JP4760315B2 - 接合方法 - Google Patents

Description

本発明は接合方法に関し、詳しくは、例えばマイクロリアクタを作製する工程において、ポリジメチルシロキサンよりなる一方の基材と、ガラスまたはシリコンよりなる他方の基材とを接合するために好適に用いられる接合方法に関する。

近年、生化学分野において、例えばシリコン、シリコーン、ガラスなどよりなる小さな基板上に、半導体微細加工の技術によってマイクロスケールの分析用チャネルなどを形成したマイクロチップよりなるマイクロリアクタを用いて微量の試薬の分離、合成、抽出、分析などを行う手法が注目されている。

このようなマイクロリアクタを用いた反応分析システムは、マイクロ・トータル・アナリシス・システム（以下、「μＴＡＳ」という。）と称されており、μＴＡＳによれば、試薬の体積に対する表面積の比が大きくなることなどから高速かつ高精度の反応分析を行うことが可能となり、また、コンパクトで自動化されたシステムを実現することが可能となる。
実際上、μＴＡＳによれば、例えば従来の反応分析システムにおいて数時間〜数十時間を要していた反応分析を、数分〜数十分間と非常に短時間で行うことができる。

マイクロリアクタの或る種のものとしては、例えば注入ポート、排出ポートおよびこれらを連通するチャネルが形成された基板と、当該基板に形成された注入ポート、排出ポートおよびチャネルを密閉するよう積重された状態で接合された透明性を有する基板とを有し、注入ポートに形成されている試薬注入用貫通孔を介して当該注入ポートに試薬が供給され、この試薬が反応路となるチャネルを通過し、最終的に排出ポートに形成されている試薬排出用貫通孔を介して排出される構成のものが知られている（例えば特許文献１参照。）。

このようなマイクロリアクタは、例えばエッチングなどにより注入ポート、排出ポートおよびチャネルが形成された、例えばポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）よりなる平板状の一方の基材および例えばガラスよりなる平板状の他方の基材を接合する（貼り合わせる）ことにより得ることができる。
マイクロリアクタを構成する２つの基材を接合するための方法としては、例えばポリジメチルシロキサンよりなる一方の基材に対してＯ₂ プラズマ処理を行うことにより当該一方の基材の表面を活性化させて、一方の基材と他方の基材とを重ね合せて密着させる方法が利用されている。

しかしながら、Ｏ₂ プラズマ処理には、真空チャンバを備えた大掛かりなプラズマ処理装置が必要である、という問題がある。
このような問題に対して、例えば波長２００ｎｍ以下の紫外線を利用した接合方法が提案されている（例えば特許文献２〜特許文献４参照）。
このような接合方法によれば、大気中で処理することができ、小型で取り扱いも容易であることなどから、今後の実用化が期待されている。

特開平１０−３３７１７３号公報 特開２００４−１５４８９８号公報 特開２００４−３２５１５８号公報 特開２００４−３３１７３１号公報

一般に、上記のような紫外線を利用した接合方法においては、２つの基材の接合状態は紫外線の照射量に依存するものと考えられるが、単に、紫外線の照射量の適正化を図るだけでは、２つの基材を確実に接合することが困難であることが明らかになった。

本発明は、以上のような事情に基づいてなされたものであって、特定波長の紫外線を利用して、ポリジメチルシロキサンよりなる基材およびガラスまたはシリコンよりなる基材とを接合する方法において、これら２つの基材を確実に接合することのできる接合方法を提供することを目的とする。

本発明の接合方法は、ポリジメチルシロキサンよりなる一方の基材と、ガラスまたはシリコンよりなる他方の基材とを接合する方法であって、
波長１７２ｎｍの光を含む紫外線を、照射量が２７〜１８０ｍＷ／ｃｍ² ・秒となる条件で、前記一方の基材に照射する紫外線照射処理工程と、
紫外線照射処理がなされた一方の基材と他方の基材とを重ね合わせて密着させ、この状態を少なくなくとも２０分以上保持する密着処理工程と
を有し、
前記密着処理工程が、前記紫外線照射処理工程が行われた後１分間以内の時間範囲内に行われることを特徴とする。

本発明の接合方法によれば、特定波長の紫外線について適正な大きさに設定された紫外線照射量で紫外線照射処理が行われると共に２つの基材が密着された状態で保持される時間が適正な長さに設定された状態で密着処理が行われるので、ポリジメチルシロキサンよりなる基材と、ガラスまたはシリコンよりなる基材とを十分に高い信頼性をもって確実に接合することができる。
また、密着処理工程が、紫外線照射処理工程が行われた後１分間以内の時間範囲内に行われることにより、一層信頼性の高い接合状態を得ることができる。

本発明の接合方法は、ポリジメチルシロキサンよりなる一方の基材と、ガラスまたはシリコンよりなる他方の基材とを、紫外線を利用して接合するものであって、特定波長の紫外線を一方の基材に特定の照射条件で照射する紫外線照射処理工程と、紫外線照射処理がなされた一方の基材と他方の基材とを重ね合わせて密着させ、この状態を所定時間の間保持する密着処理工程とを有する。
以下、本発明について、ポリジメチルシロキサンよりなる平板状の一方の基材（以下、「ＰＤＭＳ基板」という。）と、ガラスよりなる平板状の他方の基材（以下、「ガラス基板」という。）とを接合する場合を例に挙げて具体的に説明する。

紫外線照射処理工程は、図１に示すように、例えば大気中などの酸素またはオゾンを含有する雰囲気中において、特定波長の紫外線をＰＤＭＳ基板１０における接合面とされる表面１０Ａに照射して酸化処理することによりＰＤＭＳ基板１０の表面１０Ａを活性化する工程である。

紫外線照射処理に用いられる紫外線光源としては、例えば波長１７２ｎｍ付近に高い輝線を有する例えばエキシマランプが用いられる。
ＰＤＭＳ基板１０に対する紫外線照射量、具体的には照度〔ｍＷ／ｃｍ² 〕と照射時間〔秒〕との積により示される積算光量は２７〜１８０ｍＷ／ｃｍ² ・秒とされる。
照度および照射時間は、積算光量が上記範囲内となるよう適宜に設定することができる。

このような紫外線照射処理においては、主として、酸素またはオゾンが紫外線光源から照射される紫外線と作用することによって活性酸素が発生し、この活性酸素がＰＤＭＳ基板１０の表面１０Ａに接触することによって当該表面１０Ａの全面が酸化処理される。
また、ＰＤＭＳ基板１０と接合されるガラス基板についても紫外線を照射する処理が行われるが、この処理は、ガラス基板の洗浄処理を目的とするものである。

密着処理工程は、図２に示すように、紫外線照射処理がなされたＰＤＭＳ基板１０の表面１０Ａと、紫外線照射による洗浄処理がなされたガラス基板２０の表面２０Ａとを重ね合わせて密着させることにより、ＰＤＭＳ基板１０とガラス基板２０とを接合する工程である。

この密着処理工程においては、２つの基板を密着させた状態を所定時間の間保持することが必要とされ、ＰＤＭＳ基板１０の表面１０Ａとガラス基板２０の表面２０Ａとが密着された状態を保持する時間（以下、「密着時間」という。）は、少なくとも２０分以上に設定される。

この密着処理工程は、紫外線照射処理が行われた後１分間以内の時間範囲内に行われることが好ましい。密着処理工程が紫外線照射処理終了後、直ちに行われることにより、ＰＤＭＳ基板１０とガラス基板２０とを十分に高い接着性をもって確実に接合することができる。

以上のような接合方法によれば、ＰＤＭＳ基板１０の表面１０Ａに特定波長の紫外線を特定の条件で照射することによって当該表面１０Ａを酸化処理し、この酸化されたＰＤＭＳ基板１０の表面１０Ａに、ガラス基板２０の表面２０Ａを密着させて、この状態を所定時間の間保持することにより、紫外線照射処理および密着処理が適正な条件に設定された状態で行われるので、後述する実験例に示されているように、ＰＤＭＳ基板１０とガラス基板２０とを十分に高い接着性をもって確実に接合することができ、しかも、一連の工程を常温常圧環境下においても好適に行うことができるため、例えば接着剤を用いることなく、大掛かりで高価な装置を必要とすることのない容易な手法によって確実に接合することができる。
また、他方の基材としてシリコンよりなるものを用いた場合にも、紫外線照射処理および密着処理が上記数値範囲内に設定された条件で行われることにより、実質的に同等の効果を得ることができる。

以上のように、本発明の接合方法は、ポリジメチルシロキサンよりなる基材およびガラスまたはシリコンよりなる基材を確実に接合することができることから、マイクロリアクタを作製する工程において好適に用いることができる。
本発明の接合方法を用いたマイクロリアクタの作製方法について具体的に説明すると、ＰＤＭＳ基板の表面に、例えばエッチング法によって試薬注入用貫通孔を有する注入ポート、試薬排出用貫通孔を有する排出ポートおよびこれらを連通するチャネルなどの構造凹部を所定の位置に形成し、この表面全面を、常温常圧環境下の大気中において、波長１７２ｎｍの紫外線を照射することによって酸化処理し、次いでこの酸化処理を施した表面を覆うようにガラス基板を密着させることにより、ＰＤＭＳ基板に形成された構造凹部がガラス基板によって密閉された状態のマイクロリアクタを得ることができる。
このようにして作製されたマイクロリアクタによれば、ＰＤＭＳ基板とガラス基板とが十分に高い接着性で接合されているので、例えば注入ポートに試薬を注入するためにポンプなどによって圧力が加えられた際に、この圧力によって接合面に隙間が生じて反応分析実行中に所望の密閉状態を保持することができなくなるなどの弊害が生じるおそれがなく、一連の反応分析を確実に行うことができる。

以下、ＰＤＭＳ基板とガラス基板とを接合する場合の実験例について説明する。
＜実験例１＞
製品名「シルガード１８４ ＳＹＬＧＡＲＤ１８４」（東レ・ダウコーニンング（株）製）よりなる厚みが２ｍｍであるＰＤＭＳ基板と、白板・カリガラス（ホワイトクラウン）である製品名「０２００（ガラスのコード番号）」（松浪硝子工業（株）製）よりなる厚みが１ｍｍであるガラス基板を用意し、１７２ｎｍ付近に強い発光を有するＸｅＣｌエキシマランプを具えたエキシマ照射装置「ＵＶＳ−１０００ＳＭ」（ウシオ電機（株）製）を用いて、紫外線の積算光量（照度×照射時間）を下記表１に従って変化させてＰＤＭＳ基板に対する紫外線照射処理を行い、紫外線照射処理後直ちにＰＤＭＳ基板とガラス基板とを重ね合わせて１〜２秒間の間手で押さえつけることにより密着させ、この状態で圧力をかけることなく放置する密着時間を下記表１に従って変更した密着処理を行うことにより、合計３０個の接合体を作製した。
ここに、ＰＤＭＳ基板に対する紫外線照度の設定は、ＰＤＭＳ基板の表面における波長１７２ｎｍの紫外線の照度を紫外線照度測定器「ＵＩＴ−１５０／ＶＵＶ−Ｓ１７２」（ウシオ電機（株）製）を用いて測定し、紫外線光源とＰＤＭＳ基板の表面との距離を測定結果に基づいて調整することにより、行った。

このようにして作製された接合体の各々について、以下の試験を行うことにより、ＰＤＭＳ基板とガラス基板との接合状態についての評価を行った。結果を下記表１に示す。
＜試験方法および評価方法＞
接合体を構成するＰＤＭＳ基板を指でつまんで、ガラス基板から引き剥がそうとしたとき、接着面で剥がれずにＰＤＭＳ基板が破れてしまった場合を接着されたもの（表１中、「○」で示す。）、接着面で剥がれた場合を未接着（表１中、「×」で示す。）であるものと評価した。表１中、接着面の一部分が未接着であった場合を「△」で示してある。

以上の結果より、紫外線照射処理工程における紫外線の積算光量が２７〜１８０ｍＷ／ｃｍ² ・秒の範囲内で設定され、かつ、密着処理工程における密着時間が２０分以上に設定されて作製された接合体は、十分に高い接着性を有するものであり、ＰＤＭＳ基板とガラス基板とを確実に接合することができることが確認された。
これに対して、紫外線の積算光量および密着時間の少なくとも一方が上記数値範囲内で設定されたものではない接合体については、十分な接着性を有さないものであることが確認された。

＜実験例２＞
上記ＰＤＭＳ基板およびガラス基板を用い、ＰＤＭＳ基板に対する紫外線照射処理を以下に示す紫外線照射条件で行い、その後放置時間を下記表２に従って変更する共に密着時間を３０分とした密着処理を行うことにより、合計５個の接合体を作製した。
＜紫外線照射条件＞
・ＰＤＭＳ基板の表面における紫外線照度；９ｍＷ／ｃｍ²
・紫外線照射時間；１０秒
・紫外線の積算光量；９０ｍＷ／ｃｍ² ・秒

このようにして作製された接合体の各々について、上記実験例１と同様の試験を行うことにより、ＰＤＭＳ基板とガラス基板との接合状態についての評価を行った。結果を下記表２に示す。

以上の結果より、放置時間が１分以内に設定されて作製された接合体は、十分に高い接着性を有するものであり、ＰＤＭＳ基板とガラス基板とを確実に接合することができることが確認された。

また、ＰＤＭＳ基板とシリコン基板とを接合する場合について、同様の実験を行ったところ、シリコン基板を用いた場合についても、紫外線照射処理における紫外線の積算光量が２７〜１８０ｍＷ／ｃｍ² ・秒の範囲内で設定され、かつ、密着処理工程における密着時間が２０分以上に設定されることにより、ＰＤＭＳ基板とシリコン基板とを十分に信頼性の高い接着性をもって確実に接合することができることが確認された。

本発明の接合方法における紫外線照射処理工程を説明するための説明図である。 本発明の接合方法における密着処理工程を説明するための説明図である。

符号の説明

１０ ＰＤＭＳ基板
１０Ａ 表面
２０ ガラス基板
２０Ａ 表面

Claims (1)

1. ポリジメチルシロキサンよりなる一方の基材と、ガラスまたはシリコンよりなる他方の基材とを接合する方法であって、
   波長１７２ｎｍの光を含む紫外線を、照射量が２７〜１８０ｍＷ／ｃｍ² ・秒となる条件で、前記一方の基材に照射する紫外線照射処理工程と、
   紫外線照射処理がなされた一方の基材と他方の基材とを重ね合わせて密着させ、この状態を少なくなくとも２０分以上保持する密着処理工程と
   を有し、
   前記密着処理工程が、前記紫外線照射処理工程が行われた後１分間以内の時間範囲内に行われることを特徴とする接合方法。