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JP3125279B2 - 真空蒸着用黒鉛ルツボ - Google Patents

真空蒸着用黒鉛ルツボ

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JP3125279B2
JP3125279B2 JP03054067A JP5406791A JP3125279B2 JP 3125279 B2 JP3125279 B2 JP 3125279B2 JP 03054067 A JP03054067 A JP 03054067A JP 5406791 A JP5406791 A JP 5406791A JP 3125279 B2 JP3125279 B2 JP 3125279B2
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graphite
graphite crucible
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栄 池上
健志 中島
公彦 藤里
三智男 宇佐美
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Tokai Carbon Co Ltd
Mitsubishi Heavy Industries Ltd
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Tokai Carbon Co Ltd
Mitsubishi Heavy Industries Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、金属を真空蒸着処理す
る場合に溶融金属の容器として用いられる黒鉛製のルツ
ボに関する。
【0002】
【従来の技術】アルミニウムや銀などの金属溶湯を真空
下に蒸発させてプラスチックまたは紙のようなフイルム
状物の表面に金属薄膜層として蒸着形成する真空蒸着法
においては、金属融解用に黒鉛ルツボが有用されてい
る。
【0003】操業時、黒鉛ルツボは連続的に走行するフ
イルム状物の下部に設置され、誘導加熱によって高温に
保持されるが、蒸着はフイルム状物の全体に均質におこ
なわれねばならない。このため、従来はフイルム状物の
幅に対して十分な金属蒸発面を確保する目的から、図2
に示すように走行するフイルム状物1の下部に底付円筒
状を呈する丸型形状(典型的なサイズは内径100mm 、外
径120mm 、高さ90〜100mm)の黒鉛ルツボ2を走行方向と
直角に且つフイルム幅長に相当する個数を並べて設置す
る方式が採られている。この場合、均一な蒸着膜を得る
ためには個々の黒鉛ルツボからの金属蒸発量が均等にな
るように制御する必要があり、各黒鉛ルツボについて投
入電気量の調整がおこなわれる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】ところが上記の処理方
式においては、蒸着対象となるフイルム状物の幅広のケ
ースでは20個程度の丸型黒鉛ルツボを整列させて使用す
ることになる関係で、投入電気量の調整操作が煩雑化す
ると共に、各黒鉛ルツボ間に不可避的な間隔が介在する
ためもあって金属蒸発量に位置的なムラが生じ、結果的
に均質な蒸着層の形成化が阻害される難点がある。その
うえ、一個の黒鉛ルツボにおいて溶融金属が蒸発し切っ
た際には、その時点で処理を終了するバッチ操業となら
ざるを得ないため、最近、開発された連続式アルミニウ
ム蒸着装置 (フイルム巻出・巻取り装置を真空系外に設
置する設備)には適用できない問題点もある。
【0005】本発明は上記従来技術の問題点を解消する
ために開発されたもので、容易に投入電気量の調整がで
き、フイルム状物の幅に係わらず常に蒸着ムラのない均
一な金属膜を連続的に形成することができる真空蒸着用
黒鉛ルツボの提供を目的としている。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明による真空蒸着用黒鉛ルツボは、連続走行す
るフィルム状物の下部に設置し、真空下の誘導加熱によ
り溶融金属を前記フィルム状物に蒸着させるためのルツ
ボであって、少なくともフィルム状物の幅と同等以上の
長さをもつ長尺ボート形状を備え、電気比抵抗が 700〜
1000μΩcmで電気比抵抗分布のバラツキが5%以内に収
まり、平均気孔径1μm 以下、気体透過度0.02cm2/sec
以下の特性を有し、かつアルミナ処理が施された等方性
黒鉛からなることを構成上の特徴とする。
【0007】最も好適な長尺ボート形状は、真空蒸着用
黒鉛ルツボを走行するフイルム状物の下部に直角に設置
したときにフイルム状物の幅の左右にルツボの両端部が
出る程度の長さを有し、長さ方向の溝幅がフイルム状物
の幅長範囲において実質的に平行となるように設計する
ことである。この形態を模式的に示すと図1のようにな
り、フイルム状物1の幅全体が長尺ボート形状の黒鉛ル
ツボ3における長さ範囲内の上面を走行する。
【0008】本発明の真空蒸着用黒鉛ルツボの材質は等
方性黒鉛とすることが好ましく、とくに電気比抵抗が 7
00〜1000μΩcmで電気比抵抗分布のバラツキが5%以内
に収まり、かつ平均気孔径1μm 以下、気体透過度0.02
cm2/sec 以下の等方性黒鉛を基材として構成することが
望ましい。電気比抵抗が 700〜1000μΩcmで電気比抵抗
分布のバラツキが5%以内の特性は、誘導加熱時、ルツ
ボ全体に均一な温度分布を付与するために必要で、この
設定要件を満たさないと温度分布の変動が大きくなって
蒸着ムラの原因となる。また、平均気孔径が1μm を越
え、気体透過度が0.02cm2/sec を上廻ると黒鉛材組織の
緻密度が低下してルツボの耐久寿命が短くなる。
【0009】上記の真空蒸着用黒鉛ルツボを、アルミ
ナ、シリカ等のセラミックス材料で処理すると耐久寿命
が一層改善される。とくにアルミナ処理を施して黒鉛組
織の微細孔にアルミナを充填して材料改質をおこなう
と、組織内部への溶融金属の侵入が防止され、材質組織
を脆弱化する金属炭化物の生成を効果的に抑制すること
ができる。アルミナ処理は、例えばアルミナゾルを黒鉛
ルツボに含浸したのち乾燥する方法でおこなうことがで
きる。
【0010】
【作用】本発明に係る真空蒸着用黒鉛ルツボは少なくと
もフイルム状物の幅と同等以上の長さをもつ長尺ボート
形状として形成されているから、、従来数個から数十個
単位の丸型黒鉛ルツボを整列させて使用していた方式を
1個のルツボ設置で賄うことができる。このため、誘導
加熱時の投入電力量のコントロールが簡単になり、また
処理すべきフイルム状物の幅方向における位置ムラのな
い極めて均等な金属蒸発が発現する。
【0011】とくにるつぼ材質が電気比抵抗 700〜1000
μΩcmでその分布のバラツキが5%以内にある等方性黒
鉛である場合には、ルツボ全体として均一な温度分布が
得られる。したがって、上記の作用と併せて常に均質は
金属蒸着被膜の形成が可能となる。ルツボ材質として平
均気孔径1μm以下、気体透過度0.02cm2/sec 以下の等
方性黒鉛を適用すると耐久寿命が向上し、更にアルミナ
処理を施すと一層の長期安定性が確保される。なお、本
発明の真空蒸着用黒鉛ルツボを使用すれば、溶融金属が
減少した段階でルツボ端部から蒸着金属を小塊、フレー
ク粉末、線材、溶湯など種々の性状形態で補充すること
ができるから、その都度処理を停止することなく連続的
に操業を継続することが可能となる。したがって、処理
効率が大幅に改善される。
【0012】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づいて説明する。 実施例1 嵩比重1.90g/cc、電気比抵抗 900μΩcm、電気比抵抗分
布のバラツキ5%、曲げ強さ590kgf/cm2、気体透過度0.
02cm2/sec 、熱膨張係数(RT 〜1000℃)5.0×10-6/ ℃、
気孔率10.0 vol%、平均気孔径1.0 μm の特性をもつ等
方性黒鉛材を加工して幅140mm 、高さ160mm 、長さ1900
mmの長尺ボート形状の真空蒸着用黒鉛ルツボを作製し
た。この真空蒸着用ルツボを、周辺を取り巻くように形
成された誘導加熱コイル中にセットし、約1KHz の高周
波電流によって1500℃に加熱した際の温度分布を測定し
たところ、20℃未満であることが確認された。
【0013】上記の真空蒸着用黒鉛ルツボにより、蒸着
金属にアルミニウム、被覆対象に膜厚40μm 、幅740mm
のポリ塩化ビニルを用い、真空度5×10-4Torr、温度13
60℃の条件でアルミニウム蒸着膜厚が 400オングストロ
ームになるまで真空蒸着処理をおこなった。得られた蒸
着膜厚のバラツキは、平均値に対し±5%以内で優れた
均質性を備えていることが認められた。
【0014】これに対し、電気比抵抗分布のバラツキが
15%のほかは上記と同等特性の等方性黒鉛材から作製し
た真空蒸着用黒鉛ルツボでは、温度分布が60℃と大きく
なり、形成されたアルミニウム蒸着膜のバラツキも若干
拡大する傾向を示した。
【0015】実施例2 平均気孔径および気体透過度が異なる等方性黒鉛を基材
として実施例1と同一の長尺ボート形状の真空蒸着用ル
ツボに加工形成し、これをアルミナゾルに浸漬して含浸
処理を施したのち乾燥した。このようにしてアルミナ処
理を施した各真空蒸着用ルツボにつき、実施例1と同一
の条件でアルミニウムの真空蒸着をおこなって耐久寿命
を試験した。耐久寿命の終点は、ルツボ上端面の一部に
クラックが発生したときの時間とした。各耐久時間をル
ツボ材料の平均気孔径および気体透過度と対比して表1
に示した。
【0016】
【0017】表1の結果から、平均気孔径が1μm を越
え、また気体透過度が0.02cm2/secを上廻ると耐久性が
低下することが認められた。
【0018】
【発明の効果】以上のとおり、本発明により提供される
真空蒸着用黒鉛ルツボは従来の丸型黒鉛ルツボと異なる
長尺ボート形状の一体化構造を呈するから、被覆対象と
なるフイルム状物の幅に係わりなく連続操業として常に
均質な金属蒸着膜を形成することができる。とくにルツ
ボ材質を特定の等方性黒鉛材とし、またアルミナ処理を
施した場合には形成される蒸着膜のバラツキは一層軽減
され、同時に耐久寿命の改善を図ることが可能となるか
ら、実用性能を極めて増大する。
【図面の簡単な説明】
【図1】従来の丸型黒鉛ルツボを用いた場合の真空蒸着
方式を模式的に示した斜視図である。
【図2】本発明の長尺ボート形状黒鉛ルツボを用いた場
合の真空蒸着方式を模式的に示した斜視図である。
【符号の説明】
1 フイルム状物 2 丸型形状の黒鉛ルツボ 3 長尺ボート形状の黒鉛ルツボ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 宇佐美 三智男 広島県広島市東区戸坂出江1−10−4− 201 (56)参考文献 特開 昭61−187126(JP,A) 特開 昭58−210164(JP,A) 特開 昭64−52674(JP,A) 特公 昭61−51336(JP,B2) 特公 昭58−48629(JP,B2) 特公 昭61−34508(JP,B2) 特公 昭58−51914(JP,B2) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C23C 14/00 - 14/58 F27B 14/10

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 連続走行するフィルム状物の下部に設置
    し、真空下の誘導加熱により溶融金属を前記フィルム状
    物に蒸着させるためのルツボであって、少なくともフィ
    ルム状物の幅と同等以上の長さをもつ長尺ボート形状を
    備え、電気比抵抗が 700〜1000μΩcmで電気比抵抗分布
    のバラツキが5%以内に収まり、平均気孔径1μm 以
    下、気体透過度0.02cm 2 /sec 以下の特性を有し、かつア
    ルミナ処理が施された等方性黒鉛からなることを特徴と
    する真空蒸着用黒鉛ルツボ。
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