JP5624911B2

JP5624911B2 - 光ファイバ用多孔質母材をガラス化するための脱水焼結炉および脱水焼結方法

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Publication number: JP5624911B2
Application number: JP2011037209A
Authority: JP
Inventors: 祥遠藤; 智宏布目
Original assignee: Fujikura Ltd
Current assignee: Fujikura Ltd
Priority date: 2011-02-23
Filing date: 2011-02-23
Publication date: 2014-11-12
Anticipated expiration: 2031-02-23
Also published as: JP2012171844A

Description

本発明は、石英ガラス系光ファイバで代表される光ファイバの製造工程において、光ファイバ用多孔質母材を透明ガラス体にするための脱水焼結に用いる脱水焼結炉と、その脱水焼結炉を用いた多孔質母材の脱水焼結方法に関するものである。

石英ガラス系光ファイバは、一般に、ＶＡＤ法やＯＶＤ法などによって作製した多孔質母材に高温加熱処理を施すことにより、透明ガラス体にしたものを線引きすることによって製造される。このような光ファイバの製造工程のうち、高温加熱処理により多孔質母材を透明なガラス体とする工程が、脱水焼結工程である。

図４には従来、多孔質母材の脱水焼結工程に用いられてきた脱水焼結炉の構造を示す。この脱水焼結炉は、多孔質母材１を脱水焼結するための炉心管２と、炉心管２を加熱するためのヒータ４と、炉心管２内の圧力を測定する内圧計５と、炉心管２と内圧計５を繋ぐ内圧測定用配管１０と、多孔質母材１の脱水焼結に用いるプロセスガス、もしくは脱水焼結後にプロセスガスを炉心管と内圧測定用配管から排出するために用いる不活性ガスを、それぞれのガス供給源から炉心管２に導くためのガス供給管８と、前記プロセスガスもしくは前記不活性ガスをスクラバ等の排ガス処理装置１８へ導くためのガス排出管９と、脱水焼結中の炉心管内圧を制御するための圧力調整装置７を備えている。そして前記炉心管２には、多孔質母材１の炉心管２への挿入時および炉心管２からの抜去時に開閉される開閉部として、開閉可能な蓋１７が装備されている。なお、プロセスガスとしては、塩素やフッ素などを含むハロゲン含有ガスが用いられ、不活性ガスとしては、ヘリウムや窒素、アルゴンが用いられる。

脱水焼結工程においては、炉心管２内の温度を１５００℃程度にする必要があり、その温度下では炉心管２は軟質化する。そのため、炉心管２の内圧と外圧に大きな差が生じれば、ヒータ４の周囲の炉心管２が変形してしまうから、脱水焼結中は、炉心管２内の圧力を適切に制御する必要がある。そこで、脱水焼結炉には、前述のように内圧測定用配管１０を通して炉心管２の内圧と外圧との差圧を測定する内圧計５が装備されているのが通常である。

このような構造を有する従来の多孔質母材の脱水焼結炉としては、炉心管に繋がっているガス排出経路に電磁弁を設置し、電磁弁の開閉に伴い排気ガスの流量を検出し、検出量に合わせてガスの流量を制御する手段を備えた脱水焼結炉（例えば、特許文献１参照）、炉心管内に圧力計を備え、炉心管内の平均圧力と、炉心管内の圧力の標準偏差との所定の関係が成り立つように制御する脱水焼結炉（例えば、特許文献２参照）、炉心管から排出される圧力と加熱炉から排出される圧力をそれぞれ圧力計で検出し、炉心管内圧と加熱炉内とを同じ圧力になるように、常時自動制御を行う脱水焼結炉（例えば、特許文献３参照）などが提案されている。

ところで図４に示す脱水焼結炉を用いた脱水焼結工程においては、支持棒に支持された多孔質母材１が炉心管２上方から炉心管２内へ挿入され、続いて脱水や不純物の除去のために、炉心管２底部のガス供給管８からプロセスガスが供給される。挿入された多孔質母材１は、回転しながら炉心管２内に向かって降下され、下部から炉心管２のヒータ４で加熱されることにより、下部から上部に向かって脱水され、透明ガラス化される。ここで、脱水焼結中においては、炉心管２内への異物の混入を防ぐため、炉心管２内は陽圧に保たれるのが通常である。そのため、脱水焼結後に多孔質母材１を抜去する際に、直ちに炉心管２上部の蓋１７を開放すれば、脱水焼結炉内に残留していたプロセスガスが大気中に放出されてしまう。プロセスガスは、塩素やフッ素などの有毒なガスからなるものであるため、そのプロセスガスが大気中に放出されれば、安全上の問題が生じるとともに、環境汚染の問題が生じる。このような問題の発生を防止するため、従来一般には、多孔質母材１を炉心管２から抜去するべく蓋１７を開放する前に、炉心管２底部のガス供給管８から炉心管２内に不活性ガスを送り込んで、炉心管２内からプロセスガスを排除（パージ）することが行われている。

特開２０００−１６９１７３号公報特開２００６−０５６７７３号公報特開２００６−１３１４６３号公報

しかしながら、上述のように多孔質母材１の抜去前にプロセスガスのパージのために不活性ガスをガス供給管８から炉心管２内に導入しても、炉心管２と内圧計５を繋ぐ内圧測定用配管１０内は脱水焼結炉の外部空間とは遮断されていて、いわゆるメクラ状となっていて、排ガス処理装置１８と直結していないため、その配管１０内のプロセスガスは除去しにくいのが実情である。ここで、脱水焼結においては、プロセスガスとして塩素やフッ素などの酸性ガスを使用するために、炉心管２に繋がっている内圧測定用配管１０やガス供給管８、ガス排出管９にテフロン（登録商標）やポリフッ化ビニル製などの耐酸性のホースやチューブを使用するのが通常であり、また前記各管はスペースの削減や取り扱い性のために、曲げやすいよう蛇腹構造のものが使われることがある。その場合、前記各管の内面にプロセスガスが吸着しやすく、また蛇腹構造の内側の谷となっている部分にプロセスガスが残留しやすくなる。したがって、ガス供給管８からパージ用の不活性ガスを炉心管２内に導入しても、残留ガスを内圧測定用配管１０内から完全に除去するためには著しい長時間が必要となり、その場合、脱水焼結炉の稼働時間が減少して、光ファイバの製造効率が低下するという問題があった。
そして、前述の特許文献１〜３に示されるような脱水焼結炉についての従来の提案でも、上述のような内圧測定用配管内のプロセスガス残留の問題については、特に考慮されておらず、そのため上述の問題を回避し得なかったのが実情である。

本発明は、上述の事情を背景としてなされたもので、脱水焼結後に、炉心管内に残留するプロセスガスのみならず、炉心管と内圧計を繋ぐ内圧測定用配管内に残留するプロセスガスをも、短時間で排除し得るようにして、脱水焼結炉の稼働率を上げ、光ファイバの製造効率を高めることを課題とするものである。また本発明は、このような脱水焼結炉を用いた多孔質母材の脱水焼結方法を提供するものである。

上述の課題を解決するため、本発明の脱水焼結炉では、基本的には、炉心管と内圧計とをつなぐ配管（内圧測定用配管）内の残留ガスを除去するための手段を設けることとした。
すなわち、本発明の第１の形態の脱水焼結炉は、石英ガラス系光ファイバ用多孔質母材を脱水焼結するための炉心管と、炉心管内を加熱するためのヒータと、炉心管内にプロセスガスもしくは不活性ガスを供給するためのガス供給管と、炉心管内のガスを排出するためのガス排出管と、炉心管内の圧力を測定する内圧計と、炉心管と内圧計を繋ぐ内圧測定用配管とを備え、かつ前記炉心管には、光ファイバ用多孔質母材の炉心管への挿入および炉心管からの抜去のために開閉される開閉部が設けられてなる脱水焼結炉において、多孔質母材の脱水焼結後に前記内圧測定用配管内に残留するガスを除去するための残留ガス除去手段を有することを特徴とするものである。

上述の第１の形態の脱水焼結炉による作用は次の通りである。すなわち、炉心管と内圧計を繋ぐ内圧測定用配管に残留ガス除去手段を備えることにより、多孔質母材の脱水焼結後の内圧測定用配管内に残留するプロセスガスを短時間で除去し、多孔質母材の脱水焼結後のプロセスガスパージ時間を短減することができる。またこれにより、脱水焼結炉の稼動時間を増やし、光ファイバの製造効率を上げることができる。

また、本発明の第２の形態による脱水焼結炉は、前記第１の形態の脱水焼結炉において、前記残留ガス除去手段として、前記内圧測定用配管にガス排出口が設けられており、そのガス排出口が排ガス処理装置に繋がっているものである。

第２の形態の脱水焼結炉による作用は次の通りである。すなわち、前記残留ガス除去手段として、内圧測定用配管に、排ガス処理装置に繋がるガス排気口を設けることにより、多孔質母材の脱水焼結後に前記ガス供給管を介して炉心管内にパージ用の不活性ガスを供給すれば、炉心管内のプロセスガスが前記ガス排出管から追い出されるだけではなく、内圧測定用配管内に残留しているガスも、前記ガス排気口を介して、直接的に短時間で排出させることができる。

また、本発明の第３の形態による脱水焼結炉は、前記第１の形態の脱水焼結炉において、前記残留ガス除去手段として、前記内圧測定用配管に不活性ガス供給口が設けられており、そのガス供給口が不活性ガス供給源に繋がっているものである。

第３の形態の脱水焼結炉による作用は次の通りである。すなわち、残留ガス除去手段として、内圧測定用配管に、不活性ガス供給源に繋がる不活性ガス供給口を設けることにより、前記供給口を介して不活性ガスを内圧測定用配管内に導入し、これによって内圧測定用配管内のプロセスガスを炉心管２内に押し出し、さらにガス排出管９へ押し出すため、内圧測定用配管内のプロセスガスを短時間で排除することができる。

また、本発明の第４の形態による脱水焼結炉は、前記第１〜第３の形態のうちのいずれかの形態の脱水焼結炉において、前記ガス排出管に、ガス濃度を測定するためのガス検知器を設けたことを特徴とするものである。

第４の形態の脱水焼結炉による作用は次の通りである。すなわち、脱水焼結炉のガス排出管のガス濃度を測定するためのガス検知器を設けることにより、脱水焼結炉内のプロセスガスのパージ時において、そのプロセスガスの残量もしくは濃度を測定することができる。これにより、正確なガス排気状況とガス残量を把握し、多孔質母材の脱水焼結工程における排気時間を短縮させ、脱水焼結炉の稼動時間を増やして光ファイバの製造効率を上げることができる。

さらに本発明の第５の形態は、前記第１〜第４の形態のうちのいずれかの形態の脱水焼結炉を用いた脱水焼結方法であり、この第５の形態の脱水焼結方法は、炉心管内に光ファイバ用多孔質母材を挿入して炉心管内にプロセスガスを導入するとともに、炉心管内をヒータにより加熱して、光ファイバ用多孔質母材の脱水焼結を行う第１段階と、その第１段階終了後、炉心管の開閉部を開放する前に炉心管内に不活性ガスを導入して、炉心管内の残留ガスを追い出すとともに、前記残留ガス除去手段により前記内圧測定用配管内の残留ガスを排除する第２段階と、その後炉心管の開閉部を開放して多孔質母材を炉心管から取り出す第３段階とを有することを特徴とするものである。

第５の形態の脱水焼結方法による作用は次の通りである。すなわち、炉心管の開閉部を開ける前の第２段階において、炉心管内の残留ガスを追い出すばかりでなく、それと同時に内圧測定用配管内の残留ガスをも排除するため、プロセスガスの完全な排除に要する時間を短縮し、これにより脱水焼結炉の稼動時間を増やし、光ファイバの製造効率を上げることができる。

本発明の第６の形態は、前記第５の形態の脱水焼結方法において、多孔質母材の脱水焼結工程の第２段階の実施にあたり、第１段階時よりもプロセスガスの排気量および不活性ガスの供給量を増やすことを特徴とするものである。

第６の形態の脱水焼結方法による作用は次の通りである。すなわち、脱水焼結工程の第２段階において、第１段階時よりもプロセスガスの排気量、および不活性ガスの供給量を増やすことにより、残留ガスが短時間で排ガス処理装置へ押し出され、残留ガス除去速度が上がり、多孔質母材の脱水焼結工程における排気時間を短縮させることができる。さらに、脱水焼結炉の稼動時間を増やして光ファイバの製造効率を上げることができる。

本発明の第７の形態は、前記第５の形態の脱水焼結方法において、多孔質母材の脱水焼結工程の第２段階の実施にあたり、炉心管内の圧力を所定時間ごとに変化させることを特徴とするものである。

第７の形態の脱水焼結方法による作用は次の通りである。すなわち、脱水焼結工程の第２段階において、炉心管内の圧力を所定時間ごとに変化させることにより、内圧測定用配管が蛇腹部を有していたり、また内圧測定用配管がプロセスガスを吸着しやすい材料からなる場合であっても、その内圧測定用配管から残留ガスを短時間で排除することができ、さらに脱水焼結炉の稼動時間を増やして光ファイバの製造効率を上げることができる。

本発明の第８の形態は、前記第７の形態の脱水焼結方法において、多孔質母材の脱水焼結工程の第２段階における炉心管内の圧力を所定時間ごとに変化させる手段として、プロセスガス排気量を変化させることを特徴とするものである。

第８の形態の脱水焼結方法による作用は次の通りである。すなわち、多孔質母材の脱水焼結工程の第２段階において、炉心管内の圧力を所定時間ごとに変化させる手段として、プロセスガス排気量を変化させることにより、排気によるガスの流れから圧力変動が生じ、残留ガスが除去され易くなり、多孔質母材の脱水焼結工程における排気時間を短縮させることができる。さらに、脱水焼結炉の稼動時間を増やして光ファイバの製造効率を上げることができる。

本発明の第９の形態は、前記第７の形態の脱水焼結方法において、多孔質母材の脱水焼結工程の第２段階における、炉心管内の圧力を所定時間ごとに変化させる手段として、不活性ガス供給量を変化させることを特徴としたものである。

第９の脱水焼結方法による作用は次の通りである。すなわち、多孔質母材の脱水焼結工程の第２段階における、炉心管内の圧力を所定時間ごとに変化させる手段として、不活性ガス供給量を変化させることにより、供給したガスによる圧力変動が生じて、残留ガスが除去され易くなり、多孔質母材の脱水焼結工程における排気時間を短縮させることができる。さらに、脱水焼結炉の稼動時間を増やして光ファイバの製造効率を上げることができる。

本発明の第１０の形態は、前記第５の形態の脱水焼結方法において、多孔質母材の脱水焼結工程の第２段階において、炉心管に供給する不活性ガスとしてヘリウムを使用することを特徴としたものである。

第１０の脱水焼結方法による作用は次の通りである。すなわち、多孔質母材の脱水焼結工程の第２段階において、炉心管に供給する不活性ガスとして粒子の小さなヘリウムを使用することにより、炉心管と内圧測定用配管や、ガス供給管、ガス排出管などを接続するコネクタの隙間などにも、ヘリウムが入り込み、隙間などに残留した残留ガスをも排出し、多孔質母材の脱水焼結工程における排気時間を更に短縮させることができる。さらに、脱水焼結炉の稼動時間を増やして光ファイバの製造効率を上げることができる。

本発明の脱水焼結炉、脱水焼結方法によれば、光ファイバ用多孔質母材の脱水焼結後におけるプロセスガスの排気時間を短縮して、稼動効率を高めることができ、これにより光ファイバの製造効率を高めることができる。

本発明の第１の実施形態による脱水焼結炉の全体構成を示す略解図である。本発明の第２の実施形態による脱水焼結炉の全体構成を示す略解図である。比較例１および比較例２において用いた脱水焼結炉の全体構成を示す略解図である。従来の脱水焼結炉の全体構成を示す略解図である。

以下、本発明の実施の形態を図１、図２を参照して説明する。なお、各図中の矢印はパージ中のガスの流れを示し、破線矢印で図示したガスの流れはプロセスガス検知時のみ発生する。

図１には、本発明の第１の実施形態の脱水焼結炉を示す。この脱水焼結炉は、基本的には、中空円筒上の炉心管２の上端に、脱水焼結対象となる多孔質母材１を挿入、抜去するための開閉部として開閉可能な蓋１７を設け、かつ炉心管２の周囲に、多孔質母材１を加熱するためのヒータ４を設けている。また炉心管２の底部は、ガス供給管８により、図示しないプロセスガス供給源および不活性ガス供給源につながっている。さらに炉心管２の上部には、三方弁１４を介して、炉心管２内の圧力を制御するための圧力調整装置７と、スクラバ等の排ガス処理装置１８およびガス検知器１３に繋がるガス排出管９が設けられている。さらに、炉心管２内の圧力を測定するための内圧計５が、炉心管２の上部と内圧測定用配管１０によって繋がっている。そして、この内圧測定用配管１０には、その中途に分岐管１６が接続され、その分岐管１６はバルブ１５を介してスクラバ等の排ガス処理装置１９に繋がっている。

次に、第１の実施形態の脱水焼結炉によって多孔質母材の脱水焼結を行う方法について説明する。
前述の脱水焼結炉によって、多孔質母材１の脱水焼結を行うにあたっては、先ず第１段階として、蓋１７を開放して炉心管２内に多孔質母材１を挿入し、その後蓋１７を閉じて、ガス供給管８を介して炉心管２内にプロセスガスを導入するとともに、ヒータ４により炉心管２内を高温にした後、多孔質母材１を下降させ、多孔質母材１を下部から上部に向かって順次脱水焼結する。この脱水焼結段階（第１段階）では、内圧計５によって炉心管２内の圧力が測定される。また、この過程においては、三方弁１４を圧力調整装置７の側に制御し、圧力調整装置７で炉心管２内の圧力を制御する。

次いで第２段階に移行するが、脱水焼結終了後には、直ちには炉心管２の蓋１７を開放せずに、ガス供給管８を介して炉心管２内に不活性ガスを導入し、この不活性ガスによって炉心管２内に残るプロセスガスをパージする。すなわち、ガス排出管９を経て、炉心管２内のプロセスガスを排ガス処理装置１８へ向けて追い出す。同時に、内圧測定用配管１０の分岐管１６に設けられているバルブ１５を開放して、内圧測定用配管１０内に残留しているプロセスガスを排ガス処理装置１９へ向けて追い出す。また、この過程においては、随時三方弁１４をガス検知器１３の側に切り替えて、ガス濃度を検出することができる。

前述のようにして、炉心管２内、および内圧測定用配管１０内に残留しているプロセスガスを追い出した後、詳しくは前記ガス検知器１３によってプロセスガスが完全に除去されたことを確認した後、第３段階として、蓋１７を開放し、炉心管２内から脱水焼結済みの多孔質母材１を炉心管２内から取り出す。

上述のように脱水焼結後に不活性ガスの導入により炉心管２内のプロセスガスをパージする段階（第２段階）で、内圧測定用配管１０の分岐管１６のバルブ１５を開放することにより、内圧測定用配管１０内に残留していたプロセスガスも、直ちに排出、除去することができるため、プロセスガスパージ時間をいたずらに長時間取る必要がなくなるのである。

また、前記第２段階で多孔質母材１を脱水焼結する段階（第１段階）よりも、内圧測定用配管１０の分岐管１６からのプロセスガス排気量を増やすことにより、内圧測定用配管１０内に残留していたプロセスガスを直接的に排出する速度が上がり、プロセスガスパージ時間を短縮することができる。さらに、ガス供給管８およびガス排出管９に、ニードルバルブやマスフローコントローラなどを取り付け、プロセスガス排気量を所定時間ごとに変化させることにより、炉心管２内および内圧測定用配管１０内に圧力変動が生じ、内圧測定用配管１０内の残留ガスが排気し易くなるため、プロセスガスパージ時間を著しく短縮することができる。

図２には、本発明の第２の実施形態の脱水焼結炉を示す。なお図２において、図１に示した脱水焼結炉と同一の構成の部分については同一の符号を付し、その説明は省略する。図２において、内圧測定用配管１０には、その中途に分岐管１６が接続され、その分岐管１６はバルブ１５を介して図示しない不活性ガス供給源に繋がっている。

第２の実施形態の脱水焼結炉による多孔質母材１の脱水焼結の過程（第１段階）は第１の実施形態の脱水焼結炉による多孔質母材１の脱水焼結の過程と同一であり、その説明は省略する。

このような脱水焼結炉による多孔質母材１の脱水焼結終了後には、第２段階として、内圧測定用配管１０の分岐管１６に設けられているバルブ１５を開放し、分岐管１６を介して内圧測定用配管１０内に不活性ガスを導入し、この不活性ガスによって内圧測定用配管１０内に残るプロセスガスを炉心管２内に追い出すと同時に、ガス供給管８を介して炉心管２内に不活性ガスを導入し、この不活性ガスによって炉心管２内に残るプロセスガスをガス排出管９の側に追い出す。

このようにして、炉心管２内、および内圧測定用配管１０内に残留しているプロセスガスを追い出した後、第３段階として、蓋１７を開放し、炉心管２内から脱水焼結済みの多孔質母材１を炉心管２内から取り出す。

上述のように、脱水焼結後にガス供給管８からの不活性ガスの導入により炉心管２内のプロセスガスをパージする段階で、内圧測定用配管１０の分岐管１６に設けられているバルブ１５を開放し、分岐管１６を介して内圧測定用配管１０にも不活性ガスを供給することにより、内圧測定用配管１０内に残留していたプロセスガスは直ちに炉心管２内に追い出され、ガス供給管８から導入される不活性ガスにより、ガス排出管９の側に排出される。

また、前記第２段階で前記第１段階よりも、内圧測定用配管１０の分岐管１６からの不活性ガス供給量を増やすことにより、内圧測定用配管１０内に残留していたプロセスガスを炉心管２内に追い出し、ガス供給管８から炉心管２内に供給される不活性ガスにより、ガス排出管９に押し出す速度が上がるため、プロセスガスパージ時間を短縮することができる。さらに、ガス供給管８およびガス排出管９に、ニードルバルブやマスフローコントローラなどを取り付け、不活性ガス供給量を所定時間ごとに変化させることにより、炉心管２内および内圧測定用配管１０内に圧力変動が生じ、内圧測定用配管１０内の残留ガスが排気し易くなるため、プロセスガスパージ時間を著しく短縮することができる。

実施例１
図１に示す脱水焼結炉による脱水焼結工程の第１段階において、ガス供給管８を介して炉心管２内に、４ＳＬＭのヘリウムガスと、０．１５ＳＬＭのＳｉＦ_４ガスとの混合プロセスガスを供給した。ＳｉＦ_４ガスの供給により、多孔質母材１などに含まれる水分とＳｉＦ_４ガスが反応し、ＳｉＦ_４ガスはＨＦガスとなる。そのため、ガス検知器１３はＨＦ用のものを使用した。また、ガス排出管９に設けた三方弁１４により、ガス排出管９に導入された混合プロセスガスを同ガス排出管９に設けた圧力調整装置７を通して排ガス処理装置１８に押し出すと同時に、圧力調整装置７により炉心管２内の圧力を制御した。この段階では、内圧測定用配管１０に接続された分岐管１６に設けられているバルブ１５は開放されていないため、内圧測定用配管１０内にプロセスガスが存在している。

図１に示す脱水焼結炉による脱水焼結工程の第２段階において、炉心管２および内圧測定用配管１０の内部から残留ガスを一掃するために、ガス供給管８を介して１０ＳＬＭの窒素を炉心管２内に供給し、ガス排出管９を介して、炉心管２内のプロセスガスを排ガス処理装置１８へ向けて追い出すとともに、内圧測定用配管１０に接続された分岐管１６に設けられているバルブ１５を開放することにより、分岐管１６を介して、内圧測定用配管１０内のプロセスガスを排ガス処理装置１９へ向けて追い出した。第２段階におけるプロセスガスの排気開始から３時間経過後に、ガス検知器１３による炉心管２内のフッ素濃度の測定値が０ｐｐｍになったことを確認し、多孔質母材１を炉心管２から抜去した。

実施例２
図２に示す脱水焼結炉による脱水焼結工程の第１段階においては、上述の図１に示す脱水焼結炉による脱水焼結工程の第１段階と同一の操作を行ったため、その説明を省略する。この第１段階では、内圧測定用配管１０内には、前記同様にプロセスガスが存在している。

図２に示す脱水焼結炉による脱水焼結工程の第２段階において、炉心管２および内圧測定用配管１０の内部から残留ガスを一掃するために、ガス供給管８を介して１０ＳＬＭの窒素を炉心管２内に供給し、ガス排出管９を介して、炉心管２内のプロセスガスを排ガス処理装置１８へ向けて追い出すとともに、内圧測定用配管１０に接続された分岐管１６に設けられているバルブ１５を開放し、分岐管１６を介して不活性ガスを内圧測定用配管１０に供給することにより、内圧測定用配管１０内のプロセスガスを炉心管２内へ向けて追い出し、さらに排ガス処理装置１９へ向けて追い出した。第２段階におけるプロセスガスの排気開始から３時間経過後に、ガス検知器１３による炉心管２内のフッ素濃度の測定値が０ｐｐｍになったことを確認し、多孔質母材１を炉心管２から抜去した。

実施例３
図２に示す脱水焼結炉による脱水焼結工程の第１段階においては、上述の図１に示す脱水焼結炉による脱水焼結工程の第１段階と同一の操作を行ったため、その説明を省略する。この第１段階では、内圧測定用配管１０内には、前記同様にプロセスガスが残留している。

図２に示す脱水焼結炉による脱水焼結工程の第２段階において、炉心管２および内圧測定用配管１０の内部から残留ガスを一掃するために、ガス供給管８を介して炉心管２内に、１５分毎に１０ＳＬＭの窒素と４ＳＬＭの窒素とを交互に供給し、ガス排出管９を介して炉心管２内のプロセスガスを排ガス処理装置１８へ向けて追い出すとともに、内圧測定用配管１０に接続された分岐管１６に設けられているバルブ１５を開放し、分岐管１６を介して０．５Ｌの窒素を内圧測定用配管１０に供給することにより、内圧測定用配管１０内のプロセスガスを炉心管２内へ向けて追い出し、さらに排ガス処理装置１９へ向けて追い出した。第２段階におけるプロセスガスの排気開始から３時間経過後に、ガス検知器１３による炉心管２内のフッ素濃度の測定値が０ｐｐｍになったことを確認し、多孔質母材１を炉心管２から抜去した。

実施例４
図１に示す脱水焼結炉による実施例１に記載されている脱水焼結工程の第１段階終了後、内圧測定用配管１０内にプロセスガスが残留している状態からの同脱水焼結工程の第２段階において、炉心管２および内圧測定用配管１０の内部から残留ガスを一掃するために、ガス供給管８を介して１０ＳＬＭのヘリウムを炉心管２内に供給し、ガス排出管９を介して、炉心管２内のプロセスガスを排ガス処理装置１８へ向けて追い出すとともに、内圧測定用配管１０に接続された分岐管１６に設けられているバルブ１５を開放することにより、分岐管１６を介して、内圧測定用配管１０内のプロセスガスを排ガス処理装置１９へ向けて追い出した。第２段階におけるプロセスガスの排気開始から２．５時間経過後に、ガス検知器１３による炉心管２内のフッ素濃度の測定値が０ｐｐｍになったことを確認し、多孔質母材１を炉心管２から抜去した。

比較例１
以上の各実施例１〜４と比較するため、図３に示す脱水焼結炉を用い、多孔質母材１の脱水焼結を行った。図３に示す脱水焼結炉は、図２に示す本発明の第１の実施形態の脱水焼結炉とは、内圧測定用配管１０に接続された分岐管１６およびその分岐管１６に設けられているバルブ１５が装備されていない点、すなわち内圧測定用配管１０内からの残留ガス除去手段が設けられていない点が異なるものである。

図３に示す脱水焼結炉による脱水焼結工程の第１段階において、ガス供給管８を介して炉心管２内に、４ＳＬＭのヘリウムガスと、０．１５ＳＬＭのＳｉＦ_４ガスとの混合プロセスガスを供給した。ＳｉＦ_４ガスの供給により、多孔質母材１などに含まれる水分とＳｉＦ_４ガスが反応し、ＳｉＦ_４ガスはＨＦガスとなる。また、ガス排出管９に設けた三方弁１４により、ガス排出管９に導入された混合プロセスガスを同ガス排出管９に設けた圧力調整装置７を通して排ガス処理装置１８に押し出すと同時に、圧力調整装置７により炉心管２内の圧力を制御した。このとき、内圧測定用配管１０内にプロセスガスが存在している。

図３に示す脱水焼結炉による脱水焼結工程の第２段階において、炉心管２および内圧測定用配管１０の内部から残留ガスを一掃するために、ガス供給管８を介して１０ＳＬＭの窒素を炉心管２内に供給し、ガス排出管９を介して、炉心管２内のプロセスガスを排ガス処理装置１８へ向けて追い出し、内圧測定用配管１０内のプロセスガスも排ガス処理装置１９へ向けて追い出すことを試みたが、第２段階におけるプロセスガスの排気開始から３時間経過後のガス検知器１３による炉心管２内のフッ素濃度の測定値は１ｐｐｍであり、脱水焼結後の多孔質母材１を炉心管２から抜去することはできず、第２段階におけるプロセスガスの排気開始から６時間経過後に、ガス検知器１３による炉心管２内のフッ素濃度の測定値が０ｐｐｍになったことを確認し、多孔質母材１を炉心管２から抜去した。

比較例２
図３に示す脱水焼結炉による比較例１に記載されている脱水焼結工程の第１段階終了後、同脱水焼結工程の第２段階において、炉心管２および内圧測定用配管１０の内部から残留ガスを一掃するために、ガス供給管８を介して４ＳＬＭの窒素を炉心管２内に供給し、ガス排出管９を介して、炉心管２内のプロセスガスを排ガス処理装置１８へ向けて追い出し、内圧測定用配管１０内のプロセスガスも排ガス処理装置１９へ向けて追い出すことを試みた。第２段階におけるプロセスガスの排気開始から１２時間経過後に、ガス検知器１３による炉心管２内のフッ素濃度の測定値が０ｐｐｍになったことを確認し、多孔質母材１を炉心管２から抜去した。

実施例１〜４と、比較例１および比較例２とを比較すれば明らかなように、実施例１〜実施例４においては脱水焼結後に必要な排気時間は、比較例１および比較例２で使用した、残留ガス除去手段を持たない脱水焼結炉による多孔質母材の脱水焼結後に必要な排気時間に比べて極めて短いことが確認された。

１光ファイバ用多孔質母材
２炉心管
４ヒータ
５内圧計
７圧力調整装置
８ガス供給管
９ガス排出管
１０内圧測定用配管
１２分岐管
１３ガス検知器
１４三方弁
１５バルブ
１６分岐管
１７蓋
１８排ガス処理装置
１９排ガス処理装置

Claims

石英ガラス系光ファイバ用多孔質母材を脱水焼結するための炉心管と、炉心管内を加熱するためのヒータと、炉心管内にプロセスガスもしくは不活性ガスを供給するためのガス供給管と、炉心管内のガスを排出するためのガス排出管と、炉心管内の圧力を測定する内圧計と、炉心管と内圧計を繋ぐ内圧測定用配管とを備え、かつ前記炉心管には光ファイバ用多孔質母材の炉心管への挿入および炉心管からの抜去のために開閉される開閉部が設けられてなる脱水焼結炉において、
多孔質母材の脱水焼結後に前記内圧測定用配管内に残留するガスを除去するための残留ガス除去手段を有し、
前記残留ガス除去手段として、前記内圧測定用配管に不活性ガスの供給口が設けられており、そのガス供給口が不活性ガス供給源に繋がっていることを特徴とする光ファイバ用多孔質母材をガラス化するための脱水焼結炉。
請求項１に記載の脱水焼結炉において、
炉心管内のガス濃度を測定するためのガス検知器を備えていることを特徴とする光ファイバ用多孔質母材をガラス化するための脱水焼結炉。
脱水焼結炉を用いた光ファイバ用多孔質母材の脱水焼結方法において、
前記脱水焼結炉は、石英ガラス系光ファイバ用多孔質母材を脱水焼結するための炉心管と、炉心管内を加熱するためのヒータと、炉心管内にプロセスガスもしくは不活性ガスを供給するためのガス供給管と、炉心管内のガスを排出するためのガス排出管と、炉心管内の圧力を測定する内圧計と、炉心管と内圧計を繋ぐ内圧測定用配管とを備え、かつ前記炉心管には光ファイバ用多孔質母材の炉心管への挿入および炉心管からの抜去のために開閉される開閉部が設けられてなり、多孔質母材の脱水焼結後に前記内圧測定用配管内に残留するガスを除去するための残留ガス除去手段を有し、
炉心管内に光ファイバ用多孔質母材を挿入して炉心管内にプロセスガスを導入するとともに、炉心管内をヒータにより加熱して、光ファイバ用多孔質母材の脱水焼結を行う第１段階と、その第１段階終了後、炉心管の開閉部を開放する前に炉心管内に不活性ガスを導入して、炉心管内の残留ガスを追い出すとともに、前記残留ガス除去手段により前記内圧測定用配管内の残留ガスを除去する第２段階と、その後炉心管の開閉部を開放して多孔質母材を炉心管から取り出す第３段階とを有し、
前記第２段階の実施にあたり、前記第１段階時よりもプロセスガスの排気量および不活性ガスの供給量を増やすことを特徴とする、光ファイバ用多孔質母材をガラス化するための脱水焼結方法。
脱水焼結炉を用いた光ファイバ用多孔質母材の脱水焼結方法において、
前記脱水焼結炉は、石英ガラス系光ファイバ用多孔質母材を脱水焼結するための炉心管と、炉心管内を加熱するためのヒータと、炉心管内にプロセスガスもしくは不活性ガスを供給するためのガス供給管と、炉心管内のガスを排出するためのガス排出管と、炉心管内の圧力を測定する内圧計と、炉心管と内圧計を繋ぐ内圧測定用配管とを備え、かつ前記炉心管には光ファイバ用多孔質母材の炉心管への挿入および炉心管からの抜去のために開閉される開閉部が設けられてなり、多孔質母材の脱水焼結後に前記内圧測定用配管内に残留するガスを除去するための残留ガス除去手段を有し、
炉心管内に光ファイバ用多孔質母材を挿入して炉心管内にプロセスガスを導入するとともに、炉心管内をヒータにより加熱して、光ファイバ用多孔質母材の脱水焼結を行う第１段階と、その第１段階終了後、炉心管の開閉部を開放する前に炉心管内に不活性ガスを導入して、炉心管内の残留ガスを追い出すとともに、前記残留ガス除去手段により前記内圧測定用配管内の残留ガスを除去する第２段階と、その後炉心管の開閉部を開放して多孔質母材を炉心管から取り出す第３段階とを有し、
前記第２段階の実施にあたり、炉心管内の圧力を所定時間ごとに変化させることを特徴とする、光ファイバ用多孔質母材をガラス化するための脱水焼結方法。
請求項４に記載の脱水焼結方法において、
前記第２段階の実施にあたり、炉心管内の圧力を所定時間ごとに変化させる手段として、プロセスガス排気量を変化させることを特徴とする、光ファイバ用多孔質母材をガラス化するための脱水焼結方法。
請求項４に記載の脱水焼結方法において、
前記第２段階の実施にあたり、炉心管内の圧力を所定時間ごとに変化させる手段として、不活性ガス供給量を変化させることを特徴とする、光ファイバ用多孔質母材をガラス化するための脱水焼結方法。
請求項３に記載の脱水焼結方法において、
前記第２段階の実施にあたり、炉心管に供給する不活性ガスとしてヘリウムを使用することを特徴とする、光ファイバ用多孔質母材をガラス化するための脱水焼結方法。