JP6435652B2 - ガラス母材の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、ガラス母材の製造方法に関する。

多孔質ガラス母材を脱水・焼結により透明化するために、石英炉心管を用いて加熱する加熱炉により、透明化したガラス母材を製造する方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。また、脱水・焼結処理で多孔質ガラス母材をトラバースさせながら加熱する方法が知られている（例えば、特許文献２参照）。

特開平１１−１３３６号公報 特開平１１−１９９２６２号公報

多孔質ガラス母材を脱水・焼結するために石英炉心管を用いて加熱する加熱炉では、通常腐食性のガスを用いて処理する。このため、通常の製品負荷時には炉内を負圧にし、１５００〜１６００℃に加熱して処理を行う。しかしながら、石英炉心管が結晶化（失透）していない場合は、１５００℃以上に加熱して内部を負圧にすると、石英炉心管が熱変形する可能性がある。
石英炉心管が熱変形すると、石英炉心管が縮径し、ガラス母材を脱水・焼結処理する際に、石英炉心管の内面にガラス母材が接触するおそれがある。

そこで、本発明の目的は、ガラス母材を脱水・焼結処理する際に、石英炉心管が結晶化（失透）していない場合でも石英炉心管の熱変形を防ぐことができるガラス母材の製造方法を提供することにある。

上記課題を解決することのできる本発明のガラス母材の製造方法は、ガラス母材を石英炉心管内に挿入し、加熱処理により前記ガラス母材を透明化するガラス母材の製造方法であって、
前記石英炉心管が失透する以前に前記加熱処理を行う第１加熱温度を、前記石英炉心管の失透後に前記加熱処理を行う第２加熱温度より低い温度とする。

本発明によれば、ガラス母材を脱水・焼結処理する際に、石英炉心管が結晶化（失透）していない場合でも石英炉心管の熱変形を防ぐことができる。

本発明の第1実施形態に係るガラス母材の製造方法に使用される加熱装置の概略構成図である。 本発明の第２実施形態に係るガラス母材の製造方法に使用される加熱装置の概略構成図である。 比較例における、２０本の多孔質ガラス母材を加熱処理した後の石英炉心管のヒートゾーン部近傍の模式図である。

［本願発明の実施形態の説明］
本願発明の実施形態に係るガラス母材の製造方法は、
（１） ガラス母材を石英炉心管内に挿入し、加熱処理により前記ガラス母材を透明化するガラス母材の製造方法であって、
前記石英炉心管が失透する以前に前記加熱処理を行う第１加熱温度を、前記石英炉心管の失透後に前記加熱処理を行う第２加熱温度より低い温度とする。
石英炉心管は、新規に使用開始した直後は、失透していないため、ガラス母材を透明化するときの設定温度を高くしすぎると、熱変形する場合がある。一方、石英炉心管は高熱の処理を繰り返すことにより失透が進むため、熱によりガラスの状態が変化しにくくなる。よって、失透後はガラス母材を透明化させるための温度にまで温度を上げても変形が進まなくなる。このため、石英炉心管が失透する以前はガラス母材を脱水・焼結処理する際の加熱温度を低めにすることで、石英炉心管が失透する前の状態でも熱変形を防ぐことができる。

（２） 前記第１加熱温度を、１４００℃以上且つ前記第２加熱温度より１０℃以上低い温度とする。
第１加熱温度を１４００℃以上且つ第２加熱温度より１０℃以上低い温度としたので、失透していない石英炉心管であっても、熱変形させることなく加熱することができる。

（３） 前記加熱処理は、前記ガラス母材をトラバースさせて、前記石英炉心管の一部の周辺に設けられた加熱部により加熱を行う処理であり、
前記石英炉心管が失透する以前の第１トラバース速度を前記石英炉心管の失透後の第２トラバース速度より遅くする。
ガラス母材をトラバースさせて、石英炉心管の一部の周辺に設けられた加熱部により加熱を行う場合において、石英炉心管が失透する以前はガラス母材を脱水・焼結処理する際の加熱温度を低めにすることで、石英炉心管が失透する前の状態でも熱変形を防ぐことができる。さらに第１トラバース速度を第２トラバース速度より遅くすることで、第１加熱温度が第２加熱温度より低くてもガラス母材を透明化させることができる。

（４） 前記第１加熱温度を１４００℃以上且つ１６００℃以下、前記第１トラバース速度を１ｍｍ／分以上且つ７ｍｍ／分以下とし、
前記第２加熱温度を１４５０℃以上且つ１７００℃以下、前記第２トラバース速度を２ｍｍ／分以上且つ１０ｍｍ／分以下とする。
第１加熱温度を１４００℃以上且つ１６００℃以下、第１トラバース速度を１ｍｍ／分以上且つ７ｍｍ／分以下とすることで、第１加熱温度が第２加熱温度より低くても、ガラス母材を透明化させることができ、且つ石英炉心管が失透する前の状態でも熱変形を防ぐことができる。
また、第２加熱温度を１４５０℃以上且つ１７００℃以下とし、第２トラバース速度を２ｍｍ／分以上且つ１０ｍｍ／分以下とすることで、石英炉心管の失透後は、ガラス母材に対する脱水・焼結処理の処理速度を上げることができる。

［本願発明の実施形態の詳細］
本発明の実施形態に係るガラス母材の製造方法の具体例を、以下に図面を参照しつつ説明する。
なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

図１は、本発明の実施形態に係るガラス母材の製造方法に用いられる加熱装置の概略構成図である。
図１に示すように、加熱装置１は、石英炉心管２、ヒータ３、筐体４を有する加熱炉５と、ガス導入部６、温度制御部７、温度計８、排気部９、トラバース機構１０を備えている。

加熱炉５は、上部が閉塞され被加熱材となる多孔質ガラス母材１２を上下に移動可能に収容する石英炉心管２を備えている。また、筐体４内には、石英炉心管２の外周側に熱源であるヒータ３が設けられている。石英炉心管２の内部において、ヒータ３の加熱は、ヒートゾーン部１１を中心に行われるように設計されており、多孔質ガラス母材１２の加熱処理は、主にヒートゾーン部１１内で行われる。
また、ヒータ３（加熱部）による加熱温度を測定するための温度計８がヒータ３の近くに設けられている。ヒータ３は、温度計８によって測定された加熱温度に基づいて、温度制御部７により加熱制御される。

また、石英炉心管２の外には、シード棒１３によって吊り下げられた多孔質ガラス母材１２を上下にトラバースさせるトラバース機構１０が設けられている。
また、加熱装置１には、石英炉心管２内へヘリウムガス等の不活性ガスや、塩素やフッ化物ガスなどの腐食性ガスなどを導入するガス導入部６が設けられている。また、不要なガスを石英炉心管２から排出する排気部９が設けられている。

次に、第１実施形態のガラス母材の製造方法について説明する。
ガス導入部６から所定量の不活性ガスを導入しながら、排気部９から不要なガスを排出し、大気圧より減圧した炉内圧でヒータ３を加熱させる。
多孔質ガラス母材１２をトラバース機構１０によってトラバースさせながら、多孔質ガラス母材１２の全体を脱水・焼結処理して透明化した透明ガラス母材を得る。石英炉心管２が失透していない場合は、ヒータ３による加熱温度を第１加熱温度とし、トラバース機構１０によるトラバースの速度は第１トラバース速度とする。石英炉心管２が変形せず、且つガラス母材を十分に透明化させることができるように、第１加熱温度は１４００℃以上且つ１６００℃以下、第１トラバース速度は１ｍｍ／分以上且つ７ｍｍ／分以下とする。

ヒートゾーン部１１に面する石英炉心管２の石英ガラスが失透（ガラスの結晶化）するまでは、上記した範囲の条件でのガラス母材の製造方法を繰り返し実施する。
石英炉心管２が失透した後は、ヒータ３による加熱温度を第２加熱温度とし、トラバース機構１０によるトラバースの速度は第２トラバース速度とする。この第２加熱温度および第２トラバース速度で多孔質ガラス母材１２の全体を脱水・焼結処理して透明化した透明ガラス母材を得る。第２加熱温度は第１加熱温度より高い温度（例えば、１４５０℃以上且つ１７００℃以下）とし、第２トラバース速度は第１トラバース速度より速い速度（例えば、２ｍｍ／分以上且つ１０ｍｍ／分以下）とする。
つまり、本実施形態では、石英炉心管２が失透する以前の第１トラバース速度を石英炉心管の失透後の第２トラバース速度より遅くし、且つ、石英炉心管２が失透する以前の加熱処理の第１加熱温度を石英炉心管の失透後の加熱処理の第２加熱温度より低い温度とする。

以上のように、石英炉心管２の一部の周辺にヒータ（加熱部）３を備え、多孔質ガラス母材１２を石英炉心管２内に挿入しトラバースさせる場合において、石英炉心管２が失透する以前は加熱温度を低めにすることで、石英炉心管２が失透する前の状態でも熱変形を防ぐことができる。さらに第１トラバース速度を第２トラバース速度より遅くすることで、加熱温度を低めにしても（第１加熱温度が第２加熱温度より低くても）ガラス母材を透明化させることができる。
また、石英炉心管２の失透後は、温度を上げても石英炉心管２は変形しにくくなるので、第１加熱温度より高い第２加熱温度、且つ第１トラバース速度より速い第２トラバース速度で脱水・焼結処理することにより、多孔質ガラス母材１２の脱水・焼結処理の速度を上げることができる。

次に、本発明の第２実施形態に係るガラス母材の製造方法に使用される加熱装置について、図２を参照して説明する。
図２において、第１実施形態と同一の箇所には、同一の符号を付けてその説明を適宜省略する。
第２実施形態は、第１実施形態の加熱炉５を均熱炉とした例であり、加熱装置２１の筐体４内には、石英炉心管２の外周側に略均等に設けられた熱源であるヒータ２３を備えている。ヒータ２３は、例えば加熱炉の上下方向（図２の縦方向）に複数段（図２では３段）に分かれて設けられ、石英炉心管２内に収容された多孔質ガラス母材１２を均等に加熱する。第２実施形態では、ヒータ２３（加熱部）毎に加熱温度を測定するための温度計８がそれぞれのヒータ２３の近くに設けられている。各ヒータ２３は、温度計８によって測定された加熱温度に基づいて、温度制御部７により適切な加熱温度となるように加熱制御される。なお、第２実施形態では、トラバース機構１０は加熱処理時には使用しないので図示を省略する。

次に、第２実施形態のガラス母材の製造方法について説明する。
ガス導入部６から所定量の不活性ガスを導入しながら、排気部９から不要なガスを排出し、大気圧より減圧した炉内圧でヒータ２３を加熱させる。
そして、石英炉心管２が失透していない場合には、ヒータ２３による加熱温度を第１加熱温度として、多孔質ガラス母材１２を脱水・焼結処理して透明化した透明ガラス母材を得る。このとき、石英炉心管２が変形せず、且つガラス母材を十分に透明化させることができるように、第１加熱温度は１４００℃以上とする。

石英炉心管２の石英ガラスが失透（ガラスの結晶化）するまでは、上記した条件でのガラス母材の製造方法を繰り返し実施する。
石英炉心管２が失透した後は、ヒータ２３による加熱温度を第１加熱温度より１０℃以上高い第２加熱温度として、多孔質ガラス母材１２の全体を脱水・焼結処理し、透明化したガラス母材を得る。
つまり、本実施形態では、石英炉心管２が失透する以前に加熱処理を行う第１加熱温度を、石英炉心管２の失透後に加熱処理を行う第２加熱温度より低い温度とする。
なお、第２加熱温度より低い第１加熱温度で十分透明化させるためには、第１加熱温度で加熱する時間を第２加熱温度で加熱する時間より長くするなどして、適宜調整すれば良い。

以上のように、石英炉心管２内に収容された多孔質ガラス母材１２を均等に加熱する場合において、石英炉心管２が失透する以前は、ガラス母材を十分に透明化させることができる温度の範囲内で、脱水・焼結処理する際の加熱温度を低めにすることで、失透する前の状態でも石英炉心管２の熱変形を防ぐことができる。また、石英炉心管２の失透後は、温度を上げても石英炉心管２の変形しにくくなるという特性があるので、第１加熱温度より高い第２加熱温度とすることにより、多孔質ガラス母材１２の脱水・焼結処理の速度を上げることができる。

［実施例１］
図１に示す第１実施形態の加熱装置を用いて、上述の第１実施形態のガラス母材の製造方法で透明化したガラス母材を製造した。具体的には、内径２００ｍｍの透明な（失透していない）石英炉心管を新規に使用し、第１加熱温度１５００℃、第１トラバース速度４ｍｍ／分として、外径１６０ｍｍの多孔質ガラス母材１２を加熱処理して透明化させ、ガラス母材を製造した。前記方法で連続１０本の多孔質ガラス母材１２を加熱処理した後、加熱温度を１５１０℃、トラバース速度５ｍｍ／分に上げてさらに２０本の多孔質ガラス母材１２を加熱処理し、その後、加熱温度を１５３０℃、トラバース速度６ｍｍ／分に上げて３０本の多孔質ガラス母材１２を加熱処理して透明化させ、ガラス母材を製造した。このとき、各製造条件においてガラス母材は問題なく透明化され、石英炉心管２は大きな変形もなく失透していることが確認できた。
そして、石英炉心管２の失透後も、外径１６０ｍｍの多孔質ガラス母材１２を挿入可能であることを確認できた。失透後は、加熱温度を１５５０℃、トラバース速度８ｍｍ／分に上げて外径１６０ｍｍの多孔質ガラス母材１２の加熱処理を継続して行った。

［実施例２］
図２に示す第２実施形態の加熱装置を用いて、内径２００ｍｍの透明な（失透していない）石英炉心管を新規に使用し、第１加熱温度１４５０℃とし、外径１６０ｍｍの多孔質ガラス母材１２を室温から１４５０℃まで１０時間かけて徐々に加熱することで透明化させた。前記方法で連続して２０本の多孔質ガラス母材１２を加熱処理して透明化させた後、第１加熱温度１５００℃とし、室温から１５００℃まで９時間かけて徐々に加熱することで連続して３０本の多孔質ガラス母材１２を加熱処理した。このとき、石英炉心管２は大きな変形もなく、失透していることが確認でき、多孔質ガラス母材１２が石英炉心管２に接触することもなかった。失透後は、加熱温度を１５５０℃に上げて、外径１６０ｍｍの多孔質ガラス母材１２の加熱処理を継続して行った。

［比較例１］
図１に示す加熱装置を用いて、内径２００ｍｍの透明な（失透していない）石英炉心管２を新規に使用し、第１加熱温度１５５０℃、第１トラバース速度８ｍｍ／分として、外径１６０ｍｍの多孔質ガラス母材１２を加熱処理して透明化させ、ガラス母材を製造した。前記方法で連続して２０本の多孔質ガラス母材１２に対する加熱処理を実施した。このとき、多孔質ガラス母材１２は問題なく透明化できたものの、石英炉心管２は内側に凹むように変形した。このときの石英炉心管２のヒートゾーン部１１近傍の模式図を図３に示す。
図３に示すように、石英炉心管２が内側に変形して内径が小さくなっていることが確認された（加熱炉内を減圧して加熱処理を行ったため内側に変形した）。図３の状態の石英炉心管２に、外径１６０ｍｍの多孔質ガラス母材１２を挿入したところ、多孔質ガラス母材１２が石英炉心管の内面に接触する問題が生じた。

［比較例２］
図２に示す第２実施形態の加熱装置を用いて、内径２００ｍｍの透明な（失透していない）石英炉心管を新規に使用し、第１加熱温度１５００℃とし、外径１６０ｍｍの多孔質ガラス母材１２を室温から１５００℃まで９時間かけて徐々に加熱することで透明化させた。前記方法で連続して２０本の多孔質ガラス母材１２を加熱処理して透明化させることができたが、石英炉心管２が内側に凹むように変形した。

以上の結果から、図１の加熱装置を用いた場合、石英炉心管２が失透する以前に多孔質ガラス母材１２を脱水・焼結処理する際の第１加熱温度を、失透後の第２加熱温度（１５５０℃）よりも低い温度（１５００℃〜１５３０℃）とすることで、石英炉心管２が失透する前の状態でも熱変形しないことがわかる。
また、図１の加熱装置を用いた場合、石英炉心管２が失透する以前の第１トラバース速度を失透後の第２トラバース速度（８ｍｍ／分）よりも遅い速度（４ｍｍ／分〜６ｍｍ／分）とすることで、加熱温度が失透後の加熱温度より低くてもガラス母材を問題なく透明化できることがわかる。
さらに、第１加熱温度を（例えば１５００℃から１５３０℃まで）上げていくとともに、第１トラバース速度を（例えば４ｍｍ／分から６ｍｍ／分まで）速くしていくことにより、石英炉心管２の熱変形を防ぎつつ製造時間を短縮することができる。
また、図２の加熱装置を用いた場合は、石英炉心管２が失透する以前に多孔質ガラス母材１２を脱水・焼結処理する際の第１加熱温度を、失透後の第２加熱温度（１５００℃）よりも低い温度（１４５０℃）とすることで、石英炉心管２が失透する前の状態でも熱変形しないことがわかる。

１、２１ 加熱装置
２ 石英炉心管
３、２３ ヒータ
４ 筐体
５ 加熱炉
６ ガス導入部
７ 温度制御部
８ 温度計
９ 排気部
１０ トラバース機構
１１ ヒートゾーン部
１２ 多孔質ガラス母材
１３ シード棒

Claims (4)

1. ガラス母材を石英炉心管内に挿入し、加熱処理により前記ガラス母材を透明化するガラス母材の製造方法であって、
   前記石英炉心管が失透する以前に前記加熱処理を行う第１加熱温度を、前記石英炉心管の失透後に前記加熱処理を行う第２加熱温度より低い温度とし、
   前記第１加熱温度を１５３０℃以下とする、ガラス母材の製造方法。
2. 前記第１加熱温度を、１４００℃以上且つ前記第２加熱温度より１０℃以上低い温度とする、請求項１に記載のガラス母材の製造方法。
3. 前記加熱処理は、前記ガラス母材をトラバースさせて、前記石英炉心管の一部の周辺に設けられた加熱部により加熱を行う処理であり、
   前記石英炉心管が失透する以前の第１トラバース速度を前記石英炉心管の失透後の第２トラバース速度より遅くする、請求項１または請求項２に記載のガラス母材の製造方法。
4. 前記第１加熱温度を１４００℃以上、前記第１トラバース速度を１ｍｍ／分以上且つ７ｍｍ／分以下とし、
   前記第２加熱温度を１４５０℃以上且つ１７００℃以下、前記第２トラバース速度を２ｍｍ／分以上且つ１０ｍｍ／分以下とする、請求項３に記載のガラス母材の製造方法。

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