DE3821341A1 - Neue hitzestabile eisenoxidschwarz-pigmente, verfahren zu ihrer herstellung sowie deren verwendung - Google Patents
Neue hitzestabile eisenoxidschwarz-pigmente, verfahren zu ihrer herstellung sowie deren verwendungInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft neuartige hitzesta
bile Eisenoxidschwarz-Pigmente, Verfahren zu ihrer Her
stellung sowie deren Verwendung.
Pigmente auf Basis von Magnetit (Fe3O4) mit Teilchen
größen im Bereich von 0,1 bis 2,0 µm haben eine breite
Anwendung gefunden. Als schwarze Farbpigmente dienen sie
zur Einfärbung von Baustoffen und Lacken. Ihre magne
tischen Eigenschaften werden bei Einkomponentonern für
Fotokopierer genutzt. Ihre Hitzebeständigkeit wird im
allgemeinen als ausreichend beurteilt. Bei Einsatz in
unter hydrothermalen Bedingungen aushärtenden Baustoffen
findet man jedoch Farbverschiebung nach rot oder braun.
Um optimale Eigenschaften zu erreichen, werden im allge
meinen Pigmente mit möglichst enger Teilchengrößenver
teilung benötigt.
Die Herstellung solcher Pigmente ist daher ein wichtiges
Entwicklungsziel. Die allgemeinen Verfahren, mit denen
solche Pigmente herstellbar sind, sind hinreichend be
schrieben.
So wird in der DE-A 9 00 257 das sogenannte Fällverfahren
beschrieben, bei dem Eisen-II-salze in Gegenwart von Al
kalien mit Luftsauerstoff zu Fe3O4-Pigmenten umgesetzt
werden.
Eine andere Variante bietet das Zweistufenfällverfahren.
Dabei wird, wie in der US-A 26 31 085 ausgeführt, ein
Eisen-III-Oxid, bzw. Eisen-III-hydroxid mit Eisen-II
salzen unter Zugabe von Alkalien zu Magnetit-Pigmenten
umgesetzt.
Die Hitzebeständigkeit dieser Pigmente ist jedoch unzu
reichend, so daß bislang nur teure Mischphasenpigmente
wie z.B. metall-II-haltige Ferrite (wie z.B Kupfer/Man
gan-Ferrite) eingesetzt werden können.
Gemäß dem 2-Stufen Verfahren sind Fe3O4-Pigmente mit
sehr guten Farbeigenschaften herstellbar. Solche Pig
mente zeichnen sich auch durch eine enge Teilchengrößen
verteilung aus.
Der Magnetit (Fe3O4) kristallisiert im kubischen System
mit Spinellstruktur im Strukturtyp Oh7. Die Ausbildung
der Kristallflächen (100) führt zu würfelförmigen Kris
tallen, die (111)-Kristallflächen zu den oktaderischen
Formen, wie sie bislang bei den Magnetitpigmenten be
obachtet wurden. Bei unregelmäßig geformten Pigmentteil
chen kommt es nicht zu der Ausbildung einer definierten
Kristallfläche.
Aufgabe der Erfindung ist es, Eisenoxidschwarz-Pigmente
zur Verfügung zu stellen, die bei den Herstellungsbei
spielen von dampfgehärteten Baustoffen wie z.B. Kalk
sandstein oder Faserzement keine Farbveränderung
zeigen.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß bei Einsatz
von Na2CO3 als Fällungsmittel und Fällungstemperaturen
von 80°C bis zum Siedepunkt oder NaOH/Na2CO3-Gemischen
als Fällmittel Eisenoxidschwarz-Pigmente nach dem 2-Stu
fen- Fällungsverfahren erhalten werden können, die ohne
weitere Maßnahme die geforderten Autoklaven-Behandlung
ohne Farbveränderung überstehen.
Diese Pigmente besitzen bei erwünschten blaustichigem
Schwarzton eine niedrige spezifische Oberfläche von ca.
0,5-5m2/g und weisen eine gute Dispergierbarkeit auf.
Gegenstand diese Erfindung sind somit hitzestabile
Eisenoxidschwarz-Pigmente mit einer Beständigkeit gegen
hydrothermale Behandlung an Luft bei Temperaturen von
größer als 180°C und einer spezifischen Oberfläche nach
BET von 0, bis 5 m2/g. Die Bestimmung erfolgt dabei nach
der Stickstoffmethode (DIN 66131).
Die Erfindung betrifft auch das Verfahren zur Herstel
lung der erfindungsgemäßen Eisenoxidschwarz-Pigmente.
Eine Suspension von alpha-FeOOH in einer Eisensalzlösung
wird mit Na2CO3-Lösung bzw. Na2CO3/NaOH-Gemischen zur
vollständigen Fällung der Eisensalze versetzt und bis
zur vollständigen Umsetzung bei der Reaktionstemperatur
von 70°C bis zum Siedepunkt gerührt. Dann wird unter
Zufuhr von weiterer Natronlauge der pH-Wert auf Werte
größer als 8,5 gestellt und eine Zeit lang nachgerührt.
Die erhaltenen Pigmente werden nach der üblichen Aufar
beitung (Filtration, Waschung und Trocknung) in Faser
zement eingearbeitet und bei 180°C, 8 bar, 8 h lang oder
bei 204°C, 16 bar, 4 h autoklaviert. Dabei ist die Pig
mentierungshöhe 5%. die Rezepturen sind bei H. Gund
lach, "Dampfgehärtete Baustoffe", Wiesbaden-Berlin,
1973, S. 229 ff ausführlich beschrieben. Die ausge
härteten Faserzementplatten wurden visuell beurteilt.
39 l einer Suspension von alpha-FeOOH (55 h/l) in einer
wäßrigen FeSO4-Lösung (53 g/l( mit einem FeIII : FeII-Ver
hältnis von 1,8 werden in einem 60 l Rührkessel unter
Inertbedingungen (N2) und Rühren (800 U/min) auf 90°C
erhitzt und in 10 Minuten mit der zur Fällung nötigen
Na2CO3-Menge (6,9 l; 210 g/l) versetzt. Anschließend
wird 5 Stunden gerührt, danach wird der pH-Wert mit
Natronlauge (400 g/l) auf pH 9,5 gestellt und weitere
4 Stunden gerührt. Der NaOH-Verbrauch beträgt 1,1 l. Bei
geöffneter Apparatur wird eine Stunde ohne N2 nachge
rührt.
Nach Filtration und Waschen erfolgt die Trocknung bei
40°C.
Der erhaltene Magnetit ist würfelförmig mit abge
schrägten Kanten.
Teilchengröße; 1,5 µm
Spez. Oberfläche (BET) 1,2 m2/g.
Teilchengröße; 1,5 µm
Spez. Oberfläche (BET) 1,2 m2/g.
40 l einer Suspension von alpha-FeOOH (53 g/l) in einer
wäßrigen FeSO4-Lösung (50 g/l) mit einem FeIII : FeII-Ver
hältnis von 1,8 werden in einem 30 l Rührkessel unter
Inertbedingungen (N2) und Rühren (800 U/min) auf 70°C
erhitzt und in 8 Minuten mit der zur Fällung benötigten
Menge einer Mischung aus Na2CO3 (3400 ml; 207 g/l) und
NaOH (2600 ml; 206 g/l) als wäßrige Lösung versetzt.
Anschließend wird in 60 Minuten auf 90°C erhitzt und 4
Stunden gerührt.
Bei geöffneter Apparatur wird eine Stunde ohne N2 nach
gerührt.
Nach Filtration und Waschen erfolgt die Trocknung bei
40°C.
Der erhaltene Magnetit zeigt eine Übergangsform zwischen
Würfel und Rhombendodekaeder.
Teilchengröße 0,5 µm
spez. Oberfläche (BET) 3,0 m2/g.
Teilchengröße 0,5 µm
spez. Oberfläche (BET) 3,0 m2/g.
Mit dem Magnetit-Pigment aus Beispiel 1 wurden Faser
zementplatten hergestellt und bei 180°C, 8 bar, 8 h
ausgehärtet.
Mit dem Magnetit-Pigment aus Beispiel 2 wurden bei
204°C, 16 bar und 4 h Faserzementplatten hergestellt.
Mit einem handelsüblichen blaustichigen Eisenoxid
schwarz-Pigmente Bayferrox® 306 (Hersteller BAYER AG)
wurden ebenfalls Faserzementplatten bei 80°C 8 bar und
8 h ausgehärtet.
Mit demselben Pigment wie in Vergleichsbeispiel 1a
wurden Faserzementplatten bei 204°C, 16 bar und 4 h
ausgehärtet.
Beispiel | |
visueller Farbeindruck | |
3a | |
tiefschwarz | |
3b | tiefschwarz |
Vgbsp. 1a | braun-schwarz |
Vgbsp. 1b | braun |
Claims (5)
1. Hitzestabiles Eisenoxidschwarz-Pigment mit einer
Beständigkeit gegen hydrothermale Behandlung an
Luft bei Temperaturen von größer als 180°C und
einer spezifischen Oberfläche nach BET von 0,5 bis
5 m2/g.
2. Verfahren zur Herstellung von hitzestabilen Eisen
oxidschwarz-Pigmenten gemäß Anspruch 1 durch Um
setzung von FeOOH, Eisen-II-Salzen und Alkalien bei
erhöhter Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß
die Fällung mit Na2CO3 bei Temperaturen zwischen
80°C und dem Siedepunkt durchgeführt wird.
3. Verfahren zur Herstellung von hitzestabilen Eisen
oxidschwarz-Pigmenten gemäß Anspruch 1 durch Um
setzung von FeOOH, Eisen-II-salzen und Alkalien bei
erhöhter Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß
die Fällung mit Na2CO3-haltigen Alkalihydroxiden
durchgeführt wid.
4. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 2 oder 3,
dadurch gekennzeichnet, daß nach der Reaktion zu
Fe3O4 der pH-Wert auf Werte über 8,5 angehoben wird
und eine Nachreaktion in 1 bis 10 h durchgeführt
wird.
5. Verwendung der Eisenoxidschwarz-Pigmente gemäß
einem oder mehrerer der Ansprüche 1 bis 4 zur Pig
mentierung von Bau- und Anstrichstoffen, bevorzugt
in Faserzement und Kalksandsteinen.
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