Mise au point d'un calorimètre adiabatique utilisable avec des liquides

/III. I Heat Mars Pergamon 0017-9310(93)E0042-F Transfer. Vol. 37, No. 8. pp. 1227-1233. 1994 Copyright tQ 1994 Ekvier Scirnce Ltd Printed in Great Britain. All rights reserved 0017-9310/94 57.00+0.00 Mise au point d’un calorirn&re adiabatique ut~~isab~e avec des liquides N. SEMMAR, Laboratoire J. L. TANGUTER et J. KLEINCLAUSS Universitaire de Mtcanique et d’Energ&ique de Nancy, Facultk Bd des Aiguillettes, BP 239, 54 506 Vandoeuvre Cedex, France des Sciences, Wsum&La conception d’un calorimktre adiabatique s’appuie sur une &de thermo~in~tique dktaillte. La rkolution de I’kquation de la chaleur permet de d&G les caracttristiques du montage expkimental. Dans le cas de solutions visqueuses pour lesquelles le transfert de chaleur est pseudo-conductif. on montre qu’il est possible de dkterminer simultankment la chaleur massique et la diffusivitt? thermique. Sur le plan exptkimental, des mesures de la chaleur massique effectkes SW l’eau et le glycCro1 permettent de verifier la prtcision de 2% annoncke. 1. INTRODUCTION des grandeurs thermophysiques l’une des &apes indispensables pr&Cdant toute tentative de modtslisation en transfcrt de chaleur. Ceci est particuli&ement vrai lorsqu’il s’agit d’Ctudier des fluides g structure complexe. En effet, ceux-ci poss&dent une viscosit6 apparente 6levCe et prCsentent souvent une rhCodCpendance t&s marquCe et un comportement fortement thermosensible. La chaleur massique intervient dans l’kquation du transfert conductif en rkgime instationnaire. Selon Quemada [l], en l’absence de cisaillement elle dCpend essentiellement de la temptrature et de la concentration massique. L’&ude de la chaleur massique de solutions visqueuses n’a fait I’objet que de quelques travaux refs. f2, 31. Pour &valuer correctement cette grandeur physique, il convient d’effectuer des mesures directes sur des intervafles de tempkature aussi riduits que possible. Ces conditions permettent, en plus, de s’affranchir d’une kventuelle thermodkpendance de la chaleur massique. Nous avons done con$u et rCalisP un calorim6tre adiabatique de gi?omCtrie sphitrique qui fonctionnc entre 0 et 1OO“C. Chaque point de mesure correspond ii un intervalle de tem~rature tr& rt?duit (I’C) qui peut itre r&g16ii volont6. Aprt-s avoir Ctudiit l’&olution spatio-temporelle de la tempkrature i l’intkrieur de la cellule calorimktrique, nous avons analysi: les solutions du modkle thermocin6tique que nous proposons. Nous pouvons ainsi dimensionner cette cellule et optimiser le dbroulement automatique de la manipulation. LA CARACTfiRISATION est 2. PROTOCOLE EXPERIMENTAL La cellule CalorimCtrique est I’ClCment principal du dispositif expbrimental. Elle est le siege du processus 1227 thermique qui conduit a la mesure de la chaleur massique. Les liquides Cchantillons contenus dans cette cellule sent chauff&s par effet Joule grace ri une rbistante Clectrique. Le principe de mesure de la chaleur massique d l’aide de calorimZtres adiabatiques a 6t6 particuli6rement dCvelopp& par Mainard et Kleinclauss [4] et se r&me, pour chaque point de mesure, en deux sCquences thermiques (Fig. 1) : l une skquence de chauffage, pendant laquelle la tempkrature de la cellule calorim&rique varie d’une valeur uniforme T, i l’instant to jusqu’g une tempCrature T(r, t*) g l’instant t,+t*. o Une skquence de mise en bquilibre thermique pendant laquelle la tempkrature de la cellule calorimttrique tend vcrs une valeur uniforme T,. A l’instant I,, cette temperature devient alors la tempCrature T, du point de mesure suivant. 11 faut noter que T, - zyxwvutsrqponmlkjihgfedcbaZYXWVUTSRQP T, ne varie que de I-3°C suivant un rCglage prt?diifini. Toutefois, il faut itre certain que l’knergie apportke au rCcipient calorimktrique et Li son contenu ne sert qu’8 &lever leur tempkrature, et qu’aucun Cchange parasite de chaleur ne peut avoir lieu avec le milieu environnant. 3. ETUDE THERMOCINETIQUE 3.1. ElypothSses Des auteurs comme Dutta et Mashelkar [5] se sont inttresses B l’ktude thermophysique des fluides complexes. Ces fluides, appelCs aussi liquides structur&s, posskdent pour la plupatt un comportement thermom~canique original qui s’explique par la prksence d’une structure interne propre. Nous pouvons titer Li titre d’exemples: les graisses, les solutions de polymkres, les pdtes ou les gels. Dans ces milieux, le transfert de chaleur est essen- 1 NOMENCLATURE a (‘P e K I, N P* ‘iPI rlllz I YI I.7 I.2 diffusivit6 thermique [m2 s ‘1 chaleur massique du corps analysi: [J kg ’ K ‘1 kpaisseur de I’&li-ment chauffant [m] indice de consistance [Pas”] rayon caractkristique [m] indice de comportement puissance capacitive des liquides [W] densit& de flux pariktal cn I‘, [W m ‘1 densit& de flux par&al en ~7 [W m ‘1 position radialc [m] rayon interne de I’tltment chauffant [m] rayon externc dc I’Gment chauffant [m] rayon interne dc la cellule calorimitrique t* T,, T, durt-e d’une skquence de chauffagc [s] tempkrature initiale de la skquencc dc chauffage [K] tempCraturc finale de la skquence dc zyxwvutsrqponm stabilisation [K]. Symboles grecs #xi. \ii valeurs proprcs [m ‘1 coefficient de dilatation [K ‘1 11 taux de cisaillement [s ‘1 + conductiviti- thcrmiquc [W m ’ K i. viscositk dynamiquc [Pa s ‘1 /L masse volumiquc [kg m ‘1 p contraintc dc cisaillement [Pa]. T ‘1 [ml S, ST t surface sph&riquc de rayon r , [m ‘1 surface sph&iquc de rayon rT [m’] temps [s] tiellement convectif. Cependant, pour de faiblcs gradicnts de ternpi-rature. les courants convectifs sont tr&s limit& surtout dans des espaces confini-s. Pour vkrifier I’importance de la convection naturelle. il est commode d’utiliser le nombre de Rayleigh comme critkre de contrdle. Selon plusieurs auteurs tels que Naziev [6], Scanlan et al. [7] ou Dutta et Mashelkar [5], pour de faibles nombres de Rayleigh (Ra* < IOOO), les effets de la convection sont nt-gligeables et le transfert de chalcur est pseudo-conductif. De plus, Schrock et Starkman [8] ont montri- que les espaces annulaires sphkriques reprksentent la meilleure configuration gbomktrique pour rkduire les courants de convection. Notre cellule calorimCtrique (Fig. 5) comporte deux volumes utiles sphiriques dont les rayons caractiristiques sont respectivcment 10 et 3,5 mm. L’kpaisseur dc I’Clkment chauffdnt est de I,5 mm. Avec nos conditions expkrimentales. la densitb de flux pariktal apportk au niveau de I’i-Ement chauffant est d’cnviron 100 W m ‘. La gamme de tempkraturc concernbe varie de IO-80 C. Pour vbrifier que I’hypoth&se priTempCrature t I-l / ci-dente s’applique i notre configuration expCrimentale, nous avons calcul& le nombre de Rayleigh modifit: (rapport& Li la densit& de flux) pour Its deux tempkratures extrimes de la gamme. Pour cela, nous consid&ons les fluides &chantillons suivants : Solution 1 seche)’ Solution i 3% ; Solution No. 1 : sirop de glucose (a 66% de mat&e No. 2 : Carboxym~thylcellulose No. 3 : Carbopol (C.M.C.) i 0.2%. Si nous admettons, i juste titre, quc Its solutions No. 2 et 3 p&it&es posshdent un comportement pseudo-plastique qui peut itrc dicrit par une loi d’ostwald : z = KG i I1 Le nombre par : de Rayleigh gCnCralis& cst alors donnk Ra* = Gr** Pr* (I) oti Gr* et Pr* sont les nombres dc Grashof et dc Prandtl gCnCralisi_s introduits initialement par Shenoy et Mashelkar [9] et communkment admis pour des fluides pseudo-plastiques sous la formc : sbquencede mesure I Indices i=lsiO<i<r, i = 2 si r: < r < r? . zyxwvutsrqponmlkjihgfedcbaZY I+1 T6mps avec L rayon caracteristique FIG. I. Thermogramme type : (a) au voisinage de la r&stance t-lectrique: (b) loin de la r&stance Clectrique. L=r, tel que : lorsque i = 1 Mise au point d’un calorimitre adiabatique .-. r2 .-. @ 1229 avec des liquides isation thermique diminuent, ce qui reduit le temps ntcessaire pour mesurer la chaleur massique. II est clair que la presence de courants convectifs ne permet pas, alors, de determiner la diffusivite thermique. rl .-.- utilisable 3.2. Mise en Pquation Tenant compte des hypotheses precedentes et du protocole experimental, l’equation de la chaleur en Pl coordonnees spheriques, et pour une diffusion uniquei zyxwvutsrqponmlkjihgfedcbaZYXWVUTSRQPONMLKJIHGFEDCBA ment radiale, se resume a : .-. -. -.- simplifit- de la cellule calorimktrique. zyxwvutsrqponmlkjihgfedcbaZYXWVUTSRQPONMLKJ FIG. 2. Schima lorsque i = 2 L = r2-r: Comme nous I’avons deja ,mentionnC au paragraphe 2, la temperature initiale T, d’un point de mesure correspond a la temperature finale T, du point precedent (Fig. 1). La condition initiale pour la sequence est alors : (Fig. 2). La solution No. I posdde un comportement newtonien (n = 1, K = p). Dans ce cas particulier, nous retrouvons aisement la formulation classique du nomT(r,O) = T,,. bre de Rayleigh modifie zyxwvutsrqponmlkjihgfedcbaZYXWVUTSRQPONMLKJIHGFEDCBA : Le calorimetre Ctant adiabatique, la condition est donnee par : L’evolution des parametres rheologiques (n, K) et de la viscosite dynamique (p) en fonction de la temperature est detcrminee experimentalement suivant le modele d’Arrhinius [ 10, I I] : I: SolutionNo. Solution No. 2 : --r (0,003T). I. Evolution du nombre de Rayleigh g&Gxalis~ pour khantillons Nombre T (“C) Solution No. 10 80 i=l 16 6000 i=2 0,25 89 de Rayleigh I Solution No. 2 Solution No. 3 i= 1 2,3 320 i=2 0,03 5,3 i= 1 1,I 20 (8) 0. = Pendant la sequence de chauffage, I’apport calorifique se produit au niveau de I’element chauffant. Les conditions aux hmites aux limites s’ecrivent alors comme suit : K(T) = 16,0lexp(-0,0146T) 3 solutions rz restc finie au centre dc c?T(O,t) Les autres proprietes thermo-physiques de ces solutions sont empruntees aux mimes auteurs [IO, 1I]. Les resultats obtenus (Tab. 1) montrent que, dans le cas de solutions tres visqueuses (solutions no. 2 et 3), le nombre de Rayleigh generalise est effectivement inferieur a 10’. Dans ces conditions, I’effet des courants convectifs est tres faible. Le transfert de chaleur est alors assimilable a celui qui se produit dans des solides peu conducteurs de la chaleur. Cependant, pour la solution no. 1, les effets des courants convectifs ne sont plus negligeables. Cette situation n’est pas prejudiciable a la mesure de la chaleur massique. Au contraire, les temps de stabil- Tableau D’autre part, la temperature la cellule, soit : K(T) = 9,85 exp (-0,057) n(T) = 0,327exp en ‘:T(r>, t) --=I) i’r p(T) = 1,15exp(-0,06T) n(T) = 0,5 exp (0,006T) SolutionNo.3: (6) i=2 0,02 0.38 et WC, t) I -A -.-dr- = qp2. (10) Pour la sequence de mise en bquilibre thermique. alors que yp, = qp2 = 0, la condition initiale est : T(r, 0) = T(r, t *). (11) En fonction de la valeur de r, nous distinguons deux cas lors de la resolution pour la sequence de chautfdge et un seul pour la sequence de mise en equilibrc thermique. Pendant la sequence de chauffage, l’equation de la chaleur (5) est trait&e en prenant comme condition initiale T(r, 0) = To avec comme conditions aux limites : 0 les expressions 0 les expressions (8) et (9) lorsque 0 < r < r, (7) et (10) lorsque r: < r < r2. Pendant la sequence de mise en equilibre, l’equation de la chaleur est trait&e en prenant comme condition 1230 N. SEMMAR ct ul. initialc T(u, 0) = T(r, t*) avec comme conditions limites les expressions (7) et (8). 3.3. Rtkolution aux particulierement efficacc ct qui nous kite par consequent d’effectuer un calcul analytique lourd. drs kptions Pour les deux premiers cas. nous posons: f),(r. t) = T,(r, f) - T,,. En phase de chauffage, lorsquc 0 < r < I’, . cn separant les variables et en utihsant le thcorcmc de superposition, nous aboutissons au resultat suivant : avec tg CL~I’,= xir,. Nous avons calcule Its 100 prcmicres racincs de I’equation transccndante par combinaison des dcux methodes numeriqucs suivantcs : l predictionselection: qui nous permet de localiser la racine au voisinage des points singuliers krri2. l Newton-Raphson: qui nous permet d’obtenir dcs precisions de l’ordre de IO I” sur Its valeurs propres zl. En phase de chauffage, lorsque rT < I’ < r2, en integrant la solution en flux obtenue par separation dcs variables, la solution finale se presente comme suit: 3(6r;-5r:r:‘-ri) 3t lOi(ri-r:) + /Fp 4. ANALYSE ET EXPLOITATION Afin d’optimiscr le processus thcrmique durant Its sequences de chauffage et d’egdlisation de temperature, nous avons determine la position de l’elcmcnt chauffant a l’intcrieur de ccttc cellule. L’clement chauffdnt es1 constituc de deux enceintes spheriqucs en cuivrc de 0.5 mm d’cpaisseur, entrc lesquellcs est dispose un enroulement resistant. L’importantc conductivitc thermique du cuivre vis-a-vis des liquides echantillons permct de considtrer, avec une tres bonne approximation. que le champ de temperature est uniformc dans cet Clement. Dans ces conditions, nous obtcnons I’egalitt des densites de flux a la paroi, soit alors : Dans I’equation (15). nous avons ncglige d’une part I’inertie de I’element chauffant et d’autre part son epaisseur. 4.2. Position de I’&ncnt cha@tint Nous constatons numeriquement quc. avec nos conditions experimentales, les termes des sommations dans les equations (I 2) et (I 3) sont negligeablcs. En ccrivant I’cgalite des flux de part et d’autre de l’element chauffdnt, nous obtenons un rapport r,/rl = 0,791 a lo-~ 3pres. Ainsi, les quantitcs de chalcur emmagasinecs sont identiques. avec : (14) 4.3. Edution de la tempc~mture Afin d’cstimer la densitc de flux parietal au niveau de I’element chauffant. et par consequent I’intensite du courant a apportcr aux fils resistants, nous avons calculi: puis represcnte sur la Fig. 3 I’evolution du rapport X* = fl(r, t *)/q, & I’interieur de la cellule. Dans le cas de la solution no. 3, la Fig. 3(a) montre bien quc les &arts de temperature entre d’une part I’elemcnt chauffant, et d’autre part la surface exterieure ou le centre de la cellule, sont fonctions de la dcnsite de flux parietal yp ainsi quc du temps t. Pour optimiser la procedure automatique, ces ri-sultats sont pris en comptc dans le programme de pilotage de la manipulation. La Fig. 3(b) montre que la temperature I), est pratiquemcnt attcinte apres un temps de stabilisation de avec tg t(gz = qr2. Connaissant O(r, t*) pour lcs diffkentes positions radiales, nous avons calcule les 100 premieres valeurs de Ak par la methode de Gauss a huit points qui est 4.4. Idcnt~fication & lu d@isiz~itk thwmiqur~ L’ttude thcrmocinctique nous permet de montrer, qu’a I’aide d’un seul processus experimental, nous pouvons obtenir a la fois la chaleur massique et une fik = kn ~(r’-rT)’ Pour la siderons : sequence de stabilisation, nous con- O(r, t) = T(r, t) - T, oti T, est determinee par I’equation de la conservation de la quantite de chalcur. La solution est don&e par: I O(r, t) = 1 A, sin (r;r)e ““;’ i-1 fl(r, t *) sin (d_r) dr 1 sin’ (air) dr Mise au point d’un calorimitre adiabatique utilisable 1231 avec des liquides 1 ia) 5 0 10 Position radiale (mm) 0.05 0.045 E . Y % 0.04 FIG. 4. Dispositif experimental : I. passages ttanche; 2. bride d-assemblage; 3. tube de pompage; 4. support en time de verre ; 5. enceinte a double paroi ; 6. thermocouples diffirentiels TD, et TD2; 7. contre-poids; 8. kran cylindrique; 0.03 zyxwvutsrqponmlkjihgfedcbaZYXWVUTSRQPONMLKJIHGFEDCBA 9. &ran sphtrique; 10. cellule calorimetrique. 0.035 (b) 5 0 10 15 Position radiale (mm) Fro. 3. (a) Evolution du rapport X* = y(r, I*)/(/, pendant la sequence de chaupdge. (b) Evolution du rapport X* = y(~, l*)ic/, pendant la sequence de stabihsation. estimation de I’ordrc de grandeur de la diffusivitc ther- des fluides fortement visqueux. En effet, l’expression de la relation (12) &rite pour Y = 0, devient : mique Elle peut se simplifier si les termes serie sont negliges. Ceci est vrai pour des temps de chauffage importants ( > 400 s). Dans ces conditions. cette dernicre expression se reduit a : 5.1. zyxwvutsrqponmlkjihgfedcbaZYXWVUTSRQPONM Cellule ralurirnhtrique Cette cellule (Fig. 5), de 30 mm de diametre interieur, contient I’element chauffant qui apporte par effet Joule la chaleur necessaire au fluide echantillon. Cet eltmcnt etant dimensionne, nous avons realist des cnroulements chauffants sous forme bifilaire ct en ‘escargot’ sur dcux demi-enceintcs spheriques en cuivre. Ces resistances electriques sont en constantan gaine de polyamide. Afin de proteger ces enroulements, nous les avons encastrts dans deux autres demi-enceintes. Le collage est realise avec une fine couche de vernis conducteur thermique qui permet de rigidifier l’enscmble. Cet element chauffant est rclie a des passages Ctanches qui assurent I’alimentation en courant. Pour garder lc calorimetre ctanche. un joint plat de D’oti nous deduisons, par identification, la valeur de la diffusivite a partir de l’enregistrement de la temperature au centre de la cellule en fonction du temps. La chaleur massique c,, est elle-meme mesuree pendant la mEmc sequence cxperimentale. 5. DISPOSITIF Comme rimetrique le montre se compose EXPERIMENTAL la Fig. 4, le dispositif calode quatre elements principaux : 0 la cellule calorimetrique, l l l une enceinte spherique, une enceinte cylindrique, une enceinte a double paroi. FIG. 5. Cellule calorimetrique 3. tube pour thermocouple brides de serrage : I. event ; 2. passage etanche: ; 4. crochet pour contre-poids ; 5. ; 6. element chauffant. 1232 N. zyxwvutsrqponmlkjihgfedcbaZYXWVUTSRQPONMLKJIHGFEDCBA SEMMAR rt 01. 0.5 mm d’ipaisseur est disposk entre les brides de serrage du calorim&re. D’autre part, le collage d’un tube en Gflon sur V&vent du calorim&tre permet de garantir une bonne CtanchCitt sous une pression diff~rentielle de 3 bars aussi bien au niveau du joint qu’au niveau du collage mCme. La mesure de tempCrature se fait i I’aidc d’un thermocouple type T italonne suivant la norme NF C 4232 I. Toutefois, nous avons pris soin de vCrifier les valeurs de la tcmpirature don&s par cet Ctalonnage. Le thermocouple est disposk a I’int&ieur du tube de mesure centrC dans le calorimttre. Les difftrents composants mitcaniques dc ccttc cellule exp&rimentalc sont nickel&s pour f&iter I‘entrcticn des surfaces intkrieures et rkduire I’&missivit& de sa surface ext&icure. &changes par convection sont done rkduits et la manipulation peut alors $tre Ian&e. 5.5 Estimation des dkptvditions thcrmiqucs En supposant qu’un point de mesure de chaleur massique dure au maximum 20 min (IO min pour le chaurage et IO min pour la stabilisation), les d&perditions thermiques reprhsentcnt 0,3% dc la quantiti: de chalcur apportCe au calorim&e. De plus, des mcsures systCmatiques de la masse de l’t?chantillon de fluide permettent d’estimer que I’Cvaporation (dans le cas dc l’eau) reprksente 0.05% de la masse totale. Cela conduit tj unc erreur sllppl~rnent~~ire par chalcur latcnte de 0,6% i 90 ‘C. L’utilisation de nanovoltmttres et d’un microamp&em&re augmente I’incertitude de mesure sur la chaleur massiquc dc O,S%. Nous pouvons alors 2trc certains quc celle-ci est mesurke avec une prkcision de I’ordre de 2%. Pour rBduire les &changes thermiques par rayonnement, un &ran sphtrique concentrique entoure le 5.6. R&.&~zt,r e.~p~rir??~ntal~“~-nlesureu de c.ontr& r&cipient calorim&rique. L’&an est constitut: par des Des essais r&ah&s sur I’eau distill&e entre 30 et 80 C calottes sphCriqucs sur tesquellcs nous rCalisons des nous ont permis de tester ce dispositif cxp~rilnental. enroulcments chauffants. L.‘L:volution de la chaleur massique est alors obtcnuc Comme prCc&demment, et pour les mSmes raisons, en efl‘ectuant la difference entre l’irvolution de la les surfaces de cet Jcran sont nickel&s. La cellulc capacitit thermique du calorimBtre vide et celle du calorimktrique est parfaitcment centrCe grice Li un calorim&tre plein. contre-poids. Lcs deux soudures d’un thermocouple Nos r&sultats, Fig. 6, prisentent une bonne cohkrdiff&enticl (TD,), appliqut-es sur les sureaces en ence avec ceux donnits dans la IittCrature par Touregard. pcrmet de maintcnir, gAce $ un systkme de loukian et I\ifakitd fi2]. r&guiation. zyxwvutsrqponmlkjihgfedcbaZYXWVUTSRQPONMLKJIHGFEDCBA un &art de teInp~~dtL~re infkieur d 0,02 C. Nous avons effect& un second essai de contr&z avec du glyc&ol CIH,(OH) 1 de marque Prolabo $ 98% de pure& C’est le second &ran thermique. Son r6le est de Cct essai cst particul&ement intkressant car la chalcri-cr une zone isotherme autour de I’ensemblc caloricur massique du glyct-rol est nettement infirieure i mitre-tcran sphkrique afin de diminuer encore les celle de l’eau. Ceci nous permet d’kvaluer la sensibiliti: &changes de chaleur parasites. Le cylindre es1 en laiton calorim&tre. ct Porte sur sa surface exttrieure une &istance en D’autre part, le glycttrol est une substance H viscosconst~~ntan bobinCe en spires. it& relati~~ement &levte tout comme ceile des prod&s Les MS de thermocouples, les fils d’amenke de courque nous nous proposons d’analyser (solutions de ant et lc tube en t6flon sont plaquCs contre la surface polymL:res). intcrne du cylindre, ce qui rtduit les &changes par Sur la Fig. 7, nous avons consigni: les principaux conduction. Au moyen d’un second thermocouple r&+ultats obtenus. La premikre strie de mesure montre diffkrentiel (TD,) install& cntre la surface intkrieure unc disparitk des rirsultats de 4% entrc 295 et 325 K du cylindrc bgalement nickelie et la surface ext&ricurc alors que la seconde skrie, effect&e dans les mEmcs de la sph&e t&an, et g&e & un systime de rbgulation, nous maintenons la tcmp~rature dcs surfaces identique g ceilc du calorim&e. Nous limitons ainsi les Touloukian+ 1 % &changes par rayonnemcnt avec I’enccintc B double paroi. 5.4. zyxwvutsrqponmlkjihgfedcbaZYXWVUTSRQPONMLKJIHGFEDCBA Enceinte d douhk park Tout I’enscmble pr&zt-dent (calorimttre, &ran spherique, &ran cylindrique) est place dans une enceinte d double paroi. C&e-ci est plongke dans un vase de Dewar rempli dc glace fondantc. Apr& injection 36a 310 d’hklium entre les parois de l’enceinte, puis autour du 260 calorim&re, tout le dispositif atteint une tempkrature Temperature(K) voisine de 0“C. Nous r&lisons ensuite un vide seconFIG. 6. Chaleur massique du I’eau obtenue exptrimentalement. daire g I’interieur de l’ensemble du dispositif. Les 1233 Mise au point d’un calorimktre adiabatique utilisable avec des liquides Touloukian plus 2 Touloukian 270 290 310 330 Temperature (K) 350 FIG. 7. Chaleur massique du glyc&-ol obtcnue talemenl 370 exp&rimen- homogkne dc la tempkrature en surface d’autant plus que la gkomktric est sphkrique. Les prtcautions prises au niveau de l’isolation thermique du ca1orimZtre autorisent des mesures prkcises. De plus, I’installation d’un calculateur rend totalement autonhme le diroulement de la manipulation. Les mesurcs de contr6le effectuCes sur I’cau et le gly&rol montrent la fiabilitk de notre calorim&trc. Nous disposons done d’un appareil parfaitement adapt6 j l’ktude de la chalcur massique des liquides en gi-ntral et des fluides visqucux en particulier. REFERENCES Aspects gkntraux dc la mod&lisation dcs thermorhiologiques des Ruides complexes, zyxwvutsrqp D. Quemada. conditions expCrimentales, ne prksentc qu’une erreur relative infkrieure i 2%. Un phknomine de dkgdzagc est i l’origine dcs imprCcisions de la premikre st-rie de mesurcs. Pour y remkdier, nous prkonisons un prkhauffage du calorim&re rempli de substances visqueuses avant toute manipulation. 6. CONCLUSION Les liquides structuri-s ou complexes poss@dcnt des caractt-ristiques physiques fortement thermosensibles. Pour effectuer les mesures de chaleur massique, qui sont presque inexistantes, et examiner avec precision le comportement thermique des fluides non-Newtoniens, nous avons adapt&. pour l’ktude dcs liquides, un calorimktre adiabatique de gkomktrie sphkrique. Au prkalable, nous avons dCvelopp& une synthtkc dcs transferts de chaleur au sein de la cellule calorimi-trique. Nous avons ensuite dimensionnk et rkalisk la cellule. L’&ude thermocin&tique permet de pr&voir, dans le cas d’une solution visqueuse. I’&volution de la tempkraturc Li I’intkrieur du calorim&re. Par ailleurs, nous avons ktabli un modi-le thermocinktique avec lequel nous identifions la ditfusivitk thermique pour dcs substances dc grande consistance. Cette approche originale conduit i unc d&termination simultarke de deux grandeurs physiques par un meme processus expCrimental. Sur le plan technique, lc choix des matkriaux rkpond aux impkratifs de la mesure. 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TO LIQUIDS Abstract-The conception of an adiabatic calorimeter is the result of a detailed thermokinetical study. The solutions of the equation of heat lends to fix some characteristics of the apparatus. In the case of viscous solutions, for which the heat transfer is pseudo-conductive. it is shown that specific heat and thermal diirusivity can be evaluated in the same sequence of measurement. For viscous solutions the precision of specific heat is lower than 2%. Check measurement with water and glycerol are detailed in this paper.