DE69408146T2 - Powder that can be distributed from a dispenser - Google Patents
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Description
Diese Erfindung bezieht sich auf kömige oder Pulverwaschmittel, insbesondere auf solche Zusammensetzungen, die für die Verwendung in Waschmaschinen mit Waschpulverfach gedacht sind.This invention relates to granular or powder detergent compositions, in particular to such compositions intended for use in washing machines with a detergent powder compartment.
Körnige oder Pulverwaschmittel enthalten in der Regel neben reinigungsaktiven Materialien oder Tensiden einen Waschmittelbuilder, der unter anderem dazu dient, die Wasch- oder Reinigungskraft der Pulverzusammensetzung gegenüber Waschpulvern ohne Builder zu veibessem. Zusätzlich zu diesen Materialien können Pulverwaschmittel noch andere herkömmliche Zusatzstoffe enthalten, wie z.B. Weichspüler, Weißmacher, Enzyme, Bleichmittel, Bleichaktivatoren, Substanzen zur Verhinderung einer Schmutzredeposition und dergleichen mehr.Granular or powder detergents usually contain, in addition to cleaning-active materials or surfactants, a detergent builder, which serves, among other things, to improve the washing or cleaning power of the powder composition compared to washing powders without builders. In addition to these materials, powder detergents can also contain other conventional additives, such as fabric softeners, whiteners, enzymes, bleaches, bleach activators, substances to prevent soil redeposition and the like.
In jüngster Zeit ist in der Waschmittelindustrie ein Trend zu Waschpulvern mit höheren Schüttdichten als bisher zu beobachten. Dieser Trend ist marktorientiert und wird von ökologischen Überlegungen getrieben, bei denen es damm geht, Pulverwaschmittel so herzustellen, daß eine größere Gewichtsmenge des Pulvers in ein gegebenes Behältervolumen gepackt werden kann. Dabei hat sich jedoch herausgestellt, daß sich die Körner höherer Dichte in automatischen Waschmaschinen oftmals schlecht einspülen lassen. Bei diesen Maschinen tritt Wasser in das mit dem Waschpulver gefüllte Waschmittelfach ein und spült das Pulver in die Waschflüssigkeit. Wird das Waschpulver nicht vollständig herausgespült, kann das verbleibende, sich verfestigende Pulver relativ große Klumpen bilden, welche letztendlich zu einer Verstopfung des Waschmittelfaches bzw. des Zuflusses vom Waschmittelfach zur Waschtrommel führen. Dies führt zu einer Waschmittelverschwendung und einem niedrigeren Reinigungsgrad oder aber dazu, daß der Benutzer das Waschmittelfach bzw. das Zuflußrohr säubern muß, am besten nach jeder Wäsche. Das Problem tritt verstärkt bei Waschpulvern höherer Dichte, insbesondere bei phosphatfreien, Zeolith enthaltenden Produkten, bei niedriger Waschtemperatur und Kaltwäsche sowie bei niedrigem Wasserdruck bzw. einer niedrigen Wasserflussrate auf. Am deutlichsten tritt das Problem bei Waschmittelzusammensetzungen mit einem hohen Anteil nicht-ionischer Tenside zutage, z.B. bei einem Anteil von mehr als 90% nichtionischen Tensiden gegenüber ionischen Tensiden. Obwohl das Phänomen noch nicht ganz verstanden wird, scheint die Auflösung von zumindest einem Teil des Waschpulvers zu einem teigigen oder siwpartigen Schlamm, noch bevor die Körner aus dem Waschmittelfach in die Waschlösung gespült worden sind, an der Erscheinung beteiligt zu sein.Recently, the detergent industry has seen a trend towards detergent powders with higher bulk densities than previously possible. This trend is market-driven and driven by environmental considerations, which aim to produce powder detergents in such a way that a greater weight of powder can be packed into a given container volume. However, it has been found that the higher density granules are often difficult to rinse in automatic washing machines. In these machines, water enters the detergent compartment filled with detergent powder and washes the powder into the wash liquid. If the detergent powder is not completely rinsed out, the remaining powder, which solidifies, can form relatively large lumps, which ultimately lead to blockage of the detergent compartment or the inlet from the detergent compartment to the washing drum. This leads to detergent wastage and a lower cleaning level, or to the user having to clean the detergent compartment or the inlet pipe, preferably after each wash. The problem is more pronounced with higher density washing powders, particularly phosphate-free products containing zeolite, at low washing temperatures and cold washes, and at low water pressure or flow rates. The problem is most evident in detergent compositions with a high proportion of non-ionic surfactants, e.g. more than 90% non-ionic surfactants compared to ionic surfactants. Although the phenomenon is not yet fully understood, the dissolution of at least part of the Washing powder turns into a doughy or sticky sludge before the grains have been rinsed from the detergent compartment into the washing solution.
Zur Verbessewng des Flussverhaltens von aschmittelzusammensetzungen sind mehrere Vorschläge unterbreitet worden. EP-A-360, 330 (Unilever PLC) beschreibt den Prozeß für die Herstellung eines Waschpulvers unter Herstellung eines Zwischenpulvers, auf welches eine innige Mischung einer C&sub8;&submin;&sub2;&sub2; Fettsäure und ein flüssiges, oder verflüssigbares, nichtionisches Tensid gesprüht wird. Das Endprodukt ist ein Waschpulver, von dem gesagt wird, daß es eine dynamische Flussrate von mindestens 90 ml/s hat. In US-A-4966606 wird eine Methode zur Verbesserung des Fließverhaltens körniger Waschpulverzusammensetzungen unter Zusatz von Natriumkarbonat und fein verteiltem Kalzit vorgeschlagen, wobei die herzustellenden Waschpulverkörner oder Teilchen eine Größe von mindestens 500 um haben müssen und weniger als 2 Gewichtsprozent der Teilchen kleiner als 50 um sein darf. Das '606-Patent bezieht sich auch auf andere Vorschläge, einschließlich der von GB-A-21202293 (Zusatz eines Silikonates zu bentonithaltigen Pulvern) und EP-A49920 (Zusatz eines hydrophoben Materials wie z.B. Kalziumstearat zu körnigen Phosphat/Silikat-Geschirrspülmittelzusammensetzungen).Several proposals have been made to improve the flow behaviour of detergent compositions. EP-A-360,330 (Unilever PLC) describes the process for the manufacture of a detergent powder by preparing an intermediate powder onto which is sprayed an intimate mixture of a C8-22 fatty acid and a liquid or liquefiable non-ionic surfactant. The final product is a detergent powder which is said to have a dynamic flow rate of at least 90 ml/s. US-A-4966606 proposes a method for improving the flow behaviour of granular detergent powder compositions by adding sodium carbonate and finely divided calcite, whereby the detergent powder granules or particles to be produced must have a size of at least 500 µm and less than 2% by weight of the particles may be smaller than 50 µm. The '606 patent also refers to other proposals, including those of GB-A-21202293 (addition of a siliconate to bentonite-containing powders) and EP-A49920 (addition of a hydrophobic material such as calcium stearate to granular phosphate/silicate dishwashing detergent compositions).
In US-A4849125 wird vorgeschlagen, eine Pulverkomponente mit einer bestimmten Kornspezifikationen und bestimmten Zusatzstoffen und Mengenverhältnissen zu verwenden, um somit eine Auftrennung des Granulats zu verhindern und die Wascheigenschaften zu optimieren. Die Pulver werden anschließend mit einem nichtionischen Tensid getränkt.In US-A4849125 it is proposed to use a powder component with a certain grain specification and certain additives and proportions in order to prevent the granules from separating and to optimize the washing properties. The powders are then impregnated with a non-ionic surfactant.
In EP-A-354331 wird ein Pulverwaschmittel vorgeschlagen, bei dem die Körner ein Trägermaterial enthalten, welches mit einem nichtionischen Tensid, einer Fettsäure und einem Fettalkohol getränkt ist.EP-A-354331 proposes a powder detergent in which the granules contain a carrier material which is impregnated with a non-ionic surfactant, a fatty acid and a fatty alcohol.
In US-A-3216946 kommt ebenfalls ein körniger Waschmittelstoff zum Einsatz, welcher einen mit Alkohol oder einer Fettsäure oder einem nichtionischen Tensid getränkten Trägerstoff enthält.US-A-3216946 also uses a granular detergent substance, which contains a carrier substance impregnated with alcohol or a fatty acid or a non-ionic surfactant.
Das Ziel der vorliegenden Erfindung ist eine Verbessemng dieser vorausgegangenen Zusammensetzungen und Herstellungsmethoden.The aim of the present invention is to improve these previous compositions and preparation methods.
Ein Aspekt der vorliegenden Erfindung ist, eine Waschpulverzusammensetzung mit einer Schüttdichte von mindestens 400 g/l zu verwenden, welche zu 12,5 bis 60 Gewichtsprozent aus mindestens einem nichtionischen Tensid besteht und zu 10 bis 85 Gewichtsprozent aus einem körnigen Ausgangsmaterial mit mindestens einem Builder; die Ausgangskörner werden mit einer innigen Mischung aus mindestens einem Teil des nichtionischen Tensids und 0,5 bis 5 Gewichtsprozent mindestens einer Fettsäure mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen getränkt; die Ausgangskörner werden außerdem mit der verbleibenden Menge der nichtionischen Tenside getränkt, wobei diese nicht innig mit dem Fettalkohol und der Fettsäure vermischt sind.One aspect of the present invention is to use a washing powder composition having a bulk density of at least 400 g/l, which consists of 12.5 to 60% by weight of at least one non-ionic surfactant and 10 to 85% by weight of a granular starting material with at least one builder; the starting granules are impregnated with an intimate mixture of at least a portion of the non-ionic surfactant and 0.5 to 5% by weight of at least one fatty acid having 8 to 22 carbon atoms; the starting granules are further impregnated with the remaining amount of the non-ionic surfactants, which are not intimately mixed with the fatty alcohol and the fatty acid.
Ein zweiter Aspekt der vorliegenden Aspekt sieht die Verwendung einer chemischen Zusammensetzung zur Verbessewng der Flußqualität von Waschpulvern mit einer Schüttdichte von mindestens 400 g/l vor, und zwar durch Tränkung des Waschpulvers mit der chemischen Zusammensetzung. Das Waschpulver enthält mindestens einen Builder, die chemische Zusammensetzung eine innige Mischung aus mindestens einem nichtionischen Tensid, mindestens einer Fettsäure mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen und mindestens einem Fettalkohol mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, wobei ausgehend vom Gewicht des nichtionischen Tensids der Gesamtanteil aus Fettsäure und Fettalkohol zwischen 3 und 16 (idealerweise 9 bis 12) Gewichtsprozent liegt und Fettsäure und Fettalkohol im Gewichtsverhältnis 0,7 - 1,2 (idealerweise 0,9 - 1,05) Gewichtsteilen Fettsäure pro Teil Fettalkohol stehen und die fertige Waschmittelzusammensetzung 10 bis 85 Gewichtsprozent Builder, 12,5 bis 60 Gewichtsprozent des nichtionischen Tensids, 0,5 bis 5 Gewichtsprozent der Fettsäure und 0,5 bis 5 Gewichtsprozent des Fettalkohols enthält.A second aspect of the present invention provides for the use of a chemical composition for improving the flow quality of washing powders having a bulk density of at least 400 g/l by saturating the washing powder with the chemical composition. The washing powder contains at least one builder, the chemical composition is an intimate mixture of at least one non-ionic surfactant, at least one fatty acid with 8 to 22 carbon atoms and at least one fatty alcohol with 8 to 22 carbon atoms, whereby, based on the weight of the non-ionic surfactant, the total proportion of fatty acid and fatty alcohol is between 3 and 16 (ideally 9 to 12) percent by weight and the fatty acid and fatty alcohol are in a weight ratio of 0.7 - 1.2 (ideally 0.9 - 1.05) parts by weight of fatty acid per part of fatty alcohol and the finished detergent composition contains 10 to 85 percent by weight of builder, 12.5 to 60 percent by weight of the non-ionic surfactant, 0.5 to 5 percent by weight of the fatty acid and 0.5 to 5 percent by weight of the fatty alcohol.
Ein dritter Aspekt der Erfindung sieht eine Methode zur Verbessewng der Einspülbarkeit körniger Waschmittel, welche mindestens ein nichtionisches Tensid und mindestens einen Waschmittelbuilder enthalten und eine Schüttdichte von mindestens 400 g/l aufweisen. Bei der Methode werden: 10 bis 85 Gewichtsprozent des körnigen Ausgangsmaterials, welches mindestens einen Builder enthält, mit einer verflüssigten innigen Mischung aus 12,5 bis 60 Gewichtsprozent mindestens eines nichtionischen Tensids, 0,5 bis 5 Gewichtsprozent mindestens einer Fettsäure mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen und 0,5 bis 5 Gewichtsprozent mindestens eines Fettalkohols mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen in Berührung gebracht.A third aspect of the invention provides a method for improving the rinsability of granular detergents which contain at least one non-ionic surfactant and at least one detergent builder and have a bulk density of at least 400 g/l. In the method: 10 to 85 percent by weight of the granular starting material which contains at least one builder is mixed with a liquefied intimate mixture of 12.5 to 60 percent by weight of at least one non-ionic surfactant, 0.5 to 5 percent by weight of at least one fatty acid having 8 to 22 carbon atoms and 0.5 to 5 percent by weight of at least one fatty alcohol having 8 to 22 carbon atoms.
Bei der vorliegenden Erfindung wird demnach die Einspülbarkeit von Waschpulver mit hoher Schüttdichte durch Versetzung des Waschpulvergranulats mit einer innigen Mischung aus einem nichtionischen Tensid, einer Fettsäure und einem Fettalkohol verbessert. Mittels dieser Technik hergestellte Waschpulver enthalten hohe Tensidanteile, sind nahezu nichtionisch und haben gezeigt, daß sie sich bei Verwendung. in europäischen Seitenspülfächern mit einer Flußrate von 1,9 I pro Minute bei einer Dosierung von 80 - 100 Gramm in weniger als zwei Minuten, typischerweise innerhalb von 30-45 Sekunden, vollständig verteilen.In the present invention, the dispensability of high bulk density washing powder is improved by adding to the washing powder granules an intimate mixture of a non-ionic surfactant, a fatty acid and a fatty alcohol. Washing powders produced using this technique contain high surfactant levels, are virtually non-ionic and have been shown to disperse completely in less than two minutes, typically within 30-45 seconds, when used in European side-wash compartments at a flow rate of 1.9 l per minute at a dosage of 80-100 grams.
In der bevorzugten Form wird die Einspülbarkeit eines Waschpulvers verbessert, indem das Ausgangspulver zunächst von außen und innen mit einer innigen Mischung aus einer Fettsäure, einem Fettalkohol und einem flüssigen bzw. verflüssigten nichtionischen Tensid versetzt wird, bevor andere Zusatzstoffe trocken zugemessen werden. In einer als besonders bevorzugten Form der Erfindung wird das Ausgangspulver des Waschmittels zunächst mit einem Teil des flüssigen oder verflüssigten nichtionischen Tensids und anschließend mit der verbleibenden Menge des nichtionischen Tensids sowie mit der Fettsäure und dem Fettalkohol versetzt. Bei dieser am meisten bevorzugten Form wird angenommen, daß Fettsäure und Fettalkohol in höherer Konzentration an der Oberfläche des Ausgangsgranulats verbleiben.In the preferred form, the rinsability of a washing powder is improved by first adding an intimate mixture of a fatty acid, a fatty alcohol and a liquid or liquefied non-ionic surfactant to the starting powder from the outside and inside before other additives are added dry. In a particularly preferred form of the invention, the starting powder of the washing agent is first mixed with a portion of the liquid or liquefied non-ionic surfactant and then with the remaining amount of the non-ionic surfactant as well as with the fatty acid and the fatty alcohol. In this most preferred form, it is assumed that the fatty acid and fatty alcohol remain in higher concentrations on the surface of the starting granulate.
Die zur Behandlung gemäß dieser Erfindung geeigneten Ausgangspulver können im wesentlichen durch jede in der Waschmittelherstellung bekannte Methode hergestellt werden. Beispielsweise werden einige Waschpulver durch Sprühtrocknung eines wässerigen Waschmittelbreis aus hitzeunempfindlichen und miteinander kompatiblen Zutaten hergestellt. Diese bilden einen sprühgetrocknetes, körniges Produkt, welches normalerweise als "Ausgangspulver" bezeichnet wird. Andere gewnnschte Zutaten, die aufgrund von Hitzeempfindlichkeit oder Unverträglichkeit mit anderen Zutaten des Waschmittelbreis nicht über den Waschmittelbrei zugesetzt werden können, werden dem Ausgangpulver anschließend trocken beigemischt oder auf dieses aufgesprüht. Ausgangspulver für Waschmittel können außerdem einfach durch Vermischen der Zutaten in der Gegenwart von weniger als ca. 5% Wasser hergestellt werden, oder durch Vermischen der Zutaten praktisch ohne Wasser, aber in der Gegenwart flüssiger oder verflüssigbarer, nicht wäßriger Materialien, einschließlich waschaktiver Substanzen, wie z.B. nichtionischer Tenside. Das mittels dieser vereinfachten Methode hergestellte Ausgangspulver kann anschließend mit anderen trockenen oder flüssigen Materialien versetzt werden, um somit ein Ausgangsgranulat zu erhalten, welches dann mit der Mischung aus Fettsäure, Fettalkohol und nichtionischem Tensid gemäß den Prinzipien der Erfindung behandelt werden kann.The starting powders suitable for treatment according to this invention can be prepared by essentially any method known in the detergent manufacture art. For example, some detergent powders are prepared by spray drying an aqueous detergent slurry of heat-insensitive and mutually compatible ingredients. These form a spray dried granular product which is normally referred to as a "starting powder". Other desired ingredients which cannot be added via the detergent slurry due to heat sensitivity or incompatibility with other ingredients of the detergent slurry are then dry mixed into or sprayed onto the starting powder. Detergent starting powders can also be prepared simply by mixing the ingredients in the presence of less than about 5% water, or by mixing the ingredients with substantially no water. but in the presence of liquid or liquefiable non-aqueous materials, including detergent-active substances such as non-ionic surfactants. The starting powder prepared by this simplified method can then be mixed with other dry or liquid materials to obtain a starting granulate which can then be treated with the mixture of fatty acid, fatty alcohol and non-ionic surfactant according to the principles of the invention.
Zu den Hauptinhaltsstoffen des hoch dichten, frei fließenden und leicht einspülbaren körnigen Waschmittels dieser Erfindung gehören mindestens ein nichtionisches Tensid, mindestens ein Builder, mindestens ein Fettalkohol, mindestens eine Fettsäure und nach Bedarf weitere, normalerweise in körnigen Waschmittelzusammensetzungen verwendete Zusatzstoffe. Ausgehend vom Gesamtgewicht des Waschmittels sind diese Hauptinhaltsstoffe zu folgenden Prozentsätzen in den Waschmittelzusammensetzungen enthalten: The main ingredients of the high density, free flowing and easily rinsed granular detergent composition of this invention include at least one nonionic surfactant, at least one builder, at least one fatty alcohol, at least one fatty acid and, as needed, other additives normally used in granular detergent compositions. Based on the total weight of the detergent, these main ingredients are present in the detergent compositions in the following percentages:
Bei der vorliegenden Erfindung können im wesentlichen alle flüssigen oder verflüssigbaren nichtionischen Tenside, wie sie normalerweise in Waschmittelzusammensetzungen zum Einsatz kommen, verwendet werden. Für eine umfassende Auflistung und Beschreibung nichtionischer Tenside oder Waschmittel siehe McCutcheon's Deternents and Emulsiflers, Jahrbuch 1973 und Lehrbuch Surface Active Agents, Bd. II, von Schwartz, Perrv and Berch (Inter. Scienoe Publishers, 1958). Zu den besonders bevorzugten nichtionischen Tensiden gehören: Polyethylenoxidkondensate aus Alkylphenolen mit 4 bis 25, idealerweise 4-16 Mol Ethylenoxid pro Mol Alkylphenol; Kondensationsprodukte aus aliphatischen Alkoholen, bestehend aus 1 bis ca. 25, idealerweise ca. 3 bis 16 Mol Ethylenoxid pro Mol Alkohol; Kondensationsprodukte aus Ethylenoxid mit einer hydrophoben Basis, gebildet aus der Kondensation von Propylenoxid mit Propylenglykol; Kondensationsprodukte aus Ethylenoxid und Reaktionsprodukten aus Propylenoxid und Ethylendiamin; wasserlösliche Aminoxide, Phosphinoxide und Sulfoxide mit einer Alkylbauemheit mit ca. 10 bis 18 Kohlenstoffatomen und 2 Bauemheiten aus der aus Alkyl- und Hydroxyalkylgruppen bestehenden Gruppe mit ca. 1 bis 3 Kohlenstoffatomen; Alkylpolysaccharide und Fettsäureamide. Zur Zeit bevorzugte nichtionische Tenside sind ethoxylierte Alkohole, wie z.B. Neodol's (Warenzeichen) 25-3, 23-6.5, 25-7, 47-7 und 45-9, welche durch Shell Chemical Company vertrieben werden.Essentially any liquid or liquefiable nonionic surfactants normally used in detergent compositions can be used in the present invention. For a comprehensive listing and description of nonionic surfactants or detergents, see McCutcheon's Deternents and Emulsiflers, Yearbook 1973 and textbook Surface Active Agents, Vol. II, by Schwartz, Perrv and Berch (Inter. Scienoe Publishers, 1958). Particularly preferred nonionic surfactants include: Polyethylene oxide condensates of alkylphenols having 4 to 25, ideally 4-16 moles of ethylene oxide per mole of alkylphenol; condensation products of aliphatic alcohols, consisting of 1 to approx. 25, ideally approx. 3 to 16 moles of ethylene oxide per mole of alcohol; condensation products of ethylene oxide with a hydrophobic base, formed from the condensation of propylene oxide with propylene glycol; condensation products of ethylene oxide and reaction products of propylene oxide and ethylenediamine; water-soluble amine oxides, phosphine oxides and sulfoxides with an alkyl unit with approx. 10 to 18 carbon atoms and 2 units from the group consisting of alkyl and hydroxyalkyl groups with approx. 1 to 3 carbon atoms; alkyl polysaccharides and fatty acid amides. Currently preferred nonionic surfactants are ethoxylated alcohols such as Neodol's (trademark) 25-3, 23-6.5, 25-7, 47-7 and 45-9, which are sold by Shell Chemical Company.
Die bevorzugten Waschpulverzusammensetzungen der Erfindung enthalten außerdem mindestens 10 Gewichtsprozent mindestens eines wasserlöslichen oder wasserunlöslichen anorganischen bzw. organischen Waschmittelbuilders.The preferred washing powder compositions of the invention also contain at least 10% by weight of at least one water-soluble or water-insoluble inorganic or organic detergency builder.
Zu den zahllosen Beispielen geeigneter wasserlöslicher anorganischer Waschmittelbuilder gehören Alkalimetallcarbonate, Borate, Phosphate, Polyphosphate, Bicarbonate, Silikate, Sulphate und Chloride. Spezifische Beispiele solcher Salze enthalten Natrium- und Kahumtetraborate, -perborate, -bicarbonate, -carbonate, -tripolyphosphate, -orthophosphate, -pyrophosphate, -hexametaphosphate und -sulphate.Numerous examples of suitable water-soluble inorganic detergent builders include alkali metal carbonates, borates, phosphates, polyphosphates, bicarbonates, silicates, sulfates and chlorides. Specific examples of such salts include sodium and potassium tetraborates, perborates, bicarbonates, carbonates, tripolyphosphates, orthophosphates, pyrophosphates, hexametaphosphates and sulfates.
Zu den Beispielen geeigneter organischer alkaliner Waschmittelbuilder gehören wasserlösliche Aminocarboxylate und Aminopolyacetate, wie z.B. Natrium- und Kaliumglycinate, Ethylendiamin-Tetraacetate, Nitrilotriacetate und N- (2-hydroxyethyl)-Nitrilodiacetate und Diethylentriamin-Pentaacetate; wasserlösliche Phytinsäuresalze, wie z.B. Natrium- und Kaliumphytate; wasserltsliche Polyphosphonate einschließlich Natrium-, Kalium- und Lithiumsalze aus Ethan-1-Hydroxy-1,1-Diphosphonsäure, ferner die Natrium-, Kalium- und Lithiumsalze aus aus Ethylendiphosphonsäure und ähnliche; wasserlösliche Poycarboxylate wie z.B. die Salze der Milchsäure, Succinsäure, Malonsäure, Maleinsäure, Zitronensäure, Carboxymethyloxisuccinsäure, 2-oxo-xa-1,1,3- propantricarbonsäure, 1,1,2,2,-Ethantetracarbonsäure, Cyclopentane-cis-cis-cis- Tetracarbonsaure Mellithsäure und -pyromellithsäure; wasserlösliche organische Amine und Aminsalze wie z.B. Monoethanolamin, Diethanolamin, Triethanolamin und deren Salze.Examples of suitable organic alkaline detergent builders include water-soluble aminocarboxylates and aminopolyacetates such as sodium and potassium glycinates, ethylenediamine tetraacetates, nitrilotriacetates and N-(2-hydroxyethyl) nitrilodiacetates and diethylenetriamine pentaacetates; water-soluble phytic acid salts such as sodium and potassium phytates; water-soluble polyphosphonates including sodium, potassium and lithium salts of ethane-1-hydroxy-1,1-diphosphonic acid, the sodium, potassium and lithium salts of ethylenediphosphonic acid and the like; water-soluble polycarboxylates such as the salts of lactic acid, succinic acid, malonic acid, maleic acid, citric acid, carboxymethyloxysuccinic acid, 2-oxo-xa-1,1,3-propanetricarboxylic acid, 1,1,2,2-ethanetetracarboxylic acid, cyclopentane-cis-cis-cis-tetracarboxylic acid, mellitic acid and pyromellitic acid; water-soluble organic Amines and amine salts such as monoethanolamine, diethanolamine, triethanolamine and their salts.
Ein weiterer, in Bezug auf die vorliegende Zusammensetzung geeigneter Waschmittelbuilder enthält ein wasserlösliches Material, welches zur Bildung eines wasserunlöslichen Reaktionsproduktes mit Wasserhärtekationen geeignet ist, idealerweise in Verbindung mit einem lmpfkristall, zur Erzeugung von Wachstumsstellen für das genannte Reaktionsprodukt.Another detergent builder suitable with respect to the present composition contains a water-soluble material which is suitable for forming a water-insoluble reaction product with water hardness cations, ideally in conjunction with a seed crystal for creating growth sites for said reaction product.
Die Erfindung ist besonders nützlich, wenn die Materialien des Waschmittelbuilders unlösliche Natriumaluminiumsilikate enthalten, insbesondere solche mit einer Kalziumionenaustauschfähigkeit von äquivalent mindestens 200 Milligramm pro Gramm und einer Kalziumionenaustauschrate von mindesten 0,53 g pro Liter pro Minute pro Gramm. Besonders bevorzugte Builder dieses Typs sind die Zeolithe A und X, idealerweise mit einem Anteil von ca. 7 bis 26% Kristallwasser.The invention is particularly useful when the detergent builder materials contain insoluble sodium aluminum silicates, especially those having a calcium ion exchange capacity equivalent to at least 200 milligrams per gram and a calcium ion exchange rate of at least 0.53 grams per liter per minute per gram. Particularly preferred builders of this type are the zeolites A and X, ideally containing about 7 to 26% water of crystallization.
Zu den für die Herstellung der Erfindung geeigneten Fettalkoholen gehören im wesentlichen alle bekannten Fettalkohole mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, idealerweise Fettalkohole mit 14 bis 18 Kohlenstoffatomen. Besonders geeignet sind die C&sub1;&sub6; Fettalkohole, z.B. Cetylalkohole. Andere geeignete Alkohole sind Caprylalkohol, Decanol, Laurylalkohol, Myristinalkohol, Septadekanalkohol, Octodecanalkohol und Behenalkohol.The fatty alcohols suitable for the preparation of the invention include essentially all known fatty alcohols with 8 to 22 carbon atoms, ideally fatty alcohols with 14 to 18 carbon atoms. Particularly suitable are the C₁₆ fatty alcohols, e.g. cetyl alcohols. Other suitable alcohols are caprylic alcohol, decanol, lauryl alcohol, myristic alcohol, septadecane alcohol, octodecane alcohol and behenic alcohol.
Für die Herstellung der Erfindung können im wesentlichen alle Fettsäuren mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen verwendet werden, wobei Fettsäuren mit 15 bis 22 Kohlenstoffatomen der Vorzug gegeben wird. Zur Zeit ist Sterinsäure die Säure der Wahl. Andere nützliche Fettsäuren sind Caprylsäure, Caprinsäure, Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Margarinsäure und Behensäure.Essentially any fatty acid containing 8 to 22 carbon atoms can be used in the preparation of the invention, with preference being given to fatty acids containing 15 to 22 carbon atoms. At present, stearic acid is the acid of choice. Other useful fatty acids are caprylic acid, capric acid, lauric acid, myristic acid, palmitic acid, margaric acid and behenic acid.
Fettsäure und Fettalkohol werden normalerweise so kombiniert, daß sie ausgehend vom Gesamtgewicht des nichtionischen Tensids einen Gewichtsanteil von 3 bis ca. 16% ausmachen, idealerweise 9 bis ca. 12 Gewichtsprozent. Der Anteil der Fettsäure relativ zum Anteil des Fettalkohols beträgt in der Regel 0,7 - 1,2 Gewichtsteile Fettsäure pro Teil Fettalkohol. Das bevorzugte Verhältnis Fettsäure : Fettalkohol beträgt 0,9-1,05 : 1. Ein Teil Fettsäure auf einen Teil Fettalkohol wird zur Zeit am meisten bevorzugt.Fatty acid and fatty alcohol are normally combined to make up a weight proportion of 3 to about 16%, ideally 9 to about 12%, of the total weight of the nonionic surfactant. The proportion of fatty acid relative to the proportion of fatty alcohol is usually 0.7 - 1.2 parts by weight of fatty acid per part of fatty alcohol. The preferred ratio of fatty acid to fatty alcohol is 0.9-1.05:1. One part fatty acid to one part fatty alcohol is currently the most preferred.
Die Waschpulverzusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann durch die normalerweise in Waschmittelzusammensetzungen verwendeten Zusatzstoffe ergänzt werden. Zu den wahlweise zuzusetzenden Stoffen gehören andere Tenside, d.h. anionische, kationische, amphotere und zwitterionische Tenside, ein Gewichtsanteil von 0,1 bis 10% Schmutzsuspensionsmitteln einschließlich wasserlöslicher Salze der Carboxymethylzellulose, Carboxyhydroxymethylzellulose und Polyethyleglykole mit einem Molekulargewicht von ca. 400 bis 10.000. Ferner Farbstoffe, Aufheller, Duftstoffe, Enzyme, Stoffe zur Verhinderung von Klumpenbildung, wie z.B. Natriumsulfosuccinat, Konservierungsstoffe wie z.B. Natriumbenzoat, Alkalimetall oder Erdalkalimetallsilikate, Schaumregler oder -unterdrücker, natürliche und künstliche mikrokristalline und oxidierte mikrokristalline Paraffinwachse, anorganische und organische Peroxy-Bleichmittel, Bleichmittelaktivatoren, Polyphosphonsäuren und -säuresalze. Diese Materialien werden der vorliegenden Erfindung zu den normalerweise bei Waschmittelzusammensetzung üblichen Anteilen zugesetzt.The detergent powder composition of the present invention may be supplemented with the additives normally used in detergent compositions. The optionally added materials include other surfactants, i.e. anionic, cationic, amphoteric and zwitterionic surfactants, a proportion of 0.1 to 10% by weight of soil suspending agents including water-soluble salts of carboxymethylcellulose, carboxyhydroxymethylcellulose and polyethylene glycols having a molecular weight of about 400 to 10,000. Furthermore, dyes, brighteners, fragrances, enzymes, anti-caking agents such as sodium sulfosuccinate, preservatives such as sodium benzoate, alkali metal or alkaline earth metal silicates, foam regulators or suppressors, natural and artificial microcrystalline and oxidized microcrystalline paraffin waxes, inorganic and organic peroxy bleaches, bleach activators, polyphosphonic acids and acid salts. These materials are added to the present invention in the proportions normally used in detergent compositions.
Die Mischungen werden idealerweise durch Verflüssigung des nichtionischen Tensids hergemellt, falls es sich bei dem nichtionischen Tensid nicht ohnehin schon um eine Flüssigkeit handelt, und durch Schmelzen und Vermischen des Fettalkohols und der Fettsäure mit dem nichtionischen Tensid. Wie bereits erwähnt sollte die Zusatzmischung in zwei Gaben zugesetzt werden, wobei die erste Gabe ca. 50%, bevorzugterweise ca. 65% der Gesamtmenge des nichtionischen Tensids enthält und auf das Ausgangsgranulat aufgesprüht oder anderweitig mit diesem verbunden wird. Anschließend wird die verflüssigte Mischung aus dem verbleibenden nichtionischen Tensid, der Fettsäure und dem Fettalkohol auf das zuvor mit dem nichtionischen Tensid versetzten Granulat gesprüht oder anderweitig mit diesem verbunden. Abschließend wird das behandelte Granulat mit den noch verbleibenden Zusatzstoffen versehen, einschließlich sauerstoffhaltigen Bleichmitteln wie z.B. Natriumperborat, Natriumsilikat, dem Tetraacetyl-Ethylendiamin-Bleichaktivator, Enzymen.The mixtures are ideally prepared by liquefying the non-ionic surfactant, if the non-ionic surfactant is not already a liquid, and by melting and mixing the fatty alcohol and fatty acid with the non-ionic surfactant. As already mentioned, the additional mixture should be added in two doses, with the first dose containing approximately 50%, preferably approximately 65% of the total amount of non-ionic surfactant and being sprayed onto or otherwise combined with the starting granulate. The liquefied mixture of the remaining non-ionic surfactant, fatty acid and fatty alcohol is then sprayed onto or otherwise combined with the granulate previously mixed with the non-ionic surfactant. Finally, the treated granulate is provided with the remaining additives, including oxygen-containing bleaching agents such as sodium perborate, sodium silicate, the tetraacetyl ethylenediamine bleach activator, enzymes.
Die Waschpulverzusammensetzungen dieser Erfindung werden typischerweise in einer solchen Menge eingesetzt, daß sie wäßrige Lösungen mit ca. 100 bis 3.000 Teilen pro Million ergeben, insbesondere zwischen ca. 500 und 1.500 Teilen Waschmittelzusammensetzung pro Million.The detergent powder compositions of this invention are typically used in an amount such that they form aqueous solutions containing approximately 100 to 3,000 parts per million, in particular between approximately 500 and 1,500 parts of detergent composition per million.
Die Waschmittelzusammensetzungen dieser Erfindung können auf konventionelle Weise hergestellt werden. Das Ausgangsgranulat kann beispielsweise durch Sprühtrocknung einer Seifenmischung hergestellt werden, die aus dem Builder und anderen, optionalen Inhaltsstoffen besteht. Das auf diese Weise hergestellte körnige Ausgangsmaterial wird anschließend mit dem nichtionischen Tensid und der Mischung aus Fettsäure und Fettalkohol gemäß den in dieser Erfindung dargelegten Prinzipien behandelt.The detergent compositions of this invention can be prepared in a conventional manner. The starting granules can be prepared, for example, by spray drying a soap mixture consisting of the builder and other optional ingredients. The granular starting material thus prepared is then treated with the non-ionic surfactant and the mixture of fatty acid and fatty alcohol according to the principles set out in this invention.
Bei der derzeit bevorzugten Methode zur Herstellung des Waschpulvers werden die trockenen Pulverzutaten, wie z.B. Builder und dgl., mit ca. 50% des Gesamtgewichtes des nichtionischen Tensids (in verflüssigter Form) zu einer im wesentlichen homogenen Mischung vermischt. Bei den sich ergebenden Körnern wurde das nichtionische Tensid in die Körner absorbiert. Dieses Ausgangsgranulat wird dann wie oben beschrieben mit der innigen Mischung aus dem verbleibenden nichtionischen Tensid, der Fettsäure und dem Fettalkohol behandelt.In the currently preferred method of making the washing powder, the dry powder ingredients, such as builders and the like, are mixed with about 50% of the total weight of the non-ionic surfactant (in liquefied form) to form a substantially homogeneous mixture. The resulting granules have the non-ionic surfactant absorbed into the granules. This starting granule is then treated with the intimate mixture of the remaining non-ionic surfactant, fatty acid and fatty alcohol as described above.
Im Einklang mit dieser Erfindung hergestellte Waschpulverzusammensetzungen haben normale Teilchengrößen im Bereich 2,38 bis 0,149 mm (Siebnummer 8 bis 100), bei einer Pulverdichte von mindestens 400 Gramm pro Liter. Bevorzugt wird eine Pulverdichte von ca. 450 bis 900 Gramm pro Liter, am meisten wird eine Dichte von ca. 550 bis 800 Gramm pro Liter bevorzugt.Detergent powder compositions prepared in accordance with this invention have normal particle sizes in the range 2.38 to 0.149 mm (8 to 100 sieve), with a powder density of at least 400 grams per liter. A powder density of about 450 to 900 grams per liter is preferred, and a density of about 550 to 800 grams per liter is most preferred.
Die folgenden Beispielwerte zeigen die Tensidsysteme und Verteilungseigenschaften einer Reihe europäischer phosphatfreier Waschmittelzusammensetzungen. Die Vergleichsproben wurden unter Verwendung des gleichen Ausgangsgranulats (Zeolith, Carbonat, Citrat, CMC, Polyacrylate, Bicarbonat, Phosphonat) hergestellt. Eins oder mehrere geschmolzeneiflüssige nichtionischen Tenside wurden in zwei Gaben zugesetzt, wobei die zweite die Stearinsäure bzw. den Fettalkohol enthält (sowie weitere, wahlweise zuzusetzende flüssige Zusatzstoffe: Duftstoffe und Schaumunterbinder). Abschließend werden die zuletzt zuzusetzenden Inhaltsstoffe, einschließlich Perborat, Silikat, TAED (Bleichaktivator) und Enzyme zugesetzt und untergemischt.The following example values show the surfactant systems and distribution properties of a range of European phosphate-free detergent compositions. The control samples were prepared using the same starting granules (zeolite, carbonate, citrate, CMC, polyacrylates, bicarbonate, phosphonate). One or more molten non-ionic surfactants were added in two doses, the second containing the stearic acid or fatty alcohol (plus other optional liquid additives: fragrances and foam inhibitors). Finally, the last-added ingredients, including perborate, silicate, TAED (bleach activator) and enzymes, are added and mixed.
Waschmittelverbindungen werden gemäß den folgenden Zusammensetzungen hergestellt: Detergent compounds are prepared according to the following compositions:
*Die Verteilungwerte sind optische Schätzwerte.*The distribution values are optical estimates.
** Nach 2 Minuten verteilt sich generell kein Produkt mehr.** After 2 minutes, no more product is distributed.
Das resultierende Produkt bestand aus frei fließenden Körnern mit einer Dichte von ca. 650 Gramm pro Liter. Das Waschpulver wurde in einer Dosierung von 100 Gramm in einer automatischen Waschmaschine mit europäischem Seitenspülwaschmittelfach verwendet. Das Waschpulverfach wurde mit einer Wasserflußrate von 1,9 1 pro Minute durchspült. Wie aus der Tabelle hervorgeht, ließen sich gemäß dieser Erfindung hergestellte Waschpulverkörner (Beispiele 4 und 6) innerhalb von 35 bis 45 Sekunden vollständig einspülen, wohingegen mit nichtionischem Tensidlfettsäure (Beispiele 1-3 und 7) oder mit nichtionischem Tensid/Fettalkohol (Beispiel 5) überzogene Waschmittelkörner sich nur unvollständig einspülen ließen und eine beträchtliche Klumpenmenge im Waschpulverfach und in der Waschmittelleitung zwischen Waschmittelfach und Waschtrommel zurückblieb.The resulting product consisted of free-flowing granules with a density of approximately 650 grams per liter. The detergent powder was used at a dosage of 100 grams in an automatic washing machine with a European side-flush detergent compartment. The detergent compartment was flushed at a water flow rate of 1.9 liters per minute. As can be seen from the table, detergent powder granules prepared according to this invention (Examples 4 and 6) were completely flushed within 35 to 45 seconds, whereas detergent granules coated with non-ionic surfactant/fatty acid (Examples 1-3 and 7) or with non-ionic surfactant/fatty alcohol (Example 5) were only partially flushed and a considerable amount of clumps remained in the detergent powder compartment and in the detergent line between the detergent compartment and the washing drum.
Zur weiteren Illustration und Erklärung der Erfindung sollte noch hinzugefügt werden, daß das Zusetzen des nichtionischen, des Fettalkohols und der Fettsäure zum Hauptwaschmittelbuilder stark bevorzugt wird. Bei den obigen Beispielen ist das Hauptbuildermaterial körniges Zeolith A, welches 39% der endgültigen Waschmittelzusammensetzung ausmacht. In anderen Zusammensetzung könnte der Hauptbuilder Natriumcarbonat, ein Phosphat oder ein anderer Stoff sein. Bei den obigen Zusammensetzungen könnte man das reine Zeolith A mit einer ersten Portion des nichtionischen versetzen, dann die verbleibenden lnhaltsstoffe von Teil I untermischen und daran anschließend die flüssigen Zusatzstoffe aus Teil II zusetzen.To further illustrate and explain the invention, it should be added that the addition of the nonionic, the fatty alcohol and the fatty acid to the main detergent builder is highly preferred. In the above examples, the main builder material is granular zeolite A, which makes up 39% of the final detergent composition. In other compositions, the main builder could be sodium carbonate, a phosphate or another material. In the above compositions, one could add the pure zeolite A with a first portion of the nonionic, then the Mix in the remaining ingredients from Part I and then add the liquid additives from Part II.
Alternativ könnte man zunächst die reine Zeolith-A-Komponente mit der ersten Portion des nichtionischen Tensids tränken, dann die getränkten Builderzutaten mit den Flüssigkeiten aus Teil II überziehen. Alle verbleibenden Zutaten aus Teil I könnten dann als Teil III im Nachhinein zugesetzt werden.Alternatively, one could first soak the pure zeolite A component with the first portion of the non-ionic surfactant, then coat the soaked builder ingredients with the liquids from Part II. Any remaining ingredients from Part I could then be added subsequently as Part III.
Eine weitere Variante könnte so aussehen, daß zunächst aus den verschiedenen körnigen Inhaltsstoffen aus Teil I ein Agglomerat gebildet wird. Diese agglomerierte Körnersubstanz würden dann mit der ersten Portion nichtionischen Tensids getränkt und anschließend mit den flüssigen lnhaltsstoffen aus Teil II in Berührung gebracht.Another variant could be that an agglomerate is first formed from the various granular ingredients from Part I. This agglomerated granular substance would then be soaked with the first portion of non-ionic surfactant and then brought into contact with the liquid ingredients from Part II.
Ferner söll darauf hingewiesen werden, daß die flüssigen lnhaltsstoffe aus Teil II einen Anteil des nichtionischen, der Fettsäure und des Fettalkohols enthalten müssen. Das Zusetzen anderer flüssiger Stoffe (z.B. Duftstoffe und Schaumunterbinder) zu dieser Flüssigmischung ist optional. Diese wahlweise zuzusetzenden Flüssigkeiten können entweder als Schlußzutaten behandelt werden oder auch der körnigen Mischung bzw. dem agglomerierten Granulat aus Teil I zugesetzt werden.It should also be noted that the liquid ingredients from Part II must contain a proportion of the non-ionic, the fatty acid and the fatty alcohol. The addition of other liquid substances (e.g. fragrances and foam inhibitors) to this liquid mixture is optional. These optional liquids can either be treated as final ingredients or added to the granular mixture or the agglomerated granules from Part I.
Abschließend ist noch darauf hinzuweisen, daß die Schlußzutaten aus Teil III der Einfachheit halber entweder zum Schluß hinzugefügt werden, alternativ aber auch der körnigen Ausgangsmischung aus Teil I beigefügt werden können.Finally, it should be noted that the final ingredients from Part III are either added at the end for the sake of simplicity, or alternatively can be added to the granular starting mixture from Part I.
Die obigen Beispiele werden als die bevorzugten Formen erachtet. Bei der Herstellung oder Verwendung der Erfindung werden sich Modifikationen ergeben.The above examples are considered to be the preferred forms. Modifications will occur in making or using the invention.
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