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EP3221427A1 - Verfahren zur aufbereitung und/oder rückgewinnung und/oder wiederverwertung von rückständen insbesondere aus raffinerieprozessen - Google Patents

Verfahren zur aufbereitung und/oder rückgewinnung und/oder wiederverwertung von rückständen insbesondere aus raffinerieprozessen

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Publication number
EP3221427A1
EP3221427A1 EP15804691.2A EP15804691A EP3221427A1 EP 3221427 A1 EP3221427 A1 EP 3221427A1 EP 15804691 A EP15804691 A EP 15804691A EP 3221427 A1 EP3221427 A1 EP 3221427A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
reactor
residues
oil
treatment
mixing kneader
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
EP15804691.2A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Pierre-Alain Fleury
Pierre Liechti
George SCHLAGER
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
List Technology AG
Original Assignee
List Technology AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from DE102014116757.0A external-priority patent/DE102014116757A1/de
Priority claimed from DE102015106439.1A external-priority patent/DE102015106439A1/de
Application filed by List Technology AG filed Critical List Technology AG
Publication of EP3221427A1 publication Critical patent/EP3221427A1/de
Ceased legal-status Critical Current

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G70/00—Working-up undefined normally gaseous mixtures obtained by processes covered by groups C10G9/00, C10G11/00, C10G15/00, C10G47/00, C10G51/00
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G31/00—Refining of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by methods not otherwise provided for
    • C10G31/06—Refining of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by methods not otherwise provided for by heating, cooling, or pressure treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10B—DESTRUCTIVE DISTILLATION OF CARBONACEOUS MATERIALS FOR PRODUCTION OF GAS, COKE, TAR, OR SIMILAR MATERIALS
    • C10B47/00—Destructive distillation of solid carbonaceous materials with indirect heating, e.g. by external combustion
    • C10B47/28—Other processes
    • C10B47/32—Other processes in ovens with mechanical conveying means
    • C10B47/44—Other processes in ovens with mechanical conveying means with conveyor-screws
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G2300/00—Aspects relating to hydrocarbon processing covered by groups C10G1/00 - C10G99/00
    • C10G2300/10—Feedstock materials
    • C10G2300/1003—Waste materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G2300/00—Aspects relating to hydrocarbon processing covered by groups C10G1/00 - C10G99/00
    • C10G2300/10—Feedstock materials
    • C10G2300/107—Atmospheric residues having a boiling point of at least about 538 °C
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C10G2300/00—Aspects relating to hydrocarbon processing covered by groups C10G1/00 - C10G99/00
    • C10G2300/10—Feedstock materials
    • C10G2300/1077—Vacuum residues

Definitions

  • the present invention relates to a process for the treatment and / or recovery and / or recycling of residues, in particular from refinery processes, which contain a base substance, in particular with hydrocarbon, such as kerosene, and oil and metallic residues.
  • a base substance in particular with hydrocarbon, such as kerosene, and oil and metallic residues.
  • residues arise, which consist for example of hydrocarbons, oil and metals. All three components are too valuable for them to be disposed of easily.
  • the largest sources of residues with hydrocarbons are eg petroleum refining processes. These include atmospheric distillation, vacuum distillation, production of fuel oil and fuels, alkylation with sulfuric acid, polymerization of a mixture of propene and butane with phosphoric acid, high temperature isomerization, production of lubricating oils, rectification, tube distillation, boiling distillation, coking, catalytic cracking, reforming , Refinery hydrogenation,
  • the petrol content accounts for most of the petroleum products and is subdivided according to their intended use: specialty fuels, motor gasoline, jet fuel, jet fuel, heavy fuel, kerosene, lamp oil, diesel fuel, heating oil, oils (motor, aircraft, turbine oil, insulating oil, hydraulic oil, metal working oil , medical, etc.).
  • only those coolants or lubricants for machine tools which are used in production processes are to be mentioned. This is a large amount of residues, which include hydrocarbons, oils and metallic residues.
  • JP 09-109144 describes a method for fractionating a machining suspension in which kerosene is first fed to the machining suspension as an extraction agent for lowering the viscosity, in order to separate the cutting grain from the cooling lubricant in a wet classification process. This document is about the clean separation of the cutting grain from the cooling lubricant, but not the recovery of the cooling lubricant in high quality form, as required for example for reuse in sawing.
  • Object of the present invention is to provide a method of the above type, with which refinery residues, which contain in particular kerosene, oil, asphaltenes and metals, can be worked up effectively and economically.
  • the product is discharged in this case usually as a melt from the reactor. However, the product is particularly preferably transferred to a second reactor where it is solidified or granulated by cooling and optionally evaporative cooling.
  • Mixing kneaders are preferably used as reactors. Essentially, single-shaft and twin-shaft mixing kneaders are distinguished.
  • a single-shaft mixing kneader is known, for example, from AT 334 328, CH 658 798 A5 or CH 686 406 A5.
  • an axially extending, occupied with disc elements and rotating about a rotational axis in a rotational direction shaft is arranged in a housing. This causes the transport of the product in the transport direction. Between the disc elements counter elements are fixedly mounted on the housing. The disc elements are arranged in planes perpendicular to the kneader shaft and form between them free sectors, which form with the planes of adjacent disc elements Knüschreib.
  • a multi-shaft mixing and kneading machine is described in CH-A 506 322.
  • a mixing kneader of the abovementioned type is known, for example, from EP 0 517 068 B1. With him turn in a mixer housing two axially parallel shafts either in opposite directions or in the same direction. In this case, mixing bars applied to disk elements interact with each other. In addition to the function mixing, the mixing bars have the task of cleaning product-contacted areas of the mixer housing, the shafts and the disk elements as well as possible and thus avoid unmixed zones. Particularly in the case of strongly compacting, hardening and crusting products, the randomness of the mixing bars leads to high local mechanical loads on the mixing bars and the shafts. These force peaks occur in particular when engaging the mixing bars in those zones where the product can escape badly. Such zones are given, for example, where the disc elements are mounted on the shaft.
  • a mixing kneader og. Art in which the support elements form a recess in the region of the kneading bars, so that the kneading bar has the largest possible axial extent.
  • Such a mixing kneader has excellent self-cleaning of all product-contacting surfaces of the housing and the waves, but has the property that the support elements of the kneading bars due to the paths of the kneading bars make recesses necessary, which lead to complicated Tragelementformen.
  • a mixing kneader is fundamentally different from an extruder. Whereas a screw rotates in an extruder in a corresponding tubular casing shell and thus conveys the product to be treated from an inlet to an outlet in the screw flights, a product space and a gas space are formed in a mixing kneader.
  • the product space is, as the name says, filled with product, the gas space, which is usually located above the product space, fills in the treatment of the product with gas, which then deducted by appropriate vapors.
  • An actual treatment of the product namely a mixing and kneading and transporting takes place only in the product space, the gas space is free of product.
  • the first process stage may also be a mixing kneader without hooks, a thin-film evaporator or paddle dryer used.
  • a mixing kneader without hooks may also be a mixing kneader without hooks, a thin-film evaporator or paddle dryer used.
  • a cooling roller, a cooling belt or a solution with water basin or conveyor under water are conceivable in addition to the mixing kneader.
  • the various combinations of the various options for the two process stages should also be included in the inventive concept.
  • the present process uses by way of example the above-described two-stage process with two mixing kneaders, the residues to be worked up passing through these mixing kneaders in succession.
  • the process presented here may include other process steps, such as Washing or premixing the residues with solvent, upstream.
  • a different mixture of solid residues, residual oils and solvents resp. volatile components In experiments it was found that in the first step, the evaporation of the solvent resp. the volatile constituents, the heat transfer coefficient is significantly higher, the more residual oil is present. This leads to an acceleration and overall improvement of the process.
  • the introduction of the homogenized residues in the first mixing kneader is preferably carried out by means of a pump and specifically by means of an eccentric screw pump, as it is known under the trade name Moyno pump.
  • a pump namely the gear pump
  • the gear pump has proven to be extremely unfavorable, since it tends to clog when the feed supply (residue supply) is too irregular.
  • the inlet should also be cooled in the first mixing kneader, otherwise it tends to clog at a feed interruption. This is especially true when the residues are not flashed, ie, not introduced under pressure in the mixing kneader.
  • the filling level or filling level in the mixing kneader (s) is regulated by an adjustable weir. As a result, a more suitable control of the entire process takes place.
  • the treatment of the residues can take place both atmospherically and under vacuum in the first mixing kneader.
  • the treatment of the product takes place with addition of heat and also under friction.
  • Will solvents resp. readily volatile constituents which ignite easily, e.g. Kerosene, should be avoided penetration of oxygen into the mixing kneader.
  • the transfer of the product from the first mixing kneader into the second mixing kneader preferably takes place via a flexible conduit which can be heated, but optionally can also be cooled.
  • the inlet of the second mixing kneader should be able to be heated.
  • a suitable sleeve is provided.
  • the second mixing kneader In the second mixing kneader, a transfer of pasty residues coming from the first mixing kneader into the solid phase takes place by cooling, so that solids are present at the discharge. However, these also have a relatively large amount of dust, so that at least one lock container should be connected downstream of the second mixing kneader.
  • water can optionally also be introduced into the second mixing kneader, which evaporates and thus promotes cooling (evaporative cooling).
  • Protection is also desired for a corresponding plant for working up residues described above, in which a first mixing kneader is followed by a second mixing kneader, wherein both mixing kneaders are connected to each other by a heatable line. Further attention-related features are described above.
  • This residue R is preferably subjected to one or more pretreatments 1, e.g. a washing or homogenization process.
  • pretreatments 1 e.g. a washing or homogenization process.
  • foreign components can be largely eliminated.
  • the pretreated residues are now transferred to a receiving hopper 3, before they are transferred by means of a pump 4 in a first mixing kneader 5.
  • the pump 4 is preferably a Moyno pump, which is understood to mean a throat eccentric screw pump. Trials with a gear pump failed.
  • the transfer into the first mixing kneader takes place via an inlet 6, which is preferably cooled. This should be done especially if no additional flash nozzle is used, with which the residues under pressure in the first IVlischkneter be introduced. Without cooling the inlet there is a risk of blockages, especially when the supply is interrupted.
  • a weir 9 is provided in front of a discharge 8 in the first IVlischkneter, which is adjustable in height. This weir 9 should also be heated and serves to control a level of fill in the first mixer.
  • the transfer of pasty residue from the first IVlischkneter to a second IVlischkneter 10 is effected by a dashed line indicated 1 1, which is preferably flexible and heatable. However, it is also provided to assign this line 1 1 a cooling device 12.
  • an inlet 13 in the second IVlischkneter 10 should be heated, whereby the transfer of pasty residue in the second IVlischkneter 10 is facilitated.
  • water can also be entered into the second mixer. This water promotes the solidification of the residues and dissipates heat during evaporative cooling. Furthermore, it helps on a case by case basis to discharge an oil. At a discharge 15 of the second mixing kneader 10 are free flowing solids. However, a lot of powder in the solidified residue is present, so that it proves advisable to connect to the discharge 15 at least one lock container 1 6.
  • the transfer of the residue from the first mixing kneader into the second mixing kneader takes place through the heated flexible line 11.
  • the heating takes place at about 210 ° C.
  • the second mixing kneader Depending on the feed rate of the second mixing kneader is filled with the pasty material to a maximum of about 60% level.
  • the treatment of the residue is carried out here optionally with the addition of water, which dissipates heat by evaporative cooling.
  • the residues are present as free-flowing solids.
  • a further exemplary procedure is as follows:
  • the mentioned mixture of solvent and solids comes in the first process stage in a mixing kneader (with hooks), where the solvent is evaporated.
  • the solids - if necessary with the addition of Water for evaporative cooling - cooled in a mixing kneader with hooks, solidified and granulated.
  • solvent or residual oil or water (if added) is also evaporated in the second process step. stripped ..
  • the separation of the process in two stages is necessary because the necessary process parameters (especially the temperatures) for evaporation of the solvent, respectively. for granulation of the solids are too far apart than a process stage would be sufficient. Therefore, conventional single-stage drying processes are out of the question.
  • protection is also sought for a one-step process. In this case, the solidification is eliminated, and after the evaporation stage, a melt is discharged.

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Abstract

Bei einem Verfahren zur Aufbereitung und/oder Rückgewinnung und/oder Wiederverwertung von Rückständen insbesondere aus Raffinerieprozessen, welche eine Grundsubstanz, insbesondere mit Kohlenwasserstoff, wie zum Beispiel Kerosin, und Öl sowie metallische Rückstände enthalten, sollen die Rückstände in einen ersten Reaktor (5) eingegeben werden, in welchem ein Teil der flüchtigen Bestandteile verdampft und danach in einen zweiten Reaktor (10) übergeführt und dort durch Kühlung, die optional mit Wasserverdampfung unterstützt wird, verfestigt werden.

Description

Verfahren zu Aufbereitung und/oder Rückgewinnung und/oder Wiederverwertung von Rückständen insbesondere aus
Raffinerieprozessen
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufbereitung und/oder Rückgewinnung und/oder Wiederverwertung von Rückständen insbesondere aus Raffinerieprozessen, welche eine Grundsubstanz, insbesondere mit Kohlenwasserstoff, wie zum Beispiel Kerosin, und Öl sowie metallische Rückstände enthalten.
Stand der Technik
Es gibt eine Vielzahl von industriellen Verfahren und Verfahrensschritten, bei denen Rückstände entstehen, die z.B. aus Kohlenwasserstoffen, Öl und Metallen bestehen. Alle drei Bestandteile sind zu wertvoll, als dass sie einfach entsorgt werden sollten. Die grössten Quellen für Rückstände mit Kohlenwasserstoffen sind z.B. Erdölraffinationsverfahren. Zu diesen zählen die atmosphärische Destillation, die Destillation unter Vakuum, Herstellung von Heizöl und Brennstoffen, Alkylierung mit Schwefelsäure, Polymerisation einer Mischung von Propen und Butan mit Phosphorsäure, Hochtemperaturisomerisation, Herstellung von Schmierölen, Rektifikation, Röhrendestillation, Siededestillation, Verkokung, katalytisches Cracken, Reformierung, Raffineriehydrierung,
Hydrodesulfurierung von Erdöl, Ölbleichen durch Hydratation, Deasphaltierung mit Lösemittel, indirekte Desulfurierung von Destillationsrückständen, etc.
Bei jedem rohen Erdöl, jedem Raffinationsverfahren und jeder technologischen Behandlung bleiben Rückstände bzw. Raffinerieabfälle zurück.. Diese Abfälle sind unter verschiedenen Bezeichnungen bekannt: "gudron", "gudron clay", veröltes Sediment, Filterkuchen, Schlamm, Schwerkraftrückstand, Zentrifugenrückstand, Desoxidationsmittelrückstand nach dem Reinigungsprozess, Säurerückstand, saurer Ölabfall, Raffinerieschlamm, pitch, Bitumen, fettes Sediment, Teer, "gatch", veröltes Wasser, etc.
Die Mengen der aus Raffinationsbehandlungen stammenden Abfälle sind im Vergleich zu aufbereitetem Erdöl relativ gross und machen bei Industrieabfällen einen signifikanten Anteil aus. Sehr oft werden diese neu verarbeiteten Rückstände in der Regel verkokst oder verbrannt.
Der Benzinanteil macht den grössten Teil der Erdölprodukte aus und wird nach dem jeweiligen Verwendungszweck unterteilt: Spezialkraftstoffe, Motorbenzin, Flugzeugbenzin, Düsentreibstoff, Schwerbenzin, Kerosin, Lampenöl, Dieselkraftstoff, Heizöl, Öle (Motor-, Flugzeug-, Turbinenöl, Isolieröl, Hydrauliköl, Metallbearbeitungsöl, medizinisches, etc.). Schmier- und Schutzfette, Bitumen, Erdölwachs als Schwerfraktionskristallisat, Petrolkoks (thermisches Cracken von Destillations- und sekundären Verfahrensrückständen). Als weiteres sollen nur beispielhaft diejenigen Kühl - bzw. Schmiermittel für Werkzeugmaschinen erwähnt werden, die bei Produktionsprozessen Anwendung finden. Hier fällt eine grosse Menge an Rückständen an, welche Kohlenwasserstoffe, Öle und metallische Rückstände beinhalten. Die JP 09- 109144 beschreibt z.B. ein Verfahren zum Fraktionieren einer Zerspanungssuspension, bei dem der Zerspanungssuspension zunächst Kerosin als Extraktionsmittel zur Erniedrigung der Viskosität zugeführt wird, um das Schneidkorn vom Kühlschmierstoff in einem Nassklassierverfahren abzutrennen. Bei dieser Druckschrift geht es um die saubere Abtrennung des Schneidkorns vom Kühlschmierstoff, nicht jedoch um die Wiedergewinnung des Kühlschmierstoffes in qualitativ hochwertiger Form, wie sie beispielsweise für die Wiederverwendung beim Sägen erforderlich ist.
Aufgabe
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren der oben genannten Art zu schaffen, mit welchem Raffinerierückstände, die insbesondere Kerosin, Öl, Asphaltene und Metalle enthalten, wirkungsvoll und ökonomisch aufgearbeitet werden können.
Lösung der Aufgabe
Zur Lösung der Aufgabe führt, dass die Rückstände in einen ersten Reaktor eingegeben werden, in welchem das Lösemittel respektive die flüchtigen Bestandteile verdampft werden.
Das Produkt wird in diesem Fall in der Regel als Schmelze aus dem Reaktor ausgetragen. Besonders bevorzugt wird aber das Produkt in einen zweiten Reaktor übergeführt und dort durch Kühlung und optional Verdampfungskühlung verfestigt respektive granuliert. Bevorzugt werden als Reaktoren Mischkneter verwendet. Dabei werden im Wesentlichen einwellige und zweiwellige Mischkneter unterschieden. Ein einwelliger Mischkneter ist beispielsweise aus der AT 334 328, der CH 658 798 A5 oder der CH 686 406 A5 bekannt. Dabei ist in einem Gehäuse eine axial verlaufende, mit Scheibenelementen besetzte und um eine Drehachse in einer Drehrichtung drehende Welle angeordnet. Diese bewirkt den Transport des Produktes in Transportrichtung. Zwischen den Scheibenelementen sind Gegenelemente am Gehäuse feststehend angebracht. Die Scheibenelemente sind in Ebenen senkrecht zur Kneterwelle angeordnet und bilden zwischen sich freie Sektoren, welche mit den Ebenen von benachbarten Scheibenelementen Kneträume ausformen.
Eine mehrwellige Misch- und Knetmaschine wird in der CH-A 506 322 beschrieben. Dort befinden sich auf einer Welle radiale Scheibenelemente und zwischen den Scheiben angeordnete axial ausgerichtete Knetbarren. Zwischen diese Scheiben greifen von der anderen Welle rahmenartig geformte Misch- und Knetelemente ein. Diese Misch- und Knetelemente reinigen die Scheiben und Knetbarren der ersten Welle. Die Knetbarren auf beiden Wellen reinigen wiederum die Gehäuseinnenwand.
Diese bekannten zweiwelligen Mischkneter haben den Nachteil, dass sie aufgrund des achtförmigen Gehäusequerschnitts im Bereich der Verbindung der beiden Wellengehäuse eine Schwachstelle aufweisen. In diesem Bereich entstehen bei der Verarbeitung zäher Produkte und/oder bei Prozessen, die unter Druck ablaufen, hohe Spannungen, die nur durch aufwendige konstruktive Massnahmen beherrscht werden können.
Ein Mischkneter der oben genannten Art ist beispielsweise aus der EP 0 517 068 B1 bekannt. Bei ihm drehen in einem Mischergehäuse zwei achsparallel verlaufende Wellen entweder gegensinnig oder gleichsinnig. Dabei wirken auf Scheibenelementen aufgesetzte Mischbarren miteinander. Neben der Funktion des Mischens haben die Mischbarren die Aufgabe, produktberührte Flächen des Mischergehäuses, der Wellen und der Scheibenelemente möglichst gut zu reinigen und damit ungemischte Zonen zu vermeiden. Insbesondere bei stark kompaktierenden, aushärtenden und krustenden Produkten führt die Randgängigkeit der Mischbarren zu hohen örtlichen mechanischen Belastungen der Mischbarren und der Wellen. Diese Kraftspitzen treten insbesondere beim Eingriff der Mischbarren in denjenigen Zonen auf, wo das Produkt schlecht ausweichen kann. Solche Zonen sind z.B. dort gegeben, wo die Scheibenelemente auf der Welle aufgesetzt sind.
Ferner ist aus der DE 199 40 521 A1 ein Mischkneter der o.g. Art bekannt, bei welchem die Tragelemente im Bereich der Knetbarren eine Ausnehmung ausbilden, damit der Knetbarren eine möglichst grosse axiale Erstreckung aufweist. Ein derartiger Mischkneter hat eine hervorragende Selbstreinigung aller produktberührten Flächen des Gehäuses und der Wellen, hat aber die Eigenschaft, dass die Tragelemente der Knetbarren aufgrund der Bahnen der Knetbarren Ausnehmungen erforderlich machen, die zu komplizierten Tragelementformen führen. Daraus resultieren zum einen ein aufwendiges Herstellungsverfahren und zum zweiten bei einer mechanischen Beanspruchung lokale Spannungsspitzen an der Welle und den Tragelementen. Diese Spannungsspitzen, welche hauptsächlich bei den scharfkantigen Ausnehmungen und Dickenänderungen, insbesondere im Bereich, wo die Tragelemente auf den Wellenkern aufgeschweisst sind, auftreten, sind Auslöser für Risse in der Welle und den Tragelementen aufgrund von Materialermüdung.
Ein Mischkneter unterscheidet sich grundlegend von einem Extruder. Während bei einem Extruder in einem entsprechenden rohrförmigen Gehäusemantel eine Schnecke dreht und so in den Schneckengängen das zu behandelnde Produkt von einem Einlass zu einem Auslass fördert, werden in einem Mischkneter ein Produktraum und ein Gasraum gebildet. Der Produktraum ist, wie der Name sagt, mit Produkt gefüllt, der Gasraum, der sich meist über dem Produktraum befindet, füllt sich bei der Behandlung des Produktes mit Gas, welches dann durch entsprechende Brüden abgezogen wird. Eine eigentliche Behandlung des Produktes, nämlich ein Mischen und Kneten und auch Transportieren findet nur im Produktraum statt, der Gasraum ist produktfrei. Als Alternative zu einem Mischkneter mit Gegenhaken kann in der ersten Prozessstufe (Verdampfung des Lösemittels) möglicherweise auch ein Mischkneter ohne Gegenhaken, ein Dünnschichtverdampfer oder Schaufeltrockner zum Einsatz kommen. Für die zweite Stufe (Kühlung/ Granulation) sind neben dem Mischkneter eine Kühlwalze, ein Kühlband oder eine Lösung mit Wasserbecken bzw. Fördereinrichtung unter Wasser denkbar. Auch die verschiedenen Kombinationen der verschiedenen Möglichkeiten für die beiden Prozessstufen sollen vom Erfindungsgedanken umfasst sein.
Das vorliegende erfindungsgemässe Verfahren verwendet beispielhaft das oben beschriebene zweistufige Verfahren mit zwei Mischkneter, wobei die aufzuarbeitenden Rückstände diese Mischkneter nacheinander durchlaufen. Je nach Raffinerie sind den hier vorgestellten Verfahren andere Prozessschritte, wie z.B. Waschen oder Vormischen der Rückstände mit Lösemittel, vorgelagert. Je nach vorgelagerten Verfahren stellt sich eine andere Mischung von festen Rückständen, Restölen und Lösemittel resp. flüchtigen Bestandteilen ein. Bei Versuchen wurde festgestellt, dass im ersten Verfahrensschritt, dem Verdampfung des Lösemittel resp. der leicht flüchtigen Bestandteile, der Wärmeübertragungskoeffizient signifikant höher ist, je mehr Restöl vorhanden ist. Das führt zu einer Beschleunigung und insgesamten Verbesserung des Verfahrens.
Das Einbringen der homogenisierten Rückstände in den ersten Mischkneter erfolgt bevorzugt mittels einer Pumpe und zwar speziell mittels einer Exzenter- Schneckenpumpe, wie sie unter dem Handelsnamen Moyno-Pumpe bekannt ist. Bei Versuchen hat sich hier z.B. eine andere Pumpe, nämlich die Zahnradpumpe, als äusserst ungünstig herausgestellt, da diese zum Verstopfen neigt, wenn die Feed-Zufuhr (Rückstandszufuhr) zu unregelmässig ist. Des Weiteren sollte auch der Einlass in den ersten Mischkneter gekühlt werden, da er sonst bei einer Feedunterbrechung zum Verstopfen neigt. Dies gilt vor allem dann, wenn die Rückstände nicht eingeflasht, d.h., nicht unter Druck in dem Mischkneter eingebracht werden.
Des Weiteren hat sich als wünschenswert herausgestellt, dass der Füllstand bzw. Fülllevel in dem/den Mischkneter/n durch ein verstellbares Wehr reguliert wird. Hierdurch findet eine geeignetere Steuerung des gesamten Verfahrens statt.
Die Behandlung der Rückstände kann im ersten Mischkneter sowohl atmosphärisch als auch unter Vakuum erfolgen . Im Mischkneter findet die Behandlung des Produktes unter Wärmezugabe und auch unter Reibung statt. Werden Lösemittel resp. leicht flüchtige Bestandteile behandelt, die sich leicht entzünden, wie z.B. Kerosin, sollte ein Eindringen von Sauerstoff in den Mischkneter vermieden werden.
Die Überführung des Produktes aus dem ersten Mischkneter in den zweiten Mischkneter erfolgt bevorzugt über eine flexible Leitung, die beheizbar ist, aber, optional auch gekühlt werden kann.
Im Gegensatz zum ersten Mischkneter soll der Eintritt des zweiten Mischkneters erwärmt werden können. Zu diesem Zweck ist eine geeignete Manschette vorgesehen.
In dem zweiten Mischkneter erfolgt durch Kühlung eine Überführung der aus dem ersten Mischkneter kommenden pastösen Rückstände in die feste Phase statt, so dass am Austrag Feststoffe anstehen. Diese weisen aber auch relativ viel Staub auf, so dass dem zweiten Mischkneter zumindest ein Schleusenbehälter nachgeschaltet werden sollte. Zur Verbesserung der Kühlung kann optional auch Wasser in den zweiten Mischkneter eingegeben, das verdampft und somit die Kühlung fördert (Verdampfungskühlung).
Schutz wird ebenfalls für eine entsprechende Anlage zum Aufarbeiten von oben beschriebenen Rückständen begehrt, bei der einem ersten Mischkneter ein zweiter Mischkneter nachgeordnet ist, wobei beide Mischkneter durch eine beheizbare Leitung miteinander verbunden sind. Weitere vornchtungsbezogene Merkmale sind oben beschrieben.
Figurenbeschreibung
Weitere Vorteile, Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung sowie anhand der Zeichnung; diese zeigt in ihrer einzigen Figur eine schematische Darstellung einer Anlage zur Aufbereitung und/oder Rückgewinnung und/oder Wiederverwertung von Rückständen insbesondere aus Raffinerieprozessen, insbesondere zur Aufbereitung eines Rückstandes aus Kerosin, Öl und Metallbestandteilen. In zwei getrennten Versuchen enthielten die Rückstände verschiedene Niveaus an Restöl. Dabei hat sich herausgestellt, dass die Rückstände mit dem geringeren Olbestandteil wesentlich schlechter aufzuarbeiten sind, als die Rückstände mit den höheren Ölbestandteilen. Dies lag vor allem daran, dass die Rückstände mit den geringeren Ölbestandteilen einen wesentlich schlechteren Wärmeübergangskoeffizienten hatten, als die Rückstände mit den höheren Ölbestandteilen.
Dieser Rückstand R wird bevorzugt einer oder mehreren Vorbehandlungen 1 unterworfen, wie z.B. einem Wasch- oder Homogenisierungsverfahren. In einer weiteren entsprechenden Vorbehandlung 2 können Fremdbestandteile weitestgehend beseitigt werden.
Die vorbehandelten Rückstände werden jetzt in einen Aufnahmetrichter 3 übergeben, bevor sie mittels einer Pumpe 4 in einen ersten Mischkneter 5 übergeführt werden. Bei der Pumpe 4 handelt es sich bevorzugt um eine Moyno-Pumpe, worunter eine Rachenexzenter-Schneckenpumpe verstanden wird. Versuche mit einer Zahnradpumpe scheiterten.
Die Übergabe in den erster Mischkneter erfolgt über einen Einlass 6, der bevorzugt gekühlt ist. Dies sollte vor allem dann geschehen, wenn keine zusätzliche Flash-Düse benutzt wird, mit der die Rückstände unter Druck in den erster IVlischkneter eingebracht werden. Ohne Kühlung des Einlasse besteht die Gefahr von Verstopfungen, insbesondere bei Unterbrechung der Zufuhr.
In dem ersten IVlischkneter erfolgt ein Eindampfen der Rückstände, wobei die entsprechenden Brüden über einen Brüdendom 7 abgeführt werden. In diesem erster IVlischkneter erfolgt durch das Eindampfen ein Übergang von der flüssigen Phase in eine pastöse bzw. viskose Phase der Rückstände.
Erfindungsgemäss ist vor einem Austrag 8 in dem erster IVlischkneter ein Wehr 9 vorgesehen, welches in seiner Höhe einstellbar ist. Dieses Wehr 9 sollte auch beheizt sein und dient dazu, einen Füllstandslevel in dem erster IVlischkneter zu kontrollieren.
Die Überführung des pastösen Rückstandes von dem erster IVlischkneter zu einem zweiter IVlischkneter 10 erfolgt durch eine gestrichelt angedeutete Leitung 1 1 , die bevorzugt flexibel und beheizbar ist. Allerdings ist auch vorgesehen, dieser Leitung 1 1 eine Kühleinrichtung 12 zuzuordnen.
Auch ein Einlass 13 in den zweiter IVlischkneter 10 sollte beheizbar sein, wodurch die Überführung des pastöse Rückstandes in den zweiter IVlischkneter 10 erleichtert wird.
In dem zweiten IVlischkneter 10 erfolgt eine Kühlung und Verfestigung der Rückstände. Allfällige Brüden (z.B. wenn optional Wasser zu Verdampfungskühlung beigeben wird) werden über einen weiteren Brüdendom 14 abgeführt. Dieser Brüdendom 14 soll, wie auch gegebenenfalls der Brüdendom 7, die Möglichkeit aufweisen, einen Filter zu installieren.
Wie erwähnt, kann auch Wasser in den zweiten IVlischkneter eingegeben werden. Dieses Wasser unterstützt die Verfestigung der Rückstände und führt Wärme bei der Verdampfungskühlung ab. Des Weiteren hilft es auch fallweise, ein Öl auszustrippen. An einem Austrag 15 des zweiten Mischkneters 10 stehen frei fliessende Feststoffe an. Allerdings ist auch viel Pulver in dem verfestigten Rückstand vorhanden, so dass es sich als ratsam erweist, an den Austrag 15 zumindest einen Schleusenbehälter 1 6 anzuschliessen.
Ein beispielsweiser Verfahrensablauf ist folgender:
In dem ersten Mischkneter erfolgt eine Entgasung von Kerosin resp. Trennung von den Festoffen unter Vakuum. . Die Temperatur der Rückstände liegt bei 50- 195 °C. Dabei hat sich herausgestellt, dass eine Erhöhung des Durchsatzes zu einer wesentlichen Verbesserung des Verfahrens führt. Anfänglich wurde mit 20 kg/h gearbeitet. Wurde dann der Durchsatz auf 40 kg/h erhöht, blieb die Konsistenz des zu behandelnden Rückstandes homogen, und die Entgasung war wesentlich verbessert. Der Aggregatzustand am Ende des ersten Mischkneters kann als pastöse bezeichnet werden.
Die Überführung des Rückstandes von dem erster Mischkneter in den zweiter Mischkneter erfolgt durch die beheizte flexible Leitung 1 1 . Die Beheizung erfolgt auf etwa 210 °C.
Abhängig von der Zufuhrrate wird der zweite Mischkneter mit dem pastösen Material auf ein Maximum von etwa 60% Füllstand gefüllt. Die Behandlung des Rückstandes erfolgt hier optional unter Zugabe von Wasser, welches durch Verdampfungskühlung Wärme abführt. Am Ende des zweiten Mischkneters vor dem Austrag 15 liegen die Rückstände als frei fliessende Feststoffe vor.
Ein weiter beispielhafter Verfahrensablauf stellt sich wie folgt dar:
Die erwähnte Mischung aus Lösemittel und Feststoffen (teilweise ist auch noch etwas Restöl enthalten) kommt in der ersten Prozessstufe in einen Mischkneter (mit Gegenhaken), wo das Lösemittel verdampft wird. Im zweiten Schritt des kontinuierlichen Prozesses werden die Feststoffe - allenfalls unter Beigabe von Wasser zur Verdampfungskühlung - in einem Mischkneter mit Gegenhaken abgekühlt, verfestigt und granuliert. In geringem Masse wird im zweiten Prozessschritt ebenfalls noch Lösemittel, Restöl oder Wasser (falls beigegeben) verdampft resp. gestrippt.. Die Auftrennung des Prozesses auf zwei Stufen ist notwendig, da die nötigen Prozessparameter (vor allem die Temperaturen) zur Verdampfung des Lösemittels resp. zur Granulation der Feststoffe zu weit auseinander liegen, als dass eine Prozessstufe ausreichen würde. Deshalb kommen konventionelle einstufige Trocknungsprozesse nicht in Frage. Andererseits wird auch, wie oben erwähnt, ebenfalls Schutz für ein einstufiges Verfahren beantragt. Dabei entfällt die Verfestigung, und nach der Verdampfungsstufe wird eine Schmelze ausgetragen.
Bezugszeichenliste
Vorbehandlung 34 67
Vorbehandlung 35 68
Aufnahmetrichter 36 69
Pumpe 37 70
Mischkneter 38 71
Einlass 39 72
Brüdendom 40 73
Austrag 41 74
Wehr 42 75
Mischkneter 43 76
Leitung 44 77
Kühleinrichtung 45 78
Einlass 46 79
Brüdendom 47
Austrag 48
Schleusenbehälter 49
50
51
52
53
54 R Rückstand
55
56
57
58
59
60
61
62
63
64
65
66

Claims

Patentansprüche
1 . Verfahren zur Aufbereitung und/oder Rückgewinnung und/oder Wiederverwertung von Rückständen insbesondere aus Raffinerieprozessen, welche eine Grundsubstanz, insbesondere mit Kohlenwasserstoff, wie z.B. Kerosin, und Öl sowie metallische Rückstände enthalten, dadurch gekennzeichnet, dass die Rückstände in einen ersten Reaktor (5) eingegeben werden, in welchem ein Teil der flüchtigen Bestandteile verdampft wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass nach dem ersten Reaktor (5) das Produkt in einen zweiten Reaktor (10) übergeführt und dort durch Verdampfung weiter verfestigt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Rückstände vor dem Einbringen in den ersten Reaktor (5) eine Vorbehandlung, wie z.B. Waschung oder Homogenisierung, durchlaufen...
4. Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Eintrag in den ersten Reaktor (5) mittels einer Moyno-Pumpe (4) (Rachenexzenter-Schneckenpumpe) erfolgt.
5. Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Einlass (6) in den ersten Reaktor (5) gekühlt wird.
6. Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Fülllevel in dem erster Reaktor (5) durch ein verstellbares Wehr (9) reguliert wird.
7. Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung der Rückstände in dem erster Reaktor (5) unter Vakuum oder auch atmosphärisch erfolgen kann.
8. Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die in dem erster Reaktor (5) behandelten Rückstände bei der Überführung in den zweiter Reaktor (10) bzw. in dem zweiten Reaktor gekühlt werden.
9. Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Rückstände aus dem erster Reaktor (5) beim Eintreten in den zweiten Reaktor (10) erwärmt werden.
10. Verfahren nach wenigsten einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung der Rückstände im zweiter Reaktor (10) unter Vakuum oder auch atmosphärisch erfolgt.
1 1 . Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass dem zweiter Reaktor (10) zur Aufnahme des rieselfähigen Granulats zumindest ein Schleusenbehälter (1 6) nachgeschaltet ist.
12. Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Rückstände verschiedene Niveaus an Lösemittel und
Restöl enthalten. .
13. Anlage zur Aufbereitung und/oder Rückgewinnung und/oder Wiederverwertung von Rückständen insbesondere aus Raffinerieprozessen, welche eine Grundsubstanz, insbesondere mit Kohlenwasserstoff, wie zum Beispiel Kerosin, und Öl sowie metallische Rückstände enthalten, dadurch gekennzeichnet, dass einem ersten Reaktor (5) ein zweiter Reaktor nachgeordnet ist, wobei beide Reaktoren durch eine beheizbare Leitung (1 1 ) miteinander verbunden sind.
14. Anlage nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass dem ersten Reaktor (5) eine Exzenter-Schneckenpumpe (4) zum Einbringen der
Rückstände zugeordnet ist.
15. Anlage nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass ein Einlass (6) des ersten Reaktors und/oder ein Einlass (13) des zweiten Reaktors beheizbar ist/sind.
16. Anlage nach wenigstens einem der Ansprüche 13-15, dadurch gekennzeichnet, dass einem Austrag (8) aus dem erster Reaktor (5) ein Wehr (9) vorgeschaltet ist.
17. Anlage nach wenigstens einem der Ansprüche 13-1 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Leitung (1 1 ) eine Kühleinrichtung (12) zugeordnet ist.
18. Anlage nach wenigstens einem der Ansprüche 13 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktor (5,10) ein Mischkneter ist.
19. Anlage nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktor (5, 10) ein Mischkneter mit Gegenhaken ist.
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