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KR960705740A - 침철광 제조 방법(process for making goethite) - Google Patents

침철광 제조 방법(process for making goethite)

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KR960705740A
KR960705740A KR1019960702225A KR19960702225A KR960705740A KR 960705740 A KR960705740 A KR 960705740A KR 1019960702225 A KR1019960702225 A KR 1019960702225A KR 19960702225 A KR19960702225 A KR 19960702225A KR 960705740 A KR960705740 A KR 960705740A
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에이. 론 진
지. 엔드레스 제랄드
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워렌 리차드 보비
미네소타 마이닝 앤드 매뉴팩츄어링 컴패니
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Abstract

본 발명은 성장개질제 존재하에서 탄산 제일철 중간체를 산화시키거나 산화도중 산화 가스의 유속을 교대로 변화시키므로써 스핀들-형태의 침철광 입자를 제조하는 방법에 관한 것이다. 따라서, 제조된 침철광 입자는 크기 분포가 좁고, 종횡비가 크고, 덴트라이트가 거의 없다. 상기 특성을 보유하는 본 발명의 침철광 입자는 고밀도 자기 기록 매체의 제조에 적합하다.

Description

침철광 제조 방법(PROCESS FOR MAKING GOETHITE)
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
제1도는 실시예 1에 도시한 바와 같은 본 발명은 한 구체예에 따라 제조된 침철광 입자의 26,000배 확대한 전자 현미경 사진이다.

Claims (10)

  1. (a) 수용성 철-함유 화합물과 수용성 알칼리 카르보네이트 화합물을 두화합물 사이에서 화학 반응이 발생하기에 충분한 양의 알칼리 카르보네이트를 보유하는 수용액으로 혼합하는 단계(이때, 철-함유 화합물과 알칼리 카르보네이트는 용액내에서 반대이온이 침철광 형성 반응을 방해하지 않는 염이다); (b) 생성된 수용액을 불활성 대기 내에서 철-함유 화합물과 알칼리 카르보네이트 화합물 사이의 반응을 지지하기에 충분한 온도에서 반응시켜 현탁액 내에 침전을 형성하는 단계; (c) 탄산 제일철 중간체가 형성되기에 충분한 시간과 온도에서 현탁액내 침전물을 노화시키는 단계; (d) 덴트라이트가 거의 없는 결정된 스핀들-형태의 침철광 입자를 생성하기에 충분한 온도를 유지하면서 단계(c)에서 생성된 현탁액 내로 산소-함유 가스를 투입하므로써 단계(c)에서 생성된 탄산 제일철 중간체를 산화하는 단계; 및 (e) 가용한 철 현탁액의 20%가 산화되기 전에 단계 (a), (b), (c) 또는 단계 (d)의 반응내로 알칼리성 매질 내에서 안정하고, 제일철과 착물을 형성할 수 있는, 인산염과 규산염으로 구성된 군으로부터 선택되는 성장 개질제로 작용하는 유효량의 수용성 화합물을 투입하는 단계를 포함하는 스핀들-형태의 침철광 입자를 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 철-함유 화합물이 황상 제일철, 염화 제일철, 아세트산 제일철, 브롬화 제일철, 과염소산 제일철, 요오드화 제일철, 질산 제일철, 티오시안산 제일철 및 티오황산 제일철로 구성된 군으로부터 선택되며, 철이 단계 (b)의 슬러리 1ℓ당 0.1∼0.6mole의 농도로 존재하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 알칼리 카르보네이트 화합물이 탄산 나트륨, 탄산 칼륨, 탄산 리튬, 탄산 암모늄, 탄산 세슘, 탄산 루비듐, 탄산 탈륨, 중탄산 나트륨, 중탄산 칼륨, 중탄산 리튬, 중탄산 암모늄, 중탄산 세슘 및 중탄산 루비듐으로 구성된 군으로부터 선택되며, 단계 (b)의 알칼리 카르보네이트 대 철-함유 화합물의 몰비가 1.5 내지 2.5인 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 성장 개질제가 폴리포스페이트, 포스폰산, 모노플루오로인산, 디플루오로인산, 하이포인산, 메타인산, 오르토인산, 파이로인산, 전술한 산 중 어느 한 산의 수용성 염 및 인산 나트륨, 인산 칼륨, 인산 암모늄 및 인산 리튬으로 구성디는 군으로부터 선택되는 일염기성, 이염기성 또는 삼염기성 염으로 구성되는 군으로부터 선택되는 방법.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 성장 개질제가 규산 나트륨, 규산 칼륨, 규산 리튬 및 규산 암모늄으로 구성되는 군으로부터 선택되는 방법.
  6. (a) 수용성 철-함유 화합물과 수용성 알칼리 카르보네이트 화합물을 두화합물 사이에서 화학 반응이 발생하기에 충분한 양의 알칼리 카르보네이트를 보유하는 수용액으로 혼합하는 단계(이때, 철-함유 화합물과 알칼리 카르보네이트는 용액내에서 반대이온이 침철광 형성 반응을 방해하지 않는 염이다); (b) 생성된 수용액을 불활성 대기 내에서 철-함유 화합물과 알칼리 카르보네이트 화합물 사이의 반응을 지지하기에 충분한 온도에서 반응시켜 현탁액 내에 침전을 형성하는 단계; (c) 탄산 제일철 중간체가 형성되기에 충분한 시간과 온도에서 현탁액내 침전물을 노화시키는 단계; (d) 산화 반응을 지지하기에 충분한 온도를 유지하면서 단계 (c)에서 생성된 현탁액 내로 산소-함유 가스를 조절된 속도로 투입하므로써 단계(c)에서 생성된 탄산 제일철 중간체를 산화하는 단계(이 때, 상기 가스는 적어도 2단계로 투입되어, 유속 F1으로 투입된 산소 모두가 철-함유 화합물가 반응한다고 가정하는 경우, 제1단계에서 산소-함유 가스의 제1유속 F1을 유지하면서 상기 현탁액내 가용한 철의 30% 이하를 속도 R로 산화하고, 후속 단계(들)에서 F1보다 점진적으로 빠른 가스 유속으로 가용한 철의 잔류 부분을 산화하는데, 이때 R은 1시간당, 총 반응 부피 1ℓ당 철 0.06mole 이상으로 하므로써 덴트라이트가 거의 없는 결정성 스핀들-형태의 침철광 입자를 수득한다)를 포함하는 스핀들-형태의 침철광 입자를 형성하는 제조하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 철-함유 화합물이 황상 제일철, 염화 제일철, 아세트산 제일철, 브롬화 제일철, 과염소산 제일철, 요오드화 제일철, 질산 제일철, 티오시안산 제일철 및 티오황산 제일철로 구성된 군으로부터 선택 되며, 단계 (b)의 슬러리 1ℓ당 철이 0.1∼0.6mole의 농도로 존재하는 방법.
  8. 제6항에 있어서, 알칼리 카르보네이트 화합물이 탄산 나트륨, 탄산 칼륨, 탄산 리튬, 탄산 암모늄, 탄산 세슘, 탄산 루비듐, 탄산 탈륨, 중탄산 나트륨, 중탄산 칼륨, 중탄산 리튬, 중탄산 암모늄, 중탄산 세슘 및 중탄산 루비듐으로 구성된 군으로부터 선택되며, 단계 (b)의 알칼리 카르보네이트 대 철-함유 화합물이 몰비가 1.5 내지 2.5인 방법.
  9. 제6항에 있어서, (e) 가용한 철 20중량%가 산화되기 전에 단계 (a),(b),(c) 또는 단계 (d)의 반응으로 알칼리성 매질 내에서 안정하고, 제일철과 착물을 형성할 수 있는, 인산염과 규산염으로 구성된 군으로부터 선택되는 성장 개질제로 작용하는 유효량의 수용성 화합물을 투입하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  10. (a) 수용성 철-함유 화합물과 수용성 알칼리 카르보네이트 화합물을 두화합물 사이에서 화학 반응이 발생하기에 충분한 양의 알칼리 카르보네이트를 보유하는 수용액으로 혼합하는 단계(이때, 철-함유 화합물과 알칼리 카르보네이트는 용액내에서 반대이온이 침철광 형성 반응을 방해하지 않는 염이다); (b) 생성된 수용액을 불활성 대기 내에서 철-함유 화합물과 알칼리 카르보네이트 화합물 사이의 반응을 지지하기에 충분한 온도에서 반응시켜 현탁액 내에 침전을 형성하는 단계; (c) 탄산 제일철 중간체가 형성되기에 충분한 시간과 온도에서 현탁액내 침전물을 노화시키는 단계; (d) 산화 반응을 지지하기에 충분한 온도를 유지하면서 단계 (c)에서 수득한 현탁액 내로 산소-함유 가스를 조절된 유속도로 투입하므로써 단계(c)에서 수득한 탄산 제일철 중간체를 산화하는 단계(이 때, 유속 G1으로 투입된 모든 산소가 철-함유 화합물가 반응한다고 가정하는 경우, 유속 G1을 유지하면서 상기 현탁액내 가용한 철 5%만이 산화된다); (e) 노화하지 않고 생성한 침철광의 크기 분포와 비교하여 완성된 침철광의 크기 분포를 실질적으로 감소시키기에 충분한 시간 동안 산소 첨가 없이 상기 현탁액을 노화하는 단계; 및 (f) 유속 G1과 동일하거나 그 1/2인 G2로 가용한 철의 잔류 부분을 산화시키므로써 덴트라이트가 거의 없는 결정성 스핀들 형태의 침철광 입자를 수득하는 단계를 포함하는 스핀들-형태의 침철광 입자를 제조하는 방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
KR1019960702225A 1993-11-01 1994-09-22 침철광 제조 방법(process for making goethite) KR960705740A (ko)

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