PERCOBAAN V Judul: Asam Oksalat (Oksidasi Sukrosa) Tujuan: Membuat asam oksalat dari sukrosa (gula pasir) melalui reaksi oksidasi Dasar Teori Asam oksalat adalah senyawa kimia yang memiliki rumus H2C2O4 dengan nama sistematis asam etanadioat. Asam dikarboksilat paling sederhana ini biasa digambarkan dengan rumus HOOC-COOH. Merupakan asam organik yang relatif kuat, 10.000 kali lebih kuat daripada asam asetat. Di-anionnya, dikenal sebagai oksalat, juga agen pereduktor. Banyak ion logam yang membentuk endapan tak larut dengan asam oksalat, contoh terbaik adalah kalsium oksalat (CaOOC-COOCa), penyusun utama jenis batu ginjal yang sering ditemukan (Fessenden, 1992). Asam oksalat ada 2 macam yaitu asam oksalat anhidrat dan asam oksalat dihidrat. Asam oksalat anhidrat (H2C2O4) yang mempunyai berat molekul 90,04 gr/mol dan mempunyai melting point 187oC. Sifat dari asam oksalat anhidrat adalah tidak berbau berwarna putih, dan tidak menyerap air. Asam oksalat dihidrat merupakan jenis asam oksalat yang dijual di pasaran yang mempunyai rumus bangun (C2H4O2.2H2O), dengan berat molekul 126,07 gr/mol dan melting point 101,5oC dan mengandung 71,42 % asam oksalat anhidrat dan 28,58 % air, bersifat tidak bau dan dapat kehilangan molekul air apabila dipanaskan sampai suhu 100oC (Hermanto,2008). Asam oksalat memiliki struktur kristal anhidrous, berbentuk piramida rombik, tidak berbau, higioskopis, dan berwarna putih. Secara komersial, sebagai produk lebih umum dijumpai pada bentuk derivatnya terdiri dari p-isma monoklin, tidak berbau Berta mengandung 71,42% asam oksalat anhidrat dan 28,58% asam oksalat dehidrit. Dipasaran asam oksalat dikernas dari mulai bubuk sampai butiranbutiran kasar. Asam oksalat sebagaimana asam-asam organik yang lain juga Mengalarni reaksi penggaraman dengan basa dan esterifikiasi dengan alkohol. Dalam dunia industri asam oksalat digunakan yaitu untuk (Lehninger, 1984): 1.“Metal Treatment” Asam oksalat digunakan pada industri logam untuk menghilangkan kotorankotoran yang menempel pada permukaan logam yang akan di cat. Hal ini dilakukan karena kotoran tersebut dapat menimbulkan korosi pada permukaan logam setelah proses pengecatan selesai dilakukan. 2.“Oxalate Coatings” Pelapisan oksalat telah digunakan secara umum, karena asam oksalat dapat digunakan untuk melapisi logam stainless stell, nickel alloy, kromium dan titanium. Sedangkan lapisan lain seperti phosphate tidak dapat bertahan lama apabila dibandingkan dengan menggunakan pelapisan oksalat. 3.“Anodizing” Proses pengembangan asam oksalat dikembangkan di Jepang dan dikenal lebih jauh di Jerman. Pelapisan asam oksalat menghasilkan tebal lebih dari 60 μm dapat diperoleh tanpa menggunakan teknik khusus. Pelapisannya bersifat keras, abrasi dan tahan terhadap korosi dan cukup atraktif warnanya sehingga tidak diperlukan pewarnaan. Tetapi bagaimanapun juga proses asam oksalat lebih mahal apabila dengan dibandingkan dengan proses asam sulfat. 4.“Metal Cleaning” Asam oksalat adalah senyawa pembersih yang digunakan untuk automotive radiator, boiler, “railroad cars” dan kontaminan radioaktif untuk plant reaktor pada proses pembakaran. Dalam membersihkan logam besi dan non besi asam oksalat menghasilkan kontrol pH sebagai indikator yang baik. Banyak industri yang mengaplikasikan cara ini berdasarkan sifatnya dan keasamannya. Secara umum, ada empat macam proses pembuatan asam oksalat dengan bahan dasar yang berbeda, yaitu (Pudjaatmaka, 1992): 1) Sintesis dari Natrium Formiat Pada proses pembuatan asam oksalat dari natrium formiat ini, bahan yang dipakai adalah gas CO, Ca(OH)2, H2SO4, dan NaOH. 2) Fermentasi glukosa Proses ini menggunakan jamur untuk menguraikan glukosa menjadi asam oksalat. Jamur yang digunakan pada proses ini adalah Aspergillus Niger yang beroperasi optimum pada pH 4,5. Produk yang diperoleh kemudian disaring, diasamkan, dan dihilangkan warnanya. Setelah itu, produk dinaikkan konsentrasinya dengan evaporator dan hasilnya dikristalkan. Hasil dari pengkristalan dikeringkan untuk meminimalkan kadar air dalam produk. Yield asam oksalat tergantung dari nutrient (nitrogen) yang ditambahkan. 3) Peleburan alkali Proses ini menggunakan bahan baku berupa bahan yang mengandung selulosa tinggi, potass serbuk gergaji, sekam, tongkol jagung, dan lain-lain. Bahan ini dilebur dengan sodium hidroksida atau potassium hidroksida pada suhu 240 – 285°C. Produk yang diperoleh direaksikan dengan kapur untuk mengikat oksalat dengan kalsium. Produk ini kemudian direaksikan dengan asam sulfat untuk membentuk asam oksalat. Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap pembuatan asam oksalat (Poedjiadi,1994): 1) Konsentrasi pelarut 2) Suhu 3) Waktu reaksi 4) Volume pelarut D. Alat dan Bahan Alat No Nama Alat Kategori Gambar Fungsi Alat 1 Pipet Tetes 1 Untuk mengambil dan meneteskan reagen dalam skala kecil. 2 Gelas kimia 1 Sebagai wadah larutan 3 Gelas ukur 1 Untuk mengukur volume larutan 4 Penangas 2 Untuk memanaskan larutan 5 Erlenmeyer 1 Sebagai wadah larutan saat pemanasan 6 Batang pengaduk 1 Untuk mengaduk larutan 7 Neraca analitik 2 Menimbang bahan yang berbentuk padat 8 Kaca arloji 1 Sebagai wadah bahan yang akan ditimbang 9 Spatula 1 Untuk mengambil bahan padatan 10 Corong 1 Untuk memindahkan larutan ketempat lain 11 Lemari asam 2 Sebagai tempat untuk mereaksikan asam 12 Kertas saring 1 Untuk menyaring larutan 2. Bahan No Bahan Kategori Sifat Fisik Sifat Kimia 1 Asam nitrat Khusus Cairan tak berwarna Massa molar : 63,012 g/mol Titik lebur : -42oC Titik didih : 83oC Rumus kimia : HNO3 Merupakan asam beracun Larut dalam air 2 Gula pasir (sukrosa) Umum Padatan putih Manis Massa molar : 342,30 g/mol Densitas : 1,587 g/cm3 Larut dalam air Rumus kimia : C12H22O11 3 Aquadest Umum Cairan bening tak berwarna, tak berbau Titik didih 1000 C Titik beku 00 C - Pelarut polar Merupakan ion H+ , yang berasosiasi dengan OH- E. Prosedur Kerja F. Hasil Pengamatan No Perlakuan Hasil Pengamatan 1 Menimbang gula pasir sebanyak 20 gram 20 gram gula pasir berwarna putih 2 Menambahkan 25 mL asam nitrat pekat dan 75 mL aquadest kedalam erlenmeyer Gula pasir larut dalam asam nitrat dan aquadest membentuk larutan bening 3 Memanaskan diatas penangas air perlahan-lahan sampai uap coklat NO2 keluar dari erlenmeyer Uap coklat NO2 keluar dari erlenmeyer 4 Memindahkan erlenmeyer ke balok kayu lemari asam untuk melanjutkan reaksi tanpa pemanasan selama 15 menit Larutan berwarna bening dan terdapat kristal jarum didasar erlenmeyer 5 Memanaskan kembali larutan dan kristal yang terbentuk Endapan kristal kembali larut membentuk campuran berwarna coklat (karamel) 6 Menambahkan kembali 10 mL asam nitrat pekat dan 10 mL aquadest Terbentuk larutan berwarna bening 7 Memanaskan larutan tersebut sampai uap coklat NO2 keluar dan volume cairan berkurang Uap coklat NO2 keluar dari erlenmeyer 8 Mendinginkan larutan pada suhu kamar Terbentuk kristal berbentuk kubus dan berwarna kuning Berat kristal : 9,643 gr Perhitungan : Dik : Mr C6H12O6 : 180 gr/mol M C6H12O6 : 20 gr Mr 3C2H2O4. 2H2O : 126 gr/mol M 3C2H2O4. 2H2O : 10,23 gr V HNO3 : 35 mL : 0,035 L Dit : % rendemen Peny : mol mula C6H12O6 = = 0,6 mol mol HNO3 = V x M = 0,035 L x 12 M = 0,42 mol C6H12O6 + 12 HNO3 3C2H2O4. 2H2O + 3H2O + 3NO + 9NO2 M 0,6 0,42 R 0,42 0,42 0,105 S 0,18 - 0,105 mol C2H2O4. 2H2O Massa teoritis = mol x Mr = 0,105 mol x 126 gr/mol = 13,23 gram % rendemen = x 100% = 72,8 %G. Pembahasan Pada percobaan ini dilakukan pembuatan sintesis asam oksalat. Asam oksalat yang terbentuk pada percobaan ini merupakan campuran dari gula pasir atau sukrosa dengan asam nitrat pekat (HNO3). Sukrosa dihidrolisis sehingga terpecah menjadi monosakarida yang terdiri darifruktosa dan glukosa. Fruktosa dan glukosa hasil pemecahan sukrosa tersebut kemudian dioksida dengan menggunakan asam nitrat (HNO3) pekat disertai dengan kalor atau pemanasan sehingga menghasilkan produk akhir yaitu berupa asam oksalat. Reaksi yang terjadi yaitu sebagai berikut : C6H12O6 + 12 HNO3 3C2H2O4. 2H2O + 3H2O + 3NO + 9NO2 Campuran antara gula pasir atau sukrosa dengan asam nitrat (HNO3) pekat akan menyebabkan larutan menjadi berwarna coklat tua. Larutan yang telah berisi campuran antara gula pasir atau sukrosa dengan asam nitrat pekat (HNO3) yang menghasilkan larutan berwarna coklat tua diberikan perlakuan yaitu berupa pemanasan hingga mendidih. Pemanasan hingga mendidih larutan tersebut akan menyebabkan terbentuknya atau timbulnya uap yang berwarna coklat yang merupakan gas NO2 (nitro) seperti pada Gambar 1. Uap atau gas NO2 (nitro) yang dihasilkan dari proses pencampuran antara gula pasir atau sukrosa dengan asam nitrat (HNO3) pekat tersebut memiliki toksisitas serta bersifat karsinogenik apabila terhirup oleh saluran pernafasan. Oleh sebab itu, proses berlangsungnya reaksi ini harusnya dilakukan di dalam lemari asam. Hal ini dimaksudkan agar uap atau gas NO2 (nitro) yang terbentuk dapat diserap oleh lemari asam sehingga uap atau gas NO2 tersebut tidak menyebar luas ketempat yang lain. Gambar 1. Proses pemanasan Ketika uap atau gas NO2 tersebut sudah mulai terbentuk, reaksi ini didinginkan selama 15 menit dan berwarna coklat pekat (karamel). Larutan yang terbentuk tersebut diberikan penambahan berupa aquadest dingin dengan asam nitrat (HNO3) pekat. Setelah larutan agak dingin , larutan tersebut dipindahkan ke gelas beker dan sisa larutan yang ada pada Erlenmeyer dibilas dengan 10 ml aquades , sisa larutan ini dipindahkan ke gelas beker awal tadi. larutan ini ditambah lagi dengan 10 ml HNO3 pekat , dan dipanaskan sampai sisa volume 10 ml. setelah sampai 10 ml ditambahkan lagi 20 ml aquades dan dipanaskan sampai volume 10 ml. Penambahan aquadest serta diuapkannya volume cairan tersebut akan menyebabkan berubahnya warna menjadi bening dan uap NO2 habis. Setelah itu, larutan ini didinginkan pada suhu kamar. Perlakuan yang diberikan berupa pendinginan tersebut bertujuan agar kristal asam oksalat segera terbentuk seperti pada Gambar 2. Gambar 2. Kristal Asam oksalat Kristal asam oksalat yang telah terbentuk tersebut direkristalisasi dengan menggunakan aquadest sehingga kristal asam oksalat menjadi larut dan untuk memperoleh kristal asam oksalat yang jauh lebih murni. Kristal asam oksalat yang terbentuk yaitu berwarna kuning dan massa assam oksalat yang didapat adalah 9,643gr. H. Kesimpulan Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa massa kristal asam oksalat yang diperoleh yaitu sebesar 9,643 gr dengan %rendemen sebesar 72,8% . Asam oksalat dapat dibuat dari reaksi oksidasi sukrosa (gula pasir) dengan persamaan reaksi yaitu sebagai berikut : C6H12O6 + 12 HNO3 3C2H2O4. 2H2O + 3H2O + 3NO + 9NO2 DAFTAR PUSTAKA Fessenden dan Fessenden. 1992. Kimia Organik, Edisi ketiga, Jilid 2. Jakarta: Penerbit Erlangga. Hermanto, Sandra. 2008. Diktat Perkuliahan Biokimia. Jakarta : UIN Syarif Lehninger.1984. Dasar-dasar Biokimia. Jakarta : Erlangga Poedjiadi, Anna. 1994. Dasar-dasar Biokimia. Jakarta : Universitas Indonesia Pudjaatmaka, A.H.. 1992. Kimia Untuk Universitas Jilid 2. Jakarta: Erlangga