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EP4133227A2 - Process for cryogenic fractionation of air, air fractionation plant and integrated system composed of at least two air fractionation plants - Google Patents

Process for cryogenic fractionation of air, air fractionation plant and integrated system composed of at least two air fractionation plants

Info

Publication number
EP4133227A2
EP4133227A2 EP21718017.3A EP21718017A EP4133227A2 EP 4133227 A2 EP4133227 A2 EP 4133227A2 EP 21718017 A EP21718017 A EP 21718017A EP 4133227 A2 EP4133227 A2 EP 4133227A2
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
rectification column
column
gas
fed
stream
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
EP21718017.3A
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Dimitri GOLUBEV
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Linde GmbH
Original Assignee
Linde GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Linde GmbH filed Critical Linde GmbH
Publication of EP4133227A2 publication Critical patent/EP4133227A2/en
Pending legal-status Critical Current

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Definitions

  • a “condenser evaporator” is a heat exchanger in which a first, condensing fluid flow occurs in indirect heat exchange with a second, evaporating fluid flow.
  • Each condenser-evaporator has a liquefaction space and an evaporation space.
  • the liquefaction and evaporation space have liquefaction and evaporation passages.
  • the condensation (liquefaction) of the first fluid flow is carried out in the liquefaction space, and the evaporation of the second fluid flow is carried out in the vaporization space.
  • the evaporation and liquefaction spaces are formed by groups of passages which are in a heat exchange relationship with one another.
  • turbo compressors In air separation plants, multi-stage turbo compressors are used to compress the feed air to be separated, which are referred to here as "main air compressors".
  • the mechanical structure of turbo compressors is fundamentally known to the person skilled in the art.
  • the medium to be compressed is compressed by means of turbine blades which are arranged on a turbine wheel or impeller or directly on a shaft.
  • a turbo compressor forms a structural unit, which, however, can have several compressor stages in a multi-stage turbo compressor.
  • a compressor stage usually comprises a corresponding arrangement of turbine blades. All of these compressor stages can be driven by a common shaft. However, provision can also be made for the compressor stages to be driven in groups with different shafts, it also being possible for the shafts to be connected to one another via gears.
  • the main air compressor is also distinguished by the fact that it compresses the entire amount of air fed into the rectification column system and used for the production of air products, that is to say the entire feed air.
  • a “post-compressor” can also be provided, in which, however, only part of the amount of air compressed in the main air compressor is brought to an even higher pressure.
  • This can also be designed as a turbo compressor.
  • the use of a common compressor or compressor stages of such a compressor as the main air compressor and booster can also be provided.
  • additional turbo compressors in the form of the booster mentioned are typically provided in air separation plants, which, however, usually only perform a compression to a relatively small extent compared to the main air compressor or the booster.
  • the second top gas can in particular be formed with a content of 1 to 1000 ppb, for example approx. 100 ppb, oxygen and 3 to 300 ppm, for example approx. 90 ppm, argon.
  • the first and second overhead gases can also have essentially the same contents.
  • the recycle stream or a part thereof is condensed using a condenser evaporator which heat-exchangingly connects the first rectification column and the second rectification column and is fed into the first rectification column.
  • the first bottom liquid, or at least its part which is used to form the second feed stream, can, as mentioned several times, be fed into at least the third rectification column for the condensation of top gas.
  • the third In particular, as is known per se from the prior art, top gas can be purified to pure argon in a pure argon column.
  • FIGS 1 to 5 illustrate air separation plants according to different configurations of the present invention.
  • first overhead gas is formed at the top of the pressure column 11.
  • first overhead gas is passed through the main condenser 16 in the form of a material flow b and a further part is passed through the sump evaporator 17 in the form of a material flow c.
  • Part of the condensate formed in this way is returned to the pressure column 11 as reflux.
  • Further condensate can be conducted in the form of a liquid nitrogen stream m through the subcooling countercurrent 18 and, for example, be provided as a corresponding product.
  • the stream c can also be fed into the pressure column 11 separately from the stream b or subcooled separately in the subcooling countercurrent 18 and fed into the low pressure column 12.
  • Another part of the top gas of the pressure column 11 is used to form a stream d, which is heated in the main heat exchanger 4 and with a content of, for example, approx. 10 ppb oxygen and at a pressure of, for example, approx. 11.8 bar from the air separation plant 100 as a product is diverted.
  • Bottom liquid (“second bottom liquid”) is formed in the low-pressure column 12 and is withdrawn from this in the form of a stream h, increased pressure in a pump 5, heated in the main heat exchanger 4 and discharged as an internally compressed oxygen product.
  • gas is withdrawn from the low-pressure column 12 in the form of a stream i, combined with a stream k explained below to form a collective stream I with a content of, for example, approx. 90% oxygen, partially heated in the main heat exchanger 4, expanded in a generator turbine 6, again heated in the main heat exchanger 4, and used, for example, as a regeneration gas in the adsorber station 3.
  • Gas enriched in argon is withdrawn from the low-pressure column 11 in the form of a stream o and fed into the upper part 14 a of the pure oxygen column 14.
  • this upper part 14a in the example shown is functionally part of the crude argon column 13. Reference is therefore made to the above explanations.
  • the stream o can also be fed directly into the crude argon column. From the lower region of the upper part 14a, bottom liquid in the form of a material flow p into the low-pressure column 11 returned.

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Abstract

The invention relates to a process for cryogenic fractionation of air using an air fractionation plant (100-400) comprising a rectification column system (10) comprising a high-pressure column (11) operated at a pressure level of 9 to 14.5 bar, a low-pressure column (12) operated at a pressure level of 2 to 5 bar, and an argon column (13). It is envisaged that a recirculating stream is formed using the second tops gas or a portion thereof, which is heated, compressed, cooled again, and after partial or complete liquefaction or in the unliquefied state is introduced partially or completely, or in fractions, into the first rectification column (11) and/or into the second rectification column (12). The present invention also relates to a corresponding system (100-400).

Description

Beschreibung description
Verfahren zur Tieftemperaturzerleauna von Luft, Luftzerleaunasanlaae und Verbund aus weniostens zwei Luftzerleounosanlaoen Process for low-temperature decomposition of air, air decomposition systems and a combination of at least two air decomposition systems
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft, eine Luftzerlegungsanlage und einen Verbund aus wenigstens zwei Luftzerlegungsanlagen gemäß den jeweiligen Oberbegriffen der unabhängigen Patentansprüche. The invention relates to a method for the low-temperature separation of air, an air separation plant and a combination of at least two air separation plants according to the respective preambles of the independent claims.
Hintergrund der Erfindung Background of the invention
Die Herstellung von Luftprodukten in flüssigem oder gasförmigem Zustand durch Tieftemperaturzerlegung von Luft in Luftzerlegungsanlagen ist bekannt und beispielsweise bei H.-W. Häring (Hrsg.), Industrial Gases Processing, Wiley-VCH, 2006, insbesondere Abschnitt 2.2.5, "Cryogenic Rectification", beschrieben. The production of air products in the liquid or gaseous state by the low-temperature decomposition of air in air separation plants is known and, for example, from H.-W. Häring (Ed.), Industrial Gases Processing, Wiley-VCH, 2006, in particular Section 2.2.5, "Cryogenic Rectification".
Luftzerlegungsanlagen klassischer Art weisen Rektifikationskolonnensysteme auf, die beispielsweise als Zweikolonnensysteme, insbesondere als Doppelkolonnensysteme, aber auch als Drei- oder Mehrkolonnensysteme ausgebildet sein können. Neben Rektifikationskolonnen zur Gewinnung von Stickstoff und/oder Sauerstoff in flüssigem und/oder gasförmigem Zustand, also Rektifikationskolonnen zur Stickstoff-Sauerstoff- Trennung, können Rektifikationskolonnen zur Gewinnung weiterer Luftkomponenten, insbesondere von Edelgasen, vorgesehen sein. Air separation plants of the classic type have rectification column systems which can be designed, for example, as two-column systems, in particular as double-column systems, but also as three- or multi-column systems. In addition to rectification columns for obtaining nitrogen and / or oxygen in the liquid and / or gaseous state, ie rectification columns for nitrogen-oxygen separation, rectification columns can be provided for obtaining further air components, in particular noble gases.
Die Rektifikationskolonnen der genannten Rektifikationskolonnensysteme werden auf unterschiedlichen Druckniveaus betrieben. Bekannte Doppelkolonnensysteme weisen eine sogenannte Druckkolonne (auch als Hochdruckkolonne, Mitteldruckkolonne oder untere Kolonne bezeichnet) und eine sogenannte Niederdruckkolonne (obere Kolonne) auf. Die Hochdruckkolonne wird typischerweise auf einem Druckniveau von 4 bis 7 bar, insbesondere ca. 5,3 bar, betrieben, die Niederdruckkolonne dagegen auf einem Druckniveau von typischerweise 1 bis 2 bar, insbesondere ca. 1 ,4 bar. In bestimmten Fällen können in beiden Rektifikationskolonnen auch höhere Druckniveaus eingesetzt werden. Bei den hier und nachfolgend angegebenen Drücken handelt es sich um Absolutdrücke am Kopf der jeweils angegebenen Kolonnen. Luftzerlegungsanlagen können je nach den zu liefernden Luftprodukten und deren geforderten Aggregat- und Druckzuständen unterschiedlich ausgestaltet werden. So ist beispielsweise zur Bereitstellung von gasförmigen Druckprodukten die sogenannte Innenverdichtung bekannt. Bei dieser wird dem Rektifikationskolonnensystem eine tiefkalte Flüssigkeit entnommen, in flüssigem Zustand einer Druckerhöhung unterworfen, und durch Erwärmen in den gasförmigen oder überkritischen Zustand überführt. Beispielsweise können auf diese Weise innenverdichteter gasförmiger Sauerstoff, innenverdichteter gasförmiger Stickstoff oder innenverdichtetes gasförmiges Argon erzeugt werden. Die Innenverdichtung bietet eine Reihe von Vorteilen gegenüber einer alternativ ebenfalls möglichen externen Verdichtung und ist z.B. bei Häring (s.o.), Abschnitt 2.2.5.2, "Internal Compression", erläutert. The rectification columns of the rectification column systems mentioned are operated at different pressure levels. Known double column systems have a so-called pressure column (also referred to as a high pressure column, medium pressure column or lower column) and a so-called low pressure column (upper column). The high pressure column is typically operated at a pressure level of 4 to 7 bar, in particular approx. 5.3 bar, whereas the low pressure column is operated at a pressure level of typically 1 to 2 bar, in particular approx. 1.4 bar. In certain cases, higher pressure levels can also be used in both rectification columns. The pressures given here and below are absolute pressures at the top of the respective columns given. Air separation plants can be designed differently depending on the air products to be delivered and their required aggregate and pressure states. So-called internal compression is known, for example, for providing gaseous printed products. In this case, a cryogenic liquid is removed from the rectification column system, subjected to a pressure increase in the liquid state and converted into the gaseous or supercritical state by heating. For example, internally compressed gaseous oxygen, internally compressed gaseous nitrogen or internally compressed gaseous argon can be generated in this way. The internal compression offers a number of advantages compared to an alternatively also possible external compression and is explained, for example, in Häring (see above), Section 2.2.5.2, "Internal Compression".
Die Innenverdichtung ist jedoch nicht in allen Fällen vorteilhaft oder gewünscht. Insbesondere für Fälle, in denen neben Druckstickstoff auf einem Druckniveau von 9 bis 14,5 bar auch Argon geliefert werden soll, wurden daher alternative Anlagenkonfigurationen vorgeschlagen. Im Allgemeinen können bei solchen alternativen Anlagenkonfigurationen Rektifikationskolonnen zur Bereitstellung von gasförmigem Stickstoff verwendet werden, die bereits auf dem gewünschten Produktdruck arbeiten. Der entsprechenden Rektifikationskolonnen entnommene Stickstoff muss daher nicht mehr verdichtet werden. Auch Rektifikationskolonnen zur Argongewinnung können in diesem Zusammenhang verwendet werden. However, internal compression is not advantageous or desirable in all cases. In particular for cases in which, in addition to pressurized nitrogen at a pressure level of 9 to 14.5 bar, argon is also to be supplied, alternative system configurations have therefore been proposed. In general, in such alternative system configurations, rectification columns can be used to provide gaseous nitrogen, which columns are already working at the desired product pressure. Nitrogen removed from the corresponding rectification columns therefore no longer has to be compressed. Rectification columns for argon production can also be used in this context.
Die vorliegende Erfindung stellt sich die Aufgabe, Mittel anzugeben, die die Bereitstellung von Luftprodukten, insbesondere gemäß dem erläuterten Anforderungsprofil, weiter zu verbessern und effizienter und einfacher zu gestalten. The present invention has the object of specifying means that further improve the provision of air products, in particular in accordance with the requirements profile explained, and make them more efficient and simpler.
Offenbarung der Erfindung Disclosure of the invention
Vor diesem Hintergrund schlägt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft, eine Luftzerlegungsanlage und einen Verbund aus wenigstens zwei Luftzerlegungsanlagen mit den Merkmalen der jeweiligen unabhängigen Patentansprüche vor. Ausgestaltungen sind jeweils Gegenstand der abhängigen Patentansprüche und der nachfolgenden Beschreibung. Nachfolgend werden zunächst einige bei der Beschreibung der vorliegenden Erfindung und ihrer Vorteile verwendete Begriffe sowie der zugrunde liegende technische Hintergrund näher erläutert. Against this background, the present invention proposes a method for the low-temperature separation of air, an air separation plant and a combination of at least two air separation plants with the features of the respective independent claims. Refinements are the subject matter of the dependent claims and the following description. In the following, some terms used in the description of the present invention and its advantages, as well as the underlying technical background, are explained in more detail.
Die in einer Luftzerlegungsanlage eingesetzten Vorrichtungen sind in der zitierten Fachliteratur, beispielsweise bei Häring in Abschnitt 2.2.5.6, "Apparatus", beschrieben. Sofern die nachfolgenden Definitionen nicht hiervon abweichen, wird daher zum Sprachgebrauch, der im Rahmen der vorliegenden Anmeldung verwendet wird, ausdrücklich auf die zitierte Fachliteratur verwiesen. The devices used in an air separation plant are described in the cited specialist literature, for example in Häring in Section 2.2.5.6, "Apparatus". Insofar as the following definitions do not deviate therefrom, express reference is therefore made to the cited specialist literature for the language used in the context of the present application.
Als "Kondensatorverdampfer" wird ein Wärmetauscher bezeichnet, in dem ein erster, kondensierender Fluidstrom in indirekten Wärmeaustausch mit einem zweiten, verdampfenden Fluidstrom tritt. Jeder Kondensatorverdampfer weist einen Verflüssigungsraum und einen Verdampfungsraum auf. Verflüssigungs- und Verdampfungsraum weisen Verflüssigungs- bzw. Verdampfungspassagen auf. In dem Verflüssigungsraum wird die Kondensation (Verflüssigung) des ersten Fluidstroms durchgeführt, in dem Verdampfungsraum die Verdampfung des zweiten Fluidstroms. Der Verdampfungs- und der Verflüssigungsraum werden durch Gruppen von Passagen gebildet, die untereinander in Wärmeaustauschbeziehung stehen. Kondensatorverdampfer werden ihrer Funktion nach auch als "Kopfkondensator" und als "Sumpfverdampfer" bezeichnet, wobei ein Kopfkondensator ein Kondensatorverdampfer ist, in dem Kopfgas einer Rektifikationskolonne kondensiert wird und ein Sumpfverdampfer ein Kondensatorverdampfer, in dem Sumpfflüssigkeit einer Rektifikationskolonne verdampft wird. Allerdings kann auch in einem Kopfkondensator, beispielsweise wie er im Rahmen der vorliegenden Erfindung eingesetzt wird, Sumpfflüssigkeit verdampft werden. A “condenser evaporator” is a heat exchanger in which a first, condensing fluid flow occurs in indirect heat exchange with a second, evaporating fluid flow. Each condenser-evaporator has a liquefaction space and an evaporation space. The liquefaction and evaporation space have liquefaction and evaporation passages. The condensation (liquefaction) of the first fluid flow is carried out in the liquefaction space, and the evaporation of the second fluid flow is carried out in the vaporization space. The evaporation and liquefaction spaces are formed by groups of passages which are in a heat exchange relationship with one another. Condenser evaporators are also referred to as "top condenser" and "bottom evaporator" according to their function, a top condenser being a condenser evaporator in which the top gas of a rectification column is condensed and a bottom evaporator is a condenser evaporator in which the bottom liquid of a rectification column is evaporated. However, bottom liquid can also be evaporated in a top condenser, for example as used in the context of the present invention.
Eine "Entspannungsturbine" bzw. "Entspannungsmaschine", die über eine gemeinsame Welle mit weiteren Entspannungsturbinen oder Energiewandlern wie Ölbremsen, Generatoren oder Verdichtern gekoppelt sein kann, ist zur Entspannung eines gasförmigen oder zumindest teilweise flüssigen Stroms eingerichtet. Insbesondere können Entspannungsturbinen zum Einsatz in der vorliegenden Erfindung als Turboexpander ausgebildet sein. Wird ein Verdichter mit einer oder mehreren Entspannungsturbinen angetrieben, jedoch ohne extern, beispielsweise mittels eines Elektromotors, zugeführte Energie, wird der Begriff "turbinengetriebener" Verdichter oder alternativ "Booster" verwendet. Anordnungen aus turbinengetriebenen Verdichtern und Entspannungsturbinen werden auch als "Boosterturbinen" oder alternativ als "Turbinenbooster" bezeichnet. Ist nachfolgend davon die Rede, dass eine Entspannung in einer Boosterturbine erfolgt, soll damit der Turbinenteil gemeint sein. Entsprechendes gilt für die Verdichtung, die dann in dem Verdichterteil der Boosterturbine oder des Turbinenboosters erfolgt. An "expansion turbine" or "expansion machine", which can be coupled to further expansion turbines or energy converters such as oil brakes, generators or compressors via a common shaft, is set up to expand a gaseous or at least partially liquid stream. In particular, expansion turbines for use in the present invention can be designed as turbo expanders. If a compressor is driven with one or more expansion turbines, but without energy supplied externally, for example by means of an electric motor, the term "turbine-driven" Compressor or alternatively "booster" used. Arrangements of turbine-driven compressors and expansion turbines are also referred to as "booster turbines" or alternatively as "turbine boosters". If it is mentioned below that an expansion takes place in a booster turbine, the turbine part is intended to be meant. The same applies to the compression, which then takes place in the compressor part of the booster turbine or the turbine booster.
In Luftzerlegungsanlagen kommen zur Verdichtung der zu zerlegenden Einsatzluft mehrstufige Turboverdichter zum Einsatz, die hier als "Hauptluftverdichter" bezeichnet werden. Der mechanische Aufbau von Turboverdichtern ist dem Fachmann grundsätzlich bekannt. In einem Turboverdichter erfolgt die Verdichtung des zu verdichtenden Mediums mittels Turbinenschaufeln, die auf einem Turbinenrad bzw. Impeller oder direkt auf einer Welle angeordnet sind. Ein Turboverdichter bildet dabei eine bauliche Einheit, die jedoch bei einem mehrstufigen Turboverdichter mehrere Verdichterstufen aufweisen kann. Eine Verdichterstufe umfasst dabei in der Regel eine entsprechende Anordnung von Turbinenschaufeln. Alle dieser Verdichterstufen können von einer gemeinsamen Welle angetrieben werden. Es kann jedoch auch vorgesehen sein, die Verdichterstufen gruppenweise mit unterschiedlichen Wellen anzutreiben, wobei die Wellen auch über Getriebe miteinander verbunden sein können. In air separation plants, multi-stage turbo compressors are used to compress the feed air to be separated, which are referred to here as "main air compressors". The mechanical structure of turbo compressors is fundamentally known to the person skilled in the art. In a turbo compressor, the medium to be compressed is compressed by means of turbine blades which are arranged on a turbine wheel or impeller or directly on a shaft. A turbo compressor forms a structural unit, which, however, can have several compressor stages in a multi-stage turbo compressor. A compressor stage usually comprises a corresponding arrangement of turbine blades. All of these compressor stages can be driven by a common shaft. However, provision can also be made for the compressor stages to be driven in groups with different shafts, it also being possible for the shafts to be connected to one another via gears.
Der Hauptluftverdichter zeichnet sich ferner dadurch aus, dass durch diesen die gesamte in das Rektifikationskolonnensystem eingespeiste und zur Herstellung von Luftprodukten verwendete Luftmenge, also die gesamte Einsatzluft, verdichtet wird. Entsprechend kann auch ein "Nachverdichter" vorgesehen sein, in dem aber nur ein Teil der im Hauptluftverdichter verdichteten Luftmenge auf einen nochmals höheren Druck gebracht wird. Auch dieser kann als Turboverdichter ausgebildet sein. Auch die Verwendung eines gemeinsamen Verdichters bzw. von Verdichterstufen eines derartigen Verdichters als Hauptluftverdichter und Nachverdichter kann vorgesehen sein. Zur Verdichtung von Teilluftmengen sind in Luftzerlegungsanlagen typischerweise weitere Turboverdichter in Form der erwähnten Booster vorgesehen, die i.d.R. im Vergleich zu dem Hauptluftverdichter oder dem Nachverdichter jedoch nur eine Verdichtung in relativ geringem Umfang vornehmen. The main air compressor is also distinguished by the fact that it compresses the entire amount of air fed into the rectification column system and used for the production of air products, that is to say the entire feed air. Correspondingly, a “post-compressor” can also be provided, in which, however, only part of the amount of air compressed in the main air compressor is brought to an even higher pressure. This can also be designed as a turbo compressor. The use of a common compressor or compressor stages of such a compressor as the main air compressor and booster can also be provided. For the compression of partial amounts of air, additional turbo compressors in the form of the booster mentioned are typically provided in air separation plants, which, however, usually only perform a compression to a relatively small extent compared to the main air compressor or the booster.
Flüssigkeiten und Gase können im hier verwendeten Sprachgebrauch reich oder arm an einer oder an mehreren Komponenten sein, wobei "reich" für einen Gehalt von wenigstens 50%, 75%, 90%, 95%, 99%, 99,5%, 99,9% oder 99,99% und "arm" für einen Gehalt von höchstens 50%, 25%, 10%, 5%, 1%, 0,1% oder 0,01% auf Mol-, Gewichts- oder Volumenbasis stehen kann. Der Begriff "überwiegend" kann der Definition von "reich" entsprechen. Flüssigkeiten und Gase können ferner angereichert oder abgereichert an einer oder mehreren Komponenten sein, wobei sich diese Begriffe auf einen Gehalt in einer Ausgangsflüssigkeit oder einem Ausgangsgas beziehen, aus der oder dem die Flüssigkeit oder das Gas gewonnen wurde. Die Flüssigkeit oder das Gas ist "angereichert", wenn diese oder dieses zumindest den 1 ,1 -fachen, 1 ,5-fachen, 2-fachen, 5-fachen, 10-fachen 100-fachen oder 1.000-fachen Gehalt, und "abgereichert", wenn diese oder dieses höchstens den 0,9-fachen, 0,5- fachen, 0,1 -fachen, 0,01 -fachen oder 0,001 -fachen Gehalt einer entsprechenden Komponente, bezogen auf die Ausgangsflüssigkeit oder das Ausgangsgas enthält. Ist hier beispielsweise von "Sauerstoff" oder "Stickstoff" die Rede, sei hierunter auch eine Flüssigkeit oder ein Gas verstanden, der reich an Sauerstoff oder Stickstoff ist, jedoch nicht notwendigerweise ausschließlich hieraus bestehen muss. As used herein, liquids and gases can be rich or poor in one or more components, with "rich" meaning a content of at least 50%, 75%, 90%, 95%, 99%, 99.5%, 99.9% or 99.99% and "poor" for a content of at most 50%, 25%, 10%, 5% , 1%, 0.1%, or 0.01% on a mole, weight, or volume basis. The term "predominantly" can match the definition of "rich". Liquids and gases can also be enriched or depleted in one or more components, these terms referring to a content in a starting liquid or a starting gas from which the liquid or the gas was obtained. The liquid or gas is "enriched" if this or this is at least 1, 1 times, 1, 5 times, 2 times, 5 times, 10 times 100 times or 1,000 times the content, and " depleted "if this or this contains at most 0.9 times, 0.5 times, 0.1 times, 0.01 times or 0.001 times the content of a corresponding component, based on the starting liquid or the starting gas. If, for example, “oxygen” or “nitrogen” is used here, this should also be understood to mean a liquid or a gas that is rich in oxygen or nitrogen, but does not necessarily have to consist exclusively of these.
Die vorliegende Offenbarung verwendet zur Charakterisierung von Drücken und Temperaturen die Begriffe "Druckniveau" und "Temperaturniveau", wodurch zum Ausdruck gebracht werden soll, dass entsprechende Drücke und Temperaturen in einer entsprechenden Anlage nicht in Form exakter Druck- bzw. Temperaturwerte verwendet werden müssen, um das erfinderische Konzept zu verwirklichen. Jedoch bewegen sich derartige Drücke und Temperaturen typischerweise in bestimmten Bereichen, die beispielsweise 1%, 5%, 10%, 20% oder sogar 50% um einen Mittelwert herum liegen. Entsprechende Druckniveaus und Temperaturniveaus können dabei in disjunkten Bereichen liegen oder in Bereichen, die einander überlappen. Insbesondere schließen beispielsweise Druckniveaus unvermeidliche oder zu erwartende Druckverluste ein. Entsprechendes gilt für Temperaturniveaus. The present disclosure uses the terms "pressure level" and "temperature level" to characterize pressures and temperatures, which is intended to express that corresponding pressures and temperatures in a corresponding system do not have to be used in the form of exact pressure or temperature values to realize the inventive concept. However, such pressures and temperatures typically move in certain ranges, for example 1%, 5%, 10%, 20% or even 50% around a mean value. Corresponding pressure levels and temperature levels can be in disjoint areas or in areas that overlap one another. In particular, pressure levels include, for example, unavoidable or expected pressure losses. The same applies to temperature levels.
Vorteile der Erfindung Advantages of the invention
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wurde festgestellt, dass für das eingangs erwähnte Anforderungsprofil, d.h. die Gewinnung von gasförmigem Druckstickstoff auf einem Druckniveau von 9 bis 14,5 bar und die zusätzliche Argongewinnung in besonders vorteilhafter Weise erfüllt werden kann, wenn ein Doppelkolonnensystem auf einem erhöhten Druckniveau betrieben wird, und wenn gleichzeitig am Kopf der Niederdruckkolonne Stickstoff abgezogen und teilweise oder vollständig in Form eines Kreislaufstroms erwärmt, verdichtet, wieder abgekühlt und nach einer anschließenden Verflüssigung oder in unverflüssigtem Zustand in in die Druckkolonne und/oder die Niederdruckkolonne eingespeist wird. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist dabei die Niederdruckkolonne durch die Verwendung eines geeigneten Stickstoffabschnitts im oberen Bereich dafür eingerichtet, ein stickstoffreiches Kopfgas mit den unten erläuterten Spezifikationen, das bei der Bildung des Kreislaufstroms verwendet wird, bereitzustellen. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung werden ferner eine oder mehrere zusätzliche Rektifikationskolonnen zur Argongewinnung, beispielsweise eine Rohargonkolonne und eine Reinargonkolonne bekannter Art, eingesetzt. In the context of the present invention it was found that for the requirement profile mentioned at the beginning, ie the extraction of gaseous nitrogen under pressure at a pressure level of 9 to 14.5 bar and the additional extraction of argon, can be met in a particularly advantageous manner if a double column system is at an increased pressure level is operated, and if at the same time at the head of the Low-pressure column nitrogen is drawn off and partially or completely heated, compressed, cooled again and, after a subsequent liquefaction or in the non-liquefied state, is fed into the pressure column and / or the low-pressure column in the form of a circulating stream. In the context of the present invention, by using a suitable nitrogen section in the upper region, the low-pressure column is set up to provide a nitrogen-rich top gas with the specifications explained below, which is used in the formation of the recycle stream. In the context of the present invention, one or more additional rectification columns for argon production, for example a crude argon column and a pure argon column of a known type, are also used.
Die vorliegende Erfindung schlägt dabei ein Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft unter Verwendung einer Luftzerlegungsanlage mit einem Rektifikationskolonnensystem vor, das eine erste Rektifikationskolonne, eine zweite Rektifikationskolonne und eine dritte Rektifikationskolonne aufweist. Die erste und zweite Rektifikationskolonne stellen dabei insbesondere Rektifikationskolonnen dar, die gemäß einer Druckkolonne und einer Niederdruckkolonne eines bekannten Doppelkolonnensystems ausgebildet sein können und grundsätzlich vergleichbar verschaltet sind. Diese werden jedoch auf einem erhöhten Druckniveau betrieben. Die dritte Rektifikationskolonne ist insbesondere eine Rohargonkolonne oder eine Einzelkolonne zur Gewinnung eines Argonprodukts, die die Funktionen von Roh- und Reinargonkolonne teilweise miteinander vereint, indem sie einen zur Abtrennung von Stickstoff vorgesehenen weiteren Abschnitt aufweist. The present invention proposes a method for the low-temperature separation of air using an air separation plant with a rectification column system which has a first rectification column, a second rectification column and a third rectification column. The first and second rectification columns represent, in particular, rectification columns which can be designed according to a pressure column and a low-pressure column of a known double column system and are basically connected in a comparable manner. However, these are operated at an increased pressure level. The third rectification column is in particular a crude argon column or a single column for obtaining an argon product, which partially combines the functions of crude and pure argon column by having a further section provided for separating nitrogen.
Die im Rahmen der vorliegenden Erfindung vorgesehene erste Rektifikationskolonne wird auf einem ersten Druckniveau betrieben, in die erste Rektifikationskolonne wird ein erster Einsatzstrom eingespeist, der unter Verwendung von abgekühlter Druckluft gebildet wird, und in der ersten Rektifikationskolonne werden eine gegenüber dem ersten Einsatzstrom an Sauerstoff und Argon angereicherte erste Sumpfflüssigkeit und ein stickstoffreiches erstes Kopfgas gebildet. The first rectification column provided in the context of the present invention is operated at a first pressure level, a first feed stream, which is formed using cooled compressed air, is fed into the first rectification column, and in the first rectification column there is one opposite to the first feed stream of oxygen and argon enriched first bottom liquid and a nitrogen-rich first overhead gas formed.
Die erste Sumpfflüssigkeit kann insbesondere einen Gehalt von 28 bis 38% Sauerstoff sowie Argon und Stickstoff aufweisen. Das erste Kopfgas kann insbesondere einen Gehalt von 0,1 bis 100 ppb, beispielsweise ca. 10 ppb, Sauerstoff, 1 bis 100 ppm, beispielsweise ca. 30 ppm, Argon, und ansonsten im Wesentlichen Stickstoff und ggf. leichtere Komponenten aufweisen. The first sump liquid can in particular have a content of 28 to 38% oxygen as well as argon and nitrogen. The first top gas can in particular have a content of 0.1 to 100 ppb, for example approx. 10 ppb, oxygen, 1 to 100 ppm, for example approx. 30 ppm, argon, and otherwise essentially nitrogen and possibly lighter components.
Die zweite Rektifikationskolonne wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung auf einem zweiten Druckniveau betrieben, und in die zweite Rektifikationskolonne wird (zumindest) ein zweiter Einsatzstrom eingespeist, der unter Verwendung der ersten Sumpfflüssigkeit oder eines Teils hiervon gebildet wird. Wie auch nachfolgend erläutert kann die erste Sumpfflüssigkeit, oder ein entsprechender Teildabei insbesondere auch zur Kühlung von Kopfondensatoren der Argongewinnungskolonne(n) eingesetzt werden, wodurch ggf. verdampfte und unverdampfte Anteile entstehen, die als Einsatzstrom oder Einsatzströme in die zweite Rektifikationskolonne eingespeist werden. In der zweiten Rektifikationskolonne werden eine sauerstoffreiche zweite Sumpfflüssigkeit und ein stickstoffreiches zweites Kopfgas gebildet. In the context of the present invention, the second rectification column is operated at a second pressure level, and (at least) a second feed stream is fed into the second rectification column, which is formed using the first bottom liquid or a part thereof. As also explained below, the first bottom liquid, or a corresponding part, can also be used, in particular, to cool top condensers of the argon recovery column (s), which may result in vaporized and non-vaporized fractions that are fed into the second rectification column as feed stream or feed streams. In the second rectification column, an oxygen-rich second bottom liquid and a nitrogen-rich second top gas are formed.
Das zweite Kopfgas kann insbesondere mit einem Gehalt von 1 bis 1000 ppb, beispielsweise ca. 100 ppb, Sauerstoff und 3 bis 300 ppm, beispielsweise ca. 90 ppm, Argon gebildet werden. In bestimmten Fällen, beispielsweise der Ausgestaltung gemäß der Figur 2, können das erste und zweite Kopfgas auch im Wesentlichen die gleichen Gehalte aufweisen. The second top gas can in particular be formed with a content of 1 to 1000 ppb, for example approx. 100 ppb, oxygen and 3 to 300 ppm, for example approx. 90 ppm, argon. In certain cases, for example the configuration according to FIG. 2, the first and second overhead gases can also have essentially the same contents.
In die dritte Rektifikationskolonne wird ein dritter Einsatzstrom eingespeist, der unter Verwendung von Fluid gebildet wird, das einen höheren Argongehalt als die zweite Sumpfflüssigkeit und das zweite Kopfgas aufweist und aus der zweiten Rektifikationskolonne, typischerweise am sogenannten Argonbauch oder darunter, entnommen wird, und in der dritten Rektifikationskolonne wird ein gegenüber dem dritten Einsatzstrom an Argon angereichertes drittes Kopfgas gebildet. Der dritte Einsatzstrom muss nicht direkt aus dem Fluid gebildet werden, wird, das einen höheren Argongehalt als die zweite Sumpfflüssigkeit und das zweite Kopfgas aufweist und aus der zweiten Rektifikationskolonne entnommen wird, sondern kann auch unter Verwendung von Fluid gebildet werden, das einer weiteren Rektifikationskolonne oder einem anderen Trennapparat entnommen wird, welche ihrerseits bzw. welcher seinerseits mit dem aus der zweiten Rektifikationskolonne entnommenen Fluid gespeist wird. Entsprechendes wird nachfolgend unter Bezugnahme auf eine vierte Rektifikationskolonne zur Gewinnung von Flochreinsauerstoff beschrieben. Die erste Rektifikationskolonne kann im Rahmen der vorliegenden Erfindung insbesondere mit 80 bis 110, beispielsweise 90, theoretischen Böden, die zweite Rektifikationskolonne mit 90 bis 150, beispielsweise 110, theoretischen Böden und die dritte Rektifikationskolonne mit 210 bis 280, beispielsweise 250, theoretischen Böden ausgebildet werden. A third feed stream is fed into the third rectification column, which is formed using fluid which has a higher argon content than the second bottom liquid and the second top gas and is withdrawn from the second rectification column, typically at the so-called argon belly or below, and in the In the third rectification column, a third overhead gas enriched in argon compared to the third feed stream is formed. The third feed stream does not have to be formed directly from the fluid, which has a higher argon content than the second bottom liquid and the second top gas and is withdrawn from the second rectification column, but can also be formed using fluid that is a further rectification column or is taken from another separating apparatus, which in turn or which in turn is fed with the fluid withdrawn from the second rectification column. The same is described below with reference to a fourth rectification column for obtaining pure oxygen. In the context of the present invention, the first rectification column can be designed in particular with 80 to 110, for example 90, theoretical plates, the second rectification column with 90 to 150, for example 110, theoretical plates and the third rectification column with 210 to 280, for example 250, theoretical plates .
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung liegt das erste Druckniveau bei 9 bis 14,5 bar, beispielsweise ca. 11 ,6 bar, am Kopf der ersten Rektifikationskolonne und das zweite Druckniveau bei 2 bis 5 bar, beispielsweise ca. 3,5 bar, am Kopf der zweiten Rektifikationskolonne. In the context of the present invention, the first pressure level is 9 to 14.5 bar, for example about 11.6 bar, at the top of the first rectification column and the second pressure level is 2 to 5 bar, for example about 3.5 bar, at the top the second rectification column.
Erfindungsgemäß wird zur Bildung eines Kreislaufstroms das zweite Kopfgas oder ein Teil hiervon verwendet, das oder der erwärmt, verdichtet, wieder abgekühlt und nach einer teilweisen oder vollständigen Verflüssigung oder in unverflüssigtem Zustand teilweise oder vollständig oder in Anteilen in die erste Rektifikationskolonne und/oder in die zweite Rektifikationskolonne eingespeist. Auf diese Weise wird die Effizienz des vorgeschlagenen Luftzerlegungssverfahrens deutlich verbessert. Mit anderen Worten kann also in einer Ausgestaltung der Erfindung zumindest ein Teil des zweiten Kopfgases als ein Kreislaufgas nacheinander erwärmt, verdichtet, wieder abgekühlt und danach in die erste Rektifikationskolonne eingespeist werden. According to the invention, the second top gas or a part thereof is used to form a recycle stream, which is heated, compressed, cooled again and, after partial or complete liquefaction or in the non-liquefied state, partially or completely or in portions into the first rectification column and / or into the fed into the second rectification column. In this way, the efficiency of the proposed air separation process is significantly improved. In other words, in one embodiment of the invention, at least part of the second top gas can be heated, compressed, cooled again and then fed into the first rectification column in succession as a cycle gas.
Findet eine teilweise oder vollständige Verflüssigung statt, kann diese im Rahmen der vorliegenden Erfindung insbesondere unter Verwendung eines in einem Sumpfbereich einer unten erläuterten weiteren Rektifikationskolonne angeordneten Kondensatorverdampfers und/oder eines die erste und zweite Rektifikationskolonne wärmetauschend verbindenden Hauptkondensators erfolgen. If partial or complete liquefaction takes place, this can take place within the scope of the present invention in particular using a condenser evaporator arranged in a sump area of a further rectification column explained below and / or a main condenser connecting the first and second rectification columns in a heat-exchanging manner.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung kann dabei insbesondere deutlich mehr als 85%, beispielsweise ca. 90%, des Argons aus der zweiten Rektifikationskolonne in das Argongewinnungssystem und damit die dritte Rektifikationskolonne, überführt und zur Gewinnung eines Argonprodukts werden. Bei Gewinnung von Argon kann eine Argonausbeute von ebenfalls mehr als 85%, beispielsweise ca. 90%, erzielt werden. Eine Ausbeute von mehr als 90% ist ebenfalls möglich. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung kann insbesondere, d.h. in bestimmten Ausgestaltungen, durch den Betrieb der Druckkolonne auf dem ersten Druckniveau auf eine Verdichtung des Stickstoffprodukts verzichtet werden. Für den Verdichter, der das zweite Kopfgas oder einen entsprechenden Teil hiervon zur Bildung des Kreislaufstroms verdichtet, kann eine vergleichsweise einfache Ausgestaltung, beispielsweise mit nur zwei Verdichtungsstufen, verwendet werden. Dieser Verdichter kann auch insbesondere in Form eines sogenannten Kombiverdichters ausgestaltet werden, der beispielsweise auch vier Stufen umfasst, die die Funktion des Flauptluftverdichters erfüllen. Mit anderen Worten kann die Verdichtung der Druckluft und des des zur Bildung des Kreislaufstroms verwendeten zweiten Kopfgases oder eines entsprechenden Teils hiervon unter Verwendung einer gemeinsam angetriebenen Verdichteranordnung durchgeführt werden. Within the scope of the present invention, in particular significantly more than 85%, for example approx. 90%, of the argon from the second rectification column can be transferred into the argon recovery system and thus the third rectification column and used to recover an argon product. If argon is obtained, an argon yield of more than 85%, for example approx. 90%, can also be achieved. A yield of more than 90% is also possible. In the context of the present invention, in particular, that is to say in certain embodiments, by operating the pressure column at the first pressure level, compression of the nitrogen product can be dispensed with. A comparatively simple design, for example with only two compression stages, can be used for the compressor, which compresses the second top gas or a corresponding part thereof to form the circulating flow. This compressor can also be designed in particular in the form of a so-called combination compressor which, for example, also includes four stages that fulfill the function of the main air compressor. In other words, the compression of the compressed air and of the second overhead gas used to form the circulating flow or a corresponding part thereof can be carried out using a jointly driven compressor arrangement.
Im Gegensatz zu den eingangs erwähnten Verfahren zur Gewinnung von nicht weiter verdichtetem Produktstickstoff kann im Rahmen der vorliegenden Erfindung auf die Verwendung einer weiteren Rektifikationskolonne und die entsprechenden Apparate verzichtet werden, so dass das erfindungsgemäß vorgeschlagene Verfahren einen deutlich geringeren Investitionsaufwand erfordert. Im Gegensatz zu bekannten Verfahren ergibt sich eine höhere Argonproduktion bei vergleichbarem Energiebedarf. In contrast to the above-mentioned process for obtaining product nitrogen that has not been further compressed, the use of a further rectification column and the corresponding apparatus can be dispensed with in the context of the present invention, so that the process proposed according to the invention requires significantly less investment. In contrast to known processes, there is a higher argon production with a comparable energy requirement.
Wie erwähnt, kann im Rahmen der vorliegenden Erfindung zumindest ein Teil des ersten Kopfgases auf dem ersten Druckniveau, d.h. ohne weitere Verdichtung, als ein Druckstickstoffprodukt aus der Luftzerlegungsanlage ausgeleitet werden. As mentioned, within the scope of the present invention, at least part of the first overhead gas at the first pressure level, i.e. without further compression, can be discharged from the air separation plant as a pressurized nitrogen product.
Grundsätzlich ist es aber auch möglich, nur einen ersten Teil des zweiten Kopfgaseses zur Bildung des Kreislaufstroms zu erwärmen, zu verdichten, wieder abzukühlen und nach der teilweisen oder vollständigen Verflüssigung oder unverflüssigt teilweise oder vollständig oder in Anteilen in die erste und/oder in die zweite Rektifikationskolonne einzuspeisen, dagegen aber einen zweiten Teil des zweiten Kopfgases nur zu erwärmen und zu verdichten und zur Bereitstellung eines Druckstickstoffprodukts zu verwenden, das aus der Luftzerlegungsanlage ausgeleitet wird. Die Erwärmung und Verdichtung des zweiten Teils kann dabei insbesondere gemeinsam mit dem ersten Teil erfolgen. Diese Alternative hat im Gegensatz zur Verwendung des ersten Kopfgases als Produkt den besonderen Vorteil, dass der zur Abkühlung des verdichteten Stromes verwendete Wärmetauscher deutlich kleiner ausfällt and die Anlage einen geringeren Energiebedarf aufweist. Als Nachteil kann dabei die Verdichtung vom hochreinem Stickstoff-Produkt angesehen werden, da die Reinheit des zweiten Kopfgases in diesem Fall sehr ähnlich zu der des ersten Kopfgases ist.In principle, however, it is also possible to heat only a first part of the second overhead gas to form the circulating flow, to compress it, to cool it down again and, after partial or complete liquefaction or non-liquefied, partly or completely or in parts in the first and / or in the second To feed the rectification column, but only to heat and compress a second part of the second top gas and to use it to provide a pressurized nitrogen product, which is discharged from the air separation plant. The second part can be heated and compressed, in particular, together with the first part. In contrast to the use of the first overhead gas as the product, this alternative has the particular advantage that the heat exchanger used to cool the compressed stream is significantly smaller than the other System has a lower energy requirement. The compression of the highly pure nitrogen product can be seen as a disadvantage, since the purity of the second overhead gas in this case is very similar to that of the first overhead gas.
Die Verdichtung vom hochreinen Stickstoffprodukt wird in vielen Fällen wg. möglichen Verunreinigungen nicht erwünscht bzw. nicht akzeptiert. The compression of the high-purity nitrogen product is due in many cases. possible contamination not desired or not accepted.
In einer Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung kann der Kreislaufstrom teilweise oder vollständig in unverflüssigtem Zustand in einem Zwischenbereich in die erste Rektifikationskolonne eingespeist werden. Ein "Zwischenbereich" soll dabei einen Bereich darstellen, oberhalb und unterhalb dessen sich Trennböden befinden. Insbesondere befindet sich oberhalb des Zwischenbereichs ein Trennabschnitt, welcher den eingespeisten Kreislaufstrom oder einen entsprechend eingespeisten Teil hiervon einer weiteren Aufreinigung unterwerfen und auf diese Weise zur Bildung eines reineren ersten Kopfgases, und damit eines reineren Druckstickstoffprodukts, beitragen kann. In one embodiment of the present invention, some or all of the recycle stream can be fed into the first rectification column in the non-liquefied state in an intermediate region. An "intermediate area" is intended to represent an area above and below which there are separating floors. In particular, there is a separating section above the intermediate region, which can subject the fed circulating flow or a correspondingly fed part thereof to a further purification and in this way contribute to the formation of a cleaner first overhead gas and thus a cleaner compressed nitrogen product.
In einer anderen Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung ist vorgesehen, dass das der Kreislaufstrom oder ein Teil hiervon unter Verwendung eines Kondensatorverdampfers, der die erste Rektifikationskolonne und die zweite Rektifikationskolonne wärmetauschend verbindet, kondensiert und in die erste Rektifikationskolonne eingespeist wird. In another embodiment of the present invention it is provided that the recycle stream or a part thereof is condensed using a condenser evaporator which heat-exchangingly connects the first rectification column and the second rectification column and is fed into the first rectification column.
In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird der Kreislaufstrom oder ein Teil hiervon teilweise oder vollständig kondensiert und in die zweite Rektifikationskolonne eingespeist. Hierbei kommt es gegenüber der zuletzt erläuterten Variante insbesondere zu einer Verschiebung der Einspeisestelle. Die Verflüssigung kann dabei insbesondere unter Verwendung des erwähnten im Sumpfbereich der unten erläuterten weiteren Rektifikationskolonne angeordneten Kondensatorverdampfers vorgenommen werden. In a further embodiment of the invention, the recycle stream or a part thereof is partially or completely condensed and fed into the second rectification column. Compared to the variant explained last, there is in particular a shift in the feed point. The liquefaction can in particular be carried out using the mentioned condenser evaporator arranged in the bottom area of the further rectification column explained below.
In einer besonders bevorzugten Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung wird eine weitere Luftzerlegungsanlage verwendet, mittels derer stickstoffreiches Gas mit einem Sauerstoffgehalt von 0,1 bis 100 ppm auf einem Druckniveau von Umgebungsdruck bis 1 ,5 bar bereitgestellt wird, und dieses Gas wird zumindest zu einem Teil mit dem Kreislaufstrom mit möglichst ähnlichem Sauerstoffgehalt vereinigt. Auf diese Weise ergeben sich insbesondere im Vergleich zu einer separaten Aufreinigungseinrichtung für entsprechendes Gas besondere Vorteile, da die vorliegende Erfindung es ermöglicht, dieses Gas gewissermaßen in der ersten Rektifikationskolonne weiter aufzureinigen. Die Verfahrensoptimierung erfolgt dabei so, dass die Reinheit des zweiten Kopfgases ähnlich der Reinheit von stickstoffreichem Gas von der weiteren Luftzerlegungsanlage ausfällt. Durch die Einspeisung erhöht sich ferner in der Gesamtsicht die Ausbeute und reduziert sich der Energieverbrauch. Durch deutlich geringere Menge an der zu verdichtenden Menge an Zerlegungsluft reduzieren sich auch die Anlagenkosten. In a particularly preferred embodiment of the present invention, another air separation plant is used, by means of which nitrogen-rich gas with an oxygen content of 0.1 to 100 ppm is provided at a pressure level of ambient pressure to 1.5 bar, and this gas is at least partially combined with the circulating stream with an oxygen content that is as similar as possible. In this way there are particular advantages in comparison to a separate purification device for the corresponding gas, since the present invention makes it possible to purify this gas further, so to speak, in the first rectification column. The process is optimized in such a way that the purity of the second top gas is similar to the purity of nitrogen-rich gas from the further air separation plant. The feed also increases the overall yield and reduces energy consumption. The system costs are also reduced due to the significantly lower amount of the amount of separation air to be compressed.
Insbesondere kann in der soeben erläuterten Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung das mittels der weiteren Luftzerlegungsanlage bereitgestellte stickstoffreiche Gas zunächst zumindest zum Teil auf das zweite Druckniveau verdichtet und danach mit dem Kreislaufstrom vereinigt werden. In particular, in the embodiment of the present invention just explained, the nitrogen-rich gas provided by means of the further air separation plant can initially be at least partially compressed to the second pressure level and then combined with the circulating flow.
Das Fluid, das einen höheren Argongehalt als die zweite Sumpfflüssigkeit und das zweite Kopfgas aufweist und aus der zweiten Rektifikationskolonne entnommen wird, kann in einer besonders bevorzugten Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung, wie bereits erwähnt, in eine weitere, d.h. vierte, Rektifikationskolonne eingespeist werden, und der dritte Einsatzstrom kann unter Verwendung von Fluid gebildet werden, das aus dieser weiteren Rektifikationskolonne entnommen wird. Die weitere Rektifikationskolonne ist insbesondere zur Bildung eines Flochreinsauerstoffprodukts eingerichtet und wird wie nachfolgend erläutert betrieben. The fluid, which has a higher argon content than the second bottom liquid and the second top gas and is withdrawn from the second rectification column, can, as already mentioned, be fed into a further, ie fourth, rectification column in a particularly preferred embodiment of the present invention, and the third feed stream can be formed using fluid withdrawn from this further rectification column. The further rectification column is set up in particular to form a pure oxygen product and is operated as explained below.
Die weitere Rektifikationskolonne weist insbesondere einen ersten (oberen) Teil und einen zweiten (unteren) Teil auf, wobei zwischen dem ersten und dem zweiten Teil ein "Sperrböden"-Rektifikationsabschnitt, der insbesondere zur Zurückhaltung von Kohlenwasserstoffen dient, angeordnet ist. Insbesondere kann der erste Teil der weiteren Rektifikationskolonne funktional als unterster Teil einer Rohargonkolonne ausgebildet und entsprechend mit der eigentlichen Rohargonkolonne, also der dritten Kolonne, gekoppelt sein. Eine entsprechende Ausgestaltung wird insbesondere aus Bauraumgründen vorgenommen, um die Gesamtbauhöhe der Luftzerlegungsanlage zu reduzieren. Das Fluid, das aus der zweiten Rektifikationskolonne entnommen und unter Verwendung dessen der dritte Einsatzstrom gebildet wird, wird in einen unteren Bereich des ersten Teils eingespeist. Gas wird aus einem oberen Bereich des ersten Teils entnommen und bei der Bildung des dritten Einsatzstroms verwendet. In der dritten Kolonne gebildete Sumpfflüssigkeit wird zumindest teilweise in den oberen Bereich des ersten Teils überführt. The further rectification column has, in particular, a first (upper) part and a second (lower) part, with a "barrier tray" rectification section, which is used in particular to retain hydrocarbons, being arranged between the first and the second part. In particular, the first part of the further rectification column can functionally be designed as the lowest part of a crude argon column and correspondingly coupled to the actual crude argon column, that is to say the third column. A corresponding configuration is made in particular for reasons of installation space in order to reduce the overall height of the air separation plant. The fluid withdrawn from the second rectification column and using which the third feed stream is formed is fed into a lower region of the first part. Gas is coming from an upper area of the first Partly taken and used in the formation of the third feed stream. Bottom liquid formed in the third column is at least partially transferred into the upper region of the first part.
Flüssigkeit wird aus einem Zwischenbereich des ersten Teils entnommen und in einen oberen Bereich des zweiten Teils eingespeist, in dem die eigentliche Reinsauerstoffgewinnung stattfindet. Gas wird aus dem oberen Bereich des zweiten Teils entnommen und in den Zwischenbereich des ersten Teils eingespeist, und in einem unteren Bereich des zweiten Teils Reinsauerstoff gebildet und aus der Luftzerlegungsanlage ausgeleitet. Der Reinsauerstoff kann insbesondere mit einem Restgehalt von 5 bis 500 ppb, beispielsweise ca. 10 ppb, Argon gebildet werden. Liquid is taken from an intermediate area of the first part and fed into an upper area of the second part, in which the actual pure oxygen extraction takes place. Gas is taken from the upper region of the second part and fed into the intermediate region of the first part, and pure oxygen is formed in a lower region of the second part and discharged from the air separation plant. The pure oxygen can in particular be formed with a residual content of 5 to 500 ppb, for example approx. 10 ppb, argon.
Ist keine entsprechende weitere oder weitere zweigeteilte Kolonne vorhanden, kann das Fluid aus der zweiten Kolonne auch direkt in die dritte Kolonne, also eine Rohargonkolonne, eingespeist werden. If there is no corresponding further or further two-part column, the fluid from the second column can also be fed directly into the third column, that is to say a crude argon column.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird der untere Bereich des zweiten Teils der weiteren Rektifikationskolonne insbesondere unter Verwendung eines Kondensatorverdampfers beheizt, in dem den ein Teil des ersten Kopfgases und/oder des Kreislaufstroms als Heizfluid verwendet wird. Der als Heizfluid verwendete Teil des ersten Kopfgases und/oder des Kreislaufstroms kann danach insbesondere in verflüssigtem Zustand in die erste Rektifikationskolonne oder in die zweite Rektifikationskolonne eingespeist werden. In the context of the present invention, the lower region of the second part of the further rectification column is heated in particular using a condenser evaporator in which part of the first top gas and / or the circulating stream is used as heating fluid. The part of the first top gas and / or of the recycle stream used as heating fluid can then be fed into the first rectification column or into the second rectification column, in particular in the liquefied state.
Gemäß einer besonders bevorzugten Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung kann Gas, insbesondere sogenannter Unreinstickstoff, unterhalb eines Stickstoffabschnitts, aus der zweiten Rektifikationskolonne entnommen, erwärmt, turbinenentspannt und aus der Luftzerlegungsanlage ausgeleitet werden. Der besondere Vorteil der vorliegenden Erfindung besteht dabei darin, dass nur eine entsprechende kryogene Entspannungsmaschine verwendet werden muss und gleichzeitig eine relativ hohe Flüssigproduktion vorgenommen werden kann. According to a particularly preferred embodiment of the present invention, gas, in particular so-called impure nitrogen, can be withdrawn from the second rectification column below a nitrogen section, heated, turbine expanded and discharged from the air separation plant. The particular advantage of the present invention is that only a corresponding cryogenic expansion machine has to be used and, at the same time, a relatively high level of liquid production can be carried out.
Die erste Sumpfflüssigkeit oder zumindest deren Teil, der zur Bildung des zweiten Einsatzstroms verwendet wird, kann, wie mehrfach erwähnt, zur Kondensation von Kopfgas zumindest der dritten Rektifikationskolonne eingespeist wird. Das dritte Kopfgas kann insbesondere, wie an sich aus dem Stand der Technik bekannt, in einer Reinargonkolonne zu Reinargon aufgereinigt werden. The first bottom liquid, or at least its part which is used to form the second feed stream, can, as mentioned several times, be fed into at least the third rectification column for the condensation of top gas. The third In particular, as is known per se from the prior art, top gas can be purified to pure argon in a pure argon column.
Zu den Merkmalen der erfindungsgemäß ebenfalls vorgeschlagenen Luftzerlegungsanlage sei auf den entsprechenden unabhängigen Patentanspruch ausdrücklich verwiesen. Die Luftzerlegungsanlage ist insbesondere zur Durchführung eines Verfahrens eingerichtet, wie es zuvor in Ausgestaltungen erläutert wurde. Auf die obigen Erläuterungen bezüglich des erfindungsgemäßen Verfahrens und seiner vorteilhaften Ausgestaltungen sei daher ausdrücklich verwiesen. Regarding the features of the air separation plant also proposed according to the invention, express reference is made to the corresponding independent patent claim. The air separation plant is set up, in particular, to carry out a method as has been explained above in embodiments. Reference is therefore expressly made to the above explanations with regard to the method according to the invention and its advantageous embodiments.
Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen näher erläutert, die die bevorzugten Ausgestaltungen der vorliegenden Erfindung veranschaulichen. The invention is explained in more detail below with reference to the accompanying drawings, which illustrate the preferred embodiments of the present invention.
Figurenbeschreibung Figure description
Die Figuren 1 bis 5 veranschaulichen Luftzerlegungsanlagen gemäß unterschiedlicher Ausgestaltungen der vorliegenden Erfindung. Figures 1 to 5 illustrate air separation plants according to different configurations of the present invention.
In den Figuren sind einander baulich oder funktional entsprechende Elemente mit identischen Bezugszeichen angegeben und werden der Übersichtlichkeit halber nicht wiederholt erläutert. Anlagen und Anlagenkomponenten betreffende Erläuterungen gelten für entsprechende Verfahren und Verfahrensschritte in gleicher Weise. In the figures, structurally or functionally corresponding elements are indicated with identical reference symbols and are not explained repeatedly for the sake of clarity. Explanations relating to systems and system components apply in the same way to the corresponding processes and process steps.
In Figur 1 ist eine Luftzerlegungsanlage gemäß einer Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung in Form eines vereinfachten Prozessflussdiagramms veranschaulicht und insgesamt mit 100 bezeichnet. In FIG. 1, an air separation plant according to an embodiment of the present invention is illustrated in the form of a simplified process flow diagram and denoted as a whole by 100.
In der Luftzerlegungsanlage 100 wird Luft mittels eines Hauptluftverdichters 1 über einen Filter 2 angesaugt und auf ein Druckniveau von beispielsweise ca. 12,5 bar verdichtet. Die entsprechend verdichtete Luft wird nach Kühlung und Abscheiden von Wasser in einer Adsorberstation 3, die in an sich bekannter Art ausgestaltet sein kann, von Restwasser und Kohlendioxid befreit. Zur Ausgestaltung der angesprochenen Komponenten sei auf die eingangs zitierte Fachliteratur verwiesen. Ein entsprechend gebildeter Druckluftstrom a wird vom warmen zum kalten Ende durch einen Hauptwärmetauscher 4 geführt und als Einsatzstrom (zuvor und nachfolgend auch als "erster Einsatzstrom" bezeichnet) in eine Druckkolonne 11 ("erste Rektifikationskolonne") eines Rektifikationskolonnensystems 10 eingespeist. Das Rektifikationskolonnensystem 10 weist im dargestellten Beispiel neben der Druckkolonne 11 eine Niederdruckkolonne 12 ("zweite Rektifikationskolonne"), eine Rohargonkolonne 13 ("dritte Rektifikationskolonne") sowie eine Reinsauerstoffkolonne 14 ("vierte Rektifikationskolonne") mit einem oberen Teil 14a ("erster Teil") und einem unteren Teil 14b ("zweiter Teil") und eine Reinargonkolonne 15 ("fünfte Rektifikationskolonne") auf. Die Druckkolonne 11 ist mit der Niederdruckkolonne 12 über einen Hauptkondensator 16 wärmetauschend verbunden, der insbesondere als mehrstöckiger Badverdampfer ausgebildet sein kann, und im Sumpf des unteren Teils 14b der Reinsauerstoffkolonne 14 ist ein Sumpfverdampfer 17 angeordnet. Dem Rektifikationskolonnensystem 10 ist ferner im dargestellten Beispiel ein Unterkühlungsgegenströmer 18 zugeordnet. In the air separation plant 100, air is sucked in by means of a main air compressor 1 via a filter 2 and compressed to a pressure level of approximately 12.5 bar, for example. The correspondingly compressed air is freed of residual water and carbon dioxide after cooling and separation of water in an adsorber station 3, which can be designed in a manner known per se. For the design of the components mentioned, reference is made to the technical literature cited at the beginning. A correspondingly formed compressed air stream a is passed from the warm to the cold end through a main heat exchanger 4 and fed into a pressure column 11 (“first rectification column”) of a rectification column system 10 as a feed stream (previously and hereinafter also referred to as "first feed stream"). In the example shown, the rectification column system 10 has, in addition to the pressure column 11, a low-pressure column 12 ("second rectification column"), a crude argon column 13 ("third rectification column") and a pure oxygen column 14 ("fourth rectification column") with an upper part 14a ("first part") ) and a lower part 14b (“second part”) and a pure argon column 15 (“fifth rectification column”). The pressure column 11 is connected in a heat-exchanging manner to the low-pressure column 12 via a main condenser 16, which can in particular be designed as a multi-storey bath evaporator, and a bottom evaporator 17 is arranged in the bottom of the lower part 14b of the pure oxygen column 14. In the example shown, a subcooling countercurrent 18 is also assigned to the rectification column system 10.
Am Kopf der Druckkolonne 11 wird ein Kopfgas ("erstes Kopfgas") gebildet. Dieses wird im dargestellten Beispiel zu einem Teil in Form eines Stoffstroms b durch den Hauptkondensator 16 geführt und zu einem weiteren Teil in Form eines Stoffstroms c durch den Sumpfverdampfer 17 geführt. Hierdurch gebildetes Kondensat wird zu einem Teil als Rücklauf auf die Druckkolonne 11 zurückgeführt. Weiteres Kondensat kann in Form eines Flüssigstickstoffstroms m durch den Unterkühlungsgegenströmer 18 geführt und beispielsweise als entsprechendes Produkt bereitgestellt werden. Abweichend von der veranschaulichten Ausgestaltung kann der Stoffstrom c auch separat zu dem Stoffstrom b in die Druckkolonne 11 eingespeist werden oder separat in dem Unterkühlungsgegenstömer 18 unterkühlt und in die Niederdruckkolonne 12 eingespeist werden. Ein weiterer Teil des Kopfgases der Druckkolonne 11 wird zur Bildung eines Stoffstroms d verwendet, der im Hauptwärmetauscher 4 erwärmt und mit einem Gehalt von beispielsweise ca. 10 ppb Sauerstoff und auf einem Druck von beispielsweise ca. 11 ,8 bar aus der Luftzerlegungsanlage 100 als Produkt ausgeleitet wird. An overhead gas ("first overhead gas") is formed at the top of the pressure column 11. In the example shown, part of this is passed through the main condenser 16 in the form of a material flow b and a further part is passed through the sump evaporator 17 in the form of a material flow c. Part of the condensate formed in this way is returned to the pressure column 11 as reflux. Further condensate can be conducted in the form of a liquid nitrogen stream m through the subcooling countercurrent 18 and, for example, be provided as a corresponding product. Deviating from the illustrated embodiment, the stream c can also be fed into the pressure column 11 separately from the stream b or subcooled separately in the subcooling countercurrent 18 and fed into the low pressure column 12. Another part of the top gas of the pressure column 11 is used to form a stream d, which is heated in the main heat exchanger 4 and with a content of, for example, approx. 10 ppb oxygen and at a pressure of, for example, approx. 11.8 bar from the air separation plant 100 as a product is diverted.
Im Sumpf der Druckkolonne 11 wird eine Sumpfflüssigkeit ("erste Sumpfflüssigkeit") gebildet und in Form eines Stoffstroms e aus dieser abgezogen. Der Stoffstrom e wird zunächst durch den Unterkühlungsgegenströmer 18 geführt und danach in an sich bekannter Weise zur Kühlung von nicht gesondert bezeichneten Kopfkondensatoren der Rohargonkolonne 13 und der Reinargonkolonne 15 verwendet. Verdampfte und unverdampfte Anteile werden in Form von Stoffströmen f (umfassend einen "zweiten Einsatzstrom") in die Niederdruckkolonne 12 eingespeist. Aus einem Zwischenbereich der Druckkolonne 11 wird Fluid mit einem geringeren Stickstoffgehalt als das Kopfgas aus der Druckkolonne 11 entnommen, durch den Unterkühlungsgegenströmer 18 geführt und anschließend in die Niederdruckkolonne 12 eingespeist. A bottom liquid (“first bottom liquid”) is formed in the bottom of the pressure column 11 and is drawn off from it in the form of a stream e. The stream e is first passed through the subcooling countercurrent 18 and then in itself used in a known manner for cooling top condensers of the crude argon column 13 and the pure argon column 15, which are not specifically designated. Evaporated and non-evaporated fractions are fed into the low-pressure column 12 in the form of streams f (comprising a “second feed stream”). Fluid with a lower nitrogen content than the top gas is withdrawn from the pressure column 11 from an intermediate region of the pressure column 11, passed through the subcooling countercurrent 18 and then fed into the low pressure column 12.
In der Niederdruckkolonne 12 wird Sumpfflüssigkeit ("zweite Sumpfflüssigkeit") gebildet, die in Form eines Stoffstroms h aus dieser abgezogen, in einer Pumpe 5 druckerhöht, im Hauptwärmetauscher 4 erwärmt und als innenverdichtetes Sauerstoffprodukt ausgeleitet wird. Oberhalb des Sumpfs wird Gas aus der Niederdruckkolonne 12 in Form eines Stoffstroms i abgezogen, mit einem nachfolgend erläuterten Stoffstrom k zu einem Sammelstrom I mit einem Gehalt von beispielsweise ca. 90% Sauerstoff vereinigt, im Hauptwärmetauscher 4 teilerwärmt, in einer Generatorturbine 6 entspannt, erneut im Hauptwärmetauscher 4 erwärmt, und beispielsweise als Regeneriergas in der Adsorberstation 3 eingesetzt. Bottom liquid ("second bottom liquid") is formed in the low-pressure column 12 and is withdrawn from this in the form of a stream h, increased pressure in a pump 5, heated in the main heat exchanger 4 and discharged as an internally compressed oxygen product. Above the sump, gas is withdrawn from the low-pressure column 12 in the form of a stream i, combined with a stream k explained below to form a collective stream I with a content of, for example, approx. 90% oxygen, partially heated in the main heat exchanger 4, expanded in a generator turbine 6, again heated in the main heat exchanger 4, and used, for example, as a regeneration gas in the adsorber station 3.
Ein gasförmiger Druckstickstoffstrom ("zweites Kopfgas") wird in Form eines Stoffstroms n vom Kopf der Niederdruckkolonne 12 abgezogen. Dieser liegt beispielsweise auf einem Druckniveau von ca. 3,7 bar vor und weist einen Gehalt von beispielsweise ca. 100 ppb Sauerstoff auf. Er wird, abzüglich des erwähnten Stoffstroms k, zur Bildung eines Kreislaufstroms verwendet, der zunächst durch den Unterkühlungsgegenströmer 18 geführt, danach im Hauptwärmetauscher 4 erwärmt, in einem Verdichter 7 verdichtet, im Hauptwärmetauscher 4 wieder abgekühlt, und in dem bereits erwähnten Zwischenbereich in die Druckkolonne 11 eingespeist wird. A gaseous pressurized nitrogen stream (“second top gas”) is withdrawn from the top of the low-pressure column 12 in the form of a stream n. This is, for example, at a pressure level of approx. 3.7 bar and has an oxygen content of, for example, approx. 100 ppb. It is used, minus the aforementioned stream k, to form a circulating stream, which is first passed through the subcooling countercurrent 18, then heated in the main heat exchanger 4, compressed in a compressor 7, cooled again in the main heat exchanger 4, and in the already mentioned intermediate area into the pressure column 11 is fed in.
Aus der Niederdruckkolonne 11 wird in Form eines Stoffstroms o an Argon angereichertes Gas entnommen und in den oberen Teil 14a der Reinsauerstoffkolonne 14 eingespeist. Wie bereits erwähnt, handelt es sich bei diesem oberen Teil 14a im dargestellten Beispiel funktional um einen Teil der Rohargonkolonne 13. Auf die obigen Erläuterungen wird daher verwiesen. Bei einer anderen Ausgestaltung mit entsprechend modifizierter Rohargonkolonne kann der Stoffstrom o auch direkt in die Rohargonkolonne eingespeist werden. Aus dem unteren Bereich des oberen Teils 14a wird Sumpfflüssigkeit in Form eines Stoffstroms p in die Niederdruckkolonne 11 zurückgeführt. Kopfgas aus dem oberen Teil 14a der Reinsauerstoffkolonne 14 wird zur Speisung der Rohargonkolonne 13 verwendet, Sumpfflüssigkeit der Rohargonkolonne wird mittels einer Pumpe 8 auf den oberen Teil 14a der Reinsauerstoffkolonne 14 zurückgepumpt. Der obere Teil 14a und der untere Teil 14b der Reinsauerstoffkolonne 14 stehen über Stoffströme s und t miteinander in Verbindung. Der Stoffstrom s wird flüssig aus einem Zwischenbereich des oberen Teils 14a entnommen und auf den unteren Teil 14b aufgegeben. Der Stoffstrom t wird gasförmig am Kopf des unteren Teils 14b abgezogen und in den Zwischenbereich des oberen Teils 14a eingespeist. Aus dem Sumpf des unteren Teils 14b der Reinsauerstoffkolonne wird ein Hochreinsauerstoffstrom u mit einem Restgehalt von beispielsweise ca. 10 ppb Argon abgezogen. Hierbei ist auch beispielsweise eine Verwendung einer Druckaufbauverdampfung und eine entsprechende Bereitstellung eines Innenverdichtungsprodukts möglich. Gas enriched in argon is withdrawn from the low-pressure column 11 in the form of a stream o and fed into the upper part 14 a of the pure oxygen column 14. As already mentioned, this upper part 14a in the example shown is functionally part of the crude argon column 13. Reference is therefore made to the above explanations. In another embodiment with a correspondingly modified crude argon column, the stream o can also be fed directly into the crude argon column. From the lower region of the upper part 14a, bottom liquid in the form of a material flow p into the low-pressure column 11 returned. Top gas from the upper part 14a of the pure oxygen column 14 is used to feed the crude argon column 13; bottom liquid from the crude argon column is pumped back to the upper part 14a of the pure oxygen column 14 by means of a pump 8. The upper part 14a and the lower part 14b of the pure oxygen column 14 are connected to one another via material flows s and t. The stream s is taken in liquid form from an intermediate region of the upper part 14a and applied to the lower part 14b. The material flow t is withdrawn in gaseous form at the head of the lower part 14b and fed into the intermediate region of the upper part 14a. A high-purity oxygen stream u with a residual content of, for example, approx. 10 ppb argon is withdrawn from the bottom of the lower part 14b of the pure oxygen column. In this case, it is also possible, for example, to use a pressure build-up evaporation and a corresponding provision of an internal compression product.
Der Betrieb der Rohargonkolonne 13 und der Reinargonkolonne 15 entspricht im Wesentlichen dem im Stand der Technik Bekannten und wird nicht gesondert erläutert. Aus der Reinargonkolonne 15 wird ein Reinargonstrom v abgezogen, der teils in einem Tank T eingespeichert bzw. zwischengespeichert und teils unter Verwendung einer Pumpe 8 innenverdichtet und als Innenverdichtungsprodukt mit einem Gehalt von beispielsweise ca. 1 ppm Sauerstoff bereitgestellt werden kann. The operation of the crude argon column 13 and the pure argon column 15 essentially corresponds to that known in the prior art and is not explained separately. A pure argon stream v is withdrawn from the pure argon column 15, which is partly stored or temporarily stored in a tank T and partly internally compressed using a pump 8 and provided as an internal compression product with a content of, for example, approx. 1 ppm oxygen.
In Figur 2 ist eine Luftzerlegungsanlage gemäß einer weiteren Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung in Form eines vereinfachten Prozessflussdiagramms veranschaulicht und insgesamt mit 200 bezeichnet. In FIG. 2, an air separation plant according to a further embodiment of the present invention is illustrated in the form of a simplified process flow diagram and designated as a whole by 200.
Im Gegensatz zu der Luftzerlegungsanlage 100 gemäß Figur 1 wird hier der Stoffstrom d nicht gebildet und ein Stickstoffprodukt stattdessen unter Verwendung des Kopfgases der Niederdruckkolonne 12 bereitgestellt. Hierbei wird der Niederdruckkolonne 12 ein mit w bezeichneter Stoffstrom entnommen. Nach Abzweigung des Stoffstroms k wie oben, der Erwärmung im Hauptwärmetauscher 4 und der Verdichtung in dem Verdichter 7 wird ein Teil in Form eines Stoffstroms x als Produkt bereitgestellt, wohingegen ein weiterer Teil in Form eines auch hier mit n bezeichneten Stoffstroms wieder abgekühlt und mit dem aus der Druckkolonne 11 abgezogenen Kopfgas vereinigt und wie dieses behandelt wird. Auf die Erläuterungen zu Figur 1 bezüglich des "ersten Kopfgases" wird verwiesen. Mit anderen Worten ist hier vorgesehen, dass jeweils Teile des Stoffstroms n, wie das aus der ersten Rektifikationskolonne abgezogene Kopfgas, in die Druckkolonne 11 und in die Niederdruckkolonne 12 eingespeist werden. Der Stoffstrom n wird dabei in der hier veranschaulichten Ausgestaltung der Erfindung dem Kopfgas der Druckkolonne 11 vor dessen Kondensation zugespeist, so dass hier die Stoffströme b und c unter Verwendung des Stoffstroms n gebildet werden. Anstatt aus dem Zwischenbereich, wie in der Luftzerlegungsanlage 100 gemäß Figur 1 der Fall, wird ein der Einfachheit halber auch hier mit g bezeichneter Stoffstrom g aus entsprechendem Kondensat gebildet. In contrast to the air separation plant 100 according to FIG. 1, the stream d is not formed here and a nitrogen product is instead provided using the top gas of the low-pressure column 12. Here, a stream designated by w is withdrawn from the low-pressure column 12. After branching off the material flow k as above, the heating in the main heat exchanger 4 and the compression in the compressor 7, a part is provided in the form of a material flow x as a product, whereas a further part in the form of a material flow, also designated here by n, is cooled down again and with the combined overhead gas withdrawn from the pressure column 11 and how this is treated. Reference is made to the explanations relating to FIG. 1 with regard to the “first head gas”. In other words, it is provided here that parts of the stream n, such as the top gas withdrawn from the first rectification column, are fed into the pressure column 11 and into the low-pressure column 12. In the embodiment of the invention illustrated here, the stream n is fed to the top gas of the pressure column 11 before its condensation, so that the streams b and c are formed here using the stream n. Instead of the intermediate area, as is the case in the air separation plant 100 according to FIG. 1, a material flow g, also designated here as g for the sake of simplicity, is formed from the corresponding condensate.
In Figur 3 ist eine Luftzerlegungsanlage gemäß einer weiteren Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung in Form eines vereinfachten Prozessflussdiagramms veranschaulicht und insgesamt mit 300 bezeichnet. In FIG. 3, an air separation plant according to a further embodiment of the present invention is illustrated in the form of a simplified process flow diagram and denoted as a whole by 300.
Die Luftzerlegungsanlage 300 gemäß Figur 3 stellt eine Variante der Luftzerlegungsanlage 200 gemäß Figur 2 dar, bei der der Stoffstrom n, vergleichbar mit der Luftzerlegungsanlage 100 gemäß Figur 1 , in einen Zwischenbereich in die Druckkolonne 11 eingespeist wird. Die Bildung des Stoffstroms g erfolgt jedoch in dieser Ausgestaltung wie in der Luftzerlegungsanlage 200 gemäß Figur 2. The air separation plant 300 according to FIG. 3 represents a variant of the air separation plant 200 according to FIG. 2, in which the material flow n, comparable to the air separation plant 100 according to FIG. In this embodiment, however, the formation of the material flow g takes place as in the air separation plant 200 according to FIG. 2.
In Figur 4 ist eine Luftzerlegungsanlage gemäß einer weiteren Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung in Form eines vereinfachten Prozessflussdiagramms veranschaulicht und insgesamt mit 400 bezeichnet. In FIG. 4, an air separation plant according to a further embodiment of the present invention is illustrated in the form of a simplified process flow diagram and denoted as a whole by 400.
Die Luftzerlegungsanlage 400 gemäß Figur 4 stellt in dem hier veranschaulichten Beispiel eine Variante der Luftzerlegungsanlage 100 gemäß Figur 1 dar; die nachfolgend erläuterten und in Figur 4 veranschaulichten Maßnahmen können jedoch auch sämtlichen anderen Ausgestaltungen der Erfindung zum Einsatz kommen. In the example illustrated here, the air separation plant 400 according to FIG. 4 represents a variant of the air separation plant 100 according to FIG. 1; however, the measures explained below and illustrated in FIG. 4 can also be used in all other embodiments of the invention.
Der Luftzerlegungsanlage 400 gemäß Figur 4 ist eine weitere Luftzerlegungsanlage 1000 zugeordnet, mittels derer ein Stoffstrom z geliefert wird, der beispielsweise auf einem Druckniveau von ca. 1 ,1 bar vorliegt und einen Gehalt von ca. 1 ppm Sauerstoff und ansonsten Stickstoff aufweist. Der Stoffstrom z kann insbesondere einer nicht veranschaulichten Niederdruckkolonne der weiteren Luftzerlegungsanlage 1000 entnommen werden. Er kann in einem entsprechenden Verdichter 1001 auf das Druckniveau des Stoffstroms n gebracht werden. Durch die Zuspeisung des Stoffstroms z zu dem Stoffstrom n kann auf eine Aufreinigung des Stoffstroms z, beispielsweise auf einen Gehalt von ca. 1 ppb Sauerstoff, verzichtet werden, weil der Stoffstrom z zur Bereitstellung des Stoffstroms d mit einem entsprechend geringen Sauerstoffgehalt verwendet wird. The air separation plant 400 according to FIG. 4 is assigned a further air separation plant 1000, by means of which a material flow z is supplied which, for example, is at a pressure level of about 1.1 bar and has a content of about 1 ppm oxygen and otherwise nitrogen. The stream z can in particular be a non-illustrated low-pressure column of the further air separation plant 1000 can be removed. It can be brought to the pressure level of the material flow n in a corresponding compressor 1001. By feeding the material flow z to the material flow n, a purification of the material flow z, for example a content of about 1 ppb oxygen, can be dispensed with, because the material flow z is used to provide the material flow d with a correspondingly low oxygen content.
In Figur 5 ist eine Luftzerlegungsanlage gemäß einer weiteren Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung in Form eines vereinfachten Prozessflussdiagramms veranschaulicht und insgesamt mit 500 bezeichnet. In FIG. 5, an air separation plant according to a further embodiment of the present invention is illustrated in the form of a simplified process flow diagram and denoted as a whole by 500.
Die in Figur 5 veranschaulichte Luftzerlegungsanlage 500 stellt insoweit eine Abwandlung der zuvor veranschaulichten Luftzerlegungsanlagen dar, als hier der Stoffstrom n nach der Abkühlung im Hauptwärmetauscher 4 mit dem Stoffstrom c zu einem hier mit y bezeichneten Stoffstrom vereinigt wird, welcher zunächst durch den Kondensatorverdampfer 17 und danach durch den Unterkühlungsgegenströmer 18 geführt und in verflüssigtem Zustand am Kopf der zweiten Rektifikationskolonne 12 eingespeist wird. The air separation plant 500 illustrated in Figure 5 represents a modification of the previously illustrated air separation plants, as here the material flow n after cooling in the main heat exchanger 4 is combined with the material flow c to form a material flow denoted here by y, which first passes through the condenser evaporator 17 and then is passed through the subcooling countercurrent 18 and fed in the liquefied state at the top of the second rectification column 12.

Claims

Patentansprüche Claims
1. Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft unter Verwendung einer1. Method for the cryogenic separation of air using a
Luftzerlegungsanlage (100—400) mit einem Rektifikationskolonnensystem (10), das eine erste Rektifikationskolonne (11), eine zweite Rektifikationskolonne (12) und eine dritte Rektifikationskolonne (13) aufweist, bei dem Air separation plant (100-400) with a rectification column system (10) which has a first rectification column (11), a second rectification column (12) and a third rectification column (13) in which
- die erste Rektifikationskolonne (11 ) auf einem ersten Druckniveau betrieben wird, in die erste Rektifikationskolonne (11) ein erster Einsatzstrom eingespeist wird, der unter Verwendung von abgekühlter Druckluft gebildet wird, und in der ersten Rektifikationskolonne (11) eine gegenüber dem ersten Einsatzstrom an Sauerstoff und Argon angereicherte erste Sumpfflüssigkeit und ein stickstoffreiches erstes Kopfgas gebildet werden, - the first rectification column (11) is operated at a first pressure level, a first feed stream is fed into the first rectification column (11), which is formed using cooled compressed air, and in the first rectification column (11) one compared to the first feed stream Oxygen and argon-enriched first bottom liquid and a nitrogen-rich first overhead gas are formed,
- die zweite Rektifikationskolonne (12) auf einem zweiten Druckniveau betrieben wird, in die zweite Rektifikationskolonne (12) ein zweiter Einsatzstrom eingespeist wird, der unter Verwendung zumindest eines Teils der ersten Sumpfflüssigkeit gebildet wird, und in der zweiten Rektifikationskolonne (12) eine sauerstoffreiche zweite Sumpfflüssigkeit und ein stickstoffreiches zweites Kopfgas gebildet werden, und - The second rectification column (12) is operated at a second pressure level, a second feed stream is fed into the second rectification column (12), which is formed using at least part of the first bottom liquid, and an oxygen-rich second stream in the second rectification column (12) Bottom liquid and a nitrogen-rich second overhead gas are formed, and
- in die dritte Rektifikationskolonne (13) ein dritter Einsatzstrom eingespeist wird, der unter Verwendung von Fluid gebildet wird, das einen höheren Argongehalt als die zweite Sumpfflüssigkeit und das zweite Kopfgas aufweist und aus der zweiten Rektifikationskolonne (12) entnommen wird, und in der dritten Rektifikationskolonne (13) ein gegenüber dem dritten Einsatzstrom an Argon angereichertes drittes Kopfgas gebildet wird, dadurch gekennzeichnet, dass das erste Druckniveau bei 9 bis 14,5 bar am Kopf der ersten Rektifikationskolonne (11) liegt und das zweite Druckniveau bei 2 bis 5 bar am Kopf der zweiten Rektifikationskolonne (12) liegt, und zur Bildung eines Kreislaufstroms das zweite Kopfgas oder ein Teil hiervon verwendet wird, das oder der erwärmt, verdichtet, wieder abgekühlt und nach einer teilweisen oder vollständigen Verflüssigung oder in unverflüssigtem Zustand teilweise oder vollständig oder in Anteilen in die erste Rektifikationskolonne (11) und/oder in die zweite Rektifikationskolonne (12) eingespeist wird. - A third feed stream is fed into the third rectification column (13), which is formed using fluid which has a higher argon content than the second bottom liquid and the second top gas and is withdrawn from the second rectification column (12), and in the third Rectification column (13) a third top gas enriched in argon compared to the third feed stream is formed, characterized in that the first pressure level is 9 to 14.5 bar at the top of the first rectification column (11) and the second pressure level is 2 to 5 bar at Head of the second rectification column (12) is, and the second overhead gas or a part thereof is used to form a recycle stream, which is heated, compressed, cooled again and, after partial or complete liquefaction or in the non-liquefied state, partially or completely or in parts in the first rectification column (11) and / or is fed into the second rectification column (12).
2. Verfahren nach Anspruch 1 , bei dem das zur Bildung des Kreislaufstroms verwendete zweite Kopfgas oder ein Teil hiervon als ein Kreislaufgas nacheinander erwärmt, verdichtet, wieder abgekühlt und danach in die erste Rektifikationskolonne (11) eingespeist wird. 2. The method according to claim 1, in which the second top gas used to form the recycle stream or a part thereof is successively heated, compressed, cooled again and then fed into the first rectification column (11) as a recycle gas.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem ein Teil des ersten Kopfgases auf dem ersten Druckniveau als ein Druckstickstoffprodukt aus der Luftzerlegungsanlage (100—400) ausgeleitet wird. 3. The method of claim 1 or 2, wherein a portion of the first overhead gas at the first pressure level is discharged from the air separation plant (100-400) as a pressurized nitrogen product.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem ein erster Teil des zweiten Kopfgases zur Bildung des Kreislaufstroms verwendet wird, und bei dem ein zweiter Teil des zweiten Kopfgases nur erwärmt, verdichtet und zur Bereitstellung eines Druckstickstoffprodukts verwendet wird, das aus der Luftzerlegungsanlage (100— 400) ausgeleitet wird. 4. The method of claim 1 or 2, in which a first part of the second overhead gas is used to form the recycle stream, and in which a second part of the second overhead gas is only heated, compressed and used to provide a pressurized nitrogen product that is extracted from the air separation plant ( 100-400) is diverted.
5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem der Kreislaufstrom teilweise oder vollständig in unverflüssigtem Zustand in einem Zwischenbereich, oberhalb und unterhalb dessen sich Trennböden befinden, in die erste Rektifikationskolonne (11) eingespeist wird. 5. The method according to any one of the preceding claims, in which the recycle stream is partially or completely fed into the first rectification column (11) in the non-liquefied state in an intermediate region above and below which there are separating trays.
6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem der Kreislaufstrom oder ein Teil hiervon in einem Kondensatorverdampfer (16), der die erste Rektifikationskolonne (11) und die zweite Rektifikationskolonne (12) wärmetauschend verbindet, kondensiert und in die erste Rektifikationskolonne (11) eingespeist wird. 6. The method according to any one of the preceding claims, in which the recycle stream or a part thereof is condensed in a condenser-evaporator (16), which connects the first rectification column (11) and the second rectification column (12) in a heat-exchanging manner, and in the first rectification column (11) is fed in.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, bei dem der Kreislaufstrom teilweise oder vollständig unter Verwendung des im Sumpfbereich der weiteren Rektifikationskolonne angeordneten Kondensatorverdampfers (17) kondensiert und in die zweite Rektifikationskolonne (12) eingespeist wird. 7. The method according to any one of claims 1 to 5, wherein the recycle stream partially or completely using the in the sump area of the further Rectification column arranged condenser evaporator (17) is condensed and fed into the second rectification column (12).
8. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem eine weitere Luftzerlegungsanlage (1000) verwendet wird, wobei mittels der weiteren Luftzerlegungsanlage stickstoffreiches Gas mit einem Sauerstoffgehalt von 0,1 bis 100 ppm auf einem Druckniveau von Umgebungsdruck bis 1 ,5 bar bereitgestellt und teilweise oder vollständig mit dem Kreislaufstrom vereinigt wird. 8. The method according to any one of the preceding claims, in which a further air separation plant (1000) is used, wherein by means of the further air separation plant nitrogen-rich gas with an oxygen content of 0.1 to 100 ppm at a pressure level of ambient pressure to 1.5 bar is provided and partially or is completely combined with the recycle stream.
9. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem das mittels der weiteren Luftzerlegungsanlage (1000) bereitgestellte stickstoffreiche Gas zunächst teilweise oder vollständig getrennt von dem Kreislaufstrom auf das zweite Druckniveau verdichtet und danach mit dem Kreislaufstrom vereinigt wird. 9. The method according to claim 6, in which the nitrogen-rich gas provided by means of the further air separation plant (1000) is first partially or completely compressed to the second pressure level separately from the circulating flow and then combined with the circulating flow.
10. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem das Fluid, das einen höheren Argongehalt als die zweite Sumpfflüssigkeit und das zweite Kopfgas aufweist und aus der zweiten Rektifikationskolonne (12) entnommen wird, in eine weitere Rektifikationskolonne (14) eingespeist wird, und bei dem der dritte Einsatzstrom unter Verwendung von Fluid gebildet wird, das aus der weiteren Rektifikationskolonne (14) entnommen wird. 10. The method according to any one of the preceding claims, wherein the fluid, which has a higher argon content than the second bottom liquid and the second top gas and is removed from the second rectification column (12), is fed into a further rectification column (14), and at which the third feed stream is formed using fluid that is withdrawn from the further rectification column (14).
11 . Verfahren nach Anspruch 10, bei dem die weitere Rektifikationskolonne (14) einen ersten Teil (14a) und einen zweiten Teil (14b) aufweist, wobei 11. Process according to Claim 10, in which the further rectification column (14) has a first part (14a) and a second part (14b), wherein
- das Fluid, das aus der zweiten Rektifikationskolonne (12) entnommen und unter Verwendung dessen der dritte Einsatzstrom gebildet wird, in einen unteren Bereich des ersten Teils (14a) eingespeist wird, - the fluid which is withdrawn from the second rectification column (12) and using which the third feed stream is formed is fed into a lower region of the first part (14a),
- Gas aus einem oberen Bereich des ersten Teils (14a) entnommen und bei der Bildung des dritten Einsatzstroms verwendet wird, in der dritten Kolonne (13) Sumpfflüssigkeit gebildet und zumindest teilweise in den oberen Bereich des ersten Teils (14a) überführt wird, Flüssigkeit aus einem Zwischenbereich des ersten Teils (14a) entnommen und in einen oberen Bereich des zweiten Teils (14a) eingespeist wird, - Gas is withdrawn from an upper region of the first part (14a) and used in the formation of the third feed stream, bottom liquid is formed in the third column (13) and is at least partially transferred into the upper region of the first part (14a), Liquid is removed from an intermediate region of the first part (14a) and fed into an upper region of the second part (14a),
- Gas aus dem oberen Bereich des zweiten Teils (14b) entnommen und in den Zwischenbereich des ersten Teils (14a) eingespeist wird, und - Gas is removed from the upper region of the second part (14b) and fed into the intermediate region of the first part (14a), and
- in einem unteren Bereich des zweiten Teils (14b) Reinsauerstoff gebildet und aus der Luftzerlegungsanlage (100-400) ausgeleitet wird. - Pure oxygen is formed in a lower region of the second part (14b) and discharged from the air separation plant (100-400).
12. Verfahren nach Anspruch 10, bei dem der untere Bereich des zweiten Teils (14b) unter Verwendung eines Kondensatorverdampfers (17) beheizt wird, in dem den ein Teil des ersten Kopfgases und/oder des Kreislaufgases als Heizfluid verwendet wird. 12. The method according to claim 10, wherein the lower region of the second part (14b) is heated using a condenser evaporator (17) in which one part of the first overhead gas and / or the cycle gas is used as heating fluid.
13. Verfahren nach Anspruch 11 , bei dem der als Heizfluid verwendete Teil des ersten Kopfgases und/oder des Kreislaufgases danach in die erste Rektifikationskolonne (11 ) oder in die zweite Rektifikationskolonne (12) eingespeist wird. 13. The method according to claim 11, in which the part of the first top gas and / or the recycle gas used as heating fluid is then fed into the first rectification column (11) or into the second rectification column (12).
14. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem Gas aus der zweiten Rektifikationskolonne (12) entnommen, erwärmt, turbinenentspannt und aus der Luftzerlegungsanlage (100—400) ausgeleitet wird. 14. The method according to any one of the preceding claims, in which the gas is withdrawn from the second rectification column (12), heated, the turbine is expanded and discharged from the air separation plant (100-400).
15. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem die erste Sumpfflüssigkeit oder zumindest deren Teil, der zur Bildung des zweiten Einsatzstroms verwendet wird, zur Kondensation von Kopfgas zumindest der dritten Rektifikationskolonne (13) eingespeist wird. 15. The method according to any one of the preceding claims, in which the first bottom liquid or at least part of it, which is used to form the second feed stream, is fed to at least the third rectification column (13) for condensation of top gas.
16. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem das dritte Kopfgas in einer Reinargonkolonne (15) zu Reinargon aufgereinigt wird. 16. The method according to any one of the preceding claims, in which the third top gas is purified to pure argon in a pure argon column (15).
17. Luftzerlegungsanlage (100-400) mit einem Rektifikationskolonnensystem (10), das eine erste Rektifikationskolonne (11), eine zweite Rektifikationskolonne (12) und eine dritte Rektifikationskolonne (13) aufweist, und die dafür eingerichtet ist, die erste Rektifikationskolonne (11) auf einem ersten Druckniveau zu betreiben, in die erste Rektifikationskolonne (11) einen ersten Einsatzstrom einzuspeisen, der unter Verwendung von abgekühlter Druckluft gebildet wird, und in der ersten Rektifikationskolonne (11) eine gegenüber dem ersten Einsatzstrom an Sauerstoff und Argon angereicherte erste Sumpfflüssigkeit und ein stickstoffreiches erstes Kopfgas zu bilden, 17. Air separation plant (100-400) with a rectification column system (10) which has a first rectification column (11), a second rectification column (12) and a third rectification column (13), and which is set up to to operate the first rectification column (11) at a first pressure level, to feed a first feed stream into the first rectification column (11), which is formed using cooled compressed air, and in the first rectification column (11) one opposite to the first feed stream of oxygen and To form argon-enriched first bottom liquid and a nitrogen-rich first overhead gas,
- die zweite Rektifikationskolonne (12) auf einem zweiten Druckniveau zu betreiben, in die zweite Rektifikationskolonne (12) einen zweiten Einsatzstrom einzuspeisen, der unter Verwendung zumindest eines Teils der ersten Sumpfflüssigkeit gebildet wird, und in der zweiten Rektifikationskolonne (12) eine sauerstoffreiche zweite Sumpfflüssigkeit und ein stickstoffreiches zweites Kopfgas zu bilden, und - to operate the second rectification column (12) at a second pressure level, to feed a second feed stream into the second rectification column (12), which is formed using at least part of the first bottom liquid, and in the second rectification column (12) an oxygen-rich second bottom liquid and form a nitrogen-rich second overhead gas, and
- in die dritte Rektifikationskolonne (13) einen dritten Einsatzstrom einzuspeisen, der unter Verwendung von Fluid gebildet wird, das einen höheren Argongehalt als die zweite Sumpfflüssigkeit und das zweite Kopfgas aufweist und aus der zweiten Rektifikationskolonne (12) entnommen wird, und in der dritten Rektifikationskolonne (13) ein gegenüber dem dritten Einsatzstrom an Argon angereichertes drittes Kopfgas zu bilden, dadurch gekennzeichnet, dass die Luftzerlegungsanlage (100—400) dafür eingerichtet ist, derart betrieben zu werden, dass - To feed a third feed stream into the third rectification column (13), which is formed using fluid which has a higher argon content than the second bottom liquid and the second top gas and is withdrawn from the second rectification column (12), and in the third rectification column (13) to form a third top gas enriched in argon compared to the third feed stream, characterized in that the air separation plant (100-400) is set up to be operated in such a way that
- das erste Druckniveau bei 9 bis 14,5 bar am Kopf der ersten Rektifikationskolonne (11 ) liegt und das zweite Druckniveau bei 2 bis 5 bar am Kopf der zweiten Rektifikationskolonne (12) liegt, und - the first pressure level is 9 to 14.5 bar at the top of the first rectification column (11) and the second pressure level is 2 to 5 bar at the top of the second rectification column (12), and
- zur Bildung eines Kreislaufstroms das zweite Kopfgas oder einen Teil hiervon zu verwenden und dieses oder diesen zu erwärmen, zu verdichten, wieder abzukühlen und nach einer teilweisen oder vollständigen Verflüssigung oder in unverflüssigtem Zustand teilweise oder vollständig oder in Anteilen in die erste Rektifikationskolonne (11) und/oder in die zweite Rektifikationskolonne (12) einzuspeisen. - to use the second top gas or part of it to form a recycle stream and to heat this or this, to compress, to cool again and, after a partial or complete liquefaction or in the non-liquefied state, partially or completely or in parts in the first rectification column (11) and / or to be fed into the second rectification column (12).
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