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DE3605526C2 - - Google Patents

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DE3605526C2
DE3605526C2 DE3605526A DE3605526A DE3605526C2 DE 3605526 C2 DE3605526 C2 DE 3605526C2 DE 3605526 A DE3605526 A DE 3605526A DE 3605526 A DE3605526 A DE 3605526A DE 3605526 C2 DE3605526 C2 DE 3605526C2
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Description

Die Erfindung betrifft die in den Patentansprüchen angegebenen Korrosionsschutzpigmente und deren Verwendung in Grundierungen und Beschichtungen.
Bei der Pigmentierung von Lacksystemen für Nichteisen-(NE)-Metalluntergründe, besonders aber auch für Anlagen und Fahrzeuge, die aus verschiedenen Metallen, wie z. B. Eisen, verzinktem Eisen und Aluminium in Mischbauweise bestehen, war man bisher auf Zinkchromat und Strontiumchromat als aktive Korrosionsschutzpigmente angewiesen, da nur diese zu der besonders auf Aluminium geforderten Haltbarkeit der Beschichtungen führen.
Versuche für diese Anwendungsbereiche, die als kanzerogen eingestuften Zinkchromat- und Strontiumchromatpigmente durch Zinkphosphat bzw. modifizierte Zinkphosphatpigmente zu ersetzen, führten nicht zum gewünschten Erfolg.
Vor allen Dingen die speziell von Zink- und Strontiumchromat auf verschiedenen Aluminiumlegierungen unter bewitterungsbedingten Einwirkungen erreichten sehr guten Haftungseigenschaften konnten mit den Phosphatpigmenten bisher nicht nachvollzogen werden.
Aus der DE-PS 6 67 135 ist eine Rostschutzfarbe bekannt, die durch Absättigung adsorbierend wirkender pulverförmiger Pigmente mit wäßrigen Lösungen von Chromsäure oder Chromaten und üblicher Aufarbeitung gewonnen wird und demzufolge einen sehr hohen Gehalt an umweltschädlicher Chromverbindung und die aufgezeigten Nachteile aufweist.
Gemäß DD-PS 1 082 wird Bleichromat auf großoberflächige Körper vom Pigmenttyp aufgefällt und in Anstrichmitteln gegen Rostbildung verwendet, d. h. daß auch hier eine fest sorbierte und praktisch unlösliche Ablagerung mit sehr hohem Chromgehalt geschaffen und das aufgezeigte Problem nicht gelöst wird.
In Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, 4. Aufl., 1979, Verlag Chemie Weinheim, Bd. 18, S. 634 bis 640, werden u. a. die vorhandenen und zulässigen Gehalte an wasserlöslichen Chromverbindungen in Korrosionsschutzpigmenten auf Chromatbasis beschrieben, die von 0,001 bis 0,5% reichen, doch lassen diese Angaben keine Rückschlüsse auf die Wirkung geringer Mengen an zugesetzten wasserlöslichen Chromverbindungen zu von Haus aus chromfreien Korrosionsschutzpigmenten zu.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Entwicklung umweltfreundlicher, insbesondere arbeitsmedizinisch weniger bedenklicher Korrosionsschutzpigmente, die in der Lage sind, Zink- und Strontiumchromat, insbesondere in Grundanstrichen für unterschiedliche Metalluntergründe, zu ersetzen.
Es wurde gefunden, daß die für Eisenuntergründe optimal wirkenden modifizierten basischen Phosphatpigmente in ihrer Wirksamkeit auch für Leichtmetalluntergründe durch Kombination mit sehr geringen Mengen an löslichen Alkali- oder Ammoniumdichromaten bzw. -chromaten oder Chromsäure ganz wesentlich verbessert werden können.
Diese sehr geringen Anteile der löslichen Chromatverbindungen oder von Chromsäure ergeben eine deutliche Verbesserung der Haftungs- und Korrosionsschutzeigenschaften der damit pigmentierten Grundierungen.
Dabei ist es sogar möglich, den Anteil an löslichen Alkali- oder Ammoniumdichromaten oder Chromsäure so niedrig zu halten, daß der von der Arbeitsstoffverordnung angegebene kennzeichnungspflichte Konzentrationsbereich nicht überschritten wird.
Die Erfindung betrifft metalloxid-, -phosphat- und/oder molybdathaltige Korrosionsschutzpigmente, vorzugsweise basische Metallphosphat- und molybdatpigmente auf der Basis der Metalle Zink, Aluminium, Eisen, Barium, Strontium, Calcium, Magnesium und Titan, einzeln oder in Kombination, wobei die gemäß den Ansprüchen zugesetzte Menge an löslichem Dichromat, Chromat oder Chromsäure vorzugsweise 0,2-0,6 Gew.-%, bezogen auf Trockenpigment, beträgt.
Es wurde gefunden, daß nur die erfindungsgemäßen Korrosionsschutzpigmente mit löslichen Chromatanteilen die aufgezeigten Vorteile haben, nicht jedoch Kombinationen von Phosphatpigmenten mit Zinkchromat- bzw. Strontiumchromat, die sich erst bei sehr hohen Strontium- und Zinkchromatanteilen, d. h. bei Chromatmengen, die um Größenordnungen höher liegen als bei den erfindungsgemäßen Korrosionsschutzpigmenten, als ebenso wirksam erwiesen.
Als besonders wirksam erweist sich ein erfindungsgemäßes Pigment aus der Kombination von beispielsweise basischen Metallphosphatpigmenten mit dem löslichen Alkali- oder Ammoniumdichromat bzw. dem entsprechenden Chromat oder Chromsäure, wenn diese dem Pigmentschlamm des Basispigmentes nach der chemischen Umsetzung und Naßkonfektionierung vor der Trocknung gründlich zugemischt werden, insbesondere unter Anwendung von Scherkräften. Auf diese Weise kann die für eine optimale Wirksamkeit erforderliche gleichmäßige Verteilung der gelösten Chromatkomponente erreicht werden.
Die gleichmäßige und optimale Verteilung der Chromatkomponente im Pigment oder in einer Pigmentkombination ist auch durch Trockenvermischung der Komponenten möglich, wobei aber eine nachfolgende intensive Vermahlung, beispielsweise in einer Stift-, Turbo- oder Strahlmühle, notwendig wird. Diese Aufbereitung des getrockneten Pigments kann auch bei Zugabe der Chromatanteile zum nassen Pigment vor der Trocknung von Vorteil sein. In beiden Fällen kann abschließendes Sichten zur Erzielung von Fraktionen mit bestimmten Teilchengrößen für gewisse Anwendungszwecke von Vorteil sein.
Ein weiteres vorteilhaftes Pigment entsteht aus der Kombination des Korrosionsschutzpigmentes mit den genannten Chromatanteilen, wenn dem Pigmentschlamm vor der Trocknung oder dem getrockneten Pigment nach Zugabe der genannten Chromatanteile noch Pigmente und/oder Füllstoffe, wie Titandioxid, Bariumsulfat oder Talkum etc., die üblicherweise bei der Formulierung von Grundierungen mitverwendet werden, zugesetzt werden. Die Zugabe der Pigmente und Füllstoffkomponenten kann auch vor der Zugabe der löslichen Chromatanteile erfolgen. Die Menge solcher Additive beträgt vorzugsweise 5 bis 20 Gew.-%, insbesondere 15 bis 20 Gew.-%, des Gesamtpigments.
Es erweist sich als besonders vorteilhaft, wenn auf das Pigment nach der chemischen Umsetzung in der Naßphase oder auf das trockene Pigment Phthalsäure oder Phthalsäureanhydrid in einer Menge bis zu 10 Gew.-%, insbesondere 0,3 bis 3 Gew.-%, ggfs. unter Erhitzen, aufgefällt wird, wie dies in der DE-A 30 46 697 gezeigt ist, und danach werden die Chromatanteile zugegeben.
Man kann den Chromatanteil auch einem fertigen Pigment oder Grundierungsmittel zugeben. Bei Anwendung der für die Herstellung von Lackansätzen üblichen Schnellrührer kann häufig eine hinreichende Homogenisierung erzielt werden. Sollte dies nicht der Fall sein, so kann man eine Vermahlung des Grundiermittels mit den gemischten Chromatanteilen vornehmen.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispiel 1
100 kg Zinkoxid werden in einem Rührbehälter mit 800 l Wasser aufgeschlämmt und in ca. 2 Std. mit 71 kg einer 75%igen Phosphorsäure zu einem basischen Zinkphosphat umgesetzt.
Nach der Naßkonfektionierung wird der Pigmentschlamm vor dem Trocknen mit 0,4 Gew.-% (bezogen auf Trockenpigment) Natriumchromat versetzt und dieses in einem Intensivmischer gleichmäßig im Pigmentschlamm verteilt. Danach wird bei 105°C getrocknet und in üblicher Weise, z. B. durch Mahlen oder Mahlen und Sichten, aufbereitet.
Beispiel 2
Gemäß Beispiel 1 wird basisches Zinkphosphat hergestellt und dieses danach in der wäßrigen Aufschlämmung bei einer Temperatur von 70-90°C mit einer fast kochenden Lösung von 0,8 Gew.-% (bezogen auf Trockenpigment) Phthalsäureanhydrid und 10 Teilen Wasser während einer Zeitspanne von 30 min versetzt. Nach der Naßkonfektionierung wird das durch Filtrieren abgetrennte Produkt mit 0,3 Gew.-% (bezogen auf Trockenpigment) Natriumdichromat versetzt, dieses in einem Intensivmischer gleichmäßig untergemischt und danach der Pigmentschlamm bei 105°C getrocknet und das getrocknete Produkt danach vermahlen bzw. vermahlen und gesichtet.
Beispiel 3
Gemäß Beispiel 2 wird basisches Zinkphosphat hergestellt, danach Phthalsäure oder Phthalsäureanhydrid in der beschriebenen Weise zugegeben, dem Pigmentschlamm danach 10 Gew.-% (bezogen auf Trockenpigment) Bariumsulfat und 10 Gew.-% (bezogen auf Trockenpigment) Talkum zugesetzt und nach Zugabe von 0,4 Gew.-% (bezogen auf Trockenpigment) Natriumdichromat eine intensive Vermischung vorgenommen. Der erhaltene Pigmentschlamm wird anschließend bei 105°C getrocknet und das getrocknete Produkt danach vermahlen bzw. vermahlen und gesichtet.
Beispiel 4
Das nach Beispiel 3 hergestellte basische Zinkphosphat mit Barium und Talkum wird (ohne Zugabe von Dichromat) bei 105°C getrocknet und nach der Trockenaufbereitung in einem Mischer mit 0,4 Gew.-% Ammoniumdichromat versetzt und das intensiv vorgemischte Produkt anschließend auf einer Turbomühle vermahlen.
Die auf diese Weise erhaltenen Produkte mit löslichen Alkali- oder Ammoniumdichromat- bzw. -chromatanteilen wurden in nachfolgend beschriebener Rezeptur für eine Grundierung für Nutzfahrzeuge in Mischbauweise auf Metalluntergründen, Eisen, verzinktem Eisen und Aluminium und bei Trockenschichtdicken von 90-100 µm nach 1200 Std. im Salzsprühtest geprüft.
Rezeptur für 2-Komponenten-Beschichtung für Nutzfahrzeuge in Mischbauweise mit einem erfindungsgemäßen Pigment
Komponente A
Gew.-Teile
Epoxidharz (Epoxidäquivalentgewicht 450-525)
11,2
Epoxidharz (Epoxidäquivalentgewicht 175-185) 8,4
Organisch modifizierter Montmorillonit 1,15
Netzmittel 0,17
Entschäumer 0,08
Chromatmodifiziertes Zinkphosphat (Beispiel 2) 19,6
Bariumsulfat (nat.) max. 10 µm 17,0
Magnesiumsilikat max. 15 µm 5,4
Titandioxid 8,0
Methyläthylketon 12,5
Xylol 10,0
Komponente B @ Modifiziertes aliphatisches Polyamin H-Aktiv-Äquivalentgewicht 80 6,5
100,0
Pigmentvolumenkonzentration (PVK) in %
= 39
PVK/KPVK (kritische Pigmentvolumenkonzentration) = 0,7
Festkörpergehalt in % = 74
Zum Vergleich wurden entsprechende Grundierungen mit Zinkchromat und Strontiumchromat hergestellt und in gleicher Weise geprüft.
Die Grundierungen mit den erfindungsgemäßen Pigmenten ergaben in einer Gesamtbewertung, wobei Haftung, Rostbildung und Blasenbildung bewertet wurden, praktisch die gleichen Ergebnisse wie die mit Zink- und Strontiumchromat pigmentierten Grundierungen.

Claims (7)

1. Metalloxid-, -phosphat- und/oder -molybdathaltige Korrosionsschutzpigmente auf der Basis der Metalle Zink, Aluminium, Eisen, Barium, Strontium, Calcium, Magnesium und Titan, einzeln oder in Kombination, durch chemische Umsetzung der Metalloxide, dadurch herstellbar, daß nach der Naßkonfektionierung dem Pigmentschlamm vor dem Trocknen 0,03 bis 2 Gew.-% (bezogen auf Trockenpigment) lösliches Natriumdichromat oder äquivalente Mengen an Kaliumdichromat, Ammoniumdichromat oder äquivalente Mengen der entsprechenden Chromate oder von Chromsäure, einzeln oder im Gemisch, zugesetzt werden und das Gemisch homogenisiert und danach getrocknet und aufbereitet wird.
2. Metalloxid-, -phosphat- und/oder -molybdathaltige Korrosionsschutzpigmente auf der Basis der Metalle Zink, Aluminium, Eisen, Barium, Strontium, Calcium, Magnesium und Titan, einzeln oder in Kombination durch chemische Umsetzung der Metalloxide, dadurch herstellbar, daß in Abänderung der Verfahrensweise nach Anspruch 1 der Pigmentschlamm nach der Naßkonfektionierung zunächst getrocknet wird und nach der Aufbereitung des getrockneten Pigmentes diesem bzw. einem von vornherein trockenen Pigment 0,03 bis 2 Gew.-% der Dichromat-, Chromat- oder Chromsäureanteile zugemischt werden und danach zur gleichmäßigen Verteilung der Chromkomponenten eine Trockenvermahlung erfolgt.
3. Korrosionsschutzpigmente nach Anspruch 1 oder 2, dadurch herstellbar, daß nach der chemischen Umsetzung in der Naßphase oder beim trockenen Pigment Phthalsäure oder Phthalsäureanhydrid in einer Menge bis zu 10 Gew.-%, insbesondere 0,3 bis 3 Gew.-% auf das Pigment, gegebenenfalls unter Erhitzen, aufgebracht wird und danach die Chromanteile zugegeben wird.
4. Korrosionsschutzpigmente nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch herstellbar, daß 0,2 bis 0,6 Gew.-% der Dichromat-, Chromat- oder Chromsäureanteile zugesetzt werden.
5. Korrosionsschutzpigmente nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch herstellbar, daß nach der Herstellung der Pigmente diesen, gegebenenfalls unter Zugabe von Additiven, in der Naßphase oder in getrocknetem Zustand andere Pigmente und/oder Füllstoffe, insbesondere Titandioxid und/oder Bariumsulfat und/oder Talkum in Mengen von 1 bis 40 Gew.-%, vorzugsweise 5 bis 20 Gew.-%, vor oder nach der Zugabe der Chromanteile zugefügt werden und nach der intensiven Vermischung der Komponenten die Aufbereitung des Gemisches, gegebenenfalls unter Trocknen und/oder gründlichem Vermahlen, vorgenommen wird.
6. Verwendung der Korrosionsschutzpigmente nach Anspruch 1 bis 5 zur Pigmentierung in Grundierungen für Eisen und Nichteisen-Metalluntergründe oder für Beschichtungen für Nutzfahrzeuge in Metall-Mischbauweise.
7. Verwendung nach Anspruch 6 in Grundierungen für unterschiedliche Metalluntergründe, insbesondere Eisen, verzinktes Eisen und Aluminium, die entsprechend den für die Pigmentierung verwendeten Pigmentanteilen lösliche Dichromate bzw. Chromate oder Chromsäure, einzeln oder im Gemisch, entsprechend Anspruch 1 bis 5 enthalten, insbesondere einen Anteil an löslichem Natriumdichromat zwischen 0,0075 und 0,5 Gew.-% bei einer 25%igen Pigmentierung oder äquivalente Mengen der anderen Chromanteile gemäß Anspruch 1 einzeln oder im Gemisch.
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