JP5172091B2 - Method for producing rubber composition for tire - Google Patents
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Description
本発明は、タイヤ用ゴム組成物の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a tire rubber composition.
レース用タイヤなどの高性能タイヤには、ドライグリップ性能およびウェットグリップ性能が要求される。ドライグリップ性能およびウェットグリップ性能を得るためには、タイヤ用ゴム組成物において、常温から高温までの広い温度範囲における大きいエネルギーロス（ｔａｎδ）が要求される。 High-performance tires such as racing tires are required to have dry grip performance and wet grip performance. In order to obtain dry grip performance and wet grip performance, a tire rubber composition requires a large energy loss (tan δ) in a wide temperature range from room temperature to high temperature.
そのようなゴム組成物のエネルギーロスを満足させるために、液状ポリマーをゴム組成物に配合することが考えられるが、液状ポリマーは加工上、粘着性が高いため計量しにくく、定量に小袋につめて準備するため配合量の自由度が低いという問題があった。また、混練時に飛散した液状ポリマーが混練機内に付着する、あるいは残留するため、ゴム組成物中の配合物の分散にバラツキを生じやすいという問題もあった。さらに、多量に配合すると配合物の粘度低下を引き起こし、カーボンブラックなどの分散性が低下するという問題があった。 In order to satisfy the energy loss of such a rubber composition, it is conceivable to add a liquid polymer to the rubber composition. In this case, there is a problem that the degree of freedom of the blending amount is low. Further, since the liquid polymer scattered during the kneading adheres to or remains in the kneading machine, there is also a problem that dispersion of the compound in the rubber composition tends to vary. Furthermore, when it mix | blends abundantly, the viscosity of a compound was caused to fall and there existed a problem that dispersibility, such as carbon black, fell.
また、特許文献１において、スチレン−ブタジエンゴムおよびシリカから構成されるマスターバッチを有するタイヤ用ゴム組成物が開示されているが、該ゴム組成物中におけるスチレン−ブタジエンゴムは液状ではないため、シリカの分散は充分ではなかった。 Patent Document 1 discloses a tire rubber composition having a masterbatch composed of styrene-butadiene rubber and silica. However, since the styrene-butadiene rubber in the rubber composition is not liquid, silica is used. The dispersion of was not sufficient.
本発明は、混練中における混練機への混練物の飛散および密着などの加工時の問題を抑制し、カーボンブラックおよび／またはシリカを充分に分散させたタイヤ用ゴム組成物の製造方法を提供することを目的とする。 The present invention provides a method for producing a rubber composition for a tire in which carbon black and / or silica is sufficiently dispersed while suppressing processing problems such as scattering and adhesion of the kneaded material to the kneader during kneading. For the purpose.
本発明は、（１）重量平均分子量が１０００〜１００００の液状ポリマー、ならびにシリカおよび／またはカーボンブラックを混合する工程、ならびに（２）工程（１）により得られた混合物とゴム成分とを混合する工程から構成されるタイヤ用ゴム組成物の製造方法に関する。 The present invention includes (1) a step of mixing a liquid polymer having a weight average molecular weight of 1000 to 10,000, and silica and / or carbon black, and (2) mixing the mixture obtained in step (1) with a rubber component. The present invention relates to a method for producing a rubber composition for a tire comprising steps.
前記シリカのＢＥＴ比表面積は１００ｍ2／ｇ以上が好ましい。 The BET specific surface area of the silica is preferably 100 m 2 / g or more.
また、本発明は、前記製造方法により得られるタイヤ用ゴム組成物に関する。 Moreover, this invention relates to the rubber composition for tires obtained by the said manufacturing method.
本発明によれば、液状ポリマーを単体で混練するのではなく、液状ポリマーとカーボンブラックをあらかじめプレブレンドして用いることにより、混練中における混練機への混練物の飛散および密着などの加工時の問題を抑制させたうえで、カーボンブラックおよび／またはシリカを充分に分散させたタイヤ用ゴム組成物の製造方法を提供することができる。さらに、該タイヤ用ゴム組成物から得られたタイヤは、ウェットグリップ性能およびドライグリップ性能に優れるものである。 According to the present invention, the liquid polymer is not kneaded alone, but pre-blended with the liquid polymer and carbon black, so that the kneaded material is dispersed and adhered to the kneader during kneading. It is possible to provide a method for producing a tire rubber composition in which carbon black and / or silica is sufficiently dispersed while suppressing the problem. Furthermore, the tire obtained from the tire rubber composition has excellent wet grip performance and dry grip performance.
本発明のタイヤ用ゴム組成物の製造方法は、（１）液状ポリマー、ならびにシリカおよび／またはカーボンブラックを混合する工程、ならびに（２）工程（１）により得られた混合物とゴム成分とを混合する工程から構成される。 The method for producing a rubber composition for a tire according to the present invention comprises (1) a step of mixing a liquid polymer and silica and / or carbon black, and (2) mixing the mixture obtained in step (1) with a rubber component. It consists of the process to do.
工程（１）において混合される液状ポリマーとは、室温において液状を示すものをいい、軟化剤として使用されることが好ましい。 The liquid polymer to be mixed in the step (1) refers to a liquid that shows a liquid state at room temperature, and is preferably used as a softening agent.
液状ポリマーの重量平均分子量（Ｍｗ）は、１０００以上、好ましくは１５００以上である。Ｍｗが１０００未満では、耐摩耗性が劣り、また、必要となるグリップ性能が得られない。また、液状ポリマーのＭｗは、１００００以下、好ましくは９０００以下、より好ましくは８０００以下である。Ｍｗが１００００をこえると、低温時のグリップ性能が得られない。 The weight average molecular weight (Mw) of the liquid polymer is 1000 or more, preferably 1500 or more. If Mw is less than 1000, the wear resistance is inferior, and the necessary grip performance cannot be obtained. The Mw of the liquid polymer is 10,000 or less, preferably 9000 or less, more preferably 8000 or less. If Mw exceeds 10,000, grip performance at low temperatures cannot be obtained.
シリカのＢＥＴ比表面積は、１００ｍ2／ｇ以上が好ましく、１１０ｍ2／ｇ以上がより好ましく、１７０ｍ2／ｇ以上がさらに好ましい。ＢＥＴ比表面積が１００ｍ2／ｇ未満では、グリップ性能および耐摩耗性の両立がはかれない傾向がある。また、マスターバッチに使用されるシリカのＢＥＴ比表面積は、２５０ｍ2／ｇ以下が好ましく、２２０ｍ2／ｇ以下がより好ましい。ＢＥＴ比表面積が２５０ｍ2／ｇをこえると、分散性が低下する傾向がある。 BET specific surface area of silica is preferably at least 100 m 2 / g, more preferably at least 110m 2 / g, still more preferably at least 170m 2 / g. When the BET specific surface area is less than 100 m 2 / g, there is a tendency that the grip performance and the wear resistance are not compatible. Further, BET specific surface area of silica used in the masterbatch is preferably from 250 meters 2 / g or less, more preferably 220 m 2 / g. When the BET specific surface area exceeds 250 m 2 / g, the dispersibility tends to decrease.
カーボンブラックの臭化セチルトリメチルアンモニウム比表面積（ＣＴＡＢ比表面積）は、１００ｍ2／ｇ以上が好ましく、１２０ｍ2／ｇ以上がより好ましい。ＣＴＡＢ比表面積が１００ｍ2／ｇ未満では、必要とするグリップ性能が得られず、また、耐摩耗性が低下する傾向がある。また、カーボンブラックのＣＴＡＢ比表面積は、３００ｍ2／ｇ以下が好ましく、２５０ｍ2／ｇ以下がより好ましい。ＣＴＡＢ比表面積が３００ｍ2／ｇをこえると、分散性が低下し、耐摩耗性が著しく劣る傾向がある。 The carbon black has a cetyltrimethylammonium bromide specific surface area (CTAB specific surface area) of preferably 100 m 2 / g or more, and more preferably 120 m 2 / g or more. If the CTAB specific surface area is less than 100 m 2 / g, the required grip performance cannot be obtained, and the wear resistance tends to decrease. Further, CTAB specific surface area of the carbon black is preferably 300 meters 2 / g or less, more preferably 250m 2 / g. When the CTAB specific surface area exceeds 300 m 2 / g, the dispersibility is lowered and the wear resistance tends to be extremely inferior.
工程（１）におけるシリカおよび／またはカーボンブラックの配合量は、液状ポリマー１００重量部に対して、４０重量部以上が好ましく、４５重量部以上がより好ましい。配合量が４０重量部未満では、粘着が強く、取り出しが困難である傾向がある。また、工程（１）におけるシリカおよび／またはカーボンブラックの配合量は、液状ポリマー１００重量部に対して、８０重量部以下が好ましく、７０重量部以下より好ましい。配合量が８０重量部をこえると、十分に混合できずにあまったシリカ／カーボンが残る傾向がある。 The blending amount of silica and / or carbon black in the step (1) is preferably 40 parts by weight or more, and more preferably 45 parts by weight or more with respect to 100 parts by weight of the liquid polymer. When the blending amount is less than 40 parts by weight, there is a tendency that adhesion is strong and removal is difficult. Further, the blending amount of silica and / or carbon black in the step (1) is preferably 80 parts by weight or less, more preferably 70 parts by weight or less with respect to 100 parts by weight of the liquid polymer. When the blending amount exceeds 80 parts by weight, silica / carbon that cannot be sufficiently mixed tends to remain.
工程（１）の混合工程は、バンバリーミキサー、ニーダーなどの密閉型ミキサーにより混合されることが好ましい。 It is preferable that the mixing process of a process (1) is mixed with closed type mixers, such as a Banbury mixer and a kneader.
工程（１）の混合工程における混合温度は３０〜１７０℃が好ましく、３０〜１５０℃がより好ましい。混合温度が３０℃未満では、液状ポリマーが固く、混合が困難となる傾向がある。また、混合温度が１７０℃をこえると、液状ポリマーから低分子量成分が気散するおそれがある。 30-170 degreeC is preferable and the mixing temperature in the mixing process of a process (1) has more preferable 30-150 degreeC. If the mixing temperature is less than 30 ° C., the liquid polymer is hard and mixing tends to be difficult. On the other hand, if the mixing temperature exceeds 170 ° C., low molecular weight components may be diffused from the liquid polymer.
工程（１）の混合工程における混合時間は３分以上が好ましい。混合時間が３分未満では、分散が不充分となる傾向がある。 The mixing time in the mixing step of step (1) is preferably 3 minutes or more. If the mixing time is less than 3 minutes, the dispersion tends to be insufficient.
工程（２）において混合されるゴム成分としては、任意のジエン系ゴムが挙げられ、具体的には、天然ゴム（ＮＲ）、ポリイソプレンゴム（ＩＲ）、各種ポリブタジエンゴム（ＢＲ）、各種スチレン−ブタジエン共重合体ゴム（ＳＢＲ）、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体ゴム（ＮＢＲ）、ブチルゴム（ＩＩＲ）、ハロゲン化ブチルゴム、ポリクロロプレン（ＣＲ）などが挙げられる。なかでも、グリップ性能と耐摩耗性を両立する効果が得られることから、ＳＢＲ、なかでも、スチレン量の高いＳＢＲが好ましい。 Examples of the rubber component to be mixed in the step (2) include arbitrary diene rubbers. Specifically, natural rubber (NR), polyisoprene rubber (IR), various polybutadiene rubbers (BR), and various styrene- Examples thereof include butadiene copolymer rubber (SBR), acrylonitrile-butadiene copolymer rubber (NBR), butyl rubber (IIR), halogenated butyl rubber, and polychloroprene (CR). In particular, SBR, particularly SBR having a high styrene content, is preferable because an effect of achieving both grip performance and wear resistance can be obtained.
工程（２）においては、工程（１）により得られた混合物、ゴム成分のほかに、補強用充填剤を混合することが好ましい。 In the step (2), it is preferable to mix a reinforcing filler in addition to the mixture and the rubber component obtained in the step (1).
補強用充填剤としては、カーボンブラック、シリカ、タルク、クレーなど、タイヤ工業において一般的なものを混合することができるが、なかでも、グリップ性能と耐摩耗性を両立する効果が得られることから、シリカおよび／またはカーボンブラックが好ましい。 As reinforcing fillers, carbon black, silica, talc, clay, etc., which are common in the tire industry can be mixed, but among them, the effect of achieving both grip performance and wear resistance can be obtained. Silica and / or carbon black are preferred.
また、工程（２）においては、ほかに軟化剤を配合することが好ましい。 In the step (2), it is preferable to add a softener.
軟化剤としては、アロマオイルなどタイヤ工業において一般的なものを混合することができる。軟化剤としては、油展ゴム中のオイルも含まれる。 As the softening agent, those commonly used in the tire industry such as aroma oil can be mixed. The softener includes oil in oil-extended rubber.
工程（２）においては、ほかに、タイヤ工業において一般的に使用されるワックス、老化防止剤、ステアリン酸、酸化亜鉛などを配合することができる。 In the step (2), waxes generally used in the tire industry, antiaging agents, stearic acid, zinc oxide and the like can be blended.
工程（２）の混合工程は、バンバリーミキサー、ニーダーなどの密閉型ミキサーにより混合されることが好ましく、排出温度は１４０〜１７０℃が好ましい。 The mixing step of step (2) is preferably mixed by a closed mixer such as a Banbury mixer or a kneader, and the discharge temperature is preferably 140 to 170 ° C.
本発明の製造方法は、（３）工程（２）を経て得られた混合物に対して、さらに、加硫剤および加硫促進剤を混合する工程を含むことが好ましい。 The production method of the present invention preferably further includes a step of further mixing a vulcanizing agent and a vulcanization accelerator with respect to the mixture obtained through (3) step (2).
加硫剤としては、タイヤ工業において一般的に使用される硫黄などがあげられる。また、加硫促進剤としては、スルフェンアミド系加硫促進剤、グアニジン系加硫促進剤など、タイヤ工業において一般的に使用されるものがあげられる。 Examples of the vulcanizing agent include sulfur generally used in the tire industry. Examples of the vulcanization accelerator include those generally used in the tire industry, such as a sulfenamide vulcanization accelerator and a guanidine vulcanization accelerator.
本発明の製造方法は、工程（３）を経て得られた混合物を加硫することが好ましい。加硫温度は１５０〜１８５℃、ならびに加硫時間は１０〜６０分が好ましい。 In the production method of the present invention, the mixture obtained through the step (3) is preferably vulcanized. The vulcanization temperature is preferably 150 to 185 ° C., and the vulcanization time is preferably 10 to 60 minutes.
本発明の製造方法によって、タイヤ用ゴム組成物を製造することができる。 The rubber composition for tires can be produced by the production method of the present invention.
タイヤ用ゴム組成物中において、液状ポリマーの含有量は、ゴム成分１００重量部に対して、５重量部以上が好ましく、１０重量部以上がより好ましい。含有量が５重量部未満では、十分なグリップ性能が得られない傾向がある。また、タイヤ用ゴム組成物中において、液状ポリマーの含有量は、ゴム成分１００重量部に対して、１００重量部以下が好ましく、８０重量部以下がより好ましい。含有量が１００重量部をこえると、耐摩耗性が著しく低下する傾向がある。 In the tire rubber composition, the content of the liquid polymer is preferably 5 parts by weight or more, and more preferably 10 parts by weight or more with respect to 100 parts by weight of the rubber component. If the content is less than 5 parts by weight, there is a tendency that sufficient grip performance cannot be obtained. Further, in the tire rubber composition, the content of the liquid polymer is preferably 100 parts by weight or less, and more preferably 80 parts by weight or less with respect to 100 parts by weight of the rubber component. When the content exceeds 100 parts by weight, the wear resistance tends to be remarkably lowered.
タイヤ用ゴム組成物中において、シリカおよび／またはカーボンブラックの全含有量は、ゴム成分１００重量部に対して、５０重量部以上が好ましく、８０重量部以上がより好ましい。全含有量が５０重量部未満では、グリップ性能および耐摩耗性が得られない傾向がある。また、タイヤ用ゴム組成物中において、シリカおよび／またはカーボンブラックの全含有量は、ゴム成分１００重量部に対して、１８０重量部以下が好ましく、１５０重量部以下がより好ましい。含有量が１８０重量部をこえると、加工性が低下し、タイヤにした場合の発熱が大きく、耐久性能に影響する傾向がある。なお、シリカおよび／またはカーボンブラックの全含有量は、工程（１）および（２）で配合されたシリカおよび／またはカーボンブラックの合計配合量をいう。 In the tire rubber composition, the total content of silica and / or carbon black is preferably 50 parts by weight or more, and more preferably 80 parts by weight or more with respect to 100 parts by weight of the rubber component. If the total content is less than 50 parts by weight, grip performance and wear resistance tend not to be obtained. In the tire rubber composition, the total content of silica and / or carbon black is preferably 180 parts by weight or less and more preferably 150 parts by weight or less with respect to 100 parts by weight of the rubber component. When the content exceeds 180 parts by weight, the workability is lowered, the heat generated in the tire is large, and the durability performance tends to be affected. The total content of silica and / or carbon black refers to the total amount of silica and / or carbon black compounded in steps (1) and (2).
タイヤ用ゴム組成物における軟化剤の全含有量は、ゴム成分１００重量部に対して、６０重量部以上が好ましく、８０重量部以上がより好ましい。含有量が６０重量部未満では、十分なグリップ性能が得られない傾向がある。また、タイヤ用ゴム組成物における軟化剤の全含有量は、ゴム成分１００重量部に対して、２００重量部以下が好ましく、１７０重量部以下がより好ましい。含有量が２００重量部をこえると、加工性が低下する傾向がある。なお、軟化剤の全含有量とは、液状ポリマーの含有量も含めたものをあらわす。 The total content of the softening agent in the tire rubber composition is preferably 60 parts by weight or more, and more preferably 80 parts by weight or more with respect to 100 parts by weight of the rubber component. When the content is less than 60 parts by weight, there is a tendency that sufficient grip performance cannot be obtained. Further, the total content of the softening agent in the tire rubber composition is preferably 200 parts by weight or less, and more preferably 170 parts by weight or less with respect to 100 parts by weight of the rubber component. When the content exceeds 200 parts by weight, the workability tends to decrease. Note that the total content of the softening agent includes the content of the liquid polymer.
タイヤ用ゴム組成物から得られたタイヤとしては、具体的に、レース用タイヤ、乗用車用タイヤなどがあげられるが、ドライグリップ性能およびウェットグリップ性能などの性能が向上させることが可能であることから、とくにレース用タイヤが好ましい。 Specific examples of tires obtained from the rubber composition for tires include racing tires and passenger car tires, but it is possible to improve performance such as dry grip performance and wet grip performance. In particular, racing tires are preferred.
実施例にもとづいて本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらのみに限定されるものではない。 The present invention will be described in detail based on examples, but the present invention is not limited to these examples.
以下に、本発明において使用した各種配合剤を示す。
油展ＳＢＲ：旭化成（株）製のタフデン４３５０（４０％スチレン含有ＳＢＲ、ＳＢＲ１００重量部に対してオイル５０重量部）
カーボンブラック１：三菱化学（株）製のダイヤブラックＩ（Ｎ２２０、ＣＴＡＢ比表面積：１１１ｍ2／ｇ）
カーボンブラック２：三菱化学（株）製のダイヤブラックＡ（Ｎ１１０、ＣＴＡＢ比表面積：１２６ｍ2／ｇ）
シリカ１：ローディア社製のＺ１１５Ｇｒ（ＢＥＴ比表面積：１１２ｍ2／ｇ）
シリカ２：日本シリカ工業（株）製のニプシルＶＮ３（ＢＥＴ比表面積：２０８ｍ2／ｇ）
シランカップリング剤：デグサ社製のＳｉ２６６
液状ＳＢＲ：サートマー社製のライコン１００（重量平均分子量：６０００）
ワックス：大内新興化学工業（株）製のサンノックＮ
老化防止剤６ＰＰＤ：フレキシス社製のサントフレックス１３
ステアリン酸：日本油脂（株）製の桐
酸化亜鉛：三井金属鉱業（株）製の酸化亜鉛２種
硫黄：鶴見化学工業（株）製
加硫促進剤ＣＢＳ：大内新興化学工業（株）のノクセラーＣＺ
加硫促進剤ＤＰＧ：大内新興化学工業（株）のノクセラーＤ
The various compounding agents used in the present invention are shown below.
Oil exhibition SBR: Toughden 4350 manufactured by Asahi Kasei Co., Ltd. (40% styrene-containing SBR, 50 parts by weight of oil with respect to 100 parts by weight of SBR)
Carbon Black 1: Diamond Black I (N220, CTAB specific surface area: 111 m 2 / g) manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation
Carbon Black 2: Diamond Black A (N110, CTAB specific surface area: 126 m 2 / g) manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation
Silica 1: Z115Gr (BET specific surface area: 112 m 2 / g) manufactured by Rhodia
Silica 2: Nipsil VN3 manufactured by Nippon Silica Kogyo Co., Ltd. (BET specific surface area: 208 m 2 / g)
Silane coupling agent: Si266 manufactured by Degussa
Liquid SBR: Rycon 100 manufactured by Sartomer (weight average molecular weight: 6000)
Wax: Sunnock N manufactured by Ouchi Shinsei Chemical Industry Co., Ltd.
Anti-aging agent 6PPD: Santoflex 13 manufactured by Flexis
Stearic acid: Tungsten zinc oxide manufactured by NOF Corporation: Zinc oxide manufactured by Mitsui Kinzoku Mining Co., Ltd. Sulfur: Tsurumi Chemical Co., Ltd. vulcanization accelerator CBS: Ouchi Shinsei Chemical Co., Ltd. Noxeller CZ
Vulcanization accelerator DPG: Noxeller D from Ouchi Shinsei Chemical Co., Ltd.
＜マスターバッチ１〜４の作製方法＞
（マスターバッチ１）
ニーダー中にて、５０℃において、液状ＳＢＲ（ライコン１００）およびカーボンブラック１（ダイヤブラックＩ）を、６０：４０の重量比で１５分間混合することによりマスターバッチ１を作製した。
<Method for producing master batches 1 to 4>
(Master batch 1)
In a kneader, at 50 ° C., liquid SBR (Lycon 100) and carbon black 1 (Diamond I) were mixed at a weight ratio of 60:40 for 15 minutes to prepare a master batch 1.
（マスターバッチ２）
ニーダー中にて、５０℃において、液状ＳＢＲ（ライコン１００）およびカーボンブラック２（ダイヤブラックＡ）を、６０：４０の重量比で１５分間混合することによりマスターバッチ２を作製した。
(Master batch 2)
In a kneader, at 50 ° C., liquid SBR (Lycon 100) and carbon black 2 (Dia Black A) were mixed at a weight ratio of 60:40 for 15 minutes to prepare a master batch 2.
（マスターバッチ３）
ニーダー中にて、５０℃において、液状ＳＢＲ（ライコン１００）およびシリカ１（Ｚ１１５Ｇｒ）を、６０：４０の重量比で１５分間混合することによりマスターバッチ３を作製した。
(Master batch 3)
Master batch 3 was produced by mixing liquid SBR (Lycon 100) and silica 1 (Z115Gr) at a weight ratio of 60:40 for 15 minutes at 50 ° C. in a kneader.
（マスターバッチ４）
ニーダー中にて、５０℃において、液状ＳＢＲ（ライコン１００）およびシリカ２（ニプシルＶＮ３）を、６０：４０の重量比で１５分間混合することによりマスターバッチ４を作製した。
(Master batch 4)
Masterbatch 4 was produced by mixing liquid SBR (Lycon 100) and silica 2 (Nipsil VN3) at a weight ratio of 60:40 for 15 minutes in a kneader at 50 ° C.
実施例１〜４および比較例１〜４
（未加硫混練物の作製、および混練機内の残留率の算出）
硫黄ならびに加硫促進剤ＣＢＳおよびＤＰＧを除く配合剤を、それぞれ表１に記載の配合量、混練機（バンバリーミキサー）に投入して、排出温度１６０℃で混練し、未加硫混練物を排出した。なお、バンバリーミキサーに投入する前に、バンバリーミキサーに投入する配合剤の合計量をそれぞれ測定した。
Examples 1-4 and Comparative Examples 1-4
(Preparation of unvulcanized kneaded product and calculation of residual rate in kneader)
Add the compounding ingredients except sulfur and vulcanization accelerators CBS and DPG to the blending amounts shown in Table 1 and kneading machines (Banbury mixer), knead them at a discharge temperature of 160 ° C, and discharge the unvulcanized kneaded material did. In addition, before putting into a Banbury mixer, the total amount of the compounding agent thrown into a Banbury mixer was measured, respectively.
そして、排出した未加硫混練物の重量を測定し、以下の式により実施例１〜４および比較例１〜４の未加硫混練物の「混練機内の残留率」を算出した。なお、式中、Ｘは、「バンバリーミキサーに投入する配合剤の合計量」を、また、Ｙは「排出未加硫混練物の重量」を示す。
（混練機内の残留率）＝（Ｘ−Ｙ）／Ｘ×１００
Then, the weight of the discharged unvulcanized kneaded material was measured, and the “residual ratio in the kneader” of the unvulcanized kneaded materials of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 4 was calculated by the following formula. In the formula, X represents “total amount of compounding ingredients to be charged into Banbury mixer”, and Y represents “weight of discharged unvulcanized kneaded product”.
(Residual ratio in kneader) = (X−Y) / X × 100
（加硫物の作製、および未分散カーボンブラックまたはシリカの分散率の算出）
前記未加硫物に対して、硫黄ならびに加硫促進剤ＣＢＳおよびＤＰＧをそれぞれ表１に記載の配合量添加して、オープンロールにて８０℃で４分間混練し、次に、加硫機中にて１７０℃で２０分間加硫することで、実施例１〜４および比較例１〜４の加硫物を作製した。
(Preparation of vulcanizate and calculation of dispersion ratio of undispersed carbon black or silica)
To the unvulcanized product, sulfur and vulcanization accelerators CBS and DPG were added in the amounts shown in Table 1, respectively, and kneaded at 80 ° C. for 4 minutes using an open roll. The vulcanizates of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 4 were prepared by vulcanization at 170 ° C. for 20 minutes.
得られた加硫物からミクロトームにより薄片を作製し、透過式顕微鏡を用いて未分散のカーボンブラックまたはシリカを観察した。そして、以下の式によりカーボンブラックまたはシリカの分散度を計算した。
（カーボンブラックまたはシリカの分散度）
＝（未分散のカーボンブラックまたはシリカの体積）／（配合されているカーボンブラックまたはシリカの全体積）×１００
A thin piece was produced from the obtained vulcanizate by a microtome, and undispersed carbon black or silica was observed using a transmission microscope. And the dispersion degree of carbon black or silica was calculated by the following formula.
(Dispersion degree of carbon black or silica)
= (Volume of undispersed carbon black or silica) / (total volume of blended carbon black or silica) x 100
それぞれの結果を表１に示す。 The results are shown in Table 1.
Claims (3)
（２）工程（１）により得られた混合物とゴム成分とを混合する工程
を含むタイヤ用ゴム組成物の製造方法であって、
前記工程（１）におけるシリカおよび／またはカーボンブラックの配合量が、液状ポリマー１００重量部に対して、４０〜８０重量部であって
前記工程（１）における混合温度が３０〜１７０℃であり、
タイヤ用ゴム組成物中における液状ポリマーの含有量が、ゴム成分１００重量部に対して、５〜１００重量部であり、
前記工程（１）および工程（２）で配合されるシリカおよび／またはカーボンブラックの合計配合量が、ゴム成分１００重量部に対して、５０〜１８０重量部である製造方法。 (1) A tire comprising a step of mixing a liquid polymer having a weight average molecular weight of 1000 to 10,000, and silica and / or carbon black, and (2) a step of mixing the mixture obtained in step (1) and a rubber component. A method for producing a rubber composition for use, comprising:
The compounding amount of silica and / or carbon black in the step (1) is 40 to 80 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the liquid polymer, and the mixing temperature in the step (1) is 30 to 170 ° C.,
The content of the liquid polymer in the tire rubber composition is 5 to 100 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the rubber component,
The manufacturing method whose total compounding quantity of the silica and / or carbon black mix | blended by the said process (1) and the process (2) is 50-180 weight part with respect to 100 weight part of rubber components.
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