동적 기계적 해석

동적 기계적 해석
약어	DMA
분류	열해석
기타 기법
관련	등온 적정 열량계; 동적 기계적 해석; 열역학 분석; 열가비해석; 미분 열해석; 유전체 열해석

동적 기계적 분석(약칭 DMA)은 재료의 연구와 특성화에 사용되는 기법이다.중합체의 점탄성 행동을 연구하는 데 가장 유용하다.사인응력을 적용하고 재료의 변형률을 측정하여 복잡한 계수를 결정할 수 있다.표본의 온도나 응력의 빈도는 종종 변화하여 복잡한 계수의 변화를 초래한다. 이 접근법은 물질의 유리 전환 온도를 파악하는^[1] 데 사용될 수 있을 뿐만 아니라 다른 분자 운동과 일치하는 전환을 식별하는 데 사용될 수 있다.null

이론

재료의 점탄성 특성

그림 1.다른 온도 조건을 제공하기 위해 샘플 및 환경 챔버를 고정하기 위한 그립이 있는 일반적인 DMA 테스터.견본이 그립에 장착되고 환경 챔버가 미끄러져 샘플을 둘레에 둘 수 있다.

긴 분자 사슬로 구성된 고분자는 탄성 고체와 뉴턴 유체의 특성을 결합한 독특한 점탄성 특성을 가지고 있다.고전적인 탄성 이론은 스트레스가 작은 변형에서 스트레스에 비례하는 탄성 고체의 기계적 성질을 설명한다.스트레스의 이러한 반응은 스트레인율과 무관하다.고전적인 수역학 이론은 응력의 반응이 변형률에 따라 달라지는 점성 액체의 성질을 설명한다.^[2]중합체의 이 고체처럼 액체처럼 보이는 동작은 스프링과 대시팟의 조합으로 기계적으로 모델링할 수 있다.^[3]null

폴리머의 동적모듈리

폴리머의 점탄성 특성은 물질에 정현상 힘(스트레스 σ)이 가해지고 그 결과 변위(스트레인)가 측정되는 동적 기계적 분석에 의해 연구된다.완벽하게 탄력 있는 고체의 경우, 결과적인 변형과 스트레스는 완벽하게 위상에 있을 것이다.순전히 점성 액체의 경우 스트레스에 관한 스트레스의 90도 위상 지연이 있을 것이다.^[4]점탄성 중합체는 DMA 시험 중 어느 정도의 위상 지연이 발생하는 사이에 특성이 있다.^[4]스트레인이 가해지고 스트레스가 뒤처질 때, 다음 방정식은 다음을 지탱한다.^[4]

스트레스: $\sigma =\sigma _{0}\sin(t\omega +\delta )\,$ = 0 $\sigma =\sigma _{0}\sin(t\omega +\delta )\,$ $\sigma =\sigma _{0}\sin(t\omega +\delta )\,$ ( $\sigma =\sigma _{0}\sin(t\omega +\delta )\,$ + $\sigma =\sigma _{0}\sin(t\omega +\delta )\,$ ) ${\$
변형률 $\varepsilon =\varepsilon _{0}\sin(t\omega )$ $\varepsilon =\varepsilon _{0}\sin(t\omega )$ = $\varepsilon =\varepsilon _{0}\sin(t\omega )$ sin $\varepsilon =\varepsilon _{0}\sin(t\omega )$ ( $\varepsilon =\varepsilon _{0}\sin(t\omega )$ ) $\varepsilon =\varepsilon _{0}\sin(t\omega )$

어디에

\omega

\omega

은

\omega

(는) 변형 진동 주파수,

t

[\displaystyle t}

은

t

(는) 시간이고

\delta

\delta

은

\delta

(는) 스트레스와 스트레인 사이의 위상 지연이다.

스트레스가 영의 계통 $E$ $E$ 이(가) 주는 스트레스에 비례하는 순탄성 사례를 생각해 보십시오. $E$
$\displaystyle \sigma(t)=E\epsilon (t)\implies \sigma _{0}\sin {(\omega t+\delta )}=E\epsilon _{0}\sin {\omega t}\implies \delta =0}$

응력이 변형률에 비례하는 순전히 점성이 있는 경우.
$\sigma(t)=K{\frac {d\epsilon }{dt}\implies \sigma _{0}\sin {(\omega t+\delta )}=K\epsilon _{0}\membes \delta = {frac {pi}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}$

저장 계수는 탄성 부분을 나타내는 저장된 에너지를 측정하고, 손실 계수는 비스코스 부분을 나타내는 열로서 분산된 에너지를 측정한다.^[4]인장 저장 및 손실 모듈리는 다음과 같이 정의된다.

저장 계수: $E'={\frac {\sigma _{0}{\barepsilon _{0}}\cos \delta }$
손실률: $E'={\frac {\sigma _{0}{\varepsilon _{0}}\sin \delta }}$
위상각: $\delta =\arctan {\frac {E''}{E'}}$ = $\delta =\arctan {\frac {E''}{E'}}$ $\delta =\arctan {\frac {E''}{E'}}$ $\delta =\arctan {\frac {E''}{E'}}$ $\delta =\arctan {\frac {E''}{E'}}$ $\delta =\arctan {\frac {E''}{E'}}$ $\delta =\arctan {\frac {E''}{E'}}$ ${\$

마찬가지로 장력 케이스 대신 전단 저장 및 손실 모듈리, $G^{}$ ′ ${\$ G $'}$ 및 $G'$ $G$ $″$ ${\$ 을(를) 정의한다 $G''$

복잡한 변수를 사용하여 다음과 같이 $G^{*}$ moduli $∗{\$ 및 $E^{*}$ $∗{\$ G $^{*}}$ 을 표현할 수 있다.

E^{*}=E'+iE'={\frac {\sigma _{0}{\varepsilon_{0}}e^{i\delta }\,},

G^{*}=G'+iG'\,

어디에

{i}^{2}=-1\,

동적모듈리의 유도

Shear stress $\sigma (t)=\int _{-\infty }^{t}G(t-t'){\dot {\gamma }}(t')dt'$ of a finite element in one direction can be expressed with relaxation modulus $G(t-t')$ and strain rate, integrated over all past times $t^{'}$ $t'$ up to the current time $t$ . With strain rate ${\dot {\gamma (t)}}=\omega \cdot \gamma _{0}\cdot \cos(\omega t)$ and substitution $\xi (t')=t-t'=s$ one obtains $\sigma (t)=\int _{\xi (-\infty )=t-(-\infty )}^{\xi (t)=t-t}G(s)\omega \gamma _{0}\cdot \cos(\omega (t-s))(-ds)=\gamma _{0}\int _{0}^{\infty }\omega G(s)\cos(\omega (t-s))ds$ $\sigma (t)=\int _{\xi (-\infty )=t-(-\infty )}^{\xi (t)=t-t}G(s)\omega \gamma _{0}\cdot \cos(\omega (t-s))(-ds)=\gamma _{0}\int _{0}^{\infty }\omega G(s)\cos(\omega (t-s))ds$ . Applic삼각법 덧셈 정리 $\cos(x\pm y)=\cos(x)\cos(y)\mp \sin(x)\sin(y)$ ( $\cos(x\pm y)=\cos(x)\cos(y)\mp \sin(x)\sin(y)$ ± $\cos(x\pm y)=\cos(x)\cos(y)\mp \sin(x)\sin(y)$ ) $\cos(x\pm y)=\cos(x)\cos(y)\mp \sin(x)\sin(y)$ = $\cos(x\pm y)=\cos(x)\cos(y)\mp \sin(x)\sin(y)$ $\cos(x\pm y)=\cos(x)\cos(y)\mp \sin(x)\sin(y)$ ( $\cos(x\pm y)=\cos(x)\cos(y)\mp \sin(x)\sin(y)$ ) cos $\cos(x\pm y)=\cos(x)\cos(y)\mp \sin(x)\sin(y)$ ( x ) $\cos(x\pm y)=\cos(x)\cos(y)\mp \sin(x)\sin(y)$ ( $\cos(x\pm y)=\cos(x)\cos(y)\mp \sin(x)\sin(y)$ $\cos(x\pm y)=\cos(x)\cos(y)\mp \sin(x)\sin(y)$ $\cos(x\pm y)=\cos(x)\cos(y)\mp \sin(x)\sin(y)$ ( $\cos(x\pm y)=\cos(x)\cos(y)\mp \sin(x)\sin(y)$ ) sin $\cos(x\pm y)=\cos(x)\cos(y)\mp \sin(x)\sin(y)$ { ( $\cos(x\pm y)=\cos(x)\cos(y)\mp \sin(x)\sin(y)$ y ) $\cos(x\pm y)=\cos(x)\cos(y)\mp \sin(x)\sin(y)$ {\ $displaystyle \cos(x\pm$ y $)=\cos(x)\mp \sin(y)\sin$ (y $)}$ 은 표현으로 이어진다 $\cos(x\pm y)=\cos(x)\cos(y)\mp \sin(x)\sin(y)$ .

{\frac {\sigma (t)}{\gamma (t)}}=\underbrace {[\omega \int _{o}^{\infty }G(s)\sin(\omega s)ds]} _{{\text{shear storage modulus }}G'}\sin(\omega t)+\underbrace {[\omega \int _{o}^{\infty }G(s)\cos(\omega s)ds]} _{{\text{shear loss modulus }}G''}\cos(\omega t).\,

수렴 통합과 함께, 만약 $G(s)\rightarrow 0$ ( $G(s)\rightarrow 0$ ) $G(s)\rightarrow 0$ → $G(s)\rightarrow 0$ ${\displaystyle G(s)\오른쪽$ 화살표 $0}$ 이 $G(s)\rightarrow 0$ (가) s $s\rightarrow \infty$ → $s\rightarrow \infty$ ${\displaystyle s\오른쪽$ 화살표 $\infty$ $s\rightarrow \infty$ 에 대한 경우, 이 값은 주파수에 따라 다르지만 시간은 아니다.Extension of $\sigma (t)=\sigma _{0}\cdot \sin(\omega \cdot t+\Delta \varphi )$ with trigonometric identity $\sin(x\pm y)=\sin(x)\cdot \cos(y)\pm \cos(x)\cdot \sin(y)$ lead to

{\displaystyle {\frac {\sigma (t)}{\gamma (t)}}=\underbrace {{\frac {\sigma _{0}}{\gamma _{0}}}\cdot \cos(\Delta \varphi )} _{G'}\cdot \sin(\omega \cdot t)+\underbrace {{\

frac {\sigma _{0}{0}}{0}}\cdot \sin(\Delta \varphi )} _{G"}\cdot \cos(\omega \cdot t

${\frac {\sigma (t)}{\gamma (t)}}$ ( ${\frac {\sigma (t)}{\gamma (t)}}$ ) ${\frac {\sigma (t)}{\gamma (t)}}$ ( t ${\frac {\sigma (t)}{\gamma (t)}}$ ) $\$ ( ${\frac {\sigma (t)}{\gamma (t)}}$ ) {\ $displaystyle {\frac {\sigma (t$ )}{\displaystyle G $'}}}}$ 의 ${\frac {\sigma (t)}{\gamma (t)}}$ 방정식을 비교하면 $G$ $'$ ${\$ 과 $G'$ $G$ $″$ ${\$ 의 정의가 된다 $G''$ ^[5]

적용들

유리 전환 온도 측정

DMA의 중요한 적용 중 하나는 폴리머의 유리 전환 온도 측정이다.아모르퍼스 폴리머는 유리 전이 온도가 다르고, 그 위에서는 유리 거동 대신 고무 성질을 띠게 되며, 물질의 강성은 점도의 감소와 함께 극적으로 떨어진다.유리 전환 시 저장 계수가 급격히 감소하고 손실 계수가 최대치에 도달한다.온도 측정 DMA는 물질의 유리 전환 온도를 특징짓는 데 종종 사용된다.

그림 2.비정형 열가소성 수지(폴리탄보산염)의 일반적인 DMA 열전송.온도의 함수로 저장계수(E')와 손실계수(E')', 손실계수탄(delta)이 표시된다.폴리카보네이트의 유리 전환 온도는 약 151°C로 검출되었다(ISO 6721-11에 따른 평가)

고분자성분

모노머와 크로스링크의 구성을 달리하면 DMA에서 얻은 결과를 바꿀 수 있는 폴리머의 기능을 추가하거나 변경할 수 있다. 그러한 변화의 예는 에틸렌 프로필렌 디엔 모노머(EPDM)와 스티렌 부타디엔 고무(SBR)와 다른 크로스링크 또는 양생 시스템을 혼합함으로써 알 수 있다.Nair 등에서는 혼합물을 ES₀, ES₂₀ 등으로 약칭하며, 여기서 ES는₀ 혼합물에서 EPDM의 중량 퍼센트와 같고 S는 경화제로서 황을 나타낸다.^[6]null

혼합물의 SBR 양을 증가시키면 고분자의 물리적 상태를 변화시킬 수 있는 분자간 및 분자간 상호작용에 의해 저장 계수가 감소하였다.유리 지역 내에서 EPDM은 분자간 상호작용이 더 강하기 때문에 가장 높은 저장 계수를 보여준다(SBR은 결정성을 덜 만드는 더 강한 방해물을 가지고 있다).고무재질의 영역에서, SBR은 분자간 미끄러짐을 견딜 수 있는 능력에서 기인하는 가장 높은 저장 계수를 보여준다.^[6]null

황과 비교했을 때, C-C와 C-S 결합의 상대적 강도로 인해 DCP(Dicumyl 과산화수소)로 경화된 혼합에 대해 더 높은 저장 계수가 발생하였다.null

또한 폴리머 혼합물에 보강 필러를 결합하면 손실 접선 피크 높이를 제한하는 비용으로 저장 계수를 증가시킨다.null

또한 DMA는 폴리머의 오타성을 효과적으로 평가하는데 사용될 수 있다.ES₄₀ 혼합은 혼합 비율이 다양한 저장 계량도에서 가파른 하차 대신 숄더로 훨씬 더 넓은 전환을 가졌는데, 이는 균일하지 않은 영역이 있음을 나타낸다.^[6]null

계측

그림 3.DMA 계측기의 일반 도식.

DMA의 계측장치는 자기 코어, 온도 제어 시스템 또는 용해로, 구동 모터(적용 하중을 제공하는 프로브 부하용 선형 모터)를 통해 계기 프로브가 이동함에 따른 전압 변화를 측정하는 선형 가변 차동 변압기와 같은 변위 센서로 구성된다.구동축 지지대 및 유도 시스템 - 모터에서 샘플까지의 힘 및 샘플 클램프를 시험하는 샘플을 고정하기 위한 가이드 역할을 한다.무엇을 측정하느냐에 따라 샘플이 다르게 준비되고 처리된다.DMA 기기의 기본 구성 요소에 대한 일반적인 도식은 그림 3에 나와 있다.^[7]null

분석기의 종류

현재 사용되는 DMA 분석기는 강제 공명 분석기와 자유 공명 분석기의 두 가지 주요 유형이 있다.자유공명 분석기는 시험 대상 시료의 댐핑 자유진동을 시료를 정지 및 흔들어서 측정한다.자유공명 분석기에 대한 제한은 봉이나 직사각형 모양의 표본으로 제한되지만, 짜거나 땋을 수 있는 표본도 해당된다.강제 공명 분석기는 오늘날 계측기에서 사용할 수 있는 보다 일반적인 유형의 분석기다.이러한 유형의 분석기는 샘플이 특정 주파수에서 진동하도록 하고 온도 스위프를 수행하는 데 신뢰할 수 있다.null

그림 4.비틀림 대 축 운동.

분석기는 응력(힘)과 변형률(변위) 제어 모두를 위해 만들어진다.변형률 제어에서 프로브는 변위되고 샘플의 결과 응력은 서로 다른 축을 이용하는 힘의 균형 변환기를 구현하여 측정된다.변형률 조절의 장점은 점도가 낮은 재료에 대해 짧은 시간 더 잘 반응하고 스트레스 완화 실험은 비교적 쉽게 수행된다는 것이다.응력 제어에서, 표본에 설정된 힘을 가하며, 몇 가지 다른 실험 조건(온도, 빈도 또는 시간)을 변경할 수 있다.응력 조절은 일반적으로 하나의 축만 필요하기 때문에 변형률 조절보다 비용이 덜 들지만, 이 또한 사용을 어렵게 한다.스트레스 조절의 장점으로는 샘플의 구조가 파괴될 가능성이 낮으며 이완 시간/긴 크리프 연구가 훨씬 더 쉽게 수행될 수 있다는 점이 있다.점성이 낮은 물질을 특징짓는 것은 관성에 의해 제한되는 짧은 시간 반응의 단점이 있다.응력 및 변형률 제어 분석기는 특성화가 해당 폴리머의 선형 영역 내에 있는 한 거의 동일한 결과를 제공한다.그러나 중합체는 하중에 저항하는 경향이 있기 때문에 응력 조절은 보다 현실적인 반응을 제공한다.^[8]null

응력과 스트레인은 비틀림 또는 축방향 분석기를 통해 적용할 수 있다.비틀림 분석기는 주로 액체나 녹는 데 사용되지만 힘이 비틀림 동작으로 작용하기 때문에 일부 고형 샘플에도 구현될 수 있다.이 기구는 크리프 회복, 응력 완화 및 스트레스 변형 실험을 수행할 수 있다.축방향 분석기는 고체 또는 반비솔리드 재료에 사용된다.굴곡, 인장 및 압축 시험(원하는 경우 고른 전단 및 액체 시료)을 수행할 수 있다.이러한 분석기는 비틀림 분석기보다 높은 계량 재료를 시험할 수 있다.이 계측기는 비틀림 분석기가 할 수 있는 실험 외에 열역학 분석(TMA) 연구를 수행할 수 있다.그림 4는 스트레스와 스트레인의 두 적용 사이의 일반적인 차이를 보여준다.^[8]null

샘플 기하학 및 고정장치를 변경하면 응력 및 변형 분석기가 샘플 단계의 극한 끝, 즉 정말로 유동적이거나 견고한 재료를 제외하고 서로에 대해 사실상 무관심하게 만들 수 있다.축성 분석기의 일반적인 기하학적 구조와 고정장치에는 3점 및 4점 벤딩, 이중 및 단일 캔틸레버, 평행 판과 변형, 벌크, 연장/텐실리, 전단 판과 샌드위치가 포함된다.비틀림 분석기의 기하학적 구조와 고정장치는 평행판, 원뿔판, 쿠엣 및 비틀림 빔과 브레이드로 구성된다.DMA를 재료 특성화에 활용하기 위해서는 작은 치수 변화가 특정 시험에서 큰 부정확성으로 이어질 수 있다는 점도 해결해야 한다.관성 및 전단 가열은 특히 유체 샘플에서 강제 또는 자유 공명 분석기의 결과에 영향을 미칠 수 있다.^[8]null

테스트 모드

중합체의 점탄성 특성인 온도 스위프 및 주파수 스위프 테스트에 두 가지 주요 시험 모드를 사용할 수 있다.세 번째 덜 연구된 시험 모드는 동적 응력-변형 시험이다.null

온도 스위프

일반적인 시험 방법에는 표본 온도를 변화시키면서 복합 계수를 낮은 일정한 빈도로 측정하는 것이 포함된다. $){\displaystyle \tan(\delta )}$ 의 두드러진 봉우리가 폴리머의 유리 전환 온도에 나타난다 $\tan(\delta )$ .이차적 전환도 관찰할 수 있는데, 이는 다양한 체인 동작의 온도에 의존한 활성화에 기인할 수 있다.^[9]반결정 고분자에서는 결정체와 비정형 부분에 대해 별도의 전환을 관찰할 수 있다.마찬가지로, 다중 전환은 종종 폴리머 혼합에서 발견된다.null

예를 들어, 폴리카보네이트와 폴리(아클로니트릴-부타디엔-스타일렌)의 혼합은 폴리카보네이트가 부서지기 쉬운 실패 경향을 보이지 않는 폴리카보네이트 기반 재료를 개발하려는 의도로 연구되었다.혼합물의 온도 측정 DMA는 PC와 PABS의 유리 전환 온도와 일치하는 두 개의 강한 전환을 보여주었고, 두 개의 중합체가 불변이라는 발견과 일치했다.^[10]null

주파수 스위프

그림 5.실온(25°C)에서 폴리카보네이트의 주파수 스위프 시험.저장계수(E')와 손실계수(E')'가 주파수에 대해 표시되었다.빈도의 증가는 체인 움직임을 "해결"시키고 더 엄격한 행동을 관찰했다.

샘플은 고정 온도로 고정할 수 있으며 다양한 주파수에서 시험할 수 있다.주파수와 관련하여 $\tan(\delta )$ ) $\tan(\delta )$ 및 $\tan(\delta )$ E"의 피크는 유리 전환과 연관될 수 있으며, 이는 체인이 서로 지나갈 수 있는 능력에 해당된다.이는 유리 전환이 온도와 더불어 변형률에 따라 결정된다는 것을 의미한다는 점에 유의하십시오.2차 전환도 관찰할 수 있다.null

맥스웰 모델은 정확하게는 아니지만 점탄성 재료에 대한 편리한 설명을 제공한다.맥스웰 모델에 사인응력을 적용하면 다음과 같은 효과를 얻을 수 있다. $E''={\frac {E\tau _{0}\omega }{\tau _{0}^{2}\omega ^{2}+1}},$ where $\tau _{0}=\eta /E$ is the Maxwell relaxation time.따라서 E'의 피크는 $1/\tau _{0}$ 1 / $1/\tau _{0}$ $1/\tau _{0}$ ${\$ 에서 관찰된다 $1/\tau _{0}$ ^[9] 실제 폴리머는 다른 분자 운동과 관련된 여러 가지 이완 시간을 가질 수 있다.null

동적 응력-변형 연구

진동 진폭을 점진적으로 증가시킴으로써 동적 응력 변형률 측정을 수행할 수 있다.응력이 증가하는 저장 및 손실 모듈의 변화는 재료 특성화 및 재료의 선형 응력 변형 체계의 상한을 결정하는 데 사용될 수 있다.^[8]null

복합 스위프

유리 전환과 이차 전환은 주파수 연구와 온도 연구 모두에서 볼 수 있기 때문에 다양한 주파수에서 온도 스위프를 수행하거나 다양한 온도에서 주파수 스위프를 수행하는 다차원 연구에 관심이 있다.이러한 종류의 연구는 물질의 풍부한 특성화를 제공하며, 변화를 담당하는 분자운동의 본질에 대한 정보를 제공할 수 있다.null

예를 들어 폴리스티렌(T_g ≈110 °C)에 대한 연구는 상온에 가까운 2차 변동에 주목했다.온도주파수 연구에서는 전환온도가 대부분 주파수에 독립적인 것으로 나타나, 이러한 전환은 소수의 원자의 움직임에서 비롯됨을 시사했다. 이는 주 사슬을 중심으로 페닐 그룹이 회전한 결과라는 주장이 제기되었다.^[9]null

참고 항목

참조

^ "What is Dynamic Mechanical Analysis (DMA)?". Retrieved 2018-10-01.
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^ Ferry, J.D (1991). "Some reflections on the early development of polymer dynamics: Viscoelasticity, dielectric dispersion and self-diffusion". Macromolecules. 24 (19): 5237–5245. Bibcode:1991MaMol..24.5237F. doi:10.1021/ma00019a001.
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^ J. Màs; et al. (2002). "Dynamic mechanical properties of polycarbonate and acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer blends". Journal of Applied Polymer Science. 83 (7): 1507–1516. doi:10.1002/app.10043.

외부 링크

2019년 5월 21일 회수된 동적 기계 분석.

[1] "What is Dynamic Mechanical Analysis (DMA)?". Retrieved 2018-10-01.

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