JP2014227591A - 金属微粉末の製造装置、及び製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】ガスアトマイズ法にて供給される溶融金属の液状粒子を高速で回転させるディスクの表面に衝突させることにより二次分断し、さらに分断を妨げることなく少量の冷却媒体にて液状粒子を冷却して金属微粒子として回収することができる金属微粉末の製造装置、及び製造方法を提供する。
【解決手段】本発明の金属微粉末の製造装置は、溶融金属Ａを収容する溶融槽１と、該溶融槽１にて供給される溶融金属Ａをガスアトマイズ法にて液状粒子Ｂとして噴霧する噴霧機構２と、該噴霧機構２にて噴霧される液状粒子Ｂを高圧ガス８にて高速回転するディスク３の表面に衝突させて液状粒子Ｂを分断して微細化する溶湯分断機構４と、装置各部位へ冷却媒体Ｃを分配、供給する冷却媒体供給機構５と、冷却した金属微粒子Ｄを回収する回収機構６と、回収した金属微粒子Ｄ及び冷却媒体Ｃを収容する回収槽７とからなることを特徴とする。
【選択図】図１

Description

本発明は、ガスアトマイズ法にて供給される溶融金属の液状粒子を高速で回転させるディスクの表面に衝突させることにより二次分断し、さらに分断を妨げることなく少量の冷却媒体にて液状粒子を冷却して金属微粒子として回収することができる金属微粉末の製造装置、及び製造方法に関する。

高品質金属粉末は、増大する先進材料の製造に応えるために益々重要度を増し、各種の粉末製造技術が開発されている。具体的には、ガス、水、遠心力、プラズマの各アトマイズ法、メルト・スピニング法、回転電極法、メカニカル・アロイング法、各種の化学プロセスがある。
アトマイズ法は、溶融槽から流出する金属溶湯に、空気、水、不活性ガスのジェット流を吹きつけて溶湯を分断し、分断した液滴を凝固させて粉末をつくる方法であり、より高品質の粉末を得るため、前述のようにガスアトマイズ法、遠心力アトマイズ法など多くの方法が研究、実施されている。

一般的なガスアトマイズ法としては、溶融金属を高圧ガスと共に噴霧することにより、溶融金属を微粉化する方法が提案されている。
しかし、粒子を微細化するためには、より高速のガス噴射が必要であり、高速化には多量の高圧ガスまたは、ヘリウム等の高価な不活性ガスを必要とした。また、金属溶湯を高速のガスにて微細化する場合、できた液滴の大きさには、分布があり、小さい液滴の冷却は早いが、大きな液滴の冷却は遅い。アトマイズに使用したガスの流れにより、粒子の移動速度が速く、大きな液滴が冷えて固まるまで装置に接触しないようにするには、十分な高さを必要としていた。そのため、装置全体も大型化していた。

特許文献１には、高速のガス噴射の変わりに高速回転させたディスクの表面に流動する分散媒の液膜を形成させ、その液膜に溶融金属を供給して微細化する方法が提案されている。さらに特許文献２および３では、ガスアトマイズ法と高速回転ディスクを組み合わせた方法が提案されている。すなわち、回転するディスクの表面に冷媒を供給して該冷媒の液膜を形成し、溶融金属をガスアトマイズ法にて一次粉砕して中間粒子を得、該中間粒子を前記回転するディスク上の前記液膜により二次粉砕しつつ急冷する方法が提案されている。さらに特許文献４では、ガスアトマイズ法と回転ディスク、回転ドラム又は回転ロールを組み合わせた方法が提案されている。さらに特許文献５および６では、ガスアトマイズ法と冷媒の液膜を回転体の表面に形成し、金属の液滴を衝突させ、扁平状の粉末を得る方法が提案されている。

特開平８−２０９２０７号公報 特開２０１０−２０９４０９号公報 特開平１０−３１７０１９号公報 特開平７−５４０１９号公報 特開平７−１６６２１２号公報 特開平１１−１４０５１２号公報

前記特許文献１に記載の技術では、得られた金属粉末の粒度分布が広く、また稼働時間が長くなるほど、溶融金属粉がディスク表面に付着・堆積してしまい、長時間の稼働が困難であるという問題があった。
前記特許文献２及び３に記載の技術では、溶融金属が、ディスク上の冷媒に僅かな時間しか触れないため、冷却効果を得られず、溶融金属粉が凝固に至らないという問題があった。またこれらの組み合わせでは、ディスク上等の装置内の一定の限られた領域での冷媒による冷却効果を前提としているため、冷媒と接触しないことによる冷却不足で装置内に凝集、堆積しないように、ガス噴霧量や速度（噴霧圧等）の運転条件や、各機構の配置や装置内容積等の装置構成が制限されるため希望する粉末の形状、粒度分布が得られないという問題があった。さらに、前記のとおり未凝固の溶融金属と冷媒とが接触する空間および時間が限られるため、冷媒の利用効率が悪く、冷却、凝固に多量の冷媒を必要として、使用する冷媒やその処理にコストや時間が多く掛かるという問題があった。
前記特許文献４では、ガスアトマイズにて分断した金属液滴を回転ディスク、回転ドラム又は回転ロールに衝突させて微細化し、粉末が得られるが、回転ディスクと回転ドラム又は回転ロールに金属液滴として衝突させるには、回転ディスクと回転ドラム又は回転ロールという機構が複雑になり、装置内に凝集、堆積又は、回転ディスク、回転ドラム等に堆積するという問題があった。
前記特許文献５及び６では、回転体の表面に冷媒の液膜を形成し、金属液滴を前記回転体の液膜を突き抜けて回転体に衝突させ、偏平状の粉末が得られるが、長径が非常に長い、特殊な用途用の粉末は得られるが、先端材料に向けた粒径と流動性を兼ね備えた粉末は得られないという問題があった。ガス圧を上げ、液滴をより微小化し、回転体に到達するまでに凝固させ、粉末を得る方法が記載されているが、高圧ガスを用いても、液滴の大きさには分布があり、偏平する粉末が混入するという問題があった。さらに、前記と同様に、未凝固の溶融金属と冷媒とが接触する空間および時間が限られるため、冷媒の利用効率が悪く、冷却、凝固に多量の冷媒を必要として、使用する冷媒やその処理にコストや時間が多く掛かるという問題があった。

そこで、本発明では、ガスアトマイズ法にて供給される溶融金属の液状粒子を高速で回転させるディスクの表面に衝突させることにより二次分断し、さらに分断を妨げることなく少量の冷却媒体にて液状粒子を冷却して金属微粒子として回収することができる金属微粉末の製造装置、及び製造方法を提案することを目的とする。

本発明は、上記に鑑み提案されたものであり、溶融金属を収容する溶融槽と、該溶融槽にて供給される溶融金属をガスアトマイズ法にて液状粒子として噴霧する噴霧機構と、該噴霧機構にて噴霧される液状粒子を高圧ガスにて高速回転するディスク（ディスク回転機構）の表面に衝突させて液状粒子を分断して微細化する溶湯分断機構と、冷却媒体を前記噴霧機構及び前記ディスク回転機構により噴霧槽内全体に散布供給する冷却媒体供給機構と、冷却媒体と金属微粒子を回収する回収機構と、回収した冷却媒体と金属微粒子を収容する回収槽とからなることを特徴とする金属微粉末の製造装置に関するものである。

また、本発明は、前記製造装置において、冷却媒体のディスク上の流動中心が、ディスク上の噴霧中心点直下を内包する扇形内にあり、流動方向が円周方向で冷却媒体が速やかにディスク外へ排出され、ディスク上に厚膜状に冷却媒体が堆積して溶湯分断機構を妨げないように設置された冷却媒体供給機構を備えることを特徴とする金属微粉末の製造装置をも提案する。

また、本発明は、前記製造装置において、さらに液状粒子が衝突する直後のディスク表面から、生成した金属微粒子をディスク外に排出する排出機構を備えることを特徴とする金属微粉末の製造装置をも提案する。

さらに、本発明は、前記製造装置を用いる製造方法であって、ガスアトマイズ法にて噴霧される液状粒子を、回転するディスクの表面に衝突させて液状粒子を分断して微細化し、冷却媒体を噴霧機構及びディスク回転機構により噴霧槽内全体に散布し、冷却媒体と金属微粒子を回収することを特徴とする金属微粉末の製造方法をも提案するものである。

また、本発明は、熱量計算および装置構成より算出される必要最低限の冷却媒体量により、ディスクの微細化機能の効率化と低運転コスト化されたことを特徴とする金属微粉末の製造方法をも提案するものである。

本発明の金属微粉末の製造装置は、ガスアトマイズ法にて供給される溶融金属の液状粒子を回転するディスクの表面に衝突させることにより二次分断して金属微粒子とすることができる。また、ディスク上に供給された冷却媒体は、二次分断に利用されるものではなく、該冷却媒体は飛散して霧滴化するため、ディスクにより二次分断された液状微粒子、およびガスアトマイズ法にて生成し、ディスクに到達する前に凝固を開始し、変形、分断されることのない微粒子を安全に効率よく冷却して凝集のない金属微粒子とすることができる。このように、本発明による製造装置は、前記の手法を実現するための機構を組み合わせて構成されるため、各機構が簡易であり、金属微粒子の製造を極めて容易に管理、制御することができる。さらに、装置の小型化を図ることができる。
さらに詳しく記載すると、本発明のガス噴霧、ディスク、冷却媒体供給機構構成にて、溶融金属噴霧口とディスク間の距離を、該噴霧されたガスが適切な速度となる距離に設定した場合、高速のまま噴霧ガスがディスクに衝突し、該ガス流中の未凝固金属の液状粒子もディスクにまで到達して該ディスクにより分断することで、得られた金属粉末の平均粒径をより小さくすることができる。また、本発明の冷却媒体供給機構により、冷却媒体をディスク周囲より装置内全体に飛散させることができるため、該ディスクにて二次分断された液状粒子を迅速に効率よく冷却することができる。

また、この製造装置において、冷却媒体のディスク上の流動中心が、ディスク上の噴霧中心点直下を内包する扇形内にあり、流動方向が円周方向で冷却媒体が速やかにディスク外へ排出され、ディスク上に厚膜状に冷却媒体が堆積して前記溶湯分断機構を妨げないように設置された冷却媒体供給機構を備える場合には、前述の液状粒子と回転するディスクとの衝突による二次分断が容易に達成される。
さらに、液状の溶融金属が凝固に至る熱量計算や装置容積等から装置に供給する冷却媒体の必要量を略計算して、冷却媒体量が過多にならないように制限することで、必要量以上の冷却媒体による溶融金属の分断阻害の影響を最小限にすることができる。
また、本発明は、ガス噴霧による分断効果を最大限利用し、前記ガス噴霧で生成した液状粒子の中で比較的大きい未凝固の液状粒子のみをディスクの分断対象とすることで、省電力で安価な回転機構の適用を可能とし、さらにガス噴霧のみの装置よりも冷却、凝固に必要な液状粒子の移動距離を短縮し装置高さを低くすることを可能として、省スペースで効率的な微細金属粉末の製造装置の実現を可能とした。
また、前記のとおり冷却媒体の利用効率が高く、安全性を維持しつつ冷却、凝固に必要な冷却媒体量を最低限にして、使用する冷却媒体処理の時間やコストの低減化を可能とした。

また、この製造装置において、さらに液状粒子とディスクとの衝突する領域の直後に、ディスク外周方向への圧縮ガスや冷却媒体噴射等による排出機構を備える場合には、ディスク衝突、分断後の粒子と後続の液状粒子との合体、凝集の原因となる、ディスク上、またはその周辺部の生成粒子の滞留を防ぐことができる。なお、冷却媒体を利用した前記排出機機構はディスク冷却を補助することができる。

さらに、本発明の金属微粉末の製造方法は、微粉末化する溶融金属の一次、二次の両溶湯分断機構及び冷却媒体を装置各部位へ分配、供給する機構の両機構を、ガスアトマイズ及び回転するディスクの組み合わせによって実現したものであるから、極めて製造機構及びその制御機構が簡易であり、各種の金属微粒子の製造を極めて容易に管理、制御することができる。そのため、各種の金属又は金属合金の微細粉末製造に適用されることが期待される。

（ａ）本発明の金属微粉末の製造装置を模式的に示す斜視図、（ｂ）溶湯分断機構を拡大して示す斜視図、（ｃ）冷却媒体の供給領域を示す平面図である。 （ａ）冷却媒体をディスク上の噴霧中心点直下を内包する扇形部分以外に広く供給し、かつディスク上の噴霧中心点直下を内包する扇形部分に到達せずにディスク外に排出されるように供給する態様を示す斜視図、（ｂ）側面図である。 （ａ）冷却媒体を噴霧中心点直下を内包する扇形内に供給する態様を示す斜視図、（ｂ）側面図である。 冷却媒体を噴霧中心点直下を内包する扇形内に供給する態様において、冷却媒体の冷却媒体供給口を複数（３口）として、冷却媒体の供給を効率化した場合の例を示す斜視図である。 実施例１にて得られたディスクで分断された粒子のＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）写真の複写図である。

本発明の金属微粉末の製造装置の一実施例を模式的に示す斜視図を図１（ａ）に示す。本発明の金属微粉末の製造装置は、前述のように溶融金属Ａを収容する溶融槽１と、該溶融槽１にて供給される溶融金属Ａをガスアトマイズ法にて液状粒子Ｂとして噴霧する噴霧機構２と、該噴霧機構２にて噴霧される液状粒子Ｂを高圧ガス８にて高速回転するディスク３の表面に衝突させて液状粒子Ｂを分断して微細化する溶湯分断機構４と、装置各部位へ分配される冷却媒体Ｃを前記噴霧機構２及び前記ディスク３の回転により噴霧槽２０内全体に散布供給する冷却媒体供給機構５と、冷却した金属微粒子Ｄを回収する回収機構６と、回収した金属微粒子Ｄ及び冷却媒体Ｃを収容する回収槽７とからなる。
なお、生成金属微粒子Ｄを装置運転中に回収槽７外に排出するためのロータリー弁等の連続回収機構を回収槽７底部に設置してもよい。また、使用後の冷却媒体Ｃを循環再利用するための、冷却媒体循環用経路、フィルター等の固形物等除去装置、冷却媒体循環用の補助ポンプ等からなる冷却媒体循環装置を設置してもよい。

これらの各機構のうち、溶融槽１、噴霧機構２、回収機構６については、従来のガスアトマイズ法に用いられているものを使用することもできる。
本発明に適用される金属としては、後述する実施例に示すように銀（Ａｇ）、銅（Ｃｕ）、Ａｇ−Ｐｔ、他に、貴金属およびその合金を使用することもできる。また、これらに限られることなく、装置内雰囲気や冷却媒体を変えることで、前記以外の金属およびその合金全般を対象とすることができる。
本発明に使用されるディスクの材質としては、特に限定するものではないが、装置内の雰囲気（ガス）や使用する冷却媒体に対して腐食し易くないものが好ましく、また、ディスク回転機構により噴霧槽内全体に冷却媒体を散布供給するため、アルミニウムおよびアルミニウム合金などの前記の適用される金属種よりも融点や耐熱温度の低い材質を使用することもできる。
また、本発明に使用される冷却媒体としては、水、油、有機溶剤、液体窒素やそれらの溶液、混合物などを使用することができる。溶融金属の温度を考慮し、冷却媒体は、不燃性の溶剤を選択する。

図１（ｂ）に拡大して示す前記溶湯分断機構４は、本発明の製造装置の中核をなす存在であり、ガスアトマイズ法にて噴霧される液状粒子Ｂを高圧ガス８にて高速回転するディスク３の表面に衝突させて液状粒子Ｂを分断して微細化するものである。また、冷却媒体Ｃは液状粒子Ｂを冷却、凝固して粉末化する役割と、該液状粒子Ｂが製造装置に付着・堆積するのを防止する役割と、該液状粒子Ｂ等の高温物質との接触による該製造装置の劣化や損壊を防止しまた安全性を維持する役割と、生成した金属微粒子Ｄと後出の該液状粒子Ｂとが接触して合体することを防止し速やかに前記回収機構６に移行させる役割等、多くの役割を担っている。冷却媒体Ｃが前記噴霧機構２及び前記ディスク回転機構３０と共に冷却媒体供給機構５として該役割を実行するためには、該冷却媒体Ｃは該ディスク３上の図１（ｃ）（点Ａ、点Ｂ、点Ｏで示される噴霧中心点直下を内包する扇型部分）に示される領域に供給されることが好ましい。この図１（ｃ）の点Ａ、点Ｂ、点Ｏで示される噴霧中心点直下を内包する扇型部分に冷却媒体Ｃが供給された場合には、高速回転するディスク３、噴霧機構２による高速ガス８およびこれらの相互作用によって、該ディスク３および該高速ガス８と冷却媒体Ｃとの接触により、該接触領域近傍の最も冷却媒体Ｃを必要とするガスアトマイズ（噴霧）直下のディスク３周辺に最も冷却媒体Ｃを多く分布させ、かつ該周辺部を中心として容易に装置内全体に飛散、供給して前記役割に供することができる。
図２（ａ）に示すように、冷却媒体Ｃをディスク３上の噴霧中心点直下を内包する扇形部分以外に広く供給した場合には、該冷却媒体Ｃは高速回転する該ディスク３の遠心力により、全供給量に対し高い比率でディスク３上の噴霧中心点直下を内包する扇形部分に到達せずにディスク３外に排出されるため噴霧槽内全体に冷却媒体を散布供給されない、すなわち前記の本発明の金属微粉末の製造装置の冷却媒体供給機構５には供給されないことになる。また図２（ｂ）に示すように、ディスク３の回転に同期して膜状に体積した冷却媒体Ｃは、前記引用文献にあるように噴霧中心点直下まで達して前記のとおり液状粒子Ｂと接触するものの、前記のとおりディスク３上で量的に少なく薄膜であり冷却が不足する。
冷却媒体Ｃを図３（ａ）に示す本発明の金属微粉末の製造装置のとおり、噴霧中心点直下を内包する扇形内に供給した場合には、前記冷却媒体供給機構５に直接該冷却媒体Ｃが供給されることになり、図３（ｂ）に示すとおり十分に前記役割を果たすことが可能となる。なお、該機構に供給されない一部の冷却媒体Ｃがあった場合にも、流動方向が速やかにディスク３外へ排出される円周方向であれば、ディスク３上で厚膜を形成して溶湯分断機構４を妨げることがない。
さらに図３の態様において、図４に示すとおり、より前記冷却媒体供給機構５全体に均等に冷却媒体Ｃを供給するため、冷却媒体供給口５２を複数（３口）化して供給位置を増やすことで、より少ない供給量でも効率的に該機構５に冷却媒体Ｃを供給することが可能となる。
結果的に、図５のＳＥＭ写真の複写図に示すように、高品位の金属微粒子Ｄから成る金属微粉末を得ることが可能となる。

ガス噴霧された溶融金属（液状粒子）の大きさは、噴霧するガス圧力と使用するガス種ごとの比熱を用い、さらに得られた粉末より装置係数を使用することで数式１(1)〜(4)より推測することができる。
ガスアトマイズにて分断された溶融金属は時間と共に冷却が進むが、液状粒子の大きさが小さいほど、冷却時間は短くなる。ガス噴霧では、分断された溶融金属は、高速のガス流に乗るためガス流との相対速度は小さく、粒子の冷却時間は数式２より推定される。
これらの数式により、溶融金属の比較的大きい液状粒子が冷却する前にディスクに衝突する距離（ディスク高さ）に設定することができる。また、ガスアトマイズで分断され、凝固していない溶融金属の液状粒子の冷却に必要な冷却媒体量を設定することができる。最適化した冷却媒体量を用いることにより、ディスクでの分断が行える。冷却媒体量を過剰にするとディスク表面に出来た液膜により、粒子の偏平化や急冷による粗大粒子が生成される。ディスクでの分断は極短時間で行われるため、ディスク表面との反応は少なく、液状粒子への溶け出しも少なく、粉末への影響を抑えることができる。さらに、本発明のガス噴霧、ディスク、冷却媒体供給機構により、必要最低限の冷却媒体を適切に配分、供給することが可能で、すなわち最も冷却媒体を必要とするガスアトマイズ直下のディスク周辺に最も冷却媒体を多く分布させ、ディスクに供給した冷却媒体により、ディスクの溶融金属との接触による温度上昇を防ぎ、ディスクによる分断を維持し、該周辺部を中心として容易に装置内全体に飛散、供給させて装置全体を冷却することができるため、装置への損傷はもちろん、装置内での粉末の凝集を防ぐことができる。

〔実施例１〕
図１に示す製造装置にて、窒素雰囲気中、高周波で銅１ｋｇを誘導加熱し、１３００℃にてノズルの口径１．２ｍｍ、３ＭＰａの窒素ガスを使用し、ガスアトマイズを行った。ディスクはノズルからの距離（ディスク高さ）２００ｍｍに設置し、周速１８８ｍ／ｓで回転させたディスクにて二次分断を行った。冷却媒体の供給態様は、図３に示すとおりであり、冷却媒体として水を使用し、冷却媒体のディスク上の流動中心が、ディスク上の噴霧中心点直下を内包する扇形内にあり、流動方向が円周方向で冷却媒体が速やかにディスク外へ排出する位置より、供給量５５Ｌ／ｍｉｎを供給し、金属微粉末を作製した。
ディスクで分断された液状粒子は、分断後直ちに冷却された結果、図５に示すように切断面がＳＥＭで観察でき、粒度分布からは、比較的大きい粒子が減少して、結果として平均粒径も小さくなった。

〔実施例２〕
図１に示す製造装置にて、窒素雰囲気中、高周波で銀９００ｇ、白金１００ｇを誘導加熱し、１６００℃にてノズルの口径１．２ｍｍ、３ＭＰａの窒素ガスを使用し、ガスアトマイズを行った。ディスクはノズルからの距離（ディスク高さ）１００ｍｍに設置し、周速１８８ｍ／ｓで回転させたディスクにて二次分断を行った。冷却媒体の供給態様は、図３に示すとおりであり、冷却媒体として水を使用し、冷却媒体のディスク上の流動中心が、ディスク上の噴霧中心点直下を内包する扇形内にあり、流動方向が円周方向で冷却媒体が速やかにディスク外へ排出する位置より、供給量５０Ｌ／ｍｉｎを供給し、金属微粉末を作製した。
結果、平均粒径１４μｍのＡｇ−Ｐｔ合金粉末が得られた。

〔実施例３〕
図１に示す製造装置にて、窒素雰囲気中、高周波で銀１Ｋｇを誘導加熱し、１６００℃にてノズルの口径１．２ｍｍ、３ＭＰａの窒素ガスを使用し、ガスアトマイズを行った。ディスクはノズルからの距離（ディスク高さ）１００ｍｍに設置し、周速１８８ｍ／ｓで回転させたディスクにて二次分断を行った。冷却媒体の供給態様は、図３に示すとおりであり、冷却媒体として水を使用し、冷却媒体がディスク上に厚い水膜を作らず、噴霧槽内全体に冷却媒体が散布されるように供給量２９Ｌ／ｍｉｎを供給し、金属微粉末を作製した。
結果、平均粒径２０．４μｍのＡｇ粉末が得られた。

〔実施例４〕
図１に示す製造装置にて、窒素雰囲気中、高周波で銀１Ｋｇを誘導加熱し、１６００℃にてノズルの口径１．２ｍｍ、３ＭＰａの窒素ガスを使用し、ガスアトマイズを行った。ディスクはノズルからの距離（ディスク高さ）１００ｍｍに設置し、冷却媒体の供給態様は、図３に示すとおりであり、冷却媒体として水を使用し、冷却媒体のディスク上の流動中心が、ディスク上の噴霧中心点直下を内包する扇形内にあり、流動方向が円周方向で冷却媒体が速やかにディスク外へ排出する位置より、以下のとおり、前述の理論に基づき出湯量を１ｋｇ／ｍｉｎと仮定して計算した供給量３Ｌ／ｍｉｎを供給し、金属微粉末を作製した。
なお、冷却媒体供給量であるが、溶融銀の比熱０．２８３［Ｊ／（Ｋ・ｇ）]、固体銀の比熱０．２４［Ｊ／（Ｋ・ｇ）]、水の比熱４．２［Ｊ／（Ｋ・ｇ）]、銀の融解熱１０５［ＫＪ／ｋｇ]らの諸物性値と、式１、２から計算される本条件ではアトマイズ後にディスク到着までに凝固温度まで冷却されない下限の粒径２６μｍ、粒度計測から求めたディスク効果のない場合にアトマイズされた該２６μｍ以上の溶融銀の液状粒子総量の全銀量に対する割合５０％、該液状粒子の平均径４１μｍ等の計算、実験値に基づいて、該平均径および該液状粒子総量と式１、２および前記諸物性から、該液状粒子を凝固させ、さらに全量を８０℃以下まで冷却するのに必要な前記供給量は、許容する水温上昇を５０℃とすると略１４５０〜１７００ｇと概算される。また、溶融銀全量を冷却媒体（水）のみで凝固冷却すると仮定した場合には、同様に略２３８０ｇと計算される。そこで、銀１０００ｇ（１ｋｇ／ｍｉｎ）に対して、安全性を考慮して前記供給量を前記の必要供給量の略倍量となる３０００ｇ（３Ｌ／ｍｉｎ）とした。
結果、平均粒径１８μｍのＡｇ粉末が得られた。なお、使用した冷却水の水量は６Ｌであった。

〔実施例５〕
実施例４と同一条件に加え、液状粒子が衝突する直後のディスク表面から金属微粒子を排出する方向に水を１０Ｌ／ｍｉｎを供給し、金属微粉末を作製した。
結果、平均粒径１９．２μｍのＡｇ粉末が得られた。平均粒径に大きな変化は見られないが、大きな粒子が減り、粒度分布の幅が狭くなった。なお、使用した冷却水の合計水量は２６Ｌであった。

〔比較例１〕
図１に示す製造装置にて、窒素雰囲気中、高周波で銀１ｋｇを誘導加熱し、１１００℃に下げてノズルの口径１．２ｍｍ、３ＭＰａの窒素ガスを使用し、ガスアトマイズを行った。ディスクはノズルからの距離（ディスク高さ）２００ｍｍに設置し、ディスクの回転を止めた。冷却媒体の供給態様は、図２に示すとおりであり、冷却媒体として水を使用し、冷却媒体をディスク上の噴霧中心点直下を内包する扇形部分以外に広く供給し、かつディスク上の噴霧中心点直下を内包する扇形部分に到達せずにディスク外に排出されるように、供給量５５Ｌ／ｍｉｎを供給し、金属微粉末を作製した。
溶融金属の温度が低いにもかかわらず、ガス流の衝撃では、分断されず、ディスク上に金属が堆積した。凝固塊も生じ平均粒径が大きくなった。

〔比較例２〕
図１に示す製造装置にて、窒素雰囲気中、高周波で銅１ｋｇを誘導加熱し、１１００℃に下げてノズルの口径１．２ｍｍ、３ＭＰａの窒素ガスを使用し、ガスアトマイズを行った。ディスクはノズルからの距離（ディスク高さ）２００ｍｍに設置し、周速１８８ｍ／ｓで回転させたディスクにて二次分断を行った。冷却媒体の供給態様は、図２に示すとおりであり、冷却媒体として水を使用し、冷却媒体をディスク上の噴霧中心点直下を内包する扇形部分以外に広く供給し、かつディスク上の噴霧中心点直下を内包する扇形部分に到達せずにディスク外に排出されるように、供給量５５Ｌ／ｍｉｎを供給し、金属微粉末を作製した。
金属がディスク上に堆積し、目視可能なサイズの凝固塊が生じ、粉末の作製量が減少した。なお、使用した冷却水の水量は１１０Lであった。

〔比較例３〕
図１に示す製造装置にて、窒素雰囲気中、高周波で銀１ｋｇを誘導加熱し、１２００℃に下げてノズルの口径１．２ｍｍ、１０ＭＰａの窒素ガスを使用し、ガスアトマイズを行った。噴霧槽にはディスクを設置せずに、噴霧槽の長さを１．５ｍ長くし、金属微粉末を作成した。
ディスクに比べ、１０倍以上噴霧点直下のチャンバー底部までの距離を確保したが、底部に凝固体が存在し、粉末の作製量が半減した。

〔比較例４〕
実施例４と同様に、金属を銀１Ｋｇにて、温度を１６００℃、ディスクはノズルからの距離（ディスク高さ）１００ｍｍに設置、冷却媒体として水を使用し、第１の冷却媒体のディスク上の流動中心が、ディスク上の噴霧中心点直下を内包する扇形内にあり、流動方向が円周方向で冷却媒体が速やかにディスク外へ排出する位置より、供給量２２Ｌ／ｍｉｎを供給し、さらに、第２の冷却媒体のディスク上の流動中心が、ディスク上の噴霧中心点直下を内包する扇形部分以外から該扇形部分にまで到達して厚膜状となるように水を２２Ｌ／ｍｉｎを供給し、金属微粉末を作製した。
結果、ディスクでの分断効果が得られず、平均粒径が２５.３μｍとなった。

〈結果〉

Ａ 溶湯金属
Ｂ 液状粒子
Ｃ 冷却媒体
Ｄ 金属微粒子
１ 溶融槽
２ 噴霧機構
２０ 噴霧槽
３ ディスク
３０ ディスク回転機構
４ 溶湯分断機構
５ 冷却媒体供給機構
５０ 冷却媒体貯留部
５１ 冷却媒体導入部
５２ 冷却媒体供給口
６ 回収機構
７ 回収槽
８ 高圧ガス
８０ 高圧ガス貯留部

Claims (5)

1. 溶融金属を収容する溶融槽と、該溶融槽にて供給される溶融金属をガスアトマイズ法にて液状粒子として噴霧する噴霧機構と、該噴霧機構にて噴霧される液状粒子を回転するディスクの表面に衝突させて液状粒子を分断して微細化する溶湯分断機構と、冷却媒体を前記噴霧機構及び前記ディスクの回転により噴霧槽内全体に散布供給する冷却媒体供給機構と、冷却媒体と金属微粒子を回収する回収機構と、回収した冷却媒体と金属微粒子を収容する回収槽とからなることを特徴とする金属微粉末の製造装置。
2. 冷却媒体のディスク上の流動中心が、ディスク上の噴霧中心点直下を内包する扇形内にあり、流動方向が円周方向で冷却媒体が速やかにディスク外へ排出され、ディスク上に厚膜状に冷却媒体が堆積して溶湯分断機構を妨げないように設置された冷却媒体供給機構を備えることを特徴とする請求項１に記載の金属微粉末の製造装置。
3. さらに液状粒子が衝突する直後のディスク表面から、生成した金属微粒子をディスク外に排出する排出機構を備えることを特徴とする請求項１又は２に記載の金属微粉末の製造装置。
4. 請求項１〜３の何れか一項に記載の製造装置を用いる製造方法であって、ガスアトマイズ法にて噴霧される液状粒子を、回転するディスクの表面に衝突させて液状粒子を分断して微細化し、冷却媒体を噴霧機構及びディスクの回転により噴霧槽内全体に散布し、冷却媒体と金属微粒子を回収することを特徴とする金属微粉末の製造方法。
5. 熱量計算および装置構成より算出される必要最低限の冷却媒体量により、ディスクの微細化機能の効率化と低運転コスト化されたことを特徴とする請求項４に記載の金属微粉末の製造方法。