin de una solucin mediante potencial que aparece entre 2
electrodos y esa composicin est relacionada al Kps. A partir de la reaccin
qumica es la que se involucran aniones y cationes es posible determinar esa
concentracin de solubilidad.
CDXII)
CDXIII) CONCLUSION
CDXIV) Esta prctica resulta ser de utilidad ya que es muy sencilla, solo con hacer la
dilucin de la muestra y sumergir los electrodos puedes tener el resultado confiable
del potencial de la muestra. Tambin a partir de estos elaborar las grficas que
permiten observar mejor el comportamiento de la muestra que se est analizando.
CDXV)
CDXVI) CLCULOS:
CDXVII)
CDXVIII)
CDXIX)
CDXX)
CDXXI)
CDXXII)
CDXXIII)
Potenciometra de precipitacin
Titulacin potenciomtrica de cloruros

Volumen (mL) vs Potencial (mV)
450.00
400.00
350.00
300.00
250.00
200.00
150.00
100.00
50.00
0.00
0.00
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
6.00
CDXXIV)
Titulacin potenciomtrica de cloruros
7.00
8.00
CDXXV)
CLCULOS:
V
o
l
u
m
e
n
(
m
L
)
V)
0.
0
0
IX)
0.
5
0
XIII)
1.
0
0
XVII) 1.
5
0
XXI) 2.
0
0
XXV) 2.
5
0
XXIX) 3.
0
0
XXXIII) 3.
5
0
I)
XXXVII)
II)
VI)
X)
XIV)
III)
1a
IV)
150.
50
VII)
159.
00
161.
20
XI)
VIII)
8.50
XII)
XV)
2.20
XVI)
XVIII) 164.
90
XIX)
3.70
XXII)
179.
20
XX)
XXIII)
14.30 XXIV)
XXVI) 182.
90
XXVII)
3.70 XXVIII)
XXX)
185.
60
XXXIV) 188.
50
XXXVIII)
4.00
4.
5
0
XLV) 5.
0
0
XLIX) 5.
5
0
LIII)
6.
0
0
LVII) 6.
5
0
LXI)
7.
0
0
Pot
enci
al E
(mV
)
192.00
XXXI)
2.70
XXXII)
XXXV)
2.90 XXXVI)
XXXIX)
3.50
XL)
XLI)
197.
70
XLIII)
XLVI) 204.
XLVII)
XLII)
00
L)
LIV)
LVIII)
5.70
6.30
215.
50
LI)
232.
50
LV)
270.
70
LIX)
XLIV)
XLVIII)
11.50 LII)
17.00 LVI)
38.20 LX)
LXIII)
LXII)
390.
20
119.5
LXIV)
CDXXVI)
CDXXVII)
Vol
Titulacin potenciomtrica de
cloruros
CDXXVIII)
CDXXIX)
CDXXX)
Pot
Volu
Poten
CDXXXI)
0.0
CDXXXII)
0.0
CDXXXIII)
17.00
CDXXXIV)
0.23
CDXXXV)
0.5
CDXXXVI)
0.0
CDXXXVII)
18.00
CDXXXVIII)
0.235
CDXXXIX)
1.0
CDXL)
0.0
CDXLI)
19.00
CDXLII)
0.239
CDXLIII)
1.5
CDXLIV)
0.0
CDXLV)
20.00
CDXLVI)
0.24
CDXLVII)
2.0
CDXLVIII)
0.0
CDXLIX)
21.00
CDL)
0.247
CDLI)
2.5
CDLII)
0.0
CDLIII)
22.00
CDLIV)
0.251
CDLV)
3.0
CDLVI)
0.0
CDLVII)
23.00
CDLVIII)
0.254
CDLIX)
3.5
CDLX)
0.0
CDLXI)
24.00
CDLXII)
0.247
CDLXIII)
4.0
CDLXIV)
0.0
CDLXV)
25.00
CDLXVI)
0.26
CDLXVII)
4.5
CDLXVIII)
0.0
CDLXIX)
26.00
CDLXX)
0.262
CDLXXI)
5.0
CDLXXII)
0.0
CDLXXIII)
27.00
CDLXXIV)
0.264
CDLXXV)
5.5
CDLXXVI)
0.0
CDLXXVII)
28.00
CDLXXVIII)
0.265
CDLXXIX)
6.0
CDLXXX)
0.0
CDLXXXI)
29.00
CDLXXXII)
0.266
CDLXXXIII)
CDLXXXIV)
CDLXXXV)
CDLXXXVI)
6.5
0.0
30.00
0.268
CDLXXXVII) CDLXXXVIII) CDLXXXIX)

7.0
0.0
31.00
CDXC)
0.269
CDXCI)
8.0
CDXCII)
0.0
CDXCIII)
32.00
CDXCIV)
0.271
CDXCV)
9.0
CDXCVI)
0.0
CDXCVII)
33.00
CDXCVIII)
0.272
CDXCIX)
10.
D)
0.0
DI)
34.00
DII)
0.273
DIII)
11.
DIV)
0.0
DV)
35.00
DVI)
0.274
DVII)
12.
DVIII)
0.0
DIX)
36.00
DX)
0.275
DXI)
13.
DXII)
0.0
DXIII)
37.00
DXIV)
0.276
DXV)
14.
DXVI) 0.099
DXVII)
15.
DXVIII) 0.187
DXIX)
16.
DXX)
0.214
Potenciograma directo
0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00
DXXI)
DXXII)
DXXIII)
DXXIV)
DXXV)
DXXVI)
DXXVII)
DXXVIII)
DXXIX)
DXXX)
DXXXI)
DXXXII)
DXXXIII)
DXXXIV)
DXXXV)
DXXXVI)
Primera derivada de titulacin
potenciomtrica de cloruros
DXXXVII)
DXXXVIII)
DXXXIX)
DXL)
Volu
1a
Volu
1a
DXLI)
0.00
DXLV)
0.50
DXLIX)
1.00
DLIII)
1.50
DLVII)
2.00
DXLII)
DXLVI)
0.00
DL)
0.00
DLIV)
0.00
DLVIII)
0.00
DXLIII)
16.00
DXLVII)
17.00
DLI)
18.00
DLV)
19.00
DLIX)
20.00
DXLIV)
0.03
DXLVIII)
0.02
DLII)
0.00
DLVI)
0.00
DLX)
0.00
DLXI)
2.50
DLXV)
3.00
DLXIX)
3.50
DLXXIII)
4.00
DLXXVII)
4.50
DLXXXI)
5.00
DLXXXV)
5.50
DLXXXIX)
6.00
DXCIII)
6.50
DXCVII)
7.00
DCI)
8.00
DCV)
9.00
DCIX)
10.00
DCXIII)
11.00
DCXVII)
12.00
DCXXI)
13.00
DCXXV)
14.00
DCXXIX)
15.00
DLXII)
0.00
DLXVI)
0.00
DLXX)
0.00
DLXXIV)
0.00
DLXXVIII)
0.00
DLXXXII)
0.00
DLXXXVI)
0.00
DXC)
0.00
DXCIV)
0.00
DXCVIII)
0.00
DCII)
0.00
DCVI)
0.00
DCX)
0.01
DCXIV)
0.01
DCXVIII)
0.01
DCXXII)
0.01
DCXXVI)
0.02
DLXIII)
21.00
DLXVII)
22.00
DLXXI)
23.00
DLXXV)
24.00
DLXXIX)
25.00
DLXXXIII)
26.00
DLXXXVII)
27.00
DXCI)
28.00
DXCV)
29.00
DXCIX)
30.00
DCIII)
31.00
DCVII)
32.00
DCXI)
33.00
DCXV)
34.00
DCXIX)
35.00
DCXXIII)
36.00
DCXXVII)
37.00
DCXXX)
DLXIV)
0.01
DLXVIII)
0.00
DLXXII)
0.00
DLXXVI)
-0.01
DLXXX)
0.01
DLXXXIV)
0.00
DLXXXVIII)
0.00
DXCII)
0.00
DXCVI)
0.00
DC)
0.00
DCIV)
0.00
DCVIII)
0.00
DCXII)
0.00
DCXVI)
0.00
DCXX)
0.00
DCXXIV)
0.00
DCXXVIII)
0.00
0.09
Primera derivada
0.10
0.08
0.06
0.04
0.02
0.00
0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00
-0.02
DCXXXI)
DCXXXII)
DCXXXIII)
DCXXXIV)
DCXXXV)
DCXXXVI)
DCXXXVII)
DCXXXVIII)
DCXXXIX)
DCXL)
DCXLI)
DCXLII)
DCXLIII)
DCXLIV)
DCXLV)
DCXLVI)
DCXLVII)
DCXLVIII)
DCXLIX)
DCL)
DCLI)
DCLII)
Prc
8
DCLIII)
DCLIV)
DCLV) 1.- Qu se utiliza como reactivo titulante en sta prctica, por qu?
DCLVI) R. Nitrato de plata, ya que este puede precipitar a los cloruros presentes en la
muestra, formando cloruro de plata.
DCLVII)
DCLVIII)
2.- Anotar la reaccin que ocurre en el electrodo indicador:

DCLIX) Ag0--------------------------------------------- Ag+ + e-
DCLX)
DCLXI) 3.- Anotar la reaccin que ocurre en la solucin:
DCLXII)KCl + AgNO3 ----------------------------------------------- KNO3 + AgCl
DCLXIII)
DCLXIV)
4.- Qu es el kps y cmo se calcula?
DCLXV)
Es la constante del producto de solubilidad. El valor de Kps indica la
solubilidad de un compuesto inico. Para un compuesto que reacciona Kps = [C]
[Am]n
DCLXVI)
DCLXVII)
5.- Cul es la funcin del puente salino?
DCLXVIII)
Permite el contacto elctrico entre dos soluciones. Evita que se mezclen las
soluciones de los electrodos mientras se mantiene la neutralidad elctrica de cada
media celda a medida que los iones entran o salen del puente salino.
DCLXIX)
DCLXX)
6.- Mencione otros iones que formen precipitados insolubles en
presencia del ion plata y que pudieran interferir en esta prctica:
DCLXXI)
I-, Br-, C2O4-, SO4-2, PO4-3, Cr2O2DCLXXII)
DCLXXIII)
7.-De los electrodos empleados: Cul es el indicador y el de
referencia?
DCLXXIV)
R. Electrodo de plata es el indicador, el electrodo de referencia es el de
calomel.
DCLXXV)
DCLXXVI)
8. La solubilidad del Cloruro de Plata a 25C es 0.00019 g por 100 mL.
Calcular su Kps.
DCLXXVII)
DCLXXVIII)
AgCl Ag+ + Cl
DCLXXIX)
DCLXXX)
DCLXXXI)
DCLXXXII)
DCLXXXIII)
DCLXXXIV)
DCLXXXV)
DCLXXXVI)
DCLXXXVII) Prctica No.9
DCLXXXVIII) Tema: Conductimetra.
DCLXXXIX)
Fecha __________
DCXC) TTULO:
DCXCI) Mediciones conductimtricas directas ".
DCXCII)
DCXCIII)
OBJETIVO:
DCXCIV)
Conocer los componentes, manejo y variables de operacin del aparato.
DCXCV)
Realizar mediciones directas de conductividad en diferentes muestras y
comprobar los fundamentos de la tcnica.
DCXCVI)
DCXCVII)
TEORA:
DCXCVIII)
La conductividad de una solucin depende de muchos factores
fisicoqumicos, tales como la temperatura, concentracin y la naturaleza de los iones
presentes, entre otros. Las unidades de la conductividad en el sistema MKS se
expresan en -1cm-1 o lo que es lo mismo, S/cm. A estas unidades se les
denominaba tambien mhos/cm (ohm al revs), lo cual expresa que sta propiedad
es la inversa de la resistencia. La aplicacin ms importante de las mediciones
directas es en el tratamiento y estudio de aguas, ya que de forma directa se puede
estimar el grado de contaminacin de stas por sustancias inicas.
DCXCIX)
DCC) PROCEDIMIENTO:
DCCI) Leer una serie de soluciones patrn de cloruro de potasio con las concentraciones
de 0.01, 0.10, 0.50, 0.75 y 1.00 M. Anotar los valores de conductividad reportados
de cada una.
DCCII) Realizar mediciones de conductividad a muestras de agua de diferente procedencia
(destilada, potable, purificada, grado cromatogrfico, de mar, de caldera, etc)
colocando en un vaso de precipitados una cantidad de muestra suficiente para
cubrir la celda de conductividad. Medir directamente en el display del instrumento en
la escala apropiada (desde S/cm hasta mS/cm).
DCCIII) Restar el valor medido para el agua destilada empleada (blanco) a la muestra
problema.
DCCIV) Cotejar resultados con los datos previamente investigados
DCCV)
DCCVI) ENTREGAR:
DCCVII)
Los valores de conductividad obtenidos para cada muestra indicando la
procedencia de sta ltima y comentar la concordancia de los resultados.
DCCVIII)
DCCIX) INVESTIGAR:
DCCX) 1. La conductividad del agua ultrapura, destilada, purificada, potable y de mar.
DCCXI) 2. La preparacin de los estndares de conductividad ms utilizados
comercialmente.
DCCXII)
DCCXIII)
REACTIVOS :
DCCXIV)
*Soluciones estndar de KCl de conductividad conocida
DCCXV)
*Agua destilada
DCCXVI)
DCCXVII)
MATERIALES:
DCCXVIII)
DCCXIX)
DCCXX)
DCCXXI)
DCCXXII)
DCCXXIII)
DCCXXIV)
APARATOS:
* Conductmetro.
* Agitador magntico.
BIBLIOGRAFA:
DCCXXV) Ewing, Galen, Mtodos Instrumentales de Anlisis Qumico, Mc.Graw Hill.

DCCXXVI)Vogel, Arthur, Qumica Analtica Cuantitativa, Tomo II, Kapelusz.
DCCXXVII)
Willard, Hobart, Mtodos Instrumentales de Anlisis, C.E.C.S.A.
DCCXXVIII)
DCCXXIX) INVESTIGACIN
DCCXXX)
DCCXXXI)
1.- Conductividades a 25C
DCCXXXII)
DCCXXXIII) MUESTRA
DCCXXXV)
Agua Ultrapura
DCCXXXVII) Agua destilada
DCCXXXIX) Agua potable
DCCXLI)
Agua de mar
DCCXLIII)
Agua purificada
DCCXLV)
DCCXLVI)
2.- Estndar ms utilizado:
DCCXLVII)
DCCXLVIII)
KCl 0.01 M
1) Pesar 0.745 g KCl= 1 mol KCl 74.5 g
2) Diluirla a 1L con agua pura tipo I
DCCXXXIV)
CONDUCTIVIDAD
Ms/cm
DCCXXXVI) 0.054
DCCXXXVIII) 0.53
DCCXL)
0.005
DCCXLII)
5.0
DCCXLIV)
5.1
DCCXLIX)
Conductividad = 0.056 Ms/cm
DCCL) Na= 1mg/L max
DCCLI) Cl= 1mg/L max
DCCLII)Slice total= 3 mg/L
DCCLIII)
DCCLIV)
CONCLUSION
DCCLV)
DCCLVI)
La prctica fue rpida y de sencillo manejo del material, ya que la
condutimetra es directa y no se necesit de material o materiales de manejo
demasido tcnico, los resultados fueron los esperados y de una total concordancia
contra los resultados de la investigacin.
DCCLVII)
Los resultados de conductimetra de la solucin de KCl tambin
fueron correctos debido a que las sales en solucin son buenas conductores de
electrones y mientras mayor concentracin de soluto disociado haya, mayor ser
entonces la conductividad registrada.
DCCLVIII)
DCCLIX)
DCCLX)
Conductimetra
Conductimetra directa
DCCLXI)
DCCLXII)
DCCLXIII) DCCLXIV) Cond

[M
uctividad
mS
DCCLXVI)
0.0
DCCLXVII) 0.001
36
DCCLXIX)
0.0
DCCLXX)
1.400
00
DCCLXXII)
0.1
DCCLXXIII) 10.96
000
DCCLXXV)
0.5
DCCLXXVI) 51.30
000
DCCLXXVIII)
0.7
DCCLXXIX) 72.60
000
DCCLXXXI)
1.0
DCCLXXXII) 94.20
000
DCCLXXXIV) DCCLXXXV)
DCCLXXXVII)
DCCLXXXVIII)
DCCXC)
Ag
DCCXCI)
DCCXCIII)
Ag
DCCXCIV)
DCCXCVI)
Ag
DCCXCVII)
0.503
00
0.043
40
1.411
00
DCCXCIX)
Ag
DCCC)0.01822
DCCCII)
Ag
DCCCV)
DCCCIII)
0.021
16
DCCLXV)
DCCLXVIII)
DCCLXXI)
DCCLXXIV)
DCCLXXVII)
DCCLXXX)
DCCLXXXIII)
DCCLXXXVI)
DCCLXXXIX)
DCCXCII)
A
gua
potabl
e
DCCXCV)
A
gua
destila
da
DCCXCVIII) A
gua
de
mar
DCCCI)
A
gua
Ultrap
ura
DCCCIV)
A
gua
Ultrap
ura
100.00000
90.00000
80.00000
70.00000
60.00000
50.00000
40.00000
30.00000
20.00000
10.00000
0.00000
0.00
DCCCVI)
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
1.20
DCCCVII)
DCCCVIII)
DCCCIX)
DCCCX) DCCCXI)
Prc
9
DCCCXII)
DCCCXIII)
1. Por qu se utiliza corriente alterna en las mediciones
conductimtricas?
DCCCXIV)
Con este mtodo se evita la produccin de una reaccin neta en los
electrodos de la celda.
DCCCXV)
DCCCXVI)
2.- A una misma concentracin de cargas inicas de electrolitos fuertes
Cul es el orden creciente de la capacidad conductiva en soluciones
acuosas?
DCCCXVII)
cidos > bases > sales.
DCCCXVIII)
DCCCXIX)
3.- De qu material se construyen los electrodos de una celda de
conductancia?
DCCCXX)
Placas delgadas de platino, recubiertas de negro de platino.
DCCCXXI)
DCCCXXII)
4.- Qu tipo de iones que poseen mayor movilidad?
DCCCXXIII) Los iones pequeos son ms rpidos lo que implica una conductividad
equivalente mayor a .
DCCCXXIV)
DCCCXXV)
5.- Qu factores afectan la conductividad?
DCCCXXVI) Geometra de los electrodos, concentracin de los iones, naturaleza de los

iones y temperatura.
DCCCXXVII)
DCCCXXVIII) 6.- Qu es la constante de la celda y para qu se utiliza?
DCCCXXIX) Es un valor que despus depende solamente de las dimensiones de la celda
conductimtrica y se utiliza para determinar la conductividad especfica de la
solucin.
DCCCXXX)
DCCCXXXI)
7.- Qu es un puente de Wheatstone?
DCCCXXXII)
Es un arreglo de resistencias alimentadas por corriente alterna.
DCCCXXXIII)
DCCCXXXIV) 8.- En una medicin conductimtrica cmo se corrige la temperatura?
DCCCXXXV)
Usando un termostato a + - 0.1 C.
DCCCXXXVI)
DCCCXXXVII)
DCCCXXXVIII)
DCCCXXXIX)
DCCCXL)
DCCCXLI)
DCCCXLII)
Prctica No. 10
DCCCXLIII) Tema: Conductimetra.
DCCCXLIV)
Fecha __________
DCCCXLV)
TTULO:
DCCCXLVI)
Titulaciones conductimtricas cido - base ".
DCCCXLVII) OBJETIVO:
DCCCXLVIII) Observar el comportamiento diferente en las titulaciones conductimtricas
de una muestra de vinagre con una base fuerte y una base dbil.
DCCCXLIX) TEORA:
DCCCL)
La tcnica de las titulaciones conductimtricas es similar a la tcnica de las
titulaciones potenciomtricas. Se mide la conductividad despus de cada adicin del
titulante (que deber de tener una concentracin 5 a 10 veces mayor que
solucin a titular). Se recomienda agitar magnticamente y prolongar las adiciones
de solucin titulante hasta tener por lo menos cinco lecturas despus del punto de
equivalencia.
DCCCLI)
PROCEDIMIENTO:
DCCCLII)
1.- Se colocan 2 mL de vinagre comercial en un vaso de precipitados de 250
mL, se agrega agua destilada en cantidad suficiente para lograr la inmersin
adecuada de los electrodos de conductancia, y se introduce una barra de tefln para
agitacin magntica.
DCCCLIII)
Se agregan porciones de 1 ml de solucin de NaOH 0.3 N desde una
bureta, midiendo la conductancia despus de cada adicin, hasta que se hayan
agregado 10 ml, se anota la lectura de conductancia que corresponde a cada
adicin.
DCCCLIV)
2.- Repetir el procedimiento del paso 1, pero sustituyendo la solucin
titulante por una base dbil (NH3)
DCCCLV)
Se grafica Conductancia vs Volumen agregado para titulante y se calcula
el contenido de cido actico en la muestra de vinagre.
DCCCLVI)
ENTREGAR:
DCCCLVII)
Los tabulares y grficas experimentales y el % de cido actico obtenido
con cada titulante.
DCCCLVIII)
INVESTIGAR:
DCCCLIX)
1. Como son las grficas de una mezcla de cido fuerte y cido dbil
valorados con una base fuerte y esta misma mezcla con una base dbil
DCCCLX)
2. Investigar la norma la concentracin que debe de tener de cido actico
el vinagre comestible.
DCCCLXI)
REACTIVOS:
DCCCLXII)
* NaOH
DCCCLXIII)
* NH 4OH
DCCCLXIV) MATERIALES:
DCCCLXV)
DCCCLXVI) * Bureta.
DCCCLXVII) APARATOS:
DCCCLXVIII) * Conductmetro.
DCCCLXIX) * Agitador magntico.
DCCCLXX)
DCCCLXXI) BIBLIOGRAFA:
DCCCLXXII)
DCCCLXXIII)
DCCCLXXIV)
Ewing, Galen, Mtodos Instrumentales de Anlisis Qumico, Mc.Graw Hill.

Vogel, Arthur, Qumica Analtica Cuantitativa, Tomo II, Kapelusz.
Willard, Hobart, Mtodos Instrumentales de Anlisis, C.E.C.S.A.
DCCCLXXV)
DCCCLXXVI) INVESTIGACIN
DCCCLXXVII)
DCCCLXXVIII) 1. Como son las grficas de una mezcla de cido fuerte y cido dbil
valorados con una base fuerte y esta misma mezcla con una base dbil
DCCCLXXIX)
1.
DCCCLXXX)
NMX-F-122-1968. ALIMENTOS PARA USO HUMANO. CALIDAD PARA VINAGRE
ENVASADO PARA CONSUMO PBLICO.
DCCCLXXXI) La composicin del Vinagre depende de la materia prima que se emplea en
la fermentacin, de las condiciones de elaboracin, aejamiento y almacenaje, y
adems deber ajustarse al Cdigo Sanitario Vigente y sus Reglamentos
DCCCLXXXII)
DCCCLXXXIII)
CONCLUSION
DCCCLXXXIV)
Los resultados obtenidos al titular con una base dbil y una fuerte fueron
diferentes, aunque desde el inicio de la prctica observamos que el pH inicial de la muestra en
cada titulante era muy diferente. El porcentaje de cido actico obtenido con ambos titulantes
est dentro de las especificaciones de la NMX-F-122-1968. ALIMENTOS PARA USO HUMANO.
CALIDAD PARA VINAGRE ENVASADO PARA CONSUMO PBLICO.
DCCCLXXXV)
DCCCLXXXVI)
Conductimetria
2.5
2
1.5
1
0.5
0
10
12
Titulacione
DCCCLXXXVII)
s conductimtricas cido-base
DCCCLXXXVIII)
DCCCLXXXIX)
NaO
DCCCXC)
DCCCXCII) C
ondu
ctanc
DCCCXCI)
ia
Volu
(mS/c
m)
DCCCXCIII) DCCCXCIV) 1
0
.3
DCCCXCV)
DCCCXCVI) 1
1
.4
DCCCXCVII) DCCCXCVIII) 1
2
.5
DCCCXCIX)
3
CM) 1.5
CMI)
4
CMII) 1.6
CMIII)
5
CMIV) 1.6
CMV)
6
CMVI) 1.6
CMVII)
CMVIII)
1
7
.7
CMIX)
8
CMX) 1.8
CMXI)
9
CMXII)1.9
CMXIII)
CMXIV)
2
10
.1
1.8
1.6
1.4
1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
CMXV)
CMXVI)
NH4O
CMXVII)
O.21
CMXIX)
Volu
CMXXI)
0
CMXXIII)
1
CMXXV)
2
CMXXVII)
3
CMXXIX)
4
CMXXXI)
5
CMXXXIII)
6
CMXXXV)
7
CMXXXVII)
8
CMXXXIX)
9
CMXLI)
10
CMXVIII)
CMXX)
C
ondu
ctanc
ia
(mS/c
m)
CMXXII)
1
.3
CMXXIV)
1
.4
CMXXVI)
1
.5
CMXXVIII) 1
.5
CMXXX)
1
.6
CMXXXII)
1
.6
CMXXXIV) 1
.7
CMXXXVI) 1
.7
CMXXXVIII) 1
.7
CMXL)1.7
CMXLII)
1
.7
10
12
CMXLIII)
CMXLIV)
CMXLV)
CMXLVI)
CMXLVII)
CMXLVIII) CMXLIX)
Prc
10
CML)
CMLI)
CMLII) 1.- La fuerza (o fortaleza) inica se define como:
CMLIII) Es una funcin de la concentracin de todos los iones presentes en ella.
CMLIV)
CMLV) 2.- Cmo influye la fuerza inica sobre la conductancia?
CMLVI) La conductancia es la capacidad que tienen ciertos electrolitos para transportar
electrones en sus iones.
CMLVII)
CMLVIII)
3. A qu se le llama conductancia equivalente?
CMLIX) Es la conductancia de un volumen de esta solucin que contiene equivalente gramo.
CMLX)
CMLXI) 4.- Mencione que factores pueden afectar la conductancia.
CMLXII)
Concentracin, ionizacin, naturaleza de iones y temperatura.
CMLXIII)
CMLXIV)
5.- Qu es la movilidad inica?
CMLXV)
Es una medida de velocidad con que un ion se mueve a travs de la
solucin.
CMLXVI)
CMLXVII)
6.- En un conductigrama, dnde se localiza el punto de equivalencia?
Explica lo que sucede en la solucin en ese instante
CMLXVIII)
Es el punto en que ambos reactivos reaccionan en cantidades
estequiomtricas.
CMLXIX)
CMLXX)
7.- Cules ventajas se obtienen si se emplea una base dbil (NH 3) en
las titulaciones conductimtricas?
CMLXXI)
La facilidad a la hora de calcular el Veq.
CMLXXII)
CMLXXIII)
8.- Cmo debe ser la concentracin del titulante con respecto a la
solucin problema en una titulacin Conductimetra? Por qu?
CMLXXIV)
Debe tener una concentracin ms baja de electrolitos.
CMLXXV)
CMLXXVI)
CMLXXVII)
CMLXXVIII)
CMLXXIX)
Prctica No. 11
Tema: Conductimetra
CMLXXX)
Fecha __________
CMLXXXI)
TTULO:
CMLXXXII)
Titulacin conductimtrica de una mezcla de cidos".
CMLXXXIII) OBJETIVO:
CMLXXXIV) Determinar cuantitativamente de una mezcla de cido dbil y cido fuerte
para observar el efecto de la fortaleza inica del titulante en la valoracin.
CMLXXXV)
TEORA:
CMLXXXVI) Para realizar titulaciones conductimtricas, no es necesario conocer los
valores absolutos de la conductancia; generalmente es suficiente representar
grficamente la inversa de la resistencia medida (proporcional a la conductancia
especfica) en funcin del volumen del reactivo agregado.
CMLXXXVII) PROCEDIMIENTO:
CMLXXXVIII) Se transfiere 50 mL de una solucin que contiene un vinagre adulterado con
cido clorhdrico a un pequeo vaso de precipitados, se diluye con agua destilada hasta sumergir los
electrodos. Se mide la conductancia inicial, se agita magnticamente y se titula con una solucin de
NaOH 0.25 N agregada desde una bureta con incrementos de 0.5 mL hasta completar 17 mL. Se
anota la lectura que corresponde a cada adicin.
CMLXXXIX) Se procede de igual forma que el paso 1, sustituyendo nicamente la
solucin titulante de NaOH por una solucin 0.25 N de NH 4OH.
CMXC)
CMXCI)ENTREGAR:
1. El tabular experimental
2. Las dos grficas (conductigramas de la titulacin con las rectas para determinar el punto de
equivalencia).
3. El volumen de equivalencia para el cido dbil y el cido fuerte.
4. El volumen equivalente del cido dbil (resta de volmenes equivalentes)
5. La composicin cuantitativa de la muestra desconocida en mililitros de HCl 0.05 N y
mililitros de CH3COOH 0.05 N
CMXCII)
CMXCIII)
INVESTIGAR:
CMXCIV)
1.- Qu cido se valora primero? Por qu?
CMXCV)
2.- Si la titulacin se hubiera realizado en forma visual, qu indicadores
se deberan de haber usado?
CMXCVI)
3.- Comparar ste mtodo con uno similar pero potenciomtrico. Cules
son las ventajas y desventajas de cada uno de los mtodos considerados para sta
titulacin.
CMXCVII)
CMXCVIII)
SUGESTIN:
1. Cmo se reportara el porcentaje de cada cido?.
CMXCIX)
M)
REACTIVOS:
MI)
* Solucin de cido actico, aproximadamente de 0.05 N.
MII)
* Solucin de HCl aproximadamente de 0.05 N.
MIII)
MIV)
MV)
MVI)
MVII)
* Solucin de NaOH 0.25 N (valorada).

* Solucin de NH4OH 0.25 N (valorada).
MATERIALES:
-Electrodo
MVIII)
- Celda de titulacin
MIX)
- Una barra magntica.
MX)
-Bureta
MXI)
-Material de vidrio: pipetas volumtricas y una probeta de 100 mL.
MXII) EQUIPOS:
MXIII) * Conductimtro.
MXIV) * Agitador magntico.
MXV)
MXVI) BIBLIOGRAFA: G. Ewing, Mtodos Instrumentales de Anlisis, McGraw Hill.
MXVII) Vogel, Arthur, Qumica Analtica Cuantitativa, Tomo II, Kapelusz.
MXVIII) Willard, Hobart, Mtodos instrumentales de Anlisis, C.E.C.S.A.
MXIX)
MXX) INVESTIGACIN
MXXI) 1.- Qu acido se valora primero? Por qu?
MXXII) R. El cido ms fuerte, porque al entrar en disolucin se disocia al 100% y la base
fuerte titulante de igual forma se disocia al 100% y es ms fcil la neutralizacin de
estas especies.
MXXIII)
MXXIV) 2.- Si la titulacin se hubiera realizado en forma visual, Qu indicadores se
deberan de haber usado?
MXXV) R. Dos indicadores
MXXVI) 1. pH neutro > acido fuerte/base fuerte
MXXVII)
2. pH alcalino > acido dbil/ base fuerte
MXXVIII)
MXXIX)
MXXX) 3.- Comparar este mtodo con uno similar pero potenciometrico Cules son
las ventajas y desventajas de cada uno de los mtodos considerados para
sta titulacin?
MXXXI) R.
MXXXII)
1. Potenciometricos: son de mayor exactitud en el uso de soluciones
coloridas, ya que no es necesario observar un vire de color
MXXXIII)
2. Conductimetricos: Tienen desventaja contra los potenciometricos porque
en ellos no hay electrodos ion selectivos.
MXXXIV)
MXXXV)
CONCLUSION
MXXXVI)
Con esta tcnica se pueden cuantificar la composicin de una mezcla que
tiene dos cidos, esta tcnica es ms precisa que las titulaciones con indicadores de
pH.
MXXXVII)
MXXXVIII)
CXXV)
Vol
LXVI)
CXXVI)LXV)
CXXVII) MXXXIX)
Volu
A
A
V
MXL)
CXXVIII)
0.5
CXXIX) CXXX)
LXVIII)
1
6
8
CXXXII) CXXXIII)
2
5
LXXI)
CXXXV)8.5
CXXXVI)
3
5
LXXIV)
9
CXXXVIII)
CXXXIX)
4
5
LXXVII)
CXLI) 9.5
CXLII)
5
4
LXXX)
10
CXLIV) CXLV)
6
4
LXXXIII)
CXLVII)10.5
CXLVIII)
7
4
LXXXVI)
11
CL)
CLI)
8
3
LXXXIX)
CLIII) 11.5
CLIV)
9
3
XCII)
12
CLVI) CLVII)
1
3
XCV)
CLIX) 12.5
CLX)
1
3
XCVIII)
13
CLXII) CLXIII)
1
3
CI)
CLXV) 13.5
CLXVI)
1
2
CIV)
14
CLXVIII)CLXIX)
1
2
CVII)
CLXXI) 14.5
CLXXII)
1
2
CX)
15
CXXXI)
1
CXXXIV)
1.5
CXXXVII)
2
CXL)
2.5
CXLIII)
3
CXLVI)
3.5
CXLIX)
4
CLII)
4.5
CLV)
5
CLVIII)
5.5
CLXI)
6
CLXIV)
6.5
CLXVII)
7
CLXX)
7.5
CXIII)
15.5
CXVI)
16
CXIX)
16.5
CXXII)
17
LXIX)
MXLI)
1
MXLII)
MXLIII)
LXXII)
MXLIV)
1
MXLV)
LXVII)
Conductimetra
V Titulacin conductimtrica de un
LXX)
2
LXXIII)
2
LXXV)
1
LXXVI)
2
LXXVIII) LXXIX)
1
1
LXXXI)
2
LXXXII)
1
LXXXIV) LXXXV)
2
1
LXXXVII) LXXXVIII)
2
1
XC)
2
XCIII)
2
XCVI)
2
XCIX)
2
XCI)
1
XCIV)
2
XCVII)
2
CII)
2
C)
2
CIII)
2
CV)
2
CVI)
2
CVIII)
2
CIX)
2
CXI)
3
CXII)
2
CXIV)
3
CXV)
2
CXVII)
3
CXVIII)
2
CXX)
3
CXXI)
2
CXXIII)
3
CXXIV)
2
mezcla de cidos
Tabla 1
NaOH
7
6
5
Voltaje (mS)
4
3
2
1
0
0
MXLVI)
10
15
20
25
30
35
40
MXLVII)Tabla 2
CLXXIII)
Vol
CLXXVI)
0.5
CLXXIX)
1
CLXXXII)
1.5
CLXXXV)
2
CLXXXVIII)
2.5
CXCI) 3
CXCIV) 3
.
5
CXCVII)
4
CC)
4
.
5
CCIII) 5
CCVI) 5
.
5
CCIX) 6
CCXII) 6
.
5
CCXV) 7
CCXVIII)
7.5
CCXXI) 8
CCXXIV)
8.5
CLXXIV)
Ad
CCXXVII)
CLXXV)
Vol
Volum
CLXXVII) CLXXVIII)
CCXXX)
1
7
9
CLXXX) CLXXXI)
2
CCXXXIII)
7
9.5
CLXXXIII)CLXXXIV)
CCXXXVI)
3
7
10
CLXXXVI)CLXXXVII)
4
CCXXXIX)
6
10.5
CLXXXIX)CXC)
CCXLII)
5
6
11
CXCII)
CXCIII)
6
CCXLV)
6
11.5
CXCV)
CXCVI)
CCXLVIII)
7
5
12
CXCVIII) CXCIX)
8
CCLI)
5
12.5
CCI)
CCII)
CCLIV)
9
5
13
CCIV)
CCV)
1
CCLVII)
4
13.5
CCVII)
CCVIII)
CCLX)
1
4
14
CCX)
CCXI)
1
CCLXIII)
4
14.5
CCXIII) CCXIV)
CCLXVI)
1
4
15
CCXVI) CCXVII)
1
CCLXIX)
3
15.5
CCXIX) CCXX)
CCLXXII)
1
3
16
CCXXII) CCXXIII)
1
CCLXXV)
3
16.5
CCXXV) CCXXVI)
CCLXXVIII)
1
3
17
CCXXVIII)CCXXIX)
A
V
MXLVIII)
CCXXXI) CCXXXII)
1
2
CCXXXIV)CCXXXV)
1
2
CCXXXVII)
CCXXXVIII)
2
2
CCXL)
2
CCXLI)
2
CCXLIII) CCXLIV)
2
2
CCXLVI) CCXLVII)
2
2
CCXLIX) CCL)
2
2
CCLII)
2
CCLIII)
2
CCLV)
2
CCLVI)
2
CCLVIII) CCLIX)
2
2
CCLXI)
2
CCLXII)
2
CCLXIV) CCLXV)
2
2
CCLXVII) CCLXVIII)
3
2
CCLXX) CCLXXI)
3
2
CCLXXIII)
CCLXXIV)
3
3
CCLXXVI)
3
CCLXXVII)
3
CCLXXIX)
CCLXXX)
3
3
NH4OH
9
8
7
6
Voltaje (mS)
5
4
3
2
1
0
0
10
15
20
25
30
35
40
MXLIX) PRE-REQUISITOS TCNICOS.

ML)
MLI)
MLII)
MLIII)
Prc
11
MLIV)
MLV)
MLVI) 1.- Cul es el fundamento de la experimentacin a realizar?
MLVII) Determinar cuantitativamente de una mezcla de cido dbil y cido fuerte para
observar el efecto de la fortaleza inica del titulante en la valoracin.
MLVIII)
MLIX) 2.- la fortaleza inica se define como:
MLX) La funcin de la concentracin de todos los iones presentes.
MLXI)
MLXII) 3.- Cmo influye la fortaleza inica sobre la conductancia?
MLXIII) La conductancia es la capacidad que tienen ciertos electrolitos para transportar
electrones en sus iones.
MLXIV)
MLXV) 4.- Mencione que factores pueden afectar la conductancia:
MLXVI) Ionizacin, naturaleza de los iones, concentracin, temperatura.
MLXVII)
MLXVIII)
5.- A qu se le llama conductividad Equivalente?
MLXIX) Es la conductancia de un volumen de esta solucin que contiene gramos
equivalentes.
MLXX)
MLXXI) 6.- Qu pasa con la base fuerte en el punto de equivalencia?
MLXXII)Provoca un incremento en la conductancia al iniciarse un exceso de este.
MLXXIII)
MLXXIV) 7.- Cules ventajas se obtienen si se emplea una base dbil (NH 3) en las
titulaciones?
MLXXV)
Facilita al calcular el Veq.
MLXXVI)
MLXXVII)
8.- Cmo se aumenta la exactitud en los clculos grficos de las
titulaciones conductimtricas?
MLXXVIII)
MLXXIX)
MLXXX)
MLXXXI)
MLXXXII)
MLXXXIII)
MLXXXIV)
MLXXXV)
MLXXXVI)
MLXXXVII)
MLXXXVIII)
MLXXXIX)
Utilizando un titulando con una concentracin mayor a los de la muestra.
MXC)
MXCI)
MXCII)
MXCIII)
MXCIV)
MXCV) Prctica No. 12

MXCVI) Tema: Coulombimetra
MXCVII)
Fecha __________
MXCVIII)
TTULO:
MXCIX) Estimacin columbimtrica de vitamina C en jugos de frutas".
MC) OBJETIVO:
MCI) Conocer los componentes, manejo y variables de operacin del columbmetro y
aplicar las tcnicas coulombimtricas al anlisis para estimar el contenido de cido
ascrbico en jugos frescos de frutas.
MCII) TEORA:
MCIII) Las valoraciones coulombimtricas se caracterizan, principalmente, porque el
reactivo titulante se genera elctricamente en la superficie de los electrodos
sumergidos en la solucin. Estas valoraciones se basan en la ley de Faraday, que
establece que el equivalente qumico de una substancia, se liberar o depositar al
paso de 1 faradio de carga (96,500 coulombios) por esa substancia.
MCIV)
MCV)
Q nFN
MCVI)
MCVII) donde:
MCVIII)
MCIX)
MCX)
MCXI)
Q = carga elctrica, Coulombs

n = nmero de electrones intercambiados, eq/mol
F = 96500 C/eq
N = moles de sustancia que reaccionaron
MCXII) entonces, la ley de Faraday nos queda as:
Q
nF
MCXIII)
MCXIV) donde:
MCXV)
i = corriente en Amperios
MCXVI)
t = tiempo de electrlisis, segundos
MCXVII)
MCXVIII)
MCXIX)
Principal reaccin involucrada:
it
nF
MCXX) Diversos agentes oxidantes se pueden valorar con exceso de I-3 El anlisis
yodomtrico se completa valorando el yodo liberado con Tiosulfato estndar. El
almidn no se aade hasta justo antes del punto final.
MCXXI)
MCXXII)
PROCEDIMIENTO: Extraer el jugo de una fruta (previamente conseguida
por cada equipo), como puede ser naranja, toronja, limas, pia, etc y para su mejor
manejo se recomienda filtrarla (emplear una coladera de entramado cerrado). Este
jugo se conserva para su uso inmediato.
MCXXIII)
Por otra parte, se coloca en la celda generadora de la titulacin 25 mL de
agua destilada adicionando 0.1g KI (o su equivalente a partir de una disolucin acuosa de dicha sal)
y agitar magnticamente, aadir inmediatamente 2 mL de la solucin de almidn e introducir los
electrodos (nodo de Pt de 1 cm2 de rea y ctodo de Pt, aislado con un tubo de vidrio con punta de
vidrio poroso), y pre-titular aplicando la corriente deseada (aproximadamente 10 mA) se acciona el
generador-cronmetro simultneamente. Se detiene la corriente tan pronto como aparezca el color
azul (esta coloracin debe permanecer 30 segundos para dar por terminada la pre-titulacin).
Adicionar 1 mL del jugo de fruta fresca previamente obtenido y titular coulombimetricamente hasta
obtener el color de la tonalidad de la pre-titulacin, (azul). Anotar el tiempo transcurrido.
MCXXIV)
Con el volumen de la muestra, corriente aplicada, tiempo transcurrido y la
reaccin principal involucrada, calcular los miligramos de cido ascrbico por mililitro
de muestra analizada.
MCXXV)
MCXXVI)
ENTREGAR:
MCXXVII)
Los datos experimentales, los clculos realizados y los miligramos de cido
ascrbico/mL en el jugo de fruta examinado.
MCXXVIII)
MCXXIX)
MCXXX)
INVESTIGAR:
MCXXXI)
1.- Cul es el reactivo titulante?
MCXXXII)
2.- Qu otras aplicaciones de la coulombimetra?
MCXXXIII)
MCXXXIV)
NOTAS:
2. Preparar rpidamente la muestra del jugo de fruta ctrica y titular lo ms pronto posible.
3. Preferentemente mantener cubierta la titulacin.
4. Si el equipo se autoajusta a cero, no anote el tiempo de la pre-titulacin.
MCXXXV)
MCXXXVI)
REACTIVOS:
MCXXXVII)
MCXXXVIII) * Solucin de KI al 5% (Disolver 2.5 g de KI en aproximadamente 50 mL de
agua destilada).
MCXXXIX)
* KI, slidos.
MCXL) * Solucin de almidn. Pesar 0.5 g en 100 mL de agua caliente, preparar el mismo
da.
MCXLI)
MCXLII)
MATERIALES:
MCXLIII) -Electrodos:
nodo de Pt con un rea mayor de 1 cm2.
Ctodo de Pt aislado con un tubo de vidrio con punta de vidrio poroso, llenarlo con solucin de KI al 5%.
MCXLIV) -Una barra magntica.
MCXLV) -Celda de titulacin con cubierta, (vaso de precipitados de 100 mL).
MCXLVI) -Material de vidrio:2 pipetas graduadas de 5 mL, 1 pipeta graduada de 1 mL y una probeta de 100
mL.
MCXLVII)
MCXLVIII)
EQUIPOS:
MCXLIX)
* Coulombmetro.
MCL) * Agitador magntico.
MCLI)
MCLII) BIBLIOGRAFA: G. Ewing, Mtodos Instrumentales de Anlisis, McGraw Hill.
MCLIII)
MCLIV)
INVESTIGACIN
MCLV)
1. Cul es reactivo limitante?
MCLVI) R. El KI forma complejos coloreados junto con el almidn
MCLVII)
2. Qu otras aplicaciones de la coulombimetria?
Para determinar cantidad de agua en una muestra por la determinacin de Karl-Fisher
Para la valoracin de cidos y bases por reacciones de neutralizacin
Para determinar el espesor de los recubrimientos metlicos
MCLVIII)
MCLIX) CLCULOS:
MCLX)
MCLXI) PRE-REQUISITOS TCNICOS.

MCLXII)
MCLXIII)
MCLXIV) MCLXV)
Prc
12
MCLXVI)
MCLXVII)
MCLXVIII)
1.- Qu tipo de corriente se utiliza en las titulaciones
conductimtricas, porque?
MCLXIX)
Alterna, por que utilizar corriente directa puede provocar cambios en los
resultados.
MCLXX)
MCLXXI)
2.- En qu ley se basan las valoraciones coulombimtricas?
MCLXXII)
Ley de Faraday
MCLXXIII)
MCLXXIV)
3.- Cul es el propsito de preparar y analizar rpidamente el jugo y
cubrir el vaso de titulacin?
MCLXXV)
Para evitar la prdida del titulante as como asegurarnos que no este
oxidado nuestro cido ascrbico.
MCLXXVI)
MCLXXVII)
4.- Por qu razn, en una titulacin coulombimtrica, uno de los
electrodos se encuentra aislado?
MCLXXVIII)
Para evitar la retroalimentacin de las especies.
MCLXXIX)
MCLXXX)
5.- Cul es la funcin del Yoduro de Potasio, KI, agregado al
preparar la celda de titulacin?
MCLXXXI)
Para la generacin del titulante en una titulacin coulumbimtrica.
MCLXXXII)
MCLXXXIII)
MCLXXXIV)
MCLXXXV)
6.- Qu tipo de sistema se emplea para indicar el final de la titulacin?

Mtodo visual (cambio o vire).
MCLXXXVI)
MCLXXXVII) 7.- Qu otras sustancian pueden interferir en la determinacin?
MCLXXXVIII) Aquellas sustancias que pueden competir con la sustancia de inters.
MCLXXXIX)
MCXC) 8.- Cules son las reacciones qumicas que ocurren tanto en el nodo como
en el ctodo?
MCXCI)
MCXCII)
Reaccin andica:
MCXCIII)
MCXCIV)
OXIDACIN: 2 I- ---> I2 + 2eMCXCV)
MCXCVI)
MCXCVII)
MCXCVIII)
Reaccin catdica:
REDUCCIN: 2 H+ + 2e- ---> H2
MCXCIX)
MCC)
MCCI)
MCCII)
MCCIII) Prctica No. 13
MCCIV)Tema: Amperometra con dos electrodos polarizados.
MCCV) Fecha________
MCCVI)TTULO:
MCCVII)
Determinacin de humedad por el Mtodo Karl - Fischer ".
MCCVIII)
OBJETIVO:
MCCIX)Conocer el mtodo Karl - Fischer para determinar la humedad en
forma
rpida y precisa, y emplear el mtodo amperomtrico para la deteccin del punto
final.
MCCX) TEORA:
MCCXI)El reactivo Karl - Fischer es una mezcla que contiene yodo, SO 2 y piridina. En
presencia de metanol como disolvente, es particularmente til para la determinacin especfica del
agua. Las reacciones implicadas son las siguientes:
MCCXII)
I2
SO 2
N + H 2O
MCCXIII)
N H +I
SO3
MCCXIV)
MCCXV)
MCCXVI)
N
SO3 + CH 3OH
NH +CH 2OSO3
MCCXVII)
MCCXVIII)
PROCEDIMIENTO:
MCCXIX)
1. Valoracin de reactivo Karl-Fischer, (las reacciones secundarias al
preparar el reactivo y la humedad del medio ambiente disminuyen la concentracin
del mismo; se debe valorar en cada ocasin en que se use).
MCCXX)
MCCXXI)
a) Con Solucin Estndar de Metanol : Se toman de 50 a 80 mL de la
solucin estndar de metanol en un vaso de 250 mL , se introducen los 2
electrodos polarizados de Pt y se ajusta la lectura del microampermetro al valor
ms cercano a cero. Se agrega a continuacin el reactivo de Karl - Fischer

desde una bureta protegida (hay que taparla con un tubo secador o un algodn
con CaCl2) y a medida que se aproxime el punto final (se nota por un oscurecimiento
del color amarillo) se agregan porciones ms pequeas. El punto final ser cuando
la aguja del galvanmetro salga repentinamente de la escala y se mantenga en
esa posicin cuando menos 10 s. (no es necesario graficar para la determinacin
del volumen equivalente). Se anota el volumen gastado y se calcula el factor de la
solucin.
FactorKarl - Fischer (f K - F) =
mgr de H 2O (del estndar)

mL de K - F gastados
MCCXXII)
MCCXXIII)
(Se debe mantener constante la velocidad de agitacin durante toda la
titulacin).
MCCXXIV)
Nota :
MCCXXV)
Est prctica puede hacerse potenciomtricamente con el par de
electrodos Pt - Pt (polarizado). Consultar el manual del Potencimetro de que
disponga el Laboratorio.
MCCXXVI)
Todo el material deber estar bien seco y protegerse de la humedad; de
ser posible tapar el vaso de titulacin.
MCCXXVII)
MCCXXVIII) b) Valoracin con Tartrato de Sodio: Se pesan 200 mg de tartrato de
sodio (Na2C4H4O6.2H2O) y se colocan en el vaso de titulacin, se agrega metanol
anhidro hasta que los electrodos de Pt queden sumergidos, se agita 3 minutos y se
titula con la solucin de Karl-Fischer como se indic en la parte a .
MCCXXIX)
FactorKarl - Fischer (f K - F) =
mgr de H 2O (del tartrato)

mL de K - F gastados
MCCXXX)
MCCXXXI)
2. Determinacin de humedad en una muestra problema.
MCCXXXII)
MCCXXXIII) c) Muestra Slida (alimento balanceado, sal inorgnica u orgnica
hidratada, etc.). Se toman 100 200 mg de la muestra que proporcionar el
instructor y se procede de manera similar que en el inciso b); se coloca en un vaso
de precipitados, se agrega metanol seco, etc.
MCCXXXIV)
MCCXXXV)
El porcentaje de H2O se calcula con la expresin siguiente :
MCCXXXVI)
MCCXXXVII)
% H 2O =
f K - F mL de K - F gastados 100
pesode la muestra
MCCXXXVIII)
Nota: Hay que tener en cuenta que las unidades sean consistentes
MCCXXXIX)
MCCXL)
MCCXLI)
d) Muestra Lquida (solvente, aceites, etc.). Se toman de 50 a 100 mL de
lquido por examinar (se deber de tener en cuenta la cantidad de humedad
esperada en la muestra), en el vaso de titulacin y se contina como en el inciso b).

Se agrega metanol, se agita, etc.
MCCXLII)
MCCXLIII)
La humedad se calcula con la frmula siguiente:
MCCXLIV)
f K - F ? mL de solucin K - F gastados
mgr de H 2O
=
mL
mL de la muestra
MCCXLV)
MCCXLVI)
REPORTAR:
MCCXLVII)
1. El factor Karl - Fischer
2. La cantidad de Humedad en la muestra proporcionada.
MCCXLVIII)
INVESTIGAR:
MCCXLIX)
1. Podran determinar las molculas de agua de cristalizacin de una sal?
Cmo se realizaran los clculos y el procedimiento experimental?
MCCL) 2. Qu limitaciones tiene el mtodo de Karl - Fischer? Qu substancias no se
pueden analizar por este mtodo?
MCCLI)
MCCLII)
REACTIVOS:
MCCLIII)
* Reactivo de Karl - Fischer. Es conveniente comprarlo preparado.
MCCLIV)
* Solucin de Metanol anhidro. Conservar el producto comercial (cuando
menos 24 hrs) en CaO (recin calcinado), CaCl 2, Drierita, Mg, etc.
MCCLV)
* Solucin estndar de metanol. Medir 0.50 mL de agua destilada y aforar
a 500 mL con metanol anhidro. 1 = 1 mg de H 2O.
MCCLVI)
MCCLVII)
MATERIALES:
MCCLVIII)
MCCLIX)
* Bureta.
MCCLX)
EQUIPOS:
MCCLXI)
* Potencimetro con dos electrodos de platino polarizados.
MCCLXII)
MCCLXIII)
BIBLIOGRAFA:
MCCLXIV)
MCCLXV)
Vogel, Arthur I., Qumica Analtica Cuantitativa, Volumen II, Kapelusz.
MCCLXVI) INVESTIGACIN:
MCCLXVII) 1.- Podran determinar las molculas de agua de cristalizacin de
una sal? Cmo se realizaran los clculos y el procedimiento?
MCCLXVIII) R. Si es posible la determinacin del agua cristalizada en una
muestra por este mtodo, sin embargo cambiara el proceso
experimental para obtener la valoracin de humedad.
MCCLXIX)
Se procede a realizar los clculos de la misma manera que el
procedimiento anterior.
MCCLXX)
MCCLXXI)
2.- Qu limitaciones tiene el mtodo de Karl-Fisher? Qu
sustancias no se pueden analizar por este mtodo?
MCCLXXII) R.
MCCLXXIII) a) Extraccin de agua incompleta
MCCLXXIV) b) Presencia de humedad atmosfrica: se debe proteger la

muestra de la presencia de humedad en la atmosfera ya que el
reactivo de Karl-Fisher es muy sensible a la humedad
MCCLXXV) c) Adhesin de la humedad
MCCLXXVI) d) Interferencia de otros compuestos:
MCCLXXVII) - cido ascrbico (oxidado por el reactivo de KarlFisher)
MCCLXXVIII) - Compuestos carbonilos
MCCLXXIX)
- cidos grasos insaturados
MCCLXXX) CONCLUSION
MCCLXXXI) La utilidad de esta prctica se basa en la determinacin de
humedad rpida y precisa en una muestra slida, empleando el metro
amperometrico del punto final
MCCLXXXII)
MCCLXXXIII) PRE-REQUISITOS TCNICOS.

MCCLXXXIV)
MCCLXXXV)
MCCLXXXVI)
MCCLXXXVII)
MCCLXXXVIII)
MCCLXXXIX)
Prct
13
Grupo y
C
a
r
r
e
r
a
MCCXCII)
MCCXCIII)
Nom
MCCXC)
MCCXCI)
NList
a
MCCXCIV)
Equipo
de
Trabaj
o N
MCCXCVI)
MCCXCVII)
MCCXCVIII) 1.- Mencionar algunas muestras donde sea imprescindible el anlisis
de la cantidad de humedad
MCCXCIX)
Reactivos de laboratorio, formas farmacuticas, alimentos y cosmticos.
MCCC)
MCCCI)2.- Por qu se utiliza metanol como disolvente en sta prctica?
MCCCII)
Porque cuantificamos humedad (agua) en una muestra y si nuestro
disolvente es agua denotara mayor margen de error. El metanol es voltil.
MCCCIII)
MCCCIV)
3.- Cules son las ventajas al utilizar el Mtodo de Karl-Fischer para
determinar humedad?
MCCCV)
Alta exactitud, alta selectividad para el agua, anlisis de corta duracin, sirve
para slidos y gases.
MCCCVI)
MCCCVII)
4.- Cmo se determina el factor Karl-Fisher?
MCCCVIII)
f K-F = mg H2O / ml de K-F gastados
MCCCIX)
MCCCX)
5.- En qu tipo de muestras puede determinarse la humedad por
medio de esta tcnica analtica?
MCCCXI)
En muestras lquidos, slidas y gaseoso
MCCCXII)
MCCCXIII)
6.- En la determinacin de humedad por desecacin qu substancias
se eliminarn junto con la humedad?
MCCCXIV)
Algunos compuestos orgnicos
MCCCXV)
MCCXCV)
MCCCXVI)
7.- Podra determinarse la cantidad de agua contenida en una bebida
alcohlica por el mtodo de desecacin? Justifique su respuesta.
MCCCXVII)
No, porque el alcohol se eliminara antes que el agua.
MCCCXVIII)
MCCCXIX)
8.- Cul es el rango normal de deteccin de humedad por el mtodo
de Karl-Fisher?
MCCCXX)
De 1ppm a 100%.
MCCCXXI)
MCCCXXII)
BIBLIOGRAFIAS DE APOYO

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Una vez estabilizado el instrumento, inyectar 20 L de patrn de 2 ppm de cafena; imprimir el

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SOLVENTE GRADO HPLC

b) Trabaja en el proceso de desmineralizacin y remineralizacin que naturalmente ocurre en a

Curva de calibracin para Potenciometra directa

CLXXXVIII) datos para la

Diluciones=1/10 y 1/10 = 2.26

CCXXI) Prctica No. 7

3. La 1 derivada (dpH/Vtit) indicando Veq

La de la prctica anterior; adems:

CCCIV) CCCV) CCCVI)

Barnard y Chayen, Mtodos Modernos de Anlisis Qumicos, URMO.

Titulacin potenciomtrica de cloruros

Titulacin potenciomtrica de cloruros

CDLXXXVII) CDLXXXVIII) CDLXXXIX)

2.- Anotar la reaccin que ocurre en el electrodo indicador:

DCCXXV) Ewing, Galen, Mtodos Instrumentales de Anlisis Qumico, Mc.Graw Hill.

DCCLXIII) DCCLXIV) Cond

cidos > bases > sales.

Placas delgadas de platino, recubiertas de negro de platino.

4.- Qu tipo de iones que poseen mayor movilidad?

5.- Qu factores afectan la conductividad?

DCCCXXVI) Geometra de los electrodos, concentracin de los iones, naturaleza de los

7.- Qu es un puente de Wheatstone?

Es un arreglo de resistencias alimentadas por corriente alterna.

Usando un termostato a + - 0.1 C.