JP2003016858A - インジウムスズ酸化膜の製造方法 - Google Patents
インジウムスズ酸化膜の製造方法Info
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- C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
- C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
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- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 エッチングレートが高く、かつ低抵抗で高透
過率のＩＴＯ膜を実現すること。 【解決手段】 インジウムスズ酸化物（ＩＴＯ）膜を常
温かつ水添加雰囲気で成膜し、成膜後、１８０℃程度以
上、１時間程度以上の熱処理を施す。水添加雰囲気は、
成膜室内の水総分圧８．２×１０-3パスカル程度以下と
することで後工程でのアニールによる膜質改善効果を発
揮でき、また、成膜室内の水総分圧３．２０×１０-3パ
スカル以上とすることで、アモルファスのＩＴＯ膜を成
膜することができ、成膜後エッチング処理を迅速に行う
ことを可能とする。成膜後（パターニング後）の熱処理
は、１８０℃程度以上（例えば、２２０℃程度）の温度
で、１時間程度以上（例えば１時間程度〜３時間程度）
の条件とすることが適切であり、これにより、膜は多結
晶化され、また低抵抗で高透過率のＩＴＯ膜が得られ
る。
過率のＩＴＯ膜を実現すること。 【解決手段】 インジウムスズ酸化物（ＩＴＯ）膜を常
温かつ水添加雰囲気で成膜し、成膜後、１８０℃程度以
上、１時間程度以上の熱処理を施す。水添加雰囲気は、
成膜室内の水総分圧８．２×１０-3パスカル程度以下と
することで後工程でのアニールによる膜質改善効果を発
揮でき、また、成膜室内の水総分圧３．２０×１０-3パ
スカル以上とすることで、アモルファスのＩＴＯ膜を成
膜することができ、成膜後エッチング処理を迅速に行う
ことを可能とする。成膜後（パターニング後）の熱処理
は、１８０℃程度以上（例えば、２２０℃程度）の温度
で、１時間程度以上（例えば１時間程度〜３時間程度）
の条件とすることが適切であり、これにより、膜は多結
晶化され、また低抵抗で高透過率のＩＴＯ膜が得られ
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、透明電極として
有用な透明で導電性のインジウムスズ酸化膜の製造方法
に関する。
有用な透明で導電性のインジウムスズ酸化膜の製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】インジウムスズ酸化膜（Indium Tin Oxi
de:以下ＩＴＯという）は、導電性を示しながら透明で
あるため、液晶表示装置、有機エレクトロルミネッセン
ス表示装置などの表示装置等や、その他機器の透明電極
として欠くことのできない膜である。このＩＴＯ膜は、
高温雰囲気でスパッタリング方法によって成膜すること
で多結晶状態の膜を形成することができ、得られた多結
晶ＩＴＯ膜は、透過率が高くかつ低抵抗であるため、透
明電極として優れている。
de:以下ＩＴＯという）は、導電性を示しながら透明で
あるため、液晶表示装置、有機エレクトロルミネッセン
ス表示装置などの表示装置等や、その他機器の透明電極
として欠くことのできない膜である。このＩＴＯ膜は、
高温雰囲気でスパッタリング方法によって成膜すること
で多結晶状態の膜を形成することができ、得られた多結
晶ＩＴＯ膜は、透過率が高くかつ低抵抗であるため、透
明電極として優れている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】例えば液晶表示装置や
有機エレクトロルミネッセンス表示装置などの個別画素
電極として、上記ＩＴＯ膜を用いる場合など、成膜した
ＩＴＯ膜を個別電極形状にエッチングしてパターニング
する必要がある。
有機エレクトロルミネッセンス表示装置などの個別画素
電極として、上記ＩＴＯ膜を用いる場合など、成膜した
ＩＴＯ膜を個別電極形状にエッチングしてパターニング
する必要がある。
【０００４】これに対して、液晶表示装置など一層の製
造コストの低減が強く要求されており、その実現のため
には、製造効率の向上が必要であり、透明電極に関して
は、上記パターニングの際のエッチング時間の短縮化に
より対応できる可能性がある。
造コストの低減が強く要求されており、その実現のため
には、製造効率の向上が必要であり、透明電極に関して
は、上記パターニングの際のエッチング時間の短縮化に
より対応できる可能性がある。
【０００５】しかし、透明電極として優れた上述の多結
晶状態のＩＴＯ膜は、エッチングレートが低いため、エ
ッチングに時間がかかる。アモルファス状態のＩＴＯ膜
はエッチングレートが高いため、これを採用することで
エッチング時間を短縮することが可能となるが、アモル
ファスＩＴＯ膜は、高抵抗かつ低透過率であり、電極と
しての特性が劣るという問題がある。
晶状態のＩＴＯ膜は、エッチングレートが低いため、エ
ッチングに時間がかかる。アモルファス状態のＩＴＯ膜
はエッチングレートが高いため、これを採用することで
エッチング時間を短縮することが可能となるが、アモル
ファスＩＴＯ膜は、高抵抗かつ低透過率であり、電極と
しての特性が劣るという問題がある。
【０００６】上記課題を解決するために、この発明は、
抵抗が低く透過率の大きいＩＴＯ膜を効率良く製造する
方法を提供することを目的とする。
抵抗が低く透過率の大きいＩＴＯ膜を効率良く製造する
方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
にこの発明では、インジウムスズ酸化物（ＩＴＯ）膜を
常温かつ水添加雰囲気で成膜し、成膜後、１８０℃程度
以上、１時間程度以上の熱処理を施す。
にこの発明では、インジウムスズ酸化物（ＩＴＯ）膜を
常温かつ水添加雰囲気で成膜し、成膜後、１８０℃程度
以上、１時間程度以上の熱処理を施す。
【０００８】常温かつ水添加雰囲気で成膜したＩＴＯ膜
はアモルファス状態となり、高いエッチングレートにて
所望パターンを得ることができる。また、成膜しかつパ
ターニングした後、１８０℃程度以上（例えば、２２０
℃程度）の温度で、１時間程度以上（例えば１時間程度
〜３時間程度）の熱処理を施すことで、ＩＴＯ膜は多結
晶化され、かつ膜の抵抗を低下させ、透過率を高めるこ
とが可能となる。
はアモルファス状態となり、高いエッチングレートにて
所望パターンを得ることができる。また、成膜しかつパ
ターニングした後、１８０℃程度以上（例えば、２２０
℃程度）の温度で、１時間程度以上（例えば１時間程度
〜３時間程度）の熱処理を施すことで、ＩＴＯ膜は多結
晶化され、かつ膜の抵抗を低下させ、透過率を高めるこ
とが可能となる。
【０００９】本発明の他の態様においては、前記ＩＴＯ
膜の成膜時における水添加雰囲気は、成膜室内の水総分
圧８．２０×１０-3パスカル程度以下を満たす。なお、
本発明において水総分圧とは、積極的に導入した水の分
圧と、意図せず成膜室内に水が持ち込まれる場合にはそ
の水分圧との合計を意味する。
膜の成膜時における水添加雰囲気は、成膜室内の水総分
圧８．２０×１０-3パスカル程度以下を満たす。なお、
本発明において水総分圧とは、積極的に導入した水の分
圧と、意図せず成膜室内に水が持ち込まれる場合にはそ
の水分圧との合計を意味する。
【００１０】ＩＴＯ膜の成膜雰囲気を水添加雰囲気、例
えば成膜室内の水総分圧１×１０-3パスカル以上とする
ことで、アモルファス状態のＩＴＯ膜を成膜することが
でき、成膜後パターニングする際のエッチング処理を迅
速に行うことが出来る。さらに、成膜室内の水総分圧を
８．２０×１０-3パスカル程度以下に抑えることによ
り、後にＩＴＯ膜を熱処理することにより、低抵抗かつ
高透過率な多結晶ＩＴＯ膜を得ることを可能とする。
えば成膜室内の水総分圧１×１０-3パスカル以上とする
ことで、アモルファス状態のＩＴＯ膜を成膜することが
でき、成膜後パターニングする際のエッチング処理を迅
速に行うことが出来る。さらに、成膜室内の水総分圧を
８．２０×１０-3パスカル程度以下に抑えることによ
り、後にＩＴＯ膜を熱処理することにより、低抵抗かつ
高透過率な多結晶ＩＴＯ膜を得ることを可能とする。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下、図面を用いてこの発明の好
適な実施の形態（以下実施形態という）について説明す
る。
適な実施の形態（以下実施形態という）について説明す
る。
【００１２】本実施形態において、ＩＴＯ膜は、まず、
常温で所定水添加雰囲気の条件でスパッタリング法によ
りガラス等の基板上に直接、或いは、トランジスタなど
の素子形成済みの基板上に成膜する。このような常温か
つ水添加雰囲気で成膜することにより得られるＩＴＯ膜
は、アモルファス状態となる。ここで、アモルファス状
態のＩＴＯ膜を得るためには、成膜雰囲気中には、積極
的に導入するか意図せず導入されるかを別として水の存
在が必要であり、成膜室内の水分圧の下限は、意図せず
導入される水の分圧を０とした場合に、一例としては１
×１０-3パスカル程度である（上限については後述す
る）。
常温で所定水添加雰囲気の条件でスパッタリング法によ
りガラス等の基板上に直接、或いは、トランジスタなど
の素子形成済みの基板上に成膜する。このような常温か
つ水添加雰囲気で成膜することにより得られるＩＴＯ膜
は、アモルファス状態となる。ここで、アモルファス状
態のＩＴＯ膜を得るためには、成膜雰囲気中には、積極
的に導入するか意図せず導入されるかを別として水の存
在が必要であり、成膜室内の水分圧の下限は、意図せず
導入される水の分圧を０とした場合に、一例としては１
×１０-3パスカル程度である（上限については後述す
る）。
【００１３】アモルファス状態のＩＴＯ膜は、これを所
望形状にパターニングする際に行われるエッチング、例
えば塩酸と硝酸の混合エッチング液を用いたウエットエ
ッチングに対し、エッチングレートが多結晶ＩＴＯ膜よ
りも大きい。従って、後述するように例えば液晶表示装
置の画素電極などとしてこのＩＴＯ膜を用いる場合など
において、成膜したアモルファスＩＴＯ膜を短時間でエ
ッチングして所望の画素電極パターンを得ることができ
る。なお、例えば液晶表示装置の共通電極のように個別
にパターニングする必要がない電極についても、基板の
周縁部分を除去するなどのエッチングを施す場合にも、
上述のようにまずアモルファス状態でＩＴＯ膜を成膜す
ることで、短時間でのエッチングが可能となる。もちろ
ん、エッチングの必要がない場合であっても、アモルフ
ァスＩＴＯを成膜し、その後、後述するように多結晶化
のための熱処理をすることで膜質の改善を図っても良
い。
望形状にパターニングする際に行われるエッチング、例
えば塩酸と硝酸の混合エッチング液を用いたウエットエ
ッチングに対し、エッチングレートが多結晶ＩＴＯ膜よ
りも大きい。従って、後述するように例えば液晶表示装
置の画素電極などとしてこのＩＴＯ膜を用いる場合など
において、成膜したアモルファスＩＴＯ膜を短時間でエ
ッチングして所望の画素電極パターンを得ることができ
る。なお、例えば液晶表示装置の共通電極のように個別
にパターニングする必要がない電極についても、基板の
周縁部分を除去するなどのエッチングを施す場合にも、
上述のようにまずアモルファス状態でＩＴＯ膜を成膜す
ることで、短時間でのエッチングが可能となる。もちろ
ん、エッチングの必要がない場合であっても、アモルフ
ァスＩＴＯを成膜し、その後、後述するように多結晶化
のための熱処理をすることで膜質の改善を図っても良
い。
【００１４】以上のように常温かつ水添加雰囲気で成膜
したアモルファスＩＴＯ膜は、抵抗が高くかつ光透過率
が低い。そこで、本実施形態では、このようなアモルフ
ァスＩＴＯ膜に対し、以下のような条件の熱アニール処
理を採用することで、低抵抗かつ高透過率の多結晶化Ｉ
ＴＯ膜を得る。
したアモルファスＩＴＯ膜は、抵抗が高くかつ光透過率
が低い。そこで、本実施形態では、このようなアモルフ
ァスＩＴＯ膜に対し、以下のような条件の熱アニール処
理を採用することで、低抵抗かつ高透過率の多結晶化Ｉ
ＴＯ膜を得る。
【００１５】図１は、アニール温度２２０℃に設定した
場合のアニール時間（min）とアニール後のＩＴＯの抵
抗（比抵抗：μΩ・ｃｍ）との関係を示す。図１におい
て、２２０℃の加熱温度の場合に、加熱時間が１時間以
上になるとＩＴＯ比抵抗は十分低い３００μΩ・ｃｍ〜
２８０μΩ・ｃｍとなり、２時間付近からはアニール時
間を延ばしてもＩＴＯ比抵抗の更なる低下は見られな
い。一方、アニール時間が１時間未満の範囲では、比抵
抗の低下が急激である。従って、２２０℃でのアニール
時間を１時間未満に設定すると、得られるＩＴＯ膜の比
抵抗値にばらつきを生ずる可能性があることがわかる。
場合のアニール時間（min）とアニール後のＩＴＯの抵
抗（比抵抗：μΩ・ｃｍ）との関係を示す。図１におい
て、２２０℃の加熱温度の場合に、加熱時間が１時間以
上になるとＩＴＯ比抵抗は十分低い３００μΩ・ｃｍ〜
２８０μΩ・ｃｍとなり、２時間付近からはアニール時
間を延ばしてもＩＴＯ比抵抗の更なる低下は見られな
い。一方、アニール時間が１時間未満の範囲では、比抵
抗の低下が急激である。従って、２２０℃でのアニール
時間を１時間未満に設定すると、得られるＩＴＯ膜の比
抵抗値にばらつきを生ずる可能性があることがわかる。
【００１６】図２は、アニール時間を２時間に設定した
ＩＴＯ膜のアニール温度（℃）とＩＴＯ膜のシート抵抗
（Ω／□）との関係を示している。なお、図２において
測定に用いたＩＴＯ膜の膜厚は８５０Å（８５ｎｍ）で
ある。上記図１の結果に示されるＩＴＯ膜の抵抗値が安
定する２時間のアニール条件下において、ＩＴＯ膜の抵
抗（ここではシート抵抗）を低下させるには、アニール
温度は１８０℃以上とする必要があることが図２よりわ
かる。また、シート抵抗値２０Ω／□程度を達成するに
は２２０℃程度の加熱が必要であることがわかる。
ＩＴＯ膜のアニール温度（℃）とＩＴＯ膜のシート抵抗
（Ω／□）との関係を示している。なお、図２において
測定に用いたＩＴＯ膜の膜厚は８５０Å（８５ｎｍ）で
ある。上記図１の結果に示されるＩＴＯ膜の抵抗値が安
定する２時間のアニール条件下において、ＩＴＯ膜の抵
抗（ここではシート抵抗）を低下させるには、アニール
温度は１８０℃以上とする必要があることが図２よりわ
かる。また、シート抵抗値２０Ω／□程度を達成するに
は２２０℃程度の加熱が必要であることがわかる。
【００１７】以上図１及び図２の結果を総合すると、ア
モルファスＩＴＯ膜の抵抗値を十分低くするには、１時
間以上、好ましくは２時間程度のアニール時間で、アニ
ール温度は少なくとも１８０℃以上、好ましくは２２０
℃とすることが必要であることわかる。
モルファスＩＴＯ膜の抵抗値を十分低くするには、１時
間以上、好ましくは２時間程度のアニール時間で、アニ
ール温度は少なくとも１８０℃以上、好ましくは２２０
℃とすることが必要であることわかる。
【００１８】次に、ＩＴＯ膜の透過率の向上条件につい
て説明する。図３は、膜厚１４５０Å（１４５ｎｍ）の
アモルファスＩＴＯ膜を２２０℃の温度でアニールした
場合の波長５５０ｎｍの光透過率とアニール時間との関
係を示している。図３の結果から少なくとも１４５０Å
のＩＴＯ膜では、２２０℃で１時間以上、より好ましく
は２時間以上のアニールを行うことにより、５５０ｎｍ
の光に対する透過率が、９８％から９９％程度と非常に
高い値になることがわかる。つまり、ＩＴＯ膜の抵抗値
を十分低い値とすることのできるアニール温度２２０℃
付近、２時間程度というアニール条件を採用すること
で、ＩＴＯ膜の光透過率を十分高くすることが可能であ
ることがわかる。
て説明する。図３は、膜厚１４５０Å（１４５ｎｍ）の
アモルファスＩＴＯ膜を２２０℃の温度でアニールした
場合の波長５５０ｎｍの光透過率とアニール時間との関
係を示している。図３の結果から少なくとも１４５０Å
のＩＴＯ膜では、２２０℃で１時間以上、より好ましく
は２時間以上のアニールを行うことにより、５５０ｎｍ
の光に対する透過率が、９８％から９９％程度と非常に
高い値になることがわかる。つまり、ＩＴＯ膜の抵抗値
を十分低い値とすることのできるアニール温度２２０℃
付近、２時間程度というアニール条件を採用すること
で、ＩＴＯ膜の光透過率を十分高くすることが可能であ
ることがわかる。
【００１９】ここで、ＩＴＯ膜の膜厚が異なると透過ス
ペクトル形状及び透過ピーク波長等は異なるものとな
る。しかしこのような場合であっても、上記アニール温
度２２０℃付近、２時間程度という条件でＩＴＯ膜をア
ニールすることで、いずれの膜厚についてもぞれぞれ透
過率向上効果が得られることがわかった。
ペクトル形状及び透過ピーク波長等は異なるものとな
る。しかしこのような場合であっても、上記アニール温
度２２０℃付近、２時間程度という条件でＩＴＯ膜をア
ニールすることで、いずれの膜厚についてもぞれぞれ透
過率向上効果が得られることがわかった。
【００２０】また、少なくともＩＴＯ膜の膜厚が例えば
上記図２で用いたＩＴＯ膜と同様の８５０Å程度の薄さ
であれば、２２０℃程度２時間程度のアニールにより可
視領域全域にわたって８５％程度の高い透過率を達成で
きることが判明している。この８５０Åの厚さのＩＴＯ
膜は、例えば液晶表示装置において個別の画素電極用の
透明電極として用いられ、上記１４５０Åの厚さのＩＴ
Ｏ膜（アニール後の波長５５０ｎｍでの透過率は１００
％程度）は、液晶表示装置の上記画素電極と対向する共
通電極などとして用いられる。つまり、液晶表示装置等
において、短時間で微細なパターンにエッチングする要
請のより高い画素電極用ＩＴＯ膜については、アモルフ
ァス状態で成膜し、これを高速にエッチングしてから上
記のような条件でアニールして、十分な低抵抗化を図る
ことができると共に非常に高い透過率を各波長に対して
実現することが可能である。
上記図２で用いたＩＴＯ膜と同様の８５０Å程度の薄さ
であれば、２２０℃程度２時間程度のアニールにより可
視領域全域にわたって８５％程度の高い透過率を達成で
きることが判明している。この８５０Åの厚さのＩＴＯ
膜は、例えば液晶表示装置において個別の画素電極用の
透明電極として用いられ、上記１４５０Åの厚さのＩＴ
Ｏ膜（アニール後の波長５５０ｎｍでの透過率は１００
％程度）は、液晶表示装置の上記画素電極と対向する共
通電極などとして用いられる。つまり、液晶表示装置等
において、短時間で微細なパターンにエッチングする要
請のより高い画素電極用ＩＴＯ膜については、アモルフ
ァス状態で成膜し、これを高速にエッチングしてから上
記のような条件でアニールして、十分な低抵抗化を図る
ことができると共に非常に高い透過率を各波長に対して
実現することが可能である。
【００２１】次に、アモルファスＩＴＯ膜の成膜条件に
ついて説明する。ＩＴＯ膜は、例えば、インジウムスズ
合金を酸化雰囲気で反応性スパッタリングすることでガ
ラス基板などの上に成膜することができるが、この成膜
を常温かつ水添加雰囲気下で行うことで、アモルファス
状態のＩＴＯ膜を得ることができる。ここで、本願の発
明者の研究により、アモルファス状態とするために必要
な水が成膜雰囲気で過剰となると、後に多結晶化のため
の上述のようなアニール（２２０℃程度２時間程度）を
実行しても低抵抗化及び透過率向上が実現されないこと
がわかった。
ついて説明する。ＩＴＯ膜は、例えば、インジウムスズ
合金を酸化雰囲気で反応性スパッタリングすることでガ
ラス基板などの上に成膜することができるが、この成膜
を常温かつ水添加雰囲気下で行うことで、アモルファス
状態のＩＴＯ膜を得ることができる。ここで、本願の発
明者の研究により、アモルファス状態とするために必要
な水が成膜雰囲気で過剰となると、後に多結晶化のため
の上述のようなアニール（２２０℃程度２時間程度）を
実行しても低抵抗化及び透過率向上が実現されないこと
がわかった。
【００２２】ＩＴＯ膜が導電性を示す理由は、必ずしも
明確ではないが、膜内のインジウム原子（Ｉｎ）及びス
ズ原子（Ｓｎ）の結合手が全て酸素と結合せずに残って
できる不対電子対が存在していることが挙げられてい
る。また、成膜時に過剰な水の及ぼす影響についても必
ずしも明確ではないが、これら導電性を発揮すると考え
られるＩＴＯ中のＩｎ及びＳｎの不対電子対が、水に起
因した酸素によってターミネイト（終端）されてしま
い、後にアニールしても導電性が向上しないのではない
かと推測される。
明確ではないが、膜内のインジウム原子（Ｉｎ）及びス
ズ原子（Ｓｎ）の結合手が全て酸素と結合せずに残って
できる不対電子対が存在していることが挙げられてい
る。また、成膜時に過剰な水の及ぼす影響についても必
ずしも明確ではないが、これら導電性を発揮すると考え
られるＩＴＯ中のＩｎ及びＳｎの不対電子対が、水に起
因した酸素によってターミネイト（終端）されてしま
い、後にアニールしても導電性が向上しないのではない
かと推測される。
【００２３】図４は、アモルファスＩＴＯ膜の成膜時の
導入水分圧と、このアモルファスＩＴＯ膜を２２０℃、
２時間アニールした時の比抵抗との関係の測定結果を示
す。図４において横軸に示す成膜雰囲気への導入水分圧
は、積極的に成膜室内に導入した水の分圧（Ｐａ：パス
カル）の設定値を表している。図４の結果から、この水
分圧が６．００×１０-3パスカル付近を超えた条件で作
成されたＩＴＯ膜は、その後にアニール処理を施しても
ＩＴＯ比抵抗の低下が少ないことがわかる。従って、後
のアニールによって十分低いＩＴＯ比抵抗を達成するに
は、成膜時の導入水分圧（設定値）を６．００×１０-3
パスカル程度以下とする必要がある。導入設定値として
より好適には、３．００×１０-3パスカル程度である。
下表１
導入水分圧と、このアモルファスＩＴＯ膜を２２０℃、
２時間アニールした時の比抵抗との関係の測定結果を示
す。図４において横軸に示す成膜雰囲気への導入水分圧
は、積極的に成膜室内に導入した水の分圧（Ｐａ：パス
カル）の設定値を表している。図４の結果から、この水
分圧が６．００×１０-3パスカル付近を超えた条件で作
成されたＩＴＯ膜は、その後にアニール処理を施しても
ＩＴＯ比抵抗の低下が少ないことがわかる。従って、後
のアニールによって十分低いＩＴＯ比抵抗を達成するに
は、成膜時の導入水分圧（設定値）を６．００×１０-3
パスカル程度以下とする必要がある。導入設定値として
より好適には、３．００×１０-3パスカル程度である。
下表１
【表１】
は、真空スパッタ成膜室内にマスフローから強制的に導
入する水分圧の上限、下限及び最適条件を表している。
なお、ここでは、２系統のマスフローから成膜室内に水
を導入しており、表１の右欄のマスフロー流量はこの２
系統のマスフローによって成膜室内に導入される水の流
量を示している。なお、上記水分圧の最適値３．００×
１０-3パスカルを達成する成膜条件は、一例として２系
統のマスフローからのＨ2Ｏ流量を０．３ｓｃｃｍ×
２、同じく２系統のマスフローからのＯ2流量を０．５
ｓｃｃｍ×２、２系統のマスフローからのＡｒ流量を８
０ｓｃｃｍ×２とし、放電電力を２．４ｋｗ×２とする
ことで実現できる。
入する水分圧の上限、下限及び最適条件を表している。
なお、ここでは、２系統のマスフローから成膜室内に水
を導入しており、表１の右欄のマスフロー流量はこの２
系統のマスフローによって成膜室内に導入される水の流
量を示している。なお、上記水分圧の最適値３．００×
１０-3パスカルを達成する成膜条件は、一例として２系
統のマスフローからのＨ2Ｏ流量を０．３ｓｃｃｍ×
２、同じく２系統のマスフローからのＯ2流量を０．５
ｓｃｃｍ×２、２系統のマスフローからのＡｒ流量を８
０ｓｃｃｍ×２とし、放電電力を２．４ｋｗ×２とする
ことで実現できる。
【００２４】アニールによるＩＴＯ比抵抗の低下を妨げ
る水分圧は、上記のように成膜室内に積極的に導入する
（強制導入する）水だけでなく、意図せず成膜雰囲気に
供給される水についても考慮する必要がある。このよう
な水分としては、例えば、成膜対象となる基板やこれを
搬送するトレーなどと一緒に成膜室内に運び込まれる水
分や、反応室内に導入される水以外のガスに含まれる水
分などが挙げられる。
る水分圧は、上記のように成膜室内に積極的に導入する
（強制導入する）水だけでなく、意図せず成膜雰囲気に
供給される水についても考慮する必要がある。このよう
な水分としては、例えば、成膜対象となる基板やこれを
搬送するトレーなどと一緒に成膜室内に運び込まれる水
分や、反応室内に導入される水以外のガスに含まれる水
分などが挙げられる。
【００２５】下表２
【表２】
は、強制導入した水分圧に基づいて成膜室内の実際の水
分圧に即した結果を示す。測定に用いたスパッタ成膜装
置において、成膜室内における水の到達真空圧力は、
６．００×１０-5パスカルである。従って、Ｈ2Ｏ流量
０で強制導入水分圧が０の時の成膜室内のＨ2Ｏ総分圧
が搬入トレーなどに起因して意図せず持ち込まれる水分
圧であると考えられる。従って、この装置において、水
を強制導入した場合の成膜室内の水の総分圧は表２の最
下段に示すような数値と予測することができる。従っ
て、上述の図４の測定結果を考慮すると、アニールによ
る低抵抗化を可能とするためには、成膜室内の水の総分
圧が、強制導入水分圧を８．００×１０-3パスカル程度
とした場合に相当する１．０２×１０-2パスカル以下に
制御する必要があることがわかる。また、上記表１に示
した強制導入した水分圧の最適値は３．００×１０-3パ
スカル付近であるが、対応するＨ2Ｏ総分圧の最適値
は、５．２０×１０-3パスカル付近となる。
分圧に即した結果を示す。測定に用いたスパッタ成膜装
置において、成膜室内における水の到達真空圧力は、
６．００×１０-5パスカルである。従って、Ｈ2Ｏ流量
０で強制導入水分圧が０の時の成膜室内のＨ2Ｏ総分圧
が搬入トレーなどに起因して意図せず持ち込まれる水分
圧であると考えられる。従って、この装置において、水
を強制導入した場合の成膜室内の水の総分圧は表２の最
下段に示すような数値と予測することができる。従っ
て、上述の図４の測定結果を考慮すると、アニールによ
る低抵抗化を可能とするためには、成膜室内の水の総分
圧が、強制導入水分圧を８．００×１０-3パスカル程度
とした場合に相当する１．０２×１０-2パスカル以下に
制御する必要があることがわかる。また、上記表１に示
した強制導入した水分圧の最適値は３．００×１０-3パ
スカル付近であるが、対応するＨ2Ｏ総分圧の最適値
は、５．２０×１０-3パスカル付近となる。
【００２６】ＩＴＯ成膜装置の機種や、この成膜装置を
含む製造ラインがいわゆるインライン構成かクラスタ構
成であるかによっても成膜室内に意図せず持ち込まれる
水分の量は異なってくる。しかし、いずれの場合にして
も、強制導入した水と意図せずして導入される水の総量
（水の総分圧）が、８．２０×１０-2パスカル以下、よ
り好適には５．２０×１０-3パスカル付近となるように
制御することが好ましい。なお、ＩＴＯ膜をアモルファ
ス状態で成膜するためには、上述の通り意図しない水分
持ち込み量０と過程した場合の水総分圧１．００×１０
-3パスカル程度の水が必要である。
含む製造ラインがいわゆるインライン構成かクラスタ構
成であるかによっても成膜室内に意図せず持ち込まれる
水分の量は異なってくる。しかし、いずれの場合にして
も、強制導入した水と意図せずして導入される水の総量
（水の総分圧）が、８．２０×１０-2パスカル以下、よ
り好適には５．２０×１０-3パスカル付近となるように
制御することが好ましい。なお、ＩＴＯ膜をアモルファ
ス状態で成膜するためには、上述の通り意図しない水分
持ち込み量０と過程した場合の水総分圧１．００×１０
-3パスカル程度の水が必要である。
【００２７】図５は、本実施形態に係るＩＴＯ膜を透過
型液晶表示装置の表示電極に用いた場合の装置構成を概
念的に示している。透過型液晶表示装置は、図５に示す
ように、対向面側にそれぞれＩＴＯ電極（３０，４０）
が形成された第１及び第２ガラス基板１０、５０の間に
液晶６０が封入されて構成されている。また、図５の表
示装置は、各画素にスイッチング素子として薄膜トラン
ジスタ（ＴＦＴ）を備える。図５の例では、このＴＦＴ
は、第１基板１０上に、一例としてレーザアニールによ
って多結晶化されたポリＳｉからなる能動層１２が形成
されこれを覆ってゲート絶縁膜１４、ゲート電極２０を
備える。なお、この例ではＴＦＴはいわゆるダブルゲー
ト型の構成を備え耐圧向上が図られている。また、これ
らの上層を覆って形成された層間絶縁膜１６に形成され
たコンタクトホールを介してデータ電極（データライ
ン）２２とＴＦＴ能動層１２が接続され、データ電極２
２を覆って基板全面に平坦化絶縁膜１８が形成されてい
る。
型液晶表示装置の表示電極に用いた場合の装置構成を概
念的に示している。透過型液晶表示装置は、図５に示す
ように、対向面側にそれぞれＩＴＯ電極（３０，４０）
が形成された第１及び第２ガラス基板１０、５０の間に
液晶６０が封入されて構成されている。また、図５の表
示装置は、各画素にスイッチング素子として薄膜トラン
ジスタ（ＴＦＴ）を備える。図５の例では、このＴＦＴ
は、第１基板１０上に、一例としてレーザアニールによ
って多結晶化されたポリＳｉからなる能動層１２が形成
されこれを覆ってゲート絶縁膜１４、ゲート電極２０を
備える。なお、この例ではＴＦＴはいわゆるダブルゲー
ト型の構成を備え耐圧向上が図られている。また、これ
らの上層を覆って形成された層間絶縁膜１６に形成され
たコンタクトホールを介してデータ電極（データライ
ン）２２とＴＦＴ能動層１２が接続され、データ電極２
２を覆って基板全面に平坦化絶縁膜１８が形成されてい
る。
【００２８】本実施形態に係るＩＴＯ膜は、平坦化絶縁
膜１８の上に形成されコンタクトホールを介してＴＦＴ
能動層１２と接続された画素電極３０に用いられてい
る。このＩＴＯ画素電極３０は、平坦化絶縁膜１８の上
に、上述のようにまずアモルファス状態で成膜し、その
後、図５のような画素毎に個別の電極パターンにエッチ
ングしてから例えば２２０℃程度、２時間程度のアニー
ル処理を施して得た多結晶ＩＴＯ膜であり、低抵抗かつ
高透過率である。このようにして得られた画素電極３０
は液晶の初期配向を制御するための配向膜３２で覆われ
ている。
膜１８の上に形成されコンタクトホールを介してＴＦＴ
能動層１２と接続された画素電極３０に用いられてい
る。このＩＴＯ画素電極３０は、平坦化絶縁膜１８の上
に、上述のようにまずアモルファス状態で成膜し、その
後、図５のような画素毎に個別の電極パターンにエッチ
ングしてから例えば２２０℃程度、２時間程度のアニー
ル処理を施して得た多結晶ＩＴＯ膜であり、低抵抗かつ
高透過率である。このようにして得られた画素電極３０
は液晶の初期配向を制御するための配向膜３２で覆われ
ている。
【００２９】第２基板２０の上には、ここではカラーフ
ィルタ５２が形成され、このカラーフィルタ５２の上に
画素電極３０と同様、本実施形態のＩＴＯ膜を採用した
共通電極４０が形成されている。つまり、共通電極４０
についてもまず上述のようにアモルファスＩＴＯ膜を成
膜し、必要に応じてエッチングによりパターニングし、
その後アニールして低抵抗化及び高透過率化が図られて
いる。また、この共通電極４０は、第１基板１０側と同
様に配向膜４２によって覆われている。共通電極４０と
しては、例えば上述の１４５０Å程度と比較的厚いた
め、画素電極側と比較すると特定波長の吸収、つまり色
つきが起こりやすくなる。しかし、上述のようにアモル
ファス状態で成膜した後のアニール処理によってＩＴＯ
膜の目的透過波長に対する透過率を可能な限り高めるこ
とにより、高透過率で色再現性に優れた液晶表示装置の
実現に寄与できる。
ィルタ５２が形成され、このカラーフィルタ５２の上に
画素電極３０と同様、本実施形態のＩＴＯ膜を採用した
共通電極４０が形成されている。つまり、共通電極４０
についてもまず上述のようにアモルファスＩＴＯ膜を成
膜し、必要に応じてエッチングによりパターニングし、
その後アニールして低抵抗化及び高透過率化が図られて
いる。また、この共通電極４０は、第１基板１０側と同
様に配向膜４２によって覆われている。共通電極４０と
しては、例えば上述の１４５０Å程度と比較的厚いた
め、画素電極側と比較すると特定波長の吸収、つまり色
つきが起こりやすくなる。しかし、上述のようにアモル
ファス状態で成膜した後のアニール処理によってＩＴＯ
膜の目的透過波長に対する透過率を可能な限り高めるこ
とにより、高透過率で色再現性に優れた液晶表示装置の
実現に寄与できる。
【００３０】なお、本発明に係るＩＴＯ膜はもちろん液
晶表示装置の表示電極などの用途には限定されず、例え
ば有機エレクトロルミネッセンス表示装置の個別透明電
極などの用途においても、低抵抗で高透過率の優れた透
明電極を効率良く製造することを可能とできる。また、
その他の透明電極にも本発明のＩＴＯ膜を採用すること
で同様の効果を得ることができる。
晶表示装置の表示電極などの用途には限定されず、例え
ば有機エレクトロルミネッセンス表示装置の個別透明電
極などの用途においても、低抵抗で高透過率の優れた透
明電極を効率良く製造することを可能とできる。また、
その他の透明電極にも本発明のＩＴＯ膜を採用すること
で同様の効果を得ることができる。
【００３１】図６は、有機エレクトロルミネッセンス
（以下有機ＥＬ：electroluminescence）表示装置に本
実施形態に係るＩＴＯ膜を適用した場合の１画素あたり
の概略断面構成を示す。有機ＥＬ表示装置は、第１電極
９０と第２電極９２との間に発光層を含む有機層１００
が形成されて構成された有機ＥＬ素子を各画素に発光素
子として備える。第１電極９０は透明電極であり、本実
施形態に係るＩＴＯ膜を用い、陽極として機能する。第
２電極９２は、例えばアルミニウムやその合金などが用
いられた金属電極であり、陰極として機能する。有機層
１００は、図６の構成に限られるものではないが、例え
ば第１電極９０側から正孔輸送層１１０、発光層１２０
及び電子輸送層１３０がこの順に積層されて構成されて
いる。
（以下有機ＥＬ：electroluminescence）表示装置に本
実施形態に係るＩＴＯ膜を適用した場合の１画素あたり
の概略断面構成を示す。有機ＥＬ表示装置は、第１電極
９０と第２電極９２との間に発光層を含む有機層１００
が形成されて構成された有機ＥＬ素子を各画素に発光素
子として備える。第１電極９０は透明電極であり、本実
施形態に係るＩＴＯ膜を用い、陽極として機能する。第
２電極９２は、例えばアルミニウムやその合金などが用
いられた金属電極であり、陰極として機能する。有機層
１００は、図６の構成に限られるものではないが、例え
ば第１電極９０側から正孔輸送層１１０、発光層１２０
及び電子輸送層１３０がこの順に積層されて構成されて
いる。
【００３２】また、図６の例では、有機層１００のうち
発光層１２０は第１電極９０より多少大きいものの画素
毎のパターンに形成され、他の正孔輸送層１１０及び電
子輸送層１３０は全画素共通で形成されている。さら
に、陰極である第２電極９２も全画素共通で構成され、
ＩＴＯからなる第１電極９０は、後述するようにＴＦＴ
を覆って形成された第１平坦化絶縁膜７８の上に画素毎
の個別パターンを備える。そしてこのＩＴＯ電極９０
は、上述の条件にてアモルファス状態で成膜した後、エ
ッチング処理によってパターニングし、その後上述のよ
うな膜質向上のためのアニール処理を施す。なお、ＩＴ
Ｏ膜エッチングの際、電極エッジには上層の第２電極９
２との間の断線を防ぐためのテーパーが付与される。ま
た、同様の断線防止のためにＩＴＯ電極９０の間隙とそ
の端部は第２平坦化絶縁層８８に覆われている。
発光層１２０は第１電極９０より多少大きいものの画素
毎のパターンに形成され、他の正孔輸送層１１０及び電
子輸送層１３０は全画素共通で形成されている。さら
に、陰極である第２電極９２も全画素共通で構成され、
ＩＴＯからなる第１電極９０は、後述するようにＴＦＴ
を覆って形成された第１平坦化絶縁膜７８の上に画素毎
の個別パターンを備える。そしてこのＩＴＯ電極９０
は、上述の条件にてアモルファス状態で成膜した後、エ
ッチング処理によってパターニングし、その後上述のよ
うな膜質向上のためのアニール処理を施す。なお、ＩＴ
Ｏ膜エッチングの際、電極エッジには上層の第２電極９
２との間の断線を防ぐためのテーパーが付与される。ま
た、同様の断線防止のためにＩＴＯ電極９０の間隙とそ
の端部は第２平坦化絶縁層８８に覆われている。
【００３３】図６に示す表示装置においては、各画素
に、上記有機ＥＬ素子に加え、この素子に画素毎の表示
データに応じた電流を供給するためのスイッチ素子とし
て第１及び第２ＴＦＴが設けられている。１画素あたり
の等価回路は例えば図７に示すような構成が採用でき、
各画素は第１及び第２ＴＦＴ、保持容量Ｃsc及び有機Ｅ
Ｌ素子を備える。なお、図６は、これらの等価回路の
内、第２ＴＦＴ及び有機ＥＬ素子の断面構造を示してい
る。第１ＴＦＴは、選択（走査）ラインにゲート電極が
接続され、選択信号に応じてオンし、このときデータラ
インに出力されている表示データに応じた電荷が第１Ｔ
ＦＴのソースドレインを介して保持容量Ｃscに蓄積され
る。第２ＴＦＴのソース（又はドレイン）は電源ライン
８２に接続され、ドレイン（又はソース）は有機ＥＬ素
子の陽極９０が接続されている。また、第２ＴＦＴのゲ
ート電極８０は、保持容量Ｃscに接続されており、この
保持容量Ｃscの蓄積電荷、即ち表示データに応じた電圧
がゲート電極に印加される。従って、有機ＥＬ素子の第
１電極９０には、電源Pvddから表示データに応じた電流
が供給され、発光層１２０には、この第１電極９０から
正孔輸送層１１０を介して供給された電流量に応じた量
の正孔が注入され、第２電極９２から電子輸送層１３０
を介して電子が注入され、発光層１２０内で正孔と電子
の再結合が起こり、有機発光分子が励起され基底状態に
戻ることで光が放射される。
に、上記有機ＥＬ素子に加え、この素子に画素毎の表示
データに応じた電流を供給するためのスイッチ素子とし
て第１及び第２ＴＦＴが設けられている。１画素あたり
の等価回路は例えば図７に示すような構成が採用でき、
各画素は第１及び第２ＴＦＴ、保持容量Ｃsc及び有機Ｅ
Ｌ素子を備える。なお、図６は、これらの等価回路の
内、第２ＴＦＴ及び有機ＥＬ素子の断面構造を示してい
る。第１ＴＦＴは、選択（走査）ラインにゲート電極が
接続され、選択信号に応じてオンし、このときデータラ
インに出力されている表示データに応じた電荷が第１Ｔ
ＦＴのソースドレインを介して保持容量Ｃscに蓄積され
る。第２ＴＦＴのソース（又はドレイン）は電源ライン
８２に接続され、ドレイン（又はソース）は有機ＥＬ素
子の陽極９０が接続されている。また、第２ＴＦＴのゲ
ート電極８０は、保持容量Ｃscに接続されており、この
保持容量Ｃscの蓄積電荷、即ち表示データに応じた電圧
がゲート電極に印加される。従って、有機ＥＬ素子の第
１電極９０には、電源Pvddから表示データに応じた電流
が供給され、発光層１２０には、この第１電極９０から
正孔輸送層１１０を介して供給された電流量に応じた量
の正孔が注入され、第２電極９２から電子輸送層１３０
を介して電子が注入され、発光層１２０内で正孔と電子
の再結合が起こり、有機発光分子が励起され基底状態に
戻ることで光が放射される。
【００３４】第２ＴＦＴ及び図６には示さない第１ＴＦ
Ｔは、近似した構成を有し、ガラスなどの透明基板７０
上に形成され、レーザアニールによって多結晶化された
ポリＳｉなどからなる能動層７２が形成されこれを覆っ
てゲート絶縁膜７４、ゲート電極８０を備える。第２Ｔ
ＦＴのソース（又はドレイン）は、ＴＦＴ全体を覆って
形成された層間絶縁膜７６とゲート絶縁膜７４とを貫通
して形成されたコンタクトホールを介して電源ライン８
２に接続され、電源ライン８２を覆って基板全面に第１
平坦化絶縁膜７８が形成されている。
Ｔは、近似した構成を有し、ガラスなどの透明基板７０
上に形成され、レーザアニールによって多結晶化された
ポリＳｉなどからなる能動層７２が形成されこれを覆っ
てゲート絶縁膜７４、ゲート電極８０を備える。第２Ｔ
ＦＴのソース（又はドレイン）は、ＴＦＴ全体を覆って
形成された層間絶縁膜７６とゲート絶縁膜７４とを貫通
して形成されたコンタクトホールを介して電源ライン８
２に接続され、電源ライン８２を覆って基板全面に第１
平坦化絶縁膜７８が形成されている。
【００３５】そして、この第１平坦化絶縁膜７８の上に
既に説明したようにＩＴＯからなる第１電極９０が形成
され、第１平坦化絶縁膜７８、層間絶縁膜７６及びゲー
ト絶縁膜７４を貫通して形成されたコンタクトホールを
介して第２ＴＦＴのドレイン（又はソース）と第１電極
９０とが接続されている。
既に説明したようにＩＴＯからなる第１電極９０が形成
され、第１平坦化絶縁膜７８、層間絶縁膜７６及びゲー
ト絶縁膜７４を貫通して形成されたコンタクトホールを
介して第２ＴＦＴのドレイン（又はソース）と第１電極
９０とが接続されている。
【００３６】
【発明の効果】以上説明したように、この発明によれ
ば、高速にエッチングできかつ、最終的には低抵抗で高
透過率の透明導電性膜として優れたＩＴＯ膜を製造する
ことができる。
ば、高速にエッチングできかつ、最終的には低抵抗で高
透過率の透明導電性膜として優れたＩＴＯ膜を製造する
ことができる。
【図１】 本実施形態に係るＩＴＯ膜の比抵抗とアニー
ル時間との関係を示す図である。
ル時間との関係を示す図である。
【図２】 本実施形態に係るＩＴＯ膜のシート抵抗とア
ニール温度との関係を示す図である。
ニール温度との関係を示す図である。
【図３】 本実施形態に係るＩＴＯ膜の透過率とアニー
ル時間との関係を示す図である。
ル時間との関係を示す図である。
【図４】 本実施形態に係るＩＴＯ膜のシート抵抗と成
膜雰囲気の水分圧との関係を示す図である。
膜雰囲気の水分圧との関係を示す図である。
【図５】 本実施形態に係るＩＴＯ膜を利用した液晶表
示装置の概略構成を示す図である。
示装置の概略構成を示す図である。
【図６】 本実施形態に係るＩＴＯ膜を利用した有機Ｅ
Ｌ表示装置の一部断面図である。
Ｌ表示装置の一部断面図である。
【図７】 本実施形態に係るＩＴＯ膜を利用した有機Ｅ
Ｌ表示装置の１画素あたりの等価回路図である。
Ｌ表示装置の１画素あたりの等価回路図である。
１０ 第１ガラス基板、１２，７２ 能動層、１４，７
４ ゲート絶縁膜、１６，７６ 層間絶縁膜、１８ 平
坦化絶縁膜、２０，８０ ゲート電極、２２データ電極
（データライン）、３０ 画素電極（ＩＴＯ膜）、３
２，４２ 配向膜、４０ 共通電極（ＩＴＯ膜）、５０
第２ガラス基板、５２ カラーフィルタ、７０ 透明
基板（ガラス基板）、７８ 第１平坦化絶縁膜、８２
電源ライン、８８ 第２平坦化絶縁膜、９０ 第１電極
（陽極）、９２ 第２電極（陰極）、１００ 有機層、
１１０ 正孔輸送層、１２０ 発光層、１３０ 電子輸
送層。
４ ゲート絶縁膜、１６，７６ 層間絶縁膜、１８ 平
坦化絶縁膜、２０，８０ ゲート電極、２２データ電極
（データライン）、３０ 画素電極（ＩＴＯ膜）、３
２，４２ 配向膜、４０ 共通電極（ＩＴＯ膜）、５０
第２ガラス基板、５２ カラーフィルタ、７０ 透明
基板（ガラス基板）、７８ 第１平坦化絶縁膜、８２
電源ライン、８８ 第２平坦化絶縁膜、９０ 第１電極
（陽極）、９２ 第２電極（陰極）、１００ 有機層、
１１０ 正孔輸送層、１２０ 発光層、１３０ 電子輸
送層。
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フロントページの続き
Ｆターム(参考） 4K029 AA09 BA50 BB10 BC09 BD00
CA06 DC04 EA03 EA05 GA01
4M104 AA01 BB36 BB37 CC01 DD37
DD41 DD61 DD64 DD78 DD83
GG04 GG20 HH16 HH20
5G323 AA03 BA02 BB06 BC01
Claims (6)
- 【請求項１】 インジウムスズ酸化膜を常温かつ水添加
雰囲気で成膜し、 成膜後、１８０℃程度以上、１時間程度以上の熱処理を
施すことを特徴とするインジウムスズ酸化膜の製造方
法。 - 【請求項２】 前記熱処理は、２２０℃程度の温度で、
１時間程度〜３時間程度行うことを特徴とする請求項１
に記載のインジウムスズ酸化膜の製造方法。 - 【請求項３】 前記常温かつ水添加雰囲気で成膜したイ
ンジウムスズ酸化膜はアモルファス状態であり、前記熱
処理により該インジウムスズ酸化膜は多結晶化されるこ
とを特徴とする請求項１又は請求項２のいずれかに記載
のインジウムスズ酸化膜の製造方法。 - 【請求項４】 前記インジウムスズ酸化膜の成膜時にお
ける水添加雰囲気は、成膜室内の水総分圧８．２０×１
０-3パスカル程度以下を満たすことを特徴とする請求項
１〜請求項３のいずれかに記載のインジウムスズ酸化膜
の製造方法。 - 【請求項５】 前記インジウムスズ酸化膜の成膜時にお
ける水添加雰囲気は、成膜室内の水総分圧１×１０-3パ
スカル程度以上を満たすことを特徴とする請求項４に記
載のインジウムスズ酸化膜の製造方法。 - 【請求項６】 前記インジウムスズ酸化膜は成膜後、エ
ッチングによるパターニング後に前記熱処理を施すこと
を特徴とする請求項１〜請求項５のいずれかに記載のイ
ンジウムスズ酸化膜の製造方法。
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