SU1208078A1

SU1208078A1 - Method of crystallization of refined alpha-lactose from solution

Info

Publication number: SU1208078A1
Application number: SU833648532A
Authority: SU
Inventors: Сергей Михайлович Петров; Константин Константинович Полянский; Валерий Ефимович Игнатов; Виктор Михайлович Степанов; Галина Львовна Огрызкова
Original assignee: Воронежский технологический институт
Priority date: 1983-07-21
Filing date: 1983-07-21
Publication date: 1986-01-30

Description

изобретение относитс к способам кристаллизации и-лактозы путем постепенного охлаждени перенасыщенного раствора в изогидрических услови х и может быть использовано в молочной промышленности при производстве рафинированного молочног сахара.The invention relates to methods for the crystallization of lactose by gradually cooling the supersaturated solution under isohydric conditions and can be used in the dairy industry in the production of refined milk sugar.

Цель изобретени - увеличение выхода кристалломассы и размеров получаемых кристаллов, а также повышение степени однородности последних .The purpose of the invention is to increase the yield of crystalline mass and the size of the resulting crystals, as well as increasing the degree of homogeneity of the latter.

Способ кристаллизации рафинированной (vi -лактозы из раствора осуществл ют следующим образом.The method of crystallization of refined (vi-lactose from solution is carried out as follows.

Рафинированный лактозный сироп частотой 99 ед, довод т до содержани сухих веществ 65% при 75 С и тщательно отфильтровывают. Затем задают темп охлаждени раствора 5°С/ч при непрерывном перемешивании . По достижении перенасыщенным раствором начальной температуры кристаллизации 70°С ввод т затравку в виде тонкоразмолотых кристаллов молочного сахара дл образовани центров кристаллизации. Последующее наращивание кристаллов осуществл ют при охлаждении раствора до конечной температуры кристаллизации 15 С с посто нной скоростью в изогидрических услови х и непрерывном воздействии на кристалломассу вибрации гармоническими колебани ми с час- тотой f 11-15с и амплитудойThe refined lactose syrup with a frequency of 99 units is adjusted to a solids content of 65% at 75 ° C and carefully filtered. Then set the cooling rate of the solution at 5 ° C / h with continuous stirring. Upon reaching a supersaturated solution of an initial crystallization temperature of 70 ° C, seed is introduced in the form of finely ground milk sugar crystals to form crystallization centers. The subsequent growth of crystals is carried out when the solution is cooled to a final crystallization temperature of 15 ° C at a constant speed under isohydric conditions and continuous vibration of vibration on the crystal mass by harmonic vibrations at a frequency f 11-15 s and amplitude

-3-3

1-3.1-3.

Интенсификаци кристаллизации лактозы в нестационарном поле вынужденных инфразвуковых гармонических колебаний обусловлена существенным усилением массопередачи в дисперсной системе перенасыщенный раствор - кристаллы, основанным на дополнитель ных поворо тно-колебательных движени х квазипирамидальных кристаллов лактозы вокруг смещенных к основани м пирамид центров инерции.The intensification of lactose crystallization in the unsteady field of forced infrasonic harmonic oscillations is due to a significant increase in mass transfer in the dispersed system of supersaturated solution-crystals based on additional rotational-vibrational movements of quasi-pyramidal lactose crystals around the pyramid-centered inertia centers.

Такие поворотные движени в межкристальном растворе совершают кристаллы, ориентированные главными ос ми пирамид, перпендикул рно или под углом к направлению колебаний, Кристаллы, ориентирова1Й1ые главными ос ми вдоль направлени колебаний, совершают совместные с раствором возратно-поступательные движени без поворотов, В первом случае наSuch turning movements in the crystal solution make crystals oriented by the main axes of the pyramids, perpendicular or at an angle to the direction of oscillation. The crystals oriented by the main axes along the direction of the oscillations make joint reciprocating movements with the solution without turns. In the first case

10ten

080782080782

кристаллы воздействуют значительные тангенциальные силы, увеличивающие скорость обтекани последних перенасыщенным раствором и привод щие к 5 уменьшению толщины пограничного насыщенного сло на кристаллах и даже к его отрыву. Кристаллизующийс раствор лактозы, наход щийс в поле сил т жести, оказываетс подверженным действию пол сил инерции в пространстве , охватываемом вибрационными воздействи ми. При этом важное значение имеют незначительна динамическа в зкость раствора лактозы и малое поглощение инфразвуковых колебаний, В случае безотрывного движени действие полей сил инерции и сил т жести суммируетс , вследствие чего дисперсна система оказываетс 20 под пульсирующей нагрузкой и возникают дополнительные силы трени на межфазной поверхности, усиливающие массопередачу и увеличивающие выход кристаллической фазы.Crystals exert considerable tangential forces, which increase the speed of the flow of the supersaturated solution around the latter and lead to a decrease in the thickness of the boundary saturated layer on the crystals and even to its detachment. A crystallized solution of lactose, which is in a field of gravity, turns out to be subject to the action of a field of inertial forces in a space covered by vibrational effects. At the same time, the insignificant dynamic viscosity of the lactose solution and low absorption of infrasonic vibrations are important. In the case of continuous movement, the action of the fields of inertia and gravity is summed, resulting in a dispersed system 20 under a pulsating load and additional frictional forces on the interface arise, strengthening mass transfer and increasing the yield of the crystalline phase.

1515

00

5five

00

5five

Пример 1, Согласно известно-, му способу рафинированный сироп чистотой 99 ед, (оптическа плотность 0,07) довод т до содержани сухих веществ 65% при 75 С и тщательно отфильтровывают . Отфильтрованный сироп в количестве 2,5 л перенос т в предварительно разогретый до такой же температуры лабораторный кристаллизатор, содержащий цилиндрический корпус с рубашкой и мешалку . После этого задают темп охлаждени раствора 5 С/ч и устанавливают угловую скорость вращени мешалки 0,1 рад/с. По достижении перенасыщенным pacTBopQM температуры кристаллизации 70 С ввод т затравку в виде тонкоразмолотых кристаллов молочного са- Iхара дл образовани центров кристал- лизации. Последующее наращивание кристаллов осуществл ют охлаждением раствора с посто нной скоростью в изогидрических услови х до конечной температуры кристаллизации 30°С при непрерывном перемешивании, В полученном кристаллизате выход кристалломассы (дтп) составл ет 31%, размер полученных кристаллов (d) 98 мкм, коэффициент неоднородности размеров кристаллов (V) 35%,Example 1 According to the known method, a refined syrup with a purity of 99 units, (optical density 0.07) is brought to a dry matter content of 65% at 75 ° C and carefully filtered. The filtered syrup in the amount of 2.5 liters is transferred to a laboratory crystallizer preheated to the same temperature, which contains a jacketed cylindrical body and a stirrer. After that, the cooling rate of the solution is set at 5 C / h and the angular speed of the stirrer is set to 0.1 rad / s. When the saturated crystallization pacTBopQM temperature of 70 ° C is reached, seed is introduced in the form of finely ground dairy milk crystals to form crystallization centers. The subsequent growth of the crystals is carried out by cooling the solution at a constant speed under isohydric conditions to a final crystallization temperature of 30 ° C with continuous stirring. crystal size (V) 35%,

При осуществлении предлагаемого способа кристаллизацию лактозы в начальной стадии провод т аналогич312П8078In the implementation of the proposed method, the crystallization of lactose in the initial stage is carried out analogue312П8078

в лабораторном криста ко А каin laboratory crista ko a ka

таллизаторе, снабженном подвижным днищем в виде плоского диска, приводимого в возвратно-поступательное колебательное движение. После введени в раствор затравки при последующем наращивании кристаллов кристалломассу подвергают воздейст вию вибрации гармоническими колебани ми с f 11с- и А 1-1П- м. При конечной температуре 30 С в кристаллизате определ ют технологические показатели, которые составл ют: in 36,4%, d 195 мкм, V 30,6%.talizer, equipped with a movable bottom in the form of a flat disk, driven in reciprocating oscillatory motion. After the seed is introduced into the solution during the subsequent growth of the crystals, the crystal mass is subjected to vibration by harmonic vibrations with f 11c- and A 1-1P-m. At a final temperature of 30 ° C, the technological parameters are determined in the crystallisate, which are: in 36.4% , d 195 m, V 30.6%.

Из полученных данных следует, что предлагаемый способ позвол ет увеличивать выход кристаллической фазы из раствора на 17,4% и размер кристаллов в -2 раза,кроме того,повышаетс степень однородности кристаллов на 12,6%.From the obtained data it follows that the proposed method allows to increase the yield of the crystalline phase from the solution by 17.4% and the size of the crystals by -2 times, moreover, the degree of crystal uniformity increases by 12.6%.

П р и м е р 2. Процесс кристаллизации осуществл ют с таким же исходным продуктом и при тех же начальных услови х, как и в примере 1 а начина со стадии наращивани кристаллов лактозы кристалломассу подвергают воздействию вибрации гармоническими колебани ми с и А 5-10 м. Технологические показатели кристаллизата при составл ют: urn 34,1%, d 163 мкм, V 32,2%. Таким образом, по сравнению с известным способом выход крис- талломассы увеличиваетс на 10%, а размеры получаемых кристаллов - в 1,66 раза, кроме того, повышаетс степень однородности кристаллов наPRI mme R 2. The crystallization process is carried out with the same starting product and under the same initial conditions as in Example 1 and starting from the stage of growing lactose crystals, the crystal mass is subjected to vibration with harmonic oscillations C and A 5-10 m. The technological parameters of crystallisate at the following: urn 34.1%, d 163 µm, V 32.2%. Thus, in comparison with the known method, the yield of the crystal mass is increased by 10%, and the size of the crystals obtained is 1.66 times, in addition, the degree of homogeneity of the crystals increases.

о/а .o / a

П Р И М е Р 3. Процесс кристаллизации лактозы осуществл ют аналогично примеру 1, а виброобработку кристаллизующейс дисперсной системы со стадии наращивани кристаллов, производ т гармоническими колебани ми с f 15с и А 1 10 м. Технологические показатели кристаллизата при 30 С составл ют: лга 36,2%, d 191 мкм, V 31,2%, что по сравнению с известным способом дает увеличение выхода кристалломассы на 16,7% и размеров получаемых кристаллов в 1,95 раза, а также повьщ1ение степени однородности кристаллов на 10,9%.PRI M E R 3. The process of crystallization of lactose is carried out analogously to example 1, and the vibro-processing of the crystallizing dispersion system from the stage of crystal growth is carried out in harmonic vibrations with f 15c and A 1 10 m. The technological parameters of crystallisate at 30 ° C are: lga 36.2%, d 191 microns, V 31.2%, which, compared with the known method, gives an increase in the yield of the crystalline mass by 16.7% and the size of the crystals obtained by 1.95 times, as well as an increase in the degree of homogeneity of the crystals by 10, 9%.

Приме р 4. Процесс кристаллизации лактозы осуществл ют, аналогично примеру 1, а виброобработку кристаллизующейс дисперсной системы со стадии наращивани кристаллов производ т гармоническими колебани ми с-f 15с и А м. Технологические показатели кристаллизата при 30 С сос5 тавл ют: лт 33,2%, d 156 мкм, V 34,1%, что по сравнению с известным способом дает увеличение выхода кристалломассы на 7,1% и размеров получаемых кристаллов вExample 4. The process of crystallization of lactose is carried out, analogously to example 1, and the vibro-processing of the crystallizing dispersed system from the stage of crystal growth is performed by harmonic vibrations c-f 15c and A m. Technological parameters of crystallisate at 30 C are composed: lt 33.2 %, d 156 microns, V 34.1%, which compared with the known method gives an increase in the yield of the crystal mass by 7.1% and the size of the resulting crystals in

0 1,6 раза, а также повышение степени кристаллов на 2,6%.0 1.6 times, as well as an increase in the degree of crystals by 2.6%.

П р и м е р 5. Процесс кристаллизации лактозы осуществл ют аналогично примеру 1, а виброобработкуPRI me R 5. The process of crystallization of lactose is carried out analogously to example 1, and the vibration treatment

5 кристаллизующейс дисперсной системы со стадии наращивани кристаллов производ т гармоническими колебани ми с f 13 и А 3-10 м. Технологические показатели кристал0 лизата при 30 С составл ют: дт 36,7%, d 206 мкм, V 30,1%, что по сравнению с известным способом дает увеличение выхода кристалломассы на 18,4% и размеров получаемых5 of the crystallizing dispersion system from the stage of crystal growth is produced by harmonic oscillations with f 13 and A 3-10 m. in comparison with the known method gives an increase in the yield of crystalline mass by 18.4% and the size of the resulting

5 кристаллов в 2,1 раза, а также повышение степени однородности кристаллов на 14%.5 crystals 2.1 times, as well as an increase in the degree of homogeneity of the crystals by 14%.

Пример 6. Процесс кристаллизации лактозы осуществл ют ана0 логично примеру 1, а виброобработку кристаллизующейс дисперсной системы со стадии наращивани кристаллов производ т гармоническими колебани ми с f 9 и ,5-10 м. Технологические показатели кристаллизата при 30 С составл ют: дт 31,2%, d 95 мкм, V 35,2%, что практически не дает преимуществ по сравнению с известным способом.Example 6. The process of crystallization of lactose is carried out similarly to Example 1, and the vibro-processing of the crystallizing dispersion system from the stage of crystal growth is performed by harmonic vibrations from f 9 and 5-10 m. The technological parameters of crystallized at 30 C are: dt 31.2 %, d 95 microns, V 35.2%, which practically does not give advantages compared with the known method.

Пример7. Процесс кристалUExample7. Crystal process

лизации лактозы осуществл ют анало- гично примеру 1, а виброобработкуlactose lysing is carried out similarly to example 1, and the vibration treatment

кристаллизующейс дисперсной системы со стадии наращивани кристаллов производ т гармоническими коле5 бани ми с f 17 и м. Технологические показатели кристаллизата при 30°С составл ют: d m 30,8%, d 82 мкм, V 39%, что несколько хуже характеристик кристаллизата,the crystallizing dispersed system from the stage of crystal growth is produced by harmonic baths with f 17 and m. The technological parameters of crystallized at 30 ° C are: d m 30.8%, d 82 µm, V 39%, which is slightly worse than the characteristics of crystallized,

0 полученного известным способом.0 obtained in a known manner.

Данные примеров 6 и 7 свидетельствуют об отсутствии положительного эффекта при параметрах виброобработки за пределами интерваловThe data of examples 6 and 7 indicate the absence of a positive effect with the parameters of vibration treatment outside the intervals

f 11-15 с- и А 1-10 - 5-10- м.f 11-15 s- and A 1-10 - 5-10-m.

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позво5Thus, the proposed method in comparison with the known permissible

л ет увеличить выход кристалломас- сы на 7,1-17,4% в результате более интенсивного проведени процесса кристаллизации и размеры получаемых кристаллов лактозы в 1,6-2 раза, а также повысить степень однородности кристаллов на 2,6-12,6% вследствие выравнивани температурных и концентрационных полей в кристаллизующейс дисперсной системе. Увеличение размеров получаемых кристалловIt is necessary to increase the yield of the crystalline mass by 7.1-17.4% as a result of a more intensive crystallization process and the size of the resulting lactose crystals by 1.6–2 times, and also to increase the degree of homogeneity of the crystals by 2.6–12.6 % due to the alignment of temperature and concentration fields in the crystallizing dispersion system. Increasing the size of the resulting crystals

2080786.2080786.

и уменьшение неоднородности их гранулометрического состава обеспечивают улучшение условий центрифугировани кристаллизата. При этом 5 снижаютс потери лактозы в мелаСсе, обусловленные попаданием мелких кристаллов в межкристальный раствор при центрифугальном отделении,осадка , так как количество мелких крис- 10 таллов в кристаллизаторе сокращаетс . and reducing the heterogeneity of their particle size distribution provide improved conditions for the crystallization centrifugation. At the same time, the loss of lactose in mellus due to the ingress of small crystals into the microcrystal solution during the centrifugal separation, sediment decreases, since the number of small crystals in the crystallizer decreases.

Claims

- METHOD OF CRYSTALLIZING REFINED OB-LACTOSE FROM THE SOLUTION, which provides for the formation of crystallization centers in the initial supersaturated solution and subsequent crystal growth upon cooling the solution at a constant speed under isohydric conditions with continuous stirring, characterized in that, in order to increase the yield of crystalline mass, increase the size of the obtained crystals and increase the degree of homogeneity of the latter, when crystals are growing, the crystal mass is subjected to vibration, harmonic oscillations with a frequency of 11-15 s and an amplitude of 1-10. 5> 10 ' ^e m.