JP2020105268A - 帯電防止性積層体及び帯電防止性接着剤 - Google Patents
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Abstract
【課題】高温の熱処理中に必要な帯電防止性及び接着力を維持することができ、熱処理後、被着体から容易に除去することができ、除去後の被着体上の帯電防止剤、接着剤残渣等の汚染物質を低減する又はなくすことができる、帯電防止性積層体及び帯電防止性接着剤を提供する。
【解決手段】基材及び接着層を含む帯電防止性積層体であって、接着層が、(メタ)アクリル系粘着性ポリマーと、エポキシ基及びエポキシ基反応性官能基を有する自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーと、エポキシ基反応性官能基を有するイオン液体とを含み、接着層が、(メタ)アクリル系粘着性ポリマーを含む海と、自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーを含む島とからなる海島構造を有する、帯電防止性積層体。
【選択図】図1
【解決手段】基材及び接着層を含む帯電防止性積層体であって、接着層が、(メタ)アクリル系粘着性ポリマーと、エポキシ基及びエポキシ基反応性官能基を有する自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーと、エポキシ基反応性官能基を有するイオン液体とを含み、接着層が、(メタ)アクリル系粘着性ポリマーを含む海と、自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーを含む島とからなる海島構造を有する、帯電防止性積層体。
【選択図】図1
Description
本開示は帯電防止性積層体及び帯電防止性接着剤に関する。
様々な種類の電子部品の製造において熱処理工程は一般的であり、材料の硬化及びエージングのために数回にわたって100℃以上の熱処理が行われる場合もある。電子部品に含まれるエポキシ樹脂封止シリコンウェハ、プラスチック樹脂積層銅板などの被処理物を、熱処理中に装置内で作業表面に固定する、及び必要に応じて熱処理後に搬送する目的で、プロセステープとも呼ばれる耐熱性を有する接着テープが使用されている。プロセステープは熱処理が完了した後、被処理物から除去される。
静電気放電(ESD)は、機能性センサーチップに重大な障害をもたらす場合がある。特に、弾性表面波バンドフィルタ(SAWフィルタ)はESDに非常に敏感である。プロセステープは、一般にポリエチレンテレフタレート、ポリイミドなどの樹脂フィルム、及びアクリル系、シリコーン系などの接着層を含み、これらはいずれも絶縁性の有機材料であることから、熱処理中に比較的大量のESDを生じさせるおそれがある。そのため、ESDに敏感なデバイスに使用されるプロセステープに帯電防止性を付与する試みがなされている。
特許文献1(特開2013−076081号公報)は、「非ポリマーの窒素オニウムカチオンと、弱配位性含フッ素有機アニオンとからなる少なくとも1種類のイオン塩であって、前記アニオンの共役酸が超酸であるイオン塩(a)と、少なくとも1種類の熱可塑性ポリマー(b)との溶融ブレンドを含む帯電防止組成物」を記載している。
特許文献2(特開2012−001737号公報)は、「イオン性液体、およびベースポリマーとしてガラス転移温度(Tg)が0℃以下であり、かつ炭素数1〜14のアルキル基を有する(メタ)アクリレートの1種以上を主成分とする(メタ)アクリル系ポリマーを含有してなる粘着剤組成物であり、前記イオン性液体のアニオン成分がスルホン酸アニオンまたは硫酸エステルアニオンからなることを特徴とする粘着剤組成物」を記載している。
特許文献3(特開2007−070400号公報)は、「イオン性液体、およびベースポリマーとしてガラス転移温度(Tg)が0℃以下のポリマーを含有してなる粘着剤組成物であり、前記イオン性液体のアニオン成分がスルホン酸アニオンまたは硫酸エステルアニオンからなることを特徴とする粘着剤組成物」を記載している。
特許文献4(特開2007−092057号公報)は、「イオン性液体、および単量体単位として炭素数3〜12のヒドロキシアルキル基を有する(メタ)アクリル酸エステルを0.1〜10重量%有するポリマーを含有してなることを特徴とする粘着剤組成物」を記載している。
従来のプロセステープの帯電防止性は、200℃を越える高温の熱処理工程中に帯電防止剤が滲み出す(ブリード)ことにより、接着層から帯電防止剤が失われて、低下する場合がある。また、熱処理中に帯電防止剤が接着層表面に滲み出すことにより、熱処理後、プロセステープを被処理物から除去したときに、帯電防止剤が被処理物表面に付着してその表面を汚染する場合がある。さらに、高温でも被着体を作業表面に安定的に固定し、かつ熱処理後に容易に除去することができるプロセステープが望まれている。
本開示は、高温の熱処理中に必要な帯電防止性及び接着力を維持することができ、熱処理後、被着体から容易に除去することができ、除去後の被着体上の帯電防止剤、接着剤残渣等の汚染物質を低減する又はなくすことができる、帯電防止性積層体及び帯電防止性接着剤を提供する。
一実施態様によれば、基材及び接着層を含む帯電防止性積層体であって、前記接着層が、(メタ)アクリル系粘着性ポリマーと、エポキシ基及びエポキシ基反応性官能基を有する自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーと、エポキシ基反応性官能基を有するイオン液体とを含み、前記接着層が、前記(メタ)アクリル系粘着性ポリマーを含む海と、前記自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーを含む島とからなる海島構造を有する、帯電防止性積層体が提供される。
別の実施態様によれば、(メタ)アクリル系粘着性ポリマーと、エポキシ基及びエポキシ基反応性官能基を有する自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーと、エポキシ基反応性官能基を有するイオン液体とを含み、基材上で固化又は乾燥したときに、前記(メタ)アクリル系粘着性ポリマーを含む海と、前記自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーを含む島とからなる海島構造を形成する、帯電防止性接着剤が提供される。
本開示の帯電防止性積層体及び帯電防止性接着剤は、高温の熱処理中に必要な帯電防止性及び接着力を維持することができ、熱処理後、被着体から容易に除去することができ、除去後の被着体上の帯電防止剤、接着剤残渣等の汚染物質を低減する又はなくすことができる。
上述の記載は、本発明の全ての実施態様及び本発明に関する全ての利点を開示したものとみなしてはならない。
以下、本発明の代表的な実施態様を例示する目的で、図面を参照しながらより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施態様に限定されない。
本開示において「フィルム」には「シート」と呼ばれる物品も包含される。
本開示において「感圧接着」とは、使用温度範囲で、例えば0℃以上、50℃以下の範囲で恒久的に粘着性であり、軽い圧力で様々な表面に接着し、相変化(液体から固体へ)を呈さない材料又は組成物の特性を意味する。
本開示において「(メタ)アクリル」とはアクリル又はメタクリルを意味し、「(メタ)アクリレート」とはアクリレート又はメタクリレートを意味する。
一実施態様の帯電防止性積層体は、基材及び接着層を含む。接着層は、(メタ)アクリル系粘着性ポリマーと、エポキシ基及びエポキシ基反応性官能基を有する自己架橋性(メタ)アクリルコポリマー(本開示において、単に「自己架橋性(メタ)アクリルコポリマー」ともいう。)と、エポキシ基反応性官能基を有するイオン液体とを含み、(メタ)アクリル系粘着性ポリマーを含む海と、自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーを含む島とからなる海島構造を有する。
イオン液体のエポキシ基反応性官能基は、熱処理時に、自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーのエポキシ基と反応して、イオン液体と自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーとの間に化学結合が形成される。これにより、接着層からのイオン液体の滲み出しを抑制して、高温環境中でも帯電防止性を維持することができる。また、イオン液体の滲み出しに伴う接着剤残渣の発生を抑制して、熱処理後、被着体を接着層から剥離するときに、被着体上の接着剤残渣を効果的に低減する又はなくすことができる。
図1に、一実施態様の帯電防止性積層体の概略断面図を示す。帯電防止性積層体10は、基材12及び接着層14を有する。接着層14はエポキシ基反応性官能基を有するイオン液体142を含む。接着層14は、(メタ)アクリル系粘着性ポリマーを含む海144と、自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーを含む島146とからなる海島構造を有する。図1ではエポキシ基反応性官能基を有するイオン液体142が分子として黒丸で示されているが、イオン液体142は接着層14に溶解又は分散している。イオン液体142は、熱処理時に自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーとの間に化学結合を形成して、接着層に固定される。基材12は接着層14が配置された表面とは反対側の表面に任意の第2接着層16を有してもよく、図1では帯電防止性積層体10は両面接着積層体として示されている。
基材として、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル、ポリウレタン、ポリイミド、ポリカーボネート、ポリエーテルエーテルケトン、ポリフェニレンスルフィド、ポリエーテルスルホン、ポリエチレンスルフィド、ポリフェニレンエーテル、ポリメチルメタクリレート等のアクリル系樹脂、若しくはポリフッ化ビニリデン、ポリ四フッ化エチレン、ポリ塩化三フッ化エチレン等のフッ素樹脂を含むフィルム、又はこれらの積層フィルム;クラフト紙、和紙等の紙;ポリエステル繊維、ポリアミド繊維、カーボン繊維等を含む織布又は不織布;天然ゴム、ブチルゴム等を含むゴムシート;ポリウレタン、ポリクロロプレンゴム等を含む発泡シート;アルミニウム箔、銅箔等の金属箔;又はこれらの複合材料を使用することができる。
基材は、約100℃以上、約110℃以上、又は約120℃以上のガラス転移温度を有することが望ましい。基材のガラス転移温度が約100℃以上であることにより、熱処理時の基材の変形を抑制して、被着体を安定的に固定することができる。一実施態様では、基材のガラス転移温度は、約300℃以下、約250℃以下、又は約200℃以下である。
基材は、耐熱性、入手容易性、及び取り扱い性の観点から、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリイミド、ポリエーテルスルホン、又はポリフェニレンスルフィドのフィルムであることが望ましく、より高い耐熱性が要求される用途ではポリイミドフィルムであることがより望ましい。
基材は、透明、半透明、又は不透明のいずれであってもよい。
基材の片面又は両面に、接着層又は第2接着層との密着性を向上させる目的で、コロナ放電処理、プラズマ処理、クロム酸処理、火炎処理、オゾン処理、サンドブラストなどの表面処理を施してもよく、プライマー層を形成してもよい。
基材の片面又は両面に導電層が配置されてもよい。導電層の存在により、帯電防止性積層体の帯電防止性をより高めることができ、放電緩和を促進することもできる。導電層を基材と接着層の間に配置することが望ましく、これにより、静電荷の接着層から導電層への移動をより促進することができる。導電層は、例えば、アルミニウム、チタン、銅、パラジウム、銀、金などの金属若しくは金属酸化物、又はイオン伝導性物質を含む。導電層は、基材に金属箔を積層する、基材表面にスパッタ、蒸着などにより金属薄膜を堆積させる、上記金属、金属酸化物、又はイオン伝導性物質の分散液又は溶液を基材表面に塗布及び乾燥してコーティング層を形成するなどの方法により形成することができる。これらの金属、金属酸化物、及びイオン導電性物質は、その他の有機バインダー、接着層、又はガラス体などを介して基材表面に固定化されていてもよい。
図2に、この実施態様の帯電防止性積層体の概略断面図を示す。帯電防止性積層体10は、基材12、接着層14及び導電層18を有し、導電層18は、基材12と接着層14の間に配置されている。
一実施態様では、導電層の厚みは、約10nm以上、約20nm以上、又は約100nm以上、約10μm以下、約3μm以下、又は約1μm以下である。
一実施態様では、導電層の表面抵抗は、23℃、相対湿度55%の条件で測定したときに、約0.01kΩ/□以上、約0.1kΩ/□以上、又は約1kΩ/□以上、約1000kΩ/□以下、約500kΩ/□以下、又は約100kΩ/□以下である。
基材は剥離処理を有してもよい。この実施態様では、基材は剥離ライナーとして機能し、帯電防止性積層体の接着層の一方の表面を被着体、又は被着体が固定される表面に貼り付けた後、基材を除去し、接着層の露出した他方の表面を被着体が固定される表面、又は被着体に貼り付けることで、接着層を介して被着体と被着体が固定される表面を接着することができる。剥離処理は、基材にシリコーン、長鎖アルキル化合物、フッ素化合物などを含む剥離剤を塗布又は含浸することにより行うことができる。
基材の厚みは、一般に約5μm以上、約10μm以上、又は約20μm以上、約1mm以下、約500μm以下、又は約250μm以下とすることができる。
接着層は、(メタ)アクリル系粘着性ポリマーと、自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーと、エポキシ基反応性官能基を有するイオン液体と、必要に応じて架橋剤、添加剤、溶媒等を含む帯電防止性接着剤を、ナイフコート、バーコート、ブレードコート、ドクターコート、ロールコート、キャストコート、溶融押出などにより基材に塗布し、固化又は乾燥することにより形成することができる。帯電防止性接着剤は、溶剤型、無溶剤型、又はホットメルト型であってよい。基材上で帯電防止性接着剤を固化又は乾燥したときに、(メタ)アクリル系粘着性ポリマーを含む海と、自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーを含む島とからなる海島構造が形成される。固化には、加熱、紫外線照射などによる帯電防止性接着剤の硬化、及びホットメルト帯電防止性接着剤を冷却することによる凝固が含まれる。乾燥には溶媒の揮発が含まれる。
接着層は、感圧接着層であることが作業性の点で有利である。
(メタ)アクリル系粘着性ポリマーは、海島構造の海を主に構成する。(メタ)アクリル系粘着性ポリマーは海島構造の島に含まれてもよい。(メタ)アクリル系粘着性ポリマーは、被着体の接着層への適用時、熱処理時、及び冷却後、被着体の保持に必要なベースとなる接着力を提供する。
(メタ)アクリル系粘着性ポリマーは、(メタ)アクリル系モノマー及び必要に応じてその他のモノエチレン性不飽和基を有するモノマーを含む組成物を重合又は共重合することにより得ることができる。本開示において(メタ)アクリル系モノマー及びその他のモノエチレン性不飽和基を有するモノマーを合わせて重合性成分という。粘着性ポリマーとは、使用温度(例えば0℃以上、50℃以下)で、接着剤に感圧接着性を付与することができるポリマーを意味する。(メタ)アクリル系モノマー及びその他のモノエチレン性不飽和基を有するモノマーはそれぞれ1種でもよく、2種以上を併用してもよい。
(メタ)アクリル系モノマーは、一般に、アルキル(メタ)アクリレートを含む。アルキル(メタ)アクリレートのアルキル基の炭素原子数は1〜12であってよい。アルキル(メタ)アクリレートとして、例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、イソアミル(メタ)アクリレート、n−ヘキシル(メタ)アクリレート、n−オクチル(メタ)アクリレート、イソオクチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、イソノニル(メタ)アクリレート、デシル(メタ)アクリレート、イソデシル(メタ)アクリレート、ドデシル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、4−t−ブチルシクロヘキシル(メタ)アクリレート、及びイソボルニル(メタ)アクリレートが挙げられる。一実施態様では、アルキル(メタ)アクリレートとして、n−ブチルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、イソオクチルアクリレート、ドデシルアクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、又はそれらの混合物が使用される。これらのモノマーは接着層に初期粘着力を付与することができる。
(メタ)アクリル系モノマー又はその他のモノエチレン性不飽和基を有するモノマーは、アルキル(メタ)アクリレートと共重合可能な極性モノマーを含んでもよい。極性モノマーとして、例えば、(メタ)アクリル酸、フタル酸モノヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、β−カルボキシエチル(メタ)アクリレート、2−(メタ)アクリロイルオキシエチルコハク酸、2−(メタ)アクリロイルオキシエチルヘキサヒドロフタル酸、クロトン酸、イタコン酸、フマル酸、シトラコン酸、マレイン酸などのカルボキシ基含有モノマー;アミノエチル(メタ)アクリレート、N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、ブチルアミノエチル(メタ)アクリレートなどのアミノ基含有モノマー;(メタ)アクリルアミド、N−ビニルピロリドン、N−ビニルカプロラクタムなどのアミド基含有モノマー;2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレートなどの水酸基含有モノマー;及び(メタ)アクリロニトリルなどの不飽和ニトリルが挙げられる。これらの極性モノマーは接着層の凝集力を高めて接着力を向上させることができる。
一実施態様では、(メタ)アクリル系粘着性ポリマーは、重合性成分を基準として、約2質量%以上、約5質量%以上、又は約8質量%以上、約50質量%以下、約40質量%以下、約30質量%以下の極性モノマーを含む組成物の共重合物である。
(メタ)アクリル系モノマー又はその他のモノエチレン性不飽和基を有するモノマーは、エポキシ基含有モノマーを含んでもよい。エポキシ基含有モノマーとして、例えば、グリシジル(メタ)アクリレートが挙げられる。
その他のモノエチレン性不飽和基を有するモノマーとして、例えば、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエンなどの芳香族ビニルモノマー;及び酢酸ビニルなどのビニルエステルが挙げられる。
(メタ)アクリル系粘着性ポリマーは、カルボキシ基、水酸基及びアミノ基から選択される少なくとも一種のエポキシ基反応性官能基を有してもよい。(メタ)アクリル系粘着性ポリマーのエポキシ基反応性官能基は、熱処理時に、海島構造の島部分に存在する、又は海島構造の海部分に存在してもよい、自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーのエポキシ基と反応して、海島構造の海と島の界面又は海部分の凝集力を高めることができる。その結果、接着層全体の耐熱性をより高めることができる。エポキシ基反応性官能基は、エポキシ基反応性官能基を有するモノマーである、カルボキシ基含有モノマー、水酸基含有モノマー、又はアミノエチル(メタ)アクリレート、ブチルアミノエチル(メタ)アクリレート、(メタ)アクリルアミドなどの窒素原子上に活性水素を有するアミノ基含有モノマー若しくはアミド基含有モノマーを、アルキル(メタ)アクリレートと共重合させることにより、(メタ)アクリル系粘着性ポリマーに導入することができる。
一実施態様では、(メタ)アクリル系粘着性ポリマーは、重合性成分を基準として、約50質量%以上、約98質量%以下のアルキル(メタ)アクリレート、及び約2質量%以上のエポキシ基反応性官能基を有するモノマーを含む組成物の共重合物である。組成物中、重合性成分を基準として、アルキル(メタ)アクリレートは、約60質量%以上、又は約70質量%以上、約95質量%以下、又は約92質量%以下であってよく、エポキシ基反応性官能基を有するモノマーは、約5質量%以上、又は約8質量%以上、約50質量%以下、約40質量%以下、又は約30質量%以下であってよい。
一実施態様では、(メタ)アクリル系粘着性ポリマーの酸価は、約30mgKOH/g以上、約35mgKOH/g以上、又は約40mgKOH/g以上、約100mgKOH/g以下、約90mgKOH/g以下、又は約80mgKOH/g以下である。(メタ)アクリル系粘着性ポリマーの酸価を約30mgKOH/g以上とすることにより、(メタ)アクリル系粘着性ポリマーの、自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーのエポキシ基との反応性を高めることができる。(メタ)アクリル系粘着性ポリマーの酸価を約100mgKOH/g以下とすることにより、接着層の凝集力を適切な範囲とし、酸性基の存在による接着層の劣化、特に高温環境中における劣化を抑制することができる。(メタ)アクリル系粘着性ポリマーの酸価は、0.1Mアルコール性水酸化カリウムを滴定試薬として電位差滴定法により決定することができる。
(メタ)アクリル系粘着性ポリマーの重量平均分子量は、自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーと相分離して海島構造を形成するのに十分高いことが望ましい。一実施態様では、(メタ)アクリル系粘着性ポリマーの重量平均分子量は、約30万以上、好ましくは約60万以上、より好ましくは約100万以上である。このような高分子量の(メタ)アクリル系粘着性ポリマーは、接着性の耐熱性も有利に高めることができる。一実施態様では、(メタ)アクリル系粘着性ポリマーの重量平均分子量は、約500万以下、約400万以下、又は約300万以下である。本開示において「重量平均分子量」とはゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法により標準ポリスチレンで換算した分子量を意味する。
一実施態様では、(メタ)アクリル系粘着性ポリマーはエポキシ基を有さない。これにより、(メタ)アクリル系粘着性ポリマーの自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーとの相溶性を低めて、海島構造の形成をより促進することができる。
一実施態様において、(メタ)アクリル系粘着性ポリマーのガラス転移温度(Tg)は、約−30℃以上、約−10℃以上、又は約0℃以上、約50℃以下、又は約25℃以下である。Tgが上記範囲であることにより、耐熱性積層体の使用温度範囲において、接着層に十分な凝集力と接着性を付与することができる。
(メタ)アクリル系粘着性ポリマーのガラス転移温度Tg(℃)は、ポリマーがn種類のモノマーから共重合されているとして、以下のFOXの式
より求めることができる。式中、Tgiは成分iのホモポリマーのガラス転移温度(℃)、Xiは重合の際に添加した成分iのモノマーの質量分率をそれぞれ示し、iは1〜nの自然数であり、
である。
(メタ)アクリル系粘着性ポリマーの重合又は共重合は、ラジカル重合により行なうことができ、溶液重合、懸濁重合、乳化重合、塊状重合などの公知の重合方法を用いることができる。高分子量のポリマーを容易に合成することができる溶液重合を用いることが有利である。重合開始剤として、例えば、過酸化ベンゾイル、ラウロイルペルオキシド、ビス(4−tert−ブチルシクロヘキシル)ペルオキシジカーボネートなどの有機過酸化物;又は2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、2,2’−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)、ジメチル−2,2−アゾビス(2−メチルプロピオネート)、4,4’−アゾビス(4−シアノバレリアン酸)、2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオン酸)ジメチル、アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)(AVN)などのアゾ系重合開始剤を用いることができる。重合開始剤の使用量は、重合性成分100質量部に対して、一般に約0.01質量部以上、又は約0.05質量部以上、約5質量部以下、又は約3質量部以下である。
エポキシ基及びエポキシ基反応性官能基を有する自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーは、海島構造の島を主に構成する。自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーは、海島構造の海に含まれてもよい。
自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーは、例えば、熱処理などの高温環境に置かれたときに、エポキシ基とエポキシ基反応性官能基とが反応して、同一の自己架橋性(メタ)アクリルコポリマー分子又は自己架橋性(メタ)アクリルコポリマー分子間に架橋構造(自己架橋)を形成することができる。自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーは、帯電防止性積層体の熱処理前に、架橋していなくてもよく、部分的に架橋していてもよい。高温環境中で自己架橋の形成が進行すると島の凝集力が高まり、その結果、接着層全体の耐熱性をより高めることができる。また、自己架橋により凝集力が高まった島の存在により、熱処理のピーク温度よりも低い温度領域(例えば約120℃以下)において接着層の接着力が低下し、被着体を接着層から容易に剥離することができ、除去後の被着体上の接着剤残渣を低減する又はなくすことができる。
(メタ)アクリル系粘着性ポリマーがエポキシ基反応性官能基を有する場合、自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーのエポキシ基は、熱処理時に、海島構造の海部分に存在する、又は海島構造の島部分に存在してもよい、(メタ)アクリル系粘着性ポリマーのエポキシ基反応性官能基と反応して、海島構造の島と海の界面又は島部分の凝集力を高めることができる。その結果、接着層全体の耐熱性をより高めることができる。
自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーは、(メタ)アクリル系粘着性ポリマーと同様に、(メタ)アクリル系モノマー及び必要に応じてその他のモノエチレン性不飽和基を有するモノマーを含む組成物を共重合することにより得ることができる。(メタ)アクリル系モノマー及びその他のモノエチレン性不飽和基を有するモノマーはそれぞれ1種でもよく、2種以上を併用してもよい。
(メタ)アクリル系モノマーは、一般に、アルキル(メタ)アクリレートを含む。アルキル(メタ)アクリレートのアルキル基の炭素原子数は1〜12であってよい。アルキル(メタ)アクリレートとして、例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、イソアミル(メタ)アクリレート、n−ヘキシル(メタ)アクリレート、n−オクチル(メタ)アクリレート、イソオクチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、イソノニル(メタ)アクリレート、デシル(メタ)アクリレート、イソデシル(メタ)アクリレート、ドデシル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、4−t−ブチルシクロヘキシル(メタ)アクリレート、及びイソボルニル(メタ)アクリレートが挙げられる。一実施態様では、アルキル(メタ)アクリレートとして、エチルアクリレート、n−ブチルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、シクロヘキシルアクリレート、4−t−ブチルシクロヘキシルアクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、又はそれらの混合物が使用される。これらのモノマーは海島構造の形成を促進することができ、接着層に初期粘着力を付与することもできる。
(メタ)アクリル系モノマー又はその他のモノエチレン性不飽和基を有するモノマーは、エポキシ基含有モノマーを含み、これにより自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーにエポキシ基が導入される。エポキシ基含有モノマーとして、例えば、グリシジル(メタ)アクリレートが挙げられる。
(メタ)アクリル系モノマー又はその他のモノエチレン性不飽和基を有するモノマーは、エポキシ基反応性官能基を有するモノマーを含み、これにより自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーにエポキシ基反応性官能基が導入される。エポキシ基反応性官能基として、カルボキシ基、水酸基及びアミノ基が挙げられる。
エポキシ基反応性官能基を有するモノマーとして、例えば、(メタ)アクリル酸、フタル酸モノヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、β−カルボキシエチル(メタ)アクリレート、2−(メタ)アクリロイルオキシエチルコハク酸、2−(メタ)アクリロイルオキシエチルヘキサヒドロフタル酸、クロトン酸、イタコン酸、フマル酸、シトラコン酸、マレイン酸などのカルボキシ基含有モノマー;2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレートなどのヒドロキシアルキル(メタ)アクリレートなどの水酸基含有モノマー;及びアミノエチル(メタ)アクリレート、ブチルアミノエチル(メタ)アクリレート、(メタ)アクリルアミドなどの窒素原子上に活性水素を有するアミノ基含有モノマー又はアミド基含有モノマーが挙げられる。エポキシ基との反応性の制御、基材に対する高接着力、高い凝集力という観点から、(メタ)アクリル酸を用いることが有利である。
エポキシ基自体もエポキシ基反応性官能基として機能することができる。
(メタ)アクリル系モノマー又はその他のモノエチレン性不飽和基を有するモノマーは、N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレートなどのジアルキルアミノ基含有モノマー;N−ビニルピロリドン、N−ビニルカプロラクタムなどのN置換アミド基含有モノマー;(メタ)アクリロニトリルなどの不飽和ニトリル;スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエンなどの芳香族ビニルモノマー;又は酢酸ビニルなどのビニルエステルを含んでもよい。
一実施態様では、自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーは、重合性成分を基準として、約50質量%以上、約98質量%以下のアルキル(メタ)アクリレート、約1質量%以上のエポキシ基含有モノマー、及び約1質量%以上のエポキシ基反応性官能基を有するモノマーを含む組成物の共重合物である。但し、エポキシ基反応性官能基を有するモノマーの含有量にはエポキシ基含有モノマーは含まれない。組成物中、重合性成分を基準として、アルキル(メタ)アクリレートは、約60質量%以上、又は約70質量%以上、約95質量%以下、又は約92質量%以下であってよく、エポキシ基含有モノマーは、約2質量%以上、又は約4質量%以上、約25質量%以下、約20質量%以下、又は約15質量%以下であってよく、エポキシ基反応性官能基を有するモノマーは、約2質量%以上、又は約4質量%以上、約25質量%以下、約20質量%以下、又は約15質量%以下であってよい。
自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーの重量平均分子量は、(メタ)アクリル系粘着性ポリマーと相分離して海島構造を形成するのに十分高いことが望ましい。一実施態様では、自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーの重量平均分子量は、約10万以上、好ましくは約30万以上、より好ましくは約50万以上である。このような高分子量の自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーは、接着性の耐熱性も有利に高めることができる。一実施態様では、自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーの重量平均分子量は、約200万以下、約180万以下、又は約150万以下である。
一実施態様において、自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーのガラス転移温度(Tg)は、約−30℃以上、約−10℃以上、又は約0℃以上、約100℃以下、約50℃以下、又は約25℃以下である。Tgが上記範囲であることにより、帯電防止性積層体の使用温度範囲において、接着層に十分な凝集力と接着性を付与することができる。自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーのTgが約100℃を超える場合は、Tgが約25℃以下である(メタ)アクリル系粘着性ポリマーと混合して相分離させることで、接着層に十分な凝集力と接着性を付与することができる。自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーのガラス転移温度Tg(℃)は、(メタ)アクリル系粘着性ポリマーと同様にFOXの式を用いて求めることができる。
自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーの共重合は、ラジカル重合により行なうことができ、溶液重合、懸濁重合、乳化重合、塊状重合などの公知の重合方法を用いることができる。高分子量のポリマーを容易に合成することができる溶液重合を用いることが有利である。重合開始剤の種類及び使用量は、(メタ)アクリル系粘着性ポリマーについて説明したものと同様である。
(メタ)アクリル系粘着性ポリマーと自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーの相溶性は、海島構造の形成に適した程度に低くなるように、それらの組成、重量平均分子量、配合比等を調整することができる。海は、(メタ)アクリル系粘着性ポリマーに溶解する範囲で自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーを含んでもよく、含まなくてもよい。島は、島が形成される範囲で(メタ)アクリル系粘着性ポリマーを含んでもよく、含まなくてもよい。
一実施態様では、(メタ)アクリル系粘着性ポリマーと自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーとの質量比は、99:1〜51:49、好ましくは90:10〜51:49、より好ましくは85:15〜55:45である。(メタ)アクリル系粘着性ポリマーと自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーとの質量比を上記範囲とすることで、海島構造の形成を促進することができる。
(メタ)アクリル粘着性ポリマー、自己架橋性(メタ)アクリルコポリマー又はそれら両方は架橋剤で架橋されていてもよい。架橋剤を用いてこれらのポリマーを架橋することにより、接着層の凝集力を高めて、接着層の耐熱性を高め、高温時の接着力を維持することができる。架橋剤として、例えば、1,1’−イソフタロイルビス(2−メチルアジリジン)などのビスアミド系架橋剤;ケミタイト(商標)PZ33(株式会社日本触媒、日本国大阪府大阪市)などのアジリジン系架橋剤;カルボジライト(商標)V−03、V−05及びV−07(いずれも日清紡ケミカル株式会社、日本国東京都中央区)などのカルボジイミド系架橋剤;E−AX、E−5XM、E5C(いずれも綜研化学株式会社、日本国東京都豊島区)、N,N,N’,N’−テトラグリシジル−1,3−ベンゼンジ(メタンアミン)などのエポキシ系架橋剤;及びコロネート(商標)L、コロネート(商標)HK(いずれも東ソー株式会社、日本国東京都港区)などのイソシアネート系架橋剤が挙げられる。
架橋剤の使用量は、(メタ)アクリル系粘着性ポリマー、及び自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーの合計100質量部に対して、約0.01質量部以上、約0.02質量部以上、又は約0.05質量部以上、約2質量部以下、約1.5質量部以下、又は約1質量部以下とすることができる。架橋剤の使用量を上記範囲とすることで、接着層の凝集力を効果的に高めることができる。
(メタ)アクリル粘着性ポリマー、自己架橋性(メタ)アクリルコポリマー又はそれら両方は、架橋性モノマーとの共重合により架橋されてもよい。架橋により、接着層の凝集力を高めて、接着層の耐熱性を高め、高温時の接着力を維持することができる。架橋性モノマーとして、例えば、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、1,12−ドデカンジオールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリトリトールテトラ(メタ)アクリレート、1,2−エチレングリコールジ(メタ)アクリレートなどの多官能(メタ)アクリレートが挙げられる。架橋性モノマーとの共重合は、熱重合開始剤又は光重合開始剤を用いて行うことができる。架橋性モノマーとの共重合は、(メタ)アクリル粘着性ポリマー又は自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーの調製中に行ってもよく、(メタ)アクリル粘着性ポリマー又は自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーを調製した後、これらのポリマーに残存するエチレン性不飽和基を利用して行ってもよい。
架橋性モノマーの使用量は、(メタ)アクリル系粘着性ポリマー、及び自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーの合計100質量部に対して、約0.05質量部以上、約0.1質量部以上、又は約0.2質量部以上、約1質量部以下、約0.8質量部以下、又は約0.5質量部以下となる量とすることができる。架橋性モノマーの使用量を上記範囲とすることで、接着層の凝集力を効果的に高めることができる。
エポキシ基反応性官能基を有するイオン液体(本開示において、単に「イオン液体」ともいう。)は、帯電防止剤として機能し、接着層に帯電防止性を付与することができる。また、エポキシ基反応性官能基を有するイオン液体は、熱処理時に自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーと化学結合を形成することにより、接着層からのイオン液体の滲み出しを抑制して、高温環境中でも帯電防止性を維持することができる。また、イオン液体の滲み出しに伴う接着剤残渣の発生を抑制して、熱処理後、被着体を接着層から剥離するときに、被着体上の接着剤残渣を効果的に低減する又はなくすことができる。
イオン液体として、非ポリマー性のオニウムカチオンと、弱配位性有機アニオンとからなるものを使用することができる。イオン液体のエポキシ基反応性官能基は、オニウムカチオンに含まれてもよく、弱配位性有機アニオンに含まれてもよく、両方に含まれてもよい。一実施態様では、エポキシ基反応性官能基はオニウムカチオンに含まれる。
オニウムカチオンとして、環式又は非環式の窒素含有オニウムカチオン、スルホニウムカチオン、ホスホニウムカチオンなどが挙げられる。一実施態様では、オニウムカチオンは、エポキシ基反応性官能基、例えばヒドロキシアルキル基を有するアンモニウムカチオンである。
弱配位性有機アニオンの共役酸のハメット酸度関数H0は、一般に約−7以下、約−10以下、又は約−12以下である。弱配位性有機アニオンは、一般にフッ素含有有機アニオンであり、少なくとも1つのパーフルオロアルカンスルホニル基又は部分フルオロアルカンスルホニル基を有することが有利である。弱配位性有機アニオンとして、例えば、パーフルオロアルカンスルホネート、シアノパーフルオロアルカンスルホニルアミド、ビス(シアノ)パーフルオロアルカンスルホニルメチド、ビス(パーフルオロアルカンスルホニル)イミド、ビス(パーフルオロアルカンスルホニル)メチド、及びトリス(パーフルオロアルカンスルホニル)メチドが挙げられる。弱配位性有機アニオンは、パーフルオロアルカンスルホネート、ビス(パーフルオロアルカンスルホニル)イミド、又はトリス(パーフルオロアルカンスルホニル)メチドであることが望ましく、ビス(パーフルオロアルカンスルホニル)イミド、又はトリス(パーフルオロアルカンスルホニル)メチドであることがより望ましく、ビス(パーフルオロアルカンスルホニル)イミドであることが特に望ましい。
イオン液体のエポキシ基反応性官能基は、カルボキシ基、水酸基、アミノ基、及びエポキシ基から選択される少なくとも一種であってよい。一実施態様では、イオン液体の合成及び入手が容易であることから、イオン液体のエポキシ基反応性官能基は水酸基である。
イオン液体として、例えば、
オクチルジメチル−2−ヒドロキシエチルアンモニウムビス(トリフルオロメチルスルホニル)イミド:[C8H17N+(CH3)2CH2CH2OH −N(SO2CF3)2]、
オクチルジメチル−2−ヒドロキシエチルアンモニウムパーフルオロブタンスルホネート:[C8H17N+(CH3)2CH2CH2OH −OSO2C4F9]、
オクチルジメチル−2−ヒドロキシエチルアンモニウムトリフルオロメタンスルホネート:[C8H17N+(CH3)2CH2CH2OH −OSO2CF3]、
オクチルジメチル−2−ヒドロキシエチルアンモニウムトリス(トリフルオロメタンスルホニル)メチド:[C8H17N+(CH3)2CH2CH2OH −C(SO2CF3)3]、
トリメチル−2−ヒドロキシエチルアンモニウムビス(パーフルオロブタンスルホニル)イミド:[(CH3)3N+CH2CH2OH −N(SO2C4F9)2]、
オクチルジメチル−2−ヒドロキシエチルアンモニウムトリフルオロメタンスルホニルパーフルオロブタンスルホニルイミド:[C8H17N+(CH3)2CH2CH2OH −N(SO2CF3)(SO2C4F9)]、
トリメチル−2−ヒドロキシエチルアンモニウムトリフルオロメタンスルホニルパーフルオロブタンスルホニルイミド:[(CH3)3N+CH2CH2OH −N(SO2CF3)(SO2C4F9)]、及び
オクチルジメチル−2−ヒドロキシエチルアンモニウムビス(シアノ)トリフルオロメタンスルホニルメチド:[C8H17N+(CH3)2CH2CH2OH −C(CN)2(SO2CF3)]
が挙げられる。
オクチルジメチル−2−ヒドロキシエチルアンモニウムビス(トリフルオロメチルスルホニル)イミド:[C8H17N+(CH3)2CH2CH2OH −N(SO2CF3)2]、
オクチルジメチル−2−ヒドロキシエチルアンモニウムパーフルオロブタンスルホネート:[C8H17N+(CH3)2CH2CH2OH −OSO2C4F9]、
オクチルジメチル−2−ヒドロキシエチルアンモニウムトリフルオロメタンスルホネート:[C8H17N+(CH3)2CH2CH2OH −OSO2CF3]、
オクチルジメチル−2−ヒドロキシエチルアンモニウムトリス(トリフルオロメタンスルホニル)メチド:[C8H17N+(CH3)2CH2CH2OH −C(SO2CF3)3]、
トリメチル−2−ヒドロキシエチルアンモニウムビス(パーフルオロブタンスルホニル)イミド:[(CH3)3N+CH2CH2OH −N(SO2C4F9)2]、
オクチルジメチル−2−ヒドロキシエチルアンモニウムトリフルオロメタンスルホニルパーフルオロブタンスルホニルイミド:[C8H17N+(CH3)2CH2CH2OH −N(SO2CF3)(SO2C4F9)]、
トリメチル−2−ヒドロキシエチルアンモニウムトリフルオロメタンスルホニルパーフルオロブタンスルホニルイミド:[(CH3)3N+CH2CH2OH −N(SO2CF3)(SO2C4F9)]、及び
オクチルジメチル−2−ヒドロキシエチルアンモニウムビス(シアノ)トリフルオロメタンスルホニルメチド:[C8H17N+(CH3)2CH2CH2OH −C(CN)2(SO2CF3)]
が挙げられる。
イオン液体は、使用条件下で液体であり、例えば、約150℃以下、約50℃以下、又は約25℃以下の融点を有する。イオン液体は、約325℃以上、又は約350℃以上の温度で安定である、すなわちその温度まで分解が生じないことが望ましい。
イオン液体の使用量は、自己架橋性(メタ)アクリルコポリマー、及び任意の(メタ)アクリル系粘着性ポリマーの合計100質量部に対して、約0.1質量部以上、約0.2質量部以上、又は約0.5質量部以上、約10質量部以下、約5質量部以下、又は約3質量部以下とすることができる。イオン液体の使用量を、自己架橋性(メタ)アクリルコポリマー、及び任意の(メタ)アクリル系粘着性ポリマーの合計100質量部に対して、約0.1質量部以上とすることで、接着層の帯電防止性を効果的に高めることができる。イオン液体の使用量を、自己架橋性(メタ)アクリルコポリマー、及び任意の(メタ)アクリル系粘着性ポリマーの合計100質量部に対して、約10質量部以下とすることで、熱処理後に自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーと化学結合を形成しないで残存するイオン液体の量を低減して、被着体上のイオン液体、接着剤残渣等の汚染物質をより効果的に低減する又はなくすことができる。
接着層は、タルク、カオリン、炭酸カルシウム、アルミニウムフレーク、フュームドシリカ、アルミナ、ナノ粒子などの充填材、酸化防止剤、粘着付与剤などの添加剤を含んでもよい。
接着層の海島構造の存在及び寸法は、原子間力顕微鏡を用いて測定することができる。一実施態様では、島の最大径は、約20nm以上、約100nm以上、又は約200nm以上、約20μm以下、約10μm以下、又は約1μm以下である。本開示における「最大径」とはKrumbein径(定方向最大径)を意味する。
接着層の厚みは、用途に応じて様々であってよく、例えば、約1μm以上、約5μm以上、又は約25μm以上、約250μm以下、約100μm以下、又は約50μm以下とすることができる。
一実施態様では、接着層の表面抵抗は、23℃、相対湿度55%の条件で測定したときに、約1×103Ω/□以上、約1×105Ω/□以上、又は約1×106Ω/□以上、約1×1012Ω/□以下、約1×1010Ω/□以下、又は約1×109Ω/□以下である。
一実施態様では、帯電防止性積層体の初期接着力は、銅板に接着して温度23℃、180度剥離、剥離速度300mm/分の条件で測定したときに、約0.3N/cm以上であり、好ましくは約0.5N/cm以上、より好ましくは約1.0N/cm以上である。上記条件で測定される帯電防止性積層体の初期接着力が約0.3N/cm以上であることにより、被着体をSUS、石英ガラス等の作業表面に十分に固定することができる。一実施態様では、帯電防止性積層体の初期接着力は、上記条件で測定したときに、約4N/cm以下、約3N/cm以下、又は約2N/cm以下である。
一実施態様では、帯電防止性積層体の熱処理後剥離力は、銅板に接着して270℃で5分間、その後200℃で1時間置いた後に、温度23℃、180度剥離、剥離速度300mm/分の条件で測定したときに、約0.1N/cm以上であり、好ましくは約1N/cm以上、より好ましくは約1.5N/cm以上である。上記条件で測定される帯電防止性積層体の熱処理後剥離力が約0.1N/cm以上であることにより、熱処理中に被着体を作業表面に固定するために十分な接着力を得ることができる。一実施態様では、帯電防止性積層体の熱処理後剥離力は、上記条件で測定したときに、約3.0N/cm以下、約2N/cm以下、又は約1.8N/cm以下である。上記条件で測定される帯電防止性積層体の熱処理後剥離力が約3.0N/cm以下であることにより、被着体を接着層から容易に剥離することができ、除去後の被着体上の接着剤残渣を低減する又はなくすことができる。
一実施態様では、帯電防止性積層体の初期接着力と熱処理後剥離力の差は、約1.0N/cm以下、約0.9N/cm以下、又は約0.5N/cm以下である。
一実施態様では、帯電防止性積層体の質量損失は、200℃、1時間の熱処理後に、約10質量%以下、約8質量%以下、又は約5質量%以下である。
帯電防止性積層体は、上記接着層が配置された基材表面とは反対側の基材表面に第2接着層を有してもよい。第2接着層は上記接着層と同じであってもよく、一般に使用される(メタ)アクリル系、ポリオレフィン系、ポリウレタン系、ポリエステル系、ゴム系などの、溶剤型、エマルジョン型、感圧型、感熱型、熱硬化型又は紫外線硬化型の接着剤を用いて形成してもよい。第2接着層の厚みは、一般に、約5μm以上、約10μm以上、又は約20μm以上、約200μm以下、約100μm以下、又は約80μm以下とすることができる。
上記接着層、第2接着層、又はそれらの両方の上に剥離ライナーを配置してもよい。剥離ライナーとして、例えば、紙(例えば、クラフト紙)又はポリマー材料(例えば、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン、エチレンビニルアセテート、ポリウレタン、ポリエチレンテレフタレートなどのポリエステルなど)のシート又はフィルムが挙げられる。剥離ライナーは、シリコーン、長鎖アルキル化合物、フッ素化合物などを含む剥離剤で剥離処理されていてもよい。剥離ライナーの厚みは、一般に、約5μm以上、約15μm以上又は約25μm以上、約300μm以下、約200μm以下又は約150μm以下とすることができる。
一実施態様では、帯電防止性積層体又はその接着層は100℃以上の高温環境下で使用される。例えば半田リフロー工程では、100℃〜270℃の温度で5分〜10分、エポキシモールディングコンパウンドの硬化工程では、200℃の温度で30分〜2時間、熱処理が行われる。帯電防止性積層体又はその接着層は、このような高温の熱処理工程に好適に使用することができる。
帯電防止性積層体は、電子部品等の製造工程における一時的接着用のプロセステープとして好適に使用することができる。帯電防止性積層体は非シロキサン材料から形成することができるため、熱処理中に電子部品等の上に揮発性の低分子シロキサンが付着することにより生じる接点障害などの問題を回避することができる。
以下の実施例において、本開示の具体的な実施態様を例示するが、本発明はこれに限定されない。部及びパーセントは全て、特に明記しない限り質量による。
感圧接着剤溶液A−0の調製
59gのアクリル系粘着性コポリマー、25.1gの自己架橋性アクリルコポリマー、3.4gの架橋剤1,1’−イソフタロイルビス(2−メチルアジリジン)(IPBMA)、及び0.1gの酸化防止剤Irganox(商標)1010をガラス瓶中で混合した。混合物をメチルエチルケトン(MEK)で希釈して、固形分18%の感圧接着剤溶液A−0を調製した。
59gのアクリル系粘着性コポリマー、25.1gの自己架橋性アクリルコポリマー、3.4gの架橋剤1,1’−イソフタロイルビス(2−メチルアジリジン)(IPBMA)、及び0.1gの酸化防止剤Irganox(商標)1010をガラス瓶中で混合した。混合物をメチルエチルケトン(MEK)で希釈して、固形分18%の感圧接着剤溶液A−0を調製した。
感圧接着剤溶液A−1〜A−3の調製
感圧接着剤溶液A−0に、アクリル系粘着性コポリマー及び自己架橋性アクリルコポリマーの合計100質量部に対して表2に示すイオン液体を2.5質量部又は2.0質量部添加し、再度混合して透明な感圧接着剤溶液A−1〜A−3を調製した。
感圧接着剤溶液A−0に、アクリル系粘着性コポリマー及び自己架橋性アクリルコポリマーの合計100質量部に対して表2に示すイオン液体を2.5質量部又は2.0質量部添加し、再度混合して透明な感圧接着剤溶液A−1〜A−3を調製した。
感圧接着剤溶液Bの調製
100gの自己架橋性アクリルコポリマー、及び2.5gのイオン液体FC−5000をガラス瓶中で混合して感圧接着剤溶液Bを調製した。
100gの自己架橋性アクリルコポリマー、及び2.5gのイオン液体FC−5000をガラス瓶中で混合して感圧接着剤溶液Bを調製した。
金属化ポリイミドフィルム基材
25μm厚のポリイミド(PI)フィルム(カプトン(商標)100H、東レ・デュポン株式会社(日本国東京都中央区))の表面を、Al又はTiターゲット材料を用いてスパッタすることにより金属化ポリイミドフィルム基材を作製した。金属化表面の表面抵抗は、室温(23℃)、相対湿度55%の条件下で測定したときに、0.041〜15kΩ/□であった。
25μm厚のポリイミド(PI)フィルム(カプトン(商標)100H、東レ・デュポン株式会社(日本国東京都中央区))の表面を、Al又はTiターゲット材料を用いてスパッタすることにより金属化ポリイミドフィルム基材を作製した。金属化表面の表面抵抗は、室温(23℃)、相対湿度55%の条件下で測定したときに、0.041〜15kΩ/□であった。
例1〜5、比較例1〜4
感圧接着層を有する帯電防止性積層体を以下の手順で作製した。金属化した又は金属化していない25μm厚のポリイミド(PI)フィルム(カプトン(商標)100H、東レ・デュポン株式会社(日本国東京都中央区))を帯電防止性積層体のフィルム基材として使用した。感圧接着剤溶液をフィルム基材の表面にキャストし、オーブン中、65℃で2分、110℃で2分乾燥した。感圧接着層の乾燥厚みが17μmとなるようにキャスト量を調整した。38μm厚のシリコーン被覆PETフィルム(セラピール(商標)BKE、東レフィルム加工株式会社(日本国東京都中央区))を感圧接着層の上に剥離ライナーとして積層し、積層体を90℃のオーブン中に3日間置いた。このようにして、感圧接着層の上に剥離ライナーを有する帯電防止性積層体を作製した。
感圧接着層を有する帯電防止性積層体を以下の手順で作製した。金属化した又は金属化していない25μm厚のポリイミド(PI)フィルム(カプトン(商標)100H、東レ・デュポン株式会社(日本国東京都中央区))を帯電防止性積層体のフィルム基材として使用した。感圧接着剤溶液をフィルム基材の表面にキャストし、オーブン中、65℃で2分、110℃で2分乾燥した。感圧接着層の乾燥厚みが17μmとなるようにキャスト量を調整した。38μm厚のシリコーン被覆PETフィルム(セラピール(商標)BKE、東レフィルム加工株式会社(日本国東京都中央区))を感圧接着層の上に剥離ライナーとして積層し、積層体を90℃のオーブン中に3日間置いた。このようにして、感圧接着層の上に剥離ライナーを有する帯電防止性積層体を作製した。
帯電防止性積層体を以下の項目について評価した。
初期接着力
帯電防止性積層体の剥離ライナーを剥がしてから、帯電防止性積層体を銅板(C1100P、長さ100mm×幅50mm×厚み1mm)に室温(23℃)で接着した。帯電防止性積層体の上で2kgのゴムローラを2往復させて、帯電防止性積層体を銅板に圧着し、23℃で20分間置いた。室温(23℃)、300mm/分の条件で引張試験機を用いて180度接着力を測定して初期接着力とした。
帯電防止性積層体の剥離ライナーを剥がしてから、帯電防止性積層体を銅板(C1100P、長さ100mm×幅50mm×厚み1mm)に室温(23℃)で接着した。帯電防止性積層体の上で2kgのゴムローラを2往復させて、帯電防止性積層体を銅板に圧着し、23℃で20分間置いた。室温(23℃)、300mm/分の条件で引張試験機を用いて180度接着力を測定して初期接着力とした。
熱処理後剥離力
帯電防止性積層体の剥離ライナーを除去して、帯電防止性積層体を銅板(C1100P、長さ100mm×幅50mm×厚み1mm)に室温(23℃)で接着した。帯電防止性積層体の上で2kgのゴムローラを2往復させて、帯電防止性積層体を銅板に圧着し、270℃で5分間置き、その後200℃で1時間エージングした。室温(23℃)まで冷却した後、室温(23℃)、300mm/分の条件で引張試験機を用いて180度接着力を測定して熱処理後剥離力とした。また、剥離後の銅板表面上の感圧接着剤残渣の有無を20倍のマイクロスコープで観察した。残渣が観察されなかったものを「良好」、残渣が観察されたものを「不良」とした。
帯電防止性積層体の剥離ライナーを除去して、帯電防止性積層体を銅板(C1100P、長さ100mm×幅50mm×厚み1mm)に室温(23℃)で接着した。帯電防止性積層体の上で2kgのゴムローラを2往復させて、帯電防止性積層体を銅板に圧着し、270℃で5分間置き、その後200℃で1時間エージングした。室温(23℃)まで冷却した後、室温(23℃)、300mm/分の条件で引張試験機を用いて180度接着力を測定して熱処理後剥離力とした。また、剥離後の銅板表面上の感圧接着剤残渣の有無を20倍のマイクロスコープで観察した。残渣が観察されなかったものを「良好」、残渣が観察されたものを「不良」とした。
静電気放電(ESD)測定A
金属板から帯電防止性積層体の感圧接着層を剥がすことによる初期静電荷を以下の手順で測定した。
(1)帯電防止性積層体を25mm×50mmの長方形に切断し、剥離ライナーを除去して測定用サンプルを作製した。
(2)サンプルを3M(登録商標)チャージプレートモニター3M711(スリーエムジャパン株式会社(日本国東京都品川区))の金属ステージの上に貼り付けた。
(3)サンプルの貼り付け後30秒間蓄電し、モニターテーブルが0Vとなるように接地した。
(4)金属ステージからサンプルを30m/分の速度で剥離して帯電させ、電荷量を測定した。
(5)同じサンプルについて3回測定して得られた値の平均値を静電荷とした。
金属板から帯電防止性積層体の感圧接着層を剥がすことによる初期静電荷を以下の手順で測定した。
(1)帯電防止性積層体を25mm×50mmの長方形に切断し、剥離ライナーを除去して測定用サンプルを作製した。
(2)サンプルを3M(登録商標)チャージプレートモニター3M711(スリーエムジャパン株式会社(日本国東京都品川区))の金属ステージの上に貼り付けた。
(3)サンプルの貼り付け後30秒間蓄電し、モニターテーブルが0Vとなるように接地した。
(4)金属ステージからサンプルを30m/分の速度で剥離して帯電させ、電荷量を測定した。
(5)同じサンプルについて3回測定して得られた値の平均値を静電荷とした。
静電気放電(ESD)測定B
感圧接着層の端部を接地することによる放電緩和を以下の手順で測定した。
(1)帯電防止性積層体を25mm×45mmの長方形に切断し、ポリイミドフィルム基材面を3M(登録商標)導電性テープX7001(スリーエムジャパン株式会社(日本国東京都品川区))に貼り付けた。
(2)X7001を3M(登録商標)チャージプレートモニター3M711(スリーエムジャパン株式会社(日本国東京都品川区))の金属ステージの上に貼り付けた。
(3)帯電防止性積層体の感圧接着層に接触するように金属クリップを帯電防止性積層体の端部に固定し、モニターテーブルが0Vとなるように接地した。
(4)帯電防止性積層体の感圧接着層から剥離ライナーを30m/分の速度で剥離して帯電させ、60秒間にわたって電荷量を測定した。
(5)同じサンプルについて2回測定して得られた値の平均値を放電緩和とした。
感圧接着層の端部を接地することによる放電緩和を以下の手順で測定した。
(1)帯電防止性積層体を25mm×45mmの長方形に切断し、ポリイミドフィルム基材面を3M(登録商標)導電性テープX7001(スリーエムジャパン株式会社(日本国東京都品川区))に貼り付けた。
(2)X7001を3M(登録商標)チャージプレートモニター3M711(スリーエムジャパン株式会社(日本国東京都品川区))の金属ステージの上に貼り付けた。
(3)帯電防止性積層体の感圧接着層に接触するように金属クリップを帯電防止性積層体の端部に固定し、モニターテーブルが0Vとなるように接地した。
(4)帯電防止性積層体の感圧接着層から剥離ライナーを30m/分の速度で剥離して帯電させ、60秒間にわたって電荷量を測定した。
(5)同じサンプルについて2回測定して得られた値の平均値を放電緩和とした。
評価結果
基材の金属化の有無及び表面抵抗、感圧接着剤溶液の配合、及び静電気放電(ESD)測定Bを除く評価結果を表2に示す。静電気放電(ESD)測定Bの評価結果を表3に示す。
基材の金属化の有無及び表面抵抗、感圧接着剤溶液の配合、及び静電気放電(ESD)測定Bを除く評価結果を表2に示す。静電気放電(ESD)測定Bの評価結果を表3に示す。
本発明の様々な改良及び変更が本発明の範囲及び趣旨から逸脱することなく可能であることは当業者にとって自明である。
10 帯電防止性積層体
12 基材
14 接着層
142 エポキシ基反応性官能基を有するイオン液体
144 海
146 島
16 第2接着層
18 導電層
12 基材
14 接着層
142 エポキシ基反応性官能基を有するイオン液体
144 海
146 島
16 第2接着層
18 導電層
Claims (10)
- 基材及び接着層を含む帯電防止性積層体であって、
前記接着層が、
(メタ)アクリル系粘着性ポリマーと、
エポキシ基及びエポキシ基反応性官能基を有する自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーと、
エポキシ基反応性官能基を有するイオン液体と
を含み、
前記接着層が、前記(メタ)アクリル系粘着性ポリマーを含む海と、前記自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーを含む島とからなる海島構造を有する、帯電防止性積層体。 - 前記(メタ)アクリル系粘着性ポリマーが、重合性成分を基準として、50〜98質量%のアルキル(メタ)アクリレート、及び2質量%以上のエポキシ基反応性官能基を有するモノマーを含む組成物の共重合物である、請求項1に記載の積層体。
- 前記接着層が、前記(メタ)アクリル系粘着性ポリマーと前記自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーとを99:1〜51:49の質量比で含む、請求項1又は2のいずれかに記載の積層体。
- 前記自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーが、重合性成分を基準として、50〜98質量%のアルキル(メタ)アクリレート、1質量%以上のエポキシ基含有モノマー、及び1質量%以上のエポキシ基反応性官能基を有するモノマーを含む組成物の共重合物である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記接着層が、前記イオン液体を0.5〜5質量%含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の積層体。
- (メタ)アクリル系粘着性ポリマーと、
エポキシ基及びエポキシ基反応性官能基を有する自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーと、
エポキシ基反応性官能基を有するイオン液体と
を含み、
基材上で固化又は乾燥したときに、前記(メタ)アクリル系粘着性ポリマーを含む海と、前記自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーを含む島とからなる海島構造を形成する、帯電防止性接着剤。 - 前記(メタ)アクリル系粘着性ポリマーが、重合性成分を基準として、50〜98質量%のアルキル(メタ)アクリレート、及び2質量%以上のエポキシ基反応性官能基を有するモノマーを含む組成物の共重合物である、請求項6に記載の接着剤。
- 前記(メタ)アクリル系粘着性ポリマーと前記自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーとを99:1〜51:49の質量比で含む、請求項6又は7のいずれかに記載の接着剤。
- 前記自己架橋性(メタ)アクリルコポリマーが、重合性成分を基準として、50〜98質量%のアルキル(メタ)アクリレート、1質量%以上のエポキシ基含有モノマー、及び1質量%以上のエポキシ基反応性官能基を有するモノマーを含む組成物の共重合物である、請求項6〜8のいずれか一項に記載の接着剤。
- 前記イオン液体を0.5〜5質量%含む、請求項6〜9のいずれか一項に記載の接着剤。
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