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KR930701459A - 비흡습성 단일암모늄염과 그 제법 - Google Patents

비흡습성 단일암모늄염과 그 제법

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KR930701459A
KR930701459A KR1019920703204A KR920703204A KR930701459A KR 930701459 A KR930701459 A KR 930701459A KR 1019920703204 A KR1019920703204 A KR 1019920703204A KR 920703204 A KR920703204 A KR 920703204A KR 930701459 A KR930701459 A KR 930701459A
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라스즐로 리트 케이
빌모스 갈람
임래 구리아스
자노스 레파시
베레스 아고타 레파시네
조제프 빅흐
이스트반네 콕즈카
에디트 페헤르바리
라스즈로네 로카
라스즈로네 페데
조제프 네유
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원본미기재
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Abstract

신규의 비흡습성 결정체인 일반식 (Ⅰ)의 단일암모늄염들과
(단, 여기서 R1은 히드록시 또는 알킬이고; A는 1가 또는 2가 아미노그룹을 포함하는 1-4 알킬-아미노- 또는 아미노-알킬 그룹, 바람직하게는 -CH2-NH- 또는 -CH(NH2)-CH2그룹; B는 암모늄 이온 또는 알킬이 치환된 암모늄이온이다.) 공지된 일반적인 염의 제조방법에 따라 일반식 (Ⅰ)의 단일암모늄을 제조하는 방법에 관한
(단, -R1, A 및 B는 상기와 같다.)
것이며, 이 제법들은 다른 오염을 피하면서 이들 염의 형성중이나 후에 일반식 (V)의 이중암모늄염을 제거하거나 또는 이들의 형성을 억제하는 것을 특징으로 한다. 비흡습성염들을 포함한 농약 조성물 또는 식물 성장 조절용 조성물, 이들 조제물의 제조방법 및 쓸모없는 식물이나 수목을 처치하는 방법은 물론 그 조성물은 물에 용해성인 중합체로 제조되고, 신규의 물질들이나 조성물들을 포함하며, 고형이며, 바람직하게는 건조상태에서 부서지기 쉬운 성질을 가진 백과 구성된다.

Description

비흡습성 단일암모늄염과 그 제법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
제1도는 X선 회절 스펙트럼을 통한 N-(포스포노메틸)-글리신 단일-이소프로필암모늄염 α 결정형의 각에 대한 강도를 도시한 것,
제2도는 X선 회절 시험을 통한 N-(포스포노메틸)-글리신 단일-이소프로필암모늄염 β 결정형의 각에 대한 강도를 도시한 것.

Claims (23)

  1. 일반식(Ⅰ)의 단일암모늄염의 제법으로, (여기서, -R''는 히드록시 또는 알킬이고, -A는 1가 또는 2가 아미노그룹을 포함하는 1-4 알킬-아미노 그룹 또는 1-4 아미노-알킬 그룹, 바람직하게는 -CH2-NH- 또는 -CH(NH2)-CH2그룹, 그리고 B는 암모늄이온 또는 알킬이 치환된 암모늄이온이다.) 다를 오염을 피하면서, 염의 형성중이나 후에 일반식 (V)의 이중암모늄염을 제거하거나 형성을 억제하면서, (여기서 -R', -A 및 -B는 일반식 (Ⅰ)과 퉁일함) 공지된 일반적인 염의 제법에 따라 일반식 (Ⅰ)의 고체이며 비흡습성인 단일암모늄염을 형성하는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 일반식 (Ⅰ)의 단일암모늄염의 제법에 있어서, (여기서 R1, A 및 B는 상기와 동일함.) a) 일반식 (Ⅰ)과 (Ⅱ)의 염자 산(여기서 -R1, A 및 B는 상기와 동일함.)이 기초요소의 반응체 또는 일반식 (V)의 이중암모늄 염(여기서 R1, A 및 B는 상기와 동일함.) 형성되는 동안 일반식 (Ⅱ)의 산(여기서 R1, A 및 B는 상기와 동일함.)과 기초(알카린) 요소의 반응체를 유기의 이온화된 용매 또는 유기의 이온화된 용매를 포함한 용매혼합물내에서 반응시켜 이온 B+를 형성시키고 (여기서 B는 상기와 동일함.) 그 부산물은 쉽게 용해되고, 그리고 임의로 반응 혼합물을 계속 가열하는 단계, 또는 b) 일반식(V)의 이중암모늄염(여기서 R1, A및 B는 상기와 동일함)을 a)와 같은 반응조건하에서 일반식(Ⅱ) (여기서 -R1, A 및 B는 상기와 동일함.)와 반응시키는 단계, 또는 c) 일반식 (Ⅱ)의 산 (여기서 -R1, A 및 B는 상기와 동일함.)을 a)와 같은 반응조건하에서 염과 반응시켜 가능한 이온 B+를 형성시키는 (여기서 B는 상기와 동일함.)단계, 또는 d) 일반식(Ⅰ)의 단일암모늄염 (여기서 -R1, A 및 B는 상기와 동일함.)은 일반식 (V)의 이중암모늄염 (여기서 -R1, A 및 B는 상기와 동일함.)이 쉽게 용해되는 데 반해 불용성이거나 조금 용해되어 일반식 (Ⅰ)의 흡습성염 (여기서 -R1, A 및 B는 상기와 동일함.)을 유기 혼합물, 바람직하게는 이온성 용매 또는 유기성 이온성 용매를 포함한 용매-혼합물에서 추출하는 단계, e) 진공하 실에서 또는 가열하면서 일반식 (V)의 이중암모늄염으로 부터 (여기서 -R1, A 및 B는 상기와 동일함.), 또는 이중암모늄염과 같은 것들로 오염되어 있는 단일암모늄염으로 부터 B+이온 (여기서 R는 상기와 동일함.)을 함유하는 다량의 아민을 제거하는 단계, 또는 f) 일반식 (Ⅱ)의 염의산 (여기서 -R1, A 및 B는 상기와 동일함.)과 B+이온 (여기서 B는 상기와 동일함)으로 형성 가능한 반응체를 반응시키고 임의적으로 일반식 (Ⅰ) (여기서 R1, A 및 B는 상기와 동일함.)이 염을 바람직하게는 여과에 의해 분리 형성시키는 단계를 단독으로 또는 서로 결함시켜서 사용하는 제법.
  3. 제1항과 제2항중 어느 한 항에 있어서, 개시산(Starting acid)으로 일반식 (Ⅲ)의 N-(포스포노메틸)-글리신을 사용함을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항 내지 제2항 중 어느 한 항에 있어서, 개시산으로 일반식 (Ⅳ)의 (3-아미노-3-카르복시-프로필)-메탄-포스핀산을 사용함을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항 내지 제4항중 어느 한 항에 있어서, 용매로 1-6 탄소원소 및 / 또는 폴리알콜을 가진 지방족 알콜, 및 / 또는 1-6알킬사이드 사슬을 가진 방향족 알콜을 사용함을 특징으로 하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 에탄올 및 / 또는 프로판을 존재하에 N-(포스포노메틸)-글리신-단일이소프로필 암모늄염 또는 N-(포스포노메틸)-글리신-단일암모늄염을 제조하는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항의 c)에 있어서, 일반식(Ⅱ)의 산(여기서 -A 및 R1는 상기와 동일함.)과 염을 반응시켜 일반식 (Ⅵ)의 1또는 2에 기초한 카르복실산(여기서, R2는 수소, 히드록실그룹, 임의로 치환된 1-4알킬그룹, pk값이 2.27∼5.58 사이인 임의로 치환된 아릴그룹)을 형성시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항의 c)에 있어서, 일반식 (Ⅵ)의 트리아킬-암모늄산을 공급하여 반응중 고형체 또는 용액내에 첨가하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 0∼150℃, 바람직하게는 20∼80℃에서 반응을 진행시킴을 특징으로 하는 방법.
  10. 제2항에 있어서, N-(프로포노메틸)-글리신을 반응시켜 순수한 α 결정형이고 융점이 158-163℃인 N-(프로포노메틸)-글리신의 단일-이소프로필암모늄염을 a)의 방법을 이용하여 제조함을 특징으로 하는 방법.
  11. 일반식 (V)의 이중암모늄염 (여기서 -Rl, A 및 B는 상기와 동일함.)이 없는 일반식(Ⅰ)의 고체상이며 비흡습성인 단일암모늄염 (여기서, -Rl, A 및 B는 상기와 동일함.).
  12. 제11에 있어서, α결정형이며, 융점이 158-163℃이고 그리고 X선 회절법으로 측정했을때의 결정-격자-면의 특성치가 11.0, 9.06, 5.94, 5.54, 4. 13, 3. 71A°인 반면에 FT-IR-분광기로부터 얻은 특성흡수대가 1660, 1600, 1553, 1545, 1075, 513 및 475Cm-1인 것을 특징으로 하는 N-(포스포노메틸)-글리신의 고형이며 비흡습성인 단일이소프로필 암노늄염.
  13. 제11에 있어서, β결정형이며, 융점이 143-155℃이고 그리고 X선 회절법으로 측정했을때의 결정-격자-면이 7.00, 4.83, 4.47, 3.35, 2.815인데 반하여 FT-IR-분광기로 측정한 특성흡수대가 1645, 1594, 1561, 1541, 1066, 500 및 455Cm-1인 것을 특징으로 하는 고형이며, 미흡성이고 결정체인 (3-아미노-3-카르복시-프로필) -메탄-포스핀산의 단일이소프로필암모늄염.
  14. 제11항에 있어서, 융점이 199-203℃이고 특성흡수대가 FT-IR-분광기로 측정했을때 1640, 1601, 1530, 1138, 1037, 750 및 471Cm-1인 것을 특징으로 하는 고형이며, 비흡습성이고 결정체인 (3-아미노-3-카르복시-프로필)-메탄-포스핀산의 단일이소프로필암모늄염.
  15. 활성성분으로 일반식 (Ⅰ)의 결정체이고 비흡습성인 염 (여기서 -R1, A 및 B는 상기와 동일함.)을 적당량 포함하는 것을 특징으로 하는 제초용 또는 식물성장 조절용 조성물.
  16. 활성성분으로 결정체이며, 비흡습성인(3-아미노-3-카르복시-프로필)-메탄-포스핀산의 단일이소프로필 암모늄염을 적당량 포함하는 것을 특징으로 하는 제초용 또는 식물성장 조절용 조성물.
  17. 활성성분으로 결정질이며, 비흡습성인 α 또는 β 결정형의 N-(포스포노메틸)-글리신 단일이소프로필암모늄염의 적당량을 포함하는 것을 특징으로 하는 제초용 또는 식물성장조절용 조성물.
  18. 제14항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 활성성분으로 첨가제 또는 제초산업에 사용하는 부형제와 함께 0.1∼99.9%의 상기 염을 포함하고 및 / 또는 바람직하게는 농업용으로 제품의 특성을 변경시킬 수 있는 제품인 것을 특징으로 하는 제초용 또는 식물성장조절용 조성물.
  19. 제15항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 농약 성분 그 자체를 제품으로 한 추후 성분을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  20. 제15항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 활성성분이 0.1∼99.9%와 농약조성물에 사용되는 부형제로 공지의 농약조성물을 형성시키는 방법으로 형성시키고 및 / 또는 바람직하게는 사용시에 활성성분의 특징을 변경시키는 제품인 것을 특징으로 하는 제초용 식물성장조절용 조성물의 제법.
  21. 제15항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서, 고형이며 바람직하게는 건조상태에서 유연하고, 물에 용해성인 중합체로 제조되고 제15항 내지 제20항 중 어느한 항에 있어서의 조성물을 포함하는 백으로 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 제초용 또는 식물성장 조절용 조성물.
  22. 쓸모없는 식물이나 수목을 박멸하거나 식물성장에 영향을 주는 방법으로, 수성 또는 물/유기 용매 용액 또는 분산액 또는 현탁액의 형태로 식물에 대해 조성물을 분산시키는 방법에 의해 청구항 제15항 내지 제21항 중 어느 한 항에 따른 제초용 또는 신물성장조절조성물을 적정량 들판(논과 밭)에 있는 상기 식물에 처치하는 것을 특징으로 하는 방법.
  23. ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
KR1019920703204A 1991-04-16 1992-04-15 비흡습성인 단일암모늄염과 그 제법 KR960003896B1 (ko)

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