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JP3304836B2 - 透過型電子顕微鏡による反応プロセス観察方法 - Google Patents

透過型電子顕微鏡による反応プロセス観察方法

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JP3304836B2
JP3304836B2 JP21304497A JP21304497A JP3304836B2 JP 3304836 B2 JP3304836 B2 JP 3304836B2 JP 21304497 A JP21304497 A JP 21304497A JP 21304497 A JP21304497 A JP 21304497A JP 3304836 B2 JP3304836 B2 JP 3304836B2
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transmission electron
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reaction process
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加代子 森
文利 安尾
明彦 中野
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01R—MEASURING ELECTRIC VARIABLES; MEASURING MAGNETIC VARIABLES
    • G01R31/00—Arrangements for testing electric properties; Arrangements for locating electric faults; Arrangements for electrical testing characterised by what is being tested not provided for elsewhere
    • G01R31/28—Testing of electronic circuits, e.g. by signal tracer
    • G01R31/302—Contactless testing
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、透過型電子顕微
鏡による反応プロセス観察方法の改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】透過型電子顕微鏡によって材料構造を観
察するためには、上記材料から切り出した試料に対し
て、電子線が透過できる数１０nm〜数１００nmの薄さに
する加工を施す必要がある。
【０００３】例えば、加熱観察を目的とした透過型電子
顕微鏡用試料の作成方法が「電子顕微鏡技法；日本電子
顕微鏡学会関東支部編 浅倉書店 １９９１年 １１９
〜１３０頁」に紹介されている。この透過型電子顕微鏡
用試料の作成方法では、所定の大きさに切り出した試料
片に対して、中央が最も薄くなるように機械研磨加工を
進める。さらに、イオンミリング工程や化学エッチング
工程によって薄膜加工を行い、試料の一部に穴があいた
段階で加工を終了する。こうして得られた試料は、上記
穴の周囲数１０nm〜数１００nmの厚さの広い領域が透過
型電子顕微鏡によって観察される。
【０００４】以下、上述の試料作成方法を、図６〜図１
０に従って詳細に説明する。図６に示すように、ウエハ
２１から１mm〜３mm□の大きさの矩形状に試料２４を切
り出す。２２は基板であり、２３は熱処理前の試料表面
である。このような試料２４を２つ用意する。次に、図
７に示すように、２つの試料２４,２４を、試料表面２
３側を対向させて熱硬化性樹脂２５で貼り合わせ、１８
０℃で約３時間焼き固めたものを試料２６とする。
【０００５】次に、図８に示すように、上記試料２６の
貼り合わせ面が垂直方向になるように(図８(b)参照)研
磨治具２７の重り２７aの底面に取り付け、研磨剤２８
を供給しながら回転研磨盤２９を回転させて厚み１００
μm程度まで研磨を行う。その場合に、研磨剤２８と回
転研磨盤２９の種類を変えて、研磨面に傷が残らない程
度まで順次研磨する。こうして、粗削りの状態から少し
ずつきめ細かくして研磨していく。
【０００６】次に、図９(a)に示すように、上記試料２
６の回転研磨盤２９による研磨面を下にして試料２６を
ディンプルグラインダーの試料台３０上に固定し、図９
(b)および図９(c)(図９(b)のＣ−Ｃ矢視断面図)に示す
ように、ディンプラー３１によって、貼り合わせ箇所を
中心とする領域３２をすり鉢状に研磨する。
【０００７】次に、図１０に示すように、イオンミリン
グ装置によって、試料２６の表裏からイオンビーム３３
を照射してイオンミリングを行い、領域３２の中央部が
数１０nm〜数１００nmの厚みになるまで薄膜化する。こ
うして、上記回転研磨盤２９やディンプルグラインダー
等の機械研磨では薄膜化に限度があるために、イオンミ
リングによって数１０nm〜数１００nmの厚みまで加工す
るのである。こうして得られた試料２６は、透過型電子
顕微鏡の加熱可能なホルダーに固定される。そして、加
熱しながら(加熱条件を変えながら)上記貼り合わせ箇所
３４の状態変化を観察する。
【０００８】上述の試料作成方法とは異なる電子顕微鏡
観察用試料の作成方法として、特開平５−１８０７３９
号公報に記載された方法がある。この試料作成方法で
は、材料を所定の寸法に切り出し、観察面を残してＬ字
断面あるいは凸型断面に機械切削加工を行う。そうした
後に、収束荷電粒子ビームによって観察面をさらに薄膜
化して０.１μm厚みの試料を作成している。こうして得
られた試料は、透過型電子顕微鏡の加熱可能なホルダー
に固定される。そして、加熱しながら(加熱条件を変え
ながら)上記観察面近傍の状態変化を観察する。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の透過型電子顕微鏡用試料の作成方法によって作成さ
れた試料を用いて反応プロセス観察を行う場合には、以
下のような問題がある。
【００１０】すなわち、透過型電子顕微鏡によって、加
熱しながら材料の状態変化を観察するためには、電子線
が透過できるように数１０nm〜数１００nmの薄さに試料
を加工する必要がある。したがって、透過型電子顕微鏡
の加熱可能のホルダーにセットされた試料において、状
態変化が起こる領域の体積に対する断面積の割合や、真
空中に触れる面積が大きくなる。そのために、上述のよ
うな電子線が透過できる薄さの試料の加熱には、図６
(a)に示すようなウエハ状態や、電子線が透過できない
ような厚膜状態での試料の加熱とは異なる条件が含まれ
ることになる。
【００１１】その結果、上記透過型電子顕微鏡用試料の
作成方法によって作成された試料を用いた反応プロセス
観察では、現実のウエハ状態と同様の反応プロセスを観
察しているとは言えない。
【００１２】そこで、厚膜の試料を形成して加熱処理し
た後に、電子線が透過できる薄さに加工して透過型電子
顕微鏡で観察することが考えられる。ところが、この場
合には、加熱処理後の状態は観察できるが、加熱中の状
態(すなわち中間状態)を観察することは不可能である。
【００１３】そこで、種々の温度で加熱処理した多数の
ウエハや厚膜の試料を用意し、夫々を電子線が透過でき
る薄さに加工して透過型電子顕微鏡で観察すれば中間状
態を観察できる。ところが、この場合には、試料数が多
くなるという問題がある。また、加熱温度を連続的に変
化できないために、ある温度での反応プロセスの変化を
観察できない場合が生ずるという問題もある。
【００１４】そこで、この発明の目的は、加熱同時観察
を少ない試料で正しく行える透過型電子顕微鏡による反
応プロセス観察方法を提供することにある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、請求項１に係る発明は、透過型電子顕微鏡によって
加熱処理時の反応プロセスを観察する透過型電子顕微鏡
による反応プロセス観察方法であって、試料の一部分を
電子線が透過できる厚さに薄片化して第１の薄片部を形
成し、上記薄片部が形成された試料を透過型電子顕微鏡
にセットして上記第１の薄片部において加熱同時観察を
行い、加熱処理終了後に上記試料を透過型電子顕微鏡か
ら取り出し,上記試料における第１の薄片部が形成され
た箇所とは異なる箇所を電子線が透過できる厚さに薄片
化して第２の薄片部を形成し、上記２つの薄片部が形成
された試料を透過型電子顕微鏡にセットして,上記２つ
の薄片部において非加熱観察を行うことを特徴としてい
る。
【００１６】上記構成によれば、試料に加熱処理前に形
成されて透過型電子顕微鏡で加熱同時観察された第１の
薄片部と加熱処理後に形成された第２の薄片部とを透過
型電子顕微鏡で非加熱観察することによって、両薄片部
の観察結果が同じである場合には、上記第１の薄片部に
おいて加熱同時観察した結果はバルク状態でも起こって
いる現象であると推定される。これに対して、両薄片部
の観察結果が異なる場合には、上記第１の薄片部におい
て加熱同時観察した結果は薄片状態で加熱処理したこと
による特有の現象でると推定される。こうして、加熱同
時観察結果は正しい観察結果であるか否かを判断しなが
ら少ない試料で正しい加熱同時観察が行われる。
【００１７】また、請求項２に係る発明は、請求項１に
係る発明の透過型電子顕微鏡による反応プロセス観察方
法において、上記試料の薄片化は、収束荷電粒子ビーム
の照射によって行うことを特徴としている。
【００１８】上記構成によれば、上記薄片部の厚さや位
置が容易に制御される。こうして、上記試料の所望の箇
所のみが電子線が透過できる所定の厚さに正確に薄片化
される。
【００１９】また、請求項３に係る発明は、請求項１に
係る発明の透過型電子顕微鏡による反応プロセス観察方
法において、上記試料に第１の薄片部を形成する前に、
上記試料の表面を上記加熱処理時に上記試料の材料とは
反応しない副材料によって覆うことを特徴としている。
【００２０】上記構成によれば、上記試料を加熱同時観
察する際に、上記試料において目的とする反応以外の反
応が起こることが副材料によって未然に防止される。
【００２１】また、請求項４に係る発明は、請求項３に
係る発明の透過型電子顕微鏡による反応プロセス観察方
法において、上記試料の材料はチタンであり,上記第１
の薄片部を形成する前に上記試料の表面を覆う副材料は
窒化チタンであって、上記窒化チタンは上記チタンの成
膜に連続して成膜することを特徴としている。
【００２２】上記構成によれば、上記試料の材料を覆う
副材料が上記試料作成時に形成されて、目的とする反応
以外の反応を未然に防止できる試料が簡単に形成され
る。
【００２３】
【発明の実施の形態】以下、この発明を図示の実施の形
態により詳細に説明する。図１〜図５は、本実施の形態
の透過型電子顕微鏡による反応プロセス観察方法におい
て使用する試料の作成手順を示す。以下、図１〜図５に
従って、Ｔi(チタン)/Ｓi(シリコン)基板のシリサイド
化反応の透過型電子顕微鏡による加熱同時観察方法につ
いて説明する。尚、図４(b)は、図４(a)におけるＡ部の
拡大図である。また、図５(b)は、図５(a)におけるＢ部
の拡大図である。
【００２４】先ず、図１に示すように、熱処理前のウエ
ハ１を、ダイシングソー(図示せず)を用いて透過型電子
顕微鏡に挿入できるサイズに切り出して試料５とする。
ここで、試料５のサイズは、通常Ｌ＝３０μm〜２００
μmであり、Ｍ＝１mm〜３mmである。尚、上記ウエハ１
は、図１(b)に示すように、Ｓi基板２上にＴi３をスパ
ッタし、さらに上記Ｔi膜３の酸化や真空中での蒸発や
表面ダメージ等を防ぐために、同じチャンバー内でＴi
Ｎ(窒化チタン)４を連続スパッタして形成されたもので
ある。但し、図２〜図５においては、Ｔi膜３およびＴi
Ｎ膜４は省略している。
【００２５】次に、図２に示すように、ダイシングソー
６を用いて、試料５の表面(Ｔi膜３が形成されている
面)７を幅５μm〜５０μm程度残して深さ５０μm〜２０
０μm程度に切り込みを入れる。こうして、図３に示す
ように、試料５は、表面７側が幅Ｎ(５μm〜５０μm)×
深さＯ(５０μm〜２００μm)の柱状に残ったＬ字断面に
加工される。
【００２６】次に、図４に示すように、上記試料５の表
面７側に残った狭幅部１３における領域９(長手方向へ
の長さが５μm〜５０μm)の側面に沿って、収束荷電粒
子ビーム装置によってＧa(ガリウム)イオンビーム８を
照射する。こうして、表面７側を、透過型電子顕微鏡に
よる観察が可能な厚み５０nm〜２００nmに薄片化する。
【００２７】このようにして薄片部１０が形成された試
料５を透過型電子顕微鏡内において加熱可能なホルダー
(図示せず)に固定する。そして、透過型電子顕微鏡内で
加熱しながら薄片部１０を横断する方向に電子線を透過
させて、Ｔi膜３がＳi基板２と反応してシリサイド化し
ていく様子を透過型電子顕微鏡で観察する。
【００２８】上記透過型電子顕微鏡による加熱同時観察
が終了すると、上記ホルダーから試料５を取り出す。そ
して、図５に示すように、上記収束荷電粒子ビーム装置
によって、試料５における領域９以外の十分厚い箇所の
領域１１に沿ってＧaイオンビーム８を照射し、表面７
側を、透過型電子顕微鏡による観察が可能な厚み５０nm
〜２００nmに薄片化する。
【００２９】そして、新たに薄片部１２が形成された試
料５を透過型電子顕微鏡用ホルダーに固定する。そし
て、透過型電子顕微鏡内で薄片部１０,１２を横断する
方向に電子線を透過させて、非加熱状態で薄片部１０と
薄片部１２とを比較観察する。その結果、薄片部１０に
おけるシリサイド膜厚が薄片部１２に比べて厚く、多重
に重なり合っていることが判明した。これをウエハ状態
で加熱シリサイド化したものと比較すると薄片部１２が
同じ状態を呈しており、加熱処理そのものには問題はな
く、薄片部１０と薄片部１２とにおける差異は、薄片状
態での加熱処理による特有の現象であると言える。その
場合に、Ｔi膜３上をＴiＮ膜４で覆っているので、Ｔi
膜３に対する酸化や蒸発や表面ダメージ等は発生してい
ないと言える。
【００３０】すなわち、本実施の形態における透過型電
子顕微鏡による反応プロセス観察方法では、厚片状態で
加熱処理された後に薄片化された薄片部１２は、ウエハ
で加熱処理された状態を表していると言うことができ
る。
【００３１】このように、本実施の形態においては、加
熱処理前のウエハ１を所定のサイズに切り出して試料５
とする。そして、試料５の表面７側の領域９に対してＧ
aイオンビーム８を照射して透過型電子顕微鏡による観
察が可能な厚み５０nm〜２００nmに薄片化して薄片部１
０を形成する。得られた試料５を透過型電子顕微鏡内で
加熱しながらシリサイド化状態を観察する。その後、試
料５の薄片部１０以外の十分厚い箇所にＧaイオンビー
ム８を照射して透過型電子顕微鏡による観察が可能な薄
片部１２を形成する。そして、得られた試料５の薄片部
１０と薄片部１２とを透過型電子顕微鏡で比較観察す
る。
【００３２】したがって、本実施の形態によれば、加熱
処理後に、厚片状態で加熱処理された薄片部１２と薄片
状態で加熱処理された薄片部１０とを比較観察すること
によって、上記薄片部１２と薄片部１０との観察結果が
同じである場合には、薄片部１０で加熱同時観察した結
果はバルク状態でも起こっている現象であると推定でき
る。これに対して、薄片部１２と薄片部１０の観察結果
が異なる場合には、薄片部１０で加熱同時観察した結果
は薄片状態で加熱処理したことによる特有の現象であ
り、バルク状態ではそのような現象は起こっていないと
推定できるのである。
【００３３】すなわち、上述のような透過型電子顕微鏡
による反応プロセス観察方法によれば、半導体製造プロ
セスにおいて、実際の生産装置を稼働することなく熱処
理の条件の検討を容易に行うことができる。したがっ
て、プロセス開発に要する時間と労力を大幅に削減でき
るのである。
【００３４】尚、上記実施の形態においては、透過型電
子顕微鏡による反応プロセス観察方法を、Ｔi/Ｓi基板
のシリサイド化反応の観察に適用した場合を例に説明し
ている。しかしながら、この発明はこれに限定されるも
のではなく、Ｃo(コバルト)/ＳiおよびＮi(ニッケル)/
Ｓi等のＳi化合物やＳi結晶の反応、あるいは、Ａl(ア
ルミニュウム)合金等の金属中の原子移動など、各種の
用途に適用可能である。
【００３５】また、上記実施の形態においては、上記薄
片部１０および薄片部１２の形成時にＧaイオンビーム
８を照射しているが、照射する収束荷電粒子ビームの種
類はこれに限定されるものではない。また、この発明の
透過型電子顕微鏡による反応プロセス観察方法で使用す
る試料の作成方法は、図１〜図５に示す作成方法に限定
されるものではない。要は、同一試料片に対して、熱処
理前と熱処理後とに電子線が透過できるような数１０nm
〜数１００nmの薄さに加工できるような方法であればよ
いのである。
【００３６】
【発明の効果】以上より明らかなように、請求項１に係
る発明の透過型電子顕微鏡による反応プロセス観察方法
は、電子線が透過できる厚さの第１の薄片部を形成した
試料を透過型電子顕微鏡で加熱同時観察を行い、加熱処
理終了後に上記試料における第１の薄片部とは異なる箇
所に第２の薄片部を形成し、上記２つの薄片部が形成さ
れた試料を透過型電子顕微鏡で非加熱観察を行うので、
両薄片部の非加熱観察結果が同じである場合には、上記
第１の薄片部で加熱同時観察した結果はバルク状態でも
起こった現象であると推定できる。これに対して、両薄
片部の非加熱観察結果が異なる場合には、上記第１の薄
片部で加熱同時観察した結果は薄片状態での加熱処理特
有の現象であると推定できる。その結果、実際の生産装
置を稼働することなく熱処理の条件を容易に検討可能と
なり、プロセス開発に要する時間と労力を大幅に節約で
きる。
【００３７】したがって、この発明によれば、常に加熱
同時観察の結果はバルク状態と同じ観察結果であるか否
かを判断しながら、少ない試料で正しい加熱同時観察を
行うことができる。
【００３８】また、請求項２に係る発明の透過型電子顕
微鏡による反応プロセス観察方法における上記試料の薄
片化は、収束荷電粒子ビームの照射によって行うので、
上記薄片部の厚さや位置を容易に制御できる。したがっ
て、上記試料の所望の箇所のみを、電子線が透過できる
所定の厚さに正確に薄片化できる。
【００３９】また、請求項３に係る発明の透過型電子顕
微鏡による反応プロセス観察方法では、上記試料に第１
の薄片部を形成する前に、上記試料の表面を上記加熱処
理時に上記試料の材料とは反応しない副材料によって覆
うので、上記試料を加熱同時観察する際に、上記試料に
おいて目的とする反応以外の反応が起こることを上記副
材料で未然に防止できる。したがって、この発明によれ
ば、さらに正確に加熱同時観察を行うことができる。
【００４０】また、請求項４に係る発明の透過型電子顕
微鏡による反応プロセス観察方法における上記試料の材
料はチタンであり、上記第１の薄片部を形成する前に上
記試料の表面を覆う副材料は窒化チタンであって、上記
窒化チタンは上記チタンの成膜に連続して成膜するの
で、上記副材料を上記試料作成時に形成できる。したが
って、目的とする反応以外の反応を未然に防止できる試
料を簡単に形成できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の透過型電子顕微鏡による反応プロセ
ス観察方法において使用する試料の作成手順を示す図で
ある。
【図２】図１に続く試料の作成手順を示す図である。
【図３】図２に続く試料の作成手順を示す図である。
【図４】図３に続く試料の作成手順を示す図である。
【図５】図４に続く試料の作成手順を示す図である。
【図６】従来の透過型電子顕微鏡による反応プロセス観
察方法において使用する試料の作成手順を示す図であ
る。
【図７】図６に続く試料の作成手順を示す図である。
【図８】図７に続く試料の作成手順を示す図である。
【図９】図８に続く試料の作成手順を示す図である。
【図１０】図９に続く試料の作成手順を示す図である。
【符号の説明】
１…ウエハ、 ２…Ｓi基板、３
…Ｔi膜、 ４…ＴiＮ膜、５…
試料、 ８…Ｇaイオンビー
ム、１０,１２…薄片部。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平５−180739（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−180277（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−333120（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−3768（ＪＰ，Ａ) 特開 平10−84020（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01L 21/66 G01N 1/28

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 透過型電子顕微鏡によって加熱処理時の
    反応プロセスを観察する透過型電子顕微鏡による反応プ
    ロセス観察方法であって、 試料の一部分を電子線が透過できる厚さに薄片化して第
    １の薄片部を形成し、 上記薄片部が形成された試料を透過型電子顕微鏡にセッ
    トして、上記第１の薄片部において加熱同時観察を行
    い、 加熱処理終了後に上記試料を透過型電子顕微鏡から取り
    出し、上記試料における第１の薄片部が形成された箇所
    とは異なる箇所を電子線が透過できる厚さに薄片化して
    第２の薄片部を形成し、 上記２つの薄片部が形成された試料を透過型電子顕微鏡
    にセットして、上記２つの薄片部において非加熱観察を
    行うことを特徴とする透過型電子顕微鏡による反応プロ
    セス観察方法。
  2. 【請求項２】 請求項１に記載の透過型電子顕微鏡によ
    る反応プロセス観察方法において、 上記試料の薄片化は、収束荷電粒子ビームの照射によっ
    て行うことを特徴とする透過型電子顕微鏡による反応プ
    ロセス観察方法。
  3. 【請求項３】 請求項１に記載の透過型電子顕微鏡によ
    る反応プロセス観察方法において、 上記試料に第１の薄片部を形成する前に、上記試料の表
    面を、上記加熱処理時に上記試料の材料とは反応しない
    副材料によって覆うことを特徴とする透過型電子顕微鏡
    による反応プロセス観察方法。
  4. 【請求項４】 請求項３に記載の透過型電子顕微鏡によ
    る反応プロセス観察方法において、 上記試料の材料はチタンであり、上記第１の薄片部を形
    成する前に上記試料の表面を覆う副材料は窒化チタンで
    あって、 上記窒化チタンは上記チタンの成膜に連続して成膜する
    ことを特徴とする透過型電子顕微鏡による反応プロセス
    観察方法。
JP21304497A 1997-08-07 1997-08-07 透過型電子顕微鏡による反応プロセス観察方法 Expired - Fee Related JP3304836B2 (ja)

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DE69820361T DE69820361T2 (de) 1997-08-07 1998-08-04 Verfahren zur Beobachtung eines Reaktionsprozesses unter Verwendung der Transmissionselektronenmikroskopie
EP98306242A EP0899554B1 (en) 1997-08-07 1998-08-04 Method for observing a reaction process by transmission electron microscopy
KR1019980031839A KR100290507B1 (ko) 1997-08-07 1998-08-05 투과 전자 현미경에 의한 반응과정의 관찰방법

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