JP3488419B2 - 一酸化けい素蒸着材料の製造方法 - Google Patents
一酸化けい素蒸着材料の製造方法Info
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Description
医薬品等の包装用材料として最適なけい素酸化物蒸着膜
を製造するために使用する一酸化けい素蒸着材料を高い
反応率で効率良く製造する方法に関する。
く質の劣化を防ぐため、包装材料を透過する酸素や水蒸
気、芳香性ガス等に起因する酸化による品質の劣化を抑
制することが求められている。又、医療品・医薬品にお
いては、更に高い基準での内容物の変質・劣化の抑制が
求められている。
材料には、内容物の品質を劣化させる酸素や水蒸気、芳
香性ガス等の透過に対するガスバリア性の高い材料が要
求される。このように高いガスバリア性を有する包装材
料として、けい素酸化物を高分子フィルム上に蒸着した
蒸着フィルムがある。その中で酸素や水蒸気、芳香性ガ
ス等に対し優れたガスバリア性を有する一酸化けい素蒸
着膜が注目されている。
ていく中で、これまでガスバリア性の高い包装用材料と
して使用されてきたアルミニウム箔やアルミニウム蒸着
膜を有する包装材料は、高分子フィルムや紙等の非金属
材質のものと分別回収する必要が生じてきた。そのた
め、高分子フィルムや紙等との分別を必要としない一酸
化けい素蒸着膜を有する包装材料が注目されるようにな
った。
が必要ない一酸化けい素蒸着膜を有する包装材料は、酸
素や水蒸気、芳香性ガス等に対し優れたガスバリア性を
有する一酸化けい素蒸着材料を、抵抗加熱蒸着法あるい
は電子ビーム加熱蒸着法により昇華させ、昇華したガス
を高分子フィルムに蒸着させて製造している。
一酸化けい素の製造方法としては、例えば特公昭40−
22050号や特開平9−110412号公報に開示さ
れたものがある。前者の発明の詳細な説明の中で冒頭に
記載されているように、一酸化けい素を得る方法として
は、従来から多くのものが知られている。また、後者に
は、一酸化けい素を得るための蒸着装置が開示されてい
る。
素蒸着材料は、いずれも真空蒸着時の反応率が80%程
度以下で、効率良く製造することができなかった。
一酸化けい素蒸着材料の製造方法では、低い反応率でし
か製造できなかった。本発明者らは、従来の一酸化けい
素蒸着材料の製造時に見られる問題点を解決するため種
々実験・研究の結果、従来から原料として使用されてい
る粒径が50〜200μmの金属けい素粉末と二酸化け
い素粉末を使って実験を重ねるうちに、反応効率に原料
の粒度や混合割合が大きく影響することを知った。
真空蒸着法により、金属けい素粉末と二酸化けい素粉末
を原料として、一酸化けい素蒸着材料を高い反応率で効
率よく製造し得る製造方法を提供するものである。
め、本発明者らは種々の実験を繰り返した。その結果、
一酸化けい素蒸着材料を真空蒸着法により製造する際に
高品質の蒸着材料を高い反応率で効率良く得るには、平
均粒度を一定の範囲のものにするか、または混合する金
属けい素粉末と二酸化けい素粉末のモル比(二酸化けい
素/金属けい素)を一定の範囲に制限することが必要な
ことを知見した。この出願の発明は、これらの知見に基
づいて、次のとおり完成したものである。
物を造粒し、その造粒体を加熱昇華させることにより気
体一酸化けい素を発生させ、その気体を析出基体に析出
させて蒸着用一酸化けい素材料を製造する際に、金属け
い素粉末と二酸化けい素粉末の平均粒度がいずれも1μ
m〜4×101μmの範囲のものを使用することを特徴
とする一酸化けい素蒸着材料の製造方法であ。
物を造粒し、その造粒体を加熱昇華させることにより気
体一酸化けい素を発生させ、その気体を析出基体に析出
させて蒸着用一酸化けい素材料を製造する際に、金属け
い素粉末と二酸化けい素粉末のモル比(二酸化けい素/
金属けい素)が0.90〜0.99の範囲のものを使用
することを特徴とする一酸化けい素蒸着材料の製造方法
である。
の混合物を造粒し、その造粒体を加熱昇華させることに
より気体一酸化けい素を発生させ、その気体を析出基体
に析出させて蒸着用一酸化けい素材料を製造する際に、
金属けい素粉末と二酸化けい素粉末の平均粒度がいずれ
も1μm〜4×101μmの範囲で、かつ金属けい素粉
末と二酸化けい素粉末のモル比(二酸化けい素/金属け
い素)が0.90〜0.99の範囲のものを使用するこ
とを特徴とする一酸化けい素蒸着材料の製造方法であ
る。
末との混合物を加熱して昇華させる原料室と気体一酸化
けい素を析出基体に蒸着させる析出室からなる製造装置
で真空蒸着法により、一酸化けい素蒸着材料を製造す
る。
い素粉末は、いずれも平均粒度が1μm〜4×101μ
mの範囲のものを使用する。このように、原料粉末の平
均粒度を上記のように限定したのは次の理由による。
反応速度が速くなるが、平均粒度が1μm未満のものを
使用した場合には、析出基体上に析出する一酸化けい素
蒸着材料の中に、未反応の金属けい素粉末と二酸化けい
素粉末の一部が混入することがある。これは、原料室で
の反応中のスプラッシュにより発生する未反応微粉が、
反応により生成した気体一酸化けい素のガス流れに乗
り、析出基体まで運ばれるためである。
径が大きすぎるため、金属けい素粉末と二酸化けい素粉
末との接触面積が小さくなる。反応室での金属けい素と
二酸化けい素との反応は固相反応であるため、前記接触
面積が反応速度を左右する。したがって、接触面積が小
さければ、反応速度が遅くなり、単位時間当たりの析出
量が減少する。
素粉末の混合割合は、モル比(二酸化けい素/金属けい
素)で0.90〜0.99の範囲とする。このように、
原料混合物の混合割合を上記のように限定したのは次の
理由による。
素粉末の混合割合は、SiOの化学式から考えて、モル
比(二酸化けい素/金属けい素)1.0で実施してい
た。しかし、造粒体を作る際に、金属けい素粉末の表面
に酸化膜が形成されるため、造粒体中の酸素濃度が高く
なる。そのため、混合割合をモル比1.0より小さくす
ることが望ましい。本発明者らは実験の結果モル比を
0.90〜0.99とすることにより、原料中のSiと
Oの比を1:1に近づけることができる。
小さすぎると、原料室中のガス流通が悪くなるため、反
応開始時に原料室の原料中心部分の温度上昇が極めて遅
く、反応時間が長くなり生産性が低い。逆に平均粒径が
30mmを超えると大きすぎて、造粒時間、乾燥時間が
長くなる上、取扱い時に造粒帯の割れが発生しやすい。
従って、造粒帯の平均粒径は1〜30mmの範囲内にあ
ることが望ましい。
図1は、本発明を実施するための製造装置の一例であ
る。装置は原料室1の上に析出室2を組み合せたもの
で、真空室3内に設置される。
料容器4を設置し、その周囲に例えば電熱ヒータからな
る加熱源5を配置してなる。
室1で昇華した気体一酸化けい素を蒸着させるためのス
テンレス鋼からなる析出基体6を形成し、上端に着脱自
在の蓋7を設けてなる。
に金属けい素粉末と二酸化けい素粉末との混合造粒原料
8を詰め、真空中で加熱し反応により一酸化けい素を昇
華させる。発生した気体一酸化けい素は原料室1から上
昇して析出室2に入り、周囲の析出基体6に蒸着して9
析出一酸化けい素が形成される。
実施例に基づいて作用・効果を説明する。金属けい素粉
末は、半導体用シリコンウエハーを機械的に破砕したS
i粉末と市販の二酸化けい素粉末を種々の割合で配合
し、純水を用いて湿式造粒を行った。造粒原料を乾燥し
た後、真空中(真空度:1×10-3Pa)で室温から1
250〜1350℃に昇温し、加熱・反応させ昇華した
気体一酸化けい素を、析出基体6に蒸着させて析出一酸
化けい素9の蒸着材料を得た。なお、金属けい素粉末と
二酸化けい素粉末の平均粒度は比較例を含めて8×10
-1〜5×101の範囲で変え、また混合割合のモル比は
0.86〜1.0の範囲で種々と配合した。
砕は、ボールミルなどで行うが、粉砕後に篩で平均粒径
を揃えておく。また、例えばボールミルによる粉砕時間
と平均粒径の関係を予め測定しておけば、粉砕時間によ
る管理で所要の平均粒径をうることができる。
i及びSiO2の存在については、X線回析でピークが
存在するかどうかで判断できるが、調べた結果平均粒径
が1μm以上ではSi及びSiO2のX線でピークはほ
とんどなく、5μm以上では全くなかった。また、原料
粉末の粒径は、堀場レーザ解析散乱式粒度分布測定装置
LA−700(商品名)を使って測定した。これらの試
験結果を表1に示す。
ものは、反応率は全て90%以上あり、比較例の試料N
O.10、11に比べ高いことがわかる。殊に原料の粒
径とモル比の両方条件を備えた本発明試料NO.7〜9
の反応率は格段に高い。
混合割合のいずれか一方または両方の条件を備えるだけ
で、高品質の一酸化けい素蒸着材料を効率良く製造する
ことができる。
装置の概略を示す縦断面図である。
Claims (3)
- 【請求項1】 金属けい素粉末と二酸化けい素粉末の混
合物を造粒し、その造粒体を加熱昇華させることにより
気体一酸化けい素を発生させ、その気体を析出基体に析
出させて蒸着用一酸化けい素材料を製造する際に、金属
けい素粉末と二酸化けい素粉末の平均粒度がいずれも1
μm〜4×101μmの範囲のものを使用することを特
徴とする一酸化けい素蒸着材料の製造方法。 - 【請求項2】 金属けい素粉末と二酸化けい素粉末の混
合物を造粒し、その造粒体を加熱昇華させることにより
気体一酸化けい素を発生させ、その気体を析出基体に析
出させて蒸着用一酸化けい素材料を製造する際に、金属
けい素粉末と二酸化けい素粉末との混合割合をモル比
(二酸化けい素/金属けい素)で0.90〜0.99の
範囲とすることを特徴とする一酸化けい素蒸着材料の製
造方法。 - 【請求項3】 金属けい素粉末と二酸化けい素粉末の混
合物を造粒し、その造粒体を加熱昇華させることにより
気体一酸化けい素を発生させ、その気体を析出基体に析
出させて蒸着用一酸化けい素材料を製造する際に、金属
けい素粉末と二酸化けい素粉末の平均粒度がいずれも1
μm〜4×101μmの範囲で、かつ金属けい素粉末と
二酸化けい素粉末との混合割合がモル比(二酸化けい素
/金属けい素)で0.90〜0.99の範囲のものを使
用することを特徴とする一酸化けい素蒸着材料の製造方
法。
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