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JPH1179962A - Two phase liquid composition for oral cavity - Google Patents

Two phase liquid composition for oral cavity

Info

Publication number
JPH1179962A
JPH1179962A JP26266997A JP26266997A JPH1179962A JP H1179962 A JPH1179962 A JP H1179962A JP 26266997 A JP26266997 A JP 26266997A JP 26266997 A JP26266997 A JP 26266997A JP H1179962 A JPH1179962 A JP H1179962A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
liquid
layer
oil
oral cavity
liquid composition
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
JP26266997A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Toru Saito
徹 斉藤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sunstar Inc
Original Assignee
Sunstar Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sunstar Inc filed Critical Sunstar Inc
Priority to JP26266997A priority Critical patent/JPH1179962A/en
Publication of JPH1179962A publication Critical patent/JPH1179962A/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain the subject liquid composition comprising two phases consisting of an oily liquid layer comprising a specific higher fatty acid ester and a silicone compound or a hydrocarbon compound and a water layer not containing a surfactant, and useful for mouth washes, liquid dentifrice and the like. SOLUTION: This two phase liquid composition for oral cavities comprises a water layer not containing a surfactant and an oily liquid layer comprising a higher fatty acid ester liquid at 25 deg.C (preferably isopropyl myristate or the like) and a silicone (preferably methylpolysiloxane having a viscosity of 10-100,000 cs or the like) or a liquid or solid hydrocarbon (preferably squalane or the like) in an amount of 1-99 wt.% based on the total amount of the oily liquid layer in a weight ratio of 5:95 to 50:50. Just before used, the liquid composition is shaken to form fine oily drops comprising the oily liquid layer and the water layer and subsequently applied to an oral cavity. Thus, the oily drops applied to the oral cavity are collapsed and coated on the surfaces of teeth to enhance the hydrophobicity of the surfaces. The liquid composition thereby has an action for preventing or controlling the adhesion of stains and bacteria to the surfaces of the teeth.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、使用直前に振とう
して油液層と水層との微細な油滴を作り、口腔内での適
用により崩壊した油滴が歯面をコートし、表面改質がな
されることにより、疎水性を高め汚れの付着を防止し、
細菌の付着を抑制する効果を高めた、口腔用2相液体組
成物に関する。
TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for producing fine oil droplets of an oil liquid layer and an aqueous layer by shaking immediately before use, and the oil droplets which have been broken down by application in the oral cavity coat the tooth surface, The surface is modified to increase the hydrophobicity and prevent the adhesion of dirt,
The present invention relates to a two-phase liquid composition for the oral cavity that has an enhanced effect of suppressing bacterial adhesion.

【0002】[0002]

【従来の技術】シリコン類または炭化水素類を、歯のコ
ーティング剤として口腔用組成物に用いることは、従来
より提案されている。例えば、特開平2−209805
号にアミノアルキルシリコンおよびサルコシネート界面
活性剤を配合した口腔用組成物が歯面に疎水性フィルム
を形成し、歯の着色及びむし歯の予防に役立つことが記
載されている。また、特開平7−48237号にはリン
酸モノエステル類及びシリコン類を組み合わて用いれ
ば、相乗的に歯牙表面の保護作用が高くなる口腔用組成
物が記載されている。一方、炭化水素類を被膜物質とし
て歯垢の沈着を抑制する目的で口腔用組成物に用いるこ
とは、従来より提案されている。例えば、特開昭63−
190817号は界面活性剤及び被膜物質として炭化水
素類を配合した口腔用組成物が記載されている。しかし
ながら、これら口腔用組成物は界面活性剤により乳化系
中に被膜物質が取り込まれているため歯面へのコーティ
ング力や汚れの付着防止作用が低下するなどの問題があ
る。
2. Description of the Prior Art The use of silicones or hydrocarbons in oral compositions as tooth coating agents has been proposed. For example, JP-A-2-209805
It describes that an oral composition containing an aminoalkyl silicone and a sarcosinate surfactant forms a hydrophobic film on the tooth surface and is useful for coloring teeth and preventing caries. Japanese Patent Application Laid-Open No. 7-48237 describes an oral composition which has a synergistically enhanced protective effect on the tooth surface when phosphoric acid monoesters and silicones are used in combination. On the other hand, it has been conventionally proposed to use hydrocarbons as a coating substance in oral compositions for the purpose of suppressing plaque deposition. For example, JP-A-63-
190817 describes an oral composition containing a surfactant and a hydrocarbon as a coating substance. However, these oral compositions have problems in that the coating substance is incorporated into the emulsified system by the surfactant, and thus the coating power on the tooth surface and the effect of preventing adhesion of dirt are reduced.

【0003】油性成分と水溶性成分などからなる多層状
で使用直前に振とうして用いる液体組成物は、従来より
提案されている。例えば、特開平1−305022号は
油性成分と水溶性成分の二相からなり、両性陽イオンを
含む口内洗剤が記載されている。また、特開平7−16
5531号は上層が液状油性成分、中間層が非イオン性
界面活性剤、下層がハイドロトープ剤液からなる液状三
層状組成物が記載されている。しかしながら、これらは
両性陽イオンや界面活性剤などで振とう後に乳化される
ため、口腔内でエマルジョンが効果的に崩壊せず、歯面
へのコーティング力や汚れの付着防止作用が低下するな
どの問題がある。
[0003] Liquid compositions which are used by shaking immediately before use in a multilayered form comprising an oil component and a water soluble component have been proposed. For example, JP-A-1-305022 describes a mouthwash comprising two phases of an oily component and a water-soluble component and containing an amphoteric cation. Also, Japanese Patent Application Laid-Open No. 7-16 / 1994
No. 5531 describes a liquid three-layer composition comprising an upper layer comprising a liquid oil component, an intermediate layer comprising a nonionic surfactant, and a lower layer comprising a hydrotope solution. However, since these are emulsified after shaking with amphoteric cations or surfactants, the emulsion does not disintegrate effectively in the oral cavity, and the coating power on the tooth surface and the effect of preventing adhesion of dirt are reduced. There's a problem.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】従って本発明の目的
は、使用直前に振とうして油液層と水層との微細な油滴
を作り、口腔内での適用により崩壊した油滴が歯面をコ
ートし、表面改質がなされることにより、疎水性を高め
汚れの付着を防止し、細菌の付着を抑制する効果を高め
た、2相液体組成物を提供することにある。
SUMMARY OF THE INVENTION Accordingly, an object of the present invention is to form fine oil droplets of an oil liquid layer and an aqueous layer by shaking immediately before use, and to disintegrate the oil droplets broken down by application in the oral cavity. An object of the present invention is to provide a two-phase liquid composition in which a surface is coated and surface modification is performed to enhance hydrophobicity, prevent adhesion of dirt, and enhance the effect of suppressing bacterial adhesion.

【0005】[0005]

【問題を解決するための手段】斯かる実状に鑑み本発明
者らは鋭意研究を行なった結果、25℃で液状の高級脂
肪酸エステルとシリコーン類または液状ないし固体の炭
化水素類を含有してなる油液層と、界面活性剤を含まな
い水層の2相からなる口腔用液体組成物が上記目的を達
成し得ることを見出し本発明を完成した。以下、本発明
を更に詳述すると、本発明の液体組成物は、洗口剤、液
状歯磨などとして調製されるもので、油液層は25℃で
液状の高級脂肪酸エステルとシリコーン類または液状な
いし固体の炭化水素類を含有してなる。一方水層は、界
面活性剤を含まない2層の口腔用組成物に関するもので
ある。
Means for Solving the Problems In view of such circumstances, the present inventors have conducted intensive studies and as a result, they have found that they contain liquid higher fatty acid esters and silicones or liquid or solid hydrocarbons at 25 ° C. The present inventors have found that an oral liquid composition comprising two phases, an oil liquid layer and a water layer containing no surfactant, can achieve the above object, and completed the present invention. Hereinafter, the present invention will be described in more detail.The liquid composition of the present invention is prepared as a mouthwash, a liquid dentifrice, and the like. It contains solid hydrocarbons. The aqueous layer, on the other hand, relates to a two-layer oral composition containing no surfactant.

【0006】[0006]

【発明の実施の形態】本発明で用いるシリコーン類は長
鎖状メチルポリシロキサン、長鎖状メチルフェニルポリ
シロキサン並びに、デカメチルテトラシロキサン、オク
タメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペ
ンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン
の環状シリコ−ンの中から1種あるいは2種以上を適宜
選択できる。特に好ましくは、粘度が10〜10000
0csのメチルポリシロキサン、オクタメチルシクロテ
トラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、
及びドデカメチルシクロヘキサシロキサンであり、最も
好ましいのは、オクタメチルシクロテトラシロキサン、
デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシク
ロヘキサシロキサンである。また、液状ないしは固体の
炭化水素類としては、スクワラン、セレシン、パラフィ
ン、マイクロクリスタリンワックス、流動イソパラフィ
ン、流動パラフィン、ワセリンの中から1種あるいは2
種以上を適宜選択できる。好ましくは、スクワラン、セ
レシン、パラフィンである。これらシリコーン類と液状
ないしは固体の炭化水素類は、組み合わせて配合するこ
ともできる。シリコーン類と炭化水素類の配合量は、油
液層全量に対して1〜99重量%であり、好ましくは、
10〜90重量%である。
DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The silicones used in the present invention are long-chain methylpolysiloxane, long-chain methylphenylpolysiloxane, decamethyltetrasiloxane, octamethylcyclotetrasiloxane, decamethylcyclopentasiloxane, dodecamethylcyclohexene. One or more kinds of cyclic silicones of sasiloxane can be appropriately selected. Particularly preferably, the viscosity is from 10 to 10,000.
0 cs methylpolysiloxane, octamethylcyclotetrasiloxane, decamethylcyclopentasiloxane,
And dodecamethylcyclohexasiloxane, most preferred is octamethylcyclotetrasiloxane,
Decamethylcyclopentasiloxane and dodecamethylcyclohexasiloxane. The liquid or solid hydrocarbon may be one or two or more selected from squalane, ceresin, paraffin, microcrystalline wax, liquid isoparaffin, liquid paraffin, and petrolatum.
More than one species can be appropriately selected. Preferably, squalane, ceresin and paraffin are used. These silicones and liquid or solid hydrocarbons can be combined and compounded. The blending amount of silicones and hydrocarbons is 1 to 99% by weight based on the total amount of the oil liquid layer, preferably,
It is 10 to 90% by weight.

【0007】本発明の油液層に用いられる高級脂肪酸エ
ステルは、25℃で液状であれば、特に限定されるもの
でなく、ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オク
チルドデシル、パルミチン酸イソプロピル、オレイン酸
オクチルドデシル、オレイン酸デシル等が例示でき、特
に好ましくは、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン
酸イソプロピルである。本発明の口腔用液体組成物は油
液層と水層から成る二層型液体製剤であって、油液層と
水層の重量比率が5:95〜50:50が好ましく、更
に好ましくは10:90〜20:80であり、常法によ
り製造できる。
[0007] The higher fatty acid ester used in the oily liquid layer of the present invention is not particularly limited as long as it is liquid at 25 ° C. Isopropyl myristate, octyldodecyl myristate, isopropyl palmitate, octyldodecyl oleate are used. , Decyl oleate and the like, particularly preferably isopropyl myristate and isopropyl palmitate. The oral liquid composition of the present invention is a two-layer liquid preparation comprising an oil liquid layer and an aqueous layer, wherein the weight ratio of the oil liquid layer to the aqueous layer is preferably 5:95 to 50:50, more preferably 10:50. : 90 to 20:80, and can be produced by a conventional method.

【0008】本発明の油液層成分には、油溶性の任意の
成分を配合できる。例えば、香料、油溶性着色剤、油溶
性薬用成分等を配合し得る。香料としては、メントー
ル、カルボン酸、アネトール、オイゲノール、サリチル
酸メチル、リモネン、オシメン、n−デシルアルコー
ル、シトロネロール、α−テルビネオール、メチルアセ
テート、シトロネリルアセテート、メチルオイゲノー
ル、シネオール、リナロール、エチルリナロール、ワニ
リン、チモール、スペアミント油、ペパーミント油、レ
モン油、オレンジ油、セージ油、ローズマリー油、桂皮
油、ピメント油、珪藻油、シソ油、冬緑油、丁子油、ユ
ーカリ油などが挙げられる。なお、これらの香料は単独
で用いても2種以上を併用してもよいが、発明の効果を
損なわない範囲の配合量は、通常、油液層成分に対して
0.01〜30重量%、好ましくは0.1〜15重量%
である。 油溶性着色剤としては、赤色225号、黄色
204号、緑色202号、紫色201号などの中から1
種あるいは2種以上を適宜選択できる。油溶性薬用成分
としては、トリクロサン、ヒノキチオール等の殺菌剤、
酢酸トコフェロール、ニコチン酸トコフェロール等の血
流促進剤、イブプロフェン等の抗炎症剤などが挙げられ
る。なお、これらの薬用成分は単独で用いても2種以上
を併用してもよいが、発明の効果を損なわない範囲の配
合量は、通常、油液層成分に対して0.001〜10重
量%、好ましくは0.01〜1.0重量%である。
The oil liquid layer component of the present invention may contain any oil-soluble component. For example, a fragrance, an oil-soluble coloring agent, an oil-soluble medicinal component and the like can be blended. As the flavor, menthol, carboxylic acid, anethole, eugenol, methyl salicylate, limonene, ocimene, n-decyl alcohol, citronellol, α-terbineol, methyl acetate, citronellyl acetate, methyl eugenol, cineole, linalool, ethyl linalool, vanillin, Thymol, spearmint oil, peppermint oil, lemon oil, orange oil, sage oil, rosemary oil, cinnamon oil, pimento oil, diatom oil, perilla oil, winter green oil, clove oil, eucalyptus oil and the like. These fragrances may be used alone or in combination of two or more. However, the amount of the fragrance in a range that does not impair the effect of the present invention is usually 0.01 to 30% by weight based on the oil liquid layer component. , Preferably 0.1 to 15% by weight
It is. As the oil-soluble colorant, one of red 225, yellow 204, green 202, purple 201 and the like can be used.
The species or two or more species can be appropriately selected. Oil-soluble medicinal components include bactericides such as triclosan and hinokitiol,
Examples include blood flow promoters such as tocopherol acetate and tocopherol nicotinate, and anti-inflammatory agents such as ibuprofen. These medicinal components may be used alone or in combination of two or more. However, the compounding amount in a range that does not impair the effects of the present invention is usually 0.001 to 10% by weight based on the oil liquid layer component. %, Preferably 0.01 to 1.0% by weight.

【0009】一方水層は、界面活性剤を含まない基剤か
らなり、甘味剤、pH調整剤、粘結剤、粘ちょう剤及び
薬用成分等を配合し得る。 甘味剤としては、サッカリ
ンナトリウム、アセスルファームカリウム、ステビオサ
イド、などが挙げられる。なお、これらの甘味剤は単独
で用いても2種以上を併用してもよいが、発明の効果を
損なわない範囲で配合できる。pH調整剤としてクエン
酸、リン酸、リンゴ酸、ピロリン酸、乳酸、酒石酸、グ
リセロリン酸、酢酸、硝酸、またはこれらの化学的に可
能な塩や水酸化ナトリウムなどが挙げられ、これらは、
単独または2種以上組合わせて配合することができる。
粘結剤としてカルボキシメチルセルロースナトリウム、
ヒドロキシエチルセルロースなどのセルロース誘導体、
アルギン酸ナトリウムなどのアルカリ金属アルギネー
ト、アルギン酸プロピレングリコールエステル、キサン
タンガム、トラガントガム、カラヤガム、アラビヤガ
ム、カラキ゛ーナンなどのガム類、ポリビニルアルコー
ル、ポリアクリル酸ナトリウム、カルボキシビニルポリ
マー、ポリビニルピロリドンなどの合成粘結剤等の1種
又は2種以上が配合され得る。これらの配合量は通常
0.001〜1.0重量%である。さらに、粘ちょう剤
としてソルビット、グリセリン、エチレングリコール、
プロピレングリコール、1,3ーブチレングリコール、
ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、
キシリット、マルチット、ラクチット等の1種又は2種
以上を配合し得る。これらの配合量は水層成分に対して
1〜60重量%である。
On the other hand, the aqueous layer is composed of a base material containing no surfactant, and may contain a sweetener, a pH adjuster, a binder, a thickener, a medicinal component and the like. Sweetening agents include saccharin sodium, acesulfame potassium, stevioside, and the like. In addition, these sweeteners may be used alone or in combination of two or more, but may be blended as long as the effects of the invention are not impaired. Examples of the pH adjusting agent include citric acid, phosphoric acid, malic acid, pyrophosphoric acid, lactic acid, tartaric acid, glycerophosphoric acid, acetic acid, nitric acid, or a chemically possible salt or sodium hydroxide thereof.
They may be used alone or in combination of two or more.
Sodium carboxymethylcellulose as a binder,
Cellulose derivatives such as hydroxyethyl cellulose,
Gums such as alkali metal alginate such as sodium alginate, propylene glycol alginate, xanthan gum, tragacanth gum, karaya gum, arabia gum, and karachipanan; and synthetic binders such as polyvinyl alcohol, sodium polyacrylate, carboxyvinyl polymer, and polyvinylpyrrolidone. Species or two or more species may be blended. The amount of these compounds is usually 0.001 to 1.0% by weight. In addition, sorbitol, glycerin, ethylene glycol,
Propylene glycol, 1,3-butylene glycol,
Polyethylene glycol, polypropylene glycol,
One or more of xylit, maltit, lactite and the like may be blended. The amount of these components is 1 to 60% by weight based on the aqueous layer components.

【0010】[0010]

【実施例】 以下、本発明を実施例により具体的に説明
するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではな
い。以下に示す[%]は特に断らない限り[重量%]を示
す。 〈実施例および比較例の調製〉次に示す処方1(2相洗
口剤)および処方2(2相乳化型洗口剤)において、高
級脂肪酸エステル、シリコーンおよび炭化水素を表1に
示す実施例および比較例の通り配合し、常法により調製
した。
EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described specifically with reference to Examples, but the present invention is not limited to the following Examples. [%] Shown below indicates [wt%] unless otherwise specified. <Preparation of Examples and Comparative Examples> In Formula 1 (two-phase mouthwash) and Formula 2 (two-phase emulsified mouthwash) shown below, higher fatty acid esters, silicones and hydrocarbons were prepared as shown in Table 1. It was blended as in Comparative Examples and prepared by a conventional method.

【0011】 処方例1 2相型洗口剤(油液層10%、水層90%に調製) 油液層 高級脂肪酸エステル(表1に示す) 4% 香料 1% シリコンあるいは炭化水素(表1に示す) 5% 水層 グリセリン 10% サッカリンナトリウム 0.4% 水 79.6% 合計 100.0% Formulation Example 1 Two-phase mouthwash (prepared to 10% oil liquid layer, 90% aqueous layer) Oil liquid layer Higher fatty acid ester (shown in Table 1) 4% Fragrance 1% Silicon or hydrocarbon (Table 1) 5% Water layer Glycerin 10% Saccharin sodium 0.4% Water 79.6% Total 100.0%

【0012】 処方例2 2相乳化型洗口剤 油液層 高級脂肪酸エステル(表1に示す) 4% 香料 1% シリコンあるいは炭化水素(表1に示す) 5% 水層 ラウリル硫酸ナトリウム 1% グリセリン 10% サッカリンナトリウム 0.4% pH調整剤 0.8 % 水 77.8% 合計 100.0% それらを用い、表面改質および細菌吸着抑制について評
価した。評価方法を以下に示す。
Formulation Example 2 Two-phase emulsifying mouthwash Oil liquid layer Higher fatty acid ester (shown in Table 1) 4% Fragrance 1% Silicon or hydrocarbon (shown in Table 1) 5% Water layer Sodium lauryl sulfate 1% Glycerin 10% Sodium saccharin 0.4% pH adjuster 0.8% Water 77.8% Total 100.0% They were used to evaluate surface modification and inhibition of bacterial adsorption. The evaluation method is described below.

【0013】〈歯面コートによる表面改質効果の評価〉 唾液調製:無刺激全唾液を−5℃に保ちながら採集し
た。採取した唾液を17, 000 rpm×10分間
遠心分離して、上清を得、紫外線殺菌した。 ハイドロキシアパタイトディスクの調製:旭光学工業
(株)製 アパタイトペレット(13mmΦ)(以下H
Aディスクとする)を2mlの唾液中で振とうしながら
37℃下で17時間反応させた。HAディスクを水洗
し、ろ紙で水分除去した。 表面改質試験:HAディスクを5 mlの表3および表
4に示す試験液に入れ、攪拌しながら37℃下で30秒
間間反応させ、水洗後、自然乾燥させた。表面自由エネ
ルギーの測定は、水、α-ブロモナフタレン、ヨウ化メ
チレンの3種類の液滴の接触角を測定し、FACE表面
自由エネルギー解析ソフトウエアEG2(協和界面科学
(株)製)により算出した。SFEの値が小さい方が表
面改質性が高い事を示している。
<Evaluation of Surface Modification Effect by Tooth Surface Coat> Saliva preparation: Unstimulated whole saliva was collected while keeping it at −5 ° C. Collect saliva at 17,000 rpm for 10 minutes
The supernatant was obtained by centrifugation, and sterilized by ultraviolet rays. Preparation of hydroxyapatite disc: Apatite pellet (13 mmΦ) manufactured by Asahi Optical Co., Ltd. (hereinafter H
(A disk) was reacted for 17 hours at 37 ° C. while shaking in 2 ml of saliva. The HA disk was washed with water and dewatered with filter paper. Surface modification test: An HA disk was placed in 5 ml of a test solution shown in Tables 3 and 4, reacted at 37 ° C. for 30 seconds with stirring, washed with water, and air-dried. The surface free energy was measured by measuring the contact angles of three types of droplets of water, α-bromonaphthalene, and methylene iodide, and calculating by FACE surface free energy analysis software EG2 (manufactured by Kyowa Interface Science Co., Ltd.). . A smaller SFE value indicates a higher surface modifying property.

【0014】〈細菌付着抑制効果の評価〉 唾液調製:無刺激全唾液を−5℃に保ちながら採集し
た。採取した唾液を17, 000 rpm×10分間
遠心分離して、上清を得、紫外線殺菌した。 ハイドロキシアパタイト粒子(HA粒子)の調製:96
穴タイタープレートに10mgHA粒子と100μl
KCl緩衝液を入れ6時間平衡化した。KCl緩衝液で
HA粒子を洗浄後、100μl唾液を加え、37℃下で
17時間反応させた。KCl緩衝液でHA粒子を洗浄
後、100μl 試験製剤を攪拌しただちにHA粒子に
加え37℃下で1分間反応させた後、自然乾燥した。対
照としてKCl緩衝液を用い同様の操作で調製した。 菌液調製:BHI液体培地で培養した、S. oralis ATCC
10557をKCl緩衝液で洗浄し、波長550nmの吸光
度を0.2に調製した。 吸着試験:HA粒子に10倍希釈した菌液を120μl
加え37℃下で1時間反応させた。上清を20μlとっ
て、蒸留水で10倍段階希釈し、それぞれBHI寒天培
地に100μl塗沫し、嫌気培養した。培養後コロニー
を測定し、加えた菌数と測定された菌数の比率から、付
着抑制率を求めた。結果を表1に示す。
<Evaluation of bacterial adhesion inhibitory effect> Preparation of saliva: Unstimulated whole saliva was collected while keeping it at -5 ° C. Collect saliva at 17,000 rpm for 10 minutes
The supernatant was obtained by centrifugation, and sterilized by ultraviolet rays. Preparation of hydroxyapatite particles (HA particles): 96
10 mg HA particles and 100 μl in a well titer plate
KCl buffer was added and equilibrated for 6 hours. After washing the HA particles with a KCl buffer, 100 μl of saliva was added, and the mixture was reacted at 37 ° C. for 17 hours. After washing the HA particles with a KCl buffer solution, 100 μl of the test preparation was added to the HA particles after stirring, reacted at 37 ° C. for 1 minute, and air-dried. A control was prepared in the same manner using a KCl buffer as a control. Bacterial solution preparation: S. oralis ATCC cultured in BHI liquid medium
10557 was washed with KCl buffer, and the absorbance at a wavelength of 550 nm was adjusted to 0.2. Adsorption test: 120 μl of bacterial solution diluted 10-fold into HA particles
The mixture was reacted at 37 ° C. for 1 hour. 20 μl of the supernatant was serially diluted 10 times with distilled water, and 100 μl of each was spread on a BHI agar medium and anaerobically cultured. After the cultivation, the colonies were measured, and the adhesion inhibition rate was determined from the ratio of the number of added bacteria to the measured number of bacteria. Table 1 shows the results.

【0015】[0015]

【表1】 [Table 1]

【0016】試験例に示すサンプルはいずれも、比較例
に示すサンプルより表面改質性が高く、歯面への細菌の
付着を抑制した。さらに、以下実施例9〜12に示す成
分分量を常法により調製した2相型液体組成物について
も、同様の方法により評価した結果、比較例に示すサン
プルより表面改質性が高く、歯面への細菌の付着を抑制
した。
All of the samples shown in the test examples had higher surface modifying properties than the samples shown in the comparative examples, and inhibited the adhesion of bacteria to the tooth surface. Furthermore, the two-phase liquid compositions prepared by the usual methods with the component amounts shown in Examples 9 to 12 were evaluated by the same method. As a result, the surface modification property was higher than that of the sample shown in Comparative Example, and the tooth surface was higher. Bacterial adhesion to bacteria was suppressed.

【0017】 実施例9 洗口剤 成分 分量(%) 油液層)デカメチルシクロペンタシロキサン 5.0 ミリスチン酸イソプロピル 15.0 香料 0.5 水層) グリセリン 5.0 サッカリンナトリウム 0.4 水 残 部 合計 100.0Example 9 Mouthwashing agent Component Content (%) Oil liquid layer) Decamethylcyclopentasiloxane 5.0 Isopropyl myristate 15.0 Fragrance 0.5 Water layer) Glycerin 5.0 Saccharin sodium 0.4 Water Remainder Total 100.0

【0018】 実施例10 洗口剤 成分 分量(%) 油液層)流動パラフィン 10.0 パルミチン酸イソプロピル 5.0 香料 0.2 水層) ソルビット 20.0 水 残 部 合計 100.0Example 10 Mouthwash Ingredient Component Amount (%) Oil Liquid Layer) Liquid Paraffin 10.0 Isopropyl Palmitate 5.0 Perfume 0.2 Water Layer) Sorvit 20.0 Water Remainder Total 100.0

【0019】 実施例11 液状歯磨 成分 分量(%) 油液層)メチルフェニルポリシロキサン 7.0 パルミチン酸イソプロピル 13.0 香料 0.5 水層)グリセリン 5.0 カルボキシメチルセルロースナトリウム0.05 サッカリンナトリウム 0.4 水 残 部 合計 100.0Example 11 Liquid Dentifrice Component Component (%) Oil Liquid Layer) Methylphenyl Polysiloxane 7.0 Isopropyl Palmitate 13.0 Fragrance 0.5 Water Layer) Glycerin 5.0 Carboxymethylcellulose Sodium 0.05 Saccharin Sodium 0.0 4 Water balance Total 100.0

【0020】 実施例12 液状歯磨 成分 分量(%) 油液層)メチルポリシロキサン(100cs) 10.0 ミリスチン酸イソプロピル 5.0 香料 0.5 水層)ソルビット 20.0 キサンタンガム 0.02 ステビオサイド 0.80 水 残 部 合計 100.0Example 12 Liquid Dentifrice Component Content (%) Oil Liquid Layer) Methyl Polysiloxane (100cs) 10.0 Isopropyl Myristate 5.0 Perfume 0.5 Water Layer) Sorvit 20.0 Xanthan Gum 0.02 Stevioside 0.0 80 Water balance Total 100.0

【0021】[0021]

【発明の効果】本発明によれば、使用直前に振とうして
油液層と水層との微細な油滴を作り、口腔内での適用に
より崩壊した油滴が歯面をコートし、表面改質がなされ
ることにより、疎水性を高め汚れの付着を防止し、細菌
の付着を抑制する効果を高めた、2相液体組成物を提供
できる。
According to the present invention, fine oil droplets of an oil liquid layer and an aqueous layer are formed by shaking immediately before use, and the oil droplets that have collapsed by application in the oral cavity coat the tooth surface, By performing the surface modification, it is possible to provide a two-phase liquid composition that has enhanced hydrophobicity, prevents adhesion of dirt, and has an enhanced effect of suppressing bacterial adhesion.

Claims (4)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 25℃で液状の高級脂肪酸エステルとシ
リコーン類または液状ないし固体の炭化水素類を含有し
てなる油液層と、界面活性剤を含まない水層の2相から
なる口腔用液体組成物。
An oral liquid comprising two phases: an oil liquid layer containing a higher fatty acid ester liquid at 25 ° C and silicones or liquid or solid hydrocarbons, and an aqueous layer containing no surfactant. Composition.
【請求項2】 シリコーンが、直鎖状ジメチルポリシロ
キサン、直鎖状メチルフェニルポリシロキサン、環状シ
リコーンであり、炭化水素類がスクワラン、セレシン、
パラフィン、マイクロクリスタリンワックス、流動イソ
パラフィン、流動パラフィン、ワセリンである請求項1
記載の口腔用液体組成物。
2. The silicone is a linear dimethylpolysiloxane, a linear methylphenylpolysiloxane, a cyclic silicone, and the hydrocarbons are squalane, ceresin,
Paraffin, microcrystalline wax, liquid isoparaffin, liquid paraffin, vaseline
A liquid composition for oral cavity as described in the above.
【請求項3】 25℃で液状の高級脂肪酸エステルがミ
リスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシ
ル、パルミチン酸イソプロピル、オレイン酸オクチルド
デシル、オレイン酸デシルの少なくとも1つ以上から選
ばれる請求項1記載の口腔用液体組成物。
3. The oral cavity according to claim 1, wherein the higher fatty acid ester liquid at 25 ° C. is selected from at least one of isopropyl myristate, octyldodecyl myristate, isopropyl palmitate, octyldodecyl oleate, and decyl oleate. Liquid composition.
【請求項4】 油液層と水層の重量比率が5:95〜
50:50である請求項1、請求項2および請求項3の何
れかの1項に記載の口腔用液体組成物.
4. The weight ratio of an oil liquid layer to an aqueous layer is from 5:95.
The liquid composition for oral cavity according to any one of claims 1, 2 and 3, wherein the ratio is 50:50.
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