JPH0456050B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0456050B2 JPH0456050B2 JP3050087A JP3050087A JPH0456050B2 JP H0456050 B2 JPH0456050 B2 JP H0456050B2 JP 3050087 A JP3050087 A JP 3050087A JP 3050087 A JP3050087 A JP 3050087A JP H0456050 B2 JPH0456050 B2 JP H0456050B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- solvent
- parts
- particles
- nylon
- morpholine
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 19
- YNAVUWVOSKDBBP-UHFFFAOYSA-N Morpholine Chemical compound C1COCCN1 YNAVUWVOSKDBBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 15
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 claims description 13
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 claims description 13
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 8
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 5
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 claims description 4
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 claims description 4
- 239000008188 pellet Substances 0.000 claims description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims description 2
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 3
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- JHWNWJKBPDFINM-UHFFFAOYSA-N Laurolactam Chemical compound O=C1CCCCCCCCCCCN1 JHWNWJKBPDFINM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920000299 Nylon 12 Polymers 0.000 description 2
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 description 2
- HVCNXQOWACZAFN-UHFFFAOYSA-N 4-ethylmorpholine Chemical compound CCN1CCOCC1 HVCNXQOWACZAFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SJRJJKPEHAURKC-UHFFFAOYSA-N N-Methylmorpholine Chemical compound CN1CCOCC1 SJRJJKPEHAURKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002292 Nylon 6 Polymers 0.000 description 1
- 229920002302 Nylon 6,6 Polymers 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011978 dissolution method Methods 0.000 description 1
- 230000003028 elevating effect Effects 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、溶解法によつてナイロン樹脂の微
粉末を低コストで製造する方法に関する。 （従来技術） ナイロン粉末は、冷凍機械粉砕法又は溶解法に
よつて製造されているが、機械粉砕法では球状粒
子を得ることは困難であることから特殊な用途に
供するものを除いて一般に溶解法によつて製造さ
れている。 而して従来の溶解法は、ナイロンペレツトを
190°〜250°の沸点を有し且つ水と相溶性のない溶
剤に溶解させていたので生成粒子を他の有機溶剤
で洗浄しなければならなかつた。 更にこの方法は、得られる粒子の粒度範囲が広
いため分級操作が不可欠である。 これらのことから従来の溶解法においては製造
コストを低減することは実際上不可能であつたの
である。 （発明の目的） 本発明の目的は、より簡易な操作によつてナイ
ロン樹脂の球状粒子を収率よく製造すること及び
生成粒子の洗浄を水で行うか又は水洗を不要にす
ることによつて洗浄コストを著しく低減できる製
造法を提供することである。 更に、生成粉末の分布範囲を狭ばめ且つ粒度分
布範囲が調整可能となり、分級不要な粒子を得る
製造方法を提供することにある。 （解決手段及び本発明の特長） 本発明者はこれらの目的を達成しうるものとし
て各種の水溶性低沸点溶剤について研究した結
果、モルホリン（エチルモルホリン及びメチルモ
ルホリンを含む以下同じ）が効果的であることを
発見した。 またナイロン６，66或は666の如き難溶解性樹
脂の場合はモルホリンとプロピレングリコールの
混合溶剤によつて容易に溶解させることができる
ことを確認した。 これらの溶剤は水洗によつて容易に除去できる
ばかりでなく製品粒子の用途が例えば着色塗料な
どの場合であつて溶剤がモルホリン単独の場合は
水洗い工程を省除できる特長がある。 更に溶剤に対するナイロン樹脂の溶解量は溶剤
100に対して50Kgまで可能であり溶解量によつ
て粒子径及び粒度分布を変化させることができ
る。 従つて分級作業が容易になり又は不要にするこ
とができるのである。 （発明の構成） 本発明は、モルホリン100容量部の単独又はモ
ルホリンに対して30容量部より少ないプロピレン
グリコールの混合溶剤100容量部に、ナイロン樹
脂ペレツトを50重量部を超えない範囲で非酸化性
雰囲気下において前記溶剤が沸騰しない温度で攪
拌しつつ熱溶解させる工程と、攪拌を減速して除
冷しこの除冷過程で粒径５〜80μのナイロン微粒
子を析出させる工程と、この生成粒子と溶剤を分
離する工程とからなり、溶剤分離手段としては濾
別又は減圧回収のいずれかが選択される。 本発明においてナイロン樹脂の最大溶解量は溶
剤100容量部に対して50重量部である。 また沸点上昇剤として働くプロピレングリコー
ルは後の溶剤回収等を考慮して30重量部より少な
い量が好ましい。 更に粒子析出工程における攪拌翼の回転数は絶
対的なものではないが粒形及び粒子径に僅かなが
ら影響するから微粒子をより多く製造したい場
合、即ち低濃度溶液の場合はより低速のほうがよ
い。 （実施例 １） 容積150の溶解槽にモルホリン100とナイロ
ン12を５Kgを投入し、窒素ガスを１Kg／cm2封入し
130℃に加熱して攪拌の回転速度を300rpmとし
た。 約１時間後に完全溶解したので、攪拌速度を
100rpmとして加熱を停止して除冷した。 約100℃において液が白濁してナイロン微粒子
が析出したことが確認された。 その後液温が約70℃になつたとき液をフイルタ
ープレスに導入して溶剤と析出粒子を分離した。
濾過された生成粒子を約70℃の温水で水洗し脱水
乾燥した。 （実施例 ２） 実施例１と同一条件でナイロン12を40Kgにした
とき溶解時間は約１時間30分であつた。 この場合は溶液粘度のためフイルタ分離は不能
又は非能率であるので約10mmHg以下で溶剤回収
を行つた。 溶解槽から取出された粒子を実施例１と同様に
処理した。上記各実施例の粒度と粒度分布は下表
のようであつた。 【表】
粉末を低コストで製造する方法に関する。 （従来技術） ナイロン粉末は、冷凍機械粉砕法又は溶解法に
よつて製造されているが、機械粉砕法では球状粒
子を得ることは困難であることから特殊な用途に
供するものを除いて一般に溶解法によつて製造さ
れている。 而して従来の溶解法は、ナイロンペレツトを
190°〜250°の沸点を有し且つ水と相溶性のない溶
剤に溶解させていたので生成粒子を他の有機溶剤
で洗浄しなければならなかつた。 更にこの方法は、得られる粒子の粒度範囲が広
いため分級操作が不可欠である。 これらのことから従来の溶解法においては製造
コストを低減することは実際上不可能であつたの
である。 （発明の目的） 本発明の目的は、より簡易な操作によつてナイ
ロン樹脂の球状粒子を収率よく製造すること及び
生成粒子の洗浄を水で行うか又は水洗を不要にす
ることによつて洗浄コストを著しく低減できる製
造法を提供することである。 更に、生成粉末の分布範囲を狭ばめ且つ粒度分
布範囲が調整可能となり、分級不要な粒子を得る
製造方法を提供することにある。 （解決手段及び本発明の特長） 本発明者はこれらの目的を達成しうるものとし
て各種の水溶性低沸点溶剤について研究した結
果、モルホリン（エチルモルホリン及びメチルモ
ルホリンを含む以下同じ）が効果的であることを
発見した。 またナイロン６，66或は666の如き難溶解性樹
脂の場合はモルホリンとプロピレングリコールの
混合溶剤によつて容易に溶解させることができる
ことを確認した。 これらの溶剤は水洗によつて容易に除去できる
ばかりでなく製品粒子の用途が例えば着色塗料な
どの場合であつて溶剤がモルホリン単独の場合は
水洗い工程を省除できる特長がある。 更に溶剤に対するナイロン樹脂の溶解量は溶剤
100に対して50Kgまで可能であり溶解量によつ
て粒子径及び粒度分布を変化させることができ
る。 従つて分級作業が容易になり又は不要にするこ
とができるのである。 （発明の構成） 本発明は、モルホリン100容量部の単独又はモ
ルホリンに対して30容量部より少ないプロピレン
グリコールの混合溶剤100容量部に、ナイロン樹
脂ペレツトを50重量部を超えない範囲で非酸化性
雰囲気下において前記溶剤が沸騰しない温度で攪
拌しつつ熱溶解させる工程と、攪拌を減速して除
冷しこの除冷過程で粒径５〜80μのナイロン微粒
子を析出させる工程と、この生成粒子と溶剤を分
離する工程とからなり、溶剤分離手段としては濾
別又は減圧回収のいずれかが選択される。 本発明においてナイロン樹脂の最大溶解量は溶
剤100容量部に対して50重量部である。 また沸点上昇剤として働くプロピレングリコー
ルは後の溶剤回収等を考慮して30重量部より少な
い量が好ましい。 更に粒子析出工程における攪拌翼の回転数は絶
対的なものではないが粒形及び粒子径に僅かなが
ら影響するから微粒子をより多く製造したい場
合、即ち低濃度溶液の場合はより低速のほうがよ
い。 （実施例 １） 容積150の溶解槽にモルホリン100とナイロ
ン12を５Kgを投入し、窒素ガスを１Kg／cm2封入し
130℃に加熱して攪拌の回転速度を300rpmとし
た。 約１時間後に完全溶解したので、攪拌速度を
100rpmとして加熱を停止して除冷した。 約100℃において液が白濁してナイロン微粒子
が析出したことが確認された。 その後液温が約70℃になつたとき液をフイルタ
ープレスに導入して溶剤と析出粒子を分離した。
濾過された生成粒子を約70℃の温水で水洗し脱水
乾燥した。 （実施例 ２） 実施例１と同一条件でナイロン12を40Kgにした
とき溶解時間は約１時間30分であつた。 この場合は溶液粘度のためフイルタ分離は不能
又は非能率であるので約10mmHg以下で溶剤回収
を行つた。 溶解槽から取出された粒子を実施例１と同様に
処理した。上記各実施例の粒度と粒度分布は下表
のようであつた。 【表】
Claims (1)
- １ 攪拌及び加熱装置を備えた容器内において、
ナイロン樹脂ペレツト１〜50重量部をモルホリン
100容量部の単独又はモルホリンに対して30容量
部より少ないプロピレングリコールを含む混合溶
剤100容量部に非酸化性雰囲気下において加圧加
熱溶解させた後、攪拌を減速して除冷し、この徐
冷過程でナイロン微粒子を析出させその後溶剤を
減圧回収するか又は溶剤と析出微粒子を濾別する
ことを特徴とするナイロン樹脂微粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3050087A JPS63199240A (ja) | 1987-02-12 | 1987-02-12 | ナイロン樹脂微粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3050087A JPS63199240A (ja) | 1987-02-12 | 1987-02-12 | ナイロン樹脂微粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63199240A JPS63199240A (ja) | 1988-08-17 |
| JPH0456050B2 true JPH0456050B2 (ja) | 1992-09-07 |
Family
ID=12305538
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3050087A Granted JPS63199240A (ja) | 1987-02-12 | 1987-02-12 | ナイロン樹脂微粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63199240A (ja) |
-
1987
- 1987-02-12 JP JP3050087A patent/JPS63199240A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63199240A (ja) | 1988-08-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2639278A (en) | Method of preparing finely divided nylon powder | |
| JPS6397681A (ja) | α−Ａｌ↓２Ｏ↓３ベースの焼結研摩材 | |
| US3679638A (en) | Preparing finely divided copolyamides by precipitation from alcohol-water solution | |
| JP2568392B2 (ja) | 結晶性ポリアミド球状粒子粉末の製造方法 | |
| JPS6334188B2 (ja) | ||
| JPH0747643B2 (ja) | 球状ポリマ微粉末の製造方法 | |
| JPH036170B2 (ja) | ||
| JP3165184B2 (ja) | 非晶性ナイロン樹脂の球状微粉末製造法 | |
| JPH0456050B2 (ja) | ||
| EP0652969B1 (en) | Process of increasing the particle size of polymers | |
| JPS59159903A (ja) | 金属粉末の製造方法及びその製造装置 | |
| US3867332A (en) | Process for the production of shaped articles of a linear polyester | |
| US2326539A (en) | Powdered resin manufacture | |
| JPS61260834A (ja) | 粉末茶エキスの製造法 | |
| US4023935A (en) | Method of making finely particulate ammonium perchlorate | |
| US3179646A (en) | Polymerization to produce friable aggregates of individual spheres of polyvinyl chloride | |
| JPH0513974B2 (ja) | ||
| KR100878595B1 (ko) | 고압반응기를 이용한 폴리올레핀 수지 용액의 결정화법에의한 분말화 방법 | |
| US4510305A (en) | Process for the production of polypropylene powders | |
| JPH0629335B2 (ja) | 樹脂粒子及びその製造方法 | |
| JPS62240325A (ja) | ナイロン粉末の製造方法 | |
| JPS6112933B2 (ja) | ||
| JPH0458809B2 (ja) | ||
| JPH03128940A (ja) | ２弗化ビニリデン微粉末の製造法 | |
| JPH03128939A (ja) | ポリオレフィン樹脂微粉末の製造法 |