Επαναρροή

Η επαναρροή ή αναρροή (Reflux) είναι μια τεχνική που περιλαμβάνει τη συμπύκνωση των ατμών και την επιστροφή αυτού του συμπυκνώματος στο σύστημα από το οποίο προήλθε. Χρησιμοποιείται στις βιομηχανικές ^[1] και εργαστηριακές^[2] αποστάξεις. Χρησιμοποιείται επίσης στη χημεία για την παροχή ενέργειας σε αντιδράσεις για μεγάλο χρονικό διάστημα.

Ο όρος «επαναρροή»^[1][3][4] χρησιμοποιείται πολύ πλατιά σε βιομηχανίες που χρησιμοποιούν μεγάλης κλίμακας στήλες απόσταξης και κλασματήρες όπως σε μονάδες επεξεργασίας διυλιστηρίων πετρελαίου, πετροχημικών και χημικών εγκαταστάσεων καθώς και σε φυσικό αέριο. Σε αυτό το πλαίσιο, η αναρροή αναφέρεται στο τμήμα του εναέριου υγρού προϊόντος από μια στήλη απόσταξης ή κλασματήρα που επιστρέφεται στο πάνω μέρος της στήλης όπως φαίνεται στο σχηματικό διάγραμμα μιας τυπικής στήλης βιομηχανικής απόσταξης. Μέσα στη στήλη, το κατερχόμενο υγρό αναρροής παρέχει ψύξη και συμπύκνωση των ατμών που ρέουν προς τα πάνω, αυξάνοντας έτσι την απόδοση της στήλης απόσταξης. Όσο περισσότερη αναρροή παρέχεται για έναν δεδομένο αριθμό θεωρητικών πλακών (theoretical plates), τόσο καλύτερος είναι ο διαχωρισμός της στήλης των ουσιών χαμηλότερου βρασμού από τις ουσίες υψηλότερου βρασμού. Αντίθετα, για έναν δεδομένο επιθυμητό διαχωρισμό, όσο περισσότερη αναρροή παρέχεται, τόσο λιγότερες θεωρητικές πλάκες απαιτούνται.^[5]

Ένα μείγμα αντιδρώντων και διαλύτη τοποθετείται σε κατάλληλο δοχείο, όπως σφαιρική φιάλη. Αυτό το δοχείο συνδέεται με έναν υδρόψυκτο συμπυκνωτή, ο οποίος είναι τυπικά ανοιχτός στην ατμόσφαιρα στην κορυφή. Το δοχείο της αντίδρασης θερμαίνεται για να βράσει το μείγμα της αντίδρασης. Οι ατμοί που παράγονται από το μείγμα συμπυκνώνονται από τον συμπυκνωτή και επιστρέφουν στο δοχείο μέσω της βαρύτητας. Ο σκοπός είναι να επιταχυνθεί θερμικά η αντίδραση διεξάγοντάς την σε αυξημένη, ελεγχόμενη θερμοκρασία (δηλαδή στο σημείο βρασμού του διαλύτη) και πίεση περιβάλλοντος χωρίς απώλεια μεγάλων ποσοτήτων του μείγματος.^[6] Το διάγραμμα δείχνει μια τυπική συσκευή επαναρροής. Περιλαμβάνει ένα υδατόλουτρο για την έμμεση θέρμανση του μείγματος. Καθώς πολλοί διαλύτες που χρησιμοποιούνται είναι εύφλεκτοι, η άμεση θέρμανση με λύχνο Μπούνσεν δεν είναι γενικά κατάλληλη και χρησιμοποιούνται εναλλακτικές λύσεις όπως το υδατόλουτρο, λουτρό λαδιού, αμμόλουτρο, θερμαντική πλάκα (Hot plate) ή θερμoμανδύας (heating mantle).^[6]

Η συσκευή που φαίνεται στο διάγραμμα αντιπροσωπεύει μια απόσταξη παρτίδας σε αντίθεση με μια συνεχή απόσταξη. Το υγρό μείγμα τροφοδοσίας που πρόκειται να αποσταχθεί τοποθετείται στη σφαιρική φιάλη με μαζί με μερικές αντιαφριστικά σφαιρίδια και η στήλη κλασματικής απόσταξης προσαρμόζεται στην κορυφή. Καθώς το μείγμα θερμαίνεται και βράζει, ανεβαίνει ατμός στη στήλη. Ο ατμός συμπυκνώνεται στο γυάλινο τοίχωμα (γνωστό ως πλάκα ή δίσκος) μέσα στη στήλη και τρέχει πίσω προς τα κάτω στο υγρό από κάτω, αναρροφώντας έτσι τον ατμό του αποστάγματος που ρέει προς τα πάνω. Ο πιο καυτός δίσκος βρίσκεται στο κάτω μέρος της στήλης και ο πιο ψυχρός δίσκος βρίσκεται στο επάνω μέρος. Σε συνθήκες σταθερής κατάστασης, οι ατμοί και το υγρό σε κάθε δίσκο βρίσκονται σε ισορροπία. Μόνο ο πιο πτητικός από τους ατμούς παραμένει σε αέρια μορφή μέχρι την κορυφή. Στη συνέχεια, ο ατμός στην κορυφή της στήλης περνά στον συμπυκνωτή, όπου ψύχεται μέχρι να συμπυκνωθεί σε υγρό. Ο διαχωρισμός μπορεί να βελτιωθεί με την προσθήκη περισσότερων δίσκων (σε πρακτικό περιορισμό της θερμότητας, της ροής κ.λπ.). Η διαδικασία συνεχίζεται μέχρι να βράσουν από το μείγμα όλα τα πιο πτητικά συστατικά της υγρής τροφοδοσίας. Αυτό το σημείο μπορεί να αναγνωριστεί από την αύξηση της θερμοκρασίας που φαίνεται στο θερμόμετρο. Για συνεχή απόσταξη, το μείγμα τροφοδοσίας εισέρχεται στη μέση της στήλης.

Με τον έλεγχο της θερμοκρασίας του συμπυκνωτή, που συχνά αποκαλείται αποφλεγματιστής (dephlegmator), μπορεί να χρησιμοποιηθεί ένας «αποστακτήρας αναρροής» (reflux still)για να διασφαλιστεί ότι τα συστατικά υψηλότερου σημείου βρασμού επιστρέφουν στη φιάλη, ενώ τα ελαφρύτερα στοιχεία διοχετεύονται σε έναν δευτερεύοντα συμπυκνωτή. Αυτό είναι χρήσιμο για την παραγωγή αλκοολούχων ποτών υψηλής ποιότητας, ενώ διασφαλίζει ότι τα λιγότερο επιθυμητά συστατικά (όπως μείγματα ανώτερων αλκοολών (fusel alcohols) επιστρέφονται στην κύρια φιάλη. Για υψηλής ποιότητας ουδέτερα αλκοολούχα ποτά (όπως βότκα) ή αποστάγματα αρωματισμένα μετά την απόσταξη (τζιν, αψέντι), μπορεί να εφαρμοστεί μια διαδικασία πολλαπλών αποστάξεων ή φιλτραρίσματος με ξυλάνθρακα για να ληφθεί ένα προϊόν που δεν έχει καμία πρόταση για την αρχική του ύλη ζύμωσης. Η γεωμετρία του αποστακτήρα παίζει επίσης ρόλο στον καθορισμό του πόση αναρροή εμφανίζεται. Σε ένα αποστακτήρα δοχείου (pot still), εάν ο σωλήνας που οδηγεί από τον λέβητα στον συμπυκνωτή, έχει γωνία προς τα πάνω, περισσότερο υγρό θα έχει την ευκαιρία να συμπυκνωθεί και να ρέει πίσω στο λέβητα που οδηγεί σε αυξημένη ανναρροή. Τα τυπικά αποτελέσματα μπορούν να αυξήσουν την παραγωγή έως και 50% σε σχέση με τον βασικό συμπυκνωτή τύπου σκουληκιού. Η προσθήκη ενός χάλκινου «αναβράζοντος σφαιριδίου» στη διαδρομή δημιουργεί μια περιοχή όπου η διαστολή των αερίων στη σφαίρα προκαλεί ψύξη και επακόλουθη συμπύκνωση και παλινδρόμηση. Σε έναν "αποστακτήρα στήλης", η προσθήκη αδρανών υλικών στη στήλη (π.χ. συσκευασία) δημιουργεί επιφάνειες για πρώιμη συμπύκνωση και οδηγεί σε αυξημένη αναρροή.

Το τολουόλιο υποβάλλεται σε αναρροή με αφυγραντικό νατρίου- βενζοφαινόνης προτού αποσταχθεί για να δώσει καθαρό τολουόλιο χωρίς οξυγόνο και νερό.   Βιομηχανικοί κλασματήρες που όλοι χρησιμοποιούν αναρροή.   Συσκευή οργανικής σύνθεσης με αναρροή

• Distillation column components, Dr. Ming Tham, Newcastle University, United Kingdom.