Control y Contaminacin Agua

Nombre: Bryan Andrade Surez

Fecha: 2015 05 19
Laboratorio N 1.
Prctica de Oxgeno Disuelto
1. OBJETO
El presente procedimiento tiene por objeto describir el procedimiento
muestreo de aguas y determinacin de oxgeno disuelto.

para el

2. APLICACIN
Este mtodo se aplica para aguas limpias y residuales.
3. FUNDAMENTO DEL MTODO
La primera tarea en un anlisis qumico es el muestreo, aunque
algunas veces no se tenga demasiado en cuenta. La importancia de
los procedimientos que se deben utilizar para realizar un muestreo
correcto, no se
pueden
subestimar,
aunque
se
tenga
un
equipo
instrumental
muy
sofisticado,
slo
se
analizar
la
muestra
que
llegue
al
laboratorio.
La
muestra
debe
ser
representativa
del
conjunto
del
agua
que
se
necesita
analizar y debe recogerse de tal manera que la concentracin
de las
especies que se tienen
que
analizar
no
cambie
ni
durante
el
transporte, ni durante el almacenamiento.
Supngase
que
se
tiene
que
analizar el agua
de
un ro,
pues bien, antes de
realizar el muestreo se
tienen que tomar
una serie de decisiones:
Se tiene que decidir qu analitos
se tienen que analizar.
Las tcnicas analticas que se vayan a utilizar afectarn a
la cantidad de muestra que se tiene que recoger, al tipo
de envase que se debe utilizar y tambin al mtodo de
almacenamiento.
Se
tiene
que
decidir el programa
de
muestreo, ya que la
composicin
del agua natural est siempre cambiando.
Se
deben
conocer
las
variaciones
oxgeno disuelto, sobre todo.

en

las

concentraciones

del

OXGENO
Es una
la ley

DISUELTO

funcin de
de Henry

la temperatura
para gases:

de

la

presin

cumple

con

C s=k po 2
La solubilidad de un gas en un lquido es proporcional a la presin parcial
del gas en contacto con ese lquido
-3
k= moles /litro atm. = 1.28x10
para el oxgeno
pO2= (1-pvt) % de O2 en el aire
La concentracin de saturacin [Cs] depende de:

temperatura
salinidad
presin

La concentracin de saturacin del oxgeno

calcularse a travs de la siguiente ecuacin:

en

agua

fresca

puede

El impacto de la baja concentracin de oxgeno y de las condiciones aerbicas se

refleja en un desbalance del ecosistema, mortalidad de peces, olores y otras
circunstancias antiestticas.
El problema del
OD puede resumirse as: la descarga de residuos
orgnicos e inorgnicos oxidables en un cuerpo de agua, durante el proceso
de estabilizacin de materia orgnica
Resulta en el decrecimiento de la concentracin de OD que interfiere con el uso
deseable del agua.
El oxgeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidrxido
de manganeso (III), transformndose rpidamente en hidrxido de manganeso (III):

Al acidificar, el hidrxido de manganeso (III) producido oxida al yoduro,

formndose yodo.
El yodo producido, equivalente al oxgeno que haba en la muestra, puede ser
valorado con tiosulfato sdico, segn la reaccin:

Debido a que un mol de oxgeno equivale a dos moles de yodo, se requerirn

cuatro moles de tiosulfato por cada mol de oxgeno disuelto.
4. MATERIALES Y EQUIPOS
Se enumeran a continuacin los equipos y el material necesarios:
4.1.Equipos
Balanza analtica. Rango 0 110 g. Resolucin 0,0001 g.
4.2.

Material
Botellas Winckler de 300mL
Probeta de 50mL
Buretas de 50mL
Pipetas automticas de 1mL
Vasos de precipitacin de 10mL
Balones aforados de 100mL
Vasos de precipitacin de 250mL
Vasos de precipitacin de 500mL
Termmetro

5. REACTIVOS
Se enumeran a continuacin los reactivos necesarios para la realizacin de este
procedimiento.
Solucin Sulfato Manganeso: Disolver 364 g MnSO4H2O en agua destilada, filtrar
y diluir a 1L.
Solucin de Alcali Yoduro Acido: Para muestra saturada o menos que la muestra
saturada, disolver 500 g hidrxido de sodio (NaOH) y 150 g KI en agua destilada y
diluir a 1L. Aadir 10 g de Azida de Sodio
(NaN3) disueltos en 40 mL de agua
destilada.
Precaucin: El NaOH concentrado es muy corrosivo para la piel. Usar guantes y
lavar inmediatamente las zonas afectadas.
cido sulfrico, H2SO4, concentrado.
Solucin de almidn: Disolver 2 g almidn soluble (Grado de laboratorio) y 0,2 g
cido saliclico Como un conservante, en 100 ml de agua destilada caliente.
Titulante: Estndar de tiosulfato de Sodio: Disolver 6,205 g de Na2S2O3.5H20 en
agua destilada. Anadir 0,4 g de NaOH y diluir a 1 litro.

6. PROCEDIMIENTO
6.1.

Toma y Preservacin de Muestras

Se proceder de un Acuerdo Lo establecido en los Mtodos Estndares para Anlisis

de Agua y Agua Residual
6.2.

Determinacin de Oxgeno disuelto

A la muestra recogida en una botella de 300 ml, aadir Por debajo de la

superficie 1 ml de sulfato manganoso (MnSO4) con una pipeta, y 1 ml del
reactivo de lcali - yoduro - cido, agitar vigorosamente despus de cada
adicin y eliminar el sobrante.
Cuando el precipitado se ha asentado suficientemente (1/3 botella),
destapamos el frasco y agregamos 1 ml de cido sulfrico concentrado.
Tapamos y agitamos Hasta Que el precipitado se disuelva.
Titule un volumen correspondiente a 200 ml de muestra original. Titule con
La Solucin de 0,025M Na2S2O3 a un color amarillo plido.
Aadir unas gotas de solucin de almidn y continuar la titulacin hasta la
primera desaparicin del color azul.

7. CALCULOS Y EXPRESIN DE LOS RESULTADOS

Tomando en cuenta la equivalencia 1 ml de Na 2S2O3 = 1 mg/L de Oxgeno disuelto,
despus de la titulacin realizada en laboratorio a las muestras obtenidas del Ro
Santa Clara, as tambin una muestra de la llave del laboratorio, la cual proviene de
un pozo propio de la Universidad de las Fuerzas Armadas ESPE, los resultados
obtenidos luego de este proceso se detallan a continuacin (ver Tabla N1)
Tabla N1. Determinacin de OD de las muestras
Lugar de Muestreo
Ro Santa Clara (13
C)
Agua Llave ESPE #1
(ND)
Agua Llave ESPE #2
(ND)

ml de Na2 S O 4

mg/ L de OD

7.5

7.5

4.4

4.4

3.1

3.1

8. ANLISIS DE LOS RESULTADOS

En la tabla N 2 Lmites mximos permisibles de OD para aguas de consumo
humano y uso domstico se ha simplificado en una sola tabla con el mencionado
ttulo ya que en las tablas 1 y 2 de Tulas que se refieren al tema de aguas para

consumo humano y uso domstico coinciden con el lmite mximo permisible para
aguas que requieren tratamiento convencional y aguas que nicamente requieran
desinfeccin. En ambos casos constituye los valores mximos permisibles de
oxgeno disuelto en aguas de consumo humano y uso domstico de la normativa
ambiental y de descarga de efluentes del libro VI, anexo 1 del TULAS.
Tabla N 2. Lmites mximos permisibles de OD para aguas de consumo humano y
uso domstico
Parmetros

Expresado
como
OD

Unid
ad
mg/l

Lmite mximo permisible

Oxgeno
No menor al 80% del oxgeno de
Disuelto
saturacin y no menor a 6mg/l.
Fuente: Libro VI, Anexo 1 TULAS. (Presidencia de la Repblica, 2003)

En la tabla N 3 Criterios de OD para la preservacin de la flora y fauna en aguas

dulces, fras o clidas, y en aguas marinas y de estuario, constituye los valores
mximos permisibles de oxgeno disuelto en aguas dulces, fras o clidas, y en
aguas marinas y de estuario de la normativa ambiental y de descarga de efluentes
del libro VI, anexo 1 del TULAS.
Tabla N 3.- Criterios de OD para la preservacin de la flora y fauna en aguas
dulces, fras o clidas, y en aguas marinas y de estuario
Parmet
ros

Expresado
como

Unid
ad

Lmite mximo permisible

Agua fra
Agua clida Agua marina
dulce
dulce
y de
estuario
Oxgeno
OD
mg/l No menor al No menor al No menor al
Disuelto
80%
del 60%
del 60%
del
oxgeno
de oxgeno
de oxgeno
de
saturacin y saturacin y saturacin y
no menor a 6 no menor a 5 no menor a 5
mg/l
mg/l
mg/l
Fuente: Libro VI, Anexo 1 TULAS. (Presidencia de la Repblica, 2003)

Al comparar el resultado de oxgeno disuelto del agua del ro Santa Clara con la
normativa ambiental y de descarga de efluentes del TULAS para la preservacin de
la flora y fauna en aguas fra dulce, se encuentra que la concentracin de OD
supera la cantidad mnima, siendo 7,5 mg/L de OD del ro Santa Clara y 6 mg/L lo
establecido por la Ley.
El resultado de OD de la muestra de Agua de la llave, muestra claramente que la
concentracin del parmetro analizado no cumple con el lmite permisible por la ley,

esta indica que no debe ser menor a 6 mg/L, siendo en promedio un valor de 4,4
mg/L lo obtenido. Esto se debe a que la fuente del agua que se utiliza en la
universidad, es proveniente de un pozo cuyo nivel fretico es bajo, por lo cual esta
agua no tiene la suficiente aireacin. A pesar de obtener un resultado de 3,1 mg/L
de OD para una muestra de agua de llaves esta ha sido eliminada del anlisis de
resultados ya que se considera que debido a que por ser la primera muestra
tomada, al agua se encontraba en reposo en la tubera por lo cual disminuy a ese
nivel la cantidad de OD.
Como conclusin el anlisis de Oxgeno Disuelto no es suficiente para determinar la
calidad de agua, ya que bajo anlisis a visual la contaminacin del Ro Santa Clara
es mayor a la del agua de pozo de la ESPE.
9. REFERENCIAS
9.1 Standard Methods for the examination of water and wastewater. Publication
office American Public Health Association. 1998
9.2 Texto Unificado Legislacin Secundaria, norma de calidad ambiental y de
descarga de efluentes: recurso agua. Publicada por el Decreto ejecutivo No 3516.
9.3 CLESCERI, Leonore; A.E. Greenberg; and R.R. Trussell (Eds.). Standard Methods
for Examination of Water and Wastewater. Baltimore, Maryland: Port City Press,
1989, 17th ed. http://www.slideshare.net/yolichavez/muestreo-para-anlisis-qumico2
9.4
Manual de Mtodos Normalizados para el Anlisis de Aguas Potables y
Residualeshttp://www.ambiente.gob.ec/sites/default/files/archivos/normativa/libr
o6_anexo1.pdf
10. CUESTIONARIO
Demostrar que para el procedimiento de determinacin de OD
Indicado:
1 ml de Na2S2O3 = 1 mg / L de Oxgeno disuelto

N=

eqg
eqg
=0,025
V
L
C1 * V1 = C2 * V2
C Na2S2O3 * V Na2S2O3 = C muestra * V muestra

Cmuestra =

C Na2 S 2 O3 x V Na 2 S2 O3
V muestra

Cmuestra =

Por lo tanto:

Cmuestra =1,25 x 104

Cmuestra =1

0,025 x 1
200

Cmuestra =1,25 x 104

eqg
L

Oxigeno disuelto=8

g
eqg

eqg
g
mg
x8
x 1000
L
eqg
1g

mg
de oxigeno disuelto
L

Cul es la importancia del oxgeno en los ecosistemas naturales

Dentro de lo que son ecosistemas naturales, sean estos acuticos o
terrestres, el oxgeno es de vital importancia ya que al ser un elemento vital,
sirve como indicador de calidad de aguas en lo que cabe a sistemas
acuticos, siendo muy comn el anlisis de Oxgeno Disuelto para verificar
esa calidad. En los ecosistemas terrestres, los organismos, incluyendo plantas
y animales, utilizan oxgeno en combinacin con alimentos para obtener
energa de manera eficiente.
Qu es la Ley de Henry y qu importancia tiene en la disolucin del
oxgeno en el agua
William Henry fue quin en 1803 formul la ahora conocida como ley de
Henry, la cual depende directamente de la temperatura. Debido al aumento
en la temperatura del fluido, las molculas del mismo fluido empiezan a
excitarse y moverse ms. Esto logra que rompan los momentos que
mantienen al gas "envuelto" de lquido. La misma variacin aumenta el
movimiento de los gases, que al no obtener tanta resistencia por parte del
lquido a menores temperaturas, comienza a ascender por diferencia de
densidades.
Es decir que a una temperatura constante, la cantidad de gas disuelto en un
lquido es directamente proporcional a la presin parcial que ejerce ese gas
sobre el lquido.

El resultado final, emisin de gases, por el movimiento convectivo lquido y la

ascendencia gaseosa, lo que conlleva a una concentracin de gases menor.
Matemticamente se expresa as:
CA= KHPA
Donde:
CA=la concentracin molar del gas A disuelto,
PA =la presin parcial del mismo
KH= constante de Henry, que no es ms que la constante de equilibrio
para el proceso
En el caso del agua y el oxgeno:
La solubilidad de un gas aumenta en un lquido al disminuir la temperatura,
la cantidad de O2 que se disuelve a 0C es aproximadamente el doble de la
que se disuelve a 35C: 14,7 frente a 7,0 ppm. De ah que la concentracin
media de O2 disuelto en aguas naturales superficiales no contaminadas ronde
las 10 ppm en climas moderados. Los peces, para poder vivir, necesitan agua
que contenga, al menos, 5 ppm de O 2 disuelto. Esto puede ocurrir en
centrales trmicas u otras instalaciones industriales en las que se recogen el
agua fra de un ro, se utiliza como refrigerante de un proceso y luego se
vuelve a emitir pero caliente

 Complemente la siguiente tabla comparativa de los procedimientos para recoleccin y preservacin de

muestras instantneas de agua, para los siguientes parmetros: cloro residual, oxgeno disuelto, metales,
detergentes, grasas y aceites, coliformes fecales.
TIPO DE RECIPIENTE

PARMETRO

TIEMPO MXIMO DE
PRESERVACIN

MTODO DE PRESERVACIN

INEN

EPA

SM

INEN

EPA

Cloro
Residual

Plstico o
Vidrio

Plstico o
Vidrio

Plstico o
Vidrio

ND

ND

Oxgeno
Disuelto

Vidrio

Vidrio
(300ml)

Vidrio

Fijar el oxgeno en
el sitio y guardar
en la obscuridad

Mantener a 1020 C en la
obscuridad

ND

Metales

Plstico o
Vidrio

Plstico o
Vidrio

Plstico o
Vidrio

Filtracin en el
lugar del muestreo
y acidificacin del
filtrado a pH < 2

Plstico o
Vidrio

ND

Vidrio

Detergentes
(Surfactantes)

Grasas y
Aceites

Vidrio
Vidrio
lavado con
el solvente
usado en
la
extraccin.

Vidrio

SM
Analizar
inmediatament
e

INEN

OBSERVACIONES GENERALES AL
PROCEDIMIENTO DE MUESTREO

EPA
Analice
inmediat
amente

SM
ND

Transportar en obscuridad. Realizar el

anlisis lo antes posible.

4 das a lo
mucho

4h-8h

ND

Fijar el oxgeno de acuerdo con el mtodo

de anlisis usado

HNO3 a pH<2

Acidificar la
muestra, Filtrar
y refrigerar a
4C

1 mes

6 meses

6
mese

El aluminio disuelto y el adherido a la

materia en suspensin se pueden
determinar en la misma muestra.

Refrigerar entre
2C y 5C

Fro, 4C

ND

48 h

48 horas

ND

Lave el recipiente de vidrio como se

describe en ISO 7875-1 y 7875-2. Analizar
las muestras tan pronto sea posible.

Cuando sea
posible extraer en
el sitio y refri-gerar
entre 2C y 5C

Fro, 4C, HCl o

H2SO4 a pH<2

Agregar HCl
hasta pH 2,
refrigerar a 4C

ND

Se recomienda adicionar el agente de

extraccin inmediatamente luego de
recoger la muestra; o realizar la extraccin
en el sitio.

ND

24 h

28 das

Coliformes
Fecales

Recipiente
estril

Plstico o
Vidrio

Plstico o
Vidrio estril

Refrigerar entre
2C y 5C

Fro, 4C,
0,008%
Na2S2O3

ND

8 h (agua
potable,
agua
superficial,
de pozo y
lodos)

6h

8h

Para aguas clorinadas o bromatadas la

muestra se debe recoger en un frasco que
contenga tiosulfato de sodio [0,1 cm3 de
una solucin al 10% de Na2S2O4 por cada
125 cm3 de muestra]. Para aguas que
contengan concentraciones de metales
pesados superiores a 0,01 mg/l, adicionar
al recipiente 0,3 cm3 de EDTA al 15 % por
cada 500 cm3 de muestra

 Hacer un croquis del lugar de muestreo (adicionar fotografas del

lugar, etc)
El muestreo se lo realiz en dos lugares identificados en la figura N 1. Los
cuales son el Ro Santa Clara en su curso en el sector del paseo escnico del
mismo nombre, en la entrada posterior de la Universidad de las Fuerzas
Armadas ESPE. Y en segundo lugar en un grifo ubicado dentro del
Laboratorio de Medio Ambiente, la cual proviene de un pozo de la misma

Figura N 1, croquis de ubicacin de lugares de muestreo.

Fuente: Google Earth Pro

Universidad antes mencionada, la cual se almacena en un tanque de reserva

el cual tambin se ha ubicado.
La muestra del Ro Santa Clara ha sido obtenida por medio de un balde el
cual fue arrojado hacia el ro desde un puente ver figura N 2. Lo que
garantiza que la muestra no sea afectada por corrientes laterales u otras
afecciones que no representan en su mayora al agua del ro.

 Anlisis visual del lugar, determinar lo siguiente:

o Color del agua y olor,
Figura N 2, Muestreo ro Santa Clara

Color turbio.
Olor a contaminantes orgnicos.
o

Tipo de vegetacin,
Vegetacin arbustiva, con algunos rboles en especial Eucalipto a sus
alrededores

Tipo de fauna, Basura, Paso de gente,

Se reporta existencia macrobentica, resultado de anteriores anlisis
adems de reportes de pequeos roedores, as como Caballos en sus
alrededores.

Empresas cercanas al lugar.

Las descargas que se conocen son del Centro Comercial Rivel Mall y
descargas directas de casas en un radio prximo de 500 metros

Reportar temperatura.
La temperatura obtenida in situ fue de 13,5 C.

11. ANEXOS
Anexo 1.- Materiales y equipos utilizados en la prctica

Anexo 2.- Procedimiento para preservar el oxgeno

Anexo 3.- Procedimiento para la determinacin de oxgeno.