DE4320781A1

DE4320781A1 - Differential thermal conductivity measurement of solid. liquid or gas samples - comparing heat flows of parallel paths containing sample and reference respectively, measured simultaneously by Peltier device

Info

Publication number: DE4320781A1
Application number: DE19934320781
Authority: DE
Inventors: Maria Theresia Praessl-Wendl; Winfried Karl Goenner
Original assignee: PRAESSL WENDL MARIA THERESIA
Current assignee: PRAESSL WENDL MARIA THERESIA
Priority date: 1993-06-23
Filing date: 1993-06-23
Publication date: 1994-03-03

Abstract

The thermal conductivity of a solid, liquid, or gaseous sample is made w.r.t. a reference, by simultaneous measurement of two parallel heat flows, with Peltier elements pref. used as the heat flow sensors. Pref. the measuring system uses a heated block beneath which a Peltier element is attached with a sample or reference material below the Peltier element, in turn followed by a common heated block. The blocks are uniformly heated and the heat flow difference is determined by comparing the Peltier voltages. Pref. the sample and reference material are each acted on by a contact force. USE - Provides absolute thermal conductivity value.

Description

Die Patentanmeldung betrifft ein Meßgerät, mit dem es möglich ist, den Wärmestrom durch eine Feststoffprobe, Flüssigkeit oder Gas bzw. deren Wärmeleitfähigkeit mittels der Differenz- bzw. Vergleichsmethode zu bestimmen.The patent application relates to a measuring device with which it is possible to flow through the heat a solid sample, liquid or gas or their thermal conductivity using the differential or method of comparison.

State of the art

Die bislang bekannten Wärmestrom-Meßgeräte bestimmen entweder den Wärmestrom, der über die in Reihe geschaltete Probe und Referenz fließt oder sie messen Absolutwerte. Es sind auch Geräte bekannt, wobei ein kurzer Wärmeimpuls eine Probe aufheizt und der Wärmestrom indirekt gemessen und per Rechenverfahren ausgewertet wird.The heat flow measuring devices known to date either determine the heat flow, the flows over the series-connected sample and reference or they measure absolute values. Devices are also known in which a short heat pulse heats up a sample and the Heat flow is measured indirectly and evaluated using a calculation method.

Die folgenden Patentschriften können dagegen sprechen:The following patents can speak against:

P 19 50 354.9 (G01 N 25/18)
P 36 38 483.6-52 (G01 N 25/18)
WO 79/00911 bzw. PCT/US79/00220 (G01 N 25/18).P 19 50 354.9 (G01 N 25/18)
P 36 38 483.6-52 (G01 N 25/18)
WO 79/00911 and PCT / US79 / 00220 (G01 N 25/18).

Mode of action

Das Gerät ist als Differenzmeßgerät gebaut. Proben- und Referenzseite sind gleich gestaltet. Unter einem beheizbaren Block ist ein Sensor, vorzugsweise ein Peltier-Element, befestigt. Unter dem Peltier-Element ist die Probe oder die Referenz. Wiederum darunter ist ein zweiter, für Proben- und Referenzseite gemeinsamer, beheizbarer Block. Alle drei Blöcke werden geregelt beheizt. Wenn die oberen Blöcke der Proben- und Referenzseite wärmer sind, als der untere, gemeinsame Block, so fließt ein Wärmestrom von den oberen Blöcken zum unteren Block. Haben Probe und Referenz die gleiche Fläche, Dicke und Wärmeleitfähigkeit, so wird an beiden Peltier-Elementen die gleiche Spannung erzeugt. Besteht ein Unterschied in der Wärmeleitfähigkeit, so ist auch die, von den Peltier-Elementen erzeugte Spannung, unterschiedlich. Wegen des Differenz-Prinzips können mehrere Größenordnungen an Wärmeleitfähigkeit gemessen werden. Als Referenz wird man normalerweise ein Material verwenden, dessen Wärmeleitfähigkeit bekannt ist. Man wird z. B. drei Materialien verwenden, die unterschiedliche Wärmeleitfähigkeit haben, um eine Eichkurve zu erhalten. Bekanntes Referenzmaterial ist nicht notwendig, wenn z. B. nur ermittelt werden soll, ob eine Probe besser oder schlechter leitet als die Referenz. Um eine definierte Auflagekraft auf Probe und Referenz zu bekommen, können Gewichte auf die oberen Blöcke gebracht werden. Die Auflagekraft kann mit Hilfe einer, z. B. justierbaren Spiralfeder, auf null Newton eingestellt werden. Probe und Referenz können aus festen Materialien bestehen, sie können aber auch als spezielle Küvetten für Flüssigkeiten und Gase ausgebildet sein. Messungen können bei konstanten Temperaturdifferenzen sowie bei veränderbaren Temperaturdifferenzen erfolgen. The device is built as a differential measuring device. The sample and reference page have the same design. A sensor, preferably a Peltier element, is attached under a heatable block. The sample or reference is under the Peltier element. Again there is a second, heatable one for the sample and reference side Block. All three blocks are heated in a controlled manner. If the top blocks of the sample and reference side are warmer than the bottom, common block, so a heat flow flows from the upper blocks to the lower block. If the sample and reference have the same area, thickness and thermal conductivity, then both Peltier elements generate the same voltage. If there is a difference in the thermal conductivity, this is also the case with the Peltier elements generated voltage, different. Because of the difference principle, several orders of magnitude of thermal conductivity be measured. As a reference one will normally use a material whose thermal conductivity is known. One is z. B. use three materials that have different thermal conductivity have to get a calibration curve. Known reference material is not necessary if e.g. B. should only be determined whether a Sample performs better or worse than the reference. In order to get a defined contact force on sample and reference, weights can be applied the top blocks are brought. The contact force can be measured using a, e.g. B. adjustable coil spring, to zero Newtons can be set. Sample and reference can be made of solid materials, but they can also be special Cuvettes designed for liquids and gases. Measurements can be made at constant temperature differences as well as at changeable ones Differences in temperature occur.

Die Auswertung erfolgt nach folgender Formel:The evaluation is based on the following formula:

= L/d _* A _* dT= L / d _* A _* dT

bei Gleichheit von Proben- und Referenz-Fläche gilt:if the sample and reference surfaces are identical:

p = Lp/dp _* A _*dTp = Lp / dp _* A _* dT

r = Lr/dr _* A _* dTr = Lr / dr _* A _* dT

Lp/dp = Lr/dr+((p-r)/A) _* dTLp / dp = Lr / dr + ((pr) / A) _* dT

d = p-r = A _* dT _* (Lp/dp-Lr/dr)d = pr = A _* dT _* (Lp / dp-Lr / dr)

d wird über den Sensor ermittelt;d is determined via the sensor;

L Wärmeleitfähigkeit
Lp der Probe
Lr der Referenz
A durchströmte Fläche
dT Temperaturdifferenz zwischen Probenober- und Probenunterseite d Dicke
dp der Probe
dr der Referenz
Wärmestrom
p durch die Probe
r durch die Referenz
d DifferenzwärmestromL thermal conductivity
Lp of the sample
Lr the reference
A area flowed through
dT temperature difference between top and bottom of sample d thickness
dp of the sample
dr the reference
Heat flow
p through the sample
r through the reference
d differential heat flow

Claims

1. A method for determining the thermal conductivity of solid, liquid or gaseous samples compared to a reference, characterized in that the determination of the thermal conductivity is carried out by simultaneous measurement of two parallel heat flows.

2. The method according to claim 1, characterized in that that the sample and reference can be loaded with a contact force.

3. The method according to claim 1, characterized in that preferably Peltier elements can be used as heat flow sensors.

4. The method according to claim 1, characterized in that the heat flow, that goes through the sample can be measured.