TW583326B - Silicon monoxide vapor deposition material, and process, and apparatus for producing the same - Google Patents

Description

^526 ^526 含有之油脂 材料之氧氣 之抑制，為 品、醫藥品 防止污染、 不含雜質之 保護食品、 使引起收容 例如在紙或 向被使用著 包裝材料的 包裝材料， 分離，因此 所企求者。 高分子薄膜 :二二Z賦予優越的氣體阻絕性於食品、醫 :寻的二衣用薄膜材料之矽氧化物蒸鍍膜之成 H氧化矽瘵鍍材料；尤其是關於，可有效 :〔瘵鍍材料’且於薄膜材料上進行蒸鍍膜之成 低飛濺現象：而可進行高品質、高純度的矽氧 之成膜的一氧化矽蒸鍍材料及其製造方法暨製 化之防止，例如，因 性氣體等之氧化所致 著以更高基準之收容 劣化，且蒸鍍膜本身 所企求。 品等之包裝材料中， 種氣體透過的氣體阻 有絲箔或鋁蒸鑛膜之 勢中，上述有鋁羯或 要求必須將金屬及紙 回收之材料所構成之 蒸鑛膜之包裝材料， 五、發明說明（1) 技術領诚. 本發明係 樂品、醫療 膜的成膜材 率地製造上 膜時，可減 化物蒸鍍膜 造裝置。 i景技術 食品中所 於透過包裝 之品質劣化 又，醫療 物的環境來 使其儘可能 此等用以 要求須有不 絕性，因而 包裝材料一 現今，在 鋁蒸鍍膜之 劑樹脂薄膜 包裝材料為 例如，在 及蛋白質之劣 、水氣、芳香 所企求者。 方面，亦企求 並抑制變質及 高純度化亦為 醫療品、醫藥 物的氧化之各 高分子薄膜上 〇 回收之進展趨 為了再利用， ，由不須分離 上有一氧化石夕

W312\2d-code\90-ll\90121634.ptd 第6頁 五、發明說明（2) 不只可作為樹脂薄膜回收〆理 有氣體阻絕性亦：到注：且其一氧化細膜具 此衣材料，係將一 法或電子射線加熱蒸鍍法使並!^材料藉由電阻加熱蒸鑛 高分子膜上而製造。 ”汁華’將昇華的氣體蒸鍍到 作為包裝材料之製造方 — 蒸鑛法於基材上進行成膜 於將蒸鍍用材料昇華，以 華的環境與條件至為蒸錢用材料的特性、昇 亦p 具有一氧化矽蒗 矽蒸鍍材料製作之時，^^裝材料，於使用一氧化 石夕蒸粒子之飛錢、及的π 未歼華之向溫的微細一氧化 陷，致產生蒸鍍膜的俨0氧化矽膜上有針孔等之缺 華的微細一氧化秒絶性之變差的問題。又，未昇 (splash)現象。子的飛濺現象，係所謂的飛錢 粉末混練’再置入適當的：：紗(:二與石英(Sl〇2) °C，使產生之一 々 趴具工下，昇溫到1 3 0 0 收之方法來製造。亦脰/旋聚於經冷卻的壁面上而回 ^ ^ ^ ^ ^ 48〇0/〇 a t ^ ^ il ^ 造。 直無法有效率地製 ^曾被提出：將Si粉末與Si〇2粉末， 方法（日本專利^；ffi W氧化石夕（Sl0)用蒸錄材料之 寻】特開昭63-3 1 096 1 );㈣粉末與Si〇2粉末 第7頁 \\312\2d-code\90-ll\90121634.ptd 583326 發明說明（3) 石夕酸納等之驗性鹼金屬化合物與 土狀混合物，利用所產生之氫氣發泡ς媒，作成 結，以之作為Si〇用蒸鍍材 x ^垂乾紐後加以 .咖）；雖可相對廉價方; 現象。 …、去充刀地抑制飛 又，如揭示於日本專利特開平9_14 有81粉末與Sl〇2粉末之漿料（slurry)進中f ’猎由將含 成形之時：之膠化’將所得之成形 r=::其 ，揭示出可得到密封氣孔率為10%以力；结之方 度的30〜7〇%之多孔質蒸鑛材料，於此基^度為真 錢現象之發生可得以抑制，惟畢竟仍不、/中，上述 _曰月之揭示 刀 本發明，以藉由真空蒸鍍法來製 的，並以提高反應效率、安定性 ：二材料為 的。 1王彳土並楗南量產性為目 又，本如明之目的在於，有效率地 一一" 鍍材料，其係可用以製得可用於食品::/ 一乳化矽蒸 方面之包裝材料所要求之雜質少， 扣、醫藥品等 對人體有害的 As、Cd、Hg、Sb、Pb”C =，M 化矽蒸鍍膜者。 ”貝的3有1之一氧 又，本發明之目的在於提供，可在 之矽氧化物蒸鍍膜之時，可抑制飛於广侍4越，體阻絕性 材料及該製造方法。 α現象之一氧化矽蒸鍍 發明者等’以：藉由真空蒸鑛法來製造-種由可抑制當

\\312\2d-code\90-ll\90121634.ptd 第8頁 583326 五、發明說明（4) _ 膜：膜時所生之飛賤現象所構成之一氧 料之時，可提古直”真空療鍍法於製得—氧化矽蒸鍍材 的粒度等2 =: 應效率為目❺，就原料粉末 果，；==空蒸鑛的條件等做了種種檢討之結 塑，^ ^ .原枓的粒度及混合比例對反應效率有大的$ 二 ，對於製得蒸鍍材料之時之真空蒸铲，務注p 飛賤現象之末從及氣體等’並可將發生此 二 =乳化石夕蒸鍍材料的構造、特性加以改變。 分::以====== (範圍之金屬”末與二氧化= 在^反應率下有效率地製造高品質的該蒸鍍材料。了 封斜：1發明者等二於藉由真空蒸鍍法製造-氧化矽蒸鲈 的犄，發現：藉由使用金屬矽粉末與二氧化石夕粉末= 粒度皆為…〜4 χ10、_範圍者，或將金屬二的 作為特疋的莫耳比，而可在高反應率下，有效率 品質的該蒸鍍材料。 衣w π 又，發明者等，就於製得該蒸鍍材料之時之真空蒸 肇因於原才斗粉末的粒徑A氣體等而發生飛滅玉見象，力^钱 細地檢討之結果，發現··若係於原料室發生飛濺現象，所 產生之未反應微粉會進入析出室，對在析出室生成之一氧

\\312\2d-code\90-ll\90121634.ptd 第9頁

583326 五、發明說明（5) 化矽蒸鍍材料 面’若原料為 導致之品質上 將半導體矽晶 合，進行濕式 的污染係不可 象，會將雜質 因此，發明 氣化石夕蒸鍵材 產生之未反應 制其侵入析出 室之間，以設 去，可防止因 而可製得金屬 錢材料。 發明者等， 於原料粉末的 地檢討之結果 止所述之飛濺 度、與可财衝 及，使用此蒸 之南溫的微細 於是，發明 果，在製造一 的品質有 高純度者 的問題較 圓以機械 造粒，並 避免的， 帶入到一 者寺，發 料中，可 微粉藉由 室，例如 置分隔材 於飛濺現 雜質合計 產生不良影響之可能性，另一方 ’雖因於飛濺所發生之未反應微粉 小’惟為求良好的昇華反應，須要 性粉碎得到之s i粉末與s i 02粉末混 加以乾燥，在此過程中，若干程度 f此’經由在上述原料室的飛濺現 氣化石夕蒸鑛材料中。 現：為防止雜質之被含入所得之一 將經由原料室中發生之飛濺現象所 % ^生日可的能量來吹拂，則可抑 、’在真空蒸鍍裝置的原料室與析出 料等之多孔通路將未反應微粉除 象產生之未反應微粉侵入析出室， 為50PPm以下的高純度一氧化矽蒸 :尤：製得該蒸鍍材料之時之真空蒸鍍，肇因 边^及虱體等而發生飛濺現象，再加以詳細 目t於昇華之妯施以脫氣處理，則可防 ❿可製得具有特定的高的平均鬆密 定的高硬度之—氧化矽蒸鍍材料； 鍍材料來進行矽氧化物成膜，可防止未昇華 一氧化秒粒子飛散之飛濺現象。 ^等，就脫氣處理方法詳細地加以檢討的結 氧化石夕蒸刪斗，發現：將原料室的溫度保

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第10頁 583326 五、發明說明（6) 持於較一氧化矽的昇華溫度低 〜4.0小時，施行上述原料的脫 1 3 0 0〜1 40 0 °C的範圍，藉由使_ 的附著變佳，而可製得平均鬆 氏硬度為500以上之高鬆密' 料。 再者，本發明者等發現：上 ，得高純度一氧化矽蒸鍍材料 高硬度的一氧化矽蒸鍍材料之 有效’若將此等全部組合，則 鬆密度、高硬度的一氧化石夕蒸 進而，發明者等發現，以上 度、高硬度、或進而有高純度 由真空蒸鍍法進行石夕氧化物蒸 現象的發生，而得以完成本發 用以實施發明之最佳形態 ?80〇〜1 2 0 0。。的範圍 "氧化理之後，將其昇：到 乳化矽昇華，i料 密度為2: 3 “斤出體

qtUg/cm3 以上，D ，高硬度的一氧化矽〜維 乳亿矽洛鍍材 述可實現高反應率之方法、 ^方法、及製得高鬆密度、 二造方法，可作任意組合皆 可有效率地製造高純度、高 鍍材料。 述方法製得之具有高鬆密 的一氧化矽蒸鍍材料，其經 鍍膜之成膜時，可抑制飛濺 明〇 依據本發明，於製造一氧化矽蒸鍍材料之時所使用之製 造裝置（亦即藉由電阻加熱之真空蒸鍍裝置）之一例，依據 圖1加以說明。設置於構成真空蒸鑛裝置之真空室3内之裝 置本體，係由於原料室1與其上方之析出室2之組合所構 成。 原料室1，係於圓筒體的中央處設置原料容器4，在其周 圍處配置例如由電熱器所構成之加熱源5。圓筒體的析出 室2，在其内周面裝設不銹鋼製的析出基體6，在此處，於

\\312\2d-code\90-ll\90121634.ptd 第11頁 583326 五、發明說明（7) 原料室1的原料容器4中，佶曰# 又，於析出室2上端處設置著 ^瘵鍍。 未圖示的孔，析出室2盥直处— σ 、皿。於盍7處有 態。 、二至3之間係作成可通氣的狀 將金屬石夕粉末與二氡化坊权 斗4交σσ /1 rb 认古咖 ;刀末之混合造粒原料8穿入眉 枓合态4中，於真空中加埶，妳 τ 了以衣入原 則產生之氣體一氧化秒Γ自原、、二料由^應，一氧化砂昇華’ 蒸鑛於周圍的析出基體6上 至，進人析*室2中， 此處，原料的金屬石夕粉末/二成析出一氧化石夕9。 小反應速度愈快，，，若使用；==的粒徑1愈 析：基Γ上析出之—氧化碎材料：Ϊ之G /伤的未反應的金屬㈣末與二氧化 形：此乃，因於在原料室1中的反應中的飛減現象所發生 =反應微粉’乘著藉由該反應所生 見二所二 氣流而吹送到析出基體6所致。 且^ 7 原々=末的粒徑’若超過4〇㈣，則由於粒徑過大，金 =粉末與二金屬石夕粉末間的接觸面積會變小。由於在原 料至i的金屬石夕粉末與二金屬石夕粉末的反應$固相反應， 上述接觸面積會左右反應速度。因而，接觸面積愈小，反 應速度愈k，致單位時間的析出量會減少。 二:上料的t屬石夕粉末與二金屬石夕粉末，*由使用平 句粒度白為1，〜40㈣的範圍者，可使反應效率提高。更 佳者為5 //m〜30 //m的範圍。 向來，原料的金屬矽粉末與二金屬矽粉末的混合比例，

係就S i 〇的化學彳 〇實施著。然而1來考量，以莫耳比（二氧化矽/金屬矽）1 · 的表面會形成γ，於★製作造粒體之時，由於在金屬矽粉末 以將“例：：=造粒體中的氧濃度會變高。因此’ 發明去莖 …為車χ莫耳比1. 〇小以提高反應效率為佳。 0 qQ寺’經貫驗的結果，發現藉由將莫耳比作為0. 90〜 ."，可使原料中的^與0的比接近於1:^

&上述造粒體，平均粒徑若太小未滿imm ,則由於原料室 的氣體流通變差，致反應生成之氣體會破壞造粒體，击 成為未反應微粉被帶到析出室的原因。反之，若平均粒輕 過大超過30mm，則造粒時間、乾燥時間會變長。因而，廷 粒體的平均粒徑以卜3Omm的範圍内為佳。 欲製造高鬆密度、高硬度的一氧化矽蒸鍵材料，首先， 在上述裝置中，將金屬矽與矽氧化物的混合造粒體、或固 體一氧化矽加熱使其蒸發，惟在加熱到1 3 〇 〇艺以上之昇華 反應溫度之前，須在8 0 0〜1 2 0 0 °C的範圍内保持〇 · 5小時〜4. 0小時，施行原料的脫氣處理。 如此般於昇華之前施行脫氣處理所得之一氧化石夕，對於 析出基體6的附著性良好，可形成均質的一氧化石夕蒸鑛 膜，而可製造高鬆密度、高硬度的一氧化矽蒸鑛材料。 脫氣處理溫度，若未滿8 0 0 °c，則脫氣時間須費時太 長，而無法有效率地處理’又’若超過1 2 0 〇它，則於脫氣 完了之前，會開始產生一氧化矽氣體’而無法充分得到脫 氣的效果，因此，設定為〜c的範圍。 脫氣處理之保持時間’亦即’欲使脫氣充分進行之必要

583326 五、發明說明（9) 的時間，至少須要0. 5小時，加熱溫度愈低、且原料的量 愈多，保持時間須較長，反之，加熱溫度愈高、且原料的 量愈少，保持時間則須較短，惟保持時間並不須要超過 4. 0小時。 脫氣處理後的昇華反應溫度，若未滿1 3 0 0 °C，矽粉末與 二氧化矽粉末無法充分反應，又，若超過1 4 0 0 °C，則有超 過矽的熔點1 4 1 2 °C之顧慮，因此，反應溫度以1 3 〇 〇〜1 4 0 0 °c為佳。 其次，欲製得全部的金屬雜質（含對人體有害的金屬）減 低到合計5 0 ppm以下之高純度一氧化矽蒸鍍材料，須使用 如圖2所示之真空蒸鍍裝置。爐的基本構造，與圖1所示者 相同，在析出室2的入口附近之原料容器4的上部，設有分 隔材1 0，用以防止因於在原料容器4内發生飛濺現象所產 生之未反應微粉侵入到析出室2。 配置於原料谷為4内之分隔材1 〇，如圖3 A、B所示般，係 為：在圓板的中央處配設有3個氣體流通孔丨4之下側分隔 板1 1之上，與在圓板的周緣處配設有6個氣體流通孔丨5之 上側分隔板1 2，隔著間隙保持環1 3，相疊合而構成。 又’亦可如圖4所示般，用2片的上側分隔板丨2，隔著間 隙保持環1 3 ’使相疊合’其係構成為使上下兩圓板沿圓周 方向回轉錯開’使各圓板的6個氣體流通孔1 $互不相通之 狀態。 上述分隔材1 0，可由開設有多數的氣體流通孔之碳成形、 體或石墨板的單板構成，或由隔著間隙之上下組合成之複

叫326 五、發明說明（10) 數片構成。又， 質材料所構成之 氣體流通孔1 4 氧化矽氣體導通 孔捏，須以能夠 生之未反應微粉 又，於組合複 的間隙，如圖示 置錯開，可進一 象所產生之未反 藉由將昇華氣體 而可將未反應微 再者， 度之均一 B藉由具 則因於在 分隔材除 因而， 附著，亦 Ni、P、a 的一氧化 實施例 實施例1 金屬石夕 藉由有 性，而 有分隔 原料室 去，而 在析出 即可以 s λ Cd、 矽蒸鍍 粉末係 亦可使用不加以穿孔之由鈕或鉬等之多孔 板。 、1 5，係用以將在原料容器4内昇華之一 往析出室2之流通孔，分隔板板厚及流通 遮斷因於在原料室中發生之飛濺現象所產 侵入到析出室，而適當地選定。 數片的板材之情況，於板材間須設置適當 般，藉由將上下板之間的氣體流通孔的位 步提高遮斷因於在原料室中發生之飛濺現 應微粉侵入到析出室之效果。重要的是， 導入如上述般的多孔通路内並使其通過， 粉除去。 分隔材1 0隔著，可增高原料容器4内的溫 發揮提高原料8的反應速度之效果。 材之製造裝置來製造一氧化矽蒸鍍材料， 發生之飛濺現象所產生之未反應微粉可被 可防止飛濺到析出室2的析出基體6。 基體6，金屬雜質少的一氧化石夕會均一地 形成Fe、Al、Ca、Cu、Cr、Mn、Mg、Ti、 Hg、Sb、Pb之合叶為5〇ppm以下之高純度 材料。 用將半導體用矽晶圓進行機械性的粉碎所

\\312\2d-code\90-ll\9〇i2i634 ntH 第15頁 583326 五、發明說明（11) ，之S1粉末’將其與市售的二氧化石夕 合，使用純水進行濕式造粒。 ：比： 合造粒體。 尽竹乾4 ’得到混 方、圖1所不之私k衣置中，在原料容器4中，裝旧入止 粒：作為原料，進行加熱前的真空排氣使‘：广广 程度的真空狀態’其後，對真空室3的加敎源心〇·， 邊對原料室i内進行真空排氣;:二’在- 80 0 ~120(TC，其間，將原料二I、准持於 理。 卄保持於其中2小時施行脫氣處 ㈤氣處理完了 ’並確認係保持於所定的直 狀悲後，再度開始昇溫，在一 一二度之 室溫昇溫至1 3 0 0〜1400t，— 工排軋之同時，將 由原料產生大量的一氧化：Λ進灯反應。反應時，由於 上歼。反應時的壓力成為6〇~1〇〇Pa程度。 力自’.、、、、地 中產5體：氧化⑪’自原料室1上昇而進人析出室2 中’於此處，蒸鍍於析出其 ,lL .. 厅出至2 鍍材料。 析出基體6上。如此製得-氧化石夕蒸 又’將含比較例之金屬 — 度，於0. 8 //m~50 _的範n :人一、，石夕粉末的平均粒 比在UH.0的/圍内變化’幻夺混合比例的莫耳 J乾圍内作各種配合。 一上述原料之金屬矽與二金屬矽的粉碎，可 行，惟粉碎後須用餘 求磨機專施 使用球磨機粒徑整齊…例如，若就 定，則藉由粉碎心：；：均粒徑間的關係預先加以測 了間之官理，可得到所要的平均粒徑。

C: \2D-C0DE\90-1]\90121634.ptd 第16頁 583326 五、發明說明（12) ^所#之1切蒸鑛材料中的 之存，’可用X線繞射之波峰存在與。未反應石夕及二氧化石夕 射查祭之結果，认π、，”丨，、· ” 作判斷。此用X線繞 矽 射一:Γ σ果，於原料粉末的平均粒^/、^ 與一乳化矽的Χ線幾乎沒有波峰，/、從為1 # m以上時 有。又，原料粉末的粒徑，係使=上時則完全沒 度測定分布測定妒f I A σ出穷雷射解析散亂式粒 如表i所示。衣置U —(商品名）測定。此等試驗結果 由、1、的试驗結果，得知：依據本發明之實施例，反應 ，全，為90%以上，較比較例的試料N〇, 1〇、η高。尤其 是’可知：原料的粒徑與莫耳比之兩方的條件均具備之本 發明試料No. 7〜9的反應率格外地高。 表1

No. 粒徑 (β m ) 原料混合 莫耳比 反應率（％ ) 析出量/原料 1 1 1 9 0 2 10 1 9 3 3 4 0 1 9 0 本 4 5 0 0 . 9 9 1 發 明 5 5 0 0.95 9 6 6 5 0 0.98 9 3 7 8 0.93 9 7 8 2 0 0.95 9 9 9 3 0 0.99 9 5 比 jJi六 0,S D H 例 U 一 }fO 1 ίζ 實施例2 將在其他製造過程中所產生的廢料之半導體用矽晶圓作

五、發明說明（】3) 機械性粉碎所成之矽 的二氧化矽粉末（平^末f平均粒徑10 #m)，將其與市售 屬矽）為1作配合，你=;&徑10 β"1)以莫耳比（二氧化矽/金 乾燥，得到混i造粒體純水進行濕式造粒。再將造粒原料 於圖1所示之製抨壯里山 粒體作為原料，i 中，在原料容器4中，裝入混合造 铲疮从二、4 進订加熱前的真空排氣使壓力成為0 1 Pp 私度的真空狀態，1 L彳史&刀戢為0. IPa 邊對盾村—1 h 一後對真工至3的加熱源5通電，在一 ^對原料至1内進行直处/ 8〇〇〜1 2 0 0 t：，苴η ”工排 同進仃加熱並維持於 理。 八曰’將原料保持於其中2 λΙ、時施行脫氣處 此時，脫氣完了，並確認係保持於 後，再度開始昇溫，在一邊進行直”二：二：度之狀悲 =旦Γ ’開始進行反應。反應時，由於由原 j ΐ 一氣化石夕’因此室溫的壓力自然地上昇。反 應％•的壓力成為6〇〜i〇〇pa程度。 產生之氣體一氧化矽，自原料室丨上昇而進入析出室2 中，於此處，蒸鍍於析出基體6上。如此製得一 鍍材料。 ”系 將所得之一氧化矽蒸鍍材料以阿基米德法測定其鬆宓 度。又，將硬的蒸鍍材料研磨後，使用維氏硬度測^二

(商品名：阿卡西製MVK-GI型）以試驗荷重2〇0g$進二測 定。 丁 /J 作為比較例’係自實施例2的方法中省略掉加熱到8〇〇 〜1 2 0 0 °C的步驟，其他則與實施例2同樣的方法製”得一氧化

C:\2D-00DE\90·1]\90121634.ptd 如326 五 、發明說明（14) 矽蒸鍍材料。谁而 直办# & ’使用得到之一 4作 :二裔鍍，查察其飛虱化矽蒸鍍材料，進行 不。 狀况。此等結果如表2所

此時，脫氣完了

亚確認係保持於所定的真空度之狀態

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後，再度開始昇溫，在一邊進行真空排氣之同時，將 =溫至1 3 0曰0〜1 4 0 〇 t：，開始進行反應。反應時，由於由原耻 料產生大置的一氧化矽，因此室溫的壓力自然地上昇。、 應時的壓力成為60〜l〇OPa程度。 。反 產生之氣體一氧化矽，自原料室1上昇而進入析出室2 中，於此處，蒸鍍於析出基體6上。如此製得一氧化+ 鍍材料。 梁

刀卩用材係使用於直徑3 0 4 m m、厚度1 0 m m之上下分p才 的外周緣（自板中心起i Q 7關處的圓周上）配設有8個 3〇_之氣體流通孔之上下分隔板，以1〇龍的間隔作: 相對向且將各板的氣體流通孔的孔位置沿著板 相組p』本。 θ〜间 所付之複數的一氧化矽蒸鍍材料，分別採取試料， 各σ式料I由I CP發光分析法、原子吸光光度法、吸光光 法作金屬雜質的分析。其結果示如表3。 由表3的試驗結果，可知：依據本發明 No· 1〜5的金屬雜質濃度，全jJ ^ 曰 拉山你®丄 王邛合叶為50ppm以下。尤其 :::r之η料n上下配置之2片的分隔板所構成之分隔

Ϊ。濃度為35卿之水今 下相對於此，以沒有分隔材之習知的裝置f得比. 的試料No· 6〜9的金屬雜皙、t序入* 直衣付之比秦 ^ 鸯雜貝/辰度，全部合計均為120PPm$ 之實施例之使用分隔 雜質之效果至為顯 由此結果，可知：藉由依據本發明 材，其減低一氧化矽蒸鍍材料的金屬

583326 五、發明說明（16) 著。又，亦可知：依據本發明之實施例所製造之一氧化矽 蒸鍵材料金屬雜質的含有量有顯著的減低，係使用作為食 品及醫藥品等方面之包裝用材料之最適的蒸鍍材料。 表3

No. 金H 雛質濃度<PPm) Fe A1 Cq Cu Cr Μη Mg Ti Ni P As Cd Hg Sb Pb 合B十 本 1 15 9 2 1 1 4 4 1 1 <5 <0.5 <0.1 <0.01 <5 <0.5 49.11 2 14 9— 1 1 1 4 4 1 1 <5 <0.5 <0.1 <0.01 <5 <0.5 47.11 發 3 13 9 1 1 1 4 2 1 1 <5 <0.5 <0.1 <0.01 <5 <0.5 44.11 明 4 8 5 1 1 1 3 3 1 1 <5 <0.5 <0.1 <0.01 <5 <0.5 35.11 5 8 4 1 1 3 2 1 1 <5 <0.5 <0.1 <0.01 <5 <0.5 33.11 比 6 23 6^~ 6 3 3 5 12 1 1 6 0.7 <0.1 0.01 6 <0.5 127.31 較 7 35 80— ------- 2 2 5 14 2 1 7 0.7 0.2 0.02 7 0.5 161.42 例 8 33 70~ 7 2 3 4 9 2 1 5 0.8 <0.1 0.01 5 <0.5 142.41 9 39 90 9 3 3 4 9 1 1 9 0.7 <0.1 0.02 5 <0.5 174.32 i業^性 本發明’經由將原料粉末的粒度與混合比例之任一者或 者兩者的條件符合設定範圍，可有效率地製造高品質的一 氧化矽蒸鍍材料。 依據本發明，於製造一氧化矽蒸鍍材料之時，在原料室 中’經由於產生一氧化矽之前的較低溫度下，施行原料的 脫氣處理，可製得高鬆密度且高硬度之優越的品質之一氧 化石夕蒸鍍材料。而且，由於可抑制在形成有氣體隔絕性的 一氧化矽蒸鍍膜之時之飛濺現象，若使用本發明之一氧化 石夕蒸錢材料，可製得具備優越的氣體隔絕性之包裝材料。 藉由使用依於本發明之在原料室與析出室之間具有分隔 材之真空蒸鑛法之製造裝置，可阻止因於在原料室中發生

C：\2D-C〇DE\9〇.m9〇12l634>ptd 第21頁 583326 五、發明說明（17) 之飛濺現象所產生之未反應微粉之侵入到析出室，而可製 得對人體有害的金屬雜質甚少的高純度之一氧化矽蒸鍍材 料。因而，使用依據本發明之一氧化矽蒸鍍材料，可提供 作為食品及醫療品·醫藥品等用途之以高標準要求之具有 極少量雜質之高品質的包裝材料。 元件編號之說明 1 原料室 2 析出室 3 真空室 4 原料容器 5 加熱源 6 析出基體 7 蓋 8 混合造粒原料 9 析出一氧化石夕 10 分隔材 11 下侧分隔板 12 上側分隔板 13 間隙保持環 14 氣體流通孔 15 氣體流通孔

C:\2D-CODE\90-ll\90121634.ptd 第22頁 583326

圖1為表示依據本發明於製造一氧化矽蒗 士 用之製造裝置的一例之縱截面圖。 錢材料之#使 圖2為表示依據本發明於製造高純度一氧化矽蒸鑛材料 之時使用之製造裝置的一例之縱截面圖。 …又 圖3為表示圖2之製造裝置中之分隔材的詳細情形之說明 圖’圖3A為縱截面圖，圖3B為底面圖。 圖4為表示圖2之製造裝置中之分隔材之其他構成例的詳 細情形之說明圖，圖4A為側視圖，圖4B為平面圖。

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Claims (1)

1. 92. 8. 2 0 替换本 ^^JlLiQ121634 六、申凊專利範圍 1 · 種一 年 曰 修正 氧化矽蒸鍍材料，i係孚的參^ 2._爪3，且維氏硬度為5 0 0 /上度為 合計為50ΡΡΠ1以下者。 上亚且金屬雜質之含有 2· 一種一氧化矽蒸鍍材料之樂 脫氣處理步驟，係將金屬石夕：；：法：其係包含： 造粒體或固體—氧切補 =:=化料末之混合 下，保持〇·5〜4.0小時；及、真工核纟兄，800〜1 20 0 t： 昇華步驟，係於脫氣處理後 氣體一氧化矽。 更將该原料昇溫，使其產生 I:: ί 一氧化矽蒸鍍材料之製造方法，立係包含. 氧化矽；^ ^ ^ i 、末之混合造粒體或固體一 :華生氣體—氧切之昇華步驟後，將 之步驟。，夕、路内亚使通過，而將未反應微粉除去

   C:\ 總檔\90\90121634\90121634(替換）-2_ptc 第24頁 583326 _案號90121634_年月日 修正 *_ 六、申請專利範圍 之原料室，與進行將來自原料室加熱昇華之昇華氣體蒸鍍 於析出基體之蒸鍍步驟之析出室之真空蒸鍍裝置中，在原 料室與析出室之間設置多孔通路裝置，其由經穿孔之複數 的氣體流通孔之單板、或將單板隔著一定的間隔經層合之 分隔板，或者，由多孔質材料之單板、或將單板隔著一定 的間隔經層合之層合體所構成，用以將昇華氣體導入通過 多孔通路裝置内以除去未反應微粉。

   C:\總檔\90\90121634\90121634(替換）-2.ptc 第25頁