JP2002121419A

JP2002121419A - 水性顔料分散体の製造方法

Info

Publication number: JP2002121419A
Application number: JP2001012581A
Authority: JP
Inventors: Eriko Suzuki; 会理子鈴木; Toshifumi Kamimura; 敏文上村; Jun Kaneda; 潤金田; Hisashi Negishi; 尚志根岸; Seiji Hazama; 清二間
Original assignee: Toyo Ink Mfg Co Ltd
Current assignee: Artience Co Ltd
Priority date: 2000-03-06
Filing date: 2001-01-22
Publication date: 2002-04-23
Anticipated expiration: 2021-01-22
Also published as: JP4304866B2

Abstract

(57)【要約】【課題】水分散性、経時分散安定性に優れた水性顔料分
散体およびその製造方法、さらにその顔料分散体を用い
たインクジェット用記録液において、印字後の耐光性，
耐水性、色相，印字濃度、普通紙上に印字した場合の色
域再現範囲に優れ、ノズルでの吐出安定性の良好な水性
インクジェット用記録液に用いる水性顔料分散体の製造
方法を提供することにある。【解決手段】顔料をスルホン化して分子中に１個以上の
スルホン酸基を導入する工程と、反応生成物からスルホ
ン酸基を２個以上有する顔料誘導体を除去して唯一のス
ルホン酸基を有するスルホン酸基含有顔料誘導体を濃縮
する工程と、前記工程で得られたスルホン酸基含有顔料
誘導体の存在下に該スルホン酸基含有顔料誘導体と同系
の顔料の分子構造を有する顔料を水中に分散する工程と
からなることを特徴とする水性顔料分散体の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、水分散性、経時分
散安定性に優れた水性顔料分散体およびその製造方法、
さらに印字後の耐光性、耐水性、色相に優れ、ノズルで
の吐出安定性の良好なインクジェット用記録液に使用す
る分散体の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、水性インキや水性塗料は、顔料を
界面活性剤、分散樹脂等を用いて水中に分散させてい
る。しかしながら、界面活性剤は泡立ちの問題があり、
泡立ちを抑制するため消泡剤を併用するとレベリング性
が低下する等の問題があった。又、分散樹脂は、比較的
高粘度の顔料分散体においては有効であるが、低粘度の
顔料分散体に関しては限定的な効果しか認められなかっ
た。

【０００３】水に溶解する染料や顔料誘導体を用いて顔
料を水に分散させる技術が知られている。例えば、特開
昭５６−１５５２６１号公報、特開昭５６−１５５２６
２号公報には、顔料と顔料と同じ色調を有する染料とを
含む水性顔料分散体が開示されている。この手法によれ
ば、染料の一部は顔料の表面に吸着することで水中での
顔料の分散安定性が向上するが、染料の水に対する溶解
性が顔料の粒子表面の親和性に比べて大きすぎるため、
塗料やインキとした場合混色やブリードといった問題が
生ずる。

【０００４】特開平１０−３６７４１号公報には、フタ
ロシアニン顔料とカルボン酸基が導入されたフタロシア
ニン化合物を含む水性顔料分散体が開示されている。こ
の技術によれば、ブリードの問題は改良されるが、未だ
顔料の分散安定性に問題があった。特開平１１−４９９
７４号公報には、顔料と無機イオンと結合したスルホン
酸基を導入した顔料誘導体とからなり水性顔料分散体が
開示されている。この手法によれば、顔料の分散安定性
は、顔料と一体となった顔料誘導体のスルホン酸基と塩
形成した２価金属イオンの静電反発力により得られる。
しかし、顔料分散工程で混入してくる程度の微量の２価
金属イオンにより分散安定性をコントロールするのは生
産技術上の困難があった。

【０００５】また、インクジェット用の記録液において
は、プリンターの高解像化につれノズル径が細かくなっ
てきており、これに伴い顔料粒子の粒子径も微細化する
必要が生じている。しかしながら、顔料を含むインクジ
ェット記録液の場合には、ノズルからの吐出安定性と再
溶解（分散）性、印字後の発色性等のインクジェット用
記録液に必要とされる要求を同時に満たすことは困難で
あった。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、経時での保
存安定性に優れた水性顔料分散体を提供することを目的
とする。更に本発明は、インクジェットインキ用記録液
に使用した場合のノズルでの吐出安定性、さらには印字
した場合の充分な色再現性範囲を有し、優れた耐水性と
耐光性の両立した性能を有する顔料型インクジェット用
記録液に使用する分散体の製造方法を提供することを目
的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明は、顔料をスルホ
ン化して分子中に１個以上のスルホン酸基を導入する工
程と、反応生成物からスルホン酸基を２個以上有する顔
料誘導体を除去して唯一のスルホン酸基を有するスルホ
ン酸基含有顔料誘導体を濃縮する工程と、前記工程で得
られたスルホン酸基含有顔料誘導体の存在下に該スルホ
ン酸基含有顔料誘導体と同系の顔料の分子構造を有する
顔料を水中に分散する工程とからなることを特徴とする
水性顔料分散体の製造方法に関する。

【０００８】

【発明の実施の形態】本発明の顔料としては、フタロシ
アニン系、キナクリドン系、キナクリドンキノン系、イ
ソインドリノン系、キノフタロン系、ジケトピロロピロ
ール系、ベンズイミダゾロン系、不溶性アゾ系、縮合ア
ゾ系、溶性アゾ系、ペリレン系、ペリノン系、インジゴ
系、チオインジゴ系、ジオキサジン系、アントラキノン
系、ピランスロン系、アンスアンスロン系、フラバンス
ロン系およびインダンスロン系等の有機顔料から選ばれ
る。

【０００９】本発明の顔料は、上記の顔料を形成する顔
料分子骨格の置換可能な任意の位置に置換基を有した化
合物を包含する。これらの置換基としては、メチル基、
エチル基などの低級アルキル基、メトキシ基、エトキシ
基などの低級アルコキシ基、塩素、臭素などのハロゲン
元素、ハロゲン置換アルキル基、カルボキシレート基、
アセチル基、水酸基等がある。

【００１０】本発明の顔料の具体例をＣ．Ｉ．ピグメン
トナンバーにより例示する。フタロシアニン系顔料とし
ては、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５、１５：２、１
５：３、１５：４、１５：５、１５：６、１６，Ｃ．
Ｉ．ピグメントグリーン７、３６等がある。

【００１１】キナクリドン系顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピ
グメントバイオレット１９、４２、Ｃ．Ｉ．ピグメント
レッド１２２、１９２，２０２、２０６、２０７、２０
９、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ４８、４９等がある。
イソインドリノン系顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメント
イエロー１０９、１１０、１７３、Ｃ．Ｉ．ピグメント
オレンジ６１等がある。

【００１２】イソインドリン系顔料としては、Ｃ．Ｉ．
ピグメントイエロー１３９、１８５、Ｃ．Ｉ．ピグメン
トオレンジ６６、６９、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２６
０、Ｃ．Ｉ．ピグメントブラウン３８等がある。

【００１３】キノフタロン系顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピ
グメントイエロー１３８がある。ジケトピロロピロール
系顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２５４、２
５５、２６４、２７２、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ７
１、７３、等がある。

【００１４】ベンズイミダゾロン系顔料としては、Ｃ．
Ｉ．ピグメントイエロー１２０、１５１、１５４、１５
６、１７５、１８０、１８１、１９４、Ｃ．Ｉ．ピグメ
ントオレンジ３６、６０、６２、７２、Ｃ．Ｉ．ピグメ
ントレッド１７１、１７５、１７６、１８５、２０８、
Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット３２、Ｃ．Ｉ．ピグメ
ントブラウン２５等がある。

【００１５】不溶性アゾ系顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグ
メントレッド１、２、３、４、５、６、７、８、９、１
０、１１、１２、１３、１４、１５、１６、１７、１
８、２０、２１、２２、２３、３１、３２、３７、３
８、４１、９５、１１１、１１２、１１４、１１９、１
３６、１４６、１４７、１４８、１５０、１６４、１７
０、１８４、１８７、１８８、２１０、２１２、２１
３、２２２、２２３、２３８、２４５、２５３、２５
６、２５８、２６１、２６６、２６７、２６８、２６
９、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ１、２、５、６、１
３、１５、１６、２２、２４、３４、３８、４４、Ｃ．
Ｉ．ピグメントバイオレット１３、２５、４４、５０、
Ｃ．Ｉ．ピグメントブラウン１、Ｃ．Ｉ．ピグメントイ
エロー１、２、３、５、６、１０、１２、１３、１４、
１７、４９、５５、６０、６３、６５、７３、７４、７
５、８１、８３、８７、９０、９７、９８、１０６、１
１１、１１３、１１４、１１６、１２１、１２４、１２
６、１２７、１３０、１３６、１５２、１６５、１６
７、１７０、１７１、１７２、１７４、１７６、１８
８、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー２５等がある。

【００１６】縮合アゾ系顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメ
ントイエロー９３、９４、９５、１２８、１６６、Ｃ．
Ｉ．ピグメントオレンジ３１、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッ
ド１４４、１６６、２１４、２２０、２２１、２４２、
２４８、２６２、Ｃ．Ｉ．ピグメントブラウン２３、４
１、４２等がある。

【００１７】ペリレン系顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメ
ントレッド１２３、１４９、１７８、１７９、１９０、
２２４、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット２９、Ｃ．
Ｉ．ピグメントブラック３１、３２等がある。ペリノン
系顔料としてはＣ．Ｉ．ピグメントオレンジ４３、Ｃ．
Ｉ．ピグメントレッド１９４、バットレッド１４等があ
る。インジゴ系顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントブル
ー６３、７３０１５：Ｘ等がある。チオインジゴ系顔料
としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド８８、１８１等が
ある。ジオキサジン系顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメン
トバイオレット２３、３７等がある。アンスラキノン系
顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー９９、１０
８、１２３、１４７、１９３、１９９、Ｃ．Ｉ．ピグメ
ントレッド８３、８９、１７７等がある。ピランスロン
系顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２１６、２
２６、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ４０、５１等があ
る。

【００１８】アンスアンスロン系顔料としては、Ｃ．
Ｉ．ピグメントレッド１６８、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイ
オレット３１、バットオレンジ３等がある。フラバンス
ロン系顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー２
４、バットイエロー１等がある。インダンスロン系顔料
としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー６０、６４、バッ
トブルー４等がある。金属錯体系顔料としては、Ｃ．
Ｉ．ピグメントグリーン１０、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエ
ロー１１７、１２９、１５０、１５３、１７７、１７
９、２５７、２７１、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ５
９、６５、６８等がある。ジケトピロロピロール系顔料
としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２５４、２５５、
２６４、２７２、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ７１、７
３等がある。

【００１９】本発明の水性顔料分散体における顔料粒子
の平均一次粒径は、１０００〜５ｎｍが好ましく、更に
好ましくは１５０〜５ｎｍである。このような粒径の顔
料を調整するため、粗製顔料または顔料品位の顔料をソ
ルトミリング、ソルベントミリング等の湿式粉砕又は乾
式粉砕して顔料の微細化処理を行う。ソルトミリングと
は、有機顔料と水溶性の無機塩からなる混合物に少量の
水溶性の溶剤を加え，水冷等で３０〜６５℃に温度制御
しながらニーダー等の混練機により混合物を強く混練し
た後、粉砕混合物を水中に投入し、水溶性の無機塩およ
び水溶性の溶剤を溶解、除去するものである。

【００２０】水溶性の無機塩は、有機顔料の磨砕助剤と
して加えるものであり、有機顔料の２〜２０重量倍、好
ましくは３〜１０重量倍を使用する。水溶性の無機塩と
しては、塩化ナトリウム、塩化カリウム、硫酸ナトリウ
ム等がある。水溶性の溶剤は、粘結および結晶防止のた
めに加えるものであり、混合物中の水溶性の溶剤の量
は、有機顔料の０．５〜５重量倍、好ましくは０．５〜
３重量倍を使用する。水溶性の溶剤としては、例えば、
ジエチレングリコール、ジプロピレングリコールおよび
それらのモノアルキルエーテル等がある。本発明におい
てスルホン酸基含有顔料誘導体の存在下に顔料の微細化
処理を実施することもできる。

【００２１】顔料の水性顔料分散体中での分散粒径は、
レーザー光散乱粒度分布計により測定した平均粒径が１
０〜１５０ｎｍ、かつ２５０ｎｍ以上の粗大粒子が全粒
子の１重量％以下、又、５０ｎｍ＜Ｄ５０＜１５０ｎｍ
かつ１５０ｎｍ＜Ｄ９９＜４００ｎｍ、好ましくは１５
０ｎｍ＜Ｄ９９＜２５０ｎｍである。平均分散粒径が大
きすぎるとインクジェット用記録液として使用した場合
吐出安定性を損なったり、沈殿を生じる等の欠点があ
り、粗大粒子が少なければ少ない程良い。

【００２２】本発明の水性顔料分散体は、顔料とスルホ
ン酸基含有顔料誘導体は同じ化学構造であることが好ま
しい。これは単に顔料誘導体が分散させる顔料と同系で
あることを意味するだけではなく、同系の顔料と顔料誘
導体であっても基本骨格が同じ構造であるものを選択す
ることが有利であることを意味する。例えば、ベンズイ
ミダゾロン系顔料には下記（１）〜（３）に示す基本骨
格の異なるものがあるので、スルホン酸基含有顔料誘導
体も、分散させる顔料と同じ基本骨格のものを選択する
ことが好ましい。分散すべき顔料と顔料誘導体の基本分
子骨格を同じとすることで顔料の粒子表面への顔料誘導
体の吸着力が高まるため分散安定性が向上すると考えら
れる。式（１）

【００２３】

【化１】

【００２４】式（２）

【００２５】

【化２】

【００２６】式（３）

【００２７】

【化３】

【００２８】本発明の顔料誘導体は分子中に唯一のスル
ホン酸基を有する。分子中に２個以上のスルホン酸基を
有する顔料誘導体は、水に対する溶解性が大きいため顔
料粒子表面への吸着力が小さくなり、顔料の分散安定性
に寄与できないのみならず、水中に溶解した分子が顔料
の分散安定性を妨げるので極力除去する必要がある。

【００２９】また、インクジェット用の記録液において
も、経時での保存安定性が問題となっている。これは、
顔料誘導体に含まれるｎ＝２（スルホン酸基を２個含有
する化合物）が安定性を悪くしていることが分かった。

【００３０】顔料にスルホン酸基を導入するのは、例え
ば、顔料に発煙硫酸や濃硫酸、クロロ硫酸などのスルホ
ン化剤を作用させればよい。スルホン化は顔料分子にス
ルホン酸基が一つだけ導入される割合が最大になるよう
に反応温度、反応時間などの反応条件を制御することが
好ましい。しかしながら、スルホン化工程において全て
の顔料分子にスルホン酸基を一つだけ導入することは困
難であり、通常は一分子中に２個以上のスルホン酸基が
導入された化合物および未反応物との混合物として得ら
れる。このため、スルホン酸基を２個以上有する顔料誘
導体は後工程で除去する必要がある。例えば、スルホン
酸を含有する顔料誘導体（スルホン酸基を２個以上含有
する化合物を含む。）を使用して顔料を分散処理して水
性顔料分散体とした後、限外ろ過膜、半透膜、逆浸透膜
等のを用いて水に溶解しているスルホン酸基を２個以上
含有する顔料誘導体を除去してもよいし、顔料の分散に
供する前にスルホン酸基含有顔料誘導体だけの分散体を
調整し、スルホン酸基を２個以上有する顔料誘導体を除
去しても良い。さらに、スルホン酸基含有顔料誘導体の
分散液、もしくは水性顔料分散体を煮沸することで、ス
ルホン酸基を２個以上有する顔料誘導体の水への溶解性
を高くし、限外ろ過法によりそれらを除去することがで
きる。なお、スルホン酸基を２個以上有する顔料誘導体
は、唯一のスルホン酸基を有する顔料誘導体に対して２
０重量％、好ましくは１５重量％以下とする。

【００３１】通常限外ろ過において、精製に使用する分
散液は限外ろ過膜の温度耐性以下であればある程度加温
して使用することが可能である。また、５℃以上８０℃
以下、好ましくは、１０℃以上６０℃以下の範囲であれ
ば、温度の高い範囲で使用することで効率良く精製する
ことができる。

【００３２】又、スルホン酸基含有顔料誘導体は、スル
ホン酸基を導入すべき顔料を基準として、分子中に唯一
のスルホン酸基を有する顔料誘導体が６０％以上、好ま
しくは７０％以上であり、かつ２個以上のスルホン酸基
を有する顔料誘導体が２０％以下、好ましくは１５％以
下である。

【００３３】本発明のスルホン酸基含有顔料誘導体がア
ゾ系、ベンズイミダゾロン系のようなカップリング反応
により得られる顔料の誘導体である場合、先ずスルホン
酸基を一つ有するベース成分またはカップラー成分を製
造し、次いで両者をカップリングさせることによっても
本発明のスルホン酸基含有顔料誘導体を得ることもでき
る。

【００３４】本発明に使用する顔料誘導体の代表例を下
記に示す。

【００３５】キナクリドン系顔料誘導体（ａ）

【００３６】

【化４】

【００３７】ジケトピロロピロール系顔料誘導体（ｂ）

【００３８】

【化５】

【００３９】本発明のスルホン酸基含有顔料誘導体は、
水性顔料分散体中、全スルホン酸基の少なくとも１５
％、好ましくは少なくとも３０％が遊離の状態で存在す
る。すなわち、スルホン酸基は全量が実質的に遊離の状
態で存在するか、全体の８５％、好ましくは７０％を越
えない量のスルホン酸基がＮａ、Ｋ等のアルカリ金属
塩、アンモニウム塩もしくは有機アミン塩を形成する。

【００４０】本発明においてスルホン酸基含有顔料誘導
体の吸着した顔料は、顔料表面が負帯電となり、その静
電反発により水中で分散するものと考えられ、分散安定
効果を得るためにはスルホン酸基のカウンターイオンは
解離度の高い１価金属であることが好ましい。又、本発
明の水性顔料分散体中の顔料誘導体は顔料に吸着したも
のの他に水媒体中に溶解ないし分散しているものも存在
し、これらの未吸着の顔料誘導体も分散体の安定性に何
らかの寄与をしているものと推定されている。本発明の
水性顔料分散体は、顔料粒子の表面を改質することによ
って顔料表面の水親和性を増加させ、分散剤、界面活性
剤、水溶性樹脂などの外部的な分散助剤を必要とするこ
となく水中に安定する自己分散型の顔料分散体である。

【００４１】本発明においてスルホン酸基含有顔料誘導
体の使用量は、顔料１００重量部に対して３〜３０重量
部であることが好ましく、より好ましくは５〜２５重量
部である。顔料に対するスルホン酸基含有顔料誘導体の
含有量が上記数値より小さくなると顔料の分散安定性が
不足し、逆に大きくなると分散体の粘度が増加し分散性
が低下するので好ましくない。また、本発明の水性顔料
分散体の顔料濃度は１０〜３０重量％が好ましい。

【００４２】本発明の水性顔料分散体において、顔料の
分散安定性を良好に保つため、水性分散体中のＣａ、Ｍ
ｇ、Ｆｅ、Ｂａ、Ａｌ、Ｎｉ等の２価以上の金属イオ
ン、塩化物イオン、硫酸イオンを極力排除することが好
ましい。これらの夾雑イオンの除去は、スルホン酸基含
有顔料誘導体の水分散液もしくは最終的に得られた顔料
分散体液に、限外ろ過精製、半透膜精製、イオン交換樹
脂精製、キレート精製、酸洗浄等を行うことにより達成
できる。しかしながら、これらの夾雑イオンは顔料や顔
料誘導体を合成する過程や水性顔料分散体の製造工程で
混入されてくるので、ある程度の量が存在することは避
けられない。本発明によれば、水性顔料分散体中の固形
分中の２価以上の金属イオンを５００ｐｐｍ以下、又、
塩化物イオンと硫酸イオンの合計が、水性顔料分散体中
１００ｐｐｍ以下、好ましくは７０ｐｐｍ以下とするこ
とが好ましい。夾雑イオンの量が上記数値より多くなる
と、顔料が凝集、沈殿する傾向が避けられない。

【００４３】本発明の水性顔料分散体は、スルホン酸基
含有顔料誘導体の存在下に顔料を水中に分散処理して得
ることができる。この際、水はスルホン酸基含有顔料誘
導体中の全スルホン酸基より少ない量の一価金属イオン
を含有させることが好ましい。すなわち、顔料を分散さ
せる水は、一価金属化合物によりｐＨが７〜１１、好ま
しくは、８〜１０となるように調整することが好まし
い。使用する水は、２価以上の金属イオンを含まない精
製水、純水またはこれに準ずる水を使用する。

【００４４】分散工程に使用する分散機としては、ペイ
ントコンディショナー（レッドデビル社製）、ボールミ
ル、サンドミル（シンマルエンタープライゼス社製「ダ
イノーミル」等）、アトライター、パールミル（アイリ
ッヒ社製「ＤＣＰミル」等）、コボールミル、ホモミキ
サー、ホモジナイザー（エム・テクニック社製「クレア
ミックス」等）、湿式ジェットミル（ジーナス社製「ジ
ーナスＰＹ」、ナノマイザー社製「ナノマイザー」）等
を用いることができる。分散機としてメディアを使うも
のには、ガラスビーズ、ジルコニアビーズ、アルミナビ
ーズ、磁性ビーズ、スチレンビーズを用いることができ
る。

【００４５】本発明の水性顔料分散体は、スルホン酸基
含有顔料誘導体が高い解離度を示すため、アルカリ性が
強すぎるとスルホン酸基に対するカウンターイオンの量
が過剰となって顔料誘導体の水に対する溶解性または親
水性が高くなるため、顔料表面への吸着力が低下し、分
散安定性が低下する。このため、水性顔料分散体のｐＨ
は１１を越えないようにすることが好ましい。

【００４６】本発明において水性顔料分散体の表面張力
は、６０ｍＮ／ｍ以上、好ましくは６０〜７５ｍＮ／ｍ
とすることができる。このことにより、広範囲の表面張
力を持ったインクジェット用記録液を調整することが可
能となる。一般に、水性顔料分散体に活性剤や水性分散
樹脂等を使用すると表面張力は低下するため、顔料分散
剤として活性剤や水溶性分散樹脂を用いた水性顔料分散
体は、表面張力が２５〜５０ｍＮ／ｍと低くなり、イン
クジェット用記録液は表面張力が狭い範囲に限定され
る。又、本発明の水性顔料分散体は、ｐＨが７〜１０、
伝導度が６００μＳ／ｃｍ以下、粘度が４．０ｍＰａ・
ｓ以下、好ましくは１．０〜４．０ｍＰａ・ｓである。

【００４７】本発明の水性顔料分散体は、インクジェッ
ト用記録液１００重量部中に０．５〜１０重量部、さら
には２〜８重量部含まれていることが好ましい。顔料が
少なすぎると記録液としての充分な濃度が得られず、ま
た多すぎると記録液として要求される吐出安定性、ノズ
ルの耐目詰まり性が損なわれる。

【００４８】本発明のインクジェット用記録液には、紙
への定着性、インキ塗膜の耐水性を向上させるために、
水性樹脂を用いることができる。使用できる水性樹脂と
しては、水溶性樹脂と水分散性樹脂に大別でき、それぞ
れアクリル系樹脂、スチレン−アクリル系樹脂、酢酸ビ
ニル系樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリ
ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ブタジエン系樹脂、石油
系樹脂、フッ素系樹脂等の水溶性樹脂および水分散性樹
脂が挙げられる。

【００４９】水分散性樹脂の分散粒径は、重合操作や界
面活性剤等により種々変えることができ、通常は数十〜
数千ｎｍの粒径のものが得られる。ノズルでの目詰まり
を無くすためには、レーザー光散乱粒度分布計により測
定した水分散性樹脂の平均粒径が２０〜３００ｎｍ、か
つ５００ｎｍ以上の粗大粒子が全樹脂粒子の３重量％以
下、さらには平均粒径が５０〜２００ｎｍ、かつ５００
ｎｍ以上の粗大粒子が全樹脂粒子の２重量％以下である
ことが好ましい。

【００５０】水溶性樹脂または水分散性樹脂は、インク
ジェット用記録液１００重量部中に０．０５〜５重量
部、さらには０．１〜３重量部含まれていてもよい。

【００５１】本発明のインクジェット用記録液には、表
面張力調整用、紙への浸透性の調整用として、アニオン
性、カチオン性、ノニオン性、両性の界面活性剤や高分
子界面活性剤を用いることができる。

【００５２】アニオン性界面活性剤としては、脂肪酸
塩、アルキル硫酸エステル塩、アルキルアリールスルホ
ン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、ジアルキル
スルホン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、アルキル
ジアリールエーテルジスルホン酸塩、アルキルリン酸
塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリ
オキシエチレンアルキルアリールエーテル硫酸塩、ナフ
タレンスルホン酸フォルマリン縮合物、ポリオキシエチ
レンアルキルリン酸エステル塩、グリセロールボレイト
脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセロール脂肪
酸エステル等が例示できる。

【００５３】非イオン性界面活性剤としては、ポリオキ
シエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアル
キルアリールエーテル、ポリオキシエチレンオキシプロ
ピレンブロックコポリマー、ソルビタン脂肪酸エステ
ル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポ
リオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、グリセ
リン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステ
ル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、フッ素系、シ
リコン系等の非イオン性界面活性剤が例示できる。

【００５４】カチオン性界面活性剤としては、アルキル
アミン塩、第４級アンモニウム塩、アルキルピリジニウ
ム塩、アルキルイミダゾリウム塩等が例示できる。両イ
オン性界面活性剤としては、アルキルベタイン、アルキ
ルアミンオキサイド、ホスファジルコリン等が例示でき
る。

【００５５】高分子界面活性剤としては、アクリル系水
溶性樹脂、スチレン／アクリル系水溶性樹脂、水溶性ポ
リエステル樹脂、水溶性ポリアミド樹脂等が例示でき
る。界面活性剤は、必要に応じてアニオン性界面活性
剤、カチオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、高
分子界面活性剤等の２種以上を併用しても良い。

【００５６】本発明の水性顔料分散体およびインクジェ
ット用記録液は、水系媒体中に顔料、顔料誘導体および
必要に応じて水系樹脂その他の添加剤により構成され
る。水系媒体とは、水、水と混和可能な有機溶媒および
それらの混合物を表し、水としては、金属イオン等を除
去したイオン交換水ないし蒸留水を、水性顔料分散体ま
たはインクジェット用記録液の４９〜９５重量％の範囲
で用いられる。

【００５７】本発明において水性溶剤とは水と混和可能
な有機溶剤であり、インクジェット用記録液としてのノ
ズル部分での乾燥、記録液の固化を防止し、安定な記録
液の噴射およびノズルでの経時の乾燥を防止するもので
あり、単独ないし混合して記録液の１〜５０重量％、好
ましくは２〜２５重量％の範囲で用いられる。

【００５８】水性溶剤としては、エチレングリコール、
ジエチレングリコール、プロピレングリコール、１，３
−プロパンジオール、トリエチレングリコール、ポリエ
チレングリコール、グリセリン、テトラエチレングリコ
ール、ジプロピレングリコール、ケトンアルコール、ジ
エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリ
コールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモ
ノブチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエー
テル、１，２−ヘキサンジオール、Ｎ−メチル−２−ピ
ロリドン、２，４，６−ヘキサントリオール、テトラフ
ルフリルアルコール、４−メトキシ−４メチルペンタノ
ン等を例示できる。また、記録液の乾燥を速める目的に
おいては、メタノール、エタノール、イソプロピルアル
コール等のアルコール類も用いることができる。

【００５９】本発明のインクジェット用記録液には、必
要に応じて下記の様な種々の添加剤を用いることができ
る。記録液の被印刷体が紙のような浸透性のある材料の
ときは、紙への記録液の浸透を早め見掛けの乾燥性を早
くするため浸透剤を加えることができる。浸透剤として
は、水性溶剤で例示したジエチレングリコールモノブチ
ルエーテル等のグリコールエーテル、アルキレングリコ
ール、ポリエチレングリコールモノラウリルエーテル。
ラウリル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸
ナトリウム、オレイン酸ナトリウム、ジオクチルスルホ
コハク酸ナトリウム等を用いることができる。これら
は、記録液の０〜５重量％、好ましくは０．１〜５重量
％の範囲で用いられる。浸透剤は上記使用量で十分な効
果があり、これよりも多いと印字の滲み、紙抜け（プリ
ントスルー）を起こし好ましくない。

【００６０】防腐剤は、記録液への黴や細菌の発生を防
止する目的で添加し、防黴剤としては、デヒドロ酢酸ナ
トリウム、安息香酸ナトリウム、ソジウムピリジンチオ
ン−１−オキサイド、ジンクピリジンチオン−１−オキ
サイド、１，２−ベンズイソチアゾリン−３−オン、１
−ベンズイソチアゾリン−３−オンのアミン塩等が用い
られる。これらは、記録液中に０．０５〜１．０重量％
の範囲で含まれることが好ましい。

【００６１】キレート剤は、記録液中の金属イオンを封
鎖するものであり、ノズル部での金属の析出や記録液中
での不溶解性物の析出等を防止するものであり、エチレ
ンジアミンテトラアセティックアシッド、エチレンジア
ミンテトラアセティックアシッドのナトリウム塩、エチ
レンジアミンテトラアセティックアシッドのジアンモニ
ウム塩、エチレンジアミンテトラアセティックアシッド
のテトラアンモニウム塩等が用いられる。これらは、記
録液中に０．００５〜０．５重量％の範囲で用いられ
る。

【００６２】また、記録液のｐＨを調整し、記録液の安
定または記録装置中の記録液配管との安定性を得るた
め、アミン、無機塩、アンモニア等のｐＨ調整剤、リン
酸等の緩衝液を用いることができる。また、記録液の吐
出時あるいは配管内部での循環、移動、または記録液の
製造時の泡の発生を防止するため消泡剤を添加すること
もできる。

【００６３】本発明のインクジェット用記録液は、顔料
分散体および水系樹脂を水系媒体中に分散し、適宜水で
希釈、他の添加剤を混合することにより製造できる。分
散は、ディスパー、サンドミル、ホモジナイザー、ボー
ルミル、ペイントシェーカー、超音波分散機等を用いて
行うことができる。また、混合攪拌は通常の羽を用いた
攪拌機による攪拌の他、高速の分散機、乳化機等により
行うことができる。

【００６４】混合された記録液は、希釈の前または後
に、孔径０．６５μｍ以下のフィルター、さらには孔径
０．４５μｍ以下のフィルターにて十分濾過することが
好ましい。フィルター濾過に先立ち遠心分離による濾過
を行うこともでき、これにより、フィルター濾過におけ
る目詰まりを少なくし、フィルター交換を少なくでき
る。

【００６５】記録液は、記録装置の方式にもよるが、粘
度０．８〜１５ｃｐｓ（２５℃）の液体として調整する
ことが好ましい。表面張力は、２５〜７３ｄｙｎ／ｃｍ
に調整することが好ましい。ｐＨは、特に制約されない
が７〜１０の弱アルカリ性が好ましい。

【００６６】本発明の水性顔料分散体は、インクジェッ
ト用記録液に用いた場合に、優れた耐水性、保存安定性
を有し、ノズルでの目詰まりが無く、長期にわたり安定
な吐出を与える。また、紙に印字した印字品位において
充分な濃度を有し、色域再現範囲が広く、染料タイプと
比べて耐光性に優れている。そのため、オフィスにおけ
る書類作成、郵便物の宛名書き、ダンボールのマーキン
グ、ナンバーリング、バーコード付与等の分野でカラー
化印字物として広範囲な分野で利用できる。さらに、水
性顔料分散体は、グラビアインキ、水性塗料、その他印
刷インキ分野に用いることができる。

【００６７】

【実施例】以下、実施例に基づき本発明をさらに詳しく
説明するが、本発明は実施例に特に限定されるものでは
ない。実施例中、部は重量部を表す。なお、顔料誘導体
中のスルホン酸基が１個である化合物（ｎ＝１）の成分
比測定、２価以上の金属イオン含有量、粒径、粘度、表
面張力、伝導度、保存安定性、起泡性、ゼータ電位の測
定、およびインクジェット用記録液の粒径、粘度、表面
張力、保存安定性、吐出安定性、耐水性、耐目詰まり性
の評価、普通紙への印字品質の測定等は下記の方法で行
った。

【００６８】（１）顔料誘導体中のスルホン酸基を１個
有する化合物（ｎ＝１）の成分比測定顔料誘導体をメタノール、ジメチルホルムアミド、水な
どの極性溶媒に溶解させ、逆相のＨＰＬＣ（ＨＰＬＣ用
カラム：日本分光製ＣｒｅｓｔｐａｋＣ１８Ｓ）を用い
て分離し測定した。

【００６９】（２）２価以上の金属イオン量の測定顔料、顔料誘導体および顔料分散体を乾燥し、乾燥粉体
を硝酸、過塩素酸水溶液で酸分解した水溶液を発光分光
分析によりカルシウム量、マグネシウム量、鉄量、バリ
ウム量、アルミニウム量、ニッケル量を分析し、それら
の合計量を２価以上の金属イオン量とした。

【００７０】（３）塩化物イオン量と硫酸イオン量の測
定顔料分散体を精製水で測定可能範囲まで希釈し、イオン
クロマトグラフ測定装置（ＤＩＯＮＥＸ社製２０１０
ｉ）、カラム（ＤＩＯＮＥＸ社製ＩｏｎＰａｃＡＳ４
Ａ）を用いて顔料分散体の塩化物イオンと硫酸イオン含
有量を測定した。

【００７１】（４）顔料の平均粒径顔料を溶剤に分散させ、セル上に塗布したあと透過型電
子顕微鏡（ＴＥＭ）によって観察し平均粒径を求めた。

【００７２】（５）分散粒径レーザー回折方式の粒度分布計（日機装社製「マイクロ
トラックＵＰＡ」）を用いて測定し、Ｄ５０、Ｄ９９を
測定した。

【００７３】（６）粘度低粘度領域では振動式粘度計（山一電気社製「ＶＭ−１
Ａ」）、中粘度領域以上についてはＢ型粘度計を用いて
２５℃における粘度を測定した。

【００７４】（７）表面張力表面張力計（協和界面化学社製「ＣＢＶＰ−Ｚ」）で２
５℃における表面張力を測定した。

【００７５】（８）伝導度測定伝導度計（ＨＯＲＩＢＡ社製「ＤＳ−１２」）を用いて
２５℃における伝導度を測定した。

【００７６】（９）保存安定性水性顔料分散体では、６０℃での粒径変化が１５ｎｍ未
満および粘度の変化が０．５ｃｐｓ未満である保存期間
の日数を示した。保存安定性が一日以下の場合について
は×で示した。インクジェット用記録液では、６０℃で
３ヶ月保存後の粒径および粘度の変化から保存安定性を
評価した（○：粒径の変化１５ｎｍ未満かつ粘度の変化
０．２ｃｐｓ未満、×：粒径の変化１５ｎｍ以上または
粘度の変化０．２ｃｐｓ以上）。

【００７７】（１０）起泡性５０ｍｌの蓋付きスクリュー管に水性顔料分散体を３０
ｍｌ加え、上下に２０回程激しく振り、３分後の泡の状
態で起泡性を評価した（◎：泡が消失、○：泡がスクリ
ュー管内面に少し、△：泡が全面にあり起泡高さ３ｍｍ
未満、×：泡が全面にあり起泡高さ３ｍｍ以上）。

【００７８】（１１）ゼータ電位測定顔料分散体を精製水で測定可能範囲まで希釈し、ゼータ
電位測定装置（日機装社製「ＺｅｔａＰＡＬＳ」）に
よって顔料分散体のゼータ電位を測定した。（１２）吐出安定性インクジェット用記録液をインクジェットプリンター
（エプソン社製「ＨＧ−５１３０」）のカートリッジに
詰めて、普通紙（ゼロックス社製「Ｋ」）に印字を行
い、吐出安定性を評価した。（○：ノズルから１２０分
以上安定に連続吐出する、△：連続吐出１２０分以内で
液滴の着弾位置に乱れが生ずる、×：ノズルから安定に
吐出しない）。

【００７９】（１３）耐水性（１２）で得られた印字物を、水に濡らしたのち指で擦
り、印字物の変化を目視で評価した（○：インキの滲
み、剥がれが認められない、×：インキの滲み、剥がれ
が認められる）。

【００８０】（１４）耐目詰まり性（１２）と同様にして印字後にプリンタのキャップを外
し、１時間後に再度印字を行い、目詰まりの有無を評価
した（○：ノズルの目詰まり無し、×：ノズルの目詰ま
り有り）。

【００８１】（１５）印字品質インクジェット用記録液をインクジェットプリンター
（エプソン社製「ＰＭ−７５０Ｃ」）のカートリッジに
詰めて、普通紙（ゼロックス社製「４０２４」）にＭＳ
明朝により文字サイズ１０Ｐで印字を行い、インキのフ
ェザーリング性を評価した。（○：フェザーリングが殆
どなく、「龍」の字がにじまずに判別可能、×：フェザ
ーリングが有り、にじみにより「龍」の字が判別困難。

【００８２】実施例１（キナクリドン系顔料）（顔料誘導体 (ａ) の製造)Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオ
レット１９２００部を９８重量％硫酸２０００部に２
０℃以下で添加した。次に、昇温し８５℃で２．５時間
撹拌した後、氷水に投入し析出させた。沈殿物をろ過、
食塩水で洗浄し顔料のスルホン化物の水ペースト１５０
０部（乾燥時３００部）を得た。この顔料のスルホン化
物のｎ＝１（スルホン酸基を１個含有する化合物）成分
比は５９％、ｎ＝２（スルホン酸基を２個含有する化合
物）成分比は２２％、残りは無置換体であった。次に、
この顔料のスルホン化物の水ペーストをイオン交換水で
リスラリーして２重量％水分散液（１５０L）に調整
し、３時間煮沸をおこなった。この水分散体を常温に戻
し、限外ろ過精製を１５０Lの４倍量のイオン交換水を
用いておこなった。この煮沸および限外ろ過の工程を顔
料のスルホン化物のｎ＝２（スルホン酸基を２個含有す
る化合物）成分比が３％になるまで繰り返した。最終的
に得られた顔料のスルホン化物のｎ＝１（スルホン酸基
を１個含有する化合物）成分比は７２％、ｎ＝２（スル
ホン酸基を２個含有する化合物）成分比は３％、残りは
無置換体であった。また、２価以上の金属イオン含有量
は７３０ｐｐｍ、塩化物イオンと硫酸イオンの合計含有
量は５６ｐｐｍであった。さらに発光分光分析測定結果
より、硫黄分およびナトリウム分がそれぞれ１３６００
ｐｐｍ（４２５μmol/g)および９９００ｐｐｍ（２４７
μmol/g)あったことから、中和率は５８％であった。こ
の顔料誘導体（ａ）を濃縮し、濃度３重量％の水分散液
に調整した。

【００８３】（水性顔料分散体の調整）Ｃ．Ｉ．ピグメ
ントレッド１２２（２価以上の金属イオン含有量を３８
５ｐｐｍを含有する）２０ｇ、上記の顔料誘導体（ａ）
の水分散体８０ｇおよびイオン交換水６０ｇを混合し、
ジルコニアビーズをメディアとしてペイントシェーカー
を用いて約７時間分散し水性顔料分散体を得た。

【００８４】実施例２（キナクリドン系顔料）（水性顔料分散体の調整）Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１
２２（２価以上の金属イオン含有量を４００ｐｐｍを含
有する）２０ｇ、顔料誘導体（ａ）の水分散体６０ｇお
よびイオン交換水６０ｇを混合し、顔料誘導体の中和率
が１００％となるよう、２重量％トリエタノールアミン
を９ｇ添加、ジルコニアビーズをメディアとしてペイン
トシェーカーを用いて約７時間分散し水性顔料分散体を
得た。

【００８５】実施例３（ジケトピロロピロール系顔料）（顔料誘導体 (ｂ) の製造)Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド
２６４２００部を２２重量％発煙硫酸１５００部に２
０℃以下で添加した。次に、昇温し７５℃で５時間撹拌
した後、氷水３５００部に投入し析出させた。沈殿物を
ろ過、食塩水で洗浄し顔料のスルホン化物の水ペースト
１５００部（乾燥時２７１部）を得た。この顔料のスル
ホン化物のｎ＝１（スルホン酸基を１個含有する化合
物）成分比は７０％、ｎ＝２（スルホン酸基を２個含有
する化合物）成分比は１６％、残りは無置換体であっ
た。次に、この顔料のスルホン化物の水ペーストをイオ
ン交換水でリスラリーして２重量％水分散液（１３６
Ｌ）に調整し、３時間煮沸をおこなった。この水分散体
を常温に戻し、限外ろ過を１３６Lのイオン交換水を用
いておこなった。この煮沸および限外ろ過を顔料のスル
ホン化物のｎ＝２（スルホン酸基を２個含有する化合
物）成分比が４％になるまで繰り返した。最終的に得ら
れた顔料のスルホン化物のｎ＝１（スルホン酸基を１個
含有する化合物）成分比は８２％、ｎ＝２（スルホン酸
基を２個含有する化合物）成分比は４％、残りは無置換
体であった。また、２価以上の金属イオン含有量は４７
８ｐｐｍ、塩化物イオンと硫酸イオンの合計含有量は７
０ｐｐｍであった。さらに発光分光分析測定結果より、
硫黄分およびナトリウム分がそれぞれ１５３００ｐｐｍ
（４７８μmol/g)および１３０００ｐｐｍ（３２５μmo
l/g)であったことから、中和率は６８％であった。この
顔料誘導体（ａ）を濃縮し、濃度３重量％の水分散液に
調整した。

【００８６】（水性顔料分散体の調整）Ｃ．Ｉ．ピグメ
ントレッド２６４（２価以上の金属イオンを４７７ｐｐ
ｍ含有する）２０ｇ、顔料誘導体（ｂ）の水分散液８０
ｇおよびイオン交換水６０ｇを混合し、ジルコニアビー
ズをメディアとしてペイントシェーカーを用いて約７時
間分散し顔料分散体を得た。

【００８７】実施例４（ジケトピロロピロール系顔料）（水性顔料分散体の調整）Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２
６４（２価以上の金属イオンを５２０ｐｐｍ含有する）
２０ｇ、実施例３の顔料誘導体（ｂ）の水分散液６０ｇ
およびイオン交換水６０ｇを混合し、顔料誘導体の中和
率が１００％となるよう、２重量％トリエタノールアミ
ンを１１ｇ添加、ジルコニアビーズをメディアとしてペ
イントシェーカーを用いて約７時間分散し顔料分散体を
得た。

【００８８】比較例１（キナクリドン系顔料） (顔料誘導体（ｃ）の製造）実施例１において煮沸およ
び限外ろ過を行なわないほかは、実施例１と同様の操作
により顔料のスルホン化物の水ペーストを得た。この顔
料のスルホン化物のｎ＝１（スルホン酸基を１個含有す
る化合物）成分比は５９％、ｎ＝２（スルホン酸基を２
個含有する化合物）成分比は２２％、残りは無置換体で
あった。また、２価以上の金属イオン含有量は７６０ｐ
ｐｍ、塩化物イオンと硫酸イオンの合計含有量は７０ｐ
ｐｍであった。さらに発光分光分析測定結果より、硫黄
分およびナトリウム分がそれぞれ２４５００ｐｐｍ（７
６５μmol/g)および１５９００ｐｐｍ（３９８μmol/g)
あったことから、中和率は５２％であった。この顔料誘
導体（ｃ）を濃縮し、濃度３重量％の水分散液に調整し
た。

【００８９】（水性顔料分散体の調整）Ｃ．Ｉ．ピグメ
ントレッド１２２（２価以上の金属イオン含有量を４４
４ｐｐｍを含有する）２０ｇ、上記の顔料誘導体（ｃ）
の水分散体８０ｇおよびイオン交換水６０ｇを混合し、
ジルコニアビーズをメディアとしてペイントシェーカー
を用いて約７時間分散し水性顔料分散体を得た。

【００９０】比較例２（キナクリドン系顔料）（水性顔料分散体の調整）Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１
２２（２価以上の金属イオン含有量を４２０ｐｐｍを含
有する）２０ｇ、比較例１の顔料誘導体（ｃ）の水分散
体６０ｇおよびイオン交換水６０ｇを混合し、２重量％
トリエタノールアミンを１０ｇ添加、ジルコニアビーズ
をメディアとしてペイントシェーカーを用いて約７時間
分散し水性顔料分散体を得た。

【００９１】比較例３（ジケトピロロピロール系顔料）（顔料誘導体 (ｄ) の製造)実施例３において煮沸およ
び限外ろ過精製を行なわないほかは、実施例３と同様の
操作により顔料のスルホン化物の水ペーストを得た。こ
の顔料のスルホン化物のｎ＝１（スルホン酸基を１個含
有する化合物）成分比は７０％、ｎ＝２（スルホン酸基
を２個含有する化合物）成分比は１６％、残りは無置換
体であった。また、２価以上の金属イオン含有量は５０
０ｐｐｍ、塩化物イオンと硫酸イオンの合計含有量は７
８ｐｐｍであった。さらに発光分光分析測定結果より、
硫黄分およびナトリウム分がそれぞれ２３６００ｐｐｍ
（７３７μmol/g)および１７８００ｐｐｍ（４４２μmo
l/g)あったことから、中和率は６０％であった。この顔
料誘導体（ｄ）を濃縮し、濃度３重量％の水分散液に調
整した。

【００９２】（水性顔料分散体の調整）Ｃ．Ｉ．ピグメ
ントレッド２６４（２価以上の金属イオンを４８０ｐｐ
ｍ含有する）２０ｇ、上記の顔料誘導体（ｄ）の水分散
液８０ｇおよびイオン交換水６０ｇを混合し、ジルコニ
アビーズをメディアとしてペイントシェーカーを用いて
約７時間分散し顔料分散体を得た。

【００９３】比較例４（ジケトピロロピロール系顔料）（水性顔料分散体の調整）Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２
６４（２価以上の金属イオンを５０５ｐｐｍ含有する）
２０ｇ、実施例３の顔料誘導体（ｄ）の水分散液６０ｇ
およびイオン交換水６０ｇを混合し、顔料誘導体の中和
率が１００％となるよう、２重量％トリエタノールアミ
ンを８ｇ添加、ジルコニアビーズをメディアとしてペイ
ントシェーカーを用いて約７時間分散し顔料分散体を得
た。各例で得られた水性顔料分散体の評価結果を表１に
示した。

【００９４】

【表１】

【００９５】実施例５〜８および比較例５〜８表２に示す組成の原料を攪拌槽に仕込み、ディスパーに
より攪拌、混合を行なった後、０．８μmのメンブラン
フィルターでろ過し、インクジェット用記録液を得た。
得られたインクジェット用記録液について、粒径および
粘度を測定し、保存安定性、吐出安定性、耐水性、耐目
詰まり性を評価した。結果を表２に示す。

【００９６】

【表２】

【００９７】水溶性樹脂溶液：ジョンソンポリマー
（株）製スチレン／アクリル系水溶性樹脂水溶液、「ジ
ョンクリルＪ−６２」、固形分約３４％活性剤：花王（株）製アニオン性界面活性剤「ペレック
ス０Ｔ−Ｐ」、固形分約７０％防黴剤：ゼネカ（株）製「プラクセルＧＸＬ」

【００９８】

【発明の効果】本発明の水性顔料分散体は、顔料をスル
ホン化して分子中に１個以上のスルホン酸基を導入する
工程と、反応生成物からスルホン酸基を２個以上有する
顔料誘導体を限外ろ過法を用いて除去して唯一のスルホ
ン酸基を有するスルホン酸基含有顔料誘導体を濃縮する
工程と、前記工程で得られたスルホン酸基含有顔料誘導
体の存在下に該スルホン酸基含有顔料誘導体と同系の顔
料の分子構造を有する顔料を水中に分散する工程とから
なることを特徴とする水性顔料分散体の製造方法を用い
ることで、高顔料濃度範囲で、低伝導度、高い表面張力
を持ち、経時分散安定性に優れた水性顔料分散体を得る
ことができた。又、本発明は、・にじみがなく高品位な記録画像が得られること、・記録液の乾燥、定着速度が速いこと、・ノズルや記録液流通経路で目詰まりせず、安定して記
録液が吐出すること、・記録液の保存安定性が良いこと、・記録濃度が高いこと、・印刷物の耐候性、耐水性が良いこと等の要求特性を満
たす水性インクジェット用記録液に使用できる水性顔料
分散体の製造方法を提供することができた。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者根岸尚志東京都中央区京橋二丁目３番13号東洋インキ製造株式会社内 (72)発明者間清二東京都中央区京橋二丁目３番13号東洋インキ製造株式会社内Ｆターム(参考） 4J037 EE28 FF15 4J039 BA17 BC33 BE01 EA14 EA35 EA38 GA24

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】顔料をスルホン化して分子中に１個以上
のスルホン酸基を導入する工程と、反応生成物からスル
ホン酸基を２個以上有する顔料誘導体を除去して唯一の
スルホン酸基を有するスルホン酸基含有顔料誘導体を濃
縮する工程と、前記工程で得られたスルホン酸基含有顔
料誘導体の存在下に該スルホン酸基含有顔料誘導体と同
系の顔料の分子構造を有する顔料を水中に分散する工程
とからなることを特徴とする水性顔料分散体の製造方
法。
【請求項２】反応生成物からスルホン酸基を２個以上
有する顔料誘導体を除去する工程が限外ろ過法である請
求項１記載の製造方法。
【請求項３】顔料が縮合多環系顔料である請求項１ま
たは２記載の製造方法。
【請求項４】一価金属イオン、アンモニアまたは有機
アミンを含む水中に分散させる請求項１ないし３いずれ
か記載の製造方法。
【請求項５】水性顔料分散体の固形分中の２価以上の
金属イオン含有量が５００ｐｐｍ以下である請求項１な
いし４いずれか記載の製造方法。
【請求項６】顔料が粒子の平均一次粒子径が１５０ｎ
ｍ以下である請求項１ないし５いずれか記載の製造方
法。
【請求項７】顔料が、粒子の分散粒子径が５０ｎｍ＜
Ｄ５０＜１５０ｎｍかつ１５０ｎｍ＜Ｄ９９＜４００ｎ
ｍである請求項１ないし６いずれか記載の製造方法。
【請求項８】請求項１ないし７いずれか記載の製造方
法で得られた水性顔料分散体。