JP2007155651A - 多元素同時型蛍光ｘ線分析装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】構成がさほど複雑にならず、しかも微量成分の分析についてバックグラウンドを低減できる多元素同時型蛍光Ｘ線分析装置を提供する。
【解決手段】試料１に１次Ｘ線３を照射するＸ線源４を備えるとともに、分光素子８および検出器１０を有して試料１から発生する蛍光Ｘ線５の強度を測定する固定ゴニオメータ１４を測定すべき波長ごとに備えた多元素同時型蛍光Ｘ線分析装置において、少なくとも一つの固定ゴニオメータ１４Ｂについて、分光素子８Ｂの分光角２θＢを定義する回転軸１１Ｂが、試料表面１ａと平行な位置から分光しようとする蛍光Ｘ線５の進行方向１２Ｂを軸として９０度回転した位置にある。
【選択図】図１
【解決手段】試料１に１次Ｘ線３を照射するＸ線源４を備えるとともに、分光素子８および検出器１０を有して試料１から発生する蛍光Ｘ線５の強度を測定する固定ゴニオメータ１４を測定すべき波長ごとに備えた多元素同時型蛍光Ｘ線分析装置において、少なくとも一つの固定ゴニオメータ１４Ｂについて、分光素子８Ｂの分光角２θＢを定義する回転軸１１Ｂが、試料表面１ａと平行な位置から分光しようとする蛍光Ｘ線５の進行方向１２Ｂを軸として９０度回転した位置にある。
【選択図】図１
Description
本発明は、複数の元素について同時に分析する多元素同時型蛍光Ｘ線分析装置に関する。
例えば特許文献１の第３実施形態に示されるように、測定すべき波長ごとに固定ゴニオメータを備えて、複数の元素について同時に分析する多元素同時型蛍光Ｘ線分析装置がある。近年、多元素同時型蛍光Ｘ線分析装置に対して、試料の主成分のみならず、添加物、不純物などの微量成分をも正確に定量することが望まれているが、蛍光Ｘ線の強度が微弱となる微量成分については、ＳＮ比が良好でないため、測定強度からバックグラウンド強度を差し引く補正を行わないと、正確な定量が困難となる。
分光素子と検出器をゴニオメータで連動させる走査型蛍光Ｘ線分析装置では、測定すべき蛍光Ｘ線の波長の前後でバックグラウンド強度をも測定し、蛍光Ｘ線の波長におけるバックグラウンド強度を推定して、蛍光Ｘ線の測定強度から差し引いて補正をすることができる。しかし、分光素子および検出器を有する固定ゴニオメータを測定すべき波長ごとに備える多元素同時型蛍光Ｘ線分析装置において、バックグラウンド強度を測定するために固定ゴニオメータを増設することは、装置の構成がきわめて複雑になり、現実的でない（非特許文献１参照）。
一方、Ｘ線管から試料までの１次側を偏光光学系（カルテシアン配置）とした蛍光Ｘ線分析装置（特許文献２、非特許文献２参照）や、走査型蛍光Ｘ線分析装置において試料から検出器までの２次側が偏光光学系になっているもの（特許文献３参照）がある。偏光光学系によればバックグラウンドを低減できることが知られている。
特開２００５−００９８６１号公報（第８頁、図５）
特開２００４−００４１２５号公報（第６頁、図５（ｂ））
特開２００５−１４０７１９号公報（図１）
K.Kansai et al., "Advaces in X-ray analysis" (USA) 1995, vol.38, p.691-698
千葉晋一、外４名，「３次元偏光光学系を利用したエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置によるプラスチック中の有害重金属元素の高感度非破壊定量」，Ｘ線分析の進歩，２００４，第３５集，ｐ．１１３−１２４
しかし、従来の多元素同時型蛍光Ｘ線分析装置では、Ｘ線管からのＸ線を２次ターゲットを用いずに１次Ｘ線として試料に照射し、１次Ｘ線の進行方向を軸としてその軸を囲むように軸方向に長い固定ゴニオメータを多数隣接させて配置するので、１次側を偏光光学系にすることは不可能で、２次側を偏光光学系にすることは技術常識に反する。
本発明は前記従来の問題に鑑みてなされたもので、構成がさほど複雑にならず、しかも微量成分の分析についてバックグラウンドを低減できる多元素同時型蛍光Ｘ線分析装置を提供することを目的とする。
前記目的を達成するために、本発明は、試料に１次Ｘ線を照射するＸ線源を備えるとともに、分光素子および検出器を有して試料から発生する蛍光Ｘ線の強度を測定する固定ゴニオメータを測定すべき波長ごとに備えた多元素同時型蛍光Ｘ線分析装置において、少なくとも一つの固定ゴニオメータについて、分光素子の分光角を定義する回転軸が、試料表面と平行な位置から分光しようとする蛍光Ｘ線の進行方向を軸として９０度回転した位置にあることを特徴とする。
本発明の多元素同時型蛍光Ｘ線分析装置では、微量成分について、バックグラウンド強度測定用に固定ゴニオメータを増設するのではなく、２次側を偏光光学系とした固定ゴニオメータで蛍光Ｘ線を測定するので、構成がさほど複雑にならず、しかも微量成分の分析についてバックグラウンドを低減できる。したがって、試料の主成分のみならず、添加物、不純物などの微量成分をも正確に定量することができる。
以下、本発明の一実施形態の蛍光Ｘ線分析装置について、図にしたがって説明する。図１に示すように、この装置は、波長分散型で多元素同時型の蛍光Ｘ線分析装置であって、試料台２に載置された試料１に１次Ｘ線３を照射するＸ線管などのＸ線源４を備えるとともに、試料１から発生する蛍光Ｘ線５の強度を測定する固定ゴニオメータ１４を測定すべき波長ごとに備え、Ｘ線源４、各固定ゴニオメータ１４は、断面で示す照射室の外壁１６に取り付けられている。
この実施形態の装置では、鉄鋼を試料１とし、主成分である鉄についてＦe −Ｋα線１５Ａの強度を測定する主成分用固定ゴニオメータ１４Ａと、微量成分である砒素についてＡs −Ｋα線１５Ｂ（図２）の強度を測定する微量成分用固定ゴニオメータ１４Ｂを図示している。他の元素についても主成分用固定ゴニオメータ１４Ａまたは微量成分用固定ゴニオメータ１４Ｂを備え、例えば、試料１の周方向に主成分用固定ゴニオメータ１４Ａと微量成分用固定ゴニオメータ１４Ｂを交互に配置するが、図示を省略する。
各固定ゴニオメータ１４は、試料１に近い方から、視野制限スリット６、発散ソーラースリット７、分光素子８、受光ソーラースリット９、検出器１０を、ケース１３内に有している。例えば、ケース１３Ａを断面で示す主成分用固定ゴニオメータ１４Ａでは、蛍光Ｘ線５が所定の入射角θＡでＬi Ｆである分光素子６Ａへ入射すると、その蛍光Ｘ線５の延長線１２Ａと分光素子８Ａで分光（回折）された蛍光Ｘ線Ｆe −Ｋα線１５Ａは入射角θＡの２倍の分光角２θＡ（５７．４９度）をなす。ここで、分光素子８Ａの分光角２θＡを定義する回転軸１１Ａは、従来どおり試料表面１ａと平行な位置（図１の紙面に垂直な位置）にある。
一方、図１のII方向矢視図で、照射室の外壁１６、Ｘ線源４、主成分用固定ゴニオメータ１４Ａを除去した図２において、ケース１３Ｂを断面で示す微量成分用固定ゴニオメータ１４Ｂでは、蛍光Ｘ線５が所定の入射角θＢでＬi Ｆである分光素子６Ｂへ入射すると、その蛍光Ｘ線５の延長線１２Ｂと分光素子８Ｂで分光（回折）された蛍光Ｘ線Ａs −Ｋα線１５Ｂは入射角θＢの２倍の分光角２θＢ（３３．９８度）をなす。ここで、分光素子８Ｂの分光角２θＢを定義する回転軸１１Ｂは、試料表面１ａと平行な位置（図２の紙面に沿って上下を向く位置）から分光しようとする蛍光Ｘ線５の進行方向１２Ｂを軸として９０度回転した位置（図２の紙面に垂直な位置）にある。
このように、微量成分については、バックグラウンド強度測定用に固定ゴニオメータを増設するのではなく、２次側を偏光光学系とした微量成分用固定ゴニオメータ１４Ｂで蛍光Ｘ線５を測定するので、構成がさほど複雑にならず、しかも微量成分の分析についてバックグラウンドを低減できる。
バックグラウンドにはいくつかの原因が考えられるが、図１において、Ｘ線源４であるＸ線管から発生する１次Ｘ線（連続Ｘ線およびターゲットの特性Ｘ線）３が試料表面１ａで散乱し、その散乱Ｘ線のうち主成分用固定ゴニオメータ１４Ａで測定しようとする蛍光Ｘ線１５Ａと波長が重なるものが検出器１０Ａに入射することも原因のひとつである。蛍光Ｘ線１５Ａの強度が十分な主成分については、バックグラウンドがあってもＳＮ比が良好なため問題とならないが、蛍光Ｘ線１５Ｂ（図２）の強度が微弱となる微量成分については、バックグラウンドが問題となる。本発明における微量成分用固定ゴニオメータ１４Ｂよれば、前述した１次Ｘ線３の散乱Ｘ線の影響を低減でき、バックグラウンドの強度を従来用いられている主成分用固定ゴニオメータ１４Ａの２分の１から３分の１程度にできる。したがって、試料１の主成分のみならず、添加物、不純物などの微量成分をも正確に定量することができる。
なお、この実施形態の装置の光学系は、平板分光素子８とソーラースリット７，９を用いる平行光学系であるが、本発明ではこれに限らず、湾曲分光素子を用いる集中光学系を採用してもよい。また、この実施形態の装置では、試料表面１ａから各固定ゴニオメータ１４Ａ，１４Ｂへの蛍光Ｘ線５の高さ方向の取り出し角α，βは、いずれも４０度としたが、本発明では４０度に限定されない。
１ 試料
１ａ 試料表面
３ １次Ｘ線
４ Ｘ線源
５，１５ 蛍光Ｘ線
８ 分光素子
１０ 検出器
１１ 分光素子の分光角を定義する回転軸
１４ 固定ゴニオメータ
２θ 分光角
１ａ 試料表面
３ １次Ｘ線
４ Ｘ線源
５，１５ 蛍光Ｘ線
８ 分光素子
１０ 検出器
１１ 分光素子の分光角を定義する回転軸
１４ 固定ゴニオメータ
２θ 分光角
Claims (1)
- 試料に１次Ｘ線を照射するＸ線源を備えるとともに、
分光素子および検出器を有して試料から発生する蛍光Ｘ線の強度を測定する固定ゴニオメータを測定すべき波長ごとに備えた多元素同時型蛍光Ｘ線分析装置において、
少なくとも一つの固定ゴニオメータについて、分光素子の分光角を定義する回転軸が、試料表面と平行な位置から分光しようとする蛍光Ｘ線の進行方向を軸として９０度回転した位置にあることを特徴とする多元素同時型蛍光Ｘ線分析装置。
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2005
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