JP3509842B2 - 耐熱性黄色含水酸化鉄顔料の製造法 - Google Patents
耐熱性黄色含水酸化鉄顔料の製造法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、分散性が優れており、
しかも、耐熱性が向上しているとともに、耐熱性改善処
理工程の前後における色相の変化が小さい耐熱性黄色含
水酸化鉄顔料の製造法に関するものである。
しかも、耐熱性が向上しているとともに、耐熱性改善処
理工程の前後における色相の変化が小さい耐熱性黄色含
水酸化鉄顔料の製造法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】黄色顔料は、樹脂やビヒクル中に分散さ
せて、樹脂、塗料、印刷インキ、道路アスファルトを製
造する際の着色顔料として広く使用されている。黄色は
交通上の規則や警戒を表す色であることから、殊に、道
路アスファルト用や路面表示塗料（トラフィックペイン
ト）用着色顔料としての用途が拡大している。
せて、樹脂、塗料、印刷インキ、道路アスファルトを製
造する際の着色顔料として広く使用されている。黄色は
交通上の規則や警戒を表す色であることから、殊に、道
路アスファルト用や路面表示塗料（トラフィックペイン
ト）用着色顔料としての用途が拡大している。
【０００３】黄色顔料は、作業能率の面から樹脂やビヒ
クル中における分散性が優れていることはもちろん、耐
熱性が優れていることが要求される。
クル中における分散性が優れていることはもちろん、耐
熱性が優れていることが要求される。
【０００４】黄色顔料としては、従来から、クロム酸
鉛、クロム酸ストロンチウム、硫化カドミウム、含水酸
化鉄等が知られており、広く使用されている。
鉛、クロム酸ストロンチウム、硫化カドミウム、含水酸
化鉄等が知られており、広く使用されている。
【０００５】上記クロム酸鉛、クロム酸ストロンチウ
ム、硫化カドミウム等は、耐熱性に優れているため、樹
脂、塗料、印刷インキ等の着色顔料として広く使用され
ているが、有毒性、発癌性を有することから、国民の健
康、衛生、安全性の観点から、また、環境汚染防止の観
点から代替黄色顔料が強く要求されている。
ム、硫化カドミウム等は、耐熱性に優れているため、樹
脂、塗料、印刷インキ等の着色顔料として広く使用され
ているが、有毒性、発癌性を有することから、国民の健
康、衛生、安全性の観点から、また、環境汚染防止の観
点から代替黄色顔料が強く要求されている。
【０００６】含水酸化鉄粒子は、無毒であり、国民の健
康、衛生、安全性の観点から、また、環境汚染防止の観
点から優れたものではあるが、耐熱性の点で劣っている
という問題がある。
康、衛生、安全性の観点から、また、環境汚染防止の観
点から優れたものではあるが、耐熱性の点で劣っている
という問題がある。
【０００７】即ち、含水酸化鉄粒子は、Ｆｅ2 Ｏ3 ・ｎ
Ｈ2 Ｏで示される通り、結晶水を有しており、加熱温度
を昇温させていくと、一般に２００℃前後で脱水が開始
し始め、やがて２３０℃程度の温度で赤褐色のヘマタイ
ト（α−Ｆｅ2 Ｏ3 ）に変態する。
Ｈ2 Ｏで示される通り、結晶水を有しており、加熱温度
を昇温させていくと、一般に２００℃前後で脱水が開始
し始め、やがて２３０℃程度の温度で赤褐色のヘマタイ
ト（α−Ｆｅ2 Ｏ3 ）に変態する。
【０００８】そのため、通常２００℃以上の高温度で成
形加工されているポリエチレン、ポリプロピレン、スチ
レン重合体、ポリアミド、ポリオレフィン、ＡＢＳなど
の熱可塑性樹脂や、施工時に２００〜２６０℃で加熱し
たり、溶融して使用される路面表示用塗料（トラフィッ
クペイント）に含水酸化鉄粒子を使用することは困難で
あった。
形加工されているポリエチレン、ポリプロピレン、スチ
レン重合体、ポリアミド、ポリオレフィン、ＡＢＳなど
の熱可塑性樹脂や、施工時に２００〜２６０℃で加熱し
たり、溶融して使用される路面表示用塗料（トラフィッ
クペイント）に含水酸化鉄粒子を使用することは困難で
あった。
【０００９】そこで、含水酸化鉄粒子の耐熱性を向上さ
せるために種々の処理を施すことが行われているが、耐
熱性改善処理工程の前後で色相の変化が大きいと、着色
顔料の命ともいうべき色相面からの製品設計が困難とな
ることから、耐熱性改善処理工程の前後における色相の
変化ができるだけ小さいことが要求される。
せるために種々の処理を施すことが行われているが、耐
熱性改善処理工程の前後で色相の変化が大きいと、着色
顔料の命ともいうべき色相面からの製品設計が困難とな
ることから、耐熱性改善処理工程の前後における色相の
変化ができるだけ小さいことが要求される。
【００１０】従来、含水酸化鉄粒子の耐熱性を向上させ
るための改善が種々試みられており、（１）含水酸化鉄
粒子をオートクレーブを用いて水又はアルカリ水溶液中
で水熱処理する方法（特公昭５３−２８１５８号公報
等）、（２）含水酸化鉄粒子の粒子表面をアルミニウム
化合物、ケイ素化合物等で被覆したり、含有、固溶させ
る方法（特公平６−１７２３７号公報等）、（３）上記
（１）の方法と（２）の方法を組み合わせる方法（特公
昭４９−１６５３１号公報、特公昭５４−７２９３号公
報、特公昭５５−８４６２号公報、特開昭５７−５７７
５５号公報等）等が知られている。
るための改善が種々試みられており、（１）含水酸化鉄
粒子をオートクレーブを用いて水又はアルカリ水溶液中
で水熱処理する方法（特公昭５３−２８１５８号公報
等）、（２）含水酸化鉄粒子の粒子表面をアルミニウム
化合物、ケイ素化合物等で被覆したり、含有、固溶させ
る方法（特公平６−１７２３７号公報等）、（３）上記
（１）の方法と（２）の方法を組み合わせる方法（特公
昭４９−１６５３１号公報、特公昭５４−７２９３号公
報、特公昭５５−８４６２号公報、特開昭５７−５７７
５５号公報等）等が知られている。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】分散性が優れており、
しかも、耐熱性が向上しているとともに、耐熱性改善処
理工程の前後における色相の変化が小さい黄色含水酸化
鉄粒子は、現在、最も要求されているところであるが、
これら諸特性を有する黄色含水酸化鉄顔料は、未だ得ら
れていない。
しかも、耐熱性が向上しているとともに、耐熱性改善処
理工程の前後における色相の変化が小さい黄色含水酸化
鉄粒子は、現在、最も要求されているところであるが、
これら諸特性を有する黄色含水酸化鉄顔料は、未だ得ら
れていない。
【００１２】即ち、前出（１）の方法による処理を行っ
た黄色含水酸化鉄粒子は、耐熱性が向上したものではあ
るが、粒子の形態や粒度分布が耐熱性改善処理工程の前
後で大きく変化し、その結果、色相の変化が大きいもの
であった。
た黄色含水酸化鉄粒子は、耐熱性が向上したものではあ
るが、粒子の形態や粒度分布が耐熱性改善処理工程の前
後で大きく変化し、その結果、色相の変化が大きいもの
であった。
【００１３】前出（２）の方法による処理を行った黄色
含水酸化鉄粒子は、色相の変化は小さいものではある
が、黄色含水酸化鉄粒子を凝集したままでアルミニウム
化合物等で被覆しているため、分散性が悪く、また、耐
熱性も不十分なものであった。
含水酸化鉄粒子は、色相の変化は小さいものではある
が、黄色含水酸化鉄粒子を凝集したままでアルミニウム
化合物等で被覆しているため、分散性が悪く、また、耐
熱性も不十分なものであった。
【００１４】前出（３）の方法による処理を行った黄色
含水酸化鉄粒子は、耐熱性が向上したものではあるが、
前出（１）の方法と同様に耐熱性改善処理工程の前後に
おける色相の変化が大きいものである。
含水酸化鉄粒子は、耐熱性が向上したものではあるが、
前出（１）の方法と同様に耐熱性改善処理工程の前後に
おける色相の変化が大きいものである。
【００１５】そこで、本発明は、分散性が優れており、
しかも、耐熱性が向上しているとともに、耐熱性改善処
理工程の前後における色相の変化が小さい黄色含水酸化
鉄粒子を得ることを技術的課題とする。
しかも、耐熱性が向上しているとともに、耐熱性改善処
理工程の前後における色相の変化が小さい黄色含水酸化
鉄粒子を得ることを技術的課題とする。
【００１６】
【課題を解決する為の手段】前記技術的課題は、次の通
りの本発明によって達成できる。
りの本発明によって達成できる。
【００１７】即ち、本発明は、黄色含水酸化鉄粒子を含
む水分散液に該黄色含水酸化鉄粒子に対しＡｌ換算で
０．１〜１０重量％のアルミニウム化合物とＦｅ換算で
０．１〜５０重量％の第一鉄塩化合物とを添加、混合し
た後酸素含有ガスを通気して、前記黄色含水酸化鉄粒子
の粒子表面にＦｅ及びＡｌからなる複合含水酸化物を被
着させ、次いで、濾別、水洗、乾燥するこにより粒子表
面にＦｅ及びＡｌからなる複合含水酸化物が被着されて
いる黄色含水酸化鉄粒子からなる黄色含水酸化鉄粒子粉
末を得ることを特徴とする耐熱性黄色含水酸化鉄顔料の
製造法である。
む水分散液に該黄色含水酸化鉄粒子に対しＡｌ換算で
０．１〜１０重量％のアルミニウム化合物とＦｅ換算で
０．１〜５０重量％の第一鉄塩化合物とを添加、混合し
た後酸素含有ガスを通気して、前記黄色含水酸化鉄粒子
の粒子表面にＦｅ及びＡｌからなる複合含水酸化物を被
着させ、次いで、濾別、水洗、乾燥するこにより粒子表
面にＦｅ及びＡｌからなる複合含水酸化物が被着されて
いる黄色含水酸化鉄粒子からなる黄色含水酸化鉄粒子粉
末を得ることを特徴とする耐熱性黄色含水酸化鉄顔料の
製造法である。
【００１８】また、本発明は、黄色含水酸化鉄粒子を含
む水分散液に該黄色含水酸化鉄粒子に対しＡｌ換算で
０．１〜１０重量％のアルミニウム化合物とＦｅ換算で
０．１〜５０重量％の第一鉄塩化合物とを添加、混合し
た後酸素含有ガスを通気して、前記含水酸化鉄粒子の粒
子表面にＦｅ及びＡｌからなる複合含水酸化物を被着さ
せ、次いで、粒子表面にＦｅ及びＡｌからなる複合含水
酸化物が被着されている前記黄色含水酸化鉄粒子を含む
水分散液のｐＨ値を１０以上又は４以下に調整した後、
アルミニウム化合物を添加、攪拌し、次いで該分散液の
ｐＨ値を５〜９の範囲に再調整して、前記Ｆｅ及びＡｌ
からなる複合含水酸化物表面にアルミニウムの水酸化物
を被着させた後、濾別、水洗、乾燥することにより粒子
表面にＦｅ及びＡｌからなる複合含水酸化物が被着さ
れ、更にその上にアルミニウムの水酸化物が被着されて
いる黄色含水酸化鉄粒子からなる黄色含水酸化鉄粒子粉
末を得ることを特徴とする耐熱性黄色含水酸化鉄顔料の
製造法である。
む水分散液に該黄色含水酸化鉄粒子に対しＡｌ換算で
０．１〜１０重量％のアルミニウム化合物とＦｅ換算で
０．１〜５０重量％の第一鉄塩化合物とを添加、混合し
た後酸素含有ガスを通気して、前記含水酸化鉄粒子の粒
子表面にＦｅ及びＡｌからなる複合含水酸化物を被着さ
せ、次いで、粒子表面にＦｅ及びＡｌからなる複合含水
酸化物が被着されている前記黄色含水酸化鉄粒子を含む
水分散液のｐＨ値を１０以上又は４以下に調整した後、
アルミニウム化合物を添加、攪拌し、次いで該分散液の
ｐＨ値を５〜９の範囲に再調整して、前記Ｆｅ及びＡｌ
からなる複合含水酸化物表面にアルミニウムの水酸化物
を被着させた後、濾別、水洗、乾燥することにより粒子
表面にＦｅ及びＡｌからなる複合含水酸化物が被着さ
れ、更にその上にアルミニウムの水酸化物が被着されて
いる黄色含水酸化鉄粒子からなる黄色含水酸化鉄粒子粉
末を得ることを特徴とする耐熱性黄色含水酸化鉄顔料の
製造法である。
【００１９】次に、本発明実施にあたっての諸条件につ
いて述べる。
いて述べる。
【００２０】本発明における黄色含水酸化鉄粒子は、
第一鉄塩水溶液に当量以上の水酸化アルカリ水溶液を加
えて得られる水酸化第一鉄コロイドを含む懸濁液を、ｐ
Ｈ値が１１以上、８０℃以下の温度で酸素含有ガスを通
気して酸化反応を行うことにより針状黄色含水酸化鉄
（ゲータイト）粒子を生成する方法、第一鉄塩水溶液
と炭酸アルカリ水溶液とを反応させて得られるＦｅＣＯ
3 を含む懸濁液を、必要により熟成した後、酸素含有ガ
スを通気してｐＨ値が８〜１０の範囲で酸化反応を行う
ことにより紡錘状黄色含水酸化鉄（ゲータイト）粒子を
生成する方法、第一鉄塩水溶液に当量未満の水酸化ア
ルカリ水溶液又は炭酸アルカリ水溶液を添加して得られ
る水酸化第一鉄コロイドを含む第一鉄塩水溶液に酸素含
有ガスを通気して酸化反応を行うことにより、ｐＨ値が
４以下の溶液中から針状黄色含水酸化鉄（ゲータイト）
核粒子を生成させ、次いで、該針状黄色含水酸化鉄（ゲ
ータイト）核粒子を含む第一鉄塩水溶液に、該第一鉄塩
水溶液中のＦｅ2+に対し当量以上の水酸化アルカリ水溶
液を添加した後、酸素含有ガスを通気して酸化反応を行
うことにより、ｐＨ値が１１以上の溶液中で前記針状黄
色含水酸化鉄（ゲータイト）核粒子を成長させる方法、
第一鉄塩水溶液に当量未満の水酸化アルカリ水溶液又
は炭酸アルカリ水溶液を添加して得られる水酸化第一鉄
コロイドを含む第一鉄塩水溶液に酸素含有ガスを通気し
て酸化反応を行うことにより、ｐＨ値が５以下の溶液中
から針状黄色含水酸化鉄（ゲータイト）核粒子を生成さ
せ、次いで、酸性乃至中性領域で前記針状黄色含水酸化
鉄（ゲータイト）核粒子を成長させる方法等により生成
することができ、生成黄色含水酸化鉄粒子は常法により
濾別、水洗、乾燥する。得られた黄色含水酸化鉄粒子
は、平均長軸径が０．１〜１．０μｍ、平均短軸径が
０．０２〜０．１０μｍ、軸比（長軸径／短軸径）が２
〜２０、ＢＥＴ比表面積値が１０〜１８０ｍ2 ／ｇであ
って、色相は、Ｌ* 値が５０〜７５、ａ* 値が５〜２
５、ｂ* 値が４０〜６０である。
第一鉄塩水溶液に当量以上の水酸化アルカリ水溶液を加
えて得られる水酸化第一鉄コロイドを含む懸濁液を、ｐ
Ｈ値が１１以上、８０℃以下の温度で酸素含有ガスを通
気して酸化反応を行うことにより針状黄色含水酸化鉄
（ゲータイト）粒子を生成する方法、第一鉄塩水溶液
と炭酸アルカリ水溶液とを反応させて得られるＦｅＣＯ
3 を含む懸濁液を、必要により熟成した後、酸素含有ガ
スを通気してｐＨ値が８〜１０の範囲で酸化反応を行う
ことにより紡錘状黄色含水酸化鉄（ゲータイト）粒子を
生成する方法、第一鉄塩水溶液に当量未満の水酸化ア
ルカリ水溶液又は炭酸アルカリ水溶液を添加して得られ
る水酸化第一鉄コロイドを含む第一鉄塩水溶液に酸素含
有ガスを通気して酸化反応を行うことにより、ｐＨ値が
４以下の溶液中から針状黄色含水酸化鉄（ゲータイト）
核粒子を生成させ、次いで、該針状黄色含水酸化鉄（ゲ
ータイト）核粒子を含む第一鉄塩水溶液に、該第一鉄塩
水溶液中のＦｅ2+に対し当量以上の水酸化アルカリ水溶
液を添加した後、酸素含有ガスを通気して酸化反応を行
うことにより、ｐＨ値が１１以上の溶液中で前記針状黄
色含水酸化鉄（ゲータイト）核粒子を成長させる方法、
第一鉄塩水溶液に当量未満の水酸化アルカリ水溶液又
は炭酸アルカリ水溶液を添加して得られる水酸化第一鉄
コロイドを含む第一鉄塩水溶液に酸素含有ガスを通気し
て酸化反応を行うことにより、ｐＨ値が５以下の溶液中
から針状黄色含水酸化鉄（ゲータイト）核粒子を生成さ
せ、次いで、酸性乃至中性領域で前記針状黄色含水酸化
鉄（ゲータイト）核粒子を成長させる方法等により生成
することができ、生成黄色含水酸化鉄粒子は常法により
濾別、水洗、乾燥する。得られた黄色含水酸化鉄粒子
は、平均長軸径が０．１〜１．０μｍ、平均短軸径が
０．０２〜０．１０μｍ、軸比（長軸径／短軸径）が２
〜２０、ＢＥＴ比表面積値が１０〜１８０ｍ2 ／ｇであ
って、色相は、Ｌ* 値が５０〜７５、ａ* 値が５〜２
５、ｂ* 値が４０〜６０である。
【００２１】尚、黄色含水酸化鉄粒子の色相を調整する
ことを目的として、黄色含水酸化鉄（ゲータイト）粒子
の生成反応中に、粒子粉末の長軸径、短軸径、軸比等の
諸特性を制御する為のＮｉ、Ｚｎ、Ｐ、Ｓｉ、Ａｌ等Ｆ
ｅ以外の異種元素を添加してもよく、この場合には、生
成黄色含水酸化鉄粒子中に、これらＦｅ以外の異種元素
が含有される。
ことを目的として、黄色含水酸化鉄（ゲータイト）粒子
の生成反応中に、粒子粉末の長軸径、短軸径、軸比等の
諸特性を制御する為のＮｉ、Ｚｎ、Ｐ、Ｓｉ、Ａｌ等Ｆ
ｅ以外の異種元素を添加してもよく、この場合には、生
成黄色含水酸化鉄粒子中に、これらＦｅ以外の異種元素
が含有される。
【００２２】本発明において使用する黄色含水酸化鉄粒
子は、上述した反応溶液中から生成した黄色含水酸化鉄
粒子を、濾別、水洗して得られる湿ケーキ、該湿ケーキ
を水中に分散させた分散スラリー、前記湿ケーキを乾燥
した乾燥粉末、乾燥した粉末を水中に再分散させた再分
散スラリーのいずれの形態であってもよいが、前記分散
スラリーを用いるのが効率上、作業上好ましい。
子は、上述した反応溶液中から生成した黄色含水酸化鉄
粒子を、濾別、水洗して得られる湿ケーキ、該湿ケーキ
を水中に分散させた分散スラリー、前記湿ケーキを乾燥
した乾燥粉末、乾燥した粉末を水中に再分散させた再分
散スラリーのいずれの形態であってもよいが、前記分散
スラリーを用いるのが効率上、作業上好ましい。
【００２３】
【００２４】本発明における黄色含水酸化鉄粒子の粒子
表面へのＦｅ及びＡｌからなる複合含水酸化物の被着
は、黄色含水酸化鉄粒子を含む水懸濁液に、アルミニウ
ム化合物と第一鉄塩化合物を添加、混合した後、酸素含
有ガスを通気することにより行なう。Ｆｅ及びＡｌから
なる複合含水酸化物の生成を考慮すれば、懸濁液のｐＨ
値を５以下又は１０以上に維持しながら酸素含有ガスを
通気することが好ましい。水懸濁液中の黄色含水酸化鉄
粒子の濃度は、５〜１５０ｇ／ｌ程度に調整すればよ
い。生産性を考慮すれば、１０〜１２０ｇ／ｌ程度が好
ましく、より好ましくは、２０〜１００ｇ／ｌ程度であ
る。
表面へのＦｅ及びＡｌからなる複合含水酸化物の被着
は、黄色含水酸化鉄粒子を含む水懸濁液に、アルミニウ
ム化合物と第一鉄塩化合物を添加、混合した後、酸素含
有ガスを通気することにより行なう。Ｆｅ及びＡｌから
なる複合含水酸化物の生成を考慮すれば、懸濁液のｐＨ
値を５以下又は１０以上に維持しながら酸素含有ガスを
通気することが好ましい。水懸濁液中の黄色含水酸化鉄
粒子の濃度は、５〜１５０ｇ／ｌ程度に調整すればよ
い。生産性を考慮すれば、１０〜１２０ｇ／ｌ程度が好
ましく、より好ましくは、２０〜１００ｇ／ｌ程度であ
る。
【００２５】添加するアルミニウム化合物としては、ア
ルミン酸ナトリウムなどのアルミン酸アルカリや、硫酸
アルミニウム、塩化アルミニウム、酢酸アルミニウム、
硝酸アルミニウムなどのアルミニウム塩を使用すること
ができ、その添加量は、黄色含水酸化鉄粒子に対し、Ａ
ｌ換算で０．１〜１０重量％である。０．１重量％未満
である場合には、本発明の目的とする分散性改良の効果
や耐熱性向上の効果が得られない。１０重量％を越える
場合には、本発明の目的とする効果がほぼ飽和に達する
ので、必要以上に添加する意味がない。
ルミン酸ナトリウムなどのアルミン酸アルカリや、硫酸
アルミニウム、塩化アルミニウム、酢酸アルミニウム、
硝酸アルミニウムなどのアルミニウム塩を使用すること
ができ、その添加量は、黄色含水酸化鉄粒子に対し、Ａ
ｌ換算で０．１〜１０重量％である。０．１重量％未満
である場合には、本発明の目的とする分散性改良の効果
や耐熱性向上の効果が得られない。１０重量％を越える
場合には、本発明の目的とする効果がほぼ飽和に達する
ので、必要以上に添加する意味がない。
【００２６】添加する第一鉄塩水溶液としては、硫酸第
一鉄、塩化第一鉄、硝酸第一鉄等の第一鉄塩を使用する
ことができ、その添加量は、黄色含水酸化鉄粒子に対
し、０．１〜５０重量％である。０．１重量％未満であ
る場合には、本発明の目的とする分散性改良の効果や耐
熱性向上の効果が得られない。５０重量％を越える場合
には、本発明の目的とする効果がほぼ飽和に達するの
で、必要以上に添加する意味がない。
一鉄、塩化第一鉄、硝酸第一鉄等の第一鉄塩を使用する
ことができ、その添加量は、黄色含水酸化鉄粒子に対
し、０．１〜５０重量％である。０．１重量％未満であ
る場合には、本発明の目的とする分散性改良の効果や耐
熱性向上の効果が得られない。５０重量％を越える場合
には、本発明の目的とする効果がほぼ飽和に達するの
で、必要以上に添加する意味がない。
【００２７】添加するアルミニウム化合物と第一鉄塩水
溶液の割合は、本発明の目的である分散性改良の効果や
耐熱性向上の効果を考慮すれば、Ａｌ／Ｆｅの原子換算
で１：０．５〜１：２０の範囲が好ましく、より好まし
くは１：１〜１：１０の範囲である。
溶液の割合は、本発明の目的である分散性改良の効果や
耐熱性向上の効果を考慮すれば、Ａｌ／Ｆｅの原子換算
で１：０．５〜１：２０の範囲が好ましく、より好まし
くは１：１〜１：１０の範囲である。
【００２８】添加したアルミニウム化合物と第一鉄塩水
溶液は、そのほとんどがＦｅ及びＡｌからなる複合含水
酸化物として黄色含水酸化鉄粒子の粒子表面に被着され
るから、該Ｆｅ及びＡｌからなる複合含水酸化物におけ
るＦｅ及びＡｌの割合は、添加時の割合とほぼ同程度で
ある。
溶液は、そのほとんどがＦｅ及びＡｌからなる複合含水
酸化物として黄色含水酸化鉄粒子の粒子表面に被着され
るから、該Ｆｅ及びＡｌからなる複合含水酸化物におけ
るＦｅ及びＡｌの割合は、添加時の割合とほぼ同程度で
ある。
【００２９】アルミニウム化合物と第一鉄塩水溶液の添
加順序は、いずれが先でもまた、同時でもよい。
加順序は、いずれが先でもまた、同時でもよい。
【００３０】酸化手段は、酸素含有ガス（例えば、空
気）を液中に通気することにより行い、また、当該通気
ガスや機械的操作等により攪拌しながら行なう。
気）を液中に通気することにより行い、また、当該通気
ガスや機械的操作等により攪拌しながら行なう。
【００３１】本発明の方法により得られる粒子表面にＦ
ｅ及びＡｌからなる複合含水酸化物が被着されている黄
色含水酸化鉄粒子は、前出被処理黄色含水酸化鉄粒子の
平均長軸径、平均短軸径、軸比（長軸径／短軸径）、Ｂ
ＥＴ比表面積値及び色相の各諸特性とほぼ同程度であっ
て、分散性が優れたものであり、殊に、光沢が７０〜１
１０％、好ましくは、８０〜１１０％である。しかも、
耐熱性が向上した、殊に、耐熱温度が２５５℃以上、好
ましくは２６５℃以上、さらに好ましくは２７０℃以上
であるとともに耐熱性改善処理工程の前後における色相
の変化が小さい、殊に、ΔＬ * 値が絶対値で１．０以
下、好ましくは０．５以下であって、Δａ * 値が絶対値
で１．０以下、好ましくは０．５以下であって、Δｂ *
値が絶対値で１．０以下、好ましくは０．５以下であ
る。
ｅ及びＡｌからなる複合含水酸化物が被着されている黄
色含水酸化鉄粒子は、前出被処理黄色含水酸化鉄粒子の
平均長軸径、平均短軸径、軸比（長軸径／短軸径）、Ｂ
ＥＴ比表面積値及び色相の各諸特性とほぼ同程度であっ
て、分散性が優れたものであり、殊に、光沢が７０〜１
１０％、好ましくは、８０〜１１０％である。しかも、
耐熱性が向上した、殊に、耐熱温度が２５５℃以上、好
ましくは２６５℃以上、さらに好ましくは２７０℃以上
であるとともに耐熱性改善処理工程の前後における色相
の変化が小さい、殊に、ΔＬ * 値が絶対値で１．０以
下、好ましくは０．５以下であって、Δａ * 値が絶対値
で１．０以下、好ましくは０．５以下であって、Δｂ *
値が絶対値で１．０以下、好ましくは０．５以下であ
る。
【００３２】次に、本発明においては、必要により更
に、アルミニウムの水酸化物を被着させることができ
る。この場合には、粒子表面にＦｅ及びＡｌからなる複
合含水酸化物が被着されている黄色含水酸化鉄粒子を含
む水懸濁液中のｐＨ値を１０以上又は４以下に調整した
後、アルミニウム化合物を添加、攪拌し、次いで、水分
散液のｐＨ値を５〜９の範囲に再調整する。
に、アルミニウムの水酸化物を被着させることができ
る。この場合には、粒子表面にＦｅ及びＡｌからなる複
合含水酸化物が被着されている黄色含水酸化鉄粒子を含
む水懸濁液中のｐＨ値を１０以上又は４以下に調整した
後、アルミニウム化合物を添加、攪拌し、次いで、水分
散液のｐＨ値を５〜９の範囲に再調整する。
【００３３】アルミニウムの水酸化物で被覆するに際し
てのｐＨ値の調整は、通常使用されるアルカリ水溶液、
酸水溶液を使用すればよい。
てのｐＨ値の調整は、通常使用されるアルカリ水溶液、
酸水溶液を使用すればよい。
【００３４】アルカリ水溶液としては、水酸化ナトリウ
ム水溶液、水酸化カリウム水溶液、アンモニア水溶液等
を使用することができる。
ム水溶液、水酸化カリウム水溶液、アンモニア水溶液等
を使用することができる。
【００３５】酸水溶液としては、塩酸、硝酸、酢酸、シ
ュウ酸、硫酸等を使用することができる。
ュウ酸、硫酸等を使用することができる。
【００３６】アルミニウム化合物を添加する前及び添加
後の攪拌する時のｐＨ値は、ｐＨ値が１０以上又は４以
下であることが必要である。ｐＨ値が１０未満又はｐＨ
値が４を越える場合には、添加したアルミニウム化合物
が瞬時にアルミニウムの水酸化物として沈澱してしま
い、Ｆｅ及びＡｌからなる複合含水酸化物が被着されて
いる黄色含水酸化鉄粒子の表面に均一に被着することが
困難となる。
後の攪拌する時のｐＨ値は、ｐＨ値が１０以上又は４以
下であることが必要である。ｐＨ値が１０未満又はｐＨ
値が４を越える場合には、添加したアルミニウム化合物
が瞬時にアルミニウムの水酸化物として沈澱してしま
い、Ｆｅ及びＡｌからなる複合含水酸化物が被着されて
いる黄色含水酸化鉄粒子の表面に均一に被着することが
困難となる。
【００３７】
【００３８】Ｆｅ及びＡｌからなる複合含水酸化物が被
着されている黄色含水酸化鉄粒子の表面にアルミニウム
の水酸化物を沈澱、被着する時の懸濁液温度は、常温で
もよいが、均一に被着する為には、好ましくは４０℃以
上、より好ましくは６０℃以上である。
着されている黄色含水酸化鉄粒子の表面にアルミニウム
の水酸化物を沈澱、被着する時の懸濁液温度は、常温で
もよいが、均一に被着する為には、好ましくは４０℃以
上、より好ましくは６０℃以上である。
【００３９】Ｆｅ及びＡｌからなる複合含水酸化物が被
着されている黄色含水酸化鉄粒子の表面にアルミニウム
の水酸化物を沈着させる際の懸濁液は、攪拌後、ｐＨ値
５〜９の範囲となるように再調整する。ｐＨ値が５未満
の場合、９を越える場合は、Ｆｅ及びＡｌからなる複合
含水酸化物が被着されている黄色含水酸化鉄粒子の表面
にアルミニウムの水酸化物を沈澱、被着することが困難
となる。
着されている黄色含水酸化鉄粒子の表面にアルミニウム
の水酸化物を沈着させる際の懸濁液は、攪拌後、ｐＨ値
５〜９の範囲となるように再調整する。ｐＨ値が５未満
の場合、９を越える場合は、Ｆｅ及びＡｌからなる複合
含水酸化物が被着されている黄色含水酸化鉄粒子の表面
にアルミニウムの水酸化物を沈澱、被着することが困難
となる。
【００４０】アルミニウム化合物の添加量は、Ｆｅ及び
Ａｌからなる複合含水酸化物が被着されている黄色含水
酸化鉄粒子に対しＡｌ換算で０．１〜２０．０重量％で
ある。０．１重量％未満の場合には、Ｆｅ及びＡｌから
なる複合含水酸化物が被着されている黄色含水酸化鉄粒
子の表面にアルミニウムの水酸化物を十分、沈澱、被着
することが困難となり、本発明の目的とする分散性改良
の効果や耐熱性向上の効果が得られ難い。２０．０重量
％を越える場合にも、分散性改良の効果や耐熱性向上の
効果は得られるが、効果がほぼ飽和に達するので、必要
以上に添加する意味がない。黄色含水酸化鉄粒子の分散
性改良の効果や耐熱性向上の効果を考慮すれば、好まし
くは０．１５〜１０．０重量％であり、より好ましくは
０．１５〜５．０重量％である。
Ａｌからなる複合含水酸化物が被着されている黄色含水
酸化鉄粒子に対しＡｌ換算で０．１〜２０．０重量％で
ある。０．１重量％未満の場合には、Ｆｅ及びＡｌから
なる複合含水酸化物が被着されている黄色含水酸化鉄粒
子の表面にアルミニウムの水酸化物を十分、沈澱、被着
することが困難となり、本発明の目的とする分散性改良
の効果や耐熱性向上の効果が得られ難い。２０．０重量
％を越える場合にも、分散性改良の効果や耐熱性向上の
効果は得られるが、効果がほぼ飽和に達するので、必要
以上に添加する意味がない。黄色含水酸化鉄粒子の分散
性改良の効果や耐熱性向上の効果を考慮すれば、好まし
くは０．１５〜１０．０重量％であり、より好ましくは
０．１５〜５．０重量％である。
【００４１】添加したアルミニウムの化合物は、ほぼ全
量がアルミニウムの水酸化物となって、Ｆｅ及びＡｌか
らなる複合含水酸化物が被着されている黄色含水酸化鉄
粒子の表面に沈澱、被着される。
量がアルミニウムの水酸化物となって、Ｆｅ及びＡｌか
らなる複合含水酸化物が被着されている黄色含水酸化鉄
粒子の表面に沈澱、被着される。
【００４２】本発明の方法により得られる粒子表面にＦ
ｅ及びＡｌからなる複合含水酸化物が被着され、更に、
その表面にアルミニウムの水酸化物が被着されている黄
色含水酸化鉄粒子は、前出被処理黄色含水酸化鉄粒子の
平均長軸径、平均短軸径、軸比（長軸径／短軸径）、Ｂ
ＥＴ比表面積値及び色相の各諸特性とほぼ同程度であっ
て、分散性が優れたものであり、殊に、光沢が７５〜１
１５％、好ましくは８５〜１１５％である。しかも、耐
熱性が向上した、殊に、耐熱温度が２６５℃以上、好ま
しくは２７５℃以上であるとともに、耐熱性改善処理工
程の前後における色相の変化が小さい、殊に、ΔＬ * 値
が絶対値で１．０以下、好ましくは０．５以下であっ
て、Δａ * 値が絶対値で１．０以下、好ましくは０．５
以下であって、Δｂ * 値が絶対値で１．０以下、好まし
くは０．５以下である。
ｅ及びＡｌからなる複合含水酸化物が被着され、更に、
その表面にアルミニウムの水酸化物が被着されている黄
色含水酸化鉄粒子は、前出被処理黄色含水酸化鉄粒子の
平均長軸径、平均短軸径、軸比（長軸径／短軸径）、Ｂ
ＥＴ比表面積値及び色相の各諸特性とほぼ同程度であっ
て、分散性が優れたものであり、殊に、光沢が７５〜１
１５％、好ましくは８５〜１１５％である。しかも、耐
熱性が向上した、殊に、耐熱温度が２６５℃以上、好ま
しくは２７５℃以上であるとともに、耐熱性改善処理工
程の前後における色相の変化が小さい、殊に、ΔＬ * 値
が絶対値で１．０以下、好ましくは０．５以下であっ
て、Δａ * 値が絶対値で１．０以下、好ましくは０．５
以下であって、Δｂ * 値が絶対値で１．０以下、好まし
くは０．５以下である。
【００４３】
【作用】本発明において最も重要な点は、黄色含水酸化
鉄粒子を含む水分散液に該黄色含水酸化鉄粒子に対しＡ
ｌ換算で０．１〜１０重量％のアルミニウム化合物とＦ
ｅ換算で０．１〜５０重量％の第一鉄塩化合物とを添
加、混合した後酸素含有ガスを通気して、前記黄色含水
酸化鉄粒子の粒子表面にＦｅ及びＡｌからなる複合含水
酸化物を被着させた場合には、分散性が優れており、し
かも、耐熱性が向上しているとともに、耐熱性改善処理
工程の前後における色相の変化が小さいものであるとい
う事実である。
鉄粒子を含む水分散液に該黄色含水酸化鉄粒子に対しＡ
ｌ換算で０．１〜１０重量％のアルミニウム化合物とＦ
ｅ換算で０．１〜５０重量％の第一鉄塩化合物とを添
加、混合した後酸素含有ガスを通気して、前記黄色含水
酸化鉄粒子の粒子表面にＦｅ及びＡｌからなる複合含水
酸化物を被着させた場合には、分散性が優れており、し
かも、耐熱性が向上しているとともに、耐熱性改善処理
工程の前後における色相の変化が小さいものであるとい
う事実である。
【００４４】本発明においては、粒子表面にＦｅ及びＡ
ｌからなる複合含水酸化物が被着されている黄色含水酸
化鉄粒子を含む水分散液のｐＨ値を１０以上又は４以下
に調整し、次いで、アルミニウム化合物を添加、攪拌し
た後、該分散液のｐＨ値を５〜９の範囲に再調整するこ
とにより、粒子表面に更にアルミニウムの水酸化物を被
着させた場合には、分散性がより優れており、しかも、
耐熱性がより向上しているとともに、耐熱性改善処理工
程の前後における色相の変化が小さいものであるという
事実である。
ｌからなる複合含水酸化物が被着されている黄色含水酸
化鉄粒子を含む水分散液のｐＨ値を１０以上又は４以下
に調整し、次いで、アルミニウム化合物を添加、攪拌し
た後、該分散液のｐＨ値を５〜９の範囲に再調整するこ
とにより、粒子表面に更にアルミニウムの水酸化物を被
着させた場合には、分散性がより優れており、しかも、
耐熱性がより向上しているとともに、耐熱性改善処理工
程の前後における色相の変化が小さいものであるという
事実である。
【００４５】粒子表面にＦｅ及びＡｌからなる複合含水
酸化物が被着されている黄色含水酸化鉄粒子や該粒子の
表面に更にアルミニウムの水酸化物が被着されている黄
色含水酸化鉄粒子の分散性が改良された理由については
未だ明らかではないが、本発明者は、塗布膜とした時の
光沢度が上がることや塗料化時における塗料粘度が低下
すること等から、ビヒクルとの相溶性が向上したことに
よるものと考えている。
酸化物が被着されている黄色含水酸化鉄粒子や該粒子の
表面に更にアルミニウムの水酸化物が被着されている黄
色含水酸化鉄粒子の分散性が改良された理由については
未だ明らかではないが、本発明者は、塗布膜とした時の
光沢度が上がることや塗料化時における塗料粘度が低下
すること等から、ビヒクルとの相溶性が向上したことに
よるものと考えている。
【００４６】また、耐熱性が向上した理由について、Ｆ
ｅ及びＡｌからなる複合含水酸化物は緻密な層を形成し
やすく、しかも、Ｆｅを有していることにより、同じく
Ｆｅを有している黄色含水酸化鉄粒子の粒子表面に密着
して被着されることによるものと考えている。
ｅ及びＡｌからなる複合含水酸化物は緻密な層を形成し
やすく、しかも、Ｆｅを有していることにより、同じく
Ｆｅを有している黄色含水酸化鉄粒子の粒子表面に密着
して被着されることによるものと考えている。
【００４７】必要により、表面に更にアルミニウムの水
酸化物を被着した場合、耐熱性がより向上する理由につ
いて、本発明者は、アルミニウムの水酸化物自体の優れ
た耐熱性と下層にＡｌが含有されていることから上層の
アルミニウムの水酸化物が密着して被着されることによ
るものと考えている。
酸化物を被着した場合、耐熱性がより向上する理由につ
いて、本発明者は、アルミニウムの水酸化物自体の優れ
た耐熱性と下層にＡｌが含有されていることから上層の
アルミニウムの水酸化物が密着して被着されることによ
るものと考えている。
【００４８】
【発明の実施の形態】本発明の代表的な実施の形態は、
次の通りである。
次の通りである。
【００４９】尚、粒子の平均長軸径、平均短軸径は、い
ずれも電子顕微鏡写真（×２００００）を縦方向及び横
方向にそれぞれ２倍に拡大した写真（×８００００）に
示される粒子３５０個の長軸径、短軸径をそれぞれ測定
し、その平均値で示した。
ずれも電子顕微鏡写真（×２００００）を縦方向及び横
方向にそれぞれ２倍に拡大した写真（×８００００）に
示される粒子３５０個の長軸径、短軸径をそれぞれ測定
し、その平均値で示した。
【００５０】
【００５１】黄色含水酸化鉄粒子の粒子表面に被着して
いるＡｌ量は、蛍光Ｘ線分析により測定した。
いるＡｌ量は、蛍光Ｘ線分析により測定した。
【００５２】黄色含水酸化鉄顔料の耐熱性は、熱分析装
置ＳＳＣ５０００（セイコー電子工業（株）製）を用い
て被測定物の示差走査熱量測定（ＤＳＣ）を行い、得ら
れた該ＤＳＣチャート上に示されるピークを形成する２
つの変曲点のうち最初の変曲点を構成する２つの曲線の
それぞれについて接線を引き、両接線の交点に対応する
温度を読み取って、その温度で示した。
置ＳＳＣ５０００（セイコー電子工業（株）製）を用い
て被測定物の示差走査熱量測定（ＤＳＣ）を行い、得ら
れた該ＤＳＣチャート上に示されるピークを形成する２
つの変曲点のうち最初の変曲点を構成する２つの曲線の
それぞれについて接線を引き、両接線の交点に対応する
温度を読み取って、その温度で示した。
【００５３】黄色含水酸化鉄顔料の色相（Ｌ* 値、ａ*
値及びｂ* 値）及び光沢度（分散性）は、下記の方法に
より、黄色含水酸化鉄顔料を用いた溶剤系塗料を作製
し、その塗料を冷間圧延鋼板（０．８ｍｍ×７０ｍｍ×
１５０ｍｍ）（ＪＩＳ Ｇ−３１４１）に１５０μｍの
厚みで塗布、乾燥して塗膜を形成することにより得られ
た測定用試料片を用いて測定した。
値及びｂ* 値）及び光沢度（分散性）は、下記の方法に
より、黄色含水酸化鉄顔料を用いた溶剤系塗料を作製
し、その塗料を冷間圧延鋼板（０．８ｍｍ×７０ｍｍ×
１５０ｍｍ）（ＪＩＳ Ｇ−３１４１）に１５０μｍの
厚みで塗布、乾燥して塗膜を形成することにより得られ
た測定用試料片を用いて測定した。
【００５４】溶剤系塗料は、下記のようにして製造し
た。
た。
【００５５】黄色含水酸化鉄顔料１０ｇと下記割合のア
ミノアルキッド樹脂及びシンナーとを、３ｍｍφガラス
ビーズ９０ｇとともに１４０ｍｌのガラスびんに入れペ
イントシェーカーで９０分間混合、分散し、ミルベース
を作製した。
ミノアルキッド樹脂及びシンナーとを、３ｍｍφガラス
ビーズ９０ｇとともに１４０ｍｌのガラスびんに入れペ
イントシェーカーで９０分間混合、分散し、ミルベース
を作製した。
【００５６】
黄色含水酸化鉄顔料 １２．２重量部
アミノアルキッド樹脂 アミラックＮｏ．１０２６ １９．５重量部
（商品名：関西ペイント（株）製）
シンナー ７．３重量部
【００５７】次に、上記ミルベースに下記割合のアミノ
アルキッド樹脂を配合して、更にペインシェーカーで１
５分間混合、分散し、溶剤系塗料を得た。
アルキッド樹脂を配合して、更にペインシェーカーで１
５分間混合、分散し、溶剤系塗料を得た。
【００５８】
ミルベース ３９．０重量部
アミノアルキッド樹脂 アミラックＮｏ．１０２６ ６１．０重量部
（商品名：関西ペイント（株）製）
【００５９】色相を表すＬ* 値（明度）、ａ* 値（赤色
度）及びｂ* 値（黄色度）は、上記測定用試料片を用い
てＨｕｎｔｅｒのＬａｂ空間によりＬ* 値、ａ* 値及び
ｂ*値をそれぞれ測色し、国際照明委員会（Ｃｏｍｍｉ
ｓｓｉｏｎ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎｎａｌｅ ｄｅ
ｌ’Ｅｃｌａｉｒａｇｅ、ＣＩＥ）１９７６（Ｌ* 、ａ
* 、ｂ* ）均等知覚空間に従って表示した値で示した。
尚、測色用には、多光源分光測色計（ＭＳＣ−ＩＳ−２
Ｄ、スガ試験機（株）製）Ｍｕｌｔｉ−ｓｐｃｔｒｏ−
ｃｏｌｏｕｒ−Ｍｅｔｅｒを用いた。
度）及びｂ* 値（黄色度）は、上記測定用試料片を用い
てＨｕｎｔｅｒのＬａｂ空間によりＬ* 値、ａ* 値及び
ｂ*値をそれぞれ測色し、国際照明委員会（Ｃｏｍｍｉ
ｓｓｉｏｎ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎｎａｌｅ ｄｅ
ｌ’Ｅｃｌａｉｒａｇｅ、ＣＩＥ）１９７６（Ｌ* 、ａ
* 、ｂ* ）均等知覚空間に従って表示した値で示した。
尚、測色用には、多光源分光測色計（ＭＳＣ−ＩＳ−２
Ｄ、スガ試験機（株）製）Ｍｕｌｔｉ−ｓｐｃｔｒｏ−
ｃｏｌｏｕｒ−Ｍｅｔｅｒを用いた。
【００６０】黄色含水酸化鉄顔料の色相の変化は、耐熱
性改善処理工程の前後における黄色含水酸化鉄粒子のＬ
* 値、ａ* 値及びｂ* 値のそれぞれを測定し、耐熱性改
善処理の前後における黄色含水酸化鉄粒子のＬ* 値、ａ
* 値及びｂ* 値のそれぞれの差をΔＬ* 値 、Δａ* 値 及
びΔｂ* 値として示した。ΔＬ* 値、Δａ* 値 及びΔｂ*
値 の絶対値が小さい程、色相の変化が小さいことを意
味する。
性改善処理工程の前後における黄色含水酸化鉄粒子のＬ
* 値、ａ* 値及びｂ* 値のそれぞれを測定し、耐熱性改
善処理の前後における黄色含水酸化鉄粒子のＬ* 値、ａ
* 値及びｂ* 値のそれぞれの差をΔＬ* 値 、Δａ* 値 及
びΔｂ* 値として示した。ΔＬ* 値、Δａ* 値 及びΔｂ*
値 の絶対値が小さい程、色相の変化が小さいことを意
味する。
【００６１】光沢度は、上記測定用試料片の塗膜をデジ
タル光沢計ＵＧＶ−５Ｄ（スガ試験機（株）製）を用い
て入射角２０°で測定した時の光沢度（グロス）の値で
示した。光沢度（グロス）の値が高い程、分散性が優れ
ていることを示す。
タル光沢計ＵＧＶ−５Ｄ（スガ試験機（株）製）を用い
て入射角２０°で測定した時の光沢度（グロス）の値で
示した。光沢度（グロス）の値が高い程、分散性が優れ
ていることを示す。
【００６２】前記の方法により酸性水溶液中から得ら
れた針状黄色含水酸化鉄（ゲータイト）粒子（反応溶液
の一部を抜き取り、水洗して得られた黄色含水酸化鉄粒
子の特性は、平均長軸径０．３８μｍ、平均短軸径０．
０６３μｍ、軸比（長軸径／短軸径）６．２、ＢＥＴ比
表面積値２０．１ｍ2 ／ｇ であった。）の湿ケーキ
（含水固形物）を水に懸濁して濃度５０ｇ／ｌの懸濁液
２０ｌを準備し、次いで、高速ディゾルバー及び縦型ビ
ーズミルを用いて、該懸濁液中の黄色含水酸化鉄粒子を
よく分散させた。この時の水懸濁液のｐＨ値は５．７で
あった。
れた針状黄色含水酸化鉄（ゲータイト）粒子（反応溶液
の一部を抜き取り、水洗して得られた黄色含水酸化鉄粒
子の特性は、平均長軸径０．３８μｍ、平均短軸径０．
０６３μｍ、軸比（長軸径／短軸径）６．２、ＢＥＴ比
表面積値２０．１ｍ2 ／ｇ であった。）の湿ケーキ
（含水固形物）を水に懸濁して濃度５０ｇ／ｌの懸濁液
２０ｌを準備し、次いで、高速ディゾルバー及び縦型ビ
ーズミルを用いて、該懸濁液中の黄色含水酸化鉄粒子を
よく分散させた。この時の水懸濁液のｐＨ値は５．７で
あった。
【００６３】この懸濁液２０リットルに０．５ｍｏｌ／
ｌの酢酸アルミニウム水溶液１４８１ｍｌ（黄色含水酸
化鉄に対してＡｌ換算で２．０重量％に相当）および
１．４ｍｏｌ／ｌの硫酸第一鉄溶液１０５８ｍｌ（添加
Ａｌ／Ｆｅ原子比＝１／２）を加え、毎分７０リットル
の空気を吹き込みながら８０℃まで加熱昇温した後、ｐ
Ｈを４．３に維持しながら３時間保持し、黄色含水酸化
鉄表面にＡｌとＦｅからなる複合含水酸化物を被着させ
た。
ｌの酢酸アルミニウム水溶液１４８１ｍｌ（黄色含水酸
化鉄に対してＡｌ換算で２．０重量％に相当）および
１．４ｍｏｌ／ｌの硫酸第一鉄溶液１０５８ｍｌ（添加
Ａｌ／Ｆｅ原子比＝１／２）を加え、毎分７０リットル
の空気を吹き込みながら８０℃まで加熱昇温した後、ｐ
Ｈを４．３に維持しながら３時間保持し、黄色含水酸化
鉄表面にＡｌとＦｅからなる複合含水酸化物を被着させ
た。
【００６４】続いてプレスフィルターを用いて濾別し、
通水しながら充分水洗して湿ケーキを得た。
通水しながら充分水洗して湿ケーキを得た。
【００６５】上記湿ケーキの一部を１２０℃で２４時間
乾燥させた後、自由粉砕機Ｍ−Ｚ型（（株）奈良機械製
作所製）で粉砕した。得られた粒子表面にＦｅ及びＡｌ
からなる複合含水酸化物が被着されている黄色含水酸化
鉄（ゲータイト）粒子は、蛍光Ｘ線分析による測定の結
果、Ａｌ換算で１．８６重量％のアルミニウムを有して
いた。この黄色含水酸化鉄粒子は、平均長軸径が０．３
８μｍ、平均短軸径が０．０６４μｍ、ＢＥＴ比表面積
値が２０．３ｍ2 ／ｇであった。また耐熱温度は２７２
℃、色相はＬ* 値６２．３、ａ* 値１７．３、ｂ* 値５
１．１であって、色相の変化はΔＬ* 値 ＝＋０．１、Δ
ａ* 値＝＋０．２、Δｂ* 値 ＝−０．２であり、光沢度
は８２％であった。
乾燥させた後、自由粉砕機Ｍ−Ｚ型（（株）奈良機械製
作所製）で粉砕した。得られた粒子表面にＦｅ及びＡｌ
からなる複合含水酸化物が被着されている黄色含水酸化
鉄（ゲータイト）粒子は、蛍光Ｘ線分析による測定の結
果、Ａｌ換算で１．８６重量％のアルミニウムを有して
いた。この黄色含水酸化鉄粒子は、平均長軸径が０．３
８μｍ、平均短軸径が０．０６４μｍ、ＢＥＴ比表面積
値が２０．３ｍ2 ／ｇであった。また耐熱温度は２７２
℃、色相はＬ* 値６２．３、ａ* 値１７．３、ｂ* 値５
１．１であって、色相の変化はΔＬ* 値 ＝＋０．１、Δ
ａ* 値＝＋０．２、Δｂ* 値 ＝−０．２であり、光沢度
は８２％であった。
【００６６】得られた前記湿ケーキを攪拌機を用いて、
水に解膠し、黄色含水酸化鉄濃度を４５ｇ／ｌに調整し
た２０ｌの懸濁液を準備した。この懸濁液を攪拌しなが
ら６０℃まで加熱昇温した後、０．１ＮのＮａＯＨをｐ
Ｈ値が１０．５になるまで添加し、攪拌を続けながら
０．５ｍｏｌ／ｌのアルミン酸ナトリウム（ＮＡ−１７
０、住友化学工業（株）製）溶液１０００ｍｌ（Ｆｅ及
びＡｌからなる複合含水酸化物が被着されている黄色含
水酸化鉄粒子粉末に対しＡｌ換算で１．５重量％に相当
する。）を加え１０分間保持した。その後、１Ｎの酢酸
水溶液をｐＨ値が６．０になるまで添加した後３０分間
維持し、粒子表面にＡｌとＦｅからなる複合含水酸化物
が被着されている黄色含水酸化鉄粒子の表面に更にアル
ミニウムの水酸化物を沈澱、被着させた。
水に解膠し、黄色含水酸化鉄濃度を４５ｇ／ｌに調整し
た２０ｌの懸濁液を準備した。この懸濁液を攪拌しなが
ら６０℃まで加熱昇温した後、０．１ＮのＮａＯＨをｐ
Ｈ値が１０．５になるまで添加し、攪拌を続けながら
０．５ｍｏｌ／ｌのアルミン酸ナトリウム（ＮＡ−１７
０、住友化学工業（株）製）溶液１０００ｍｌ（Ｆｅ及
びＡｌからなる複合含水酸化物が被着されている黄色含
水酸化鉄粒子粉末に対しＡｌ換算で１．５重量％に相当
する。）を加え１０分間保持した。その後、１Ｎの酢酸
水溶液をｐＨ値が６．０になるまで添加した後３０分間
維持し、粒子表面にＡｌとＦｅからなる複合含水酸化物
が被着されている黄色含水酸化鉄粒子の表面に更にアル
ミニウムの水酸化物を沈澱、被着させた。
【００６７】続いて、プレスフィルターを用いて濾別
し、通水しながら十分水洗して湿ケーキを得た。この湿
ケーキを１２０℃で２４時間乾燥させた後、自由粉砕機
Ｍ−２型（商品名：（株）奈良機械製作所製）で解砕
し、粒子表面にＡｌとＦｅからなる複合含水酸化物が被
着され、更に、その表面にアルミニウムの水酸化物が被
着されている黄色酸化鉄粒子粉末を得た。
し、通水しながら十分水洗して湿ケーキを得た。この湿
ケーキを１２０℃で２４時間乾燥させた後、自由粉砕機
Ｍ−２型（商品名：（株）奈良機械製作所製）で解砕
し、粒子表面にＡｌとＦｅからなる複合含水酸化物が被
着され、更に、その表面にアルミニウムの水酸化物が被
着されている黄色酸化鉄粒子粉末を得た。
【００６８】この黄色含水酸化鉄（ゲータイト）粒子
は、蛍光Ｘ線分析による測定の結果、Ａｌ換算で３．３
２重量％のアルミニウムを有していた。このことから、
アルミニウムの水酸化物中のアルミニウム量はＡｌ換算
で１．４６重量％（３．３２−１．８６＝１．４６）で
あった。また、この黄色含水酸化鉄粒子は、平均長軸径
が０．３９μｍ、平均短軸径が０．０６４μｍ、ＢＥＴ
比表面積値が１９．３ｍ2 ／ｇであった。また、耐熱温
度は２８４℃であって、色相はＬ* 値が６２．０、ａ*
値が１７．３、ｂ* 値が５１．６、色相の変化はΔＬ*
値 ＝−０．２、Δａ* 値＝＋０．２及びΔｂ* 値＝＋
０．１であり、光沢度は８７％であった。
は、蛍光Ｘ線分析による測定の結果、Ａｌ換算で３．３
２重量％のアルミニウムを有していた。このことから、
アルミニウムの水酸化物中のアルミニウム量はＡｌ換算
で１．４６重量％（３．３２−１．８６＝１．４６）で
あった。また、この黄色含水酸化鉄粒子は、平均長軸径
が０．３９μｍ、平均短軸径が０．０６４μｍ、ＢＥＴ
比表面積値が１９．３ｍ2 ／ｇであった。また、耐熱温
度は２８４℃であって、色相はＬ* 値が６２．０、ａ*
値が１７．３、ｂ* 値が５１．６、色相の変化はΔＬ*
値 ＝−０．２、Δａ* 値＝＋０．２及びΔｂ* 値＝＋
０．１であり、光沢度は８７％であった。
【００６９】
【実施例】次に、実施例並びに比較例を挙げる。
【００７０】＜黄色含水酸化鉄粒子粉末の種類＞被処理
粒子である黄色含水酸化鉄粒子粉末として表１に示され
る被処理粒子１乃至被処理粒子３を準備した。
粒子である黄色含水酸化鉄粒子粉末として表１に示され
る被処理粒子１乃至被処理粒子３を準備した。
【００７１】
【表１】
【００７２】実施例１〜５
黄色含水酸化鉄粒子の種類、水懸濁液中の黄色含水酸化
鉄濃度、Ｆｅ及びＡｌからなる複合含水酸化物の被着工
程におけるｐＨ値、アルミニウム化合物の種類及び添加
量、第一鉄塩水溶液の種類及び添加量、反応温度、維持
ｐＨ値、空気量、反応時間を種々変化させた以外は、前
記発明の実施の形態と同様にしてＦｅ及びＡｌからなる
複合含水酸化物被着処理を行った。
鉄濃度、Ｆｅ及びＡｌからなる複合含水酸化物の被着工
程におけるｐＨ値、アルミニウム化合物の種類及び添加
量、第一鉄塩水溶液の種類及び添加量、反応温度、維持
ｐＨ値、空気量、反応時間を種々変化させた以外は、前
記発明の実施の形態と同様にしてＦｅ及びＡｌからなる
複合含水酸化物被着処理を行った。
【００７３】この時の主要製造条件を表２に、諸特性を
表３に示す。
表３に示す。
【００７４】
【表２】
【００７５】
【表３】
【００７６】実施例６〜１０
粒子表面にＦｅ及びＡｌからなる複合含水酸化鉄粒子が
被着されている黄色含水酸化鉄の種類、アルミニウムの
水酸化物による被着工程における水懸濁液中の複合含水
酸化物被着含水酸化鉄濃度、添加前の懸濁液ｐＨ値、添
加するアルミニウム化合物の種類及び量、懸濁液の最終
ｐＨ値を種々変化させた以外は、前記発明の実施の形態
と同様にして粒子表面にＦｅ及びＡｌからなる複合含水
酸化物が被着され、更に、その表面にアルミニウムの水
酸化物が被着されている黄色含水酸化鉄粒子粉末を得
た。
被着されている黄色含水酸化鉄の種類、アルミニウムの
水酸化物による被着工程における水懸濁液中の複合含水
酸化物被着含水酸化鉄濃度、添加前の懸濁液ｐＨ値、添
加するアルミニウム化合物の種類及び量、懸濁液の最終
ｐＨ値を種々変化させた以外は、前記発明の実施の形態
と同様にして粒子表面にＦｅ及びＡｌからなる複合含水
酸化物が被着され、更に、その表面にアルミニウムの水
酸化物が被着されている黄色含水酸化鉄粒子粉末を得
た。
【００７７】この時の主要製造条件を表４に、表面にア
ルミニウムの水酸化物が被着されている黄色含水酸化鉄
粒子粉末の諸特性を表５に示す。
ルミニウムの水酸化物が被着されている黄色含水酸化鉄
粒子粉末の諸特性を表５に示す。
【００７８】
【表４】
【００７９】
【表５】
【００８０】比較例１
発明の実施の形態に記載の被処理黄色含水酸化鉄粒子と
同一の黄色含水酸化鉄粒子を用い、いずれの処理も施さ
ないで、その諸特性を測定した結果を表５に示す。
同一の黄色含水酸化鉄粒子を用い、いずれの処理も施さ
ないで、その諸特性を測定した結果を表５に示す。
【００８１】表６に示す通り、反応溶液中から濾別、水
洗、乾燥して得られる黄色含水酸化鉄粒子粉末は、耐熱
性が悪いものであった。
洗、乾燥して得られる黄色含水酸化鉄粒子粉末は、耐熱
性が悪いものであった。
【００８２】比較例２
発明の実施の形態に記載の被処理黄色含水酸化鉄粒子と
同一の黄色含水酸化鉄粒子を用い、Ｆｅ及びＡｌからな
る複合含水酸化物の被着処理を施すことなく、水懸濁液
中の黄色含水酸化鉄濃度を５０ｇ／ｌ、アルミン酸ナト
リウムの添加量をＡｌ換算で２．６８重量％、添加前の
懸濁液ｐＨ値を１０．０、懸濁液の最終ｐＨ値を７．０
に調整した以外は発明の実施の形態と同様にして、アル
ミニウムの水酸化物が被着されている黄色含水酸化鉄粒
子粉末を得た。
同一の黄色含水酸化鉄粒子を用い、Ｆｅ及びＡｌからな
る複合含水酸化物の被着処理を施すことなく、水懸濁液
中の黄色含水酸化鉄濃度を５０ｇ／ｌ、アルミン酸ナト
リウムの添加量をＡｌ換算で２．６８重量％、添加前の
懸濁液ｐＨ値を１０．０、懸濁液の最終ｐＨ値を７．０
に調整した以外は発明の実施の形態と同様にして、アル
ミニウムの水酸化物が被着されている黄色含水酸化鉄粒
子粉末を得た。
【００８３】得られた粒子表面にアルミニウムの水酸化
物が被着されている黄色含水酸化鉄粒子粉末の諸特性を
表５に示す。
物が被着されている黄色含水酸化鉄粒子粉末の諸特性を
表５に示す。
【００８４】表５に示す通り、粒子表面にアルミニウム
の水酸化物のみを被着させた黄色含水酸化鉄粒子粉末
は、耐熱性が未だ不十分なものであった。
の水酸化物のみを被着させた黄色含水酸化鉄粒子粉末
は、耐熱性が未だ不十分なものであった。
【００８５】比較例３
発明の実施の形態に記載の被処理黄色含水酸化鉄粒子と
同一の黄色含水酸化鉄粒子を用いた水懸濁液濃度が５０
ｇ／ｌの黄色含水酸化鉄スラリー２０ｌ（固形分として
１ｋｇに相当する。）に１３ＮのＮａＯＨ溶液を加えて
ｐＨ値を１３．０とした。スラリー７００ｍｌを分取
し、内容積１ｌのオートクレーブ（東洋高圧（株）製）
に入れ、撹拌しながら昇温し、２２０℃で３０分保持し
た後、冷却した。スラリーを取り出し水を用いたデカン
テーションによって濾液が中性になるまで水で十分水洗
した。次いで、ヌッチェを用いて濾別した湿ケーキを１
２０℃で２４時間乾燥した後、粉砕し、黄色酸化鉄粒子
粉末を得た。
同一の黄色含水酸化鉄粒子を用いた水懸濁液濃度が５０
ｇ／ｌの黄色含水酸化鉄スラリー２０ｌ（固形分として
１ｋｇに相当する。）に１３ＮのＮａＯＨ溶液を加えて
ｐＨ値を１３．０とした。スラリー７００ｍｌを分取
し、内容積１ｌのオートクレーブ（東洋高圧（株）製）
に入れ、撹拌しながら昇温し、２２０℃で３０分保持し
た後、冷却した。スラリーを取り出し水を用いたデカン
テーションによって濾液が中性になるまで水で十分水洗
した。次いで、ヌッチェを用いて濾別した湿ケーキを１
２０℃で２４時間乾燥した後、粉砕し、黄色酸化鉄粒子
粉末を得た。
【００８６】得られた黄色含水酸化鉄粒子粉末の諸特性
を表５に示す。
を表５に示す。
【００８７】表５に示す通り、耐熱性改善処理工程の前
後での色相の変化が大きいものであった。
後での色相の変化が大きいものであった。
【００８８】比較例４
発明の実施の形態に記載の被処理黄色含水酸化鉄粒子と
同一の黄色含水酸化鉄粒子を用いた水懸濁液濃度が５０
ｇ／ｌの黄色含水酸化鉄スラリー２０ｌ（固形分として
１ｋｇに相当する。）に硫酸アルミニウム１５６．４ｇ
を含む水溶液２ｌを投入し、よく撹拌した。スラリー７
００ｍｌを分取し、内容積１ｌのオートクレーブ（東洋
高圧（株）製）に入れ、撹拌しながら昇温し、２２０℃
で３０分保持した後、冷却した。スラリーを取り出しヌ
ッチェを用いて濾別し、濾液が中性になるまで水洗し
た。得られた湿ケーキを１２０℃で２４時間乾燥した
後、粉砕し、黄色酸化鉄粒子粉末を得た。
同一の黄色含水酸化鉄粒子を用いた水懸濁液濃度が５０
ｇ／ｌの黄色含水酸化鉄スラリー２０ｌ（固形分として
１ｋｇに相当する。）に硫酸アルミニウム１５６．４ｇ
を含む水溶液２ｌを投入し、よく撹拌した。スラリー７
００ｍｌを分取し、内容積１ｌのオートクレーブ（東洋
高圧（株）製）に入れ、撹拌しながら昇温し、２２０℃
で３０分保持した後、冷却した。スラリーを取り出しヌ
ッチェを用いて濾別し、濾液が中性になるまで水洗し
た。得られた湿ケーキを１２０℃で２４時間乾燥した
後、粉砕し、黄色酸化鉄粒子粉末を得た。
【００８９】得られた黄色含水酸化鉄粒子粉末の諸特性
を表５に示す。
を表５に示す。
【００９０】表５に示す通り、耐熱性改善処理工程の前
後での色相の変化が大きいものであった。
後での色相の変化が大きいものであった。
【００９１】比較例５
発明の実施の形態に記載の被処理黄色含水酸化鉄粒子と
同一の黄色含水酸化鉄粒子を用いた水懸濁液濃度が４
６．７ｇ／ｌの黄色含水酸化鉄スラリーに６ＮのＮａＯ
Ｈ溶液を加えてｐＨ値を１３．０とした。スラリー７０
０ｍｌ（固形分として３２．７ｇに相当する。）を分取
し、内容積１ｌのオートクレーブ（東洋高圧（株）製）
に入れ、撹拌しながら昇温し、１８０℃で１２０分保持
した後、冷却した。取り出したスラリーに撹拌しながら
アルミン酸ナトリウム（ＮＡ−１７０：住友化学工業
（株）製）溶液４．３２ｇを加え、徐々に希硫酸を加え
てｐＨ値を６．０に調整した。水を用いたデカンテーシ
ョンによって十分に水洗した後、ヌッチェを用いて濾別
した。得られた湿ケーキを１２０℃で２４時間乾燥した
後、粉砕し、黄色酸化鉄粒子粉末を得た。
同一の黄色含水酸化鉄粒子を用いた水懸濁液濃度が４
６．７ｇ／ｌの黄色含水酸化鉄スラリーに６ＮのＮａＯ
Ｈ溶液を加えてｐＨ値を１３．０とした。スラリー７０
０ｍｌ（固形分として３２．７ｇに相当する。）を分取
し、内容積１ｌのオートクレーブ（東洋高圧（株）製）
に入れ、撹拌しながら昇温し、１８０℃で１２０分保持
した後、冷却した。取り出したスラリーに撹拌しながら
アルミン酸ナトリウム（ＮＡ−１７０：住友化学工業
（株）製）溶液４．３２ｇを加え、徐々に希硫酸を加え
てｐＨ値を６．０に調整した。水を用いたデカンテーシ
ョンによって十分に水洗した後、ヌッチェを用いて濾別
した。得られた湿ケーキを１２０℃で２４時間乾燥した
後、粉砕し、黄色酸化鉄粒子粉末を得た。
【００９２】得られた黄色含水酸化鉄粒子粉末の諸特性
を表５に示す。
を表５に示す。
【００９３】表５に示す通り、耐熱性改善処理工程の前
後での色相の変化が大きいものであった。
後での色相の変化が大きいものであった。
【００９４】比較例６
発明の実施の形態に記載の被処理黄色含水酸化鉄粒子と
同一の黄色含水酸化鉄粒子を用いた水懸濁液濃度が４
６．７ｇ／ｌの黄色含水酸化鉄スラリーに６ＮのＮａＯ
Ｈ溶液を加えてｐＨ値を１２．０とした。スラリー７０
０ｍｌ（固形分として３２．７ｇに相当する。）を分取
し、これにアルミン酸ナトリウム（ＮＡ−１７０：住友
化学工業（株）製）溶液２．８７ｇを加え、内容積１ｌ
のオートクレーブ（東洋高圧（株）製）に入れ、撹拌し
ながら昇温し、１８０℃で６０分間水熱処理した後冷却
した。取り出したスラリーを水を用いたデカンテーショ
ンによって十分に水洗した後、ヌッチェを用いて濾別し
た。得られた湿ケーキを１２０℃で４時間乾燥した後、
粉砕し、黄色酸化鉄粒子粉末を得た。
同一の黄色含水酸化鉄粒子を用いた水懸濁液濃度が４
６．７ｇ／ｌの黄色含水酸化鉄スラリーに６ＮのＮａＯ
Ｈ溶液を加えてｐＨ値を１２．０とした。スラリー７０
０ｍｌ（固形分として３２．７ｇに相当する。）を分取
し、これにアルミン酸ナトリウム（ＮＡ−１７０：住友
化学工業（株）製）溶液２．８７ｇを加え、内容積１ｌ
のオートクレーブ（東洋高圧（株）製）に入れ、撹拌し
ながら昇温し、１８０℃で６０分間水熱処理した後冷却
した。取り出したスラリーを水を用いたデカンテーショ
ンによって十分に水洗した後、ヌッチェを用いて濾別し
た。得られた湿ケーキを１２０℃で４時間乾燥した後、
粉砕し、黄色酸化鉄粒子粉末を得た。
【００９５】得られた黄色含水酸化鉄粒子粉末の諸特性
を表５に示す。
を表５に示す。
【００９６】表５に示す通り、耐熱性改善処理工程の前
後での色相の変化が大きいものであった。
後での色相の変化が大きいものであった。
【００９７】
【発明の効果】本発明に係る黄色含水酸化鉄粒子粉末の
製造法によれば、前出実施例に示した通り、分散性が優
れており、しかも、耐熱性が向上しているとともに、耐
熱性改善処理工程の前後における色相の変化が小さい黄
色含水酸化鉄粒子粉末を得ることができるので、黄色着
色顔料、殊に、道路アスファルト用や路面表示塗料用黄
色着色顔料として好ましいものである。
製造法によれば、前出実施例に示した通り、分散性が優
れており、しかも、耐熱性が向上しているとともに、耐
熱性改善処理工程の前後における色相の変化が小さい黄
色含水酸化鉄粒子粉末を得ることができるので、黄色着
色顔料、殊に、道路アスファルト用や路面表示塗料用黄
色着色顔料として好ましいものである。
【００９８】また、本発明に係る黄色含水酸化鉄粒子粉
末の製造法によれば、前出実施例に示した通り、オート
クレーブ等の特殊な装置を用いることなく、常圧下で耐
熱性の改良された黄色含水酸化鉄粒子粉末を得ることが
できるので、工業的、経済的に有利である。
末の製造法によれば、前出実施例に示した通り、オート
クレーブ等の特殊な装置を用いることなく、常圧下で耐
熱性の改良された黄色含水酸化鉄粒子粉末を得ることが
できるので、工業的、経済的に有利である。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 平６−100794（ＪＰ，Ａ)
特開 昭51−66320（ＪＰ，Ａ)
特開 昭51−47923（ＪＰ，Ａ)
米国特許4291010（ＵＳ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C09C 3/06
C09C 1/24
C09C 1/62
Claims (2)
- 【請求項１】 黄色含水酸化鉄粒子を含む水分散液に該
黄色含水酸化鉄粒子に対しＡｌ換算で０．１〜１０重量
％のアルミニウム化合物とＦｅ換算で０．１〜５０重量
％の第一鉄塩化合物とを添加、混合した後酸素含有ガス
を通気して、前記黄色含水酸化鉄粒子の粒子表面にＦｅ
及びＡｌからなる複合含水酸化物を被着させ、次いで、
濾別、水洗、乾燥することにより、粒子表面にＦｅ及び
Ａｌからなる複合含水酸化物が被着されている黄色含水
酸化鉄粒子からなる黄色含水酸化鉄粒子粉末を得ること
を特徴とする耐熱性黄色含水酸化鉄顔料の製造法。 - 【請求項２】 黄色含水酸化鉄粒子を含む水分散液に該
黄色含水酸化鉄粒子に対しＡｌ換算で０．１〜１０重量
％のアルミニウム化合物とＦｅ換算で０．１〜５０重量
％の第一鉄塩化合物とを添加、混合した後酸素含有ガス
を通気して、前記含水酸化鉄粒子の粒子表面にＦｅ及び
Ａｌからなる複合含水酸化物を被着させ、次いで、粒子
表面にＦｅ及びＡｌからなる複合含水酸化物が被着され
ている前記黄色含水酸化鉄粒子を含む水分散液のｐＨ値
を１０以上又は４以下に調整した後、アルミニウム化合
物を添加、攪拌し、次いで該分散液のｐＨ値を５〜９の
範囲に再調整して、前記Ｆｅ及びＡｌからなる複合含水
酸化物表面にアルミニウムの水酸化物を被着させた後、
濾別、水洗、乾燥することにより粒子表面にＦｅ及びＡ
ｌからなる複合含水酸化物が被着され、更にその上にア
ルミニウムの水酸化物が被着されている黄色含水酸化鉄
粒子からなる黄色含水酸化鉄粒子粉末を得ることを特徴
とする耐熱性黄色含水酸化鉄顔料の製造法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18313397A JP3509842B2 (ja) | 1997-06-23 | 1997-06-23 | 耐熱性黄色含水酸化鉄顔料の製造法 |
| US09/102,054 US6027559A (en) | 1997-06-23 | 1998-06-22 | Yellow iron oxide hydroxide particles and process for producing the same |
| DE69825681T DE69825681T2 (de) | 1997-06-23 | 1998-06-23 | Gelbe Eisenoxidteilchen und Verfahren zu deren Herstellung |
| EP98304940A EP0887387B1 (en) | 1997-06-23 | 1998-06-23 | Yellow iron oxide hydroxide particles and process for producing the same |
| CN98117205A CN1107647C (zh) | 1997-06-23 | 1998-06-23 | 铁黄氢氧化物颗粒、其制备方法及其用途 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18313397A JP3509842B2 (ja) | 1997-06-23 | 1997-06-23 | 耐熱性黄色含水酸化鉄顔料の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1112491A JPH1112491A (ja) | 1999-01-19 |
| JP3509842B2 true JP3509842B2 (ja) | 2004-03-22 |
Family
ID=16130383
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18313397A Expired - Fee Related JP3509842B2 (ja) | 1997-06-23 | 1997-06-23 | 耐熱性黄色含水酸化鉄顔料の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3509842B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001354944A (ja) * | 2000-06-16 | 2001-12-25 | Okura Ind Co Ltd | 発光体用カバーフィルム |
| JP5182920B2 (ja) * | 2007-12-25 | 2013-04-17 | 信越ポリマー株式会社 | 弾性ローラ、画像形成装置用定着装置及び画像形成装置 |
| JP6217905B2 (ja) * | 2012-06-28 | 2017-10-25 | 戸田工業株式会社 | 耐熱性黄色含水酸化鉄顔料及びその製造方法、該耐熱性黄色含水酸化鉄顔料を用いた塗料及び樹脂組成物 |
| CN112126252B (zh) * | 2020-08-18 | 2021-10-15 | 江苏宇星科技有限公司 | 一种耐热氧化铁黄的生产工艺 |
-
1997
- 1997-06-23 JP JP18313397A patent/JP3509842B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH1112491A (ja) | 1999-01-19 |
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