JP6034488B2 - 香喫味成分を含む嗜好品の構成要素の製造方法及び香喫味成分を含む嗜好品の構成要素 - Google Patents
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Description
本発明は、香喫味成分を含む嗜好品の構成要素の製造方法及び香喫味成分を含む嗜好品の構成要素に関する。
従来、香味源に対して香喫味成分（例えば、ニコチン成分を含むアルカロイド）を含有させる技術として、たばこ源そのものを香味源として活用する技術や、たばこ源中から香喫味成分を抽出して香味源基材に担持させる技術が知られている。
上述の技術では、たばこ源に含まれる夾雑成分が喫味等に悪影響を及ぼす虞があるため、たばこ源から夾雑成分のみを選択的に分離／低減することが望ましいが、既存の技術では、煩雑なプロセスを要するため、簡便かつ低コストに実施することが困難であるという問題点があった。
本発明の第１の特徴は、香喫味成分を含む嗜好品の構成要素の製造方法であって、アルカリ処理されたたばこ源から気相中に香喫味成分を放出する工程Ａと、気相中に放出された前記香喫味成分を常温で液体の物質である所定溶媒中に接触させることによって、前記所定溶媒に前記香喫味成分を捕捉させる工程Ｂと、前記所定溶媒を前記構成要素に添加する工程Ｃとを有することを要旨とする。
また、本発明の第２の特徴は、上述の製造方法によって製造された香喫味成分を含む嗜好品の構成要素であることを要旨とする。
（本発明の第１の実施形態）
以下、図１乃至図３を参照して、本発明の第１の実施形態に係る香喫味成分を含む嗜好品の構成要素の製造方法について説明する。本実施形態では、かかる嗜好品の構成要素として、香味吸引具の構成要素を製造するケースについて例示するものとする。
以下、図１乃至図３を参照して、本発明の第１の実施形態に係る香喫味成分を含む嗜好品の構成要素の製造方法について説明する。本実施形態では、かかる嗜好品の構成要素として、香味吸引具の構成要素を製造するケースについて例示するものとする。
かかる香味吸引具は、図１に示すような炭素熱源タイプの香味吸引具１であってもよいし、電子シガレットタイプの香味吸引具であってもよいし、化学反応タイプの香味吸引具であってもよい。
なお、第１実施形態においては、たばこ香喫味に寄与する香喫味成分の一例として、ニコチン成分を例に挙げる。第１実施形態では、香喫味成分の指標としてニコチン成分が用いられていることに留意すべきである。
例えば、図１に示すように、かかる香味吸引具１は、炭素熱源３と、香味発生源４と、フィルタ５と、炭素熱源３や香味発生源４やフィルタ５を保持する紙管ホルダ２とを具備していてもよい。
本実施形態では、かかる香味吸引具１の構成要素として、炭素熱源３、香味発生源４、フィルタ５、紙管ホルダ２を構成するセルロースの少なくとも１つを製造するケースについて例示する。
図２に示すように、本実施形態に係る製造方法では、ステップＳ１０１において、たばこ源にアルカリ処理（アルカリ添加処理）を施すことで、たばこ源から気相中に香喫味成分を放出する。詳細には、ステップＳ１０１において、アルカリ処理されたたばこ源を加熱して、たばこ源から気相中に香喫味成分を放出する。かかる構成によれば、気相中への香喫味成分の放出効率を向上させることができる。
ここで、たばこ源の加熱温度は、室温からたばこ源の熱分解温度までの任意の温度であってもよく、加熱温度が高い方が、気相への香喫味成分の放出効率が高い。ただし、加熱温度が高すぎると、気相へ放出する夾雑成分の量が増加してしまう虞がある。これらの点を考慮して、例えば、加熱温度は、６０℃〜１５０℃の範囲としてもよい。たばこ源の加熱温度が６０℃以上であることによって、たばこ源から十分な香喫味成分が放出されるタイミングを早めることができる。一方で、たばこ源の加熱温度が１５０℃未満であることによって、たばこ源から夾雑成分（例えば、たばこ特異的ニトロソアミン：ＴＳＮＡ）が放出されるタイミングを遅らせることができる。
なお、ステップＳ１０１の処理は、密閉された空間において行うことが好ましい。ここで、「密閉」とは、通常の取り扱い、運搬又は保存状態において、固形の異物混入を防ぎ、内容物の損失を防ぐことができる状態である。かかる構成によれば、香喫味成分が系外に揮散してしまうという事態を防ぐことができる。
具体的には、かかるたばこ源として、アルカリ性ｐＨに調整されたたばこ原料又はたばこ抽出物を用いてもよい。好ましくは、かかるたばこ源として、ｐＨが８．０以上、さらに好ましくは、ｐＨが９．０以上に調整されたたばこ原料又はたばこ抽出物を用いてもよい。
なお、たばこ源は、刻や粉粒体や成形体等のたばこ原料であってもよいし、香味成分を含む抽出液が添加されたシートや凍結乾燥粉末やゲル等のたばこ抽出物であってもよい。
たばこ源としては、例えば、ニコチアナ・タバカム（Ｎｉｃｏｔｉａｎａ．ｔａｂａｃｕｍ）やニコチアナ・ルスチカ（Ｎｉｃｏｔｉａｎａ．ｒｕｓｕｔｉｃａ）等のタバコ属の原料を用いることができる。ニコチアナ・タバカムとしては、例えば、バーレー種や黄色種等の品種を用いてもよい。
また、たばこ源における香喫味成分の含有量は、特に限定されないが、気相への香喫味成分の放出量の観点から、たばこ源における香喫味成分の含有量は、できるだけ多い方が好ましい。例えば、香喫味成分（ここでは、ニコチン成分）の含有量が４重量％以上のたばこ源を用いてもよい。この結果、少ない量のたばこでより多くの香喫味成分を気相へ放出することができる。
また、たばこ源の粒径は、任意の粒径を用いることができるが、できるだけ小さい粒径のたばこ源を用いる方が、気相への香喫味成分の放出効率が高い。なお、たばこ源の粒径があまりにも小さくなると、製造工程におけるたばこ源の取り扱いが困難になる。これらの点を考慮して、例えば、０．５ｍｍ〜１．１８ｍｍ程度の粒径のたばこ源を用いてもよい。
さらに、第１実施形態に係る製造方法において、たばこ源として、収穫した後に乾燥処理が施されたもの（Ｃｕｒｅｄ ｔｏｂａｃｃｏ）を用いてもよく、乾燥処理を施していないもの（Ｇｒｅｅｎ ｔｏｂａｃｃｏ）を用いてもよい。
また、上述のアルカリ添加処理においてたばこ源に添加される物質としては、例えば、炭酸カリウム水溶液等の塩基性物質を噴霧してもよい。なお、たばこ源を再利用することを検討する場合、添加する塩基性物質は、弱塩基性を有することが好ましい。
また、上述のように、アルカリ添加処理が施された後のたばこ源のｐＨは、アルカリ性であることが好ましく、８．０以上であることがより好ましく、８．９〜９．７の範囲内であることが更に好ましい。したがって、かかる条件を満たすように、たばこ源に添加すべき炭酸カリウム等の塩基性物質の量を決定することが好ましい。
また、ステップＳ１０１において、たばこ源に対して加水処理を施すことが好ましい。かかる構成によれば、気相中への香喫味成分の放出効率を向上させることができる。或いは、ステップＳ１０１に供する前の段階で、たばこ源に対して加水処理を施し、たばこ源の含水率を増加した上で、ステップＳ１０１を行ってもよく、ステップＳ１０１において、炭酸カリウム水溶液等の塩基性物質の水溶液を添加することで、アルカリ処理と加水処理を同時に行ってもよい。
ここで、たばこ源に含まれる水分量が多い方が、気相への香喫味成分の放出効率が高い。なお、たばこ源が、絶乾に近い状態（具体的には４重量％未満）になると、気相中への香喫味成分の放出効率が著しく低下する。
具体的には、たばこ源から効率的に香喫味成分を気相中に放出させるため、アルカリ物質噴霧後のたばこ源の水分量は、１０重量％以上であることが好ましく、３０重量％以上であることがさらに好ましい。たばこ源の水分量の上限は、特に限定されるものではないが、例えば、たばこ源を効率的に加熱するために、５０重量％以下とすることが好ましい。
また、ステップＳ１０１において、たばこ源に対して通気処理を施してもよい。これによって、アルカリ処理されたたばこ源から気相に放出される香喫味成分量を増大させることができる。かかる通気処理における通気時間は、たばこ源を処理する装置及びたばこ源の量によって異なるため、一概に特定することはできないが、例えば、たばこ源が５００ｇのたばこ原料である場合には、通気時間は３００分程度以内である。また、かかる通気処理における総通気量についても、たばこ源を処理する装置及びたばこ源の量によって異なるため、一概に特定することはできないが、例えば、たばこ源が５００ｇのたばこ原料である場合には、たばこ源の重量に対する総通気量の割合は、１０Ｌ／ｇ程度である。また、たばこ源が５５ｇのたばこ原料である場合には、通気時間は３００分程度以内であり、かかる通気処理における総通気量は４．９〜５．３Ｌ／ｇ程度である。
また、通気する気体の含有水分量を多くすることで、気相中への香喫味成分の放出効率を向上させることができる。例えば、水分８０％程度の加湿空気や、８０℃における飽和水蒸気をたばこ源に接触させてもよい。
なお、通気処理で用いる空気は、飽和水蒸気でなくてもよい。通気処理で用いる空気の水分量は、特にたばこ原料５０の加湿を必要とせずに、例えば、加熱処理及び通気処理が適用されているたばこ原料５０に含まれる水分が５０％未満の範囲に収まるように調整されてもよい。通気処理で用いる気体は、空気に限定されるものではなく、窒素、アルゴン等の不活性ガスであってもよい。
ステップＳ１０２において、気相中に放出された香喫味成分を所定溶媒に接触させることによって捕捉する。
具体的には、気相中に放出された香喫味成分を所定溶媒に溶解させたり、気相中に放出された香喫味成分を所定溶媒に吸収させたり、気相中に放出された香喫味成分を所定溶媒に吸着させたりする。
ここで、気相中に放出された香喫味成分を所定溶媒中に通気すること（バブリング）によって、香喫味成分を所定溶媒に捕捉することが好ましい。これによって、たばこ源としてのたばこ原料に含まれる不要な夾雑物質の所定溶媒への移行を抑制しながら、十分な量の香喫味成分を所定溶媒に移行させることができる。
また、かかる所定溶媒としては、常温で液体の物質、例えば、グリセリン、水、エタノール、ポリオール、クエン酸水溶液、又は、中鎖脂肪酸トリグリセリド等の油等を用いることができる。かかる構成によれば、所定溶媒に香喫味成分を溶解させることができる。
ここで、ステップＳ１０１及びステップ１０２において、バブリング開始時において所定溶媒の温度は、常温である。ここで、常温の下限は、例えば、所定溶媒が凝固しない温度、好ましくは、１０℃である。常温の上限は、例えば、４０℃以下である。所定溶媒の温度を１０℃以上４０℃以下とすることで、所定溶液からの香喫味成分の揮散を抑制しつつ、アンモニウムイオンやピリジン等の揮発性夾雑成分を所定溶液から効率的に除去することができる。
また、ステップＳ１０１及びステップＳ１０２において、アルカリ処理装置の容器内の圧力は常圧以下である。詳細には、アルカリ処理装置の容器内の圧力の上限は、ゲージ圧で＋０．１ＭＰａ以下である。また、アルカリ処理装置の容器の内部は、減圧雰囲気であってもよい。すなわち、ステップＳ１０１及びステップＳ１０２において、常圧以下の圧力がたばこ源に印加された状態で、たばこ源から香喫味成分を気相中に放出させ、所定溶媒に気相中に放出された香喫味成分を捕捉させる。
また、上述の所定溶媒のｐＨは、上述のたばこ源のｐＨ以下であることが好ましい。かかる構成によれば、気相中の香喫味成分を、たばこ源よりも所定溶媒の方に多く分配させることができる。
図３に、気相中に放出された香喫味成分を所定溶媒中にバブリングするためのバブリング装置１００の一例を示す。
図３に示すように、ステップＳ１０１において気相中に放出された香喫味成分を含む気体１０は、バブリング装置１００に設けられた穴３０を介して所定溶媒２０中に放出され、かかる気体１０中の香喫味成分が、所定溶媒２０によって捕捉される。
所定溶媒２０によって捕捉されなかった夾雑成分を含む気体４０は、バブリング装置１００外に排気される。すなわち、ステップＳ１０２において所定溶媒２０に印可される圧力は常圧以下である。
かかる構成によれば、気体１０と所定溶媒２０との接触面積を増やすことができ、所定溶媒による香喫味成分の捕捉効率を向上させることができる。
ここで、かかるバブリングにおいて、所定溶媒の温度の上昇を抑制するために、かかる所定溶媒を冷却してもよい。かかる構成によれば、所定溶媒による香喫味成分の捕捉効率を向上させることができる。言い換えると、所定溶媒の温度を常温に維持することが好ましい。常温の下限は、例えば、上述したように、所定溶媒が凝固しない温度、好ましくは、１０℃である。常温の上限は、例えば、上述したように、４０℃以下である。所定溶媒の温度を１０℃以上４０℃以下に維持することによって、所定溶液からの香喫味成分の揮散を抑制しつつ、アンモニウムイオンやピリジン等の揮発性夾雑成分を所定溶液から効率的に除去することができる。
また、かかるバブリングにおいて、所定溶媒に対する気相に放出された香喫味成分の接触面積を増大するためにラシヒリングを配置してもよい。
さらに、かかるバブリングにおいて、所定溶媒に補足された香喫味成分の再揮散を抑制するために、所定溶媒に対して、リンゴ酸やクエン酸等の任意の酸を添加してもよい。
ここで、たばこ源と所定溶媒との間に、香喫味成分を捕捉することができる物質が少ない方が好ましい。
なお、香喫味成分を捕捉した所定溶媒に対して、共に捕捉された水等を除去するために、減圧濃縮処理や加熱濃縮処理や塩析処理等を施してもよい。減圧濃縮処理や加熱濃縮処理を施す場合、所定溶媒として、除去したい成分（例えば、水）よりも蒸気圧の低い溶媒を用いることが好ましい。
ここで、減圧濃縮処理は、密閉空間で行われるため、空気接触が少なく、所定溶媒を高温にする必要がないため、成分変化の懸念が少ない。従って、減圧濃縮を用いれば、利用可能な所定溶媒の種類が増大する。
加熱濃縮処理では、一部の香喫味成分の酸化などのような液の変性の懸念があるが、一方で香喫味成分によっては増加する効果が得られる可能性がある。但し、減圧濃縮と比べると、利用可能な所定溶媒の種類が減少する。例えば、ＭＣＴ（Ｍｅｄｉｕｍ Ｃｈａｉｎ Ｔｒｉｇｌｙｃｅｒｉｄｅ）のようなエステル構造を有する所定溶媒を用いることができない可能性がある。
塩析処理では、減圧濃縮処理と比べて、香喫味成分を効率よく分離することが可能であるが、液溶媒相／水相における香喫味成分が半々であるものについては、香喫味成分の歩留まりが悪い。また、疎水性物質（ＭＣＴ等）の共存が必須であると想定されるため、所定溶媒、水及び香喫味成分の比率によっては、塩析が生じない可能性がある。
ステップＳ１０３において、香喫味成分を捕捉している状態の所定溶媒を、上述の香味吸引具１の構成要素に添加する。
（作用及び効果）
第１実施形態に係る製造方法によれば、非常に簡便な方法で、たばこ源としてのたばこ原料中の不要な夾雑物質を移行させることなく、十分な量の香喫味成分を所定溶媒に移行させることができ、かかる所定溶媒を香味吸引具１の構成要素（例えば、フィルタ）に対して添加して香味発生源とすることで、夾雑物質のユーザへの送達を低減することができる。
第１実施形態に係る製造方法によれば、非常に簡便な方法で、たばこ源としてのたばこ原料中の不要な夾雑物質を移行させることなく、十分な量の香喫味成分を所定溶媒に移行させることができ、かかる所定溶媒を香味吸引具１の構成要素（例えば、フィルタ）に対して添加して香味発生源とすることで、夾雑物質のユーザへの送達を低減することができる。
［変更例１］
以下において、第１実施形態の変更例１について説明する。以下においては、第１実施形態に対する相違点について主として説明する。
以下において、第１実施形態の変更例１について説明する。以下においては、第１実施形態に対する相違点について主として説明する。
具体的には、上述した第１実施形態では特に触れていないが、変更例１においては、香喫味成分を放出した後のたばこ原料（たばこ原料残渣）に対して、香喫味成分を捕捉している状態の所定溶媒が掛け戻されてもよい。なお、所定溶媒を掛け戻す場合には、たばこ原料残渣に所定溶媒を掛け戻した後のたばこ原料に含まれる香喫味成分量(ここでは、ニコチン成分)は、香喫味成分を放出する前のたばこ原料に含まれる香喫味成分量(ここでは、ニコチン成分)以下となることに留意すべきである。
すなわち、図４に示すように、香喫味成分を捕捉している状態の所定溶媒を構成要素に添加する工程（図２に示すステップＳ１０３）は、ステップＳ１０３Ａ及びステップＳ１０３Ｂを含む。
ステップＳ１０３Ａにおいて、ステップＳ１０１で香喫味成分を放出した後のたばこ原料（たばこ原料残渣）を準備する。
ステップＳ１０３Ｂにおいて、ステップＳ１０２によって香喫味成分を捕捉している状態の所定溶媒をたばこ原料残渣に掛け戻す。すなわち、変更例１において、香喫味成分を含む嗜好品の構成要素は、ステップＳ１０１で香喫味成分を放出した後のたばこ原料（たばこ原料残渣）である。なお、ステップＳ１０３Ｂにおいて、たばこ原料残渣に掛け戻す所定溶媒が中和されてもよい。
変更例１では、ステップＳ１０１において、加熱処理を行う前のたばこ原料の水分量は３０重量％以上、好ましくは４０重量％以上とし、加熱処理後のたばこ原料の水分量が絶乾に近い状態、具体的にはたばこ源の水分量が５重量％未満となるまでたばこ源の加熱処理を行うことが好ましい。これによって、香喫味成分と共に、たばこ源に含まれる夾雑成分（例えば、アンモニウムイオン）を十分に気相中に放出することができる。換言すれば、たばこ源からアンモニウムイオン等の夾雑成分を十分に除去することができる。このような加熱処理方法の詳細については、参照により本明細書に組み込まれているＷＯ２０１３／１４６５９２の明細書中に記載されている。
一方、Ｓ１０２において、気相中に放出された成分を所定溶媒中に通気すること（バブリング）によって、香喫味成分を所定溶媒に捕捉することが好ましい。これによって、気相中に放出された成分の内、アンモニア（アンモニウムイオン）等の夾雑成分が所定溶媒に捕捉されることを抑制しながら、十分な量の香喫味成分を所定溶媒に捕捉することが可能となる。
したがって、このような処理条件を用いて図４に示した一連の処理工程を行うことによって、たばこ原料に含まれる夾雑成分（アンモニウムイオン等）を除去しながら、香喫味成分の損失を抑制したたばこ原料を製造することができる。
［変更例２］
上述の第１の実施形態では、香喫味成分を含む嗜好品の構成要素として、上述の香味吸引具の構成要素を製造するケースについて説明したが、本発明は、かかるケースに限定されることはない。
上述の第１の実施形態では、香喫味成分を含む嗜好品の構成要素として、上述の香味吸引具の構成要素を製造するケースについて説明したが、本発明は、かかるケースに限定されることはない。
すなわち、本発明は、香喫味成分を含む嗜好品の構成要素として、例えば、ガムベース、タブレット、可食フィルム、飴等の、口腔内で消費可能な嗜好品の香味源基材に付与されてもよい。
或いは、本発明は、香喫味成分を含む嗜好品の構成要素として、上述の香味吸引具の構成要素の代わりに、その他の吸引具、例えば、電子シガレットのエアロゾル源（いわゆるＥ−ｌｉｇｕｉｄ）を製造するケースについても適用可能である。実施形態では、たばこ源に含まれる不揮発性成分が所定溶媒に移行せずに、１２０℃程度で揮発する成分のみを所定溶媒に捕集できるため、所定溶媒によって捕集される成分を電子シガレットのエアロゾル源として用いると効果的である。これによって、電子シガレットにおいてアンモニウムイオンやアセトアルデヒド、ピリジンといった揮発性夾雑成分の増大を抑制しながらたばこ香味を含むエアロゾルをユーザに送達することができ、さらにエアロゾル源を加熱するヒータの焦げ等を抑制することができる。なお、ここでの「電子シガレット」という用語は、液体のエアロゾル源及びエアロゾル源を加熱霧化するための電気ヒータを具備し、ユーザへエアロゾルを送達するための非燃焼型香味吸引器又はエアロゾル吸引器（例えば、特許第５１９６６７３号記載のエアロゾル吸引器や特許第５３８５４１８号記載のエアロゾル電子たばこ等）を指す。
［実験結果］
（第１実験）
第１実験では、実施例及び比較例について、たばこ源に含まれるアルカロイド（ここでは、ニコチン成分）の回収率（以下、ニコチン成分回収率）、アセトアルデヒド濃度、アンモニウムイオン濃度、ピリジン濃度を測定した。実施例では、上述した第１実施形態に従って、バブリングによって香喫味成分を所定溶媒によって捕捉した（実施例１）。また、後述する比較例とステップＳ１０１におけるたばこ源の量、処理時間、通気流量を同一とするために実施例１よりも小スケールの装置を用いた点、捕集溶媒の温度制御を行わなかった点以外は実施例１と同様の条件で香喫味成分の捕捉を行った（実施例２）。
（第１実験）
第１実験では、実施例及び比較例について、たばこ源に含まれるアルカロイド（ここでは、ニコチン成分）の回収率（以下、ニコチン成分回収率）、アセトアルデヒド濃度、アンモニウムイオン濃度、ピリジン濃度を測定した。実施例では、上述した第１実施形態に従って、バブリングによって香喫味成分を所定溶媒によって捕捉した（実施例１）。また、後述する比較例とステップＳ１０１におけるたばこ源の量、処理時間、通気流量を同一とするために実施例１よりも小スケールの装置を用いた点、捕集溶媒の温度制御を行わなかった点以外は実施例１と同様の条件で香喫味成分の捕捉を行った（実施例２）。
比較例では、所定溶媒を用いず、コールドトラップによって香喫味成分を捕捉した。詳細には、ステップＳ１０２に相当する香喫味成分の補足工程において、リービッヒ冷却管及びグラハム冷却管を連結したものを用いて、香喫味成分の補足を行った。リービッヒ冷却管及びグラハム冷却管はそれぞれ冷媒として水道水を用い、管内の温度を約２０℃に維持した。たばこ源から気相に放出された成分がリービッヒ冷却管、グラハム冷却管の順で通過する間に冷却され、凝縮した液体成分をグラハム冷却管出口のビーカーに捕集することで香喫味成分の捕捉を行った。
実施例及び比較例の条件は、以下に示す通りである。
−実施例１に係る実験条件−
・たばこ源の種類：バーレー種のたばこ原料
・たばこ源に含まれるニコチン量：たばこ源の乾燥重量当たり４．９重量％
・たばこ源に含まれるアンモニウムイオン量：たばこ源の乾燥重量当たり４５４５μｇ／ｇ
・たばこ源の量：５００ｇ
・たばこ源の粒径：０．５ｍｍ〜１．１８ｍｍ
・アルカリ処理後のたばこ源のｐＨ：９．６
・アルカリ処理後のたばこ源の初期水分量：３９％±２％
・たばこ源の加熱温度：１２０℃
・処理時間：３００ｍｉｎ
・バブリング時の空気流量：１５Ｌ／ｍｉｎ
・所定溶媒の種類：グリセリン
・所定溶媒の量：６１ｇ
・所定溶媒の温度：２０℃
・たばこ源の種類：バーレー種のたばこ原料
・たばこ源に含まれるニコチン量：たばこ源の乾燥重量当たり４．９重量％
・たばこ源に含まれるアンモニウムイオン量：たばこ源の乾燥重量当たり４５４５μｇ／ｇ
・たばこ源の量：５００ｇ
・たばこ源の粒径：０．５ｍｍ〜１．１８ｍｍ
・アルカリ処理後のたばこ源のｐＨ：９．６
・アルカリ処理後のたばこ源の初期水分量：３９％±２％
・たばこ源の加熱温度：１２０℃
・処理時間：３００ｍｉｎ
・バブリング時の空気流量：１５Ｌ／ｍｉｎ
・所定溶媒の種類：グリセリン
・所定溶媒の量：６１ｇ
・所定溶媒の温度：２０℃
−実施例２に係る実験条件−
・たばこ源の種類：バーレー種のたばこ原料・たばこ源の量：５５ｇ
・たばこ源に含まれるニコチン量：たばこ源の乾燥重量当たり４．９重量％
・たばこ源に含まれるアンモニウムイオン量：たばこ源の乾燥重量当たり４５４５μｇ／ｇ
・たばこ源の粒径：０．５ｍｍ〜１．１８ｍｍ
・アルカリ処理後のたばこ源のｐＨ：９．６
・アルカリ処理後のたばこ源の初期水分量：３９％±２％
・たばこ源の加熱温度：１２０℃
・処理時間：２４Ｈｒ
・バブリング時の空気流量：１．５Ｌ／ｍｉｎ
・所定溶媒の種類：グリセリン
・所定溶媒の量：７．４ｇ
・たばこ源の種類：バーレー種のたばこ原料・たばこ源の量：５５ｇ
・たばこ源に含まれるニコチン量：たばこ源の乾燥重量当たり４．９重量％
・たばこ源に含まれるアンモニウムイオン量：たばこ源の乾燥重量当たり４５４５μｇ／ｇ
・たばこ源の粒径：０．５ｍｍ〜１．１８ｍｍ
・アルカリ処理後のたばこ源のｐＨ：９．６
・アルカリ処理後のたばこ源の初期水分量：３９％±２％
・たばこ源の加熱温度：１２０℃
・処理時間：２４Ｈｒ
・バブリング時の空気流量：１．５Ｌ／ｍｉｎ
・所定溶媒の種類：グリセリン
・所定溶媒の量：７．４ｇ
−比較例に係る実験条件−
・たばこ源の種類：バーレー種のたばこ原料
・たばこ源に含まれるニコチン量：たばこ源の乾燥重量当たり４．９重量％
・たばこ源に含まれるアンモニウムイオン量：たばこ源の乾燥重量当たり４５４５μｇ／ｇ
・たばこ源の量：５５ｇ
・たばこ源の粒径：０．５ｍｍ〜１．１８ｍｍ
・アルカリ処理後のたばこ源のｐＨ：９．６
・アルカリ処理後のたばこ源の初期水分量：３９％±２％
・たばこ源の加熱温度：１２０℃
・処理時間：２４Ｈｒ
・コールドトラップ時の空気流量：１．５Ｌ／ｍｉｎ
・冷媒の温度：２０℃
・たばこ源の種類：バーレー種のたばこ原料
・たばこ源に含まれるニコチン量：たばこ源の乾燥重量当たり４．９重量％
・たばこ源に含まれるアンモニウムイオン量：たばこ源の乾燥重量当たり４５４５μｇ／ｇ
・たばこ源の量：５５ｇ
・たばこ源の粒径：０．５ｍｍ〜１．１８ｍｍ
・アルカリ処理後のたばこ源のｐＨ：９．６
・アルカリ処理後のたばこ源の初期水分量：３９％±２％
・たばこ源の加熱温度：１２０℃
・処理時間：２４Ｈｒ
・コールドトラップ時の空気流量：１．５Ｌ／ｍｉｎ
・冷媒の温度：２０℃
ニコチン成分回収率の測定結果は、図５に示す通りである。また、所定溶媒へのバブリングまたは冷却管による凝縮により捕捉されたアセトアルデヒド、アンモニウムイオン、ピリジンの測定結果は、図６〜図８に示す通りである。
ここで、ニコチン成分回収率は、たばこ源に含まれるニコチン成分の初期重量が１００重量％である場合における、所定溶媒へのバブリングまたは冷却管による凝縮により捕捉されたニコチン成分の重量％で示されている。実施例と比較例で回収される溶液量の差異を相殺するために、アセトアルデヒド濃度は、捕捉されたニコチン重量との重量比、すなわち、捕捉されたニコチン重量を１とした場合における、アセトアルデヒドの重量比で示されている。同様に、アンモニウムイオン濃度及びピリジン濃度は、捕捉されたニコチン重量との重量比、すなわち、捕捉されたニコチン重量を１とした場合における、アンモニウムイオン及びピリジンの重量比で示されている。
図５に示すように、比較例よりも処理時間が短いにもかかわらず、実施例１は比較例と比してニコチン回収率が同等以上であることが確認された。また、比較例と同一の通気流量及び処理時間である実施例２は、概ね比較例と同等のニコチン回収率を得られることが確認された。
また、図６〜図８に示すように、実施例１及び実施例２では、比較例と比べて、アセトアルデヒド、アンモニウムイオン、ピリジンのニコチン重量との比率が低いことが確認された。詳細には、実施例１では、アセトアルデヒド及びピリジンは略ゼロ（検出限界未満）であり、ニコチン重量を１とした場合におけるアンモニウムイオンの重量比は、比較例の１０００分の１未満であった。また、実施例２では、ピリジンは略ゼロ（検出限界未満）であり、ニコチン重量を１とした場合におけるアセトアルデヒドの重量比は、比較例の４５分の１未満であり、ニコチン重量を１とした場合におけるアンモニウムイオンの重量比は、比較例の２７０分の１未満であった。
このように、第１実施形態に係るバブリング処理を行うことによって、たばこ源に含まれる夾雑成分（例えば、アセトアルデヒド、アンモニウムイオン及びピリジン）を除去しながら、香喫味成分（ここでは、ニコチン成分）を回収することができることが確認された。
（第２実験）
第２実験では、以下の条件下において、所定溶媒の温度を変更することによって、所定溶液に含まれるアンモニウムイオン及びピリジンの重量を測定した。所定溶液に含まれるアンモニウムイオンの重量は、図９に示す通りである。所定溶液に含まれるピリジンの重量は、図１０に示す通りである。
第２実験では、以下の条件下において、所定溶媒の温度を変更することによって、所定溶液に含まれるアンモニウムイオン及びピリジンの重量を測定した。所定溶液に含まれるアンモニウムイオンの重量は、図９に示す通りである。所定溶液に含まれるピリジンの重量は、図１０に示す通りである。
−実験条件−
・たばこ源の種類；バーレー種
・たばこ源に含まれるニコチン量：たばこ源の乾燥重量当たり４．９重量％
・たばこ源に含まれるアンモニウムイオン量：たばこ源の乾燥重量当たり４５４５μｇ／ｇ
・たばこ源の量：５００ｇ
・たばこ源の粒径：０．５ｍｍ〜１．１８ｍｍ
・たばこ源の加熱温度：１２０℃
・アルカリ処理後のたばこ源のｐＨ：９．６
・アルカリ処理後のたばこ源の初期水分量：３９％±２％・処理時間：３００ｍｉｎ
・バブリング時の空気流量：１５Ｌ／ｍｉｎ
・所定溶媒の種類：グリセリン
・所定溶媒の量：６１ｇ
・たばこ源の種類；バーレー種
・たばこ源に含まれるニコチン量：たばこ源の乾燥重量当たり４．９重量％
・たばこ源に含まれるアンモニウムイオン量：たばこ源の乾燥重量当たり４５４５μｇ／ｇ
・たばこ源の量：５００ｇ
・たばこ源の粒径：０．５ｍｍ〜１．１８ｍｍ
・たばこ源の加熱温度：１２０℃
・アルカリ処理後のたばこ源のｐＨ：９．６
・アルカリ処理後のたばこ源の初期水分量：３９％±２％・処理時間：３００ｍｉｎ
・バブリング時の空気流量：１５Ｌ／ｍｉｎ
・所定溶媒の種類：グリセリン
・所定溶媒の量：６１ｇ
第１に、図９に示すように、所定溶媒の温度が１０℃以上である場合に、アンモニウムイオンを効率的に除去することができることが確認された。一方で、所定溶媒の温度を制御しなかった場合であっても、アンモニウムイオンを効率的に除去することができることが確認された。なお、所定溶液からのアルカロイド（ここでは、ニコチン成分）の揮散は、所定溶媒の温度が４０℃以下であれば抑制される。このような観点から、所定溶媒の温度を１０℃以上４０℃以下とすることで、所定溶液からのニコチン成分の揮散を抑制しつつ、アンモニウムイオンを所定溶液から効率的に除去することができる。
第２に、図１０に示すように、所定溶媒の温度が１０℃以上である場合に、ピリジンを効率的に除去することができることが確認された。一方で、所定溶媒の温度を制御しなかった場合であっても、ピリジンを効率的に除去することができることが確認された。なお、所定溶液からのニコチン成分の揮散は、所定溶媒の温度が４０℃以下であれば抑制される。このような観点から、所定溶媒の温度を１０℃以上４０℃以下とすることで、所定溶液からのニコチン成分の揮散を抑制しつつ、ピリジンを所定溶液から効率的に除去することができる。
なお、所定溶媒の温度とは、所定溶媒を収容する容器の温度を制御するチラー（恒温槽）の設定温度である。所定溶媒の温度は、チラーに容器をセットして温度制御を開始してから約６０分で収束することに留意すべきである。
［測定方法］
（たばこ原料に含まれるニコチン成分の測定方法）
ドイツ標準化機構ＤＩＮ １０３７３に準ずる方法で行った。すなわち、たばこ原料を２５０ｍｇ採取し、１１％水酸化ナトリウム水溶液７．５ｍＬとヘキサン１０ｍＬを加え、６０分間振とう抽出した。抽出後、上澄みであるヘキサン相をガスクロマトグラフ質量分析計（ＧＣ／ＭＳ）に供し、たばこ原料に含まれるニコチン重量を定量した。
（たばこ原料に含まれるニコチン成分の測定方法）
ドイツ標準化機構ＤＩＮ １０３７３に準ずる方法で行った。すなわち、たばこ原料を２５０ｍｇ採取し、１１％水酸化ナトリウム水溶液７．５ｍＬとヘキサン１０ｍＬを加え、６０分間振とう抽出した。抽出後、上澄みであるヘキサン相をガスクロマトグラフ質量分析計（ＧＣ／ＭＳ）に供し、たばこ原料に含まれるニコチン重量を定量した。
（所定溶媒に含まれるＮＨ４ ＋の測定方法）
所定溶媒を５０μＬ採取し、０．０５Ｎの希硫酸水溶液９５０μＬを添加することで希釈し、イオンクロマトグラフィーで分析し、所定溶媒に含まれるアンモニウムイオンを定量した。
所定溶媒を５０μＬ採取し、０．０５Ｎの希硫酸水溶液９５０μＬを添加することで希釈し、イオンクロマトグラフィーで分析し、所定溶媒に含まれるアンモニウムイオンを定量した。
（所定溶媒に含まれるニコチン成分の測定方法）
ドイツ標準化機構ＤＩＮ １０３７３に準ずる方法で行った。すなわち、所定溶媒を１００ｍｇ採取し、１１％水酸化ナトリウム水溶液７．５ｍＬとヘキサン１０ｍＬを加え、６０分間振とう抽出した。抽出後、上澄みであるヘキサン相をガスクロマトグラフ質量分析計（ＧＣ／ＭＳ）に供し、所定溶媒に含まれるニコチン重量を定量した。
ドイツ標準化機構ＤＩＮ １０３７３に準ずる方法で行った。すなわち、所定溶媒を１００ｍｇ採取し、１１％水酸化ナトリウム水溶液７．５ｍＬとヘキサン１０ｍＬを加え、６０分間振とう抽出した。抽出後、上澄みであるヘキサン相をガスクロマトグラフ質量分析計（ＧＣ／ＭＳ）に供し、所定溶媒に含まれるニコチン重量を定量した。
（所定溶媒に含まれるアセトアルデヒドの測定方法）
所定溶媒を０．０５ｍＬ採取し、６ｍｍｏｌ／Ｌの２，４−ジニトロフェニルピラジン溶液を０．４ｍＬ加えて所定溶媒中のアセトアルデヒドを不揮発性のヒドラゾン誘導体に変換し、更に０．２ｗ／ｖ％のトリズマベース溶液を０．５５ｍＬ加えて所定溶媒中のヒドラゾン誘導体を安定化した。得られた液を高速液体クロマトグラフィーダイオードアレイ検出器に供し、所定溶媒に含まれるヒドラゾン誘導体量を定量した。さらに、ヒドラゾン誘導体量から捕集溶媒に含まれるアセトアルデヒト量を算出した。
所定溶媒を０．０５ｍＬ採取し、６ｍｍｏｌ／Ｌの２，４−ジニトロフェニルピラジン溶液を０．４ｍＬ加えて所定溶媒中のアセトアルデヒドを不揮発性のヒドラゾン誘導体に変換し、更に０．２ｗ／ｖ％のトリズマベース溶液を０．５５ｍＬ加えて所定溶媒中のヒドラゾン誘導体を安定化した。得られた液を高速液体クロマトグラフィーダイオードアレイ検出器に供し、所定溶媒に含まれるヒドラゾン誘導体量を定量した。さらに、ヒドラゾン誘導体量から捕集溶媒に含まれるアセトアルデヒト量を算出した。
ここで、６ｍｍｏｌ／Ｌの２，４−ジニトロフェニルピラジン溶液は、１２ｍＬの２，４−ジニトロフェニルピラジン−アセトニトリル溶液１Ｌに、９９２ｍＬの水及び８ｍＬの８０％ ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ ａｃｉｄを加えることで調製し、０．２ｗ／ｖ％のトリズマベース溶液は、２ｇのトリズマベースに、アセトニトリル８００ｍＬと水２００ｍＬを加えることで調製した。
（所定溶媒に含まれるピリジンの測定方法）
所定溶媒を１ｍＬ採取し、メタノール１９ｍＬを添加することで希釈し、ガスクロマトグラフ質量分析計にて所定溶媒中に含まれるピリジン量を定量した。
所定溶媒を１ｍＬ採取し、メタノール１９ｍＬを添加することで希釈し、ガスクロマトグラフ質量分析計にて所定溶媒中に含まれるピリジン量を定量した。
（たばこ原料に含まれる水分量の測定方法）
たばこ原料を２５０ｍｇ採取し、エタノール１０ｍＬを加え、６０分間振とう抽出を行った。抽出後、抽出液を０．４５μｍのメンブレンフィルタでろ過し、熱伝導度検出器を備えたガスクロマトグラフ（ＧＣ／ＴＣＤ）に供し、たばこ原料に含まれる水分量を定量した。
たばこ原料を２５０ｍｇ採取し、エタノール１０ｍＬを加え、６０分間振とう抽出を行った。抽出後、抽出液を０．４５μｍのメンブレンフィルタでろ過し、熱伝導度検出器を備えたガスクロマトグラフ（ＧＣ／ＴＣＤ）に供し、たばこ原料に含まれる水分量を定量した。
なお、乾燥状態におけるたばこ原料の重量は、上述した水分量をたばこ原料の総重量から差し引くことによって算出される。
以上、上述の実施形態を用いて本発明について詳細に説明したが、当業者にとっては、本発明が本明細書中に説明した実施形態に限定されるものではないということは明らかである。本発明は、特許請求の範囲の記載により定まる本発明の趣旨及び範囲を逸脱することなく修正及び変更態様として実施することができる。従って、本明細書の記載は、例示説明を目的とするものであり、本発明に対して何ら制限的な意味を有するものではない。
なお、日本国特許出願第２０１３−０９２９４２号（２０１３年４月２５日出願）の全内容が、参照により、本願明細書に組み込まれている。
本発明によれば、簡便かつ低コストなプロセスによって、たばこ源に含まれる夾雑成分を選択的に低減することができる香喫味成分を含む嗜好品の構成要素の製造方法及び香喫味成分を含む嗜好品の構成要素を提供することができる。
Claims (8)
- 香喫味成分を含む嗜好品の構成要素の製造方法であって、
アルカリ処理されたたばこ源を加熱して、前記たばこ源から気相中に香喫味成分を放出する工程Ａと、
気相中に放出された前記香喫味成分を常温で液体の物質である所定溶媒に接触させることによって、前記所定溶媒に前記香喫味成分を捕捉させる工程Ｂと、
前記所定溶媒を前記構成要素に添加する工程Ｃとを有しており、
前記工程Ａにおいて、前記たばこ源に対して加水処理を施すことを特徴とする製造方法。 - 前記工程Ａにおいて、前記たばこ源を加熱する前において前記たばこ源の水分量は、前記加水処理によって３０重量％以上であることを特徴とする請求項１に記載の製造方法。
- 香喫味成分を含む嗜好品の構成要素の製造方法であって、
アルカリ処理されたたばこ源を加熱して、前記たばこ源から気相中に香喫味成分を放出する工程Ａと、
気相中に放出された前記香喫味成分を常温で液体の物質である所定溶媒に接触させることによって、前記所定溶媒に前記香喫味成分を捕捉させる工程Ｂと、
前記所定溶媒を前記構成要素に添加する工程Ｃとを有しており、
前記構成要素は、前記工程Ａで前記香喫味成分を放出した後の前記たばこ源である残たばこ源であり、
前記工程Ｃは、前記所定溶媒を前記残たばこ源に掛け戻す工程を含むことを特徴とする製造方法。 - 前記工程Ａにおいて、前記たばこ源を加熱する前において前記たばこ源の水分量は、３０重量％以上であり、前記たばこ源を加熱した後において前記たばこ源の水分量は、５重量％未満であることを特徴とする請求項３に記載の製造方法。
- 前記工程Ｂにおいて、前記所定溶媒の温度は、１０℃以上かつ４０℃以下であることを特徴とする請求項３又は４に記載の製造方法。
- 前記工程Ｂにおいて、気相中に放出された前記香喫味成分を前記所定溶媒中に通気することによって、前記所定溶媒に前記香喫味成分を捕捉させることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記工程Ａにおいて、常圧以下の圧力が前記たばこ源に印加された状態で、前記たばこ源から気相中に香喫味成分を放出することを特徴とする請求項１乃至６のいずれか一項に記載の製造方法。
- 請求項１乃至７のいずれか一項に記載の製造方法によって製造されたことを特徴とする香喫味成分を含む嗜好品の構成要素。
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