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JPS5817319B2 - タコウシツカ−ボンシ−ト ノ セイゾウホウ - Google Patents

タコウシツカ−ボンシ−ト ノ セイゾウホウ

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Publication number
JPS5817319B2
JPS5817319B2 JP49028861A JP2886174A JPS5817319B2 JP S5817319 B2 JPS5817319 B2 JP S5817319B2 JP 49028861 A JP49028861 A JP 49028861A JP 2886174 A JP2886174 A JP 2886174A JP S5817319 B2 JPS5817319 B2 JP S5817319B2
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JP
Japan
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carbon
sheet
organic compound
weight
fibrous material
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山田隼
牧田弘充
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Kureha Corp
Toyobo Co Ltd
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Kureha Corp
Toyobo Co Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は酸化ピッチ繊維状素材を原料とする多孔質カー
ボンシートの製造法に関するものである。
従来炭素繊維を抄紙してカーボンペーパー、カーボンシ
ートを作ることはよく知られている事であるが、繊維間
接点の結合が弱く、機械的強度、電気特性において不満
足であった。
本欠点を克服するために気相熱分解炭素沈着法、ポリマ
ーコーティング法などが開発せられたが、前者は工程が
複雑で高価であり、後者はカーボン繊維とポリマー間の
接着に尚問題があり、両者共産素繊維抄紙紙の欠点であ
る空隙寸法の不均一さを解消するに至っていない。
従うて空隙寸法が均一な機械的強度、電気的特性にすぐ
れたカーボンペーパー、シート類の開発が各方面より望
まれていた。
本発明は上記要望を解決したものである。
即ち二トロベンゼン不溶分４５〜９０％、炭化収率（資
料を室温より１０００℃まで不活性ガス中で毎分３℃の
昇温速度で焼成した場合の残重量の資料重量に対する百
分率）５５〜９６％、フローテスター試験において１ｍ
ｍ径のノズルを使用し１０ｋｇ／ｃｒｔ’ｉの荷重下で
３００℃以下でノズルから熔融吐出しない性状を示す、
繊維径５〜１００μ、繊維長／繊維径比（以下Ｌ／Ｄと
略称する）２以上を示す酸化ピッチ繊維状素材を沸点又
は分解点が１５０℃以上で分子内に水酸基を有する有機
化合物であるアルキレングリコール類、ポリアルキレン
グリコール類、グリセリン及びシクロヘキサノール類の
１種又は２種以上の液中に、あるいは該有機化合物を水
及び／又は低級アルコールで希釈した液中に均一に分散
せしめた後、フィルターを用℃・て抄紙し、５０〜３０
０℃で５分〜４時間加熱処理を行なった後、非酸化性雰
囲気中で炭化せしめる事により機械的強度、電気的性質
および空隙寸法の均一性の点で改良せられた炭素シート
類の製造法を提供するものである。
本発明は炭素繊維を直接用℃・、バインダーを用いてシ
ート類を成形する代りにピッチ系炭素繊維の前１駆体と
もいうべき酸化ピッチ繊維状素材を用い、通常の炭素繊
維に比し繊維物性が極めて低い酸化ピッチ繊維をバイン
ダーを用いず特定性状を示す分子内に水酸基を有する有
機物を含有する液中に分散、抄紙し、次いで加熱処理、
炭化処理した所、得られたシート状物質は一般の炭素繊
維紙に勝るとも劣らぬ物性を有するのみならず、空隙寸
法においてより均一であることを見出し本発明に到達し
たものである。
本発明に係る酸化ピッチ繊維状素材とは例えば石油熱分
解ピッチ、コールピッチ、アスファルト類等を溶融紡糸
し、次いで空気、酸素、窒素酸化物等のガス状酸化剤又
は過マンガン酸溶液等の液状酸化剤等により処理して得
られるもので、特願昭４８−４２５９０号に示される如
き性状を示すものである。
即ち二トロベンゼン不溶分４５〜９０％、炭化収率５５
〜９６％、フローテスター試験において１０に９／ｃｒ
ｊの荷重下で３００℃以下で熔融吐出しない性状を有し
、その形態としては繊維径５〜１００μ、Ｌ／Ｄ２以上
を示すものが本発明の目的には好ましいものである。
又このような繊維状素材は高温での加熱により、素材同
志が結着し焼結性を有するものである。
ここでいうフローテスター試験とは、高滓製作所製高化
式フローテスターを使用し、直径１ｍｍのノズルを下端
に取着けた直径１０ｍｍのシリンダー内に１１の被検体
を充填して、これに１０ｋｇ／ｃｎ５の荷重をかけ、シ
リンダーの外壁を電熱にて５〜ｂ 軟化乃至は熔融してノズルから吐出される温度を測定す
るものである。
本発明に係る上記繊維を分散せしめる液としては特願昭
４８−４２５９０号に示される添加剤の内、沸点又は分
解点が１５０℃以上で、分子内に水酸基を有する有機化
合物の１種又は２種以上の混合物中あるいは該有機化合
物を水及び／又は低級アルコールで希釈した液が用いら
れる。
これらの有機化合物は繊維状素材の焼結を向上させる作
用を有し、例えばエチレングリコール、プロピレングリ
コール等のアルキレングリコール類、ポリエチレングリ
コール、ポリプロピレングリコール等のポリアルキレン
グリコール類、グリセリン、シクロヘキサノール等が選
ばれる。
希釈の場合の有機化合物の濃度としては５％以上が必要
で、好ましくは２０％以上である。
これらはその使用目的、性状、原料性状により適当に定
められるものである。
繊維状素材を上記有機化合物中に分散せしめる事により
焼結性を有する繊維状素材が該有機化合物により均一に
コーティングされ、次のフィルターによる抄紙工程によ
り点接点により一様な厚さに集積された生シートをフィ
ルター上に成形することが出来る。
この場合繊維状素材は液中に均一に分散される事により
空隙寸法の均一性が得られ易くなる。
又繊維長を変化させる事により空隙率、空隙寸法のコン
トロールも可能となる。
又本発明有機化合物量の変化により炭化工程における融
着程度（焼結性）を変える事が可能であり、従って機械
的強度、電気電導性、空隙率を制御しうる事となる。
フィルター上に集積された生シートはそのままでは強度
は殆んどな（、従ってそのまへ炭化したのでは変形亀裂
が生じ好ましくない。
従って５０〜３００℃、５分〜４時間加熱処理を行なっ
て素材と有機化合物間にある種の相互作用を起させ、繊
維状素材間を結合せしめ、生シートそのものに強度を発
現させ、フィルターより剥離する。
この際温度が低いと結合作用がおそく３５０℃を越える
と有機化合物の分解が起る恐れが生じて好ましくなくな
る。
熱処理終了後フィルターより剥離したシートは非酸化性
雰囲気中で炭化し多孔質カーボンシートを得るものであ
る。
本操作により得られた多孔質カーボンシートは繊維状素
材同志が焼結により接点結合せられているため、曲げ強
度が高（、電気電導性にもすぐれたものであり、従来の
気相熱分解炭素沈着法で得られたカーボンシートに比し
遥かに安価に提供しうるものであり、燃料電池用電極基
材、濾過材等に用いてすぐれた結果が得られた。
以下実施例につき説明する。
実施例 １ ナフサ高温分解ボトム油を蒸留し、軟化点２１０℃のピ
ンチを造り、このピッチを用いて２５０〜２６０°Ｃに
おいて直径０．５ ｍｍのノズルを用℃・て熔融紡糸し
て直径約１５μのピッチ繊維を造り、第１表に示した３
種の酸化条件で酸化した後、粉砕し酸化ピッチ繊維状素
材を造った。
これらの酸化ピッチ繊維状素材は繊維径１０μ、繊維長
１００μで、フローテスター試験で１０ｋｇ／Ｃｄ荷重
下で３００℃で１７ｎ７Ｉｌ径のノズルから熔ｍ出しな
かった。
また第１表に酸化ピッチ繊維状素材の性状をも示した。
得られた酸化ピッチ繊維状素材を水３５ｗｔ％、エタノ
ール３５ｗｔ％、ポリエチレングリコール（分子量４０
０）３０ｗｔ％からなるポリエチレングリコール希釈液
１００重量部に対し５重量部加え、充分攪拌して素材を
均一に分散せしめた後水平に保たれた綿布製フィルター
を用いて濾過（抄紙）を行ない必要以上の液分は吸引ポ
ンプにより除去した。
フィルター上に集積された生シートをフィルターごと１
ｇｒ／ｃｒｊの荷重をかげ９０℃の恒温槽で約３０分
間乾燥を行ない、次いで１６０℃の恒温槽に入れ２００
℃まで約３０分間で昇温し約１０分間保持して取出し冷
却した。
ぐ 冷却後フィルターを剥離除去し非酸化性雰囲気中で
４？／ｃｎｆの荷重をかけ平面性を保持しながら１００
０°Ｃまで６時間で炭化焼成し、更に２０００℃で３分
間熱処理した。
その時の炭化特性を第２表に示し炭化焼成された多孔質
カーボンシートの一般的性質を第３表に、又機械的並び
に電気的特性を第４表に示す。
更に素材Ａについて多孔質カーボンシートの断面を顕微
鏡で見た組織を第２図に示す。
写真上の白色に見える部分がカーボンで、黒色および灰
色部は空隙部である。
尚参考のために気相分解炭素を沈着したカーボンペーパ
ーの各性質を第３．４表に示し、又断面を顕微鏡で見た
組織を第１図に示す。
結果から明らかな如（得られたシートは多孔質であり、
曲げ強度が高（可撓性があり電気伝導性も良い事が示さ
れている。
更に顕微鏡による組織写真から明らかなように多孔質カ
ーボンシートは気相分解炭素沈着カーボンペーパーと比
較し空隙分布、空隙寸法が均一である。
真比重：ＡＳＴＭ Ｄ７９２−６４Ｔに準じシートの
空気中および２０℃のメタノール液中の重量を測定し下
式によって求めた。
ｐ ｃ −Ｗｌ ｐＭ／ＷＩ Ｗ２ ρＣ−カーボン負部の真比重 Ｗｌ −カーボンシートの空気中での重量Ｗ２−２０℃
メタノール中でのカーボンシートの重量ρＭ＝２０℃メ
タノールの比重 ＊曲げ試験方法 高滓製作所製オートグラフにより下記の条件で３点曲げ
試験を行なった。
条 件 測定温度 ２０℃ 試料巾 １５１ｔ７１１ スパン間隔 ＩＱＯｍｍ 荷重速度 ５ｍｍ／ｍ＝ 破断タワミとは上記方法において破折時の最大タワミ量
を示す。
実施例 ２ 第５表の如き各種添加剤希釈液組成物を用い、実施例１
と同じピッチを用いて、実施例１と同じノズルおよび温
度条件で直径が約２５μとなるように押出熔融紡糸した
後、該ピッチ繊維を空気中２００℃で２時間、続いて２
６０℃で２時間加熱処理してから約２００μの長さとな
るように粉砕して得られた炭化収率７０．５％、二トロ
ベンゼン不溶分６９％、繊維径平均２０μ、繊維長平均
２００μの酸化ピッチ繊維状素材を実施例１の方法に従
ってシート状に成形し炭化、焼成し２０００℃で熱処理
した。
この時の炭化特性を第６表に示し炭化焼成された多孔質
カーボンシートの一般的性質を第７表に、又機械的、電
気的特性を第８表に示す。
これらの結果から明らかな様に分散液中のポリエチレン
グリコールの添加量を変えることにより多孔質カーボン
シートの嵩比重、空隙率、更には曲げ強度、比抵抗をコ
ントロールすることが可能である。
実施例 ３ 炭化収率７６％、ニトロベンゼン不溶分５８％、実施例
１と同じピッチを用い、２５０〜２６０°Ｃで０．：３
ｍｍノズルを用いて直径が約６〜７μとなるように押出
熔融防糸したピッチ繊維を空気中２００℃で１５ ｈｒ
加熱処理して得られた繊維径平均５μで繊維長平均が３
０μ、１００μ、１への酸化ピッチ繊維状素材と水３０
ｗｔ％、メタノール３０ｗｔ％、フロピレンクリコール
４０ｗｔ％から成る添加剤希釈液とから実施例１の方法
に従ってシートを形成し炭化焼成２０００℃熱処理を行
なった。
得られた多孔質カーボンシートの一般的性質を第９表に
示す。
この結果から明らかな如く素材繊維長を変えることによ
り同一厚さにおける目付、更には嵩比重、空隙率、空隙
寸法をコントロールすることが可能である。
＊空隙寸法は断面顕微鏡写真の空隙寸法を測定し倍率換
算して求めた平均値を示す。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の比較例として気相分解炭素を沈着した
従来のカーボンペーパーの断面顕微鏡写真、第２図は本
発明による多孔質カーボンシートの断面顕微鏡写真であ
る。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １ ニトロベンゼン不溶分４５〜９０％（重量）、炭化
    収率５５〜９６％（重量）、フローテスター試験におい
    て１０ｋｇ／ｃｒｊの荷重下で３００℃以下で１ ｍｍ
    径のノズルから熔融吐出しない性状を有する繊維径５〜
    １００μ、繊維長／繊維径比が２以上を示す酸化ピッチ
    繊維状素材を沸点又は分解点が１５０℃以上で分子内に
    水酸基を有する有機化合物であるアルキレングリコール
    類、ポリアルキレンクリコール類、グリセリン及びシク
    ロヘキサノールの１種又は２種以上の液中に、あるいは
    該有機化合物を水及び／又は低級アルコール類で希釈し
    た液中に均一に分散せしめた後、フィルターを用いて抄
    紙し、５０〜３００℃で５分〜４時間加熱処理を行なっ
    た後、非酸化性雰囲気中で炭化せしめる事を特徴とする
    多孔質カーボンシートの製造法。
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