FR2994195A1

FR2994195A1 - Thermochemical treatment of steel mechanical parts such as gear box of an automobile, comprises carrying out thermochemical enrichment of carbon steel in a nitrogen line and then structural refining and quenching

Info

Publication number: FR2994195A1
Application number: FR1257400A
Authority: FR
Inventors: Jerome Lardinois; Philippe Lapierre; Jean Grunewald; Florence Funck
Original assignee: Peugeot Citroen Automobiles SA
Current assignee: PSA Automobiles SA
Priority date: 2012-07-31
Filing date: 2012-07-31
Publication date: 2014-02-07

Abstract

The method for thermochemical treatment of steel mechanical parts comprises carrying out thermochemical enrichment of carbon steel or carbon in a nitrogen line to temperature equal to austenitizing temperature of steel, and then structural refining and quenching. The thermochemical enrichment step is carried out at a temperature of 1100[deg] C and followed by cooling the parts at a temperature that is lower than or equal to a first temperature (Ac 1-50[deg] C). The thermochemical enrichment step is led until increasing the carbon concentration of steel to 0.9%. The method for thermochemical treatment of steel mechanical parts comprises carrying out thermochemical enrichment of carbon steel or carbon in a nitrogen line to temperature equal to austenitizing temperature of steel, and then structural refining and quenching. The thermochemical enrichment step is carried out at a temperature of 1100[deg] C and followed by cooling the parts at a temperature that is lower than or equal to a first temperature (Ac 1-50[deg] C). The refining step is carried out in an oven and includes: increasing the temperature equal to a second temperature (Ac 3+50[deg] C) when the step of enrichment is led so as to obtain lower than 0.77% of a carbon concentration of steel on the surface, or equal to a third temperature (Ac(M)+50[deg] C) when the step of enrichment is led so as to obtain higher than 0.77% of a carbon concentration of steel on the surface; maintaining the temperature for 30 minutes; and cooling at a temperature equal to the first temperature using natural gas. The cooling step is carried out for 1-120 seconds. The parts undergo 1-20 cycles of refining. The last cycle of the refining step replaces the cooling step by a hardening operation. The thermochemical enrichment step is led until increasing the carbon concentration of steel to 0.9%. The parts have a martensite structure and surface grain size of >= 13 mu m.

Description

PROCEDE D'ENRICHISSEMENT THERMOCHIMIQUE COMPRENANT UN AFFINAGE STRUCTURAL DE L'ACIER L'invention concerne les procédés de traitement de pièces mécaniques en acier. Plus particulièrement, elle concerne les procédés d'enrichissement thermochimique par diffusion tels que des procédés de cémentation ou de carbonitruration. Ces procédés permettent d'enrichir en carbone ou en carbone et azote, de manière surfacique, l'acier des pièces mécaniques pour en améliorer la dureté et la tenue à la fatigue. L'invention a également trait aux installations pour la mise en oeuvre de ces procédés et aux pièces mécaniques ainsi obtenues. L'invention trouve une application particulièrement avantageuse dans le domaine de l'industrie automobile pour le renforcement de pièces mécaniques telles que des pièces composant les boîtes de vitesse, qui sont en effet soumises lors de leur fonctionnement à des frottements très importants.The invention relates to processes for the treatment of mechanical parts made of steel. BACKGROUND OF THE INVENTION More particularly, it relates to diffusion thermochemical enrichment processes such as carburizing or carbonitriding processes. These processes make it possible to enrich the steel of mechanical parts with carbon or carbon and nitrogen, in a surface manner, in order to improve their hardness and resistance to fatigue. The invention also relates to the installations for carrying out these processes and to the mechanical parts thus obtained. The invention finds a particularly advantageous application in the field of the automotive industry for the reinforcement of mechanical parts such as parts making up the gearboxes, which are indeed subjected during their operation to very high friction.

Les procédés de cémentation consistent à enrichir en carbone la zone superficielle de pièces en acier à bas carbone (contenant initialement de 0,1% à 0,3 % de carbone en masse), puis à les tremper de manière à obtenir en surface une couche martensitique dure, résistante à l'usure, et un coeur moins dur et donc plus ductile susceptible d'absorber les chocs. Par exemple, il est intéressant d'obtenir une structure martensitique en surface et une structure bainitique à coeur. Dans les procédés de carbonitruration, on ajoute à l'atmosphère de cémentation une quantité d'ammoniac, généralement inférieure à 5% du volume. A la température du traitement, l'ammoniac se décompose en azote et hydrogène. Une partie de l'azote pénètre dans les mailles du réseau cristallin de l'acier et induit une augmentation de la trempabilité de l'acier. Par ailleurs, l'introduction d'azote améliore la vitesse de diffusion du carbone dans l'acier si bien que la mise en oeuvre d'un traitement de carbonitruration permet de réduire légèrement le temps de traitement.The cementation processes consist in enriching in carbon the surface area of low-carbon steel parts (initially containing from 0.1% to 0.3% of carbon by weight), and then soaking them so as to obtain a layer on the surface. martensitic hard, resistant to wear, and a less hard core and therefore more ductile likely to absorb shocks. For example, it is interesting to obtain a surface martensitic structure and a bainitic structure at heart. In the carbonitriding processes, an amount of ammonia, generally less than 5% of the volume, is added to the carburizing atmosphere. At the temperature of the treatment, the ammonia decomposes into nitrogen and hydrogen. Part of the nitrogen enters the meshes of the crystalline lattice of the steel and induces an increase in the hardenability of the steel. In addition, the introduction of nitrogen improves the carbon diffusion rate in steel so that the implementation of a carbonitriding treatment makes it possible to reduce the treatment time slightly.

La trempe effectuée dans le cadre des procédés de cémentation ou de carbonitruration est généralement une trempe à l'huile ou au gaz. Les procédés de cémentation ou de carbonitruration peuvent être menés à pression atmosphérique ou à basse pression. Pour les procédés à basse pression (ou à pression réduite), l'enceinte du four contenant les pièces à traiter est maintenue à une pression légèrement inférieure à quelques centaines de pascals. Les procédés de cémentation ou de carbonitruration peuvent également être ioniques ou conduits dans un bain de sels. Le document EP1885904 décrit un exemple de procédé de carbonitruration gazeux du type « basse pression », selon lequel les étapes d'injection de gaz de cémentation et de nitruration sont alternées de manière à les séparer et à obtenir ainsi un profil précis et reproductible de concentration d'azote et de carbone sur les pièces traitées. L'étape d'enrichissement est classiquement menée à une température supérieure à la température Ac3 de début de transformation austénitique, en l'espèce elle est menée à une température comprise entre 800°C et 1050°C, et par exemple à 880°C ou à 930°C. Durant les étapes d'enrichissement thermochimique l'acier est porté à une température supérieure à la température Ac3 de début de transformation austénitique. Plus la température est élevée, plus la vitesse de diffusion du carbone et de l'azote dans l'acier est importante. Malheureusement, plus la température dans le domaine austénitique est élevée plus la vitesse de grossissement de grain est importante. En effet, le grain austénitique germe et grossit en fonction du temps et de la température, mais la température est un facteur plus critique que le temps. Or une taille de grain importante nuit à la tenue mécanique des pièces, alors que les grains fins sont favorables à l'obtention de bonnes caractéristiques mécaniques comme la résistance, la ductilité ou encore la résistance à la rupture fragile. C'est pourquoi, les traitements connus de cémentation et de carbonitruration sont généralement à la recherche d'un compromis entre la température, le temps de traitement et la taille de grain austénitique.Quenching carried out as part of carburizing or carbonitriding processes is generally an oil or gas quenching. The carburizing or carbonitriding processes can be carried out at atmospheric pressure or at low pressure. For low pressure (or reduced pressure) processes, the furnace enclosure containing the workpieces is maintained at a pressure slightly less than a few hundred pascals. The carburizing or carbonitriding processes may also be ionic or conducted in a salt bath. Document EP1885904 describes an example of a gaseous carbonitriding process of the "low pressure" type, in which the carburizing gas injection and nitriding steps are alternated so as to separate them and thus obtain an accurate and reproducible profile of concentration. nitrogen and carbon on the treated parts. The enrichment step is conventionally carried out at a temperature above the austenitic transformation start Ac3 temperature, in this case it is carried out at a temperature of between 800 ° C. and 1050 ° C., and for example at 880 ° C. or at 930 ° C. During the thermochemical enrichment steps, the steel is raised to a temperature above the austenitic transformation initiation temperature Ac3. The higher the temperature, the faster the diffusion rate of carbon and nitrogen in steel. Unfortunately, the higher the temperature in the austenitic domain, the higher the rate of grain magnification. In fact, the austenitic grain germinates and grows with time and temperature, but temperature is a more critical factor than time. However, a large grain size impairs the mechanical strength of the parts, whereas the fine grains are favorable for obtaining good mechanical properties such as strength, ductility or resistance to brittle fracture. This is why the known carburizing and carbonitriding treatments are generally in search of a compromise between the temperature, the treatment time and the austenitic grain size.

Dans les applications de pignonnerie, ces traitements thermochimiques sont classiquement réalisés à une température comprise entre 870°C et 940°C et permettent d'obtenir des grains fins de taille 7 à 9 selon la norme française NF EN ISO 643 (équivalente à la norme ASTM E112-63). Par exemple, un traitement de cémentation basse pression peut être réalisé à 900°C pendant 3 heures avec l'obtention au final d'une taille de grain 9 (soit un diamètre moyen de 16 ptm selon la norme NF EN ISO 643). Il serait intéressant de pouvoir obtenir des aciers présentant des grains très fins (de taille 10 à 12) ou ultra fins (de taille 13 à 15) pour améliorer encore les caractéristiques mécaniques des pièces, tout en conservant une bonne profondeur de diffusion du carbone ou du carbone et de l'azote dans l'acier (ou profondeur de trempe). Par ailleurs, le maintien d'une charge de pièce en four durant 3 heures à 900°C présente un certain coût qu'il serait bon de pouvoir réduire. L'invention a pour objectif d'apporter une solution aux inconvénients de l'art antérieur. A cet effet l'invention a pour objectif de proposer un nouveau procédé permettant, à une profondeur de trempe donnée, de diminuer le temps de traitement d'enrichissement thermochimique tout en conservant une même taille de grain, et de préférence en obtenant une taille de grain plus fine. A cet effet, l'invention a pour objet un procédé de traitement thermochimique de pièces mécaniques en acier comprenant une étape d'enrichissement thermochimique de l'acier en carbone ou en carbone et en azote conduite à une température au moins égale à la température d'austénisation de l'acier, remarquable en ce que l'étape d'enrichissement thermochimique est suivie d'une étape d'affinage structural et d'une trempe. Selon des modes particuliers de mise en oeuvre, le procédé peut comprendre une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, prises isolément ou selon toutes les combinaisons techniquement possibles : - l'étape d'enrichissement thermochimique est une étape de cémentation enrichissant l'acier en carbone ou une étape de carbonitruration enrichissant l'acier en carbone et en azote. - l'étape d'enrichissement thermochimique est un traitement par bain de sels, gazeux, ou ionique. - l'étape d'enrichissement thermochimique est un traitement gazeux mené à basse pression ou à pression atmosphérique. - l'étape d'enrichissement thermochimique est dite à basse pression en ce qu'elle est menée dans une enceinte étanche montrant une pression de quelques centaines de pascals. - l'étape d'enrichissement thermochimique est dite à pression atmosphérique en ce qu'elle est menée dans une enceinte étanche maintenue à une pression proche de la pression atmosphérique. - l'étape d'enrichissement thermochimique est effectuée à une température comprise entre 1000°C et 1200° C, et de préférence à une température de 1100°C. - l'étape d'enrichissement thermochimique est menée à une température supérieure à 1000°C, de préférence supérieure à 1050°C, et de préférence au moins égale à 1100°C. - l'étape d'enrichissement thermochimique est suivie d'une étape de refroidissement des pièces jusqu'à une température inférieure ou égale à la température Aci-50°C. - l'étape d'enrichissement thermochimique (incluant la phase de montée en température, la phase d'homogénéisation et le ou les cycles de diffusion) est conduite pendant une durée d'inférieure ou égale à une heure et demie, de préférence inférieure ou égale à une heure. - l'étape d'affinage structural est effectuée en four et comprend : a) une montée en température à une température au moins égale à Ac3+50°C lorsque l'étape d'enrichissement est conduite de manière à obtenir une concentration en carbone de l'acier en surface inférieure à 0,77 % en masse totale, ou au moins égale à AcM+50°C lorsque l'étape d'enrichissement est conduite de manière à obtenir une concentration en carbone de l'acier en surface supérieure à 0,77 % en masse totale; et b) un maintien à cette température d'au moins 30 minutes. - l'étape d'affinage structural est un traitement séquentiel par induction comportant au moins un cycle d'affinage comprenant : a) une montée en température rapide à une température au moins égale à Ac3+50°C lorsque l'étape d'enrichissement est conduite de manière à obtenir une concentration en carbone de l'acier en surface inférieure à 0,77 % en masse totale, ou au moins égale à AcM+50°C lorsque l'étape d'enrichissement est conduite de manière à obtenir une concentration en carbone de l'acier en surface supérieure à 0,77 % en masse totale; b) un maintien court à cette température d'au moins une seconde ; et c) un refroidissement jusqu'à une température inférieure ou égale à Aci- 50°C. - dans l'étape d'affinage structural par traitement séquentiel d'induction, le refroidissement jusqu'à une température inférieure égale à Aci-50°C est naturel, gazeux ou liquide. - dans l'étape d'affinage structural par traitement séquentiel d'induction, le temps de maintien est compris entre 1 et 120 secondes. - dans l'étape d'affinage structural par traitement séquentiel d'induction, les pièces subissent de 1 à 20 cycles d'affinage. - dans l'étape d'affinage structural par traitement séquentiel d'induction, le dernier cycle d'affinage le refroidissement jusqu'à une température au plus égale à Aci- 50°C est remplacé par l'opération de trempe. - la trempe est effectuée à l'huile, au gaz ou éventuellement à l'eau additionnée de polymères. - lorsque l'étape d'affinage structural est effectuée par induction, l'étape de trempe finale est une étape de trempe par induction. - les étapes d'affinage structural par traitement séquentiel d'induction et/ou de trempe par induction sont effectuées par induction haute ou moyenne fréquence. - les étapes d'affinage structural par traitement séquentiel d'induction et/ou de trempe par induction sont réalisées sur les pièces de manière individuelle, c'est- à-dire successivement sur chaque pièce d'un ensemble de pièces ayant été soumises conjointement à une même étape d'enrichissement thermochimique. - l'acier est un acier bas carbone de 0,1 % à 0,3 % en carbone, le pourcentage étant donné par rapport à la masse totale. - l'étape d'enrichissement thermochimique est conduite jusqu'à augmenter la teneur surfacique de l'acier jusqu'à 0,9 % en carbone, le pourcentage étant donné par rapport à la masse totale. - la trempe est éventuellement suivie d'une étape de revenu, de préférence entre 140 °C et 220 °C. L'invention a également pour objet une installation pour la mise en oeuvre du procédé tel que défini plus haut.In gypsum applications, these thermochemical treatments are conventionally carried out at a temperature of between 870 ° C. and 940 ° C. and make it possible to obtain fine grains of size 7 to 9 according to the French standard NF EN ISO 643 (equivalent to the standard ASTM E112-63). For example, a low pressure carburizing treatment can be carried out at 900 ° C. for 3 hours with the final obtaining of a grain size 9 (ie an average diameter of 16 μm according to the NF EN ISO 643 standard). It would be interesting to be able to obtain steels having very fine (size 10 to 12) or ultra fine (size 13 to 15) grains to further improve the mechanical characteristics of the parts, while maintaining a good depth of carbon diffusion or carbon and nitrogen in steel (or quenching depth). Furthermore, the maintenance of an oven part load for 3 hours at 900 ° C has a certain cost that it would be good to be able to reduce. The invention aims to provide a solution to the disadvantages of the prior art. To this end, the aim of the invention is to propose a new process making it possible, at a given quenching depth, to reduce the thermochemical enrichment treatment time while maintaining the same grain size, and preferably by obtaining a size of finer grain. For this purpose, the subject of the invention is a process for the thermochemical treatment of mechanical steel parts comprising a step of thermochemically enriching the carbon or carbon and nitrogen steel carried out at a temperature at least equal to the temperature of the steel. austenization of steel, remarkable in that the thermochemical enrichment step is followed by a step of structural refining and quenching. According to particular embodiments, the method may comprise one or more of the following characteristics, taken alone or in any technically possible combination: the thermochemical enrichment step is a cementation step enriching the carbon steel or a carbonitriding step enriching the steel with carbon and nitrogen. the thermochemical enrichment step is a salt bath, gaseous or ionic treatment. the thermochemical enrichment step is a gas treatment carried out at low pressure or at atmospheric pressure. - The thermochemical enrichment step is said to be low pressure in that it is conducted in a sealed chamber showing a pressure of a few hundred pascals. - The thermochemical enrichment step is said to be at atmospheric pressure in that it is conducted in a sealed chamber maintained at a pressure close to atmospheric pressure. the thermochemical enrichment step is carried out at a temperature of between 1000 ° C. and 1200 ° C., and preferably at a temperature of 1100 ° C. the thermochemical enrichment step is carried out at a temperature greater than 1000 ° C., preferably greater than 1050 ° C., and preferably at least 1100 ° C. - The thermochemical enrichment step is followed by a step of cooling the parts to a temperature less than or equal to the temperature Aci-50 ° C. the thermochemical enrichment step (including the temperature rise phase, the homogenization phase and the diffusion cycle or cycles) is carried out for a duration of less than or equal to one hour and a half, preferably less than or equal to equal to one hour. the step of structural refining is carried out in an oven and comprises: a) a rise in temperature at a temperature at least equal to Ac 3 + 50 ° C when the enrichment step is conducted so as to obtain a carbon concentration surface steel less than 0.77% by mass, or at least AcM + 50 ° C, when the enrichment stage is conducted so as to obtain a carbon concentration of the steel at the upper surface 0.77% by mass; and b) maintaining at this temperature of at least 30 minutes. the structural refining stage is a sequential induction treatment comprising at least one refining cycle comprising: a) a rapid temperature rise at a temperature at least equal to Ac 3 + 50 ° C. when the enrichment stage is conducted so as to obtain a carbon concentration of the surface steel of less than 0.77% by total mass, or at least equal to mAb + 50 ° C when the enrichment stage is conducted so as to obtain a carbon concentration of surface steel greater than 0.77% by mass; b) a hold runs at this temperature for at least one second; and c) cooling to a temperature of less than or equal to Ac-50 ° C. in the step of structural refining by sequential induction treatment, the cooling down to a temperature of less than Aci-50 ° C. is natural, gaseous or liquid. in the step of structural refining by sequential induction treatment, the holding time is between 1 and 120 seconds. in the step of structural refining by sequential induction treatment, the pieces undergo from 1 to 20 refining cycles. in the step of structural refining by sequential induction treatment, the last refining cycle cooling to a temperature at most equal to Ac-50 ° C is replaced by the quenching operation. the quenching is carried out with oil, with gas or optionally with water added with polymers. - When the structural refining step is performed by induction, the final quenching step is an induction quenching step. the steps of structural refining by sequential induction treatment and / or induction quenching are carried out by high or medium frequency induction. the steps of structural refining by sequential treatment of induction and / or induction quenching are carried out on the pieces individually, that is to say successively on each piece of a set of pieces having been submitted jointly at the same stage of thermochemical enrichment. steel is a low carbon steel of 0.1% to 0.3% carbon, the percentage being given in relation to the total mass. the thermochemical enrichment step is carried out until the surface content of the steel is increased to 0.9% carbon, the percentage being given relative to the total mass. the quenching is optionally followed by a tempering step, preferably between 140 ° C. and 220 ° C. The invention also relates to an installation for implementing the method as defined above.

L'invention a également pour objet une pièce mécanique remarquable en ce qu'elle a été obtenue par le procédé tel que défini ci-dessus et en ce qu'elle présente une structure martensitique en surface et un grain présentant un diamètre moyen inférieur ou égal à 11 ptm, de préférence inférieur ou égal à 4 ptm. En d'autres termes le grain présente une taille de grain de 10 ou plus, de préférence de 13 ou plus.The invention also relates to a remarkable mechanical part in that it was obtained by the method as defined above and in that it has a surface martensitic structure and a grain having a mean diameter less than or equal to at 11 μm, preferably less than or equal to 4 μm. In other words, the grain has a grain size of 10 or more, preferably 13 or more.

De préférence la pièce mécanique est une pièce de pignonnerie, par exemple un composant de boite de vitesse tel qu'un pignon d'un arbre primaire ou secondaire, un pignon baladeur, une couronne, etc. Comme on l'aura compris à la lecture de la définition qui vient d'en être donnée, l'invention consiste selon un premier aspect à provoquer une réduction de la taille des grains sur un acier enrichi en carbone ou en carbone et azote. Pour ce faire l'invention combine une étape d'enrichissement thermochimique à une étape d'affinage structural de l'acier. L'affinage structural permet d'obtenir un grain plus fin que celui obtenu à l'issu d'un traitement thermochimique seul. Selon un second aspect, l'invention permet de réduire le temps de traitement thermochimique en augmentant la température de ce traitement. Le temps de traitement peut être réduit de moitié, voire être divisé par trois. L'invention permet de mettre en oeuvre un procédé d'enrichissement thermochimique très haute température, pouvant aller jusqu'à 1200°C sans pour autant compromettre les caractéristiques mécaniques des pièces obtenues au final. Le temps de traitement est réduit par l'augmentation de la température. L'affinage ultérieur de la taille de grain permet en effet de s'affranchir des contraintes de températures de l'art antérieur qui étaient entre autres liées à la nécessité de prévenir un grossissement trop important du grain austénitique.Preferably the mechanical part is a gear piece, for example a gearbox component such as a pinion of a primary or secondary shaft, a sliding pinion, a crown, etc. As will be understood from reading the definition that has just been given, the invention consists in a first aspect to cause a reduction in grain size on a steel enriched in carbon or carbon and nitrogen. To do this, the invention combines a thermochemical enrichment step with a step of structural refining of the steel. Structural refining produces a thinner grain than that obtained from a single thermochemical treatment. According to a second aspect, the invention makes it possible to reduce the thermochemical treatment time by increasing the temperature of this treatment. The treatment time can be halved or even divided by three. The invention makes it possible to implement a very high temperature thermochemical enrichment process, up to 1200 ° C. without compromising the mechanical characteristics of the parts finally obtained. The treatment time is reduced by increasing the temperature. The subsequent refining of the grain size makes it possible to overcome the temperature constraints of the prior art which were inter alia related to the need to prevent excessive magnification of the austenitic grain.

Selon un troisième aspect, l'invention met en oeuvre de manière préférentielle un affinage structural par induction qui permet d'affiner le grain jusqu'à l'obtention d'une structure ultrafine montrant une taille de grain de 13 à 15 (c'est-à-dire montrant un diamètre moyen de 4 ptm à 2 pm). L'affinage de structure est obtenu par germination et croissance de l'austénite. La température maximale atteinte au cours de ce traitement est généralement limitée à un niveau supérieur à Acm ou à un niveau supérieur à Ac3 selon que l'étape d'enrichissement a été menée pour enrichir l'acier à plus ou moins de 0,77 % de carbone en surface. Comme illustré sur la figure 3, la finesse de la structure résulte de recristallisations intervenant successivement au cours du chauffage puis du refroidissement à partir de gemmes. On comprend que le passage de l'intervalle de transformation à l'échauffement se traduit par une germination qui affine le grain initial 31 en en multipliant le nombre. Une augmentation de la vitesse de chauffage, comme c'est le cas par un traitement par induction par rapport à un chauffage dans un four classique, accentue encore la multiplication des germes et accroît la finesse du grain d'austénite. Or justement un chauffage par induction permet une montée en température très rapide et peut atteindre jusqu'à 2000°C/s pour 1 °C/s pour un chauffage en four classique. Cette vitesse induit une multiplication des sites de germination 33 et accroît la finesse du grain d'austénite final 35. Selon un quatrième aspect de l'invention, le fait d'effectuer l'étape d'affinage structural par induction permet de mettre en oeuvre une trempe finale par induction. Par exemple, dans le dernier cycle d'affinage, le refroidissement est remplacé par l'opération de trempe. Lors de la trempe finale les pièces sont alors traitées individuellement, les unes à la suite des autres. Subissant des conditions de trempe similaires, les pièces vont se déformer de manière similaire. L'invention permet donc d'obtenir une déformation et une dureté homogène, reproductible, sur toutes les pièces de la charge.According to a third aspect, the invention preferably uses a structural induction refining which makes it possible to refine the grain until obtaining an ultrafine structure showing a grain size of 13 to 15 (this is that is, showing an average diameter of 4 μm to 2 μm). Structural refining is obtained by germination and growth of austenite. The maximum temperature reached during this treatment is generally limited to a level greater than mAb or greater than Ac3 depending on whether the enrichment stage was conducted to enrich the steel to within 0.77%. of carbon on the surface. As illustrated in FIG. 3, the fineness of the structure results from recrystallizations occurring successively during heating and cooling from gems. It is understood that the transition from the transformation interval to the heating results in a germination that refines the initial grain 31 by multiplying the number. An increase in the heating rate, as is the case with induction treatment compared with heating in a conventional oven, further accentuates the multiplication of seeds and increases the fineness of the austenite grain. Or just induction heating allows a very rapid temperature rise and can reach up to 2000 ° C / s for 1 ° C / s for heating in a conventional oven. This speed induces a multiplication of the germination sites 33 and increases the fineness of the final austenite grain 35. According to a fourth aspect of the invention, the fact of carrying out the inductive structural refining step makes it possible to implement a final quenching by induction. For example, in the last refining cycle, the cooling is replaced by the quenching operation. During the final quenching the pieces are then treated individually, one after the other. Under similar quenching conditions, the pieces will deform in a similar manner. The invention thus makes it possible to obtain a deformation and a homogeneous, reproducible hardness on all the parts of the load.

On notera qu'il est connu du document US3642595 un procédé d'affinage en four de la taille de grain d'un acier. Néanmoins, ce procédé permet d'obtenir une taille de grain 7 selon la norme ASTM E112-63 soit un diamètre moyen d'environ 32 pm. La taille de grain est fine et correspond à celle obtenue par les procédés d'enrichissement thermochimiques selon l'art antérieur du fait du compromis classiquement réalisé entre la température et le temps de maintien en phase austénitique. De même, il est connu du document JP2004-143558 un procédé d'affinage séquentiel de grain par induction réalisé sur une partie soudée dans le but d'augmenter les caractéristiques mécaniques et notamment la tenue à la fatigue. Néanmoins ce document ne discute pas la problématique liée aux traitements d'enrichissement thermochimique. D'autres caractéristiques et avantages apparaîtront clairement à la lecture de la description qui suit donnée en référence aux figures annexées sur lesquelles : - La figure 1 représente schématiquement une installation pour la mise en oeuvre du procédé selon une variante préférée de l'invention ; - La figure 2 est une courbe illustrant le cycle thermique du procédé selon l'invention ; - La figure 3 illustre le phénomène d'affinage des grains par germination multiplication des germes ; - Les figures 4a à 4c illustrent les résultats en terme d'affinage de la taille du grain obtenus par l'invention. On se référera en premier lieu à la figure 1 représentant schématiquement une installation pour la mise en oeuvre d'un procédé selon l'invention et à la figure 2 illustrant le cycle thermique du procédé.Note that it is known from US3642595 a process for refining the grain size of a steel furnace. Nevertheless, this method makes it possible to obtain a grain size 7 according to the ASTM E112-63 standard, ie an average diameter of approximately 32 μm. The grain size is fine and corresponds to that obtained by the thermochemical enrichment processes according to the prior art because of the compromise conventionally made between the temperature and the holding time in the austenitic phase. Similarly, it is known from JP2004-143558 a method of sequential refinement of grain by induction made on a welded portion in order to increase the mechanical characteristics and in particular the fatigue resistance. Nevertheless, this document does not discuss the problem related to thermochemical enrichment treatments. Other characteristics and advantages will become clear from reading the following description given with reference to the appended figures in which: FIG. 1 schematically represents an installation for carrying out the method according to a preferred variant of the invention; FIG. 2 is a curve illustrating the thermal cycle of the method according to the invention; FIG. 3 illustrates the phenomenon of grain refinement by germination multiplication of seeds; FIGS. 4a to 4c illustrate the results in terms of refining of the size of the grain obtained by the invention. Referring firstly to Figure 1 schematically showing an installation for carrying out a method according to the invention and Figure 2 illustrating the thermal cycle of the process.

Première phase : enrichissement thermochimique par cémentation ou carbonitruration Dans notre exemple, le procédé met en oeuvre une étape A de carbonitruration « basse pression ». L'installation 1 comprend un four 3 de carbonitruration à basse pression. Le four 3 présente une enceinte étanche 5 délimitant une enceinte interne 7 dans laquelle est disposée une charge 9 à traiter. Dans notre exemple, la charge 9 est constituée par une pluralité de couronnes disposées sur un ou des supports appropriés. L'acier constituant les pièces est un acier bas carbone par exemple une nuance 27MnCr5 ou 23MnCrMo5 ou 27CrMo4 comprenant de 0,2 à 0,3 % de carbone (le pourcentage est donné par rapport au masse totale) ou encore une nuance 16NiCrMo13 comprenant de 0,1 à 0,2 % de carbone. Une pression de l'ordre de quelques centaines de pascals est maintenue dans l'enceinte interne 7 grâce à une canalisation d'extraction 11 reliée à un extracteur 13. Un injecteur 15, montrant généralement une pluralité de buses, permet d'introduire des gaz dans l'enceinte interne 7. L'installation comprend à cet effet des moyens 17 d'approvisionnement en gaz contrôlés par des vannes 19. L'actionnement des différentes vannes 19 va permettre l'injection dans l'enceinte interne 7 des différents gaz de cémentation et de nitruration via l'injecteur 15. Des moyens de chauffage 21 permettent d'élever et de maintenir dans l'enceinte interne 7 la température aux valeurs de mise en oeuvre du procédé. L'étape de carbonitruration se déroule comme suit. La charge 9 est introduite dans l'enceinte interne du four de carbonitruration. La température dans l'enceinte interne est élevée jusqu'à un palier de température compris entre environ 800°C et 1200°C. Selon une mise en oeuvre préférée de l'invention la température est élevée jusqu'à un palier supérieur à 1000°C et de préférence de 1100°C (phase I sur la figure 2). La température est maintenue dans une étape d'homogénéisation de la température des pièces. Les étapes d'élévation de la température et d'homogénéisation de la température des pièces sont réalisées en présence d'un gaz neutre, par exemple de l'azote (N2), auquel est éventuellement ajouté un gaz réducteur, par exemple de l'hydrogène (H2). Le gaz réducteur peut être ajouté dans une proportion de 1 à 5 % en volume du gaz neutre. Le procédé se poursuit de manière classique par une alternance d'étapes d'enrichissement en carbone, pendant lesquelles le gaz de cémentation est injecté dans l'enceinte interne, et d'étapes de diffusion pendant lesquelles le gaz de cémentation n'est plus injecté dans l'enceinte. Le gaz de cémentation peut être de l'acétylène ou tout autre hydrocarbure susceptible de se dissocier aux températures de l'enceinte pour cémenter les pièces à traiter. Une série d'étapes d'injection et de diffusion des gaz de nitruration, par exemple de l'ammoniac (NH3) est réalisée à la suite de l'étape de cémentation ou de manière superposée. L'étape d'enrichissement est conduite de manière à augmenter la teneur surfacique en carbone de la pièce jusqu'à une teneur supérieure à 0,4% de carbone exprimé en pourcentage par rapport à la masse, par exemple jusqu'à une teneur de 0,9% de carbone. Préférentiellement, l'étape de carbonitruration est conduite pendant une durée d'une heure (phases I + Il sur la figure 2). Le cycle de carbonitruration est clos par une étape B de refroidissement de la charge 9 (phase III sur la figure 2). Le refroidissement est forcé ou naturel. De manière 10 avantageuse, le four 3 comprend des moyens 23 de soufflage. Les pièces sont refroidies totalement ou jusqu'à une température inférieure ou égale à Ac,- 50°C. On notera qu'à ce stade les pièces mécaniques ne présentent pas encore ni la structure cristallographique, ni la dureté recherchée, ces caractéristiques étant obtenues par la suite lors de l'opération de trempe finale. 15 Deuxième phase : Affinage structural et trempe finale Selon une première variante de l'invention (non représentée), l'étape d'affinage structural peut être menée dans le même four ou dans un four différent. Lorsqu'elle est menée dans un four différent, les pièces peuvent être alors refroidies jusqu'à température ambiante et de préférence sous atmosphère neutre afin d'éviter 20 l'oxydation. Elle est avantageusement menée dans le même four afin de rester sous atmosphère contrôlée et éviter les problèmes d'oxydation en surface des pièces. Lorsque l'étape d'enrichissement est conduite de manière à obtenir une concentration en carbone de l'acier en surface supérieure à 0,77 % (c'est-à-dire lorsque l'acier en surface est hypereutectoïde), le procédé d'affinage comprend une montée en 25 température à une température au moins égale à AcM+50°C, un maintien à cette température d'au moins 30 minutes et un refroidissement jusqu'à une température au plus égale à Ac,-50°C et une trempe, par exemple une trempe à l'huile. La trempe est conduite de manière à pouvoir obtenir une structure martensitique en surface et de préférence une structure bainitique à coeur.First phase: thermochemical enrichment by carburising or carbonitriding In our example, the method uses a step A of carbonitriding "low pressure". The installation 1 comprises a furnace 3 for carbonitriding at low pressure. The oven 3 has a sealed enclosure 5 delimiting an internal enclosure 7 in which is disposed a load 9 to be treated. In our example, the load 9 is constituted by a plurality of rings disposed on one or the appropriate supports. The steel constituting the parts is a low carbon steel for example a 27MnCr5 or 23MnCrMo5 or 27CrMo4 grade comprising 0.2 to 0.3% carbon (the percentage is given relative to the total mass) or a 16NiCrMo13 grade comprising 0.1 to 0.2% carbon. A pressure of the order of a few hundred pascals is maintained in the inner chamber 7 by means of an extraction pipe 11 connected to an extractor 13. An injector 15, generally showing a plurality of nozzles, allows the introduction of gases. in the internal enclosure 7. The installation comprises for this purpose means 17 for supplying gas controlled by valves 19. The actuation of the various valves 19 will allow the injection into the inner chamber 7 of the various gases of Cementation and nitriding via the injector 15. Heating means 21 make it possible to raise and maintain in the internal chamber 7 the temperature at the implementation values of the process. The carbonitriding step proceeds as follows. The charge 9 is introduced into the inner chamber of the carbonitriding furnace. The temperature in the inner chamber is raised to a temperature level of between about 800 ° C and 1200 ° C. According to a preferred embodiment of the invention the temperature is raised to a plateau greater than 1000 ° C. and preferably 1100 ° C. (phase I in FIG. 2). The temperature is maintained in a step of homogenizing the temperature of the parts. The steps for raising the temperature and for homogenizing the temperature of the parts are carried out in the presence of a neutral gas, for example nitrogen (N 2), to which a reducing gas, for example hydrogen (H2). The reducing gas can be added in a proportion of 1 to 5% by volume of the neutral gas. The process is carried out in a conventional manner by alternating carbon enrichment steps, during which the carburizing gas is injected into the inner chamber, and diffusion stages during which the carburizing gas is no longer injected. inside the enclosure. The carburizing gas may be acetylene or any other hydrocarbon capable of dissociating at the temperatures of the chamber to cements the parts to be treated. A series of injection and diffusion stages of the nitriding gases, for example ammonia (NH 3), is carried out following the cementation step or in a superimposed manner. The enrichment step is carried out in such a way as to increase the surface carbon content of the part to a content greater than 0.4% of carbon expressed as a percentage relative to the mass, for example to a content of 0.9% carbon. Preferably, the carbonitriding step is conducted for a period of one hour (phases I + II in FIG. 2). The carbonitriding cycle is closed by a cooling step B of the charge 9 (phase III in FIG. 2). The cooling is forced or natural. Advantageously, the oven 3 comprises means 23 for blowing. The parts are completely cooled or to a temperature lower than or equal to Ac, - 50 ° C. It will be noted that at this stage the mechanical parts do not yet have either the crystallographic structure or the desired hardness, these characteristics being obtained subsequently in the final quenching operation. Second Phase: Structural Refining and Final Tempering According to a first variant of the invention (not shown), the structural refining step may be conducted in the same or a different oven. When conducted in a different oven, the parts can then be cooled to room temperature and preferably under a neutral atmosphere to avoid oxidation. It is advantageously conducted in the same oven to remain in a controlled atmosphere and avoid oxidation problems on the surface of the parts. When the enrichment step is conducted so as to obtain a carbon concentration of the surface steel greater than 0.77% (i.e., when the surface steel is hypereutectoid), the process of refining comprises a rise in temperature to a temperature of at least AcM + 50 ° C, maintaining at this temperature of at least 30 minutes and cooling to a temperature at most equal to Ac, -50 ° C. and tempering, for example oil quenching. The quenching is carried out so as to obtain a surface martensitic structure and preferably a bainitic core structure.

On note que lorsque l'étape d'enrichissement est conduite de manière à obtenir une concentration en carbone de l'acier en en surface inférieure à 0,77 % (c'est-à-dire lorsque l'acier en surface est hypoeutectoïde), la montée en température se fait jusqu'à une température au moins égale à Ac3+50°C.Note that when the enrichment step is conducted so as to obtain a carbon concentration of the steel at the surface of less than 0.77% (i.e., when the surface steel is hypoeutectoid) , the rise in temperature is up to a temperature at least equal to Ac3 + 50 ° C.

Il est ainsi possible d'obtenir des grains fins d'une taille 7 à 9 (c'est-à-dire de 16 à 32 pim de diamètre moyen). L'invention permet donc de diminuer le temps d'enrichissement thermochimique sans altérer les caractéristiques mécaniques des pièces au final en compensant la taille des grains trop importante obtenue du fait d'un traitement d'enrichissement à très haute température par une étape d'affinage.It is thus possible to obtain fine grains of a size 7 to 9 (that is to say 16 to 32 pim average diameter). The invention therefore makes it possible to reduce the thermochemical enrichment time without altering the mechanical characteristics of the parts in the end by compensating for the too large grain size obtained as a result of an enrichment treatment at a very high temperature by a refining step. .

Selon une deuxième variante qui est la variante préférée de l'invention, l'étape C d'affinage structural est effectuée par induction (phase IV sur la figure 2). Une fois refroidies les pièces sont placées sur des supports adaptés pour être traitées par induction ou restent sur le même support si celui-ci est compatible. Les pièces mécaniques vont de manière individuelle, à la suite les unes des autres, être entourées par un inducteur 25 à moyenne ou haute fréquence. L'inducteur comprenant des moyens 27 de réglage de sa fréquence. Le courant induit dans les pièces mécaniques génère rapidement un effet de chauffe à la périphérie desdites pièces. Les pièces sont soumises à au moins un cycle d'affinage comprenant une montée en température rapide à une température au moins égale à Ac3+50°C (pour un acier enrichi comprenant en surface moins de 0,77 % de carbone) et au moins égale à AcM+50°C (pour un acier enrichi comprenant en surface plus de 0,77 % de carbone), un maintien court à cette température d'au moins une seconde et un refroidissement jusqu'à une température inférieure ou égale à Aci-50°C. Le refroidissement peut être naturel ou forcé (par gaz ou par liquide). Par exemple, il se fait par les moyens de soufflage 23. Le temps de maintien est d'au moins une seconde, et peut être de 1 à 120 secondes. Les pièces sont soumises à au moins un cycle d'affinage, de préférence, les pièces subissent de 1 à 20 cycles d'affinage. Le dernier cycle d'affinage se clôt par une trempe D (phase V sur la figure 2) en lieu et place du refroidissement. La trempe se fait par exemple par immersion dans un bain 29, par huile, par une aspersion avec un mélange eau/polymère ou par un mélange gazeux. La trempe est conduite de manière à pouvoir obtenir une structure martensitique en surface et de préférence une structure bainitique à coeur. On obtient à l'issu de ce procédé des pièces en acier présentant une taille de grain ultra-fine de type 13 à 15, c'est-à-dire avec un diamètre moyen compris entre 4 ptm et 2 pm. Il est aussi possible de conduire le procédé pour obtenir des pièces en acier avec une taille de grain très fine de type 10 à 12 seulement. Les figures 4a à 4c illustrent les résultats concernant selon les différentes variantes de l'invention. La figure 4a montre qu'un traitement thermochimique sans affinage structural mené à 1100°C pendant une heure engendre une taille de grain d'acier importante, de l'ordre de 6 (soit un diamètre moyen de 45 pm). Par comparaison on rappelle qu'une taille de grain de 9 (soit un diamètre moyen de 16 pim) est classiquement obtenue pour un traitement thermochimique classique mené à 900°C pendant 3 heures. L'affinage structural subséquent mené en four classique (figure 4b) permet d'affiner le grain jusqu'à obtenir une taille de grain de 10 (soit un diamètre moyen de 11 pm). Lorsque l'affinage structural subséquent est un affinage séquentiel par induction, la taille de grain obtenue (figure 4c) est de 13 (soit un diamètre moyen de 4 pm). Il est éventuellement possible, dans le cadre de l'invention d'effectuer ensuite un revenu sur les pièces traitées. Ce traitement de revenu peut être effectué par induction à basse fréquence selon des conditions classiques de mise en oeuvre qui sont bien connues de l'homme du métier et ne seront pas décrites plus avant dans le présent mémoire. On spécifie néanmoins que la température de revenu préférentielle est comprise entre 100 °C et 650 °C.According to a second variant which is the preferred variant of the invention, the structural refining step C is carried out by induction (phase IV in FIG. 2). Once cooled the parts are placed on supports adapted to be treated by induction or remain on the same support if it is compatible. The mechanical parts go individually, following each other, be surrounded by a inductor 25 at medium or high frequency. The inductor comprising means 27 for adjusting its frequency. The current induced in the mechanical parts quickly generates a heating effect at the periphery of said parts. The parts are subjected to at least one refining cycle comprising a rapid rise in temperature at a temperature at least equal to Ac 3 + 50 ° C (for an enriched steel comprising less than 0.77% carbon in the surface) and at least equal to AcM + 50 ° C (for an enriched steel with more than 0.77% carbon in the surface), a hold is maintained at this temperature for at least one second and cooling to a temperature of less than or equal to -50 ° C. Cooling can be natural or forced (by gas or liquid). For example, it is done by the blowing means 23. The holding time is at least one second, and can be from 1 to 120 seconds. The pieces are subjected to at least one refining cycle, preferably the pieces undergo from 1 to 20 refining cycles. The last refining cycle ends with a quench D (phase V in FIG. 2) instead of cooling. Quenching is for example by immersion in a bath 29, by oil, by spraying with a water / polymer mixture or by a gaseous mixture. The quenching is carried out so as to obtain a surface martensitic structure and preferably a bainitic core structure. At the end of this process, steel parts having an ultra-fine grain size of type 13 to 15, that is to say with a mean diameter of between 4 μm and 2 μm, are obtained. It is also possible to conduct the process to obtain steel parts with a very fine grain size of type 10 to 12 only. FIGS. 4a to 4c illustrate the results relating to the various variants of the invention. Figure 4a shows that a thermochemical treatment without structural refining conducted at 1100 ° C for one hour generates a large steel grain size, of the order of 6 (an average diameter of 45 pm). By comparison, it is recalled that a grain size of 9 (ie an average diameter of 16 μm) is conventionally obtained for a conventional thermochemical treatment carried out at 900 ° C. for 3 hours. The subsequent structural refining carried out in a conventional oven (FIG. 4b) makes it possible to refine the grain until a grain size of 10 (an average diameter of 11 μm) is obtained. When the subsequent structural refinement is a sequential induction refining, the grain size obtained (Figure 4c) is 13 (ie an average diameter of 4 μm). It is possible in the context of the invention to subsequently make an income on the processed parts. This treatment of income can be carried out by low frequency induction according to conventional conditions of implementation which are well known to those skilled in the art and will not be described further herein. However, it is specified that the preferred tempering temperature is between 100 ° C and 650 ° C.

Claims

REVENDICATIONS1. Process for the thermochemical treatment of mechanical steel parts comprising a step (A) of thermochemical enrichment of the carbon or carbon steel and of the nitrogen, conducted at a temperature at least equal to the austenization temperature of the steel characterized in that the thermochemical enrichment step (A) is followed by a structural refining step (C) and quenching (D).

2. Method according to claim 1 characterized in that the step (A) thermochemical enrichment is carried out at a temperature between 1000 ° C and 1200 ° C, and preferably at a temperature of 1100 ° C.

3. Method according to claim 1 or 2 characterized in that the step (A) of thermochemical enrichment is followed by a step (B) for cooling the pieces to a temperature less than or equal to the temperature Ac, - 50 ° C.

4. Method according to one of claims 1 to 3 characterized in that the structural refining step (C) is carried out in an oven and comprises: a) a rise in temperature at a temperature at least equal to Ac3 + 50 ° C when the enrichment step (A) is carried out so as to obtain a carbon concentration of the surface steel less than 0.77% by total weight, or at least equal to AcM + 50 ° C when the enrichment step (A) is conducted so as to obtain a carbon concentration of the steel surface greater than 0.77% by total mass; and b) maintaining at this temperature of at least 30 minutes.

5. Method according to one of claims 1 to 3 characterized in that the step (C) of structural refining is a sequential induction treatment comprising at least one refining cycle comprising: a) a rapid temperature rise to a temperature at least equal to Ac 3 + 50 ° C when the enrichment step (A) is carried out so as to obtain a carbon concentration of the steel at the surface of less than 0.77% by total weight, or less than AcM + 50 ° C when the enrichment step (A) is conducted so as to obtain a carbon concentration of the steel at the surface greater than 0.77% by total mass; b) a hold runs at this temperature for at least one second; and c) cooling to a temperature at most equal to Aci-50 ° C.

6. Method according to claim 5 characterized in that the structural refining step comprises at least one of the following features: cooling to a temperature at most equal to Aci-50 ° C is natural, gaseous or liquid; the hold time is between 1 and 120 seconds; the pieces undergo from 1 to 20 refining cycles.

7. Method according to one of claims 1 to 6 characterized in that in the last refining cycle of the step (C) structural refining, cooling to a temperature at most equal to Ac, -50 ° C is replaced by the quenching operation (D).

8. Method according to one of claims 1 to 7 characterized in that the steel is a low carbon steel of 0.1% to 0.3% carbon, the percentage being given relative to the total mass.

9. Method according to one of claims 1 to 8 characterized in that the step (A) of thermochemical enrichment is conducted up to increase the surfacetric content of steel up to 0.9% carbon, the percentage given in relation to the total mass.

10. Mechanical part characterized in that it was obtained by the method according to one of claims 1 to 9 and in that it has a surface martensitic structure and a grain size of 10 or more, preferably 13 or more.