KR100374470B1 - 세라믹 커패시터 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 세라믹 커패시터는 유전체 세라믹 층 및 적어도 한 쌍의 전극을 포함하며, 상기 한 쌍의 전극에서 각 전극은 유전체 세라믹 층의 면에서 대향하도록 배치되어 있다. 상기 유전체 세라믹 층은 주상(主相; primary phase) 및 이차 상(secondary phase)을 포함하며, 유전체 세라믹 층의 두께 방향에 대한 이차 상의 크기는 유전체 세라믹 층 두께의 1/3 이하이다. 상기 세라믹 커패시터의 제조방법은 유전체 세라믹에서 주상에서 이차상을 구성하는 화합물을 혼합하는 단계, 상기 혼합물을 어닐링(annealing)하고 가루로 분쇄(pulverizing)하여 이차상의 원료를 준비하는 단계, 상기 이차상의 원료와 상기 이차상의 원료에 전혀 포함되어 있지 않거나 불충분하게 포함되어 있는 기타의 유전체 세라믹용 재료를 첨가하여 혼합하는 단계, 상기 혼합물을 성형(shaping)하고 소성하여 유전체 세라믹을 형성하는 단계 및 유전체 세라믹 상에 전극을 형성하는 단계를 포함한다. 상기 세라믹 커패시터는 환원환경 하에서 소성되더라도 절연저항이 높고, 고온 또는 고습하에서 부하 특성이 우수하며, 기후에 대한 저항성이 우수하다.
Description
본 발명은 세라믹 커패시터, 특히 얇은 유전체 세라믹 층을 갖는 모놀리식 세라믹 커패시터 및 그 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 세라믹 커패시터, 특히 모놀리식 세라믹 커패시터는 하기의 방법에 의하여 제조된다. 예를 들어 BaTiO3를 주성분으로 하는 유전체 시트(dielectric sheet)를 각각 준비한다. 각각의 유전체 시트의 표면에 내부전극 용의 전극 재료를 도포한다. 전극재료가 제공되어 있는 상기 유전체 시트를 적층(laminate)하고, 열압축하고, 대기중에서 1,250 내지 1,350℃의 온도로 소성하여 내부전극을 갖는 유전체 세라믹을 형성한다. 소결에 의하여, 상기 유전체 세라믹의 양 단면에 내부전극과 접속하는 외부전극을 제공함으로써 모놀리식 세라믹 커패시터를 형성하게 된다.
그러므로, 내부전극은 하기의 조건을 만족해야 한다.
(A) 유전체 시트와 내부 전극은 동시에 소성되기 때문에 내부전극의 녹는점은 유전체 시트 재료가 소성되는 온도보다 높아야 한다.
(B) 고온의 산화환경 하에서 전극재료가 산화되거나 유전체 시트 재료와 반응하여서는 안된다.
상기와 같은 조건을 만족시키는 재료로서, 백금(platinum), 금, 팔라디움(palladium) 및 은-팔라디움 합금과 같은 귀금속(noble metal)이 주로 사용되었는데, 그 이유는 이러한 귀금속들이 내부전극으로 사용될 때 우수한 특성을 나타내기 때문이다. 그러나, 이러한 금속들은 비싸기 때문에 모놀리식 세라믹 커패시터의 제조가격을 높이는 원인이 되었다.
귀금속외에 Ni, Fe, Co, W 및 Mo와 같이 융점이 높은 비금속(卑金屬; base metal)이 있다. 그러나, 이러한 비금속은 고온의 산화환경 하에서 쉽게 산화되고 따라서 전극으로서는 부적당하다. 이러한 비금속이 모놀리식 세라믹 커패시터의 내부전극으로 사용되면, 그 조성물을 중성 또는 환원환경 하에서 소성하여야 한다. 그러나, 종래 세라믹 재료들은 그러한 중성 또는 환원환경 하에서 소성되는 동안 현저하게 환원되어 반도체 재료로 전환되고 말았다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여, 일본 특공소 57-42588 호에는 바륨 티타네이트 고용체(solid solution)로 구성되며, 티타네이트에 대한 바륨의 비율이 화학양론적으로 과량인 유전체 재료에 대하여 기재하고 있다. 또한, 일본 특개소 61-101459 호에는 La, Nd, Sm, Dy, 또는 Y와 같은 희토류 원소(rare earth element)의 산화물을 포함하는 바륨 티타네이트 고용체로 구성된 유전체 재료에 대하여 기재하고 있다.
온도에 따라 유전상수의 변화가 적은 유전체 재료로 알려진 것의 예로서 일본 특개소 62-256422 호에 기재되어 있는 BaTiO3-CaZrO3-MnO-MgO 계의 조성 및 일본 특공소 61-14611 호에 기재되어 있는 BaTiO3-(Mg, Zn, Sr, Ca)O-B2O3-SiO2계의 조성이 있다. 이러한 유전체 재료는 환원환경 하에서 소성되는 동안 반도체 재료로 전환되지 않기 때문에, 모놀리식 세라믹 커패시터의 제조에 있어서 니켈과 같은 비금속을 내부전극으로서 사용할 수 있다.
최근에, 전자기술의 발전에 따라 전자 부품의 소형화가 급속히 진행되고 있으며, 모놀리식 세라믹 커패시터에 있어서도 소형화 및 대용량화가 요구되고 있다. 따라서, 유전체 재료의 고 유전상수화 및 유전체 세라믹 층의 박형화가 빠르게 진행되고 있다. 현재의 유전체 재료로서는 유전상수가 높고, 온도에 따른 유전상수의 변화가 적고 신뢰성이 높을 것이 요구되고 있다.
비록, 일본 특공소 57-42588호 및 일본 특개소 61-101450호에 기재된 유전체 재료들이 큰 유전 상수를 갖고 있지는 하지만, 유전체 세라믹 모체에서 희토류 원소가 쉽게 분리되는 일이 발생한다. 그러한 희토류 원소의 분리로 인하여, 10㎛이하의 두께를 갖는 박형의 유전체 세라믹의 신뢰성이 상당히 떨어지게 된다.
일본 특개소 62-256422 호에 기재된 유전체 재료는 유전상수가 비교적 크고, 온도에 따른 유전상수의 변화가 작다. 그러나, 이러한 재료에 있어서 CaZrO3및 소성중에 형성된 CaTiO3는 Mn과 함께 쉽게 이차상을 형성한다. 그리하여, 이러한 유전체 재료는 고온에서 낮은 신뢰성을 나타낸다.
유전체 세라믹 층의 주상에서 하나 이상의 원소가 분리 편재되어 이차상이 생성될 때에는, 10㎛ 이하의 두께를 갖는 유전체 세라믹 층을 포함하는 모놀리식 세라믹 커패시터의 신뢰성은 상당히 감소한다. 또한, 이차상이 낮은 환원저항을 보일 때, 환원환경 하에서의 소성은 모놀리식 세라믹 커패시터의 신뢰성을 더욱 감소시키게 된다.
따라서, 본 발명의 목적은 환원환경 하에서 소성되더라도, 절연저항이 높고, 고온 및 고습하에서 부하 특성이 우수하며, 기후에 대한 저항성이 큰 세라믹 커패시터를 제공하는 것이다.
또한 본 발명의 목적은 큰 용량을 갖는 모놀리식 세라믹 터패시터를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 세라믹 커패시터를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 모놀리식 세라믹 커패시터의 단면도이다.
도 2는 도 1에 나타난 모놀리식 세라믹 커패시터의 세라믹 층에 대한 분해 사시도이다.
도 3은 본 발명에 따른 실시예 중 시료 번호 1의 세라믹에서 이트륨(yttrium)의 분포를 나타내는 EPMA(electron probe microanalyzer) 사진이다.
도 4는 비교예 중 시료 번호 9의 세라믹에서 이트륨의 분포를 나타내는 사진이다.
<부호의 설명>
1 : 모놀리식 세라믹 커패시터 2a, 2b : 유전체 세라믹 층
3 : 이차상 4 : 세라믹 적층체
5 : 내부전극 6 : 외부전극
7, 8 : 도금층
본 발명에 의한 세라믹 커패시터는 유전체 세라믹 층 및 각 전극이 개개의 유전체 세라믹 층의 표면에 배치되어 있는 적어도 한 쌍의 전극을 포함하며, 상기 유전체 세라믹 층은 주상 및 이차상을 포함하며, 상기 이차상의 크기는 유전체 세라믹 층의 두께 방향에 있어서 유전체 세라믹 층 두께의 1/3 이하이다.
바람직하게는 유전체 세라믹 층은, 중성 또는 환원환경 하에서의 소성에 의하여 형성되고, 화학식 ABO3로 표현되어 A는 Ba, Sr, Ca, 및 Mg 중 적어도 하나를 나타내고 B는 Ti, Zr, 및 Hf 중 적어도 하나를 타나내는 주성분과 적어도 하나의 희토류 산화물(rare earth oxide) 및 SiO2및 B2O3를 주성분으로 하는 유리성분을 포함하는 비 환원성 유전체 세라믹을 포함한다.
바람직하게는 이차상은 희토류 산화물을 포함한다.
본 발명에 의한 세라믹 커패시터를 제조하는 방법은, 유전체 세라믹의 주상에서 이차상을 구성하는 화합물을 혼합하는 단계, 상기 혼합물을 어닐링(annealing)하고 가루로 분쇄(pulverizing)하여 이차상의 원료를 제조하는 단계, 상기 이차상의 원료와 상기 이차상의 원료에는 전혀 포함되어 있지 않거나 불충분하게 포함되어 있는 그 외의 다른 유전체 세라믹용 재료를 첨가하여 혼합하는 단계, 상기 혼합물을 성형하고 소성하여 유전체 세라믹을 형성하는 단계 및 유전체 세라믹 상에 전극을 형성하는 단계를 포함한다.
바람직하게는, 상기 세라믹 커패시터는 복수의 유전체 세라믹 층, 상기 유전체 세라믹 층 사이에 배치되어 있는 내부전극 및 상기 내부전극과 전기적으로 접속되어 있는 외부전극을 포함하는 모놀리식 세라믹 커패시터이다.
본 발명에서 이차상이란 희토류 산화물 및 유리와 같은 부성분이 분리 편재된 것으로, 주상에 비하여 그 부성분의 농도가 높고, 적어도 하나의 부성분은 주상에서의 농도에 비하여 10배 농도로 존재하는 부분을 가리킨다.
본 발명의 세라믹 커패시터에서 유전체 세라믹 층 내의 2차상은 미세한 입자들로 구성되어 있기 때문에, 상기 이차상에서 전기장은 집중되지 않으며, 따라서 절연 저항은 감소되지 않는다. 또한, 이차상은 환원에 대하여 강한 저항성을 보인다.
그러므로, 그 결과물인 세라믹 커패시터는 절연저항이 높고, 고온 부하 및 고습 부하와 같은 경우에도 사용상의 수명 특성이 우수하며, 기후에 대한 저항성이높다. 특히, 큰 용량을 갖는 모놀리식 세라믹 커패시터를 얻을 수 있다.
<실시예>
본 발명에 의한 실시예로서 모놀리식 세라믹 커패시터의 기본 구조는 도 1 및 2를 참고로 설명한다. 도 1은 모놀리식 세라믹 커패시터의 단면도이며, 도 2는 상기 도 1에 나타난 모놀리식 세라믹 커패시터의 세라믹 층에 대한 분해 사시도이다.
도 1을 참고로 할 때, 본 실시예에의 모놀리식 세라믹 커패시터는 복수의 유전체 세라믹 층 2a, 2b 및 그 사이에 제공되어 있는 내부전극 5로 형성된 직방형(prismatic)의 세라믹 적층체 4를 포함한다. 상기 직방형 세라믹 적층체 4에는 그 양 단면에 외부전극 6이 배치되어 있다. 외부전극 6은 내부전극 5와 전기적으로 접속되어 있다. 각각의 외부전극 6은 니켈 또는 구리로 이루어진 첫 번째 도금층 7 및 땜납 또는 주석으로 구성된 두 번째 도금층 8로 덮여있다.
모놀리식 세라믹 커패시터 1의 각각의 유전체 세라믹 층 2b는 주상 및 이차상 3으로 구성되어 있다. 인가된 전계가 이차상 3으로 집중하여 절연저항이 감소되어 생기는 신뢰성의 감소를 피하기 위하여, 이차상 3의 크기는 유전체 세라믹 층 2b의 두께 방향에 있어서 유전체 세라믹층 2b 두께의 1/3 이하가 되도록 한다. 각각 10㎛ 이하의 두께를 갖는 유전체 세라믹 층을 100개 이상 적층하여 형성되는 고용량 모놀리식 세라믹 커패시터에서는 더 높은 신뢰성이 요구된다. 따라서, 이차상 3의 크기는 바람직하게는 유전체 세라믹 층 두께의 1/4 이하인 것이 좋다.
바람직하게는 상기 유전체 세라믹 층은 화학식 ABO3로 표현되어 A는 Ba, Sr, Ca, 및 Mg 중 적어도 하나를 나타내고 B는 Ti, Zr, 및 Hf 중 적어도 하나를 나타내는 주성분, 적어도 하나의 희토류 산화물 및 SiO2및 B2O3를 주성분으로 하는 유리성분을 포함하는 비환원성 유전체 세라믹을 포함한다. 이러한 유전체 세라믹은 중성 또는 환원환경 하에서 소성되는 동안 환원되지 않으며, 전극 재료로서 니켈 또는 구리와 같은 비금속(base metal)을 사용하는 것을 가능하게 한다.
희토류 산화물로서는 Y, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, 및 Yb의 산화물을 포함한다. 이러한 희토류 산화물은 단독 또는 여러개를 결합하여 사용할 수 있다. 상기 희토류 산화물의 양은 바람직하게는 1 내지 6 몰％가 적당하다. 바람직하게는 비 환원성 특성을 증대시키기 위하여 본 발명에 의한 유전체 세라믹은 희토류 산화물 외에 적어도 하나의 금속 산화물을 더 포함할 수 있다. 이러한 금속산화물의 예에는 Mg, Mn, Ni, Al, Co, Zn, 및 Nb의 산화물이 있다.
SiO2및 B2O3를 주성분으로 하는 유리성분은 낮은 온도에서 소성을 가능하게 한다. 따라서, 이차상의 응집 및 성장은 억제되고 그 결과 모놀리식 세라믹 커패시터의 신뢰성은 높아진다. 유리 성분은 SiO2-B2O3유리, SiO2-LiO2유리, SiO2-BaO-MgO 유리 및 SiO2-CaO 유리로 구성될 수 있다. 유리 성분의 재료는 SiO2미립자 또는 실리카 졸(silica sol)일 수 있다.
이하 모놀리식 세라믹 커패시터 1을 제조하는 방법을 설명한다.
유전체 세라믹 층 2a 및 2b를 제조하기 위하여 주성분의 원료, 부성분의 재료 및 다른 부성분의 분말상 혼합물을 준비한다. 이차상 재료의 조성은 목적하는 유전체 세라믹이 얻어졌을 때에 형성된 이차상의 조성분석 결과에 기초하여 결정한다. 즉, 이차상을 구성하는 성분 화합물을 혼합하고, 그 혼합물을 이차상이 형성하는 온도로 가열하고, 분쇄하여, 주성분 원료의 입자크기보다 작은 입자크기를 갖는 이차상 재료의 미세 입자를 형성한다. 상기와 같은 이차상 재료는 소성하는 동안 다른 성분과 실질적으로 반응하지 않으며, 유전체 세라믹에서 형성된 이차상은 안정하고 미세하다. 그 결과, 세라믹 커패시터는 신뢰성이 높다.
슬러리를 형성하기 위하여 상기 분말이 된 원료에 유기 바인더를 첨가한다. 그 슬러리로부터 유전체 세라믹 층 2a 및 2b용 그린시트(green sheet)를 형성한다.
스크린 프린팅, 증기 증착, 또는 도금에 의하여, 유전체 세라믹 층 2b용의 각 그린시트의 한 쪽 주면에 니켈 또는 니켈 합금으로 구성된 내부전극 5를 형성하였다.
내부전극 5를 갖는 유전체 세라믹 층 2b용의 그린시트를 필요한 수 만큼 적층하였다. 도 2를 참고로 하여, 내부전극을 갖지 않는 유전체 세라믹 층 2a용의 그린시트에 의하여 상기 적층체를 샌드위치 상태로 만들어서, 이들을 압축하여 그린 압축 적층체를 형성하였다.
상기 그린 압축 적층체는 환원환경 하에서 소정의 온도로 소성하여 직방체의 세라믹 적층체 4를 형성하였다.
직방체의 세라믹 적층체 4의 양 단면에 내부전극 5와 접속되는 외부전극 6을형성한다. 외부전극 6은 내부전극 5에 사용되었던 재료와 동일한 재료로 구성될 수 있다. 한편, 상기 외부전극 6은 은, 팔라디움, 은-팔라디움 합금, 구리 또는 구리합금으로 구성될 수 있다. 한편, 외부전극의 재료로서 상기 금속의 분말과 B2O3-SiO2-BaO 유리 또는 Li2O-SiO2-BaO 유리와 같은 유리의 프릿(frit)의 혼합물을 사용할 수 있다. 바람직한 재료는 모놀리식 세라믹 커패시터가 사용되는 목적 및 조건에 따라 선택한다. 분말상의 금속 페이스트(paste)를 소성이 된 직방체의 세라믹 적층체 4에 도포하고 소결(baking)함으로써 외부전극 6을 형성할 수 있다. 상기 페이스트를 소성되지 않은 그린 세라믹 적층체 4에 도포하고 상기 페이스트와 그린 세라믹 소결체 4를 함께 소성함으로써 외부전극 6을 형성할 수도 있다.
각각의 외부전극 6을 구리 또는 이와 유사한 것으로 된 첫 번째 도금층 7로 피복한다. 첫 번째 도금층 7을 납땜 또는 주석으로 구성된 두 번째 도금층 8로 피복하여 모놀리식 세라믹 커패시터 1을 완성한다. 모놀리식 세라믹 커패시터를 특별한 용도로 사용하기 위하여 첫 번째 및 두 번째 도금층을 생략할 수도 있다.
<실시예>
각각 99％ 이상의 순도를 가지는 TiCl4및 Ba(NO3)2수용액에 옥살산을 첨가하여 바륨 티타닐옥살레이트[BaTiO(C2O4)2·4H2O]를 침전시켰다. 상기 침전물을 1,000℃ 이상의 온도에서 가열 분해하여, 주성분 원료로의 하나인, Ba/Ti 비율이 0.998이고 입자의 평균지름이 0.4㎛인 티탄산 바륨(barium titanate; BaTiO3)을 형성하였다. 상기와 동일한 방법에 의하여, TiCl4, ZrOCl2, Ba(NO3)2, 및 Ca(NO3)2수용액을 사용하여 (Ba+Ca) /(Ti+Zr)의 비가 0.999이고 입자의 평균지름이 0.4㎛인 또 다른 주성분의 원료 Ba0.99Ca0.01Ti0.98Zr0.02O3를 제조하였다.
부성분의 원료로서 Y2O3, BaCO3, CaCO3, SiO2, MgO, MnCO3, NiO 및 Co2O3를 제조하였다. 주성분으로서 합성된 BaTiO3또는 Ba0.99Ca0.01Ti0.98Zr0.02O3를 사용하고 상기 부성분 원료를 사용하여 하기의 방법으로 유전체 세라믹을 제조하였다.
주성분으로서 BaTiO3또는 Ba0.99Ca0.01Ti0.98Zr0.02O3와 부성분 원료를 소정의 양만큼 포함하는 혼합물을 성형하고 소성하여 유전체 세라믹을 형성하였다. 유전체 세라믹에서 생성된 이차상을 형광 X-선 마이크로분석(fluorescent X-ray microanalysis)에 의하여 관찰하였다. 이차상은 Y, Ba, Ca, 및 Si를 몰비가 대략 Y:Ba:Ca:Si=2:1:2:1 이 되도록 함유하고 있었다. Y2O3, BaCO3, CaCO3, 및 SiO2를 그 몰비가 Y:Ba:Ca:Si=2:1:2:1 이 되도록 평량하고, 혼합하여, 이차상이 형성되는 온도까지 가열하였다. 입자 크기가 BaTiO3분말의 평균입자 보다 작게 되도록, 그 결과물을 분쇄하여 이차상의 원료를 제조하였다.
주성분의 원료(BaTiO3또는 Ba0.99Ca0.01Ti0.98Zr0.02O3), 이차상 재료, 부성분 (Y2O3, BaCO3, MgO, MnCO3, NiO 및 Co2O3) 및 B2O3-SiO2-BaO 유리성분을 평량하여 표 1에 나타난 조성을 얻었다. 표 1에서 이차상 및 부성분의 양은 주성분 원료의 100 몰에 대한 몰비로서 표현하고 있으며, 유리성분의 양은 주성분 원료의 100 중량에 대한 중량비로서 표현하고 있다. 도 1에서 보는 바와 같이, 시료 1 및 시료 6은이차상, 부성분 및 유리성분에 있어서 동일한 조성을 가진다.
| 시료 번호 | 주성분 | 부성분 | |||||||||
| 조성기호 | 이차상 조성물 | 부성분 | 유리성분B2O3-SiO2- BaO 계 | ||||||||
| 이차상 조성물 | 평균입자크기 | Y2O3 | BaCO3 | MgO | NiO | MnCO3 | Co2O3 | ||||
| 몰 비 | (㎛) | 몰 비 | 중량비 | ||||||||
| 1 | BT | A | 3.0 | 0.30 | 0.5 | 0.1 | 0.5 | 0.4 | 0.1 | 0.1 | 0.9 |
| 2 | BT | B | 1.5 | 0.35 | 0.7 | 0.2 | 0.2 | 0.6 | 0.2 | 0.0 | 0.6 |
| 3 | BT | C | 4.2 | 0.30 | 0.3 | 0.0 | 0.7 | 0.2 | 0.2 | 0.01 | 0.8 |
| 4 | BT | D | 2.4 | 0.35 | 0.5 | 0.3 | 0.1 | 0.5 | 0.1 | 0.1 | 0.5 |
| 5 | BT | E | 3.0 | 0.40 | 0.3 | 0.1 | 0.6 | 0.1 | 0.3 | 0.2 | 0.8 |
| 6 | BTCZ | A | 3.0 | 0.30 | 0.5 | 0.1 | 0.5 | 0.4 | 0.1 | 0.1 | 0.9 |
| (주) BT : BaTiO3, BTCZ : Ba0.99Ca0.01Ti0.98Zr0.02O3 |
폴리비닐 부티랄 바인더 및 에탄올과 같은 유기용매를 상기 평량된 혼합물에 첨가하고, 볼 밀(ball mill)을 사용하여 상기 혼합물을 습식 혼합하여 세라믹 슬러리를 제조하였다. 닥터 블레이드(dictor blade) 공정에 의하여 상기 세라믹 슬러리로부터 세라믹 그린시트를 제조하였다.
Ni 계 도전성 페이스트를 각각의 세라믹 그린시트에 프린트하여, 내부전극으로서 도전성 페이스트 층을 형성하였다. 도전성 페이스트의 노출부위가 양쪽에서 번갈아 위치하도록 복수의 세라믹 그린시트를 적층하였다. 상기 적층체를 270℃까지 가열하여 바인더를 태워버리고, 표 2에 나타난 온도 중 하나의 온도로 H2-N2-H2O 기체로 이루어진 환원환경 하에서 2시간 동안 소성하여 모놀리식 세라믹 압축 소성체를 제조하였다.
B2O3-Li2O-SiO2-BaO 유리 프릿을 함유하는 은 페이스트를 상기 압축 소성체의 양 단면에 인가하고, 800℃에서 소결하여 내부전극과 전기적으로 접속되어 있는 외부전극을 형성하였다.
그 결과인 모놀리식 세라믹 커패시터는 폭 1.6㎜, 길이 3.2㎜, 두께 1.2㎜의 크기였다. 내부전극 사이의 유전체 세라믹 층의 두께는 4㎛였다. 유효한 유전체 세라믹 층의 수는 50이었으며, 각 층에서 서로 대향하는 전극의 면적은 2.1㎟ 였다.
제조결과물인 모놀리식 세라믹 커패시터의 전기적 특성을 측정하였다. 정전용량 (C) 및 유전 손실 (tanδ)은 주파수 1 kHz, 1 Vrms 및 25℃의 온도에서 자동 브리지 테스터(automatic bridge tester)를 이용하여 측정하였으며, 비유전 상수(ε)는 상기 정전용량으로부터 계산하였다. 16V의 직류전압을 상기 모놀리식 세라믹 커패시터에 2분간 인가하고, 25℃에서 절연저항미터(insulating resistance meter)를 사용하여 절연저항(R)을 측정하였으며, 정전용량 (C) 및 절연저항 (R)의 곱인 CR을 계산하였다.
고온 부하 수명 시험으로서, 150℃에서 40V의 직류를 36개의 모놀리식 세라믹 커패시터에 각각 인가하여 시간에 따른 절연저항의 변화를 관찰하였다. 고온 부하 수명 시험에서, 사용 수명은 각각의 커패시터의 절연저항 (R)이 106Ω 이하가 되는 시간으로 정의하였으며, 36개의 커패시터에 대하여 평균 사용 수명을 계산하였다. 고습(high humidity) 부하 시험에서는 2기압 (상대습도 100％), 121℃에서72개의 모놀리식 세라믹 커패시터 각각에 16V의 직류를 인가하였다. 250 시간이 되기 전에 절연저항 (R)이 106Ω이하가 되는 커패시터를 불량으로 판정하였다. 그 후에 불량품의 개수를 결정하였다.
25℃에서의 정전용량을 기준으로 하여, -55℃ 및 125℃에서 온도에 따른 정정용량의 변화(ΔC/C25℃)를 측정하였다.
유전체 세라믹에서 생성된 이차상의 크기는 하기와 같이 결정되었다. 내부전극 면에 수직으로 상기 모놀리식 세라믹 커패시터를 연마하여 유전체 세라믹 층이 드러나도록 하였다. 연마된 단면을 주사형 전자 현미경(SEM; scanning electron microscope) 및 파장 분산형 전자선 미소 분석기(EPMA; wavelength dispersive electron probe microanalyzer)로 관찰하였다. 이차상의 크기는 이하의 식에 의해 결정하였다.
이차상 크기의 비 = (유전체 세라믹 층의 두께 방향에 대한 이차상의 크기)/(유전체 세라믹 층의 두께)
결과는 표 2에 나타나 있다.
| 시료 번호 | 소성 온도 | 이차상 크기의 비 | CR 곱 | 평균 수명 | 고습 부하 시험 | 비 유전율ε | 유전 손실 | 온도에 대한 용량 변화율 | |
| (℃) | (ΩF) | (시간) | (불량수,개) | (％) | -55℃ | 125℃ | |||
| 1 | 1260 | 0.10 | 4330 | 377 | 0 | 3620 | 2.5 | -1.1 | -8.5 |
| 2 | 1240 | 0.30 | 4110 | 201 | 0 | 3580 | 2.3 | -1.0 | -7.1 |
| 3 | 1280 | 0.10 | 4520 | 310 | 0 | 4050 | 2.8 | -1.1 | -10.1 |
| 4 | 1300 | 0.20 | 4220 | 305 | 0 | 4010 | 2.7 | -1.0 | -10.1 |
| 5 | 1220 | 0.15 | 4400 | 490 | 0 | 4100 | 2.9 | -1.0 | -10.5 |
| 6 | 1250 | 0.11 | 4600 | 333 | 0 | 3550 | 2.4 | -2.0 | -10.0 |
표 2에서 보는 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 모놀리식 세라믹 커패시터는 평균 사용 수명이 연장되었으며, 고습 부하 시험에서 불량이 발생하지 않았다. 그러므로, 이러한 모놀리식 세라믹 커패시터는 신뢰성이 높다. 비 유전 상수(ε)는 3,500을 초과하고, -55℃와 125℃ 사이에서 온도에 따른 용량의 변화율은 전자공업협회(EIA; Electronic Industries Association)에서 정한 X7R 특성을 만족한다.
도 3은 시료 1에서 EPMA로 관찰한, 부성분인 이트륨(Y)의 분포를 나타내는 사진이다. 도 3에서 흰색의 덩어리로 나타나는 바와 같이, 50×50㎛의 분석영역에서 검출한계인 약 5㎛ 크기를 갖는 이차상이 2∼3개 존재한다. 이러한 이차상은 주로 Y, Ca, Si, Ba, 및 O로 구성되어 있다. 시료번호 1에서, 유전체 세라믹 층에 존재하는 이차상의 크기는 두께 방향에 있어서, 유전체 세라믹 층의 두께의 1/8 정도이다. 이차상이 이와 같이 미세하기 때문에, 그 결과물인 커패시터는 높은 신뢰성을 가지게 된다.
<비교예>
실시예에서와 같은 방법으로 모놀리식 세라믹 커패시터를 제조하고 전기적 특성에 대한 평가를 수행하였지만, 이차상 재료를 사전에 제조한 후에 첨가하지 않고, 모든 부성분과 주성분인 BaTiO3또는 Ba0.99Ca0.01Ti0.98Zr0.02O3를 동시에 혼합하였다. 결과는 표 3에 나타나 있다.
| 시료 번호 | 주성분 | 부성분 조성 기호 | 소성 온도(℃) | 이차상 크기의 비 | CR 곱 | 평균 수명 | 고습 부하 시험 | 비 유전율ε | 유전 손실 | 온도에 대한 용량 변화율 | |
| (ΩF) | (시간) | (불량수,개) | (％) | -55℃ | 125℃ | ||||||
| * 7 | BT | A | 1270 | 0.50 | 3960 | 28 | 9 | 3500 | 2.4 | -1.0 | -10.2 |
| * 8 | BT | B | 1260 | 0.40 | 3710 | 16 | 11 | 3490 | 2.2 | -1.0 | -9.1 |
| * 9 | BT | C | 1290 | 0.45 | 3990 | 19 | 25 | 3950 | 2.8 | -1.0 | -11.1 |
| * 10 | BT | D | 1300 | 0.50 | 4100 | 22 | 22 | 3900 | 2.5 | -1.2 | -11.5 |
| * 11 | BT | E | 1200 | 0.40 | 4010 | 40 | 12 | 3950 | 3.0 | -1.0 | -12.0 |
| * 12 | BCTZ | A | 1260 | 0.52 | 4500 | 25 | 14 | 3500 | 2.4 | -2.1 | -12.9 |
표 3은 비교예의 커패시터가 사용 수명이 짧고, 고습 부하 시험에서 불량이 발생한다는 것을 보여준다. 그러므로, 비교예에 의한 모놀리식 세라믹 커패시터는 신뢰성이 떨어진다.
도 4는 시료 번호 9에서 EPMA에 의하여 관찰한 부성분인 이트륨(Y)의 분포 사진이다. 도 4에서 흰색 덩어리로 나타나는 바와 같이, 대략 2 내지 3㎛의 이차상이 생성되었다. 이러한 이차상은 실시예에서와 마찬가지로 주로 Y, Ca, Si, Ba, 및 O로 구성되어 있다. 또한, 어떤 이차상은 주로 Y 및 O로 구성되어 있음을 확인하였다. 이러한 조대(粗大; coarse) 이차상은 희토류 원소와 다른 부성분 또는 유리 성분과의 반응물의 결정 성장에 의하여 형성되거나 또는 희토류 원소의 결정 성장에 의하여 형성된다.
시료 번호 9에서, 유전체 세라믹 층에 존재하는 이차상의 크기는 두께 방향에 있어서, 유전체 세라믹 층의 두께의 1/2∼3/4 정도이다. 이러한 조대한 이차상으로 인하여 그 결과물인 커패시터의 신뢰성이 낮아지게 된다.
조대한 이차상의 생성에 더하여, 부성분이 BaTiO3로 고용(dissolve)된다.그러므로, 비교예의 모놀리식 세라믹 커패시터는 실시예의 모놀리식 세라믹 커패시터에 비하여 낮은 ε값을 가지며, 온도에 따라 용량변화가 크다.
상기 실시예 및 비교예에 따르면, 본 발명에 의한 모놀리식 세라믹 커패시터는 조대한 이차상을 포함하지 않으며, 평균 사용수명이 200 이상이며, 고습 부하 시험에서 불량이 발생하지 않으며, 비 유전상수가 3,500 이상이며, 온도에 따른 정전용량의 변화율은 EIA 기준에 따른 X7R 특성을 만족한다.
본 발명은 상기 실시예에 의한 모놀리식 세라믹 커패시터 외에 다양한 모양 및 형태의 세라믹 커패시터에 적용할 수 있다.
본 발명에 따르면 세라믹 커패시터는 환원환경 하에서 소성되더라도, 절연저항이 높고, 고온 및 고습하에서 부하 특성이 우수한 값싸고 소형인 모놀리식 세라믹 커패시터를 제공할 수 있다. 본 발명에 의한 세라믹 커패시터는 여러 전자부품에 전자소자로 사용될 수 있다.
Claims (6)
- 한 쌍의 전극들 사이에 개재된 유전체 세라믹 층을 포함하는 세라믹 커패시터로서,상기 유전체 세라믹 층은 희토류 원소 또는 Si를 포함하는 주상 및 그 안에 분포된 이차상을 포함하고,상기 이차상은 상기 주상으로부터 편석된 물질을 포함하고, 주상 내 물질의 농도보다 적어도 10배 이상의 농도로 희토류 원소 또는 Si를 포함하는 적어도 하나의 물질을 함유하고,상기 이차상은 상기 유전체 세라믹 층의 두께 방향에서 측정된 상기 유전체 세라믹 층 두께의 약 1/3 보다 크지 않은 크기를 갖는 것을 특징으로 하는 세라믹 커패시터.
- 제 1항에 있어서, 상기 유전체 세라믹 층은 중성 또는 환원환경 하에서의 소성에 의하여 형성되고, 화학식 ABO3로 표현되어 A는 Ba, Sr, Ca, 및 Mg 중 적어도 하나를 나타내고 B는 Ti, Zr, 및 Hf 중 적어도 하나를 타나내는 주성분, 적어도 하나의 희토류 산화물 및 SiO2및 B2O3를 주성분으로 하는 유리성분을 포함하는 비환원성 유전체 세라믹을 포함하는 것을 특징으로 하는 세라믹 커패시터.
- 제 2항에 있어서, 상기 이차상은 희토류 원소를 포함하는 것을 특징으로 하는 세라믹 커패시터.
- 제 1항 내지 3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 세라믹 커패시터는 복수의 유전체 세라믹 층, 상기 세라믹 층 사이에 제공되어 있는 내부전극 및 상기 내부전극과 전기적으로 접속하는 외부전극을 포함하는 모놀리식 세라믹 커패시터인 것을특징으로 하는 세라믹 커패시터.
- 유전체 세라믹의 주상(primary phase)에서 이차상(secondary phase)을 구성하는 화합물을 혼합하는 단계;상기 혼합물을 어닐링(annealing)하고 가루로 분쇄(pulverizing)하여 이차상의 원료를 제조하는 단계;상기 이차상의 원료와 상기 이차상의 원료에 전혀 포함되어 있지 않거나 불충분하게 포함되어 있는 그 외의 유전체 세라믹용 재료를 혼합하는 단계;상기 혼합물을 성형(shaping)하고 소성하여 유전체 세라믹을 형성하는 단계; 및상기 유전체 세라믹 상에 전극을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 세라믹 커패시터의 제조방법.
- 제 5항에 있어서, 상기 세라믹 커패시터는 복수의 유전체 세라믹 층, 상기 세라믹 층 사이에 제공되어 있는 내부전극 및 상기 내부전극과 전기적으로 접속하는 외부전극을 포함하는 모놀리식 세라믹 커패시터인 것을 특징으로 하는 세라믹 커패시터의 제조방법.
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