DE4221736A1 - Solid wash-active preparation with improved washing-in behavior - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von waschaktiven fe sten Zubereitungen mit hohem Schüttgewicht, die in Pulver- oder Granulat form vorliegen, mit flüssigen oder festen, hydrophoben bzw. wenig wasser löslichen Stoffen, und die dadurch hergestellten, in ihrem Einspülverhal ten in haushaltsübliche Waschmaschinen verbesserten Produkte.The invention relates to a method for the treatment of detergent fe Most preparations with a high bulk density, which are in powder or granules form, with liquid or solid, hydrophobic or little water soluble substances, and the products they produce, in their induction bowl products improved in household washing machines.
Unter waschaktiven Zubereitungen werden hier ganz allgemein Wasch-, Spül- und Reinigungsmittel verstanden, sowie deren tensidhaltige Vorprodukte oder Vormischungen. Insbesondere wenn derartige Zubereitungen höhere Men gen an nichtionischen Tensiden enthalten, neigen sie bei Zusatz von Wasser dazu, daß beim Auflöse- oder Dispergiervorgang sich an der Oberfläche eine gelartige Phase ausbildet, die zum Verkleben der Pulverkörner führen kann. Unter ungünstigen Bedingungen, wie sie in manchen Haushaltswaschmaschinen mit speziellen Konstruktionsmerkmalen vorliegen, kann es im Falle von Waschmitteln zu Ablagerungen von klumpigen Rückständen kommen, die dann für den eigentlichen Einsatz des Produktes nicht zur Verfügung stehen. Ganz besonders störend wirkt sich dieses Verhalten oft bei festen pulver förmigen Mitteln mit hohem Schüttgewicht aus, die in der Regel keine oder nur wenig die Auflösegeschwindigkeit erhöhende anorganische Füllsalze ent halten.In general, washing-active preparations include washing, rinsing and cleaning agents understood, as well as their surfactant-containing precursors or premixes. Especially when such preparations have higher levels contain nonionic surfactants, they tend to add water to the fact that during the dissolving or dispersing process a forms gel-like phase, which can lead to sticking of the powder grains. Under unfavorable conditions, as in some household washing machines with special design features, it can in the case of Detergents come to deposits of lumpy residue, which then are not available for the actual use of the product. This behavior often has a particularly disruptive effect on solid powder shaped means with a high bulk density, which usually no or only slightly increase the dissolution rate inorganic filler salts ent hold.
Es ist das Konzept der folgenden beschriebenen Erfindung, das Auflöse- beziehungsweise Zerfallsverhalten von waschaktiven Zubereitungen mit hohen Schüttgewichten durch eine spezielle Behandlung der Oberfläche der Teil chen so zu optimieren, daß unter den Bedingungen des Einspülens eines Waschmittels in eine Haushaltswaschmaschine die einzelnen Waschpulverteil chen schneller durch den einfließenden Wasserstrom voneinander getrennt werden, als sie verklumpen können.It is the concept of the following described invention that dissolves or disintegration behavior of wash-active preparations with high Bulk weights through a special treatment of the surface of the part Chen optimize so that under the conditions of flushing one Detergent in a household washing machine the individual washing powder part Chen separated from each other faster by the inflowing water flow when they can clump together.
Zur Verbesserung des Einspülverhaltens von Waschmitteln wurden in der Pa tentliteratur bereits eine Reihe von Vorschlägen beschrieben. So wird in der deutschen Patentanmeldung DE 38 18 829 ein Waschmittelvorprodukt bzw. Waschmittelbestandteil beschrieben, der das Auflöseverhalten daraus herge stellter Universalwaschmittel verbessert. Das dort beschriebene Verfahren schlägt vor, im Kationenaustauscher (Builder), der beispielsweise aus Zeo lith NaA besteht, zusammen mit einer definierten Seife, Polycarbonsäuren und nichtionische Tenside einzusetzen und die mittlere Korngröße und das Schüttgewicht in bestimmtem Rahmen festzulegen. Weiterhin findet sich dort der Vorschlag, das nichtionische Tenside mit einer in Wasser nicht oder schwer löslichen, hydrophobe Reste enthaltenden Verbindung zu vermischen. Als eine solche hydrophobe Verbindung wird beispielsweise ein Gemisch aus Talgfettsäurepartialglycerid und Talgfettsäureamid des Hydroxylethyethy lendiamins vorgeschlagen. Wenngleich sich nach der Lehre dieser Anmeldung Waschmittel mit gutem Einspülverhalten herstellen lassen, so ist ein deut licher Nachteil darin zu sehen, daß die dort beschriebene Lehre rezeptur spezifisch ist. Sie erlaubt es somit nicht, andere, aus anderen Überle gungen heraus günstige Rezepturen von waschaktiven Zubereitungen ohne we sentlichen Eingriff in das Rezepturgefüge durch einen Nachbehandlungs schritt zu verbessern.To improve the induction behavior of detergents, Pa tent literature has already described a number of suggestions. So in German patent application DE 38 18 829 a detergent intermediate or Detergent ingredient described, which derives the dissolution behavior from it provided universal detergent improved. The procedure described there suggests in the cation exchanger (builder), for example from Zeo lith NaA, together with a defined soap, consists of polycarboxylic acids and use nonionic surfactants and the average grain size and that Determine the bulk density in a certain range. Furthermore there is the suggestion that the non-ionic surfactants with a water or not to mix poorly soluble compound containing hydrophobic residues. A mixture of, for example, is used as such a hydrophobic compound Tallow fatty acid partial glyceride and tallow fatty acid amide of hydroxylethyethy lendiamins suggested. Although according to the teaching of this application Let detergents with good washing-in behavior be produced, is a clear sign Licher disadvantage to see that the teaching described there recipe is specific. It therefore does not allow others, from other superiors out cheap formulations of wash-active preparations without we significant intervention in the recipe structure through a post-treatment step to improve.
Dies gilt auch für die Waschmitteladditive mit verbessertem Einspülverhal ten, die in der deutschen Offenlegungsschrift DE 38 22 479 beschrieben werden. Gegenstand dieser Offenlegungsschrift sind körnige Waschmittelad ditive, bestehend aus einem körnigen, porösen, in Wasser löslichen bezie hungsweise dispergierbaren Trägermaterial und daran adsorbierten wasser löslichen bzw. in Wasser dispergierbaren nichtionischen Tensiden, bei de nen das adsorbierte nichtionische Tensid im homogenen Gemisch mit einer hydrophoben, polare Gruppen aufweisenden Substanz vorliegt, wobei das Ge wichtsverhältnis von nichtionischem Tensid zu hydrophober Substanz 99 : 1 bis 60 : 40 beträgt. Dabei besteht die hydrophobe Substanz bevorzugt aus Fettsäuren mit 12 bis 22 C-Atomen. This also applies to detergent additives with an improved detergent ratio ten, which is described in German Offenlegungsschrift DE 38 22 479 become. The subject of this publication is granular detergent ditive, consisting of a granular, porous, water-soluble cover approximately dispersible carrier material and water adsorbed thereon soluble or water-dispersible nonionic surfactants, de the adsorbed nonionic surfactant in a homogeneous mixture with a Hydrophobic substance having polar groups is present, the Ge Weight ratio of nonionic surfactant to hydrophobic substance 99: 1 to 60:40. The hydrophobic substance preferably consists of Fatty acids with 12 to 22 carbon atoms.
Die nicht vorveröffentlichte deutsche Patentanmeldung DE 41 23 195 be schreibt ein Verfahren zur Herstellung waschaktiver Zubereitungen in Pul ver- oder Granulatform durch Behandeln eines vorgefertigten Pulvers oder Granulats mit einer flüssigen, reaktiven Polysiloxankomponente in bestimm ten Gewichtsverhältnissen. Dadurch wird die Auflösegeschwindigkeit der waschaktiven Zubereitung erniedrigt und somit ihre Einspülbarkeit verbes sert.The unpublished German patent application DE 41 23 195 be writes a process for the production of detergent preparations in pul or granular form by treating a prefabricated powder or Granules with a liquid, reactive polysiloxane component in certain weight ratios. This will speed up the dissolution of the wash-active preparation lowers and thus improves their washability sert.
Insbesondere bei der Herstellung von Waschmitteln mit hohem Schüttgewicht ist als letzter Verfahrensschritt die Abpuderung des vorzugsweise durch Granulation erzeugten Pulverproduktes mit feinteiligem Zeolith, insbeson dere Zeolith Na-A, nicht unüblich, wie beispielsweise vorgeschlagen. Diese Maßnahme dient im wesentlichen zur Vermeidung der Verklebung der noch nicht völlig ausgetrockneten oder erwärmten, somit bestimmte Inhalts stoffe in flüssigem und damit klebrigem Zustand enthaltenden Pulverprodukte direkt nach der Herstellung. Auf das Einspülverhalten der Fertigprodukte hat diese Abpuderung keinen Einfluß.Especially in the production of detergents with a high bulk density is the last step in the process, preferably by powdering Granulation produced powder product with finely divided zeolite, in particular zeolite Na-A, not unusual, as suggested for example. This measure essentially serves to avoid the sticking of the not completely dried out or warmed up, therefore certain content powder products containing substances in a liquid and thus sticky state right after manufacturing. On the induction behavior of the finished products this powdering has no influence.
Vor dem Hintergrund dieses Standes der Technik ist es Aufgabe der Erfin dung, waschaktive Zubereitungen mit hohem Schüttgewicht im Rahmen eines Nachbehandlungsschrittes und weitgehend unabhängig von ihrer jeweiligen Zusammensetzung so zu modifizieren, daß die Neigung zur Verklumpung bei Wasserzugabe abnimmt.Against the background of this state of the art, it is the task of the inventor dung, wash-active preparations with high bulk density in the context of a Post-treatment step and largely independent of their respective Modify the composition so that the tendency to clump Water addition decreases.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist die Bereitstellung von Waschmitteln mit hohem Schüttgewicht und verbessertem Einspülverhalten in Waschmaschi nen. Zusätzlich ist es eine Aufgabe der Erfindung, gut einspülbare Wasch mittelvorprodukte bereitzustellen, die sich zu solchen Waschmitteln kon fektionieren lassen.Another object of the invention is to provide detergents with high bulk density and improved washing-in behavior in washing machines nen. In addition, it is an object of the invention to wash easily to provide intermediate products that can be used for such detergents have it cut.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung einer waschaktiven Zubereitung in Pulver- oder Granulatform mit hohem Schüttge wicht und verbessertem Einspülverhalten, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein vorgefertigtes waschaktives Pulver oder Granulat mit einem Schüttgewicht über 500 g/l, vorzugsweise von mindestens 700 g/l, unter Mischen mit einer flüssigen oder festen, hydrophoben und/oder wasserunlös lichen Komponente, welche kein Zeolith ist, in Kontakt bringt, wobei das Gewichtsverhältnis von vorgefertigtem Pulver zu flüssigem oder festem, hy drophobem und/oder wasserunlöslichem Behandlungsmittel zwischen 20 : 1 und 2000 : 1 eingestellt wird.The invention thus relates to a method for producing a active washing preparation in powder or granule form with a high bulk important and improved induction behavior, which is characterized is that you have a pre-made detergent powder or granules with a Bulk weight above 500 g / l, preferably at least 700 g / l, below Mix with a liquid or solid, hydrophobic and / or water-insoluble Lichen component, which is not a zeolite, in contact, the Weight ratio of prefabricated powder to liquid or solid, hy drophobic and / or water-insoluble treatment agent between 20: 1 and 2000: 1 is set.
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich mit vergleichsweise geringem technischen Aufwand durchführen. Als Ausgangsprodukt dient die jeweilige waschaktive Zubereitung, die in ihrem Einspülverhalten verbessert werden soll. Also zum Beispiel ein Waschmittel, ein Waschmittelvorprodukt oder ein Spül- oder Reinigungsmittel oder andere feste tensidhaltige Zuberei tungen, die in Pulver- oder Granulatform vorliegen.The process according to the invention can be carried out with comparatively little perform technical effort. The respective serves as the starting product wash-active preparation, which improves its induction behavior should. So for example a detergent, a detergent intermediate or a detergent or cleaning agent or other solid surfactant-containing preparation lines that are in powder or granule form.
Geeignete Behandlungsmittel, das heißt flüssige oder feste, hydrophobe und/oder wasserunlösliche Komponenten für das erfindungsgemäße Verfahren, sind insbesondere Paraffine, inerte Siloxane, Fettsäuren oder deren Salze, langkettige Alkohole, welche auch alkoxyliert oder sulfatiert sein können, Kieselsäuren, anorganische anionische Schichtverbindungen, wie Schichtsi likate, und anorganische kationische Schichtverbindungen, wie Hydrotalci te, wobei die letztgenannten weitgehend wasserunlöslichen anorganischen Feststoffe in Form handelsüblicher feinteiliger Pulver eingesetzt werden. Dabei ist weitgehend unerheblich, ob diese Materialien als kristalline Substanzen oder amorph vorliegen. Die genannten Kieselsäuren, Schichtsili kate und Hydrotalcite können insbesondere auch in hydrophobierter Form eingesetzt werden. Dabei muß überraschen, daß derartige anorganische Ma terialien geeignet sind, das Einspülverhalten der waschaktiven Zuberei tungen erfindungsgemäß zu verbessern, während der gewünschte Effekt bei gleichartiger Verwendung von feinteiligem Zeolith nicht oder zumindest nicht in ausreichendem Maße auftritt. Als weiterer Vorteil des erfindungs gemäßen Verfahrens ist zu werten, daß einige der erfindungsgemäß brauch baren Behandlungsmittel, insbesondere Siloxane und Paraffine, zusätzliche Nutzeffekte in Waschmitteln, insbesondere schaumregulierende Wirkung, be sitzen.Suitable treatment agents, i.e. liquid or solid, hydrophobic and / or water-insoluble components for the process according to the invention, are in particular paraffins, inert siloxanes, fatty acids or their salts, long-chain alcohols, which can also be alkoxylated or sulfated, Silicas, inorganic anionic layer compounds, such as layered Si likate, and inorganic cationic layer compounds, such as hydrotalci te, the latter largely largely water-insoluble inorganic Solids can be used in the form of commercially available finely divided powders. It is largely irrelevant whether these materials are crystalline Substances or amorphous are present. The mentioned silicas, layered silicas Kate and hydrotalcite can also be used in hydrophobic form be used. It must be surprising that such inorganic Ma materials are suitable, the induction behavior of the wash-active preparation to improve according to the invention, while the desired effect similar use of finely divided zeolite not or at least does not occur to a sufficient extent. Another advantage of the invention According to the method it is to be assessed that some of the use according to the invention treatment agents, especially siloxanes and paraffins, additional Benefits in detergents, especially foam regulating effect, be to sit.
Das Kontaktieren der waschaktiven Zubereitung mit dem Behandlungsmittel wird zweckmäßigerweise unter Mischen durchgeführt. Die Mischungsverhält nisse liegen für das Verhältnis waschaktive Zubereitung zu Behandlungs mittel vorzugsweise zwischen 100 : 1 und 1000 : 1, insbesondere zwischen 125 : 1 und 500 : 1. Die erfindungsgemäße Behandlung kann in üblichen Gra nulatoren, universellen Mischern oder Rondiergeräten, beispielsweise Sphe ronizern, erfolgen und kann durch Bepudern der vorgefertigten waschaktiven Zubereitung mit einem festen Behandlungsmittel, das dafür zweckmäßigerwei se in Form eines feinen Pulvers vorliegt, oder durch Aufdüsen eines flüs sigen Behandlungsmittels vorgenommen werden. Vorzugsweise wird das Behand lungsmittel in solchen Mengen auf die waschaktive Zubereitung aufgebracht, daß das Gewichtsverhältnis von in dieser enthaltenem Tensid zu Behandlungs mittel von 30 : 1 bis 120 : 1 beträgt, wobei insbesondere bei relativ viel nichtionisches Tensid enthaltenden Zubereitungen ein eher am Behandlungs mittel-reicherem Ende des genannten Bereichs liegendes Verhältnis gewählt wird.Contacting the detergent preparation with the treatment agent is expediently carried out with mixing. The mixing ratio nisse are related to the ratio of washing-active preparation to treatment medium preferably between 100: 1 and 1000: 1, in particular between 125: 1 and 500: 1. The treatment according to the invention can be carried out in the usual size nulators, universal mixers or rounding devices, for example Sphe ronizer, and can be done by powdering the pre-made detergent Preparation with a solid treatment agent, which is expediently It is in the form of a fine powder, or by spraying a stream treatment agent. Preferably, the treatment applied to the detergent preparation in such amounts, that the weight ratio of surfactant contained in this to treatment average from 30: 1 to 120: 1, especially with a relatively large amount Preparations containing nonionic surfactant are more of a treatment middle-rich end of the range chosen becomes.
Dabei ist es ein Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens, daß es nicht nur auf die fertigen waschaktiven Zubereitungen angewandt werden kann, sondern, wenn diese Zubereitungen aus mehreren Pulversorten bestehen, von denen nur eine Pulversorte in ihrem Einspülverhalten verbessert werden muß, auch gezielt auf diese Teilpulvermengen.It is an advantage of the method according to the invention that it is not can only be applied to the finished detergent preparations, but if these preparations consist of several types of powder, from which only one powder type can be improved in its induction behavior must also target these partial powder quantities.
Das erfindungsgemäße Verfahren zeigt besonders deutliche Effekte bei waschaktiven Zubereitungen in Pulver- oder Granulatform, die ein Schütt gewicht zwischen 700 und 1200 g pro Liter aufweisen. Nach einer besonderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens geht man daher von ent sprechenden waschaktiven Zubereitungen mit einem derartigem Litergewicht von 700 g/l bis 1200 g/l, insbesondere 800 g/l bis 1000 g/l, aus. Die ent stehenden, in ihrem Einspülverhalten verbesserten Produkte weisen eben falls Schüttgewichte in den genannten Bereichen auf. Dabei ist als weite rer Vorteil der Erfindung zu werten, daß neben der Verbesserung des Ein spülverhaltens durch das erfindungsgemäße Verfahren auch eine Erhöhung des Schüttgewichts der waschaktiven Zubereitung erfolgen kann.The method according to the invention shows particularly clear effects active detergent preparations in powder or granule form, which is a bulk weight between 700 and 1200 g per liter. After a special one Embodiment of the method according to the invention is therefore based on ent speaking washing-active preparations with such a liter weight from 700 g / l to 1200 g / l, in particular 800 g / l to 1000 g / l. The ent standing, improved in their induction behavior just show if bulk weights occur in the specified areas. It is as wide rer advantage of the invention to evaluate that in addition to improving the one flushing behavior by the inventive method also an increase in Bulk weight of the detergent preparation can be done.
Bei den im Rahmen der Erfindung erfindungsgemäß als Ausgangsstoffe geeig neten waschaktiven Zubereitungen kann es sich um durch Granulierverfahren, beispielsweise durch Naßgranulation und anschließende Trocknung, insbeson dere Wirbelschichttrocknung, hergestellte Mittel handeln. Möglich ist je doch auch der Einsatz von sprühgetrockneten, gegebenenfalls nachverdichte ten Mitteln. Selbstverständlich können auch verpreßte waschaktive Zuberei tungen, hergestellt durch beispielsweise Kompaktierung oder Pelletierung, erfindungsgemäß modifiziert werden.Appropriate as starting materials in the context of the invention Active detergent preparations can be by granulation processes, for example by wet granulation and subsequent drying, in particular fluidized bed drying, manufactured agents act. It is possible but also the use of spray-dried, possibly post-compacting means. Of course you can also use pressed wash-active preparation processes produced by, for example, compacting or pelleting, be modified according to the invention.
Ein bevorzugtes Ausgangsprodukt ist beispielsweise ein durch Sprühtrock nung und anschließender Nachverdichtung hergestelltes Waschmittelvorpro dukt, das in Abmischung mit weiteren nicht sprühtrockenbaren Waschmittel bestandteilen ein Waschmittel ergibt. Die Herstellung derartiger, beson ders als Ausgangsprodukte für das erfindungsgemäße Verfahren geeigneter waschaktiver Zubereitungen mit erhöhter Dichte ist in der Patentliteratur beschrieben.A preferred starting product is, for example, by spray drying detergent pre-processing and subsequent post-compression dukt that mixed with other non-spray-dry detergents constituents results in a detergent. The production of such, esp more suitable as starting products for the inventive method wash-active preparations with increased density is in the patent literature described.
Eine besonders bevorzugte vorgefertigte waschaktive Zubereitung als Aus gangsmaterial für das erfindungsgemäße Verfahren ist ein gemäß dem Ver fahren der internationalen Patentanmeldung WO 91/2047 hergestelltes Pro dukt. Dabei handelt es sich um ein durch strangförmiges Verpressen eines homogenen Vorgemisches, das gegebenenfalls unter Zusatz eines Plastifi ziermittels erfolgen kann, über Lochformen, welche vorzugsweise eine Öff nungsweite von 0,5 mm bis 5 mm aufweisen, anschließendes Zerkleinern des Extrudats mittels einer Schneidevorrichtung und nachfolgende Behandlung in einem Rondiergerät hergestelltes Waschmittel oder Waschmittelvorprodukt, das auch in Abmischung mit weiteren Waschmittelbestandteilen im erfin dungsgemäßen Verfahren eingesetzt werden kann.A particularly preferred pre-made wash-active preparation as Aus The starting material for the method according to the invention is one according to Ver drive the international patent application WO 91/2047 manufactured pro dukt. It is a by extrusion of a homogeneous premix, optionally with the addition of a plastifi ornamental can be done via hole shapes, which preferably an opening have a width of 0.5 mm to 5 mm, then crushing the Extrudate by means of a cutting device and subsequent treatment in detergent or preliminary detergent product produced by a rounding machine, also in a mixture with other detergent ingredients in the inventions method according to the invention can be used.
Die Behandlung mit der flüssigen oder festen, hydrophoben und/oder wasser unlöslichen Komponente erfolgt in diesem Fall vorzugsweise in dem Rondier gerät, als welches vorzugsweise ein Spheronizer eingesetzt wird.Treatment with the liquid or solid, hydrophobic and / or water In this case, the insoluble component is preferably carried out in the circular blank device, as which a Spheronizer is preferably used.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält man waschaktive Zubereitungen in Pulver- oder Granulatform, die an ihrer Oberfläche und insbesondere an den von außen zugänglichen Teilen ihrer Oberfläche die hydrophobe und/oder wasserunlösliche Komponente enthalten.Washing-active preparations are obtained by the process according to the invention in powder or granule form, which on their surface and in particular the externally accessible parts of its surface the hydrophobic and / or contain water-insoluble component.
Als zusätzlicher Vorteil der Erfindung ist zu werten, daß die Auflösege schwindigkeit der erfindungsgemäß behandelten Zubereitung sich nicht sig nifikant ändert, obwohl ihre Einspülbarkeit deutlich verbessert wird. An additional advantage of the invention is that the resolution speed of the preparation treated according to the invention is not sig significant changes, although their inductability is significantly improved.
Wenngleich praktisch beliebige waschaktive Zubereitungen in Pulver- oder
Granulatform durch Verzögerung des Auflöseverhaltens des Einzelkorns in
ihrem makroskopischen Auflöse- oder Dispergierverhalten verbessert werden
können und das Verfahren es somit erlaubt, verbesserte Reinigungsmittel,
Spülmittel oder andere tensidische Zubereitungen zu schaffen, so betrifft
die Erfindung in ihrer bevorzugten Ausführungsform ein granuliertes festes
Waschmittel- oder Reinigungsmittel, enthaltend
5 bis 40 Gew.-% Aniontensid,
1 bis 20 Gew.-% nichtionisches Tensid,
10 bis 65 Gew.-% Builder,
bis zu 35 Gew.-%, vorzugsweise 5 Gew.-% bis 15 Gew.-% Alkalikomponente,
bis zu 15 Gew.-%, vorzugsweise 3 Gew.-% bis 7 Gew.-% Cobuilder,
bis zu 40 Gew.-%, vorzugsweise 10 Gew.-% bis 30 Gew.-% Bleichmittel,
bis zu 15 Gew.-%, vorzugsweise 1 Gew.-% bis 10 Gew.-% Bleichaktivator,
bis zu 20 Gew.-%, vorzugsweise 2 Gew.-% bis 10 Gew.-% Alkalisilikat,
0,1 bis 10 Gew.-% mindestens einer Substanz aus der Gruppe der Schauminhi
bitoren, Schaumverstärker, Textilweichmacher, Vergrau
ungsinhibitoren, optischen Aufheller, Farbstoffe, Stell
mittel, Füllmittel, und
1 bis 20 Gew.-% Wasser,
hergestellt nach dem erfindungsgemäßen Verfahren und enthaltend an der
Kornoberfläche die flüssige oder feste, hydrophobe und/oder wasserunlös
liche Komponente in einer Menge von 1 Gewichtsteil auf 100 bis 1000 Ge
wichtsteile des Mittels.Although practically any washing-active preparations in powder or granule form can be improved in their macroscopic dissolving or dispersing behavior by delaying the dissolving behavior of the individual grain, and the method thus makes it possible to create improved cleaning agents, detergents or other surfactant preparations, the invention relates to their preferred embodiment containing a granular solid detergent or cleaning agent
5 to 40% by weight of anionic surfactant,
1 to 20% by weight of nonionic surfactant,
10 to 65% by weight builder,
up to 35% by weight, preferably 5% by weight to 15% by weight of alkali component,
up to 15% by weight, preferably 3% by weight to 7% by weight, cobuilder,
up to 40% by weight, preferably 10% by weight to 30% by weight of bleach,
up to 15% by weight, preferably 1% by weight to 10% by weight of bleach activator,
up to 20% by weight, preferably 2% by weight to 10% by weight alkali silicate,
0.1 to 10 wt .-% of at least one substance from the group of foam inhibitors, foam boosters, fabric softeners, graying inhibitors, optical brighteners, dyes, adjusting agents, fillers, and
1 to 20% by weight of water,
produced by the process according to the invention and containing on the grain surface the liquid or solid, hydrophobic and / or water-insoluble component in an amount of 1 part by weight to 100 to 1000 parts by weight of the composition.
Besonders bevorzugt sind erfindungsgemäß modifizierte feste Mittel auf
Basis der folgenden Zusammensetzung:
5 bis 35 Gew.-% anionisches Tensid aus der Gruppe der Alkylbenzolsulfo
nate, Fettalkoholsulfate, Fettalkoholethersulfate, Ole
finsulfonate und/oder Fettsäurealkylestersulfate,
1 bis 15 Gew.-% nichtionisches Tensid aus der Gruppe der Alkylpoly
ethylenglykolether, Nonylphenolpolyethylenglykolether
und/oder Alkylpolyglykoside,
20 bis 50 Gew.-% Zeolith NaA,
bis zu 20 Gew.-%, vorzugsweise 5 Gew.-% bis 15 Gew.-% Alkalicarbonat,
bis zu 10 Gew.-%, vorzugsweise 3 Gew.-% bis 7 Gew.-% Polycarbonsäure,
13 bis 25 Gew.-% Bleichmittel,
1 bis 10 Gew.-% Bleichaktivator,
bis zu 6 Gew.-%, vorzugsweise 2 Gew.-% bis 5 Gew.-% Alkalisilikat,
0,1 bis 3,5 Gew.-% Schauminhibitor und
1 bis 3 Gew.-% eines oder mehrerer Stoffe aus der Gruppe der Textil
weichmacher, Vergrauungsinhibitoren, Enzyme, optischen
Aufheller, Farbstoffe, Duftstoffe, Formulierungshilfs
mittel oder Stellmittel.Solid agents modified according to the invention based on the following composition are particularly preferred:
5 to 35% by weight of anionic surfactant from the group of alkylbenzenesulfonates, fatty alcohol sulfates, fatty alcohol ether sulfates, olefin sulfonates and / or fatty acid alkyl ester sulfates,
1 to 15% by weight of nonionic surfactant from the group of the alkyl poly ethylene glycol ethers, nonylphenol polyethylene glycol ethers and / or alkyl polyglycosides,
20 to 50% by weight of zeolite NaA,
up to 20% by weight, preferably 5% by weight to 15% by weight alkali carbonate,
up to 10% by weight, preferably 3% by weight to 7% by weight, of polycarboxylic acid,
13 to 25% by weight of bleach,
1 to 10% by weight bleach activator,
up to 6% by weight, preferably 2% by weight to 5% by weight alkali silicate,
0.1 to 3.5 wt .-% foam inhibitor and
1 to 3% by weight of one or more substances from the group of textile softeners, graying inhibitors, enzymes, optical brighteners, dyes, fragrances, formulation auxiliaries or agents.
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich mit Erfolg auch dann einsetzen, wenn nicht das fertig rezeptierte Waschmittel, sondern nur der Tenside enthaltende Anteil behandelt wird. So kann man die beispielsweise durch Sprühtrocknung hergestellten Waschmittelvorprodukte, sogenannte Compounds, als solche oder nach einem Verdichtungsschritt direkt einsetzen. Derartige Vorprodukte enthalten üblicherweise all die Rezepturbestandteile eines Waschmittels, die wärmeunempfindlich sind. Sie sind somit frei von bei spielsweise Bleichmitteln oder Enzymen, enthalten aber Builder und die Tensidanteile.The method according to the invention can also be used successfully if if not the ready-formulated detergent, but only the surfactants containing portion is treated. So you can, for example, by Spray drying manufactured detergent intermediates, so-called compounds, use as such or directly after a compression step. Such Pre-products usually contain all of the recipe components Detergents that are insensitive to heat. You are therefore free from for example bleaches or enzymes, but contain builders and die Proportions of surfactant.
Entsprechende Waschmittelvorprodukte können beispielsweise 40 Gew.-% bis 85 Gew.-% Aniontensid und 15 Gew.-% bis 60 Gew.-% Alkalicarbonat enthalten oder zum Beispiel aus 20 Gew.-% bis 50 Gew.-% Zeolith, 5% Gew.-% bis 15 Gew.-% Schichtsilikat und/oder Alkalisilikat und bis zu 35 Gew.-%, ins besondere 15 Gew.-% bis 25 Gew.-% nichtionischem Tensid aufgebaut sein.Corresponding detergent precursors can, for example, up to 40% by weight Contain 85% by weight of anionic surfactant and 15% by weight to 60% by weight of alkali carbonate or, for example, from 20% by weight to 50% by weight of zeolite, 5% by weight to 15% by weight of layered silicate and / or alkali silicate and up to 35% by weight, ins particular 15 wt .-% to 25 wt .-% nonionic surfactant.
In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wer den hochtensidhaltige waschaktive Zubereitungen behandelt. Bei diesen han delt es sich um Produkte, welche die in den aufgeführten Rahmenrezepturen genannten Inhaltsstoffe enthalten können, wobei mindestens 12 Gew.-%, vor zugsweise mindestens 20 Gew.-% und insbesondere 40 Gew.-% bis 85 Gew.-% Aniontensid enthalten ist. Zusätzlich kann nichtionisches Tensid vorhanden sein, vorzugsweise in Mengen von 1 Gew.-% bis 40 Gew.-% und insbesondere in solchen Mengen, daß das Gewichtsverhältnis von Aniontensid zu nicht ionischem Tensid 10 : 1 bis 1 : 3 beträgt. Derartige hochtensidhaltige waschaktive Zubereitungen werden vorzugsweise mit dem Behandlungsmittel in Mischungsverhältnissen (Verhältnis waschaktive Zubereitung zu Behandlungs mittel) von 100 : 1 bis 1000 : 1 behandelt.In a preferred embodiment of the method according to the invention treats the high-surfactant detergent preparations. With these han is it a question of products that meet the framework recipes listed May contain ingredients mentioned, wherein at least 12 wt .-%, before preferably at least 20% by weight and in particular 40% by weight to 85% by weight Anionic surfactant is included. In addition, nonionic surfactant can be present be, preferably in amounts of 1 wt .-% to 40 wt .-% and in particular in such amounts that the weight ratio of anionic surfactant to not ionic surfactant is 10: 1 to 1: 3. Such high surfactant wash-active preparations are preferably mixed in with the treatment agent Mixing ratios (ratio of detergent preparation to treatment medium) from 100: 1 to 1000: 1.
Bezüglich der einzelnen Bestandteile der vorstehend genannten waschaktiven Zubereitungen gilt im speziellen das folgende:Regarding the individual components of the above-mentioned washing active The following applies in particular to preparations:
Aniontenside sind im allgemeinen Tenside vom Sulfonattyp oder vom Sulfat typ. Zu den Sulfatgruppen enthaltenden Tensiden gehören insbesondere Al kylsulfate und die entsprechenden Sulfatierungsprodukte alkoxylierter, insbesondere ethoxylierter, Alkohole. Sulfonatgruppen enthaltende Tenside sind insbesondere Alkylbenzolsulfonate, α-Sulfofettsäureestersalze und α-Sulfofettsäure-disalze. Die anionischen Tenside liegen üblicherweise in Form ihrer Alkalisalze, insbesondere ihrer Natriumsalze vor.Anionic surfactants are generally sulfonate or sulfate surfactants typ. The surfactants containing sulfate groups include in particular Al alkyl sulfates and the corresponding sulfation products of alkoxylated, especially ethoxylated alcohols. Surfactants containing sulfonate groups are in particular alkylbenzenesulfonates, α-sulfofatty acid ester salts and α-sulfo fatty acid disalts. The anionic surfactants are usually in Form of their alkali salts, especially their sodium salts.
Als nichtionische Tenside sind Anlagerungsprodukte von 2 bis 20, vorzugs weise 3 bis 15 Mol Ethylenoxid an 1 Mol einer Verbindung mit im wesent lichen 10 bis 20 Kohlenstoffatomen aus der Gruppe der Alkohole und Alkyl phenole verwendbar. Besonders wichtig sind die Anlagerungsprodukte von 7 bis 15 Mol Ethylenoxid an primäre Alkohole, wie zum Beispiel an Kokos- oder Talgfettalkohole, an Oleylalkohol, an Oxoalkohole, oder an sekundäre Alkohole mit 8 bis 18, vorzugsweise 12 bis 18 C-Atomen, sowie an Mono- oder Dialkylphenole mit 6 bis 14 C-Atomen in den Alkylresten. Neben diesen wasserlöslichen nichtionischen Tensiden sind aber auch nicht beziehungs weise nicht vollständig wasserlösliche Polyglykolether mit 2 bis 6 Ethy lenglykoletherresten im Molekül von Interesse, insbesondere, wenn sie zu sammen mit wasserlöslichen nichtionischen oder anionischen Tensiden ein gesetzt werden. Weitere geeignete nichtionische Tenside sind Alkylglyko side beziehungsweise Alkylpolyglykoside, deren Alkylgruppe 8 bis 18, vor zugsweise 10 bis 16 C-Atome aufweist.Addition products from 2 to 20 are preferred as nonionic surfactants 3 to 15 moles of ethylene oxide to 1 mole of a compound with essentially Lichen 10 to 20 carbon atoms from the group of alcohols and alkyl phenols can be used. The addition products from 7 are particularly important up to 15 moles of ethylene oxide to primary alcohols, such as coconut or tallow fatty alcohols, on oleyl alcohol, on oxo alcohols, or on secondary Alcohols with 8 to 18, preferably 12 to 18, carbon atoms, as well as mono- or dialkylphenols with 6 to 14 carbon atoms in the alkyl radicals. Besides these However, water-soluble nonionic surfactants are also not related not completely water-soluble polyglycol ethers with 2 to 6 ethyl lenglycol ether residues in the molecule of interest, especially if they are too together with water-soluble nonionic or anionic surfactants be set. Other suitable nonionic surfactants are alkyl glyco side or alkyl polyglycosides, the alkyl group 8 to 18, before preferably has 10 to 16 carbon atoms.
Unter Buildersubstanzen werden im allgemeinen neben Alkalicarbonaten, ins besondere Natriumcarbonat, synthetische Zeolithe und Polycarbonsäuren ver standen. Bevorzugt sind feinkristalline, synthetische wasserhaltige Zeo lithe vom Typ NaA, die ein Calciumbindevermögen im Bereich von 100 bis 200 mg CaO/g (gemäß den Angaben in der deutschen Patentschrift DE 22 24 837) aufweisen. Ihre Teilchengröße liegt üblicherweise im Bereich von 1 bis 10 µm.In general, builder substances include, in addition to alkali carbonates, ins special sodium carbonate, synthetic zeolites and polycarboxylic acids stood. Fine crystalline, synthetic water-containing Zeo are preferred type NaA lithe, which have a calcium binding capacity in the range from 100 to 200 mg CaO / g (according to the information in German patent DE 22 24 837) exhibit. Their particle size is usually in the range from 1 to 10 µm.
Als (co-)polymere Polycarbonsäuren eignen sich Polyacrylate, Polymethacry late und insbesondere Copolymere der Acrylsäure mit Maleinsäure, vorzugs weise solche aus 50% bis 90% Acrylsäure und 10% bis 50% Maleinsäure. Das Molekulargewicht der Homopolymeren liegt im allgemeinen zwischen 1000 und 100 000, das der Copolymeren zwischen 2000 und 200 000, vorzugsweise 50 000 bis 120 000, bezogen auf freie Säure. Ein besonders bevorzugtes Acrylsäure-Maleinsäure-Copolymer weist ein Molekulargewicht von 50 000 bis 100 000 auf. Die genannten Säuren werden üblicherweise in Form ihrer was serlöslichen Salze, insbesondere der Natriumsalze, eingesetzt.Suitable (co) polymeric polycarboxylic acids are polyacrylates, polymethacry latex and especially copolymers of acrylic acid with maleic acid, preferably as those from 50% to 90% acrylic acid and 10% to 50% maleic acid. The molecular weight of the homopolymers is generally between 1000 and 100,000, that of the copolymers between 2000 and 200,000, preferably 50,000 to 120,000, based on free acid. A particularly preferred one Acrylic acid-maleic acid copolymer has a molecular weight of 50,000 to 100,000. The acids mentioned are usually in the form of their what water-soluble salts, especially the sodium salts, are used.
Geeignete, wenn auch weniger bevorzugte Verbindungen dieser Klasse sind Copolymere der Acrylsäure oder Methacrylsäure mit Vinylethern, wie Vinyl methylether, in denen der Anteil der Säure mindestens 50% beträgt. Brauchbar sind ferner Polyacetalcarbonsäuren, wie sie beispielsweise in den US-Patentschriften 4 144 226 und 4 146 495 beschrieben sind und durch Polymerisation von Estern der Glykolsäure, Einführung stabiler terminaler Endgruppen und Verseifung zu den Natrium- oder Kaliumsalzen erhalten wer den. Geeignet sind ferner polymere Säuren, die durch Polymerisation von Acrolein und Disproportionierung des Polymers nach Canizzaro mittels star ker Alkalien erhalten werden. Sie sind im wesentlichen aus Acrylsäureein heiten und Vinylalkoholeinheiten beziehungsweise Acroleineinheiten auf gebaut.Suitable, albeit less preferred, compounds of this class are Copolymers of acrylic acid or methacrylic acid with vinyl ethers, such as vinyl methyl ether, in which the proportion of acid is at least 50%. Polyacetal carboxylic acids, as described, for example, in US Pat U.S. Patents 4,144,226 and 4,146,495 and described by Polymerization of esters of glycolic acid, introduction of stable terminal End groups and saponification to the sodium or potassium salts are obtained the. Also suitable are polymeric acids which are obtained by polymerizing Acrolein and disproportionation of the polymer according to Canizzaro using star alkali can be obtained. They are essentially acrylic acid units and vinyl alcohol units or acrolein units built.
Geeignete Alkalikomponenten sind Alkalisilikate, insbesondere Natriumsili kate der Zusammensetzung Na2O : SiO2 = 1 : 1 bis 1 : 3,5, vorzugsweise 1 : 2 bis 1 : 3,35. Als Alkalikomponenten kommen ferner auch Alkalicarbo nate und -hydroxide, insbesondere die Natriumverbindungen, in Frage.Suitable alkali components are alkali silicates, in particular sodium silicates of the composition Na 2 O: SiO 2 = 1: 1 to 1: 3.5, preferably 1: 2 to 1: 3.35. Alkali metal components and hydroxides, in particular the sodium compounds, are also suitable as alkali metal components.
Als Cobuilder können die erfindungsgemäßen Waschmittel Phosphonsäuren ent halten, beispielsweise Aminoalkanphosphonsäuren. Als Aminoalkanphosphon säuren kommen vorzugsweise Ethylendiamin-tetramethylenphosphonat (EDTMP), Diethylentriamin-pentamethylenphosphonat (DTPMP) sowie deren höhere Homo loge in Frage. Sie werden vorzugsweise in Form der neutral reagierenden Natriumsalze, zum Beispiel als Hexanatriumsalz der EDTMP beziehungsweise als Hepta- und Octa-Natriumsalz der DTPMP, eingesetzt. Ihr Anteil in den Mitteln, auf freie Säure berechnet, beträgt vorzugsweise bis zu 1 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 0,5 Gew.-%. Eine weitere geeignete Phosphonsäure ist die 1-Hydroxyethan-1,1-diphosphonsäure bzw. das Dinatriumsalz oder das Tetranatriumsalz dieser Säure.The detergents according to the invention can contain phosphonic acids as cobuilders hold, for example aminoalkanephosphonic acids. As an aminoalkanephosphon acids are preferably ethylenediamine tetramethylene phosphonate (EDTMP), Diethylene triamine pentamethylene phosphonate (DTPMP) and their higher homo lied in question. They are preferably in the form of neutral reactions Sodium salts, for example as the hexasodium salt of EDTMP or used as the hepta and octa sodium salt of DTPMP. Your share in the Agents, calculated on free acid, is preferably up to 1% by weight, in particular 0.1 to 0.5% by weight. Another suitable phosphonic acid is the 1-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid or the disodium salt or the Tetrasodium salt of this acid.
Die erfindungsgemäßen Waschmittel enthalten weiterhin bevorzugt Bleichmit tel. Unter den als Bleichmittel dienenden, in Wasser H2O2 liefernden Ver bindungen haben das Natriumperborat-tetrahydrat (NaBO2·H2O2·3 H2O) und das -monohydrat (NaBO2·H2O2) besondere Bedeutung. Es sind aber auch an dere H2O2 liefernde Borate brauchbar, z. B. der Perborax Na2B4O7·4 H2O2. Diese Verbindungen können teilweise oder vollständig durch andere Aktiv sauerstoffträger, insbesondere durch Peroxyhydrate, wie Peroxycarbonate (Na2CO3·1,5 H2O2), Peroxypyrophosphate, Citratperhydrate, Harnstoff- H2O2- oder Melamin-H2O2-Verbindungen sowie durch persaure Salze oder Per säuren, wie Perbenzoate, Peroxyphthalate, Diperazelainsäure oder Diperdo dekandisäure ersetzt werden.The detergents according to the invention further preferably contain bleach tel. Among the compounds used as bleaching agents, sodium perborate tetrahydrate have compounds 2 Ver in water, H 2 O (NaBO 2 .H 2 O 2 • 3 H 2 O) and the monohydrate (NaBO 2 .H 2 O 2) are particularly important. However, it is also possible to use other borates which supply H 2 O 2 , e.g. B. the perborax Na 2 B 4 O 7 .4 H 2 O 2 . These compounds can be partially or completely replaced by other active oxygen carriers, in particular by peroxy hydrates, such as peroxycarbonates (Na 2 CO 3 .1.5 H 2 O 2 ), peroxypyrophosphates, citrate perhydrates, urea-H 2 O 2 - or melamine-H 2 O 2 -Compounds and replaced by peracidic salts or per acids, such as perbenzoates, peroxyphthalates, diperazelaic acid or diperdo decanedioic acid.
Um beim Waschen bei Temperaturen unterhalb 80°C, insbesondere im Bereich von 40 bis 60°C, eine verbesserte Bleichwirkung zu erreichen, können Bleichaktivatoren in die Präparate eingearbeitet werden. Beispiele hierfür sind mit H2O2 organische Persäuren bildende N-Acyl- bzw. O-Acyl-Verbindun gen, vorzugsweise N,N′-tetraacylierte Diamine, wie N,N,N′,N′-Tetraace tyl-ethylendiamin, ferner Carbonsäureanhydride, wie Benzoesäureanhydrid und Phthalsäureanhydrid und Ester von Polyolen, wie Glucosepentaacetat.In order to achieve an improved bleaching effect when washing at temperatures below 80 ° C., in particular in the range from 40 to 60 ° C., bleach activators can be incorporated into the preparations. Examples of these are N-acyl or O-acyl compounds which form organic peracids with H 2 O 2 , preferably N, N'-tetraacylated diamines, such as N, N, N ', N'-tetraacetyl-ethylenediamine, furthermore Carboxylic anhydrides such as benzoic anhydride and phthalic anhydride and esters of polyols such as glucose pentaacetate.
Die Waschmittel können als optische Aufheller für Baumwolle insbesondere Derivate der Diaminostilbendisulfonsäure bzw. deren Alkalimetallsalze ent halten. Geeignet sind z. B. Salze der 4,4′-Bis(2-anilino-4-morpholino-1,3,5- triazin-6-yl-amino)-stilben-2,2′-disulfonsäure oder gleichartig aufgebaute Verbindungen, die anstelle der Morpholinogruppe eine Diethanolaminogruppe, eine Methylaminogruppe oder eine 2-Methoxyethylaminogruppe tragen. Als Aufheller für Polyamidfasern kommen solche vom Typ der 1,3-Diaryl-2-pyra zoline in Frage, beispielsweise 1-(p-Sulfamoylphenyl)-3-(p-chlorphenyl)- 2-pyrazolin. Weiterhin können Aufheller vom Typ des substituierten 4,4′- Bis-(4-chlor-3-sulfostyryl)-diphenyl eingesetzt werden. Auch Gemische der vorgenannten Aufheller können verwendet werden.The detergents can in particular be used as optical brighteners for cotton Derivatives of diaminostilbenedisulfonic acid or its alkali metal salts ent hold. Are suitable for. B. Salts of 4,4'-bis (2-anilino-4-morpholino-1,3,5- triazin-6-yl-amino) -stilbene-2,2'-disulfonic acid or of a similar structure Compounds that have a diethanolamino group instead of the morpholino group, carry a methylamino group or a 2-methoxyethylamino group. When Brighteners for polyamide fibers come from the 1,3-diaryl-2-pyra type zoline in question, for example 1- (p-sulfamoylphenyl) -3- (p-chlorophenyl) - 2-pyrazoline. Brighteners of the substituted 4,4′- Bis- (4-chloro-3-sulfostyryl) diphenyl can be used. Mixtures of the aforementioned brighteners can be used.
Als Enzyme kommen solche aus der Klasse der Proteasen, Lipasen, Amylasen, Cellulasen und deren Gemisch in Frage. Besonders geeignet sind aus Bak terienstämmen oder Pilzen, wie Bacillus subtilis, Bacillus licheniformis und Streptomyces griseus gewonnene enzymatische Wirkstoffe. Die Enzyme können an Trägerstoffen adsorbiert und/oder in Hüllsubstanz eingebettet sein, um sie gegen vorzeitige Zersetzung zu schützen.Enzymes come from the class of proteases, lipases, amylases, Cellulases and their mixture in question. Bak are particularly suitable strains or fungi such as Bacillus subtilis, Bacillus licheniformis and Streptomyces griseus derived enzymatic agents. The enzymes can be adsorbed on carriers and / or embedded in coating substance to protect them against premature decomposition.
Geeignete Schauminhibitoren sind Organopolysiloxane und deren Gemische mit mikrofeiner, gegebenenfalls silanierter Kieselsäure, Paraffine, Wachse, Mikrokristallinwachse und deren Gemische mit silanierter Kieselsäure. Auch von C12-20-Fettsäuren und C2-6-Diaminen oder von C12-20-Alkylaminen und C2-6-Dicarbonsäuren abgeleitete Bis-acylamide sind brauchbar. Mit Vorteil werden auch Gemische verschiedener Schauminhibitoren verwendet, zum Bei spiel solche aus Silikonen und Paraffinen oder Wachsen beziehungsweise aus Bis-acylamiden und Paraffinen oder Wachsen. Vorzugsweise sind die Schaum inhibitoren an eine granulare, in Wasser lösliche oder dispergierbare Trä gersubstanz gebunden.Suitable foam inhibitors are organopolysiloxanes and their mixtures with microfine, optionally silanized silica, paraffins, waxes, microcrystalline waxes and their mixtures with silanized silica. Bis-acylamides derived from C 12-20 fatty acids and C 2-6 diamines or from C 12-20 alkyl amines and C 2-6 dicarboxylic acids can also be used. Mixtures of different foam inhibitors are also advantageously used, for example those made from silicones and paraffins or waxes or from bis-acylamides and paraffins or waxes. The foam inhibitors are preferably bound to a granular, water-soluble or dispersible carrier substance.
Als textilweichmachende Zusätze eignen sich Schichtsilikate aus der Klasse der Bentonite und Smectite, zum Beispiel solche gemäß DE 23 34 899 oder EP 0 26 529. Geeignet sind ferner synthetische feinteilige Schichtsilikate mit smectitähnlicher Kristallphase, wie in DE 35 26 405 näher gekennzeich net. Der Gehalt an Schichtsilikaten kann beispielsweise 5 bis 20 Gew.-% betragen.Layered silicates from the class are suitable as textile softening additives the bentonites and smectites, for example those according to DE 23 34 899 or EP 0 26 529. Synthetic, finely divided sheet silicates are also suitable with smectite-like crystal phase, as characterized in more detail in DE 35 26 405 net. The layered silicate content can be, for example, 5 to 20% by weight. be.
Wie in den Beispielen 1 bis 5 der WO 91/2047 beschrieben, wurde ein granu
lares Mittel S1 mit einem Schüttgewicht von 813 g/l und der nachstehend
angegebenen Zusammensetzung hergestellt. Abweichend vom dortigen Verfahren
wurden bei der Kneter-Extruder/Granulierung Stränge mit 1,4 mm Durchmesser
extrudiert, zur Granulat-Trocknung wurde ein kontinuierlich betriebener
Wirbelschichttrockner eingesetzt und die abschließende Granulat-Siebung
erfolgte mit einem Sieb der Maschenweite 2 mm.
Zusammensetzung des Mittels S1:
24 Gew.-% Tensid (Gemisch aus 21 Gew.-% Aniontensid und 3 Gew.-% Nio
tensid),
21 Gew.-% Zeolith Na-A,
18 Gew.-% Natriumperborat-Monohydrat,
13 Gew.-% Natriumcarbonat,
6 Gew.-% Polycarboxylat (Sokalan® CP 5),
3 Gew.-% Natriumsilikat,
Rest auf 100 Gew.-% Wasser, optischer Aufheller, Entschäumer, Seife.As described in Examples 1 to 5 of WO 91/2047, a granular agent S1 with a bulk density of 813 g / l and the composition given below was prepared. In contrast to the process there, strands with a diameter of 1.4 mm were extruded in the kneader-extruder / granulation, a continuously operated fluidized bed dryer was used for drying the granules, and the final granulate was sieved using a sieve with a mesh size of 2 mm.
Composition of the agent S1:
24% by weight of surfactant (mixture of 21% by weight of anionic surfactant and 3% by weight of nonionic surfactant),
21% by weight of zeolite Na-A,
18% by weight sodium perborate monohydrate,
13% by weight sodium carbonate,
6% by weight polycarboxylate (Sokalan® CP 5),
3% by weight sodium silicate,
Balance to 100 wt .-% water, optical brightener, defoamer, soap.
In einem Rondiergerät (Spheronizer® RM 400, Hersteller Fa. Schlüter, Neustadt) wurde S1 vorgelegt und 0,6 Gew.-% Calciumstearat (Behandlungs mittel B1), 0,4 Gew.-% amorphe Kieselsäure (Aerosil® 200) (Behandlungs mittel B2) oder 0,3 Gew.-% hydrophobe Kieselsäure (Aerosil® R 972) (Be handlungsmittel B3), jeweils bezogen auf die Menge an S1, aufgebracht (Mischdauer 45 Sekunden). 0,3 Gew.-% geschmolzenes Paraffin (Schmelzbe reich 51-53°C, Hersteller Fa. Merck) (Behandlungsmittel B4) wurden in einem Rotor-Granulator (GPC6-3, Hersteller Fa. Glatt, Binzen) über einen Düsenkopf auf die Zubereitung S1 aufgebracht. Man erhielt so die Mittel M1 bis M4 mit den in Tabelle 1 angegebenen Schüttgewichten (g/l).In a rounding machine (Spheronizer® RM 400, manufacturer Schlüter, Neustadt) was submitted to S1 and 0.6 wt .-% calcium stearate (treatment medium B1), 0.4% by weight of amorphous silica (Aerosil® 200) (treatment medium B2) or 0.3% by weight of hydrophobic silica (Aerosil® R 972) (Be agent B3), each based on the amount of S1, applied (Mixing time 45 seconds). 0.3% by weight of melted paraffin (melting area range 51-53 ° C, manufacturer Merck) (treatment agent B4) were in a rotor granulator (GPC6-3, manufacturer Glatt, Binzen) over one Nozzle head applied to preparation S1. In this way, funds M1 were obtained to M4 with the bulk densities (g / l) specified in Table 1.
Zur Bestimmung des Einspülverhaltens wurden Bedingungen simuliert, die einer unter kritischen Bedingungen betriebenen Einspülvorrichtung einer Haushaltswaschmaschine entsprechen. In die Versuchsvorrichtung (Zanussi- Einspülrinne) wurden jeweils 100 g Produkt eingegeben, nach einer Ruhezeit von 1 Minute wurden innerhalb von 80 Sekunden 10 Liter Leitungswasser ein gespeist. Die Menge des danach verbliebenen Rückstands (in Gramm) ist in Tabelle 1 angegeben. Zusätzlich wurde in einem weiteren Test die Auflö sungsgeschwindigkeit untersucht, wobei die Zeit gemessen wurde, innerhalb der sich 90 Gew.-% des Mittels in einem Rührgefäß (jeweils 5 g zu unter suchendes Mittel in 500 g Wasser bei 20°C, Konzentrationsmessung über die Leitfähigkeit) gelöst hatten. Die ermittelten Werte (in Minuten:Sekunden) sind ebenfalls in Tabelle 1 aufgeführt.To determine the induction behavior, conditions were simulated that a induction device operated under critical conditions Household washing machine correspond. In the test device (Zanussi- Einspülrinne) 100 g of product were entered after a rest period 1 liter of tap water was added within 1 minute within 80 seconds fed. The amount of residue that remains (in grams) is in Table 1 given. In a further test, the resolution speed of the test, the time being measured within which is 90% by weight of the agent in a stirred vessel (5 g each to below searching agent in 500 g water at 20 ° C, concentration measurement over the Conductivity). The determined values (in minutes: seconds) are also listed in Table 1.
Man erkennt, daß die Auflösegeschwindigkeit der erfindungsgemäß modifi zierten Mittel M1 bis M4 sich nicht signifikant von der des unbehandelten Ausgangsmaterials S1 unterscheidet, daß aber die Werte für die Einspülbar keit durch die erfindungsgemäße Behandlung sehr wirksam verbessert werden.It can be seen that the dissolution rate of the modifi according to the invention means M1 to M4 did not differ significantly from that of the untreated Starting material S1 distinguishes, but the values for the inductable speed can be improved very effectively by the treatment according to the invention.
Claims (12)
5 bis 40 Gew.-% Aniontensid,
1 bis 20 Gew.-% nichtionisches Tensid,
10 bis 65 Gew.-% Builder,
bis zu 35 Gew.-%, vorzugsweise 5 Gew.-% bis 15 Gew.-% Alkalikomponen te,
bis zu 15 Gew.-%, vorzugsweise 3 Gew.-% bis 7 Gew.-% Cobuilder,
bis zu 40 Gew.-%, vorzugsweise 10 Gew.-% bis 30 Gew.-% Bleichmittel,
bis zu 15 Gew.-%, vorzugsweise 1 Gew.-% bis 10 Gew.-% Bleichaktivator,
bis zu 20 Gew.-%, vorzugsweise 2 Gew.-% bis 10 Gew.-% Alkalisilikat,
0,1 bis 10 Gew.-% mindestens einer Substanz aus der Gruppe der Schaum inhibitoren, Schaumverstärker, Textilweichmacher, Vergrauungsinhibitoren, optischen Aufheller, Farb stoffe, Stellmittel, Füllmittel, und
1 bis 20 Gew.-% Wasser,
hergestellt nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, da durch gekennzeichnet, daß es an der Kornoberfläche die flüssige oder feste, hydrophobe und/oder wasserunlösliche Komponente in einer Menge von 1 Gewichtsteil auf 100 bis 1000 Gewichtsteile granuliertes Wasch- oder Reinigungsmittel enthält.9. Containing granulated solid detergent or cleaning agent
5 to 40% by weight of anionic surfactant,
1 to 20% by weight of nonionic surfactant,
10 to 65% by weight builder,
up to 35% by weight, preferably 5% by weight to 15% by weight of alkali components,
up to 15% by weight, preferably 3% by weight to 7% by weight, cobuilder,
up to 40% by weight, preferably 10% by weight to 30% by weight of bleach,
up to 15% by weight, preferably 1% by weight to 10% by weight of bleach activator,
up to 20% by weight, preferably 2% by weight to 10% by weight alkali silicate,
0.1 to 10 wt .-% of at least one substance from the group of foam inhibitors, foam boosters, fabric softeners, graying inhibitors, optical brighteners, dyes, adjusting agents, fillers, and
1 to 20% by weight of water,
produced by the method according to any one of claims 1 to 8, characterized in that it contains on the grain surface the liquid or solid, hydrophobic and / or water-insoluble component in an amount of 1 part by weight to 100 to 1000 parts by weight of granulated detergent or cleaning agent.
5 bis 35 Gew.-% anionisches Tensid aus der Gruppe der Alkylbenzol sulfonate, Fettalkoholsulfate, Fettalkoholethersul fate, Olefinsulfonate und/oder Fettsäurealkylester sulfate,
1 bis 15 Gew.-% nichtionisches Tensid aus der Gruppe der Alkylpoly ethylenglykolether, Nonylphenolpolyethylenglykol ether und/oder Alkylpolyglykoside,
20 bis 50 Gew.-% Zeolith NaA,
bis zu 20 Gew.-%, vorzugsweise 5 Gew.-% bis 15 Gew.-% Alkalicarbonat,
bis zu 10 Gew.-%, vorzugsweise 3 Gew.-% bis 7 Gew.-% Polycarbonsäure,
13 bis 25 Gew.-% Bleichmittel,
1 bis 10 Gew.-% Bleichaktivator,
bis zu 6 Gew.-%, vorzugsweise 2 Gew.-% bis 5 Gew.-% Alkalisilikat,
0,1 bis 3,5 Gew.-% Schauminhibitor und
1 bis 3 Gew.-% eines oder mehrerer Stoffe aus der Gruppe der Tex tilweichmacher, Vergrauungsinhibitoren, Enzyme, op tischen Aufheller, Farbstoffe, Duftstoffe, Formu lierungshilfsmittel oder Stellmittel enthält.10. Composition according to claim 9, characterized in that it
5 to 35% by weight of anionic surfactant from the group of the alkylbenzene sulfonates, fatty alcohol sulfates, fatty alcohol ether sulfates, olefin sulfonates and / or fatty acid alkyl ester sulfates,
1 to 15% by weight of nonionic surfactant from the group of the alkyl poly ethylene glycol ether, nonylphenol polyethylene glycol ether and / or alkyl polyglycosides,
20 to 50% by weight of zeolite NaA,
up to 20% by weight, preferably 5% by weight to 15% by weight alkali carbonate,
up to 10% by weight, preferably 3% by weight to 7% by weight, of polycarboxylic acid,
13 to 25% by weight of bleach,
1 to 10% by weight bleach activator,
up to 6% by weight, preferably 2% by weight to 5% by weight alkali silicate,
0.1 to 3.5 wt .-% foam inhibitor and
Contains 1 to 3% by weight of one or more substances from the group of textile softeners, graying inhibitors, enzymes, optical brighteners, dyes, fragrances, formulation auxiliaries or adjusting agents.
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| DE19524287A1 (en) * | 1995-07-06 | 1997-01-09 | Henkel Kgaa | Highly compacted detergent with good cold water solubility or dispersibility - comprises compacted core of active and auxiliary substances coated with relatively coarse particles of same substances with the aid of a solid, cold water soluble binder. |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0648259A1 (en) | 1995-04-19 |
| EP0814153A3 (en) | 1999-05-06 |
| EP0648259B1 (en) | 1998-09-09 |
| WO1994001526A1 (en) | 1994-01-20 |
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| ES2122028T3 (en) | 1998-12-16 |
| ATE170918T1 (en) | 1998-09-15 |
| DE59308975D1 (en) | 1998-10-15 |
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