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DE4443854A1 - Prodn of tubes or tubular mouldings - Google Patents

Prodn of tubes or tubular mouldings

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DE4443854A1
DE4443854A1 DE19944443854 DE4443854A DE4443854A1 DE 4443854 A1 DE4443854 A1 DE 4443854A1 DE 19944443854 DE19944443854 DE 19944443854 DE 4443854 A DE4443854 A DE 4443854A DE 4443854 A1 DE4443854 A1 DE 4443854A1
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DE
Germany
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metal body
metal
coating
thermal expansion
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DE19944443854
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German (de)
Inventor
Bodo Haeuser
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ThyssenKrupp Technologies AG
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Thyssen Industrie AG
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C4/00—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge
    • C23C4/18—After-treatment
    • C23C4/185—Separation of the coating from the substrate

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Mechanical Engineering (AREA)
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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Coating By Spraying Or Casting (AREA)

Abstract

Prodn of tubes or tubular mouldings from refractory metal, esp Mo, comprises: coating a metal body, whose heat expansion coefficient at 1000 deg C deviates from the heat expansion coefficients of the metal, with the refractory metal by thermal spraying; (c) sealing the capsule by hot isostatically pressing at 900-1800 deg C and at a pressure of 100-200 MPa; (d) dissolving the capsule from the coated body; and (e) removing the moulding formed from the coating or the tube from the metal body.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Rohren oder rohrarti­ gen Formkörpern aus einem Refraktär-Metall, insbesondere aus Molybdän.The invention relates to a method for producing tubes or tube art moldings made from a refractory metal, in particular from molybdenum.

Herkömmlich werden Rohre oder rohrartige Formkörper aus Molybdän dadurch hergestellt, daß ein Metallpulver zum Formkörper gesintert und nachverdichtet wird. Anschließend wird der Formkörper geschmiedet und geglüht. Das ist auf­ wendig.As a result, pipes or tubular moldings made of molybdenum are conventionally used produced that a metal powder sintered to the shaped body and densified becomes. The molded body is then forged and annealed. That is on agile.

Bekannt ist auch ein Verfahren zur Herstellung oxidkeramischer Formkörper durch thermisches Spritzen eines oxid-keramischen Materials auf eine formge­ bende Oberfläche, wobei das oxidkeramische Material einen Wärmeausdeh­ nungskoeffizienten aufweist, der vom Wärmeausdehnungskoeffizienten der formgebenden Oberfläche abweicht. Die formgebende Oberfläche wird wäh­ rend der Beschichtung gekühlt, so daß sich die Beschichtung als Formkörper leicht davon ablösen läßt (DE 39 23 008 A1).A method for producing oxide ceramic shaped bodies is also known by thermal spraying of an oxide ceramic material on a shaped surface, wherein the oxide ceramic material has a thermal expansion has coefficient of expansion, the coefficient of thermal expansion of shaping surface deviates. The shape of the surface becomes clear rend the coating cooled so that the coating as a molded body can be easily detached from it (DE 39 23 008 A1).

Bekannt ist auch das heißisostatische Pressen (HIP).Hot isostatic pressing (HIP) is also known.

Aufgabe der Erfindung ist es, die Herstellung von Rohren oder rohrartigen Formkörpern aus Refraktär-Metallen, insbesondere aus Molybdän, zu vereinfa­ chen.The object of the invention is to produce tubes or tube-like Shaped bodies made of refractory metals, in particular made of molybdenum chen.

Diese Aufgabe wird gelöst durch die folgenden Schritte:This task is solved by the following steps:

  • - ein massiver Metallkörper, dessen Wärmeausdehnungskoeffizient bei ca. 1.000°C vom Wärmeausdehnungskoeffizienten des Refraktär-Metalls ab­ weicht, wird durch thermisches Spritzen mit dem Refraktär-Metall beschich­ tet,- a solid metal body, the thermal expansion coefficient of which is approx. 1,000 ° C from the coefficient of thermal expansion of the refractory metal  gives way, is coated by thermal spraying with the refractory metal tet,
  • - der beschichtete Metallkörper wird in eine Kapsel eingesetzt, die ihn eng umschließt,- The coated metal body is inserted into a capsule, which makes it tight encloses
  • - die Kapsel mit dem beschichteten Metallkörper wird durch heißisostatisches Pressen bei einer Temperatur zwischen 900°C und 1.800°C sowie einem Druck zwischen 100 MPa und 200 MPa verdichtet- The capsule with the coated metal body is hot isostatic Pressing at a temperature between 900 ° C and 1,800 ° C and one Compressed pressure between 100 MPa and 200 MPa
  • - die Kapsel wird vom beschichteten Metallkörper gelöst,the capsule is detached from the coated metal body,
  • - der aus der Beschichtung gebildete Formkörper bzw. das Rohr wird vom Metallkörper abgenommen.- The molded body formed from the coating or the tube is from Removed metal body.

Auf diese Weise lassen sich Rohre oder rohrartige Formkörper endkonturnah und ohne großen Bearbeitungsaufwand herstellen, denn das nach dem heiß­ isostatischen Pressen aus der Beschichtung gebildete rohrartige Formteil bzw. das Rohr läßt sich bei Entfernen der Kapsel ohne weiteres vom massiven Me­ tallkörper abnehmen. Eine Kühlung insbesondere während des thermischen Aufspritzens des Refraktär-Metalls ist nicht erforderlich.In this way, pipes or tubular moldings can be close to the final shape and produce without much processing effort, because after the hot isostatic presses formed from the tube-like molded part or the tube can be easily removed from the massive Me when removing the capsule Remove tall body. Cooling especially during thermal Spraying the refractory metal is not necessary.

Insbesondere sollte der Metallkörper einen Wärmeausdehnungskoeffizienten aufweisen, der im Temperaturbereich von 20°C bis 1.000°C um wenigstens 4 × 10-6 C-1 vom Wärmeausdehnungskoeffizienten des Refraktär-Materials ab­ weicht. Vorzugsweise sollte ein Metallkörper aus einem ferritischen Grundstoff verwendet werden. Dabei kann es sich um blankgezogenen Stahl handeln. Gegebenenfalls kann die Oberfläche des Metallkörpers auch poliert sein.In particular, the metal body should have a coefficient of thermal expansion which deviates by at least 4 × 10 -6 C-1 from the coefficient of thermal expansion of the refractory material in the temperature range from 20 ° C. to 1,000 ° C. A metal body made of a ferritic base material should preferably be used. This can be bright drawn steel. If necessary, the surface of the metal body can also be polished.

Die Beschichtung aus dem Refraktär-Metall kann grundsätzlich durch bekannte thermische Spritzverfahren aufgebracht werden. Vorzugsweise soll die Be­ schichtung durch Drahtflammspritzen auf den Metallkörper aufgetragen wer­ den.The coating of the refractory metal can basically be made by known ones thermal spray processes are applied. Preferably, the Be Layering applied by wire flame spraying on the metal body the.

Das beschriebene Verfahren führt insbesondere dann zu guten Ergebnissen, wenn die Beschichtung in einer Stärke von wenigstens 2 mm aufgetragen wird. Vorteilhaft ist, wenn die Beschichtung eine Porosität von 5 bis 20%, vorzugs­ weise von 7 bis 12%, aufweist. The described method leads to good results in particular if the coating is applied in a thickness of at least 2 mm. It is advantageous if the coating has a porosity of 5 to 20%, preferably from 7 to 12%.  

Um nach dem heißisostatischen Pressen das Ablösen der Kapsel von dem be­ schichteten Metallkörper zu erleichtern, kann auf die Beschichtung eine kera­ mische Trennschicht, insbesondere mit einer Stärke von 5 µm bis 100 µm auf­ gebracht werden. Auch diese keramische Trennschicht läßt sich nach dem heißisostatischen Pressen leicht von der Oberfläche des aus der Beschichtung gebildeten rohrartigen Formkörpers bzw. des Rohrs ablösen.In order to remove the capsule from the be layered metal body, a kera on the coating Mix separation layer, in particular with a thickness of 5 microns to 100 microns to be brought. This ceramic separating layer can also be made according to the hot isostatic presses easily from the surface of the coating detach formed tubular body or the tube.

Alternativ oder in Kombination dazu kann nach dem Einsetzen des beschichte­ ten Metallkörpers in die Kapsel auch ein verbleibender Ringraum mit einem Pulver insbesondere aus einem Metalloxid verfüllt werden. Auch dieses Pulver löst sich nach dem heißisostatischen Pressen leicht von der Oberfläche des aus der Beschichtung gebildeten rohrartigen Formkörpers bzw. des Rohrs.Alternatively or in combination, you can coat after inserting the th metal body into the capsule also a remaining annular space with a Powder can be filled in particular from a metal oxide. This powder too easily dissolves from the surface of the after hot isostatic pressing formed from the coating tubular body or the tube.

Vorzugsweise wird der beschichtete Metallkörper in eine einseitig offene Kap­ sel eingebracht, die nach dem Einbringen verschlossen wird. Es kann sich da­ bei um eine zylindrische Kapsel mit einem Boden handeln, die nach dem Ein­ bringen des beschichteten Metallkörpers und gegebenenfalls nach Füllung des Ringraums mit einem Metalloxid-Pulver durch einen Deckel fest verschlossen wird.Preferably, the coated metal body is in a cap open on one side sel introduced, which is closed after insertion. It can be there at is a cylindrical capsule with a bottom that after the one bring the coated metal body and optionally after filling the Annulus with a metal oxide powder tightly closed by a lid becomes.

Das heißisostatische Pressen wird vorzugsweise mit Temperaturen zwischen 1.200 und 1.400°C sowie mit Drücken zwischen 140 und 150 MPa durchge­ führt.The hot isostatic pressing is preferably carried out at temperatures between 1,200 and 1,400 ° C as well as pressures between 140 and 150 MPa leads.

Es kann zweckmäßig sein, das fertige Rohr bzw. den fertigen rohrartigen Formkörper in einer inerten Atmosphäre, insbesondere in einer H₂-Atmosphäre, zu glühen.It may be appropriate to use the finished tube or the finished tube-like Molded articles in an inert atmosphere, in particular in an H₂ atmosphere, to glow.

Mit dem insoweit beschriebenen Verfahren ist es auch möglich, gleichzeitig zwei Rohre mit unterschiedlichem Durchmesser herzustellen, wenn auf den beschichteten und mit einer keramischen Trennschicht versehenen Metallkör­ per durch thermisches Spritzen eine weitere Schicht aus einem Metall aufge­ bracht wird, das einen Schmelzpunkt unterhalb des Schmelzpunktes des Re­ fraktär-Metalls und einen Wärmeausdehnungskoeffizienten aufweist, der grö­ ßer ist als der Wärmeausdehnungskoeffizient des Refraktär-Metalls. Insbeson­ dere sollte der Schmelzpunkt des Metalls für die weitere Schicht zwischen 1.200 und 1.400°C sowie sein Wärmeausdehnungskoeffizient zwischen 10 × 10-6 C-1 und 16 × 10-6 C-1 liegen. In diesem Zusammenhang können Nickel-, Bor-, Chrom-, Silicium-Legierungen mit Molybdän- und/oder Karbid-Zusätzen verwendet werden. Um eine leichte Trennung der beiden hergestellten Rohre zu ermöglichen, sollte auf die Beschichtung aus dem Refraktär-Metall eine ke­ ramische Trennschicht mit einer Stärke von wenigstens 0,3 mm aufgebracht werden. Wenn der so vorbereitete Metallkörper ohne eine weitere äußere Trennschicht in die Kapsel eingesetzt wird und die Kapsel mit dem Metallkör­ per heißisostatisch gepreßt wird, kann nach dem Lösen der beiden Rohre voneinander die an dem äußeren Rohr haftende Kapsel auch als Funktionsteil, zum Beispiel als Außenwand des Rohres eingesetzt werden.With the method described so far, it is also possible to simultaneously produce two tubes with different diameters if a further layer of a metal is brought up on the coated metal body provided with a ceramic separating layer by thermal spraying, which has a melting point below the melting point of the Refractory metal and has a coefficient of thermal expansion that is greater than the coefficient of thermal expansion of the refractory metal. In particular, the melting point of the metal for the further layer should be between 1,200 and 1,400 ° C and its coefficient of thermal expansion between 10 × 10 -6 C-1 and 16 × 10 -6 C-1. In this context, nickel, boron, chromium, silicon alloys with molybdenum and / or carbide additives can be used. In order to enable easy separation of the two pipes produced, a ceramic separating layer with a thickness of at least 0.3 mm should be applied to the coating made of the refractory metal. If the metal body prepared in this way is inserted into the capsule without a further outer separating layer and the capsule with the metal body is pressed by hot isostatic, after detaching the two tubes from one another, the capsule adhering to the outer tube can also act as a functional part, for example as the outer wall of the tube Rohres are used.

In einem Ausführungsbeispiel wird auf einen gezogenen Rundstahl mit einem Durchmesser von 32 mm und einer Länge von 500 mm durch Drahtflammsprit­ zen eine Molybdän-Beschichtung mit einer Dicke von 4,95 mm aufgespritzt. Anschließend wird auf die Oberfläche der Beschichtung ein Zirkonsilikat mit einer Dicke von 0,05 mm im Plasmaspritzverfahren aufgetragen. Der so vorbe­ reitete Körper wird dann in ein Rohr mit einem Innendurchmesser von 42 mm eingepaßt. Das Rohr wird beidseitig mit Deckeln verschlossen und dann heiß­ isostatisch bei einer Temperatur von 1.300°C sowie einem Druck von 145 MPa gepreßt. Nach Abkühlung läßt sich das Rohr und auch die Schicht aus Zir­ konsilikat leicht ablösen. Das aus der Molybdän-Beschichtung gebildete Mo­ lybdän-Rohr kann von dem Rundstahl abgezogen werden. Das Molybdän-Rohr wird anschließend in einer H₂-Atmosphäre geglüht. Eine weitere Nachbearbei­ tung des Rohres ist nicht erforderlich.In one embodiment, a drawn round steel with a Diameter of 32 mm and a length of 500 mm by wire flame fuel zen sprayed a molybdenum coating with a thickness of 4.95 mm. Then a zirconium silicate is applied to the surface of the coating a thickness of 0.05 mm applied by plasma spraying. The so over The body is then ridden in a tube with an inner diameter of 42 mm fitted. The tube is closed on both sides with lids and then hot isostatic at a temperature of 1,300 ° C and a pressure of 145 MPa pressed. After cooling, the tube and the layer of zir Peel off the silicate easily. The Mo formed from the molybdenum coating Lybdenum pipe can be pulled off the round steel. The molybdenum tube is then annealed in an H₂ atmosphere. Another rework the pipe is not necessary.

Claims (17)

1. Verfahren zum Herstellen von Rohren oder rohrartigen Formkörpern aus einem Refraktär-Metall, insbesondere aus Molybdän, gekenn­ zeichnet durch die folgenden Schritte:
  • a) ein massiver Metallkörper, dessen Wärmeausdehnungskoeffizient bei ca. 1.000°C vom Wärmeausdehnungskoeffizienten des Refraktär- Metalls abweicht, wird durch thermisches Spritzen mit dem Refraktär- Metall beschichtet,
  • b) der beschichtete Metallkörper wird in eine Kapsel eingesetzt, die ihn eng umschließt,
  • c) die Kapsel mit dem beschichteten Metallkörper wird durch heißisostati­ sches Pressen bei einer Temperatur zwischen 900°C und 1.800°C so­ wie einem Druck zwischen 100 MPa und 200 MPa verdichtet,
  • d) die Kapsel wird vom beschichteten Metallkörper gelöst,
  • e) der aus der Beschichtung gebildete Formkörper bzw. das Rohr wird vom Metallkörper abgenommen.
1. A process for the production of tubes or tubular moldings from a refractory metal, in particular from molybdenum, characterized by the following steps:
  • a) a solid metal body, the thermal expansion coefficient of which differs from the thermal expansion coefficient of the refractory metal at approx. 1,000 ° C, is coated with the refractory metal by thermal spraying,
  • b) the coated metal body is inserted into a capsule which tightly encloses it,
  • c) the capsule with the coated metal body is compressed by hot isostatic pressing at a temperature between 900 ° C and 1800 ° C and a pressure between 100 MPa and 200 MPa,
  • d) the capsule is detached from the coated metal body,
  • e) the molded body formed from the coating or the tube is removed from the metal body.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Metallkörper einen Wärmeausdehnungskoeffizienten aufweist, der im Temperaturbereich von 20 bis 1.000 °C um wenigstens 4 × 10-6 C-1 vom Wärmeausdehnungskoeffizienten des Refraktär-Metalls abweicht.2. The method according to claim 1, characterized in that the metal body has a thermal expansion coefficient which deviates in the temperature range from 20 to 1,000 ° C by at least 4 × 10 -6 C-1 from the thermal expansion coefficient of the refractory metal. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Metallkörpers aus einem ferritischen Grundstoff.3. The method according to claim 1 or 2, characterized by the use of a metal body made of a ferritic base material. 4. Verfahren nach einer der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Oberfläche des Metallkörpers poliert ist. 4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized records that the surface of the metal body is polished.   5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Beschichtung durch Drahtflammspritzen auf den Metallkörper aufgetragen wird.5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized records that the coating by wire flame spraying on the Metal body is applied. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Beschichtung in einer Stärke von wenigstens 2 mm aufgetragen wird.6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized records that the coating in a thickness of at least 2 mm is applied. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Beschichtung eine Porosität von 5 bis 20%, vor­ zugsweise von 7 bis 12%, aufweist.7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized records that the coating has a porosity of 5 to 20% preferably from 7 to 12%. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekenn­ zeichnet, daß auf die Beschichtung eine keramische Trennschicht aufgebracht wird.8. The method according to any one of claims 1 to 7, characterized records that on the coating a ceramic interface is applied. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die keramische Trennschicht mit einer Stärke von 5 µm bis 100 µm aufgebracht wird.9. The method according to any one of claims 1 to 8, characterized shows that the ceramic separating layer with a thickness of 5 µm to 100 µm is applied. 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekenn­ zeichnet, daß nach dem Einsetzen des beschichteten Metallkörpers in die Kapsel ein verbleibender Ringraum mit einem Pulver insbesondere aus einem Metalloxid verfüllt wird.10. The method according to any one of claims 1 to 9, characterized records that after inserting the coated metal body in the capsule a remaining annulus with a powder in particular is filled from a metal oxide. 11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der beschichtete Metallkörper in eine einseitig offene Kapsel eingebracht wird, die nach dem Einbringen verschlossen wird.11. The method according to any one of claims 1 to 10, characterized records that the coated metal body in an open on one side Capsule is inserted, which is closed after insertion. 12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das heißisostatische Pressen mit Temperaturen zwi­ schen 1.200 und 1.400°C sowie mit Drücken zwischen 140 und 150 MPa durchgeführt wird. 12. The method according to any one of claims 1 to 11, characterized records that the hot isostatic pressing with temperatures between between 1,200 and 1,400 ° C and with pressures between 140 and 150 MPa is carried out.   13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das fertige Rohr bzw. der fertige rohrartige Formkörper in einer inerten Atmosphäre, insbesondere in einer H₂-Atmosphäre, ge­ glüht wird.13. The method according to any one of claims 1 to 12, characterized records that the finished tube or the finished tubular molding in an inert atmosphere, especially in an H₂ atmosphere, ge is glowing. 14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, zum gleichzeitigen Herstel­ len von zwei Rohren mit unterschiedlichem Durchmesser, dadurch gekennzeichnet, daß auf den beschichteten und mit einer kera­ mischen Trennschicht versehenen Metallkörper durch thermisches Spritzen eine weitere Schicht aus einem Metall aufgebracht wird, das einen Schmelzpunkt unterhalb des Schmelzpunktes des Refraktär-Metalls und einen Wärmeausdehnungskoeffizienten aufweist, der größer ist als der Wärmeausdehnungskoeffizient des Refraktär-Metalls.14. The method according to any one of claims 1 to 13, for simultaneous manufacture len of two pipes with different diameters characterized that on the coated and with a kera mix separating layer provided metal body by thermal spraying another layer of a metal is applied, the one Melting point below the melting point of the refractory metal and has a coefficient of thermal expansion that is greater than that Coefficient of thermal expansion of the refractory metal. 15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Schmelzpunkt des Metalls für die weitere Schicht zwischen 1.200 und 1.400°C sowie sein Wärmeausdehnungskoeffizient zwischen 10 × 10-6 C-1 und 16 × 10-6 C-1 liegt.15. The method according to claim 14, characterized in that the melting point of the metal for the further layer between 1,200 and 1,400 ° C and its coefficient of thermal expansion is between 10 × 10 -6 C-1 and 16 × 10 -6 C-1. 16. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 oder 15, gekennzeichnet durch die Verwendung von Nickel-, Bor-, Chrom-, Silicium-Legierungen mit Molybdän- und/oder Karbid-Zusätzen.16. The method according to any one of claims 14 or 15, characterized through the use of nickel, boron, chromium, silicon alloys with molybdenum and / or carbide additives. 17. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 16, dadurch gekenn­ zeichnet, daß auf die Beschichtung aus dem Refraktär-Metall eine keramische Trennschicht mit einer Stärke von wenigsten 0,3 mm aufge­ bracht wird.17. The method according to any one of claims 14 to 16, characterized records that a on the coating of the refractory metal ceramic separation layer with a thickness of at least 0.3 mm is brought.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0339692A2 (en) * 1984-05-02 1989-11-02 General Electric Company Method of forming a wear resistant gun barrel
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