KR20200060816A - Microfluidic system for polymer particle production and method for producing polymer particle using the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 고분자 입자 제조용 마이크로유체시스템 및 이를 이용한 고분자 입자의 제조에 관한 것이다. 특히 본 발명은 고밀도 폴리에틸렌(HDPE)의 입자를 대량으로 생산할 수 있는 방법 및 시스템에 관한 것이다.The present invention relates to a microfluidic system for the production of polymer particles and the production of polymer particles using the same. In particular, the present invention relates to a method and system capable of producing high-density polyethylene (HDPE) particles in large quantities.
종래에는 고밀도 폴리에틸렌과 같은 고분자 입자를 제조하는 여러 방법이 있다. Conventionally, there are several methods for producing polymer particles such as high density polyethylene.
기계적 분쇄 제조 기술이 이의 한 예이다. 기계적 분쇄 제조 기술은 HDPE 펠릿 입자를 극저온 액체질소와 섞어 기계적 취성을 높이고, 이를 거친 금속 표면에 가속시켜 임팩트를 이용하여 크기가 큰 고분자 입자를 분쇄하고, 크기별로 분리하여 소형의 HDPE 입자를 제조하는 방법니다. 이는 고가의 액체질소를 대량으로 사용해야 하고, 고압 압축공기 제조가 필요하기 때문에 분쇄비용 및 제조단가가 높고, 입자 크기 20 ㎛ 이하 및 구형의 입자 제조가 불가능한 단점이 있다. Mechanical crushing manufacturing technology is one example. The mechanical crushing manufacturing technology mixes HDPE pellet particles with cryogenic liquid nitrogen to increase mechanical brittleness, accelerate this on a rough metal surface, crush large polymer particles using impact, and separate them by size to produce small HDPE particles. How. This has the disadvantages that expensive liquid nitrogen must be used in large quantities, and high pressure compressed air is required, so that the pulverization cost and manufacturing cost are high, and particle sizes of 20 µm or less and spherical particles cannot be manufactured.
다른 종래 기술로서, 기계 교반 제조 기술이 있다. 가장 일반적인 제조공정 기술로서 연속식 교반반응기(CSTR: continuous stirred tank reactors)에서 에틸렌과 희석제, 프로필렌, 수소, 촉매를 주입시켜 85-90℃, 0.4-1.2MPa 조건으로 중합하여 제조하는 방법이다. 그러나 대량생산의 가능성은 높으나, 제조 입자 크기의 분포가 커서 입자 제조 후에 크기별 분리를 위한 분급의 후처리 공정이 요구되는 단점이 있다. As another conventional technique, there is a mechanical stirring production technique. The most common manufacturing process technology is a method in which ethylene, diluent, propylene, hydrogen, and catalyst are injected in a continuous stirred tank reactors (CSTR) and polymerized at 85-90°C and 0.4-1.2 MPa. However, the possibility of mass production is high, but there is a disadvantage in that the distribution of the size of the manufactured particles is large, and a post-processing process of classification for separation by size is required after particle production.
다른 기술로서, 고속스프레이 제조 기술이 있다. 고밀도 폴리에틸렌 수지가 용해된 톨루엔이나 자일렌 용액을 액적의 형태로 공기 중에 분사하여 경화시킴으로써 HDPE입자를 제조하는 방법이다. 대량생산의 가능성은 높으나, 제조 입자 크기의 분포가 커서 입자 제조 후에 크기별 분리를 위한 분급의 후처리 공정이 요구되는 단점이 있다. As another technique, there is a high-speed spray manufacturing technique. It is a method of producing HDPE particles by spraying and curing toluene or xylene solution in which high density polyethylene resin is dissolved in air in the form of droplets. The possibility of mass production is high, but there is a disadvantage in that the distribution of the size of the produced particles is large, and a post-processing process for classification for separation by size is required after the production of the particles.
또 다른 기술로서, 열-전기 방사 제조기술이 있다. 고온 용융된 고밀도 폴리에틸렌 수지를 방사 실로 뽑고, 극저온의 액체질소에 넣어 분쇄하여 HDPE 입자를 제조하는 기술이다. 단위 체적 대비 표면적을 극대화함으로써 에너지 소모를 줄일 수 있으나, 20 ㎛ 이하의 입자제조가 어렵고 구형의 입자 제조가 불가능한 단점이 있다. Another technique is a thermo-electrospinning manufacturing technique. It is a technology to produce HDPE particles by drawing high-density, high-density polyethylene resin into a spinning chamber and pulverizing it in cryogenic liquid nitrogen. Energy consumption can be reduced by maximizing the surface area relative to the unit volume, but it is difficult to manufacture particles having a size of 20 μm or less and it is impossible to manufacture spherical particles.
본 발명은 고른 입자 크기의 완전한 구형 HDPE 펠릿 입자 제조를 저가의 방법으로 쉽게 대량으로 생산할 수 있는 방법 및 시스템을 제공함을 목적으로 한다.It is an object of the present invention to provide a method and system capable of easily producing large quantities of uniform spherical HDPE pellet particles of uniform particle size in a low-cost method.
특히, 종래의 HDPE 마이크로유체시스템의 입자 에멀젼 생산방식이나 기타의 기존제조방식과는 달리 톨루엔이나 자일렌과 같은 환경오염도가 높은 유기용매를 사용하지 않는 고분자 입자, 특히 HDPE 입자의 완전 구형 및 고른 입자 크기 분포, 및 친환경적으로 대량 생산 가능한 방법을 제공함을 목적으로 한다.In particular, unlike conventional particle production methods of HDPE microfluidic systems or other conventional manufacturing methods, polymer particles that do not use organic solvents with high environmental pollution such as toluene or xylene, especially completely spherical and even particles of HDPE particles It aims to provide a size distribution, and an eco-friendly method for mass production.
일 측면으로서, 본 발명은 고분자 입자, 특히 제조 하기 어려운 HDPE와 같은 입자를 파라핀 오일과 같은 오일을 이용하여 용융시키고, 마이크로채널 모듈에 적절한 연속상 용액과 함께 유입시켜 얻어지는 액적 유동을 이용하여 냉각시킴으로써, 환경 친화적이며 크기가 정밀 제어된 HDPE 마이크로 입자의 연속적인 대량 생산이 가능한 생산 공정을 제공한다.In one aspect, the present invention is to cool polymer particles, particularly particles, such as HDPE, which are difficult to manufacture, by using an oil such as paraffin oil, and using a droplet flow obtained by flowing into a microchannel module with a suitable continuous phase solution. It provides a production process that enables continuous mass production of HDPE microparticles, which are environmentally friendly and precisely controlled in size.
측면으로서, 본 발명은 분산상 용액 및 연속상 용액 중 하나가 주입되는 주마이크로채널; 및 상기 분산상 용액 및 상기 연속상 용액 중 나머지가 상기 주마이크로채널의 양측으로 상기 주마이크로채널에서 합류지점을 형성하도록 주입되는 마주하는 두 개의 가지마이크로채널을 포함하는 마이크로유체시스템에서, 상기 분산상 용액으로서 고분자의 용융물을 주입하고, 상기 연속상 용액은 상기 고분자 용융물과 섞이지 않는 용액을 주입함을 포함하는, 고분자 입자 제조 방법을 제공한다. As a side aspect, the present invention is a main microchannel in which one of the dispersed phase solution and the continuous phase solution is injected; And two branched microchannels in which the remainder of the dispersed phase solution and the continuous phase solution are injected to form a confluence point in the main microchannel to both sides of the main microchannel, in the microfluidic system, as the dispersed phase solution Injecting a polymer melt, the continuous phase solution provides a method for producing polymer particles, comprising injecting a solution that does not mix with the polymer melt.
연속상 용액은 액상상태의 분산매를 의미하고, 분산상 용액은 액상 상태의 분산질을 의미한다.The continuous phase solution means a dispersion medium in a liquid state, and the dispersion phase solution means a dispersion quality in a liquid state.
상기 고분자 용융물은 그 자체가 용융점 이상의 온도로 열처리되어 액체 상태일 수 있고, 바람직하게는 상기 고분자 용융물은 액상 오일에 고분자가 용융된 상태일 수 있다. The polymer melt itself may be heat-treated at a temperature equal to or higher than the melting point, and may be in a liquid state. Preferably, the polymer melt may be in a state in which a polymer is melted in a liquid oil.
상기 연속상 용액은 고분자 용융물과 섞이지 않는 물질이며, 밀도가 낮은 물질일 수 있으며, 상기 주마이크로채널 내에서 이동하면서, 상기 고분자 용융물은 액적으로 형성되어 배출될 수 있다. The continuous phase solution is a material that does not mix with the polymer melt, and may be a material having a low density, while moving in the main microchannel, the polymer melt may be formed as droplets and discharged.
상기 마이크로유체시스템은 상기 고분자 용융물 및 상기 연속상 용액이 주입되기 전에 상기 고분자 용융물의 용융점 이상으로 예열함을 특징으로 한다.The microfluidic system is characterized in that the polymer melt and the continuous phase solution are preheated above the melting point of the polymer melt before being injected.
상기 가지마이크로채널로 주입되는 용액이 먼저 주입되어 배출되고 상기 주마이크로채널의 배출구로부터 배출되고 있는 상태에서, 상기 주마이크로채널의 입구로 용액의 주입을 시작함을 특징으로 한다.In the state in which the solution injected into the branch microchannel is first injected and discharged and discharged from the outlet of the main microchannel, the injection of the solution into the inlet of the main microchannel is started.
상기 주마이크로채널의 배출구로부터 배출되는 고분자 용융물 및 연속상 용액을 저장조로 배출되도록 하며, 상기 저장조에는 상기 용융물 및 연속상 용액보다 낮은 온도의 용액이며 상기 용융물과 섞이지 않는 저장조 용액이 담지되어 있음을 특징으로 한다. 상기 저장조 용액은 연속상 용액과 같은 용액일 수 있다.The polymer melt and the continuous phase solution discharged from the outlet of the main microchannel are discharged to a storage tank, and the storage tank solution containing a solution at a lower temperature than the melt and the continuous phase solution is not mixed with the melt. It is characterized by. The reservoir solution may be a solution such as a continuous phase solution.
특히, 상기 고분자 용융물은 오일에 고분자가 용융된 상태임을 특징으로 하며, 상기 저장조 용액의 온도는 상기 오일의 용융점보다 높은 온도이며, 상기 고분자의 용융점보다는 낮은 온도임을 특징으로 한다. 이로써, 배출된 고분자/오일 용융물 액적이 저장조 용액 내에서 떨어지면서 오일은 액체 상태를 유지하고 고분자는 응고되도록 할 수 있다.In particular, the polymer melt is characterized in that the polymer is melted in oil, and the temperature of the reservoir solution is higher than the melting point of the oil, and lower than the melting point of the polymer. As a result, the discharged polymer/oil melt droplets fall in the reservoir solution, so that the oil remains in a liquid state and the polymer is allowed to solidify.
본 발명은 상기 응고된 고분자 입자를 고온의 분산매에서 교반시키는 단계를 추가로 포함함을 특징으로 한다. The present invention is characterized in that it further comprises the step of stirring the solidified polymer particles in a high-temperature dispersion medium.
상기 분산매는 상기 고분자 입자가 완전 용융되지 않고 표면만 용융될 수 있는 온도임을 특징으로 한다. 또한 상기 분산매는 상기 저장조에 저장된 액체, 즉 상기 저장조 액체 및 시스템으로부터 유입된 고분자 용융물 및 연속상 용액 일 수 있다.The dispersion medium is characterized in that the polymer particles are not completely melted and only the surface can be melted. In addition, the dispersion medium may be a liquid stored in the reservoir, that is, a polymer melt and a continuous phase solution introduced from the reservoir liquid and the system.
상기 고분자는 HDPE이고, 상기 오일은 파라핀이며, 상기 연속상은 PEG임을 특징으로 한다. HDPE는 고른 원형 입자를 대량으로 생산함이 어려웠으나, 본 발명과 같이 파라인 오일과 고분자 용융물로 본 발명의 시스템의 주마이크로채널로 유입시키고, PEG 용액을 가지마이크로채널로 유입시키면서 저장조에 분리하면 원형의 HDPE 입자를 제조할 수 있다.The polymer is HDPE, the oil is paraffin, and the continuous phase is PEG. HDPE was difficult to produce evenly-produced circular particles in large quantities, but it was introduced into the main microchannel of the system of the present invention as a paraffin oil and a polymer melt as in the present invention, and when the PEG solution was introduced into a branched microchannel and separated into a storage tank, Circular HDPE particles can be prepared.
다른 측면으로, 본 발명은 분산상 용액 및 연속상 용액 중 하나가 주입되는 주마이크로채널; 및 In another aspect, the present invention is a main microchannel in which one of the dispersed phase solution and the continuous phase solution is injected; And
상기 분산상 용액 및 상기 연속상 용액 중 나머지가 상기 주마이크로채널의 양측으로 상기 주마이크로채널에서 합류지점을 형성하도록 주입되는 마주하는 두 개의 가지마이크로채널을 포함하는 마이크로유체시스템으로서, 상기 분산상 용액은 고분자의 용융물이고, 상기 연속상 용액은 상기 고분자 용융물과 섞이지 않는 용액임을 특징으로 하는, 마이크로유체시스템을 제공한다. 상기 고분자 용융물은 오일에 고분자가 용융된 상태임을 특징으로 한다.A microfluidic system comprising two branched microchannels that are injected so that the rest of the dispersed phase solution and the continuous phase solution are formed to form confluence points in the main microchannel to both sides of the main microchannel, wherein the dispersed phase solution is a polymer It provides a microfluidic system, characterized in that the melt, and the continuous phase solution is a solution that does not mix with the polymer melt. The polymer melt is characterized in that the polymer is melted in oil.
상기 주마이크로채널의 배출구로부터 배출되는 배출물을 수용하도록 배치되고, 상기 용융물 및 연속상 용액보다 낮은 온도의 용액이며 상기 용융물과 섞이지 않는 저장조 용액이 담지되어 있는 저장조를 추가로 포함함을 특징으로 한다.It is arranged to receive the discharge discharged from the outlet of the main micro-channel, it is characterized in that it further comprises a reservoir containing a solution of a temperature lower than the melt and the continuous phase solution and the storage tank solution does not mix with the melt.
상기 저장조 용액은 상기 연속상 용액과 같은 용액임을 특징으로 한다.The reservoir solution is characterized in that it is the same solution as the continuous phase solution.
상기 고분자 용융물은 오일에 고분자가 용융된 상태이고, 상기 저장조 용액의 온도는 상기 오일의 용융점보다 높은 온도이며, 상기 고분자의 용융점보다는 낮은 온도임을 특징으로 한다.The polymer melt is characterized in that the polymer is melted in oil, the temperature of the reservoir solution is higher than the melting point of the oil, and lower than the melting point of the polymer.
상기 저장조는 담지된 용액을 가열하는 가열 수단; 및 담지된 용액을 교반시키는 교반수단을 포함함을 특징으로 한다.The storage tank includes heating means for heating the supported solution; And it characterized in that it comprises a stirring means for stirring the supported solution.
상기 저장조의 가열수단은 상기 저장조 내의 고분자 입자가 완전 용융되지 않고 표면만 용융될 수 있는 온도로 가열됨을 특징으로 한다.The heating means of the reservoir is characterized in that the polymer particles in the reservoir are not completely melted and heated to a temperature at which only the surface can be melted.
본 발명은 고른 입자 크기의 완전한 구형 HDPE 펠릿 입자 제조를 저가의 방법으로 쉽게 대량으로 생산할 수 있는 방법 및 시스템을 제공한다. The present invention provides a method and system capable of easily producing large quantities of uniformly spherical HDPE pellet particles of uniform particle size at low cost.
특히, 종래의 HDPE 마이크로유체시스템의 입자 에멀젼 생산방식이나 기타의 기존제조방식과는 달리 톨루엔이나 자일렌과 같은 환경오염도가 높은 유기용매를 사용하지 않는 고분자 입자, 특히 HDPE 입자의 완전 구형 및 고른 입자 크기 분포, 및 친환경적으로 대량 생산 가능한 방법을 제공한다.In particular, unlike conventional particle production methods of HDPE microfluidic systems or other conventional manufacturing methods, polymer particles that do not use organic solvents with high environmental pollution such as toluene or xylene, especially completely spherical and even particles of HDPE particles It provides a size distribution and an eco-friendly method for mass production.
도 1은 본 발명의 고분자 입자 제조 마이크로유체시스템의 예시이다. 연속상과 분산상이 유입되어 입자가 형성되는 모습을 보여준다.
도 2는 상기 고분자 입자 제조 마이크로유체시스템의 출구 측에 준비된 입자 저장조(140)를 포함하는 고분자 입자 제조 마이크로유체시스템을 예시한다.
도 3은 분리된 마이크로 고분자 입자를 더욱 구형화 하는 시스템을 예시한다.
도 4는 실시예1과 같이 HDPE 입자를 마이크로유체 시스템으로 제조하는 모습의 사진이다.
도 5는 상기 분리된 HDPE 입자의 SEM 사진이다. 제조된 입자 사이즈는 20㎛ 였다.
도 6은 실시예2를 통해 입자가 거의 완전 구형의 모습을 가짐을 보여주는 사진이다.1 is an illustration of a microfluidic system for producing polymer particles of the present invention. The continuous phase and the dispersed phase are introduced to form particles.
Figure 2 illustrates a polymer particle production microfluidic system comprising a
3 illustrates a system for further spheronizing the separated micro polymer particles.
4 is a photograph of a state in which HDPE particles are manufactured using a microfluidic system as in Example 1.
5 is an SEM photograph of the separated HDPE particles. The particle size produced was 20 μm.
6 is a photograph showing that the particles through Example 2 have an almost completely spherical shape.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대해 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다. Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. The present invention can be variously changed and can have various forms, and specific embodiments will be illustrated in the drawings and described in detail in the text. However, this is not intended to limit the present invention to a specific disclosure form, and it should be understood as including all modifications, equivalents, and substitutes included in the spirit and scope of the present invention. In describing each drawing, similar reference numerals are used for similar components.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로서 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terms used in the present application are only used to describe specific embodiments and are not intended to limit the present invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly indicates otherwise. In this application, the terms "include" or "have" are intended to indicate the presence of features, steps, actions, components, parts or combinations thereof described in the specification, one or more other features or steps. It should be understood that it does not preclude the existence or addition possibility of the operation, components, parts or combinations thereof.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
Unless defined otherwise, all terms used herein, including technical or scientific terms, have the same meaning as commonly understood by a person skilled in the art to which the present invention pertains. Terms such as those defined in a commonly used dictionary should be interpreted as having meanings consistent with meanings in the context of related technologies, and should not be interpreted as ideal or excessively formal meanings unless explicitly defined in the present application. Does not.
도 1은 본 발명의 고분자 입자 제조 마이크로유체시스템의 예시이다. 연속상과 분산상이 유입되어 입자가 형성되는 모습을 보여준다. 1 is an illustration of a microfluidic system for producing polymer particles of the present invention. The continuous phase and the dispersed phase are introduced to form particles.
본 발명의 마이크로유체시스템(100)은 분산상 용액이 주입되는 주마이크로채널(110); 및 연속상 용액이 상기 주마이크로채널(110)의 양측으로 상기 주마이크로채널에서 합류지점(120)을 형성하도록 주입되는 마주하는 두 개의 가지마이크로채널(130)을 포함한다.The
고분자를 용융점 이상의 온도로 가열하여 용융물 상태의 용액을 분산상 용액으로 준비한다. 바람직하게는 고분자 용융물은 액상이 오일에 혼합한 후 가열하여 고분자를 융융시킬 수 있다. 상기 용융물을 본 발명의 고분자 입자 제조 마이크로유체 시스템의 상기 주마이크로채널의 입구로 주입한다.The polymer is heated to a temperature above the melting point to prepare a melted solution as a dispersed phase solution. Preferably, the polymer melt may be melted by mixing the oil with oil and heating the polymer melt. The melt is injected into the inlet of the main microchannel of the microfluidic system for producing polymer particles of the present invention.
연속상 용액은 액상이면서 상기 용융물과 섞이지 않는 물질이다. 상기 연속상 용액은 본 발명의 고분자 입자 제조 마이크로유체 시스템의 상기 가지마이크로채널로 주입된다. The continuous phase solution is a material that is liquid and does not mix with the melt. The continuous phase solution is injected into the branch microchannel of the microfluidic system of the polymer particle production of the present invention.
상기 마이크로유체 시스템은 예열됨이 바람직하다. 상기 고분자 융융물 및 상기 연속상 용액이 주입전에 상기 주마이크로채널 및 상기 가지마이크로채널을 예열하여 상기 고분자 용융물 및 상기 연속상 용액이 액상을 유지를 보장할 수 있다. Preferably, the microfluidic system is preheated. The polymer melt and the continuous phase solution may preheat the main microchannel and the branched microchannel before injection to ensure that the polymer melt and the continuous phase solution maintain the liquid phase.
바람직하게는 상기 마이크로채널들의 막힘을 방지하기 위해 먼저 가열된 연속상 용액을 펌프를 이용하여 주입하고 상기 주마이크로채널 출구단에서 상기 연속상 용액이 토출되기 시작하면, 고분자 용융물을 펌프를 통해 주마이크로채널로 주입한다.Preferably, in order to prevent clogging of the microchannels, a heated continuous phase solution is first injected using a pump, and when the continuous phase solution starts to be discharged from the main microchannel outlet, the polymer melt is pumped to the main microchannel. Inject into the channel.
고분자 용융물은 본 발명의 마이크로유체시스템의 주마이크로채널로 주입되고, 상기 주입된 용융물은 가지마이크로채널과의 합류지점에서 연속상 용액을 만나게 되며, 상기 연속상 용액과는 상기 용융물은 섞이지 않아 상기 연속상 용액에서 상기 고분자 용융물은 액적 형태가 되며, 상기 주마이크로채널을 통해 이동하게 되며, 액적의 사이즈는 감소하고 더욱 구형이 되면서, 상기 주마이크로채널의 토출구를 통해 배출된다.The polymer melt is injected into the main microchannel of the microfluidic system of the present invention, and the injected melt meets the continuous phase solution at the point of confluence with the branch microchannel, and the continuous phase solution does not mix with the continuous melt. In the phase solution, the polymer melt is in the form of a droplet, moves through the main microchannel, and the size of the droplet decreases and becomes more spherical, and is discharged through the outlet of the main microchannel.
도 2는 상기 고분자 입자 제조 마이크로유체시스템의 출구 측에 준비된 입자 저장조(140)를 포함하는 고분자 입자 제조 마이크로유체시스템을 예시한다.Figure 2 illustrates a polymer particle production microfluidic system comprising a
상기 저장조에는 HDPE의 용융점보다 낮은 온도이고 상기 파라핀 오일의 용융점보다 높은 온도의 용액이 저장될 수 있다. 본 발명에서는 PEG 용액을 저장하였다. A solution having a temperature lower than the melting point of HDPE and a temperature higher than the melting point of the paraffin oil may be stored in the storage tank. In the present invention, the PEG solution was stored.
상기 토출구를 통해 토출되는 고분자 용융물 액적(200) 및 연속상 용액은 주마이크로채널 출구(112)로 배출되면서 저장조에 저장된 용액 속으로 떨어진다. 상기 저장조에는 고분자의 용융점보다 낮은 온도의 용액이 저장되어 있어서 저장조로 유입된 고분자 용융물의 고분자는 응고되고 침전된다. 이때 고분자 용융물의 오일은 액상을 유지하여 상기 응고된 고분자와 분리된다. 응고된 고분자는 침전되면서 분리된다.The polymer melt
도 3은 분리된 마이크로 고분자 입자를 더욱 구형화 하는 시스템을 예시한다. 본 발명의 저장조는 교반수단(150) 및 가열수단(160)을 구비할 수 있다. 마이크로 고분자 입자 제조 후 상기 저장조는 상기 고분자 입자가 완전 용융되지 않고 표면만 용융될 수 있는 온도로 상기 가열수단을 통해 저장조에 담지된 용액을 가열하고 상기 교반수단을 통해 입자들이 저장조의 용액 내에서 회전되도록 하여, 입자를 구형화 할 수 있다.
3 illustrates a system for further spheronizing the separated micro polymer particles. The storage tank of the present invention may include a stirring means 150 and a heating means 160. After the production of micro polymer particles, the reservoir heats the solution supported in the reservoir through the heating means to a temperature at which the polymer particles are not completely melted and only the surface can be melted, and the particles are rotated in the solution of the reservoir through the stirring means. By doing so, the particles can be spheronized.
분산상 용액으로서 파라인 오일에 HDPE 0.5%를 넣고 180℃ 이상에서 완전히 용융시킨 용융물을 준비하였다. 상기 고분자 용융물을 본 발명의 고분자 입자 제조 마이크로유체 시스템의 상기 주마이크로채널의 입구로 주입하였다. As a dispersed phase solution, 0.5% of HDPE was added to parain oil to prepare a melt completely melted at 180°C or higher. The polymer melt was injected into the inlet of the main microchannel of the polymer particle production microfluidic system of the present invention.
연속상 용액으로서, PEG 용액을 준비하였고, 이 PEG 용액을 상기 가지마이크로채널로 주입하였다. 상기 PEG 용액은 적절한 낮은 점도를 위해, PEG 대 DI water를 3대 1로 혼합하고 100℃로 가열하였다.As a continuous phase solution, a PEG solution was prepared, and the PEG solution was injected into the branch microchannel. The PEG solution was mixed with 3 to 1 PEG to DI water for proper low viscosity and heated to 100°C.
주마이크로채널의 입구는 180℃ 이상의 온도로 예열하였으며, 가지마이크로채널의 입구는 100℃ 이상의 온도로 예열하였고, 상기 주마이크로채널의 온도는 HDPE의 용융점 이상인 120℃ 이상의 온도를 유지하도록 하였다.The inlet of the main microchannel was preheated to a temperature of 180°C or higher, the inlet of the branch microchannel was preheated to a temperature of 100°C or higher, and the temperature of the main microchannel was maintained at a temperature of 120°C or higher above the melting point of HDPE.
상기 마이크로채널들의 막힘을 방지하기 위해 먼저 가열된 PEG 상을 펌프를 이용하여 주입하고 상기 주마이크로채널 출구단에서 PEG 용액이 토출되기 시작하면, 고분자 용융물을 펌프를 통해 주마이크로채널로 주입하였다.To prevent clogging of the microchannels, a heated PEG phase is first injected using a pump, and when the PEG solution starts to be discharged from the main microchannel outlet, a polymer melt is injected into the main microchannel through a pump.
도 4는 실시예1과 같이 HDPE 입자를 마이크로유체 시스템으로 제조하는 모습의 사진이다.4 is a photograph of a state in which HDPE particles are manufactured using a microfluidic system as in Example 1.
저장조에 PEG 용액을 100℃로 저장하였으며, 주마이크로채널 출구단으로부터 나오는 HDPE/파라핀 액적 형태의 용융액은 상기 PEG 용액으로 점적되었고, HDPE는 응고되면서 침전되어 분리되었다. The PEG solution was stored in a storage tank at 100° C., and the HDPE/paraffin droplet melt from the main microchannel outlet was dropped into the PEG solution, and the HDPE precipitated as it solidified and separated.
도 5는 상기 분리된 HDPE 입자의 SEM 사진이다. 제조된 입자 사이즈는 20㎛ 였다.5 is an SEM photograph of the separated HDPE particles. The particle size produced was 20 μm.
실시예1로 제조되어 저장조에 침전된 HDPE 입자에, 저장조에 구비된 교반 및 가열수단을 통해 가열하면서 교반하여 구형화하였다. 가열 온도는 HDPE의 용융점 온도인 120℃로 하여 완전 용융이 되지 않도록 하였다. HDPE particles prepared in Example 1 and precipitated in a storage tank were spheroidized by stirring while heating through a stirring and heating means provided in the storage tank. The heating temperature was set to 120° C., which is the melting point temperature of HDPE, to prevent complete melting.
도 6은 실시예2를 통해 입자가 거의 완전 구형의 모습을 가짐을 보여주는 사진이다.
6 is a photograph showing that the particles through Example 2 have an almost completely spherical shape.
Claims (21)
상기 분산상 용액으로서 고분자의 용융물을 주입하고,
상기 연속상 용액은 상기 고분자 용융물과 섞이지 않는 용액을 주입함을 포함하는,
고분자 입자 제조 방법.A main microchannel in which one of the dispersed phase solution and the continuous phase solution is injected; And the remaining two of the dispersed phase solution and the continuous phase solution are opposite two branched microchannels injected to form confluence points in the main microchannel to both sides of the main microchannel.
Inject the polymer melt as the dispersed phase solution,
The continuous phase solution comprises injecting a solution that does not mix with the polymer melt,
Method for producing polymer particles.
상기 고분자 용융물은 오일에 고분자가 용융된 상태임을 특징으로 하는,
고분자 입자 제조 방법.According to claim 1,
The polymer melt is characterized in that the polymer is melted in oil,
Method for producing polymer particles.
상기 연속상 용액은 고분자 용융물과 섞이지 않아, 상기 주마이크로채널 내에서 이동하면서, 상기 고분자 용융물은 액적으로 형성되어 배출됨을 특징으로 하는,
고분자 입자 제조 방법.According to claim 2,
The continuous phase solution is not mixed with the polymer melt, while moving in the main microchannel, characterized in that the polymer melt is formed as a droplet and discharged,
Method for producing polymer particles.
상기 마이크로유체시스템은 상기 고분자 용융물 및 상기 연속상 용액이 주입되기 전에 상기 고분자 용융물의 용융점 이상으로 예열함을 특징으로 하는,
고분자 입자 제조 방법.According to claim 1,
The microfluidic system is characterized in that the polymer melt and the continuous phase solution are preheated to a melting point or higher of the polymer melt before being injected,
Method for producing polymer particles.
상기 가지마이크로채널로 주입되는 용액이 먼저 주입되어 배출되고 상기 주마이크로채널의 배출구로부터 배출되고 있는 상태에서, 상기 주마이크로채널의 입구로 용액의 주입을 시작함을 특징으로 하는,
고분자 입자 제조 방법.According to claim 1,
In the state that the solution injected into the branch microchannel is first injected and discharged and discharged from the outlet of the main microchannel, the injection of the solution into the inlet of the main microchannel begins.
Method for producing polymer particles.
상기 주마이크로채널의 배출구로부터 배출되는 고분자 용융물 및 연속상 용액을 저장조로 배출되도록 하며, 상기 저장조에는 상기 용융물의 용융점보다 낮은 온도의 용액이며 상기 용융물과 섞이지 않는 저장조 용액이 담지되어 있음을 특징으로 하는,
고분자 입자 제조 방법.According to claim 1,
The polymer melt and the continuous phase solution discharged from the outlet of the main microchannel are discharged to a storage tank, and the storage tank is a solution having a temperature lower than the melting point of the melt and a storage tank solution that does not mix with the melt is supported. doing,
Method for producing polymer particles.
상기 저장조 용액은 연속상 용액과 같은 용액임을 특징으로 하는,
고분자 입자 제조 방법.The method of claim 5,
The reservoir solution is characterized in that the same solution as the continuous phase solution,
Method for producing polymer particles.
상기 고분자 용융물은 오일에 고분자가 용융된 상태임을 특징으로 하며,
상기 저장조 용액의 온도는 상기 오일의 용융점보다 높은 온도이며, 상기 고분자의 용융점보다는 낮은 온도임을 특징으로 하는,
고분자 입자 제조 방법.The method of claim 5,
The polymer melt is characterized in that the polymer is melted in oil,
The temperature of the reservoir solution is higher than the melting point of the oil, characterized in that the temperature is lower than the melting point of the polymer,
Method for producing polymer particles.
상기 고분자는 상기 저장조에서 응고되고 침전됨을 특징으로 하는,
고분자 입자 제조 방법.The method of claim 8,
The polymer is characterized in that it solidifies and precipitates in the reservoir,
Method for producing polymer particles.
상기 응고된 고분자 입자를 고온의 분산매에서 교반시키는 단계를 추가로 포함함을 특징으로 하는,
고분자 입자 제조 방법.The method of claim 9,
Characterized in that it further comprises the step of stirring the solidified polymer particles in a high temperature dispersion medium,
Method for producing polymer particles.
상기 분산매는 상기 고분자 입자가 완전 용융되지 않고 표면만 용융될 수 있는 온도임을 특징으로 하는,
고분자 입자 제조 방법.The method of claim 10,
The dispersion medium is characterized in that the polymer particles are not completely melted and only the temperature at which the surface can be melted.
Method for producing polymer particles.
상기 분산매는 상기 저장조에 저장된 액체일 수 있음을 특징으로 하는,
고분자 입자 제조 방법.The method of claim 10,
The dispersion medium may be a liquid stored in the storage tank,
Method for producing polymer particles.
고분자는 HDPE이고,
상기 오일은 파라핀이며,
상기 연속상 용액은 PEG임을 특징으로 하는,
고분자 입자 제조 방법.According to claim 2,
The polymer is HDPE,
The oil is paraffin,
Characterized in that the continuous phase solution is PEG,
Method for producing polymer particles.
상기 분산상 용액 및 상기 연속상 용액 중 나머지가 상기 주마이크로채널의 양측으로 상기 주마이크로채널에서 합류지점을 형성하도록 주입되는 마주하는 두 개의 가지마이크로채널을 포함하는 마이크로유체시스템으로서,
상기 분산상 용액은 고분자의 용융물이고,
상기 연속상 용액은 상기 고분자 용융물과 섞이지 않는 용액임을 특징으로 하는,
고분자 입자 제조용 마이크로유체시스템.A main microchannel in which one of the dispersed phase solution and the continuous phase solution is injected; And
A microfluidic system comprising two branched microchannels facing each other in which the rest of the dispersed phase solution and the continuous phase solution are injected to form a confluence point in the main microchannel to both sides of the main microchannel,
The dispersed phase solution is a polymer melt,
The continuous phase solution is characterized in that the solution does not mix with the polymer melt,
Microfluidic system for polymer particle production.
상기 고분자 용융물은 오일에 고분자가 용융된 상태임을 특징으로 하는,
고분자 입자 제조용 마이크로유체시스템.The method of claim 14,
The polymer melt is characterized in that the polymer is melted in oil,
Microfluidic system for polymer particle production.
상기 주마이크로채널의 배출구로부터 배출되는 배출물을 수용하도록 배치되고, 상기 용융물의 용융점보다 낮은 온도의 용액이며 상기 용융물과 섞이지 않는 저장조 용액이 담지되어 있는 저장조를 추가로 포함함을 특징으로 하는,
고분자 입자 제조용 마이크로유체시스템.The method of claim 14,
It is arranged to receive the discharge from the outlet of the main micro-channel, characterized in that it further comprises a reservoir containing a solution of a temperature lower than the melting point of the melt and the storage tank solution does not mix with the melt,
Microfluidic system for polymer particle production.
상기 저장조 용액은 상기 연속상 용액과 같은 용액임을 특징으로 하는,
고분자 입자 제조용 마이크로유체시스템.The method of claim 16,
The reservoir solution is characterized in that the same solution as the continuous phase solution,
Microfluidic system for polymer particle production.
상기 고분자 용융물은 오일에 고분자가 용융된 상태이고, 상기 저장조 용액의 온도는 상기 오일의 용융점보다 높은 온도이며, 상기 고분자의 용융점보다는 낮은 온도임을 특징으로 하는,
고분자 입자 제조용 마이크로유체시스템.The method of claim 16,
The polymer melt is characterized in that the polymer is melted in oil, the temperature of the reservoir solution is higher than the melting point of the oil, and lower than the melting point of the polymer,
Microfluidic system for polymer particle production.
상기 저장조는 담지된 용액을 가열하는 가열 수단; 및 담지된 용액을 교반시키는 교반수단을 포함함을 특징으로 하는,
고분자 입자 제조용 마이크로유체시스템.The method of claim 14,
The storage tank includes heating means for heating the supported solution; And it characterized in that it comprises a stirring means for stirring the supported solution,
Microfluidic system for polymer particle production.
상기 저장조의 가열수단은 상기 저장조 내의 고분자 입자가 완전 용융되지 않고 표면만 용융될 수 있는 온도로 가열됨을 특징으로 하는,
고분자 입자 제조용 마이크로유체시스템.The method of claim 19,
The heating means of the reservoir is characterized in that the polymer particles in the reservoir are not completely melted and heated to a temperature at which only the surface can be melted.
Microfluidic system for polymer particle production.
상기 고분자는 HDPE이고,
상기 오일은 파라핀이며,
상기 연속상 용액은 PEG임을 특징으로 하는,
고분자 입자 제조용 마이크로유체시스템.The method of claim 14,
The polymer is HDPE,
The oil is paraffin,
Characterized in that the continuous phase solution is PEG,
Microfluidic system for polymer particle production.
Priority Applications (2)
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