JPH06203658A - 透明導電膜形成用塗布液 - Google Patents
透明導電膜形成用塗布液Info
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Abstract
提供する。 【構成】 AcAcInと有機Snとをフェノール−2
塩基酸及び/あるいはフェノール酢酸ベンジルに溶解さ
せ、この系にヒドロキシプロピルセルロースを添加して
粘性を与える。ヒドロキシプロピルセルロースの添加量
5wt%以下で高粘度,低抵抗の透明導電膜形成用塗布
液が得られ、セルロースの添加量が少ないため、焼成時
に容易に熱分解し、良好な透明導電膜を形成できる。
Description
液に関する。さらに詳しくは、ガラス,セラミックス等
の基板上に塗布して透明な導電性膜の形成に適した塗布
液に関する。
などの表示管,タッチパネル,太陽電池などの透明電
極,冷凍ショーケースなどの窓の防雲、あるいは水着防
止用透明発熱体、さらに赤外線反射膜,帯電防止に用い
られる。
て、有機又は無機金属化合物の溶液を基板に塗布し、加
熱焼成することによって導電膜を形成する方法が知られ
ている。この方法は、溶液の塗布に、印刷法を用いる
と、パターン印刷,乾燥,焼成という簡単な工程で実現
でき、基板上に任意の形状の導電膜を大面積に形成する
ことが可能である。
液として、例えば、硝酸インジウム,有機錫化合物,ヘ
キシレングリコール,酢酸及び/又は無水酢酸を含有す
る透明な導電性膜形成用塗布液(特開平4−25576
8号公報参照)がある。この塗布液は、粘度が50〜1
00cpsであり、100〜200cpsを必要とする
フレキソ印刷、あるいは50〜100cpsを必要とす
るスピンコート,グラビア印刷を用いた製膜は可能であ
るが、塗布粘度50,000〜300,000cpを必
要とする平版印刷,10,000〜80,000cpを
必要とする凸版印刷,500〜1,000cpを必要と
するスクリーン印刷によって製膜することができない。
は、インジウム化合物に、抵抗値調整用として錫化合物
と、粘性剤としてニトロセルロースと、溶媒としてブチ
ルソルブ,ブチルカルビトール,ベンジルアセテート及
びジメチルフタレートの混合溶媒とを添加して得られる
高粘度の透明導電性被膜形成用ペーストが開示されてい
る。このペーストは、スクリーン印刷性と寿命特性を改
善するため、ニトロセルロースをよく溶解するセルソル
ブ、あるいはカルビトール類を使用したものであるが、
粘性剤の添加量が13〜17重量%と高く、このため焼
成時に熱分解性が悪くなり、形成される膜の導電性、あ
るいは透明性が低下するという欠点がある。
刷による製膜が可能な高粘度特性を有し、塗布膜が良好
な導電性を示し、機械的強度,光透過性に優れ、面内バ
ラツキが小さい透明導電膜形成用塗布液を提供すること
にある。
め、本発明による透明導電膜形成用塗布液においては、
アセチルアセトンインジウムと、有機錫とを溶剤中に溶
解させ、粘性剤を添加した透明導電膜形成用塗布液であ
って、溶剤は、アルキルフェノール及び/又はアルケニ
ルフェノールと、二塩基性酸エステル及び/又は酢酸ベ
ンジルであり、粘性剤は、ヒドロキシプロピルセルロー
スであり、その添加量は、5重量%以下である。
機錫との含有量は、7重量%〜40重量%である。
る。
ケニルフェノールの添加量は40重量%以下である。
布液の粘度を低下させる有機溶剤である。
は、一般式
セトン錫が好ましい。
フェノールとしては、クレゾール類,パラターシャリィ
ーブチルフェノール,オクチルフェノール,ノニルフェ
ノール及びカシューナット殻液[3ペンタデカデシール
フェノール]を挙げることができる。
5℃)であるグルタル酸
はアルケニルフェノールと二塩基性エステルとの混合溶
剤あるいは、アルキルフェノール及び/又はアルケニル
フェノールと酢酸ベンジルとの混合溶剤は、アセチルア
セトンインジウムと有機錫とを非常に良く溶解し、且つ
これらの混合溶剤にヒドロキシプロピルセルロースを加
えると、ヒドロキシプロピルセルロースの添加量が5重
量%以下の範囲で粘度が高くなることを見い出した。そ
して、また、このセルロースの添加量が少ないことから
塗布後の焼成時には容易に熱分解する。このため透明性
が良く、導電性の高い膜が得られる。
してなる透明で均一な溶液である。係る溶液は、例えば
これらの成分を60〜200℃の下で0.5〜12時間
撹拌することにより得られる。
ルと、ヒドロキシプロピルセルロースの変量試験結果に
ついて示す。
到達飽和粘度について示す。
粘性剤であるヒドロキシプロピルセルロースの添加量が
5重量%以下の小量であるにもかかわらず、フェノール
類との組合せによって120k〜300kcps/25
℃のような高粘度にまで達するのは、ヒドロキシプロピ
ルセルロースとフェノール類との間に少量存在する−C
H2OH,−CHO,ベンゼン核のフェノール性OH基
とが化学的な反応を生じることによるものと思われる。
えられたり、ヒドロキシプロピルセルロースが5重量%
以上過剰に加えられると膜特性が劣るようになる。この
理由は、相互間で架橋反応によるゲル状物が生じ、印刷
などの方法でガラス基板上に塗布し、400℃〜620
℃で焼成した際に、ゲル状物焼却跡が比較的粗大で不均
質なボイドを形成するため、光の乱反射を生じて光学特
性が劣るからであると思われる。
明導電膜形成用塗布液は、少なくともスクリーン印刷に
要求される粘度以上の印刷法に好適な高粘度のものが得
られる。
合には、塗布液の粘度が200cps/25℃のように
低粘度になると、塗布液返しの際に、塗布液が網目の間
から裏側に廻り込んで印刷不良となるフローダウン現象
が生じ、膜厚が厚くなる。参考までに表3に、エチルセ
ルロース[N200]を用いた場合の塗布液粘度を示
す。エチルセルロース[N200]を用いたときの塗布
液の粘度は、ヒドロキシプロピルセルロースを用いた場
合の大略1/100以下である。
とフェノール類との化学的反応に基づき、ヒドロキシプ
ロピルセルロースの添加量が比較的少ないにもかかわら
ず、高粘度塗布液が得られることから、スクリーン印
刷、のように塗布液に高粘度を要する印刷法を用いて基
板上に任意の形状の繊細で微細な透明導電膜パターンを
形成できる。
は、基板に対する漏れ性も申し分なく、使用されている
溶剤が高沸点で蒸発速度が遅いことから、塗布作業中の
粘度安定性及び塗布後のレベリング性が良好であり、従
って膜厚や屈曲率などの面内バラツキが非常に小さい透
明導電膜が得られる。
た基板を80〜160℃の温度下に10〜60分保持す
ることにより行われ、塗布膜の焼成は、乾燥した塗布基
板を焼成炉に入れ、400〜620℃に昇温することに
より行われる。
cSnの含有量と膜特性としてのシート抵抗値(R),
全光線透過率(LT)及びヘイズ値(H)との関係を示
した。図1により、(AcAcIn+AcAcSn)量
が6%以下の場合には、シート抵抗値が低くならず、7
%以上であることが好ましいことが判る。また、実用的
な上限は40%である。なお、成分配合,製造条件は、
図中に示したとおりである。
界があるのは、過剰に加えられると不均質に分散した状
態で存在する未溶解部分が焼成膜中のIn/Sn濃度を
不均一にするため、光学特性が劣ることになるものと思
われる。
AcIn+AcAcSn)×100%と膜特性について
示した。AcAcSn量の増加に伴い、膜は、青色に着
色し、その度合いを増す。AcAcSn量と共に光学特
性が低下するのはこの着色に起因する。成分配合並びに
製造条件は図中に示した。
重量%が最適であり、AcAcSn以外の有機錫に同様
の傾向を示す。表4に、塗布液の材料構成の相違と焼成
膜特性との関係について示す。表4においては、ヒドロ
キシプロピルセルロース及び/あるいはパラターシャリ
ィーブチルフェノールが少ない程、焼成膜の導電特性が
優れる傾向を示している。
図3に示す。図3は、図中に示す配合の試料1,2につ
いて、焼成温度400〜600℃の範囲の膜特性を示し
たものである。図3より、膜特性は、高温焼成の程、膜
特性に優れることが分かる。
の塗布方法は特に限定されず、浸漬法,スピンコート
法,印刷法など、従来公知の方法がいずれも可能であ
る。
ばイソホロン,アセチルアセトン,ターピネオール,エ
チレンブラシレート,酢酸ブチルシクロヘキシルなどの
有機溶剤を単独及び/又は混合し、これを希釈剤として
適宜添加するとよい。これによって、スピンコート,ス
プレーコート,バーコート及びブレードコートを製膜で
きる。
が、本発明はこれらの実施例により何ら制約されるもの
ではない。
64grの高沸点溶剤(DBE(デュポンジャパン社
製))に、20grのパラターシャリィーブチルフェノ
ールを加えて10分間室温で撹拌しながら溶解した。次
いで4grのヒドロキシプロピルセルロースを加え、6
0℃で1時間撹拌しながら溶解し、粘稠液を得た。この
粘稠液に0.6grのAcAcSnと最後に11.4g
rのAcAcInを加えて撹拌しながら160℃に昇温
し、そのまま1時間保持した。まだ熱いうちに500m
eshスクリーンを使用し、吸引濾過して80kcps
/25℃の導電膜形成用塗布液を得た。
及び300meshのマスクにより、窓ガラスなどとし
て汎用の青板ガラス(厚さ3mm)を10cm角に切っ
た基板上に、得られた塗布液を5cm角にスクリーン印
刷した。
室温から500℃まで約80分を掛けて昇温し、そのま
ま10分間保持した。次いで30分後炉温が300℃以
下になったところで取り出し、導電膜を得た。
四端子法で、全光線透過率(LT)とヘイズ価(H)を
ヘイズメーターで、硬度を鉛筆硬度計で、膜厚を表面粗
度計でそれぞれ測定した。その結果を表5に示す。
0grのパラターシャリィーブチルフェノールを加えて
10分間室温で撹拌しながら溶解した。次いで4grの
ヒドロキシプロピルセルロースを加え、60℃で1時間
撹拌しながら溶解して粘稠液を得た。この粘稠液に0.
6grのAcAcSnと11.4grのAcAcInを
加えて、撹拌しながら160℃に昇温し、そのまま1時
間保持した。まだ熱いうちに500meshのスクリー
ンを使用し、吸引濾過して24kcps/25℃の導電
膜形成用塗布液を得た。
クを使用して実施例1と同様に印刷,乾燥,焼成を行
い、導電膜を得た。得られた導電膜の特性を表6に示
す。
布液を270meshのマスクを使用して実施例1と同
様に印刷,乾燥した。次いで酸素中で45分を掛け、4
20℃に昇温した。この温度に達した後、窒素を流入さ
せ、炉内が窒素雰囲気になったところで再び昇温し、5
00℃で10分間焼成した。
℃に達してから取り出した焼成膜の特性を表7に示す。
のオクチルフェノールを加えて10分間室温で撹拌しな
がら溶解した。次いで4grのヒドロキシプロピルセル
ロースを加え、60℃で1時間撹拌しながら溶解し、粘
稠液とした。この粘稠液に0.6grのAcAcSnと
11.4grのAcAcInを加えて撹拌しながら16
0℃に昇温し、そのまま1時間保持した。いまだ熱いう
ちに、粘稠液を500meshのスクリーンを使用して
吸引濾過し、150kcps/25℃の導電膜形成用塗
布液を得た。次に、270meshのマスクを使用して
得られた塗布液を実施例1と同様に印刷,乾燥,焼成を
行い、基板上に透明導電膜を形成した。導電膜の特性は
表8のとおりである。
のノニルフェノールの混液に、4grのヒドロキシプロ
ピルセルロースを加え、60℃で1時間溶解して粘稠液
を得た。次いで0.6grのAcAcSnと11.4g
rのAcAcInを加えて実施例4と同様の方法によ
り、200kcps/25℃の導電膜形成用塗布液を得
た。次に、150,200及び270meshのマスク
を用い得られた塗布液を実施例1と同様に印刷,乾燥,
焼成して基板上に透明導電膜を形成した。150mes
hのマスクを使用した焼成膜には微細な亀裂が発生して
いた。200及び270meshによる導電膜の特性は
表9のとおりである。
のカシューナット殻液(3pentodecadecy
l phenol)の混液に、4grのヒドロキシプロ
ピルセルロースを加え、60℃で1時間溶解して粘稠液
を得た。次いで0.6grのAcAcSnと11.4g
rのAcAcInを加えて実施例1と同様の方法によ
り、300kcps/25℃の導電膜形成用塗布液を得
た。次に、200,250,270及び300mesh
のマスクを用い、得られた塗布液を実施例1と同様の方
法で印刷,乾燥し,500℃で1時間焼成して基板上に
透明導電膜を形成した。200及び250meshのマ
スクを使用した焼成膜には微細な亀裂が発生していた。
導電膜の特性は表10のとおりである。
パラターシャリィーブチルフェノール5grを加え、1
0分間室温で撹拌しながら溶解した。次いで1grのヒ
ドロキシプロピルセルロースを加えて60℃で1時間溶
解し、0.3grのAcAcSn及び6.7grのAc
AcInを加えた。160℃で1時間撹拌しながら溶解
したのち、液がいまだ熱いうちに500meshスクリ
ーンにより吸引濾過して140kcps/25℃の導電
膜形成用塗布液を得た。この塗布液をアセチルアセトン
で希釈したときの粘度は表11のとおりである。
青板ガラス(LT91.6%,H0.0%)を80℃の
オーブンに20分間入れて加温した後、炉から取り出
し、このガラス板を、スピンコーターにて300rpm
の回転速度で回転させ、その上に塗布液/アセチルアセ
トン=60/40の希釈液8grを一瞬のうちに塗布
し、塗布後2分間回転を継続した。次いで実施例1と同
様の方法で500℃で10分間焼成し、透明導電膜を形
成した。導電膜の形成は、200rpmの回転速度でも
同様に行った。得られた導電膜の特性は表12のとおり
である。
grのパラターシャリィーブチルフェノールを加えて1
0分間室温で撹拌しながら溶解した。次いで13grの
ヒドロキシプロピルセルロースを加え、60℃で1時間
撹拌しながら溶解して粘稠液を得た。この粘稠液に2.
1grのモノブチル錫トリアセテートと、最後に47.
5grのAcAcInを加え撹拌しながら160℃に昇
温し、そのまま1時間保持した。
を使用して粘稠液を吸引濾過し、16kcps/25℃
の導電膜形成用塗布液を得た。
cm×10cm×0.3cmの青板ガラス基板上に得ら
れた塗布液をスクリーン印刷した。
室温から550℃まで約90分を掛けて昇温し、20分
間保持した。次いで30分後炉温が300℃以下になっ
たところで取り出して導電膜を得た。
あった。
リアセテートの代りに3.9grのジ−n−ブトキシ錫
を用いたほかは実施例8と全く同様の方法で32kcp
s/25℃の導電膜形成用塗布液を得た。
して得た導電膜の特性は表14のとおりであった。
トリアセテートの代りに2.5grのオクチル酸錫を用
いたほかは実施例8と全く同様の方法で25kcps/
25℃の導電膜形成用塗布液を得た。
して得た導電膜の特性は表15のとおりであった。
リアセテートの代りに1.3grの塩化錫SnCl2・
2H2Oを用いたほかは実施例8と全く同様の方法で2
5kcps/25℃の導電膜形成用塗布液を得た。
して得た導電膜の特性は表16のとおりであった。
r,ターピネオール42.33gr,イソホロン9.1
5gr,アセチルアセトン9.14grの混合溶液中に
2.94grのヒドロキシプロピルセルロースを加え、
撹拌しながら160℃で8時間加熱溶解して粘稠液を得
た。
ンジウムと0.51grのオクチル酸錫を加え、実施例
8と同様の方法により1.8kcps/25℃の導電膜
形成用塗布液を得た。
して得た導電膜の特性は表17のとおりであった。
なとおり、比較例による導電膜は、いずれも全光線透過
率,ヘイズ値に劣り抵抗値が大きく、殊に粘度を高めた
ものはさらに抵抗値が大きくなっているのに対し、本発
明の塗布液は、高粘度で得られた導電膜は抵抗値が小さ
く、全光線透過率,ヘイズ値は共に優れ、また、本発明
によれば希釈液を用いてスピンコートにより実用的な透
明導電膜を形成できることが実証された。
液によれば、高粘度で抵抗値が小さいため、平板,凸
版,スクリーンなどの印刷法はもとより、必要により希
釈してスピンコートなどにより膜特性に優れた透明導電
膜を成膜でき、特に、パターン印刷,乾燥,焼成という
簡単な工程で基板上に任意の形状の透明導電膜微細パタ
ーンを形成することができる。
り、得られた導電膜は、導電性が良好で、機械的強度,
光学性に優れ、面内バラツキが小さいため、タッチパネ
ルや表示装置の透明電極や帯電防止膜などに広く利用で
きる。
のシート抵抗値との関係を示す図である。
n)×100%と膜特性との関係を示す図である。
図である。
Claims (5)
- 【請求項1】 アセチルアセトンインジウムと、有機錫
とを溶剤中に溶解させ、粘性剤を添加した透明導電膜形
成用塗布液であって、 溶剤は、アルキルフェノール及び/又はアルケニルフェ
ノールと、二塩基性酸エステル及び/又は酢酸ベンジル
であり、 粘性剤は、ヒドロキシプロピルセルロースであり、その
添加量は、5重量%以下であることを特徴とする透明導
電膜形成用塗布液。 - 【請求項2】 アセチルアセトンインジウムと、有機錫
との含有量は、7重量%〜40重量%である請求項1に
記載の透明導電膜形成用塗布液。 - 【請求項3】 有機錫は、アセチルアセトン錫である請
求項1又は2に記載の透明導電膜形成用塗布液。 - 【請求項4】 アルキルフェノール及び/又はアルケニ
ルフェノールの添加量は、40重量%以下であることを
特徴とする請求項1,2又は3に記載の透明導電膜形成
用塗布液。 - 【請求項5】 請求項1,2,3又は4に記載の透明導
電膜形成用塗布液であって、さらに希釈剤を含み、希釈
剤は、塗布液の粘度を低下させる有機溶剤であることを
特徴とする透明導電膜形成用塗布液。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP36074992A JP3338966B2 (ja) | 1992-12-28 | 1992-12-28 | 透明導電膜形成用塗布液 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP36074992A JP3338966B2 (ja) | 1992-12-28 | 1992-12-28 | 透明導電膜形成用塗布液 |
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Publication Number | Publication Date |
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JPH06203658A true JPH06203658A (ja) | 1994-07-22 |
JP3338966B2 JP3338966B2 (ja) | 2002-10-28 |
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ID=18470756
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP36074992A Expired - Lifetime JP3338966B2 (ja) | 1992-12-28 | 1992-12-28 | 透明導電膜形成用塗布液 |
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Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3338966B2 (ja) |
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