PT88697B

PT88697B - Processo para a preparacao de um creme denal, embalado contendo um sal de metal alcalino-terroso insoluvel em agua

Info

Publication number: PT88697B
Application number: PT88697A
Authority: PT
Inventors: Robert Lee Mitchell; Gary A Durga
Original assignee: Colgate Palmolive Co
Priority date: 1987-10-08
Filing date: 1988-10-07
Publication date: 1992-12-31
Also published as: SE8803523D0; BE1001410A3; ES2008639A6; NZ226378A; IT8848435A0; MX169811B; SE8803523L; DK563788A; GB8823455D0; AU616686B2; DK563788D0; AT395532B; ATA248488A; BR8805197A; FR2621482B1; GB2210558A; AU2349388A; NO174324C; NO174324B; NO884468D0

Description

COLGATE-PALMOLIVE COMPANY

PROCESSO PARA A PREPARAÇAO DE UM CREME DENTAL EMBALADO

CONTENDO UM SAL DE METAL ALCALINO-TERROSO INSOLÚVEL EM AGUA ϊ

buição mecânica ou uma saqueta flexível. 0 processo consi£ te em se incluir no referido creme dental um sal de metal alcalino terroso incoluvel em água odontologicamente aceitá^ vel, um veiculo liquido, um agente gelificante e um aditivo que previne a sinerese. 0 veiculo liquido contem água, glicerina e sorbitol. 0 aditivo que previne a sinerese devido ao contacto entre o creme dental e a resina de polio lefina e um copolímero em cadeia não ionico contendo fracção de polioxietileno e polioxipropileno.

*

-30 presente invento diz respeito a um processo para a preparação de um creme dental embalado num tubo laminado de plástico, um dispsositivo de distribuição mecanica, numa saqueta flexível ou afim.

Mais particularmente, ele refere-se em contacto compatível com uma superfide uma embalagem, tal como um tubo lamiara cremedental, dispositivo de distrisaqueta flexível.

a um creme dental cie de poliolefina nado de plástico p buição mecanica ou

Durante muitos anos os cremes dentais têm sido embalados em tubos de metal flexíveis, tais como tubos de chumbo revestidos a cera, tubos de aluminio, não revestidos ou tubos de aluminio tendo um verniz de um epoxi-resina a revesti-los. Nos últimos anos tem-se utilizado de forma crescente tubos flexíveis laminados de plástico que mantêm a forma.

Os tubos laminados de plástico para creme dental consistem tipicamente numa camada interior de resina de poliolefina, que estã em contacto directo com o creme, dental e, pelo menos, uma camada intermédia incluindo uma camada de folha de aluminio, que inibe a perda de aroma de creme dental. Desejavelmente estã também presente uma camada de papel intermédia que fornece rigidez ao tubo. As camadas exteriores são tipicamente de resinas de poliolefina uma das quais pode ser colorida de branco e ter impressos caracteres com uma sobre-camada laminada de poliolefina transparente para proteger os caracteres. Podem também estar presentes camadas intermédias adicionais laminadas de plástico flexível.

Os aditivos de distribuição mecanj_ ca para creme dental podem ter também uma superficie de polic lefina em contacto com o creme dental contido neles. De fac to, a própria poliolefina pode ser o invólucro do dispositivo de distribuição. As embalagens em saquetas flrxiveis podem também ter uma superficie de poliolefina em contacto com o creme dental.

Os cermes dentais contem, tipicamente, um veiculo liquido de água e humectante, um veiculo solido de agente gelificante e um agente de polimento dental insolúvel em agua. Geralmente também se inclui um agente tensio-activo. Os cremes dentais compostos por aqueles materiais em que o humectante consiste em glicerina e sorb/ tl e o material de polimento é um sal de metal alcalino-terroso, tal como fosfato dicálcico, têm sido embalados, com sucesso, em recipientes de metal flexíveis para pastas dentifricas, incluindo tubos de aluminio que não são revestidos ou que têm um revestimento interno de uma camada de verniz de epoxi resina. No entanto, quando os cremes dentais em questão são embalados, de forma diferente em recipientes tendo uma superficie interior de poliolefina, tais como tubos laminados de plástico para creme dental, dispositivos de distribuição de funcionamento mecânico para creme dentário ou saquetas flexiveis,verifica-se que a sine rise se torna num problema e os líquidos se separam dos solidos, tornando o creme dental indesejável.

Nas antigas patentes de atribuição comum, foram revelados aditivos para cremes dentais para prevenção da sinérise do creme dental quando em contacto com a superficie de poliolefina, contendo um fosfatode

-5metal alcalino-terroso ou tri-hidrato de alfa-alumina como agente de polimento. Estas revelações são:

Serie dos EUA no.771 .378, depositado em 30 de Agosto de 1985, em que o aditivo anti-sinerese para um creme dental â base de fosfato alcalino-terroso é um polietileno glicol;

Serie dos EUA no.803.040, depositado em 27 de Novembro de

1985, em que oaditivo anti-sinerese para um creme dental à base de tri-hidrato de alfa-alumina é um polietilenoglicol;

Serie dos EUA no.808.755, depositado em 13 de Dezembro de 1985, em que o aditivo anti-sinerese para um creme dental, ea cjiie õ sgênts de polimento ê principalmente um fosfato de metal alcalino-terroso é propileno glicol;

Serie dos -EUA no.922.872, depositada em 31 de Outubro de

1986, como continuação sem esgotar, agora abandonada dos EUA no.808.756, depositada em 13 de Dezembro de 1985, em que o aditivo anti-sinerese para um creme dental em que o agente de polimento é principalmente um fosfato de metal alcalino-terroso, é um éster alqui 1-para-h idroxibenzoato.

Serie dos EUA No.821 .566, depositada em 22 de janeiro de 1986, em que o aditivo anti-sinerese para um creme dental à base de tri-hidrato de alfa-alumina ê um óleo vegetal;

Serie dos EUA No.821 .567, depositado em 22 de Janeiro de 1986, em que o aditivo anti-sinerese para um creme dental â base de fosfato de metal 1acalino-terroso ê um óleo vegetal;

e

Serie dos EUA no.835.014, depositado em 28 de Fevereiro de

1986, em que o aditivo anti-sinerese para um creme dental, em que o agente de polimento é principalmente tri-hidrato de alfa-alumina, é acido benzoico.,

Em cada uma das patentes anteriores são geralmente revelados condensados de oxido de etileno com propileno glicol, isto é, matérias Pluronic, como um tipo de material tensio-activo que pode estar presente em vários cremes dentais, contendo os aditivos anti-sinerese específicos descritos.

A Public Disclosure japonesa no. 75410/85 de Ebine et al (Lion Corporation) descreve um den' tifrico em que a glicerina é o unico humectante ou é misturada com outro humectante, tal como sorbitol, embora a glicerina esteja, em qualquer caso, preesnte numa quantidade superior de/a 20% , em peso, do dentrfricio, dado quantida des inferiores resultarem em indesejável, evaporação de água, quando o dentifrício é embalado num recipiente tendo um corpo plástico, do qual, pelo menos uma porção do cilinp dro tem uma permeabilidade â agua de pelo menos 5g/m x dia x 50 u. 0 dentifrício com elevado teor em glicerina é formulado para evitar a evaporaçao e a perda de peso neste tipo especifico de recipiente.

A revelação inclui uma indicação ge ral de que se pode utilizar polímero de oxido de etileno e oxido de propileno como agente tensio-activo.

A Patente dos EUA no.4.556.553 de

Suganuma et al (Lion Corporation) revela dentifrícios contendo um abrasivo de oxido de aluminio num revipiente q tendo uma permeabilidade ao oxigénio de pelo menos 3 cm/ p

m . dia, atm, em que as propriedades antissépticas são melhoradas pela presença de álcool poii-hídrico, incluindo uma mistura de sorbitol e glicerina. Existe uma revelação generica que os condensados de oxido deetileno com oxido de propileno podem ser utilizados como um agente tensio activo

-7nos dentifrícios -a base de oxido de alumínio.

Faz-se a descrição de algumas amo£ tras de dentifrícios, para fins comparativos, que contêm fosfato de dicalcio com lauri1-sulfato de sodio como unico agente de tensio-activo.

A Public Disclosure japonesa 86526/78 de Naganuma et al (Lion Dentifrice Company) revela que a separação de 1iquidos-solidos em pastas dentifricas contendo um agente tensio-activo anionico e um agente tensio activi do tipo de copolimero em cadeia de polioxietileno (isto é, um agente tensio-activo Pluronic) pode ser superada quando se utiliza um ligante ou agente gelificante de pelo menos um dos seguintes: hidroxi-etil celulose e/ou goma de xantano, de preferencia a carragenano goma, de tragacento, carboximeti1-celulose de sodio, poli(acrilato de sodio) ou goma de guar.

As pastas dentifricas descritas contem um humectante, tal como glicerina sorbitol, propileno glicol, ou polietileno glicol. As únicas misturas de humectantes descritos em formulações especificas incluindo o§ que se utiliza um agente gelificamente diferente de hidroxi-etil-celulose ou xantano, contem glicerina e propileno glicol.

A Patente dos EUA No .4.353 .890, de Scott (Colgate-Palmolive Company) revela pastas dentifri cas contendo agente gelificante â base de carragenano, que é estabilizado por radiação de micro-ondas para manter a viscosidade.

Exemplifica-se uma pasta dentrifica à base de fosfato dicalcico contendo aquele carragenano estabilizado com um humectante misto de 4,5%, em peso, de glicerol e 17,5% em peso, de sorbitol, e é indicado para ser sujeito a testes de armazenamento, inclusive quando embalada em recipientes tendo porções do corpo em polietileno.

detergente ou aquele tensio-activo utilizado na pasta dentifrica exemplificada é lauri1-sulfato de sodio. A patente inclui uma revelação

D generica Pluronics , como detergentes.

É uma vantagem deste invento o fac to de se prevenir substancialmente a separação de fases de um creme dental embalado em contacto com um material de poliolefina que resiste â separçaõde fases devido â presen, ça de um aditivo que supera a sinêrese. Outras vantagens tornar-se-ão evidentes após estudo de seguinte revelação.

De acordo com alguns dos seus aspectos, este invento refere-se a um creme dental embalado em que o referido creme dental está em contacto directo com uma superfície de polietileno ou polipropileno de baixa ou média densidade, em que a sinerese ocorre no referido creme dental devido ao referido contacto directo, quando o creme dental consiste essencialmente de, como ingredientes, cerca de 20-75%, em peso, de um veiculo liquido consistindo essencialmente em cerca de 10-50%, em peso, de agua, ce£ ca de 5,0-15%·,em peso, a glicerina e sorbitol, sendo a gama de quantidade de glicerina e sorbitol, em conjunto, cerca de 15-50%, em peso, sendo a relação em peso, de glicerina para sorbitol de cerca de 0,25:1 a cerca de 1:1, cerca de 0, 05-10%, em peso, de um agente gelificante por creme dental seleccionado do grupo formado por Musgo Irlandês, goma de tragacanto, carboximeti1-celulose de sodio, hidroxi-eti1 -celulose, polivinil-pirrolidona, alginato de sodio, goma de guar, amido, xantano de iota-carragenano, e cerca de 20-75% em peso de um agente de polimento de sal de metal alcalino-terroso cálcio ou magnésio insolúvel em água, odontologica mente aceitavel; consistindo o referido creme dental essenc£ almente nos referidos ingredientes e, como unico aditivo para prevenir a sinerese no referido creme dental, quando se dá o referido contacto directo, que em cerca de 0,1-5%, em peso, de um copolimero em cadeia não ionica de polioxietj_ leno-polioxipropileno.

Nas formulações dos cremes dentais os líquidos e os solidos são necessariamente proporcionados de maneira a formar uma massa cremosa com a desejada consis tência, que é extrudivel da sua embalagem.

Os líquidos da sua embalagem, no presente creme dental consistem principalmente em água, glice rina e sorbitol. 0 veiculo liquido total consiste em cerca de 20-75%, em peso, da formulação. Um agente gel if_i_ cante nos cremes dentais e em particular, uma goma, ou um material do tipo da goma, natural ou sintética, por ex., musgo Irlandês (carragenano), goma de tragacanto, carboximeti 1-celulose de sodio, hidroxi-eti1-celulose, polivinil-pirrolidona, alginato de sodio, goma de guar, amido, xantano ou iota-carragenano, incluindo suas misturas, o Musgo Irlândes, a carboximeti1-celulose de sodio e o iota-carragenano incluindo as suas misturas, são particularmente compatíveis e são agentes gelificantes preferidos.

teor em goma representa uma quantidade de cerca de 0,05-10%, e de preferencia, cerca de 0,5-5%, em peso, da formulação.

A agua é incorporada no creme dental numa quantidade de cerca de 10-50%, em peso, de preferencia cerca de 15-35%. A glicerina e o sorbitol, em conun. to, consistem geralmente em cerca de 15-50%, em peso, de preferencia cerca de 20-35%, do creme dental, sebdo a quantidade de glicerina cerca de 5,0-15%, em peso, e sendo a relação, em peso, de glicerina de/para sorbitol de cerca de 0,25:1 a cerca de 1:1, tipicamente de cerca de 0,25:1 a cerca de 0,8:1 e, de preferencia, de cerca de 0,25:1 a cerca de 0,6:1. E prefereivel utilizar-se cerca de 6-10% em peso de glicerina e cerca de 17-24%, em peso, de sorbitol,

As quantdiades de sorbitol, como aqui utilizadas, são de xarope de sorbitol, como comerciali_ zado, sendo 70%, em peso de sorbitol em 30%, em peso de agua.

agente de polimento de sal de metal alcal ino-terroso insolúvel em âgua, odontologicamente aceitavel, está presente no creme dental numa quantidade de cerca de 20-75%, em peso, de preferencia cerca de 35-60%

Os sais típicos incluem di-hidrato de fosfato dicálcico, fosfato dicálcico anidro, carbonato de cálcio, fosfato tricalcico, pirofosfato de cálcio, tri-hidrato de fosfato de dimagnesio, e carbonato de magnésio, incluindo suas misturas.

Muito preferivelmente está presente sal de cálcio, em especial, di-hidrato de fosfato dicalci_

-11co anidro.

Para além do agente de polimento de sal de metal alcalino-terroso, pode estar presente um agente de polimento adicional, nomeadamente alumina hidratada e alumina calcinada, por exemplo numa relação, em peso, de sal de metal alcalino-terroso para material de alumina de cerca de 2,5:1 a cerca de 4:1, sendo a quantidade total de material de polimento no creme dental de cerca de 25-75%, em peso.

único material utilizado de acor do com o presente invento para prevenir a sinerese, quando o creme dental está em directo contacto com um polietileno ou polipropileno de baixa ou média densidade, é um copolimero em cadeia não ionico de polioxietileno-polioxipropileno copolímero em cadeia é também eficaz no creme dental, como um agente tensio-ativo e está presente numa quantidade de cerca de 0,1-5%, em peso, de preferencia cerca de 0,5-3%.

agente tensio-activo não ionico, utilizado no presente invento é um copolímero em cadeia contendo polioxietileno e polioxipropileno. Tais copolimeros em cadeia são vendidos por Wyandotte Chemicals Corporati on com a marca registada de Pluronic. Eles podem ser líquidos, pastas ou solidos e são em geral quimicamente definj_ dos em termos do peso molecular da fracção hidrofóbica do

-12polioxipropileno e da percentagem, em peso, da fracção hidrofílica do polioxietileno. Os seguintes copolimeros em bloco são vendidos por Wyandotte:

-13PESO MOL.

ΗIDROFOBO

PLURONIC NATUREZA

Numero FÍSICA HIDROFILO

L121	Liquid o	10	4000
L1O1	Liquido	10	3250
L 81	Liquido	10	2250
L 61	Liquido	10	1750
L 31	Liquido	10	950
L122	Liquido	20	4000
L 92	Liquido	20	2750
L 72	Liquido	20	2050
L 52	Liquido	20	1750
L 42	Liquido	20	1200
P 123	Pasta	30	4000
P 103	Pasta	30	3250
L 63	Liquido	30	1750
jL ⁴³	Liquido	30	1200
ρ\ί04	Pasta	40	• 3250
P '94	Pasta	40	2750
P 84	Pasta	40	2250
P 64	Liquido	40	1750
P 44	Liquido	40	1200
P 105	Pasta	50	3250
P 85	Pasta	50	2250
P 75	Pasta	50	2050
P 65	Pasta	50	1750
P 35	Liquido	50	950
F 127	Solido	70	4000
F 87	Sólido	70	2250
P 77	Sólido	70	2050
F 108	Solido	80	3250
F 98	Sólido	80	2750
F 88	Sólido	80	2250
F 68	Sólido	80	1750
F 38	Solido	80	950

14Os copolimeros em não cadeia não ionicos preferidos são materiais solidos (ou em flocos) e os mais preferidos são Pluronic F-108 (polioxietikeno a 80%: polioxipropileno de peso molecular 3250) e F-87 (: polioxietileno a 70%: polioxipropileno de peso molecular 2250), F-127 (polioxietileno a 70%: polioxipropileno de peso molecular 4000) e L-72 (pol ioxieti leno a 20%: polioxj_ propileno de peso molecular 2050).

Dado o agente anti-sinerese de copolímero de/em cadeia não ionico não fornecer bastante espuma na capacidade de creme dental, pode-se introduzir um agen te tensio-activo anionico devido â sua capacidade de formação de espuma e para aumentar a detergencia.

Os agentes tensio-activos podem contribuir para uma melhor acção profilática para uma uniforme e completa dispersão das presentes composições por to da a cavidade oral, tornando os cremes dentais mais aceitáveis sob o aspecto cosmético.

Os materiais tensio-activos anionicos adequados são sais solúveis em âgua de monoglicerídeos

-monossulfatos de ácidos gordos superiores, tais como sal de sodio do mono-glicerideo monossulfatado de ácidos gordos de oleo de coco hidrogenado, alqui1-superior-sulfatos , tais como lauri1-sulfato de sodio, alquil-aril-sulfonatos, tais como dodeci1-benzeno-sulfonato de sodio, olefino-sulfonatos, tais como olefino-sulfonato de sodio, em que o gru po olefina contem 12-22 átomos de carbono, alqui1-superior-sulfo-acetatos, éster de acido gordo superior de 1 ,2-di-hidroxi-propano-sulfonatos e as acil superior alifatico-amidas substancialmente saturadas de compostos acido ali-15fatico inferior aminocarboxi1ico, tais como os que têm 12 a 16 átomos de carbono no acido gordo, radicais alquilo ou acido e afins. São exemplos destas ultimas amidas a N-lauroi1-sarcosina e os sais de sodio, potássio e etanolamina. de N-lauroil, N-miristoil ou N-palmitoi1-sarcosina, que devem ser substancialmente isentos de sabão ou material acido gordo superior semelhante, que tende a reduzir bastante o efeito destes compostos nas composições do presente inven to.

As amidas são particularmente vaii tajosas dado apresentarem um prolongado e marcado efeito na inibição de formulação acida na cavidade oral devido â decomposição dos hidratos de carbono, para além de provocarem alguma redução na solubilidade do esmalte dos dentes em soluções acidas.

Um outro material desejável ê um monoglicerideo-sulfonato de sodio e acido gordo de cadeia, longa, utilizado sozinho ou em combinação corii lauril-sulfato de sodio. E preferível utilizar-se cerca de 0,25%, em peso, de agente tensio-activo total, tipicamente cerca de 1-3%, quando está presente o agente tensio-activo anionico.

creme dental, pode também conter de forma adequada., um composto contendo fluor, tendo um efeito benefico nos anidrados e higiene da cavidade oral, por ex., diminuição de solubilidade do esmalte em acido e protécção dos dentes contra a deterioração. Os exemplos incluem fluoreto de sodio, fluoreto estanoso, fluoreto de potássio, fluoreto estanoso de potássio (SnF^.KF), hexafluo

16ro-estanato de sodio, clorofluoreto estanoso, fluorozirconato de sodio e monofluorofosfato de sodio. Estes materiais que dissociam ou libertam iões contendo fluor em água, podem estar presentes de forma adequada, numa quantidade eficaz mas não toxica, normalmente na gama de cerca de 0,01 a 1%, em peso, de teor respectivo em fluor solúvel em água o composto contendo fluor preferido é monofluorofosfato de sodio, tipicamente presente numa quantidade de cerca de 0,076 a 7,6%, em peso, de preferencia 0,76%. E também dese javel uma mistura de monofluorofosfato de sodio e fluoreto de sodio, por exemplo, numa relação em peso de cerca de 2:1 com base no fluoreto.

Pode-se utilizar quaisquer materiais aromatizantes ou edulcorantes adequados na formulação de um aroma para a composição do presente invento. Os exem pios de constituintes aromatizantes adequados incluem óleos aromatizantes por ex., óleos de hortelã, hortelã-pimen ta, gaulteria, sassafrás, cravinho, salva, eucalipto, canela limão e laranja, bem como meti1-sa1ici1 ato. Os agentes edulcorantes adequados incluem sacarose, lactose, maltose, xilitol, 6-meti1-3,4-di-hidro-1,2,3-oxatiazino-4-ona de sodio, ciclamato de sodio, perilartina e sacarina de sodio. De forma adequada, os agentes aromatizantes e edulcorantes podem, em conjunto, compreender de cerca de 0,01 a 5% ou amis das composições do presente invento.

Podem incorporar-se no creme dental vários outros materiais . São exemplos deles agentes co rantes e de branqueamento ou pigmentos, conservantes como benzoato de sodio, agentes anti-corrosão, silicones, compos. tos clorofi1icos, materiais amoniados tais como ureia, fo£ fato de diamonio e suas misturas e outros constituintes.

/

Os agentes de 'branqueamento, nomea damente dioxido de titânio, tipicamente em quantdiades de cerca de 0,5-2%, podem ser beneficos para a aparência da composição dental, dado poder ocorrer alguma descoloração com o envelhecimento.

Os adjuvantes são incorporados nas presentes composições em quantidades que não afectam substancialmente de forma prejudicial as propriedades e caracteristicas desejadas e são seleccionadas e utilizados em quantidades adequadas, dependendo do tipo especifico de composição enxolvida.

Pode-se também utilizar agentes an ti-bacterianos nas composições orais do presente invento, numa quantidade de cerca de0,01-5%, em peso.

Os agentes anti-bacterianos tipicos incluem:

s

N-(4-clorobenzil)-N-(2,4-diclorobenzi1)biguanida;

p-clorofeni1-biguanida;

4-clorobenzidri1-biguanida;

4-clorobenzidriIguari1-ureia c

Ν-3-lauroxipropi1-N -clorobenzi1-biguanida;

-181 ,6-diclorofenilbiguanido-hexano;

1,6-bis-(2-eti1-hexi1-biguan ido)hexano;

dicloreto de 1 -(lauri1-dimetil₇amonio)-8-(p-clorobenzildime ti l-amonio)octano;

5,6-dicloro-2-guanidinobenzimidazol;

E

N -p-clorofeni1-N -lauri1biguanida;

5-amino-1,3-bis(2-eti1-hexil)-5-meti1-hexa-hidropirimidina e

seus sais de adição ácidos não toxicos.

Pode-se utilizar também vários agentes de supressão de iões cálcio e magnésio para ajustamento das propriedades fisicas das composições. Os agentes adequados são sais de polifosfato inorgânicos solúveis em água, nomeadamente pirofosfato tetrassodico, ou pirofosfato diacido dissodico, sendo preferido o polifosfato ácido ou parcialmente neutralizado.

Outros agentes adequados são sais de metais alcalinos, de preferencia sodio, de acido cítrico

Em geral, tais compostos constituirão uma quantdiade ou proporção menor da formulação. A quantidade precisa variará dependendo da formulação especifica, nomeadamente das características fisicas do creme dental, mas normal-19mente será de cerca de 0,1% a cerca de 3%, em peso.

Os cremes dentais devem ter um pH adequado â utilização. E particularmente, desejável uma gama de pH de 5 a 10. A referencia ao pH ê tida como sendo a determinação do pH directamente no creme dental. Se des£ jado, pode-se adicionar materiais tal como acido ascítrico, para ajustar o pH para, por exemplo, 6 a 7.

A embalagem na qual se introduz o creme dental pode ser qualquer tubo laminado de poliolefina, para cremes dentais. Por exemplo, o tubo pode ser tão elementar como descrito na Patente dos EUA 3.260.410 de Brandt et al, cuja revelação é aqui incorporada como refere^ cia, como descrito no seu exemplo, aqueceu-se uma base de folha de aluminio, tendo uma espessura de cerca de 0,0013 cm, a uma temperatura de aproximadamente 177°C e colocou-se uma face da folha aquecida em contacto com uma pelicula extru divel de um copolímero desordenado de etileno e acido acrílico (teor em acido de 3 +_ 0,5% e indice de fusão 8 +1) enquanto que a sua superficie oposta foi colocada contra uma pelicula de polietileno de baixa densidade.

Utilizando-se rolos accionados, obteve-se uma base laminada, em que a camada de copolímero tem cerca de 6 mil®e a camada de polietileno tem aproximada, mente 5 mil® de espessura. A base foi a seguir moldada em forma tubular e selada.

N.T. Mil = mim. milésimo de polegada

Depois de se cortar a forma tubular em corpos de tubos, o creme dental do presente invento pode ser embalado nos tubos, que sem que se dê a sinerese do creme dental.

Os tubos laminados de poliolefina para dentifrícios contendo mais camadas intermadias podem ser também utilizados com sucesso, com o cremde dental do presente invento, sem que occorra sinerese. Por exemplo, pode-se utilizar a estrutura em chapa flexível de múltiplas camadas para tubos de cremes dentais descrita com Técnica Anterior da Especialidade na Patente dos EUA 4.418.841, de Eckstein, bem como as estruturas mais resistentes a roturas aqui descritas. A revelação da Patente dos EUA 4.418.841 de Eckstein é aqui incorporada como referencia.

De facto, os cremes dentais do presente invento embalados em tubos de material em chapa identificados como Anterior Técnica da Especialidade A e A.1, na Patente dos EUA 4.418.841, são muito satisfatórios e não apresentam uma sinerese substancial. Tais tubos A e A-1, são constituídos por camadas, como exposto a seguir na ordem da camada exterior para a camada interior.

-21Α

1.5 mil PEBD

2,0 mil PEBD pigmentado

1.6 mil Papel

0,7 mil PEBD

3,3 mil AEA

0,7 mil Folha

2,0 mil AEA

1,2 mil PEBD

A-1

1.5 mil PEBD

2,0 mil PEBD pigmentado

1.6 mil Papel

2,0 mil PEBD

1,0 mil PPO

1,0 mil AEA

0,7 mil Folha

2,0 mil AEA

13,0 mil TOTAL ,2 mil PEBD

13,0 mil /TOTAL

-22Em A e A-1 as abreviaturas têm os seguintes significados:

PEBD - Polietileno de baixa densaidade

AEA - Acido etileno-acri1ico

PPO- - Polipropileno orientado.

polietileno de media densidade pode substituir polietileno de baixa densidade. Numa embalagem tipo saqueta para creme dental, ê preferido polietileno de media densidade.

Na partica do presente invento pode-se também utilizar dispositivos de distribuição de operação mecanica, tais como o dispositivo mecanica, tais como o dispositivo de distribuiçãi para substancias pastosas, descrito na Patente dos EUA 4.437.591 de Von Schuckmann, cuja revelação é aqui incorporada como referen cia. 0 involucro de tais dispositivos de distribuição é normalmente composto por uma resina de poliolefina tal como polipropileno.

Assim, a resina dos incolucro é essencialmente uma camada cuja superfície interior está em contacto com o creme dental. Quando o creme dental do presente invento está embalado tal como num dispositivo de distribuição mecanica de polipropileno, não apresenta sinerese substaneialmente.

As seguintes propriedades são típicas de polietileno de baixa e de media densidade:

Polietileno de Polietileno de Baixa densidade media densidade

Claridade	Transparente a translúcido	Transparente a translúcido
cedencia	30 000 ( 1 0 85 000) 1 .	29 500 pol .2/1 ibr/)jD01pc 1 065.000cm²/kg/0,001.cm
Peso especifico	0,910 - 0,925	0,926- 0,940
Resistência à	1000-3500	2000-50001ibre/pol²
tracção	(6900-24150	13800-34500 KPA)
Alongamento	225-	225-
(por cento) ASTM D-882	600	500
Resistência ao impacto (kg-cm)	7-11	4-16
Resistência a	100-400	50-300g/0,001pol Elmendor
rasgões	(250-1000	125-750g/0,001cm ¹¹ )

(ASTM D-1922)

Gama de Selagem	250-350	260-310°F
a quente	(120-175	125-155°C)

X (cont)

WVTR

90% RH

ASTM E-96

1,2 0,5-1,0g/24h/100pol²C100°F (7,74 3,23-6,45g/24h/100 cm²,

C 37°C)

Transmissão de gás

0₂-ASTM D-1434

250-840 165,335cm³/0,001-poI/

1OOpol²pol/24h CATM 73° F +0% RH.

150-515 100-205cm³/0,001cm/100 pol².crr£/24h CATM 22,77° C +0%RH)

495-5.000 500-840 cm³/0,001-pol.

/1OOpol².pol/24h C ATM 73° + 0% RH

Transmissão de gás (300-3,050

C0₂-ASTM D-1434

305-515cm³/0,001-cm/ 100 pol².cm/24h. CATM 22,77°C + 0% RH)

Resistência â gordura e óleos varia Boa

Temperatura maxima de utilização (°C) 150 180-220 (65,5 82-105 °F °C) (cont)

Temperatura minima -60 de utilização (-51 (oC)

-60 °F

-51 °C)

Alteração de dimensões a elevado RH (por cento)	Inexistente	Inexistente
rendimento mecânico	Satisfatório	Satisfatório
Capacidade de	Boa, se	Boa, se
Impressão	tratado	tratado
Capacidade de contrac	Alguns	Alguns
ção a quente	tipos	tipos

As classes típicas de polipropile no que podem ser utilizados em particular como involucro do dispositivo de distribuição para o creme dental são as fornecidas por Shell Chemical Company como Polypropylene DP 5A03 e Polypropylene DP 5A03S.

Estes produtos reologicos controla dos combinam a processabi1 idade de 12 graus de fluxo de fusão com uma maior resistência pratica ao impacto (confor me medição por teste de baixa de peso).

Eles foram concebidos para um rápido processamento em moldes de multicavidades.

As classes de polipropileno têm as seguintes propriedades típicas:

-28Unidades Unidades Teste tradicionais SI ASTM

Fluxo de fusão	12g/10min	12g/10min.	D 1238
Densidade a 23°C	0,905 g/cc	0,905 g/cc	D 1505
Resistência â
cedencia de tracção
a 5,o cm/min.	5000 psi	34 MPa	D 638^z
Alongamento a
5,0 cm/min.	9%	9%	D 638^
Modulo secante 1% a
0,5 cm/min.	190 999psi	1300 MPa	D 638^
modulo flexural a
0,13 cm/min,extensão
5 cm	200 OOOpsi	1375 MPA	D 790A'
Resistência ao impacto
IXODc/entalhes_A a
73°F/23°C	0,5pes-libre/õl. 26J/m	D 256^
a 0°F/-18°C	0,3 -	/ 15J/m	D 256²
Dureza , Rockwell	R92	R92	D 785
Tempo de deflecção
ao calor de/a
66 psi/455 KPA	220°F	104°C	D 648
Tempo de amacia-
mento Vicat	305°F	152°G	D 1525
¹ Estado 230/2,16
^Amostra ASTM Type I	, 0,32 cm de	espessura

(moldado por injecção)

As vantagens do invento são também evidentes quando o creme dental é embalado numa saqueta flexível tendo uma superfície de poliolefina, tipicamente de polietileno de baixa densidade ou média densidade.

Os seguintes exemplos ilustrativos ilustram ainda melhor a natureza do presente invento, mas é evidente que o invento não está limitado a eles. Todas as quantidades e proporções são em peso, salvo indicação em contrario.

Exemplo 1

Preparam-se os seguintes cremes dentais com consistências cremosas, que são embaladas em tubos com as estruturas laminadas A e A-1 indicadas anteriormente.

	Partes
	A	B

Glicerina (99,3%)	10,00	10,00
Sorbitol (70%)	17,00	17,00
carboximetilcelulose
de sodio	0,95	0,95
Sacarina de sodio	0,20	0,20
Pirofosfato de tetras
sódico	0,25	0,25
Monofluorofosfato de
sodio	0,76	0,76
Di-hidrato de fosfato
dicalcico	48,76	48,76
Lauri1-Sulfato de
sodio	1,10	1,10
Aroma	0,89	0,89
Pluronic F-108	0,50	-
ãgua	A perfazer	A perfazer
	100,00	100,00

-310 creme dental B começa a apresentar sinerese e separação de fases após um envelhecimento de 8-10 dias â temperatura ambiente. 0 creme dental A permanece estável contra separação de fases quando envelhecido â temperatura ambiente por períodos excedendo um ano.

Exemplo 2

Os cremes dentais (A) e (B) são incorporados num dispositivo de distribuição mecânica de acordo com a Patente dos E.U.A. 4.437.591 constituído por um invólucro de polipropileno. 0 creme dental (1) retem a sua consistência cremosa enquanto queo dentifrício (2) se separa em fases líquida e sólida.

Observam-se resultados semelhantes aos descritos nos Exemplos anteriores, quando:

-32(i) Quer o Pluronic F-127 ou o F-87 substituem o

Pluronic F-108;

(ii) 0 Pluronic L-72 substitui o Pluronic F-108;

(iii) 0 Pluronic P-84 substitui o Pluronic F-108;

(iv) as quantidades comparativas de glicerina e sorbitol (70%) são : 5:20 e 12:15;

(v) quer o musgo Irlândes e iota-carragenano substituem a carboxi-meti1-celulose de sodio ;

(vi) os cremes dentais são embalados em tubos laminados de acordo com a Patente dos EUA 3.260.410;

(vil) os cremes dentais são embalados em tubos laminados resistentes aos rasgões, de acordo com a Patente dos EUA 4.418.841;

(Vm) os cremes dentais são embalados em saquetas flexíveis de seguinte estrutura, partindo da camada exte rior para a interior:

12.2 μ tereftalato de polietileno

21.3 μ ácido etileno-acri1ico branco

9,0 μ folha

3,3 μ acido etileno-acrí1ico

25,4 μ polietileno de média densidade; e

-33·

(ix) uma mistura de 0,3 partes de carboximeti1-celulose de sodio e 0,6 partes de iota-carragenano substitui carboximeti1-celulose de sodio, com o unico material gelificante.

E evidente que a anterior memória descritiva é dada unicamente como forma de ilustração e que se podem fazer variações sem que haja um desvio do espírito do invento.

Claims

REIVINDICAÇ0E5

1³.- Processo para a preparação de um creme dental embalado, caracterizado por o referido creme dental estar em contacto directo com uma superfície de polietileno ou polipropileno de baixa ou média densidade e por a sinerese ocorrer no referido creme dental devido ao referido contacto directo quando o referido creme dental compreende, como ingredientes, essencialmente, cerca de 20-75%, em peso, de um veiculo liquido que consiste essencialmente em cerca de 10-50%, em peso, de agua cerca de 5,0-15%, em peso, de glicerina e sorbitol, sendo a quantidade de glicerina e sorbitol em conjunto cerca de 15-50%, em peso, sendo a relação em peso de glicerina para sorbitol de cerca de 0,25:1 a cerca de 1:1, cerca de 0,05-10%, em peso de um agente gelificante para creme dental seleccionado do gurpo formado por Musgo Irlândes, goma de tragacanto, carboxi-meti1-celulose de sodio, hidroxi-eti1-celulose, polivinil-pirrolidona, alginato de sodio, goma de guar, amido, xantano, e iota-carragenano, a cerca de 20 -75%, em peso, de um agente de polimento de sal de metal alaclino-terroso, cálcio de magnésio insolúvel em água, odontologicamente aceitável; em que o referido creme dental contém essencialmente os referidos ingredientes e, como único aditivo para prevenir a sinérese no referido creme dental quando se estabelece o referido contacto directo, cerca de 0,1-5%, em peso, de um copolimero em cadeia de polioxietileno-polioxipropileno não iónico.

-352^a.- Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a relação, em peso, de glicerina para sorbitol ser de cerca de 0,25:1 a cerca: de 0,8:1.
3^a.- Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o referido copolímero em cadeia ser um material solido.
4^a.- Processo de acordo com a reividnicação 3, caracterizado por o referido copolímero em cadeia solido ter cerca de 80%, em peso de polioxietileno hidrofílico e um peso molecular de polioxipropileno hidrofóbico de cerca de 3250.
5^a.- Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o referido agente gelificante ser carboximeti1-celulose de sodio, presente numa quantidade de cerca de 0,5-5% em peso.
6^a.- Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o referido sal de metal alcalino-terroso insolúvel em água ser um sal de cálcio.

r * * ·

-367-.- Processo de acordo com a reivin dicação 6, caracterizado por o referido sal de cálcio ser dihidrato de fosfato dicálcico.
8^ã.- Processo de acordo com a reivin dicação 1, caracterizado por o referido creme dental ser ambalado num tubo laminado de plástico, cuja superfície interior é de baixa densidade.

95,- Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o referido creme dental ser embalado num dispositivo de distribuição mecânica, tendo uma cobertura de resina de polipropileno.

105.-Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o referido creme dental ser embalado numa saqueta flexível, cuja superfície interior é de polietileno de baixa densidade ou polietileno de média densidade.