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KR101156795B1 - 그래핀 코팅된 말디-토프 질량분석용 샘플분석 타겟 및 이를 포함하는 말디-토프 질량분석장치 - Google Patents

그래핀 코팅된 말디-토프 질량분석용 샘플분석 타겟 및 이를 포함하는 말디-토프 질량분석장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 말디-토프 플레이트 및 상기 말디-토프 플레이트 상에 코팅된 그래핀층을 포함하는 말디-토프 질량분석용 샘플분석 타겟을 제공한다.
또한, 분석용 샘플로부터 이온을 생성시키는 이온 소스부, 상술한 샘플분석 타겟, 상기 샘플분석 타겟에 흡착된 분석 샘플을 이온화시키기 위한 광학계부, 및 분석 이온들의 질량 분포를 분석하기 위한 질량 검출부를 포함하는 말디-토프 질량분석장치를 제공한다.

Description

그래핀 코팅된 말디-토프 질량분석용 샘플분석 타겟 및 이를 포함하는 말디-토프 질량분석장치{Graphene Coated Target of MALDI-TOF Mass Spectrometry for Analysing Sample and MALDI-TOF Mass Spectrometry Device comprising The Same}
본 발명은 그래핀 코팅된 말디-토프 질량분석용 샘플분석 타겟 및 이를 포함하는 말디-토프 질량분석장치에 관한 것이다.
단백질, 핵산 등과 같은 거대 분자량을 갖는 생화학 물질의 질량분석을 위한 방법으로는 레이저를 이용하는 말디-토프 질량분석법(MALDI-TOF Mass Spectroscopy:Matrix Assisted Laser Desorption Ionizatioon Time of Flight Mass Spectroscopy)이 있다. 이 방법을 이용한 분석기가 근래에 개발, 상품화되어 널리 이용되고 있다. 레이저 에너지를 분석하고자 하는 화합물에 전달하고, 이온화를 돕는 매트릭스를 사용하여 300 kDa의 고분자 물질의 분자량 측정이 가능하다. 또한, 감도가 높아 펨토몰(femtomole) 수준의 시료도 분석이 가능하며, 이온화되는 경우에 분석하고자 하는 화합물이 조각나는 현상이 현저히 줄어들어 혼합물의 경우에도 분석이 가능하다.
일반적인 말디-토프 질량분석에는 다음과 같은 시료 준비 과정이 필요하다. 우선, 소량의 매트릭스 용액을 금속판으로 제조된 타겟판에 가해 건조시킨 후, 분석하고자 하는 시료 용액을 떨어뜨려 건조시킨다. 또는, 매트릭스 물질을 시료 용액에 혼합한 후 타겟 판에 위치시켜 결정화시킬 수 있다.
이후에, 매트릭스와 결정화된 시료가 위치된 곳에 레이저를 조사하면 매트릭스의 도움을 받아 시료가 탈착/이온화된다. 통상적인 질량분석기는 시료가 위치한 타겟판과 질량을 분석하는 센서 사이에 전기장을 걸어 이온화된 시료가 전기장의 포텐셜 차이에 의해 센서 쪽으로 이동하도록 이루어진 구조로 되어 있다. 이때, 시료의 전하량을 알 경우 센서에 도착하는 시간 등을 변수로 하여 시료의 질량을 분석할 수 있다.
일반적으로 말디-토프 질량분석법으로 합성 고분자 시료를 분석할 경우, 레이저에 의한 탈착 및 이온화를 돕기 위해서 분석 시료와 함께 유기산 매트릭스를 섞어준다. 만약 유기산 매트릭스를 함께 사용하지 않을 경우, 고분자 시료가 레이저를 직접 흡수하기 때문에 고분자 시료의 분해가 일어난다. 이를 위하여 다양한 유기산 매트릭스가 말디-토프 질량분석법에 사용되고 있다.
그러나, 저 분자량 영역(1000Da이하)의 합성 고분자 시료 분석의 경우 함께 사용하는 유기산 매트릭스(분자량 150Da ~ 300Da)의 피크 및 시료와 결합한 다양한 형태의 매트릭스 관련 피크들이 함께 나타남으로써 분석하고자 하는 시료의 피크와 혼재하여 나타난다. 이와 같이 매트릭스 관련 피크들의 방해로 인하여 분석시료의 정밀도를 떨어뜨린다. 또한 기존 유기산 매트릭스를 사용할 경우 시료 전처리 과정이 복잡하며 많은 시료 전처리 필요한 문제점이 있다.
그에 따라, 최근 무기물을 유기산 매트릭스에 대신 사용하여 저 분자량의 시료분석에 적용하고 있다.
그리고, 말디-토프 질량분석법을 이용한 저 분자량의 합성 고분자 및 생체고분자 시료 분석을 위하여 다양한 매트릭스가 적용되고 있다.
예를 들면, GPLDI(Graphite Laser Desorption/Ionization)방법은 기존의 말디-토프 플레이트(MALDI-TOF Plate : stainless steel) 대신에 Graphite를 코팅하여 저 분자량의 합성 고분자 시료를 분석하는데 적용되었다.
또한, DIOS(Desorption Ionization on Porous Silicon)방법은 무기물인 실리콘을 유기산 매트릭스 대신에 사용하여 저 분자량의 합성 고분자 및 아미노산 등을 분석한 방법이 개발되었다.
더불어 다양한 금속산화물(Metal Oxide)을 말디-토프 플레이트에 코팅하여 아미노산등의 생체물질 분석에 적용한 예가 있다. 그 외 흑연 및 실리카 파우더를 사용한 방법들도 개발되었다.
그러나, 기존에 개발된 무기 매트릭스들은 대부분 생체물질(아미노산등) 분석에만 한정적으로 적용되고 있으며 합성 고분자에는 제한적으로 사용되었다. 또한 분리능이 낮아 동위원소 분해능을 얻기가 어렵다는 단점이 있다.
그리고, 현재까지 일반 유기산 매트릭스를 제외한 무기물 매트릭스를 적용한 경우 높은 동위원소 분해능을 구현하는데 어려움이 있었다. 또한, 다양한 고분자 재료(극성/비극성 고분자) 분석이 어렵다.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 기존의 말디-토프 질량분석법에서 사용된 유기산 및 무기물 매트릭스를 대체할 수 있는 새로운 소재를 이용하여 말디-토프 플래이트에 부착함으로써 종래의 유/무기물 매트릭스 사용시보다 동위원소 분해능이 월등하고, 다양한 종류의 고분자 재료에 대한 질량분석이 가능한 말디-토프 질량분석용 샘플분석 타겟을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 상기와 같은 샘플분석 타겟을 포함하는 말디-토프 질량분석장치를 제공하는 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는 말디-토프 플레이트 및 상기 말디-토프 플레이트 상에 코팅된 그래핀층을 포함하는 말디-토프 질량분석용 샘플분석 타겟을 제공한다.
본 발명의 일구체예에서, 상기 말디-토프 플레이트와 상기 그래핀층 사이에 금속층 또는 실리콘층이 더 포함된 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일구체예에서, 상기 그래핀층의 두께는 5㎚ 내지 50㎚인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일구체예에서, 상기 그래핀층은 화학적 작용기가 포함된 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일구체예에서, 상기 화학적 작용기는 -H, -OH, -SH, -COOH, -NH2 중 어느 하나 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 목적을 해결하기 위하여, 본 발명에서는 분석용 샘플로부터 이온을 생성시키는 이온 소스부, 말디-토프 플레이트 및 상기 말디-토프 플레이트 상에 코팅된 그래핀층을 포함하는 말디-토프 질량분석용 샘플분석 타겟, 상기 샘플분석 타겟에 흡착된 분석 샘플을 이온화시키기 위한 광학계부, 및 분석 이온들의 질량 분포를 분석하기 위한 질량 검출부를 포함하는 것을 특징으로 하는 말디-토프 질량분석장치를 제공한다.
본 발명의 일구체예에서, 상기 말디-도프 질량분석용 샘플분석 타겟은 상기 말디-토프 플레이트와 상기 그래핀층 사이에 금속층 또는 실리콘층이 더 포함된 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일구체예에서, 상기 그래핀층의 두께는 5㎚ 내지 50㎚인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일구체예에서, 상기 그래핀층은 화학적 작용기를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일구체예에서, 상기 화학적 작용기는 -H, -OH, -SH, -COOH, -NH2 중 어느 하나 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일구체예에서, 상기 질량 검출부는 비행시간 측정 진공 챔버 및 이온 계수 검출기를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 말디-토프 질량분석장치는 기존의 말디-토프 질량분석법에 필수적으로 사용된 유기산 및 무기물 매트릭스 대신 신소재인 그래핀(Graphene)을 금속, 실리콘 등에 대면적으로 코팅하여 사용함으로써 저 분자량의 합성고분자/생체 고분자 물질의 정밀한 구조 분석에 있어서 매트릭스 이온의 방해 없이 분석하고자 하는 시료의 피크들만의 스펙트럼을 확보함으로써 분석의 정밀도를 향상시킬 수 있다.
또한, 기존의 무기물 매트릭스와 비교하여 높은 동위원소 분해능 및 다양한 고분자 재료(극성/비극성 고분자)에 적용 가능하다. 그리고 그래핀의 표면을 화학 처리함으로써 시료 특성(극성도)에 따른 분석을 수행할 수 있어 기존 무기물 매트릭스에 비하여 다양한 시료의 말디-토프 질량분석 및 월등한 질량 분해능을 확보할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따라 그래핀이 코팅된 말디-토프 질량분석용 샘플분석 타겟을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 2는 THAP 매트릭스를 사용한 말디-토프 질량분석장치 및 본 발명에 따른 그래핀 매트릭스를 사용한 말디-토프 질량분석장치에 의한 스펙트럼을 비교한 그래프이다.
도 3은 THAP 매트릭스를 사용한 경우와 그래핀 매트릭스를 사용한 경우의 질량 분해능(Isotope Resolution)을 비교한 그래프이다.
본 발명의 목적, 특정한 장점들 및 신규한 특징들은 도면을 참고하여 이하의 상세한 설명과 바람직한 실시예들로부터 더욱 명백해질 것이다.
그리고, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명은 생략한다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
도 1에는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 말디-도프 질량분석용 샘플분석 타겟(이하, 샘플분석 타겟)이 개략적으로 도시되어 있다.
말디-토프 플레이트(11)는 샘플분석 타겟(10)을 지지하는 평면부재로 스테인레스 스틸 등으로 이루어질 수 있다.
그리고, 그래핀층(13)은 말디-토프 플레이트(11) 상에 그래핀이 코팅되어 형성된다. 그래핀의 코팅방식은 스퍼터링 방식과 같이 공지된 종래의 코팅방식에 의해 실시될 수 있으므로 상세한 설명은 생략하기로 한다. 이러한 그래핀층(13)에 포함된 그래핀은 이러한 샘플분석 타겟(10)을 사용하여 말디-도프 질량분석장치를 구성할 때 종래의 유기산/무기산 매트릭스의 기능을 대체하게 된다.
이때, 말디-토프 플레이트(11)와 그래핀층(13)의 접착을 원활하게 하기 위하여 금속층 또는 실리콘층(15)이 말디-토프 플레이트(11)와 그래핀층(13) 사이에 위치될 수 있다. 금속층 또는 실리콘층(15)은 종래의 수지접착제 등을 사용하여 말디-토프 플레이트(11) 상에 접착시킬 수 있다.
또한, 그래핀층(13)은 표면화학 처리된 그래핀으로 구성될 수 있다. 이때 첨가된 화학적 작용기(17)는 분석 대상물질과의 접착을 증대시키기 위하여 제공되는 것으로서, 탄소에 결합 가능한 모든 화학적 구조일 수 있으며, 바람직하게는 -H, -OH, -NH2, -COOH, -SH 중 어느 하나 이상일 수 있다.
이때, 그래핀층(13)의 두께 조절을 통하여 질량 분해능의 향상을 가져올 수 있으며, 이를 위하여 바람직하게는 5㎚ 내지 50㎚로 코팅될 수 있다.
따라서, 본 발명에서는 상기와 같이 그래핀 또는 화학적 작용기가 포함된 그래핀이 항구적 또는 교체 가능한 형태로 부착된 샘플분석 타겟을 제공할 수 있다.
본 발명에서는 상술한 샘플분석 타겟을 구비한 질량분석장치를 제공한다.
본 발명에 따른 말디-토프 질량분석장치는 분석용 샘플로부터 이온을 생성시키는 이온 소스부, 상술한 샘플분석 타겟(그래핀층은 그래핀 매트릭스 역할을 수행함), 샘플분석 타겟에 흡착된 분석 샘플을 이온화시키기 위한 광학계부, 및 분석 이온들의 질량 분포를 분석하기 위한 질량 검출부를 포함한다.
또한, 본 발명에 따른 말디-토프 질량분석장치의 질량 검출부는 상기 대상물에서 발생된 이온의 질량분포를 비행거리 시간을 이용하여 검출하는 비행시간 측정(time-of-flight) 진공 챔버, 이온 개수를 계측할 수 있는 이온 계수 검출기를 더 포함할 수 있다.
폴리에틸렌 글리콜(Polyethylene Glycol) 1000 Da 시료를 기존 유기산 매트릭스(THAP; trihydroxyacetophenone)에 사용할 경우 저분자량 영역인 100 Da 내지 300 Da에서 매트릭스와 관련된 피크들이 다수 검출되지만, 그래핀을 매트릭스로 사용할 경우 매트릭스와 관련된 피크들이 전혀 검출되지 않는다.
상기와 같이 THAP 매트릭스를 사용한 말디-토프 질량분석장치 및 본 발명에 따라 그래핀 매트릭스를 사용한 말디-토프 질량분석장치에 의한 스펙트럼을 비교한 그래프를 도 2에서 개략적으로 나타내었다.
도 2의 상부 그래프에서 알 수 있듯이 THAP 매트릭스를 사용한 경우 점선 안 쪽 영역에서 매트릭스와 관련된 다수의 피크가 형성됨을 알 수 있다. 그래핀 매트릭스를 사용한 아래 그래프에서는 점선 안쪽 영역에서 나타나는 매트릭스와 관련된 피크가 나타나지 않음을 알 수 있다.
따라서, 이러한 결과부터 그래핀층이 코팅된 샘플분석 타겟을 사용하여 말디-토프 질량분석장치를 구성하면 저 분자량 물질에 대해 정밀한 분석이 가능하다는 것을 알 수 있다.
또한, 도 3에서는 THAP 매트릭스를 사용한 경우와 그래핀 매트릭스를 사용한 경우의 질량 분해능(Isotope Resolution)을 비교한 그래프를 개략적으로 도시하고 있다.
도 3의 그래프를 비교해 보면, 그래핀 매트릭스의 경우에도 기존의 THAP 매트릭스와 동일한 질량분해능(Isotope Resoluton)을 확보할 수 있음을 알 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 질량분석장치는 저 분자량 물질에 대한 정밀한 분석이 가능한 동시에 종래의 유기 매트릭스를 채용한 질량분석장치와 대등한 질량 분해능을 갖는 것을 알 수 있다.
이상 본 발명에 따른 말디-토프 질량분석 장치를 구체적인 실시예를 통하여 상세히 설명하였으나, 이는 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명에 따른 말디-토프 질량분석 장치는 상기 설명에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상 내에서 당해 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 그 변형이나 개량이 가능함은 명백하다고 할 것이다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 모두 본 발명의 영역에 속하는 것으로 본 발명의 구체적인 보호 범위는 첨부된 특허청구범위에 의하여 명확해질 것이다.
10 : 말디-토프 질량분석용 샘플분석 타겟
11: 말디-토프 플레이트 13: 그래핀층
15: 금속층 또는 실리콘층 17: 화학적 작용기

Claims (11)

  1. 말디-토프(Maldi-Tof) 플레이트 및 상기 말디-토프 플레이트 상에 코팅된 그래핀층을 포함하는 말디-토프 질량분석용 샘플분석 타겟.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 말디-토프(Maldi-Tof) 플레이트와 상기 그래핀층 사이에 형성된 금속층 또는 실리콘층을 더 포함하는 말디-토프(Maldi-Tof) 질량분석용 샘플분석 타겟.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 그래핀층의 두께는 5㎚ 내지 50㎚인 것을 특징으로 하는 말디-토프(Maldi-Tof) 질량분석용 샘플분석 타겟.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 그래핀층은 화학적 작용기가 포함되고, 상기 화학적 작용기는 -H, -OH, -SH, -COOH, -NH2 중 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 말디-토프(Maldi-Tof) 질량분석용 샘플분석 타겟.
  5. 삭제
  6. 분석용 샘플로부터 이온을 생성시키는 이온 소스부;
    말디-토프(Maldi-Tof) 플레이트 및 상기 말디-토프(Maldi-Tof) 플레이트 상에 코팅된 그래핀층을 포함하는 말디-토프(Maldi-Tof) 질량분석용 샘플분석 타겟;
    상기 말디-토프(Maldi-Tof) 질량분석용 샘플분석 타겟에 흡착된 분석 샘플을 이온화시키기 위한 광학계부; 및
    분석 이온들의 질량 분포를 분석하기 위한 질량 검출부;
    를 포함하는 말디-토프(Maldi-Tof) 질량분석장치.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 말디-토프(Maldi-Tof) 질량분석용 샘플분석 타겟은 상기 말디-토프(Maldi-Tof) 플레이트와 상기 그래핀층 사이에 금속층 또는 실리콘층을 더 포함하는 말디-토프(Maldi-Tof) 질량분석장치.
  8. 청구항 6에 있어서,
    상기 그래핀층의 두께는 5㎚ 내지 50㎚인 것을 특징으로 하는 말디-토프(Maldi-Tof) 질량분석장치.
  9. 청구항 6에 있어서,
    상기 그래핀층은 화학적 작용기를 포함하고, 상기 화학적 작용기는 -H, -OH, -SH, -COOH, -NH2 중 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 말디-토프(Maldi-Tof) 질량분석장치.
  10. 삭제
  11. 청구항 6에 있어서,
    상기 질량 검출부는 비행시간 측정 진공 챔버 및 이온 계수 검출기를 더 포함하는 말디-토프(Maldi-Tof) 질량분석장치.
KR1020100021506A 2010-03-10 2010-03-10 그래핀 코팅된 말디-토프 질량분석용 샘플분석 타겟 및 이를 포함하는 말디-토프 질량분석장치 KR101156795B1 (ko)

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