JP5265583B2 - 蒸着装置 - Google Patents

Description

本発明は蒸気発生装置と、該蒸気発生装置を用いた蒸着装置に関する。

有機ＥＬ素子は近年最も注目される表示素子の一つであり、高輝度で応答速度が速いという優れた特性を有している。有機ＥＬ素子は、ガラス基板上に赤、緑、青の三色の異なる色で発色する発光領域が配置されている。発光領域は、アノード電極膜、ホール注入層、ホール輸送層、発光層、電子輸送層、電子注入層及びカソード電極膜がこの順序で積層されており、発光層中に添加された発色剤で、赤、緑、又は青に発色するようになっている。
ホール輸送層、発光層、電子輸送層等は一般に有機材料で構成されており、このような有機材料の膜の成膜には蒸着装置が広く用いられる。

図４の符号２０３は、従来技術の蒸着装置であり、真空槽２１１の内部に蒸着容器２１２が配置されている。蒸着容器２１２は、容器本体２２１を有しており、該容器本体２２１の上部は、一乃至複数個の放出口２２４が形成された蓋部２２２で塞がれている。

蒸着容器２１２の内部には、粉体の有機蒸着材料２００が配置されている。蒸着容器２１２の側面と底面にはヒータ２２３が配置されており、真空槽２１１内を真空排気し、ヒータ２２３が発熱すると蒸着容器２１２が昇温し、蒸着容器２１２内の有機蒸着材料２００が加熱される。
有機蒸着材料２００が蒸発温度以上の温度に加熱されると、蒸着容器２１２内に、有機材料蒸気が充満し、放出口２２４から真空槽２１１内に放出される。

放出口２２４の上方にはホルダ２１０が配置されており、ホルダ２１０に基板２０５を保持させておけば、放出口２２４から放出された有機材料蒸気が基板２０５表面に到達し、ホール注入層やホール輸送層や発光層等の有機薄膜が形成される。有機材料蒸気を放出させながら、基板２０５を一枚ずつ放出口２２４上を通過させれば、複数枚の基板２０５に逐次有機薄膜を形成することができる。

しかし、複数枚の基板２０５に成膜するには、蒸着容器２１２内に多量の有機材料を配置する必要がある。実際の生産現場では、有機材料を２５０℃〜４５０℃に加熱しながら１２０時間以上連続して成膜処理を行うため、蒸着容器２１２内の有機蒸着材料２００は長時間高温に曝されることになり、蒸着容器２１２中の水分と反応して変質したり、加熱による分解が進行する。その結果、初期状態に比べて有機蒸着材料２００が劣化し、有機薄膜の膜質が悪くなる。
特開平１０−１４０３３４号公報 特開２００６−３０７２３９号公報 特開２００７−７０６８７号公報

本発明は上記課題を解決するためのものであり、その目的は膜質の良い薄膜を成膜することである。

上記課題を解決するために、本発明は、加熱手段によって加熱される蒸発室と、前記蒸発室の天井に設けられた開口によって内部が接続された吐出室と、前記蒸発室内に有機材料を含む液状の蒸着材料を供給する供給装置と、前記蒸発室に接続され、前記蒸発室内で発生した蒸気が供給される放出装置と、前記放出装置から内部空間に前記蒸気が放出される真空槽と、を有し、前記供給装置は、前記液状の蒸着材料が配置されるタンクと、前記蒸発室の内部に配置され、加熱されて、着弾した前記蒸着材料を蒸発させる加熱部材と、前記吐出室と前記蒸発室との間に設けられ、断熱材料から成る断熱部材と、前記吐出室に設けられた冷却手段と、前記タンクに接続され、前記吐出室内に配置された吐出ヘッドとを有し、前記吐出ヘッドには吐出口が設けられ、前記蒸着材料は前記タンクから前記吐出ヘッドに供給され、前記吐出口から前記蒸発室内部空間に向かって吐出される蒸着装置である。
本発明は蒸着装置であって、前記吐出口から吐出された前記蒸着材料は、前記加熱部材上に配置されるように構成された蒸着装置である。
本発明は蒸着装置であって、前記吐出ヘッドは、前記吐出ヘッドの内部の前記蒸着材料に圧力を印加する圧力発生装置を有し、圧力が印加された前記蒸着材料が前記吐出口から吐出される蒸着装置である。
本発明は蒸着装置であって、前記蒸発室は、前記蒸着材料を蒸発温度以上の温度に昇温させる加熱装置を有する蒸着装置である。

蒸着材料を必要量正確に蒸発させることができる。蒸着材料は長時間加熱されないから劣化せず、膜質の良い薄膜が得られる。

有機ＥＬ素子の製造装置の一例を説明するための平面図 本発明の蒸着装置の一例を説明するための模式的な断面図 本発明の蒸気発生装置を説明するための断面図 従来技術の蒸着装置を説明するための断面図

符号の説明

１０ｂ……蒸着装置 １１……成膜槽（真空槽） ２０……蒸気発生装置 ２１……蒸発室 ２５……加熱部材 ３０……供給装置 ３１……タンク ３５……吐出ヘッド ３９……蒸着材料 ５０……放出装置

図１の符号１は有機ＥＬ素子の製造に用いられる本発明の製造装置の一例を示している。製造装置１は搬送室２と、１又は複数の蒸着装置１０ａ〜１０ｃと、スパッタ室７と、搬出入室３ａ、３ｂと、処理室６、８とを有しており、各蒸着装置１０ａ〜１０ｃと、スパッタ室７と、搬出入室３ａ、３ｂと、処理室６、８はそれぞれ搬送室２に接続されている。

搬送室２と、各蒸着装置１０ａ〜１０ｃと、スパッタ室７と、搬出入室３ａ、３ｂと、各処理室６、８には、真空排気系９が接続されている。真空排気系９により、搬送室２内部と、蒸着装置１０ａ〜１０ｃの内部と、処理室６、８内部と、スパッタ室７内部と、搬入室３ａ内部と、搬出室３ｂ内部に真空雰囲気が形成される。

搬送室２の内部には搬送ロボット５が配置されており、搬送ロボット５により、基板は真空雰囲気中で搬送され、処理室６、８内部で加熱やクリーニング等の処理がされ、スパッタ室７で基板表面上に透明導電膜（下部電極）が形成され、蒸着装置１０ａ〜１０ｃで、電子注入層、電子輸送層、発光層、ホール輸送層、ホール注入層等の有機薄膜が形成され、スパッタ室７内部で有機薄膜上に上部電極が形成され、有機ＥＬ素子が得られる。得られた有機ＥＬ素子は搬出室３ｂから外部に搬出される。

尚、この製造装置１に搬入する前に、予め他の製造装置で基板表面に下部電極を形成しておき、必要であれば、該下部電極を所定形状にパターニングしてから、上記製造装置１に搬入し、下部電極上に有機薄膜と上部電極とを、記載した順番に形成して、有機ＥＬ素子を製造してもよい。

次に、電子注入層、電子輸送層、発光層、ホール輸送層、ホール注入層等の有機薄膜の成膜に用いられる蒸着装置について説明する。
図１の蒸着装置１０ａ〜１０ｃのうち、少なくとも１台は本発明の蒸着装置１０ｂで構成されている。図２は本発明の蒸着装置１０ｂの模式的な断面図であり、蒸着装置１０ｂは、真空槽からなる成膜槽１１と、放出装置５０と、１又は２以上の蒸気発生装置２０とを有している。

放出装置５０は少なくとも一部が成膜槽１１内部に配置され、放出装置５０の成膜槽１１内部に配置された部分には、１又は複数の放出口５５が形成されている。放出口５５を介して、成膜槽１１の内部空間と放出装置５０の内部空間とが互いに接続されている。

各蒸気発生装置２０には配管７１の一端が接続され、配管７１の他端は放出装置５０に接続されている。各配管７１の一端と他端の間には切替装置７０が設けられている。
切替装置７０を開状態にすると蒸気発生装置２０が放出装置５０に接続され、切替装置７０を閉状態にすると蒸気発生装置２０が放出装置５０から遮断される。蒸気発生装置２０が複数の場合、切替装置７０は個別に開状態と閉状態に切替可能であり、各蒸気発生装置２０を放出装置５０に個別に接続又は遮断することができる。

図３は蒸気発生装置２０の断面図である。蒸気発生装置２０は、供給装置３０と、蒸発室２１と、加熱部材２５と、加熱手段４８とを有している。加熱部材２５は蒸発室２１の内部に配置されている。加熱手段４８は蒸発室２１と加熱部材２５のいずれか一方又は両方に取り付けられており、電源４７から加熱手段４８に通電すると、輻射熱や熱伝導により、加熱手段４８が取り付けられていない部材も昇温し、蒸発室２１と加熱部材２５の両方が加熱される。

供給装置３０は吐出ヘッド３５と、タンク３１と、吐出室４１とを有している。
蒸発室２１の天井と、吐出室４１の底壁にはそれぞれ開口が形成されている。吐出室４１は、底壁の開口が、蒸発室２１の天井の開口と気密に連通するように、蒸発室２１に取り付けられている。

吐出ヘッド３５は１又は２以上の吐出口３８を有している。吐出ヘッド３５は、吐出口３８が、上記連通する開口を介して、加熱部材２５の表面と対面するように、吐出室４１の内部に配置されている。吐出室４１と蒸発室２１との間には断熱部材が配置され、吐出ヘッド３５へは熱が伝わりにくく、蒸発室２１や加熱部材２５が加熱される時も、該蒸発室２１と該加熱部材２５のような高温にはならない。

タンク３１は吐出室４１の外部に配置されている。図３はタンク３１に液状の蒸着材料３９を収容した状態を示している。タンク３１には供給管３２の一端が接続され、供給管３２の他端は吐出ヘッド３５に接続されている。供給管３２の一端と他端の間にはバルブ３３が設けられている。

バルブ３３を開けるとタンク３１の内部空間が吐出ヘッド３５の内部空間に接続され、タンク３１内の蒸着材料３９が吐出ヘッド３５へ移動する。逆に、バルブ３３を閉じると、タンク３１の内部空間が吐出ヘッド３５の内部空間から遮断され、タンク３１内の蒸着材料３９が吐出ヘッド３５へ移動しなくなる。

吐出ヘッド３５には圧力発生装置３６が取り付けられており、圧力発生装置３６は制御装置３７に接続されている。制御装置３７から圧力発生装置３６に、当該圧力発生装置３６が駆動する駆動電圧を印加すると、圧力発生装置３６は、吐出ヘッド３５の内部の蒸着材料３９に圧力を印加し、吐出ヘッド３５の内部の蒸着材料３９が吐出口３８から押し出され、液滴となって吐出される。
圧力発生装置３６に駆動電圧を印加しない場合は、吐出口３８から蒸着材料３９が漏れ出さず、吐出ヘッド３５内に保持される。

上述したように、各吐出口３８は加熱部材２５の表面と対面するから、吐出口３８から吐出された蒸着材料３９の液滴は加熱部材２５の表面に着弾する。このとき、加熱部材２５を蒸着材料３９の蒸発温度以上に加熱しておけば、着弾した蒸着材料３９は蒸発し、蒸気が発生する。

配管７１は蒸気発生装置２０のうち、蒸発室２１に接続されている。切替装置７０を開状態にしておくと、蒸発室２１の内部空間が放出装置５０の内部空間に接続され、蒸発室２１で発生した蒸気は、放出装置５０へ移動してから、放出口５５から成膜槽１１内部に放出される。

次に、この蒸着装置１０ｂを用いて有機薄膜を成膜する工程について説明する。
発光性有機材料等の主成分（ホスト）に、着色剤等の添加剤（ドーパント）が添加された有機材料を、溶剤に溶解又は分散させて、液状の蒸着材料３９を用意する。この蒸着材料３９をタンク３１に収容する。

少なくとも成膜槽１１と、タンク３１には真空排気系９がそれぞれ接続されている。タンク３１と吐出ヘッド３５との間のバルブ３３を閉じ、吐出ヘッド３５が空の状態で、タンク３１の蒸着材料３９の液面よりも上方空間を真空排気し、成膜槽１１の内部を真空排気して、タンク３１内部の蒸着材料３９液面より上方の空間と、成膜槽１１内部と、蒸発室２１内部と、蒸発室２１から放出口５５までの蒸気の移動経路（ここでは放出装置５０、切替装置７０、配管７１）の内部に、所定圧力（例えば１０^-5Ｐａ）の真空雰囲気を形成する。

上記真空雰囲気を維持しながら、加熱部材２５と、蒸発室２１と、蒸気の移動経路とを加熱手段４８で加熱し、上記真空雰囲気で、蒸着材料３９の各成分（有機材料、溶剤）が蒸発可能な加熱温度（２５０℃以上４００℃以下）にする。

当該加熱温度を維持しながら、蒸発室２１に真空排気系９が直接接続された場合には、その真空排気系９と蒸発室２１との間のバルブ２９を閉じ、蒸発室２１を放出装置５０に接続してから、加熱部材２５に蒸着材料３９を吐出する。

蒸発室２１の内部には、蒸着材料３９の構成成分である有機材料と溶剤の蒸気がそれぞれ発生する。蒸発室２１と、蒸気の移動経路は上記加熱温度に維持されているから、蒸発室２１で発生した蒸気は、途中で析出せずに、放出口５５から放出される。

成膜槽１１の内部には基板ホルダ１５が配置されている。真空雰囲気を維持したまま、基板８１を成膜槽１１内部に搬入し、少なくとも放出口５５から蒸気が放出され始めるまでには、基板ホルダ１５に基板８１を保持させ、表面を放出装置５０の放出口５５と対面させておく。放出口５５から放出された有機材料の蒸気と溶剤の蒸気は、基板８１表面に到達する。
蒸着材料３９に用いられる溶剤は、有機材料よりも低分子のアルコールを主成分とし、溶剤の蒸気圧は有機材料の蒸気圧よりも高い。

基板８１表面の温度と、成膜槽１１内部の真空雰囲気は、基板８１表面に有機材料が析出しても、溶剤の蒸気は析出しないように設定されており、溶剤は基板８１表面に析出せずに真空排気系９に排出され、基板８１表面上には有機材料の薄膜（有機薄膜）が成長する。

成膜が終了した基板８１を基板ホルダ１５から取り外し、新たな基板８１を成膜槽１１に搬入して基板ホルダ１５に取り付ける（基板８１の交換）。基板８１交換後に、蒸着材料３９を加熱部材２５に吐出すれば、新たな基板８１にも有機薄膜を形成することができる。基板８１の交換と、有機薄膜の成膜とを繰り返せば、複数枚の基板８１に連続して有機薄膜を形成することができる。
成膜が終了してから、次の成膜を開始するまでの間、蒸発室２１の内部を真空排気系９で真空排気し、残留蒸気を除去してもよい。

放出装置５０に複数の蒸気発生装置２０が接続されている場合、蒸気発生装置２０にそれぞれ異なる蒸着材料３９を収容しておけば、基板８１表面上に２種類以上の異なる有機薄膜を形成することができる。具体的には、一の有機薄膜を成膜後、基板８１を交換せずに、基板ホルダ１５に保持したまま、成膜が終了した蒸発室２１を放出装置５０から遮断し、別の蒸気発生装置２０の蒸発室２１を放出装置５０に接続して、該蒸発室２１で異なる蒸着材料の蒸気を発生させる。

例えば、３色以上の異なる色の有機薄膜（着色層）を形成する場合、基板８１と放出装置５０の間にマスクを配置し、１つの色の着色層の成膜が終了し、次の着色層の成膜を開始するまでの間に、マスクと基板８１との相対的な位置関係を変えれば、各色の着色層が基板８１表面上の異なる領域に形成される。

上部電極と下部電極のいずれか一方又は両方をパターニングし、各着色層に個別に電圧印加可能にしておけば、選択した場所の選択した色の着色層に電圧を印加して発光させることで、画像や文字をフルカラー表示することができる。
また、マスクを用いないか、マスクと基板８１との位置関係を変えなければ、各色の着色層が同じ場所に積層され、白色光用の有機ＥＬ素子が得られる。

圧力発生装置３６は特に限定されないが、例えば、圧電素子（ピエゾ素子）やヒーターである。
圧力発生装置３６が圧電素子の場合、駆動電圧を印加すると圧電素子が変形して、蒸着材料３９を押し出す（ピエゾ方式）。
圧力発生装置３６がヒーターの場合、駆動電圧を印加すると、ヒーターが昇温して、吐出ヘッド３５内の蒸着材料３９が加熱されて気泡が発生し、その気泡が蒸着材料３９を押し出す（サーマル方式）。

圧力発生装置３６は各吐出口３８の近傍にそれぞれ配置されている。制御装置３７は圧力発生装置３６に個別に電圧印加可能になっている。各吐出口３８から１回に吐出される蒸着材料３９の量は少量であり、複数のうち、１又は２以上の吐出口３８を選択して吐出可能であるから、加熱部材２５上への蒸着材料３９の配置量の制御が容易である。

タンク３１の高さを吐出ヘッド３５内の蒸着材料３９が、重力で吐出口３８から零れ落ちない高さにしておけば、圧力発生装置３６に駆動電圧が印加されない状態で、吐出口３８から蒸着材料３９が漏れ出さない。

吐出ヘッド３５は、蒸発室２１や加熱部材２５が加熱されても、高温にはならず、加熱温度未満（２４０℃未満）に維持され、吐出ヘッド３５内部で蒸着材料３９が蒸発しない。従って、吐出ヘッド３５内の蒸着材料３９は変質せず、しかもメニスカスが乱れないから、吐出ヘッド３５の吐出不良が起こらない。

吐出室４１に断熱部材５７と冷却手段４９のいずれか一方又は両方を設ければ、吐出ヘッド３５がより加熱され難くなる。断熱部材５７は、例えばセラミック等の断熱材料からなり、吐出室４１と蒸発室２１の間に配置され、蒸発室２１からの熱伝導を防ぐ。
尚、タンク３１は蒸発室２１の外部で、蒸発室２１から離間して配置されているから、加熱されず、タンク３１内の蒸着材料３９は劣化しない。

成膜すべき有機薄膜の膜厚が予め決まっている場合は、実際の成膜工程の前に、実際の成膜工程と同じ条件で成膜し、蒸着材料３９の量と膜厚との関係を求める予備試験を行い、求めた関係から決められた膜厚の成膜に必要な蒸着材料３９の必要量を求める。

吐出口３８から１回に吐出される蒸着材料３９の吐出量は分かっている。吐出させる吐出口３８を選択し、選択した吐出口３８の数と、１回の吐出量とから、吐出量の合計が必要量となる吐出回数を、選択した各吐出口３８毎に求める。

１つの有機薄膜の成膜に要する成膜時間は決まっている。選択した各吐出口３８の、吐出開始から成膜時間が経過するまでの吐出回数を、予め求めた回数にする。成膜時間が経過し、予め求めた回数の吐出が終わったら、吐出を停止する。加熱部材２５に吐出された蒸着材料３９の合計は、決められた膜厚の成膜に必要な必要量になるから、基板８１表面上に成長した有機薄膜は決められた膜厚になる。

各吐出口３８の吐出回数を複数にし、必要量の蒸着材料３９を複数回に分けて供給すれば、加熱部材２５には一度に多量の蒸着材料３９が供給されないから、加熱部材２５上で蒸着材料３９が飛散しない。また、各吐出口３８の吐出間隔を、成膜速度が一定になるような間隔にすれば、成膜速度が変動する場合に比べて、有機薄膜の膜厚分布と膜質が良くなる。

加熱部材２５の加熱方法は特に限定されない。例えば、加熱部材２５を高抵抗の導電材料で構成し、蒸発室２１の内部に電磁場を形成して、加熱部材２５を誘導加熱することもできる。
更に、蒸発室２１にレーザー光が透過可能な窓を設け、該窓を介して、外部のレーザー発生装置から、加熱部材２５表面にレーザー光を照射して、加熱部材２５を加熱してもよい。

加熱部材２５の吐出口３８と面する表面（載置面）を水平面から傾けておけば、載置面に着弾した液滴は、載置面で広がるから短時間に蒸着材料３９が蒸発する。
載置面の液滴の着弾位置から下端までの距離を、加熱温度に加熱部材２５が加熱された時に、着弾した液滴が下端に到達するまでに全部蒸発するようにすれば、蒸着材料３９は加熱部材２５から零れ落ちずに蒸発する。

加熱部材２５の構成材料は特に限定されないが、金属、合金、無機物等熱伝導率が高いものが望ましい。その中でも、シリコンカーバイト（ＳｉＣ）は熱伝導率と機械的強度の両方に優れているので特に望ましい。

蒸気発生装置２０の設置場所は特に限定されず、蒸気発生装置２０の一部又は全部を、放出装置５０と同じ真空槽１１内部に設置してもよい。
蒸発室２１と成膜槽を一体化し、蒸発室２１内に基板８１を配置して成膜を行ってもよいが、成膜槽１１と蒸発室２１を分離した場合に比べて、成膜槽１１が大型になる。従って、図２に示したように、成膜槽１１と蒸発室２１を分離し、蒸発室２１で発生した蒸気を放出装置５０に導いてから、成膜槽１１内に放出させることが望ましい。

蒸発室２１にガス供給系を接続しておき、不活性ガス（Ａｒ、Ｎｅ、Ｘｅ等）を供給しながら、蒸気を発生させれば、蒸気が不活性ガスで押し流されるから、蒸気の移動効率が上がる。

蒸着材料３９に用いる溶剤は特に限定されないが、有機薄膜中の溶剤残留量を減らすためには、低級アルコール（炭素数１以上６以下）を主成分とするものが望ましい。有機薄膜の膜質に影響を与えないのであれば、蒸着材料３９に界面活性剤等を添加することもできる。
本発明の蒸気発生装置２０及び蒸着装置１０は、有機ＥＬ素子の有機薄膜の成膜以外の成膜にも用いることができる。

Claims (4)

1. 加熱手段によって加熱される蒸発室と、
   前記蒸発室の天井に設けられた開口によって内部が接続された吐出室と、
   前記蒸発室内に有機材料を含む液状の蒸着材料を供給する供給装置と、
   前記蒸発室に接続され、前記蒸発室内で発生した蒸気が供給される放出装置と、
   前記放出装置から内部空間に前記蒸気が放出される真空槽と、
   を有し、
   前記供給装置は、前記液状の蒸着材料が配置されるタンクと、
   前記蒸発室の内部に配置され、加熱されて、着弾した前記蒸着材料を蒸発させる加熱部材と、
   前記吐出室と前記蒸発室との間に設けられ、断熱材料から成る断熱部材と、
   前記吐出室に設けられた冷却手段と、
   前記タンクに接続され、前記吐出室内に配置された吐出ヘッドとを有し、
   前記吐出ヘッドには吐出口が設けられ、
   前記蒸着材料は前記タンクから前記吐出ヘッドに供給され、前記吐出口から前記蒸発室内部空間に向かって吐出される蒸着装置。
2. 前記吐出口から吐出された前記蒸着材料は、前記加熱部材上に配置されるように構成された請求項１記載の蒸着装置。
3. 前記吐出ヘッドは、前記吐出ヘッドの内部の前記蒸着材料に圧力を印加する圧力発生装置を有し、圧力が印加された前記蒸着材料が前記吐出口から吐出される請求項１記載の蒸着装置。
4. 前記蒸発室は、前記蒸着材料を蒸発温度以上の温度に昇温させる加熱装置を有する請求項１記載の蒸着装置。
   
   

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