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DE4237693A1 - Method of manufacturing a photoelectromechanical cell - Google Patents

Method of manufacturing a photoelectromechanical cell

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DE4237693A1
DE4237693A1 DE19924237693 DE4237693A DE4237693A1 DE 4237693 A1 DE4237693 A1 DE 4237693A1 DE 19924237693 DE19924237693 DE 19924237693 DE 4237693 A DE4237693 A DE 4237693A DE 4237693 A1 DE4237693 A1 DE 4237693A1
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Germany
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layer
electrode
tio
weight
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Withdrawn
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DE19924237693
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German (de)
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Anke Dr Brandstaedter-Springer
Friedrich Dr Harbach
Reinhard Dr Knoedler
Hans Dr Nienburg
Joerg Dr Sopka
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ABB Patent GmbH
Original Assignee
ABB Patent GmbH
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Publication date
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Abstract

The invention concerns a method of manufacturing a photoelectrochemical cell which has an electrode made of porous TiO2. The invention calls for the TiO2 to be precipitated out of a suspension by electrophoresis.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstel­ lung einer photoelektrochemischen Zelle gemäß dem Oberbe­ griff des Patentanspruches 1.The invention relates to a method of manufacture a photoelectrochemical cell according to the Oberbe handle of claim 1.

Aus der EP 0 333 641 A1 ist es bekannt, daß Halbleiterelek­ trolytgrenzschichten photoelektrochemische Eigenschaften zeigen, die jenen der Schottky-Barrieren von Halblei­ ter/Metall-Grenzschichten ähnlich sind. Halbleiter mit geringem energetischen Abstand zwischen Leitungs- und Valenzband, bei denen die Ladungsträger des Halbleiters selbst mit Licht photoelektrisch angeregt werden, wie bei­ spielsweise bei Silizium, Gallium-Arsenid und Kadmium­ sulfid, werden unter Lichtbestrahlung bei der Verwendung von Elektrolyten photokorrosiv zersetzt. Die photochemische Ausbeute des sichtbares Lichts, insbesondere des Sonnen­ lichts, durch Halbleiter mit großem Bandabstand kann erhöht werden, indem auf die Oberfläche dieser Halbleiter Chromophore, auch Sensibilisatoren oder Dyes genannt, che­ misch an- oder eingelagert werden. Die beiden Funktionen der Lichtabsorption und der Ladungsträgertrennung sind bei diesen photoelektrochemischen Systemen getrennt. Die Licht­ absorption wird vom Chromophor im Oberflächenbereich über­ nommen und die Trennung der Ladungsträger erfolgt an der Grenzschicht Halbleiter/Chromophor. Als Elektrolyte für solche photoelektrochemischen Zellen sind Lösungen von Jodid, Bromid oder Hydrochinon oder andere Redoxsysteme geeignet. Als Elektrode werden Metalloxidhalbleiter verwendet. Hierfür sind besonders die Oxide der Über­ gangsmetalle sowie die Elemente der dritten Hauptgruppe und der vierten, fünften und sechsten Nebengruppe des Perioden­ systems der Elemente wie Titan, Zirkon, Hafnium, Strontium, Zink, Indium, Yttrium, Lanthan, Vanadium, Niob, Tantal, Chrom, Molybdän, Wolfram aber auch Oxide von Zink, Eisen, Nickel oder Silber, Perowskite oder Oxide von anderen Me­ tallen der zweiten und dritten Hauptgruppe oder Mischoxide oder Oxidgemische dieser Metalle geeignet. Die Verwendung von Titandioxid als Elektrode hat sich als vorteilhaft er­ wiesen.From EP 0 333 641 A1 it is known that semiconductor elec trolyte boundary layers photoelectrochemical properties show that of the Schottky barriers from Halblei ter / metal boundary layers are similar. Semiconductors with low energetic distance between line and Valence band at which the charge carriers of the semiconductor can be photoelectrically excited even with light, as in for example with silicon, gallium arsenide and cadmium sulfide, are exposed to light when in use decomposed photocorrosively by electrolytes. The photochemical Yield of visible light, especially sun light, can be increased by semiconductors with a large band gap be by putting on the surface of these semiconductors Chromophores, also called sensitizers or dyes, che  can be mixed or stored. The two functions the light absorption and the charge carrier separation are at these photoelectrochemical systems separately. The light absorption is from the chromophore in the surface area take and the separation of the charge carriers takes place at the Boundary layer semiconductor / chromophore. As electrolytes for such photoelectrochemical cells are solutions of Iodide, bromide or hydroquinone or other redox systems suitable. Metal oxide semiconductors are used as electrodes used. The oxides are particularly important for this transition metals and the elements of the third main group and the fourth, fifth and sixth subgroup of the periods systems of elements such as titanium, zircon, hafnium, strontium, Zinc, indium, yttrium, lanthanum, vanadium, niobium, tantalum, Chromium, molybdenum, tungsten but also oxides of zinc, iron, Nickel or silver, perovskite or oxides from other me tallen the second and third main group or mixed oxides or oxide mixtures of these metals. The usage of titanium dioxide as an electrode has been found to be advantageous grasslands.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren aufzuzeigen, mit dem die Ausbildung einer Zelle mit einer Elektrode aus TiO2 schnell und zudem so durchgeführt werden kann, daß das Elektrodenmaterial die größtmöglich Porosität aufweist.The invention has for its object to provide a method with which the formation of a cell with an electrode made of TiO 2 can be carried out quickly and also so that the electrode material has the greatest possible porosity.

Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Patentanspru­ ches 1 gelöst.This object is achieved by the features of claim ches 1 solved.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, die Po­ rosität der Elektrode so groß auszubilden, daß ihre wirk­ same Oberfläche um einen Faktor 700 gegenüber bekannten Zellen mit gleichen Abmessungen vergrößert ist. Hierdurch wird eine photoelektrochemische Zelle zur Verfügung ge­ stellt, deren Wirkungsgrad größer als 7% ist. Das Abschei­ den des Titandioxids mittels Elektrophorese hat den weiteren Vorteil, daß hierdurch sehr gleichmäßige Elektrodenschichten mit kleiner Korngröße ausgebildet werden. Dieses wird durch die Verwendung einer feinen und homogenen Suspensionen erreicht. Die Dicke der zu bildenden Elektrodenschicht kann durch die Variation des Feststoffge­ halts auf einen definierten Wert eingestellt werden. Die Abscheidungsgeschwindigkeit, mit der das TiO2 aufgetragen wird, kann durch die Variation der Spannung, die zur Durch­ führung der Elektrophorese angelegt wird, ebenfalls fest eingestellt werden. Bei der Abscheidung von Materialien mittels Elektrophorese werden normalerweise glatte, wenig poröse Schichten ausgebildet. Durch eine geeignete Wahl der Zusammensetzung der verwendeten Suspension kann eine hoch­ poröse homogene Titandioxidschicht abgeschieden werden. Durch die Verwendung dieser feinen deagglomerierten Suspension besitzt die Titandioxidschicht eine dichte Teilchenpackung und eine homogene Porenverteilung, welche die Voraussetzung auch für eine hohe spezifische Oberfläche und eine rißfreie Trocknung auch dickerer Schichten ist.With the method according to the invention, it is possible to make the electrode so large that its effective surface is increased by a factor of 700 compared to known cells with the same dimensions. As a result, a photoelectrochemical cell is available whose efficiency is greater than 7%. The deposition of the titanium dioxide by means of electrophoresis has the further advantage that very uniform electrode layers with a small grain size are thereby formed. This is achieved through the use of fine and homogeneous suspensions. The thickness of the electrode layer to be formed can be set to a defined value by varying the solids content. The deposition rate with which the TiO 2 is applied can also be fixed by varying the voltage applied to carry out the electrophoresis. When depositing materials by means of electrophoresis, usually smooth, less porous layers are formed. A highly porous, homogeneous titanium dioxide layer can be deposited by a suitable choice of the composition of the suspension used. Through the use of this fine deagglomerated suspension, the titanium dioxide layer has a dense particle packing and a homogeneous pore distribution, which is also the prerequisite for a high specific surface and crack-free drying of thicker layers.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand einer schematischen Zeichnung erläutert.The invention is described below using a schematic Drawing explained.

Die einzige zur Beschreibung gehörende Figur zeigt einen Längsschnitt durch eine photoelektrochemische Zelle 1. Wie anhand der Figur zu sehen ist, ist die Zelle 1 aus mehreren Schichten 2, 3, 4, 5, 6, 7 und 8 aufgebaut. Der Kern der Zelle 1 wird durch die als Elektrode dienende Schicht 4, die Dyeschicht 5, und die Elektrolytschicht 6 gebildet. Erfindungsgemäß ist die Elektrodenschicht 4 porös ausgebil­ det und aus TiO2 gefertigt. Sie wird auf die aus leit­ fähigem Glas gefertigte Schicht 2 aufgetragen. Erfindungs­ gemäß erfolgt die Abscheidung des Titandioxids, das die Elektrode 4 bildet, mittels Elektrophorese. Hierfür wird eine Suspension ausgebildet, für die pulverförmiges Titan­ dioxid mit einer Korngröße von 5 bis 50 nm verwendet wird. Als Suspensionsmittel wird ein Alkohol, z. B. in Form von Isopropanol verwendet. Als Dispersionsmittel werden 0,1 bis 2 Gew. -% p-Hydroxybenzoesäure in dem Alkohol gelöst. Diesem werden 5 bis 50 Gew. -% pulverförmiges Titandioxid beige­ mischt, wobei sich die Gewichtsmenge auf das Gesamtgewicht der Suspension bezieht. Als Bindemittel werden 1 bis 20 Gew. -% Polyethylenoxid, Polyvinylalkohol, Polyacrylat oder substituierte Oligoethylenglycolmonophenylether zuge­ setzt, wobei sich die Gewichtsmenge auf das Gesamtgewicht des verwendeten Titandioxids bezieht. Die Mischung wird zwei bis zwanzig Minuten lang mit Ultraschall behandelt. Hierdurch wird eine feine, homogene und elektrostatisch stabile Suspension gebildet. Die aus leitfähigem Glas ge­ fertigte Schicht 2 wird nun gründlich mit Ultraschall gereinigt und zusammen mit einer Gegenelektrode aus Platin (hier nicht dargestellt) in der gebildeten Suspension (hier nicht dargestellt) angeordnet. Zwischen die beiden Elektro­ den wird eine Spannung von 1 bis 100 V gelegt, so daß ein Strom in der Größenordnung von 10 und 500 µA fließt. Nach einer Abscheidedauer von 2 bis 200 Sekunden wird die Schicht 2 aus der Suspension entfernt und zusammen mit der auf ihr abgeschiedenen TiO2-Schicht 4 bei 500°C eine Stunde lang gesintert. Die Dicke der ausgebildeten TiO2-Schicht beträgt 5 bis 20 µm. Sie weist eine spezifische Oberfläche von mindestens 30m2/g auf. Nach dem Sintern kann die Zelle 1 fertiggestellt werden. Hierfür wird die Zelle mit einer Farbstoffschicht 5 versehen. An diese Schicht 5 schließt sich die Schicht 6 an, die durch einen flüssigen Elektro­ lyten gebildet wird. Diese beiden Schichten 5 und 6 werden aus einem der bekannten und eingangs erwähnten Werkstoffe gefertigt. Die Schicht 6 wird ebenfalls durch eine elek­ trisch leitende Glasschicht 8 begrenzt. An die beiden Glas schichten 2 und 3 schließen sich jeweils transparente Isolierschichten 7 und 8 an.The only figure belonging to the description shows a longitudinal section through a photoelectrochemical cell 1 . As can be seen from the figure, the cell 1 is composed of several layers 2 , 3 , 4 , 5 , 6 , 7 and 8 . The core of the cell 1 is formed by the layer 4 serving as an electrode, the thy layer 5 and the electrolyte layer 6 . According to the invention, the electrode layer 4 is porous and is made of TiO 2 . It is applied to the layer 2 made of conductive glass. According to the invention, the titanium dioxide, which forms the electrode 4, is deposited by means of electrophoresis. A suspension is formed for this purpose, for which powdered titanium dioxide with a grain size of 5 to 50 nm is used. An alcohol, e.g. B. used in the form of isopropanol. 0.1 to 2% by weight of p-hydroxybenzoic acid are dissolved in the alcohol as the dispersing agent. 5 to 50% by weight of powdered titanium dioxide are mixed into this, the amount by weight being based on the total weight of the suspension. 1 to 20% by weight of polyethylene oxide, polyvinyl alcohol, polyacrylate or substituted oligoethylene glycol monophenyl ether are added as binders, the amount by weight based on the total weight of the titanium dioxide used. The mixture is sonicated for two to twenty minutes. This creates a fine, homogeneous and electrostatically stable suspension. The layer 2 made of conductive glass is now thoroughly cleaned with ultrasound and arranged together with a counter electrode made of platinum (not shown here) in the suspension formed (not shown here). A voltage of 1 to 100 V is applied between the two electrodes, so that a current of the order of 10 and 500 μA flows. After a deposition time of 2 to 200 seconds, layer 2 is removed from the suspension and sintered together with the TiO 2 layer 4 deposited on it at 500 ° C. for one hour. The thickness of the TiO 2 layer formed is 5 to 20 μm. It has a specific surface area of at least 30m 2 / g. After sintering, cell 1 can be completed. For this, the cell is provided with a dye layer 5 . This layer 5 is followed by layer 6 , which is formed by a liquid electrolyte. These two layers 5 and 6 are made from one of the known materials mentioned at the outset. The layer 6 is also limited by an electrically conductive glass layer 8 . At the two glass layers 2 and 3, transparent insulating layers 7 and 8 follow each.

Claims (7)

1. Verfahren zur Herstellung einer photoelektrochemi­ schen Zelle (1) mit wenigstens einer aus TiO2 gefertigten Elektrode (4) und einem Elektrolyten (6), zwischen denen eine Dyeschicht (5) angeordnet ist, wobei die Elektrode (4) auf einer leitfähigen Glasschicht (2) angeordnet ist, da­ durch gekennzeichnet, daß das die Elektrode (4) bildende TiO2 aus einer Suspension mittels Elektrophorese auf der leitenden Glasschicht (2) abgeschieden wird.1. A method for producing a photoelectrochemical cell ( 1 ) with at least one made of TiO 2 electrode ( 4 ) and an electrolyte ( 6 ), between which a layer of dyestuff ( 5 ) is arranged, the electrode ( 4 ) on a conductive glass layer ( 2 ) is arranged, characterized in that the TiO 2 forming the electrode ( 4 ) is deposited from a suspension on the conductive glass layer ( 2 ) by means of electrophoresis. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension aus pulverförmigen Titandioxid, einem Alkohol als Suspensionsmittel, einem Dispergiermittel und einem Bindemittel gebildet wird.2. The method according to claim 1, characterized in that that the suspension of powdered titanium dioxide, one Alcohol as a suspending agent, a dispersant and a binder is formed. 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, da­ durch gekennzeichnet, daß zur Bildung der Suspension pul­ verförmiges TiO2 mit einer Korngröße von 5 bis 50 nm ver­ wendet wird.3. The method according to any one of claims 1 or 2, characterized in that powdered TiO 2 with a grain size of 5 to 50 nm is used to form the suspension ver. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, da­ durch gekennzeichnet, daß zur Ausbildung der Suspension ein Alkohol, z. B. in Form von Isopropanol als Suspensions­ mittel verwendet wird.4. The method according to any one of claims 1 to 3, because characterized in that to form the suspension Alcohol, e.g. B. in the form of isopropanol as a suspension medium is used. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, da­ durch gekennzeichnet, daß als Dispergiermittel 0,1 bis 2 Gew. -% p-Hyroxybenzoesäure bezogen auf das Gesamtgewicht der Suspension zur Ausbildung der Suspension verwendet wer­ den.5. The method according to any one of claims 1 to 4, there characterized in that 0.1 to 2 % By weight of p-hydroxybenzoic acid based on the total weight who used the suspension to form the suspension the. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, da­ durch gekennzeichnet, daß als Bindemittel 1 bis 20 Gew. -% Polyethylenoxid, Polyvinylalkohol, Polyacrylat oder sub­ stituierte Oligoethylenglycolmonophenylether bezogen auf die Gesamtmenge des verwendeten pulverförmigen TiO2 ver­ wendet werden. 6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that 1 to 20% by weight of polyethylene oxide, polyvinyl alcohol, polyacrylate or substituted oligoethylene glycol monophenyl ether, based on the total amount of the powdered TiO 2 used , are used as binders. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die aus der Suspension auf die leit­ fähige Glasschicht (2) auf getragene Elektrodenschicht (4) eine Stunde lang bei 500°C gesintert wird.7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that from the suspension on the conductive glass layer ( 2 ) on the worn electrode layer ( 4 ) is sintered at 500 ° C for one hour.
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