JP4665931B2 - アノード及びリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Description
アノード活物質であるグラファイト(平均粒径24μm)90質量部、導電助剤であるアセチレンブラック2質量部、及び、バインダーであるポリフッ化ビニリデン(PVdF)8質量部を、プラネタリーミキサにて混合分散した後、適量のNMPで粘度調整してスラリー状の下側層形成用塗布液を得た。
最表面層用のアノード活物質として、平均粒径1.5μm、アスペクト比3のグラファイトを用いたこと以外は実施例1と同様にして、アノードを作製した。なお、最表面層をプレスした後のアノードシートにおいて、最表面層の厚さは17μmであり、下側層の厚さは65μmであった。
最表面層用のアノード活物質として、平均粒径9.2μm、アスペクト比12のグラファイトを用い、最表面層を形成する際のアノードシートのカレンダロールによるプレス時の線圧を8336N/cm(850kgf/cm)としたこと以外は実施例1と同様にして、アノードを作製した。なお、プレス後のアノードシートにおいて、最表面層の厚さは13μmであり、下側層の厚さは63μmであった。
下側層を形成する際のアノードシートのカレンダロールによるプレス時の線圧を2059N/cm(210kgf/cm)としたこと以外は実施例1と同様にして、アノードを作製した。なお、最表面層をプレスした後のアノードシートにおいて、最表面層の厚さは16μmであり、下側層の厚さは68μmであった。
下側層を形成する際のアノードシートのカレンダロールによるプレス時の線圧を2991N/cm(305kgf/cm)としたこと以外は実施例1と同様にして、アノードを作製した。なお、最表面層をプレスした後のアノードシートにおいて、最表面層の厚さは15μmであり、下側層の厚さは64μmであった。
最表面層の活物質担持量を4.0mg/cm2としたこと以外は実施例1と同様にして、アノードを作製した。なお、最表面層をプレスした後のアノードシートにおいて、最表面層の厚さは30μmであり、下側層の厚さは68μmであった。
最表面層の活物質担持量を0.5mg/cm2としたこと以外は実施例1と同様にして、アノードを作製した。なお、最表面層をプレスした後のアノードシートにおいて、最表面層の厚さは3μmであり、下側層の厚さは67μmであった。
下側層の活物質担持量を7.8mg/cm2としたこと以外は実施例1と同様にして、アノードを作製した。なお、最表面層をプレスした後のアノードシートにおいて、最表面層の厚さは14μmであり、下側層の厚さは50μmであった。
下側層の活物質担持量を16.2mg/cm2としたこと以外は実施例1と同様にして、アノードを作製した。なお、最表面層をプレスした後のアノードシートにおいて、最表面層の厚さは16μmであり、下側層の厚さは100μmであった。
最表面層用のアノード活物質として、平均粒径1.5μm、アスペクト比3のグラファイトを用い、最表面層を形成する際のアノードシートのカレンダロールによるプレス時の線圧を11768N/cm(1200kgf/cm)としたこと以外は実施例1と同様にして、アノードを作製した。なお、プレス後のアノードシートにおいて、最表面層の厚さは14μmであり、下側層の厚さは65μmであった。
最表面層用のアノード活物質として、平均粒径20μm、アスペクト比20のグラファイトを用い、最表面層を形成する際のアノードシートのカレンダロールによるプレス時の線圧を1177N/cm(120kgf/cm)としたこと以外は実施例1と同様にして、アノードを作製した。なお、プレス後のアノードシートにおいて、最表面層の厚さは25μmであり、下側層の厚さは69μmであった。
アノード活物質であるグラファイト(平均粒径24μm)90質量部、導電助剤であるアセチレンブラック2質量部、及び、バインダーであるポリフッ化ビニリデン(PVdF)8質量部を、プラネタリーミキサにて混合分散した後、適量のNMPで粘度調整してスラリー状の塗布液を得た。
カレンダロールによるプレス時の線圧を2648N/cm(270kgf/cm)としたこと以外は比較例1と同様にして、アノードを作製した。なお、プレス後のアノード活物質含有層の厚さは74μmであった。
カレンダロールによるプレス時の線圧を3138N/cm(320kgf/cm)としたこと以外は比較例1と同様にして、アノードを作製した。なお、プレス後のアノード活物質含有層の厚さは72μmであった。
カレンダロールによるプレス時の線圧を3923N/cm(400kgf/cm)としたこと以外は比較例1と同様にして、アノードを作製した。なお、プレス後のアノード活物質含有層の厚さは62μmであった。
実施例1〜11及び比較例1〜4で得られたアノードについて、アノード活物質含有層の断面のSEM像から屈曲率を求めた。ここで、図11は、比較例1のアノードにおけるアノード活物質含有層の断面のSEM写真(倍率:1500倍)である。図11に示すように、撮影したSEM写真の中央に、アノード活物質含有層に対して垂直(アノード活物質含有層の厚さ方向に平行)な直線Aを引き、その直線Aの長さLと、直線Aが重なる活物質粒子15の横方向の最大直径を足していった数値L’(L’1+L’2+L’3+L’4+L’5+L’6)とを測定して(L’/L)の値を算出した。同様に、比較例1のアノードにおけるアノード活物質含有層の断面のSEM写真を合計10枚撮影し、それぞれのSEM写真から測定した(L’/L)の値の平均値を屈曲度として求めた。また、他の実施例及び比較例についても、同様の手法で屈曲度を求めた。なお、実施例においては、下側層及び最表面層のそれぞれについて屈曲度を求めた。また、屈曲率を測定する際のSEM写真の倍率は1500倍に限らず、L’やLが求めにくい場合には、適宜拡大縮小させて測定した。その結果を表1に示す。
実施例1〜11及び比較例1〜4のアノードにおけるアノード活物質含有層の見かけ密度(g/cm3)を、アノード活物質含有層の質量、厚み、及び面積から算出した。その結果を表1に示す。
実施例1〜11及び比較例1〜4で得られたアノードを用いて、以下の手順で電極評価用セルを作製した。すなわち、アノードと、その対極であるLi箔(厚さ100μm)とを、それらの間にポリエチレンからなるセパレータを挟んで積層し、積層体(素体)を得た。この積層体を、アルミラミネーターパックに入れ、このアルミラミネーターパックに電解液である1MLiPF6/PCを注入した後、真空シールし、電極評価用セル(縦48mm、横34mm、厚さ2mm)を作製した。得られた電極評価用セルについて、放電温度25℃で定電流放電を行ったときに5時間で放電終了となる電流値を0.2C、そのときの放電容量を0.2C容量とし、0.2C容量を100%とした場合の4C容量の比率(%)を求めた。その結果を表1に示す。
Claims (6)
- 集電体と、該集電体上に形成された活物質含有層と、を備えるリチウムイオン二次電池用のアノードであって、
前記活物質含有層は、前記集電体から最も遠い側に配置される最表面層と、該最表面層と前記集電体との間に配置される1以上の層からなる下側層とで構成され、
前記最表面層の屈曲度が、前記下側層の屈曲度よりも大きく、且つ、前記下側層の屈曲度が1.8〜3.0である、アノード。 - 前記最表面層の屈曲度が3.0〜24.0である、請求項1記載のアノード。
- 前記最表面層の膜厚が前記下側層の膜厚よりも小さい、請求項1又は2記載のアノード。
- 前記最表面層の膜厚が3〜30μmであり、且つ、前記下側層の膜厚が50〜100μmである、請求項3記載のアノード。
- 前記最表面層に含有される活物質粒子のアスペクト比が3〜20である、請求項1〜4のいずれか一項に記載のアノード。
- アノードと、カソードと、前記アノード及び前記カソードの間に配置される電解質層と、を備え、前記アノードが、請求項1〜5のいずれか一項に記載のアノードである、リチウムイオン二次電池。
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