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DE3223410C2 - Lösungsmittelhaltiger Lack mit Farbpigment - Google Patents

Lösungsmittelhaltiger Lack mit Farbpigment

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DE3223410C2
DE3223410C2 DE3223410A DE3223410A DE3223410C2 DE 3223410 C2 DE3223410 C2 DE 3223410C2 DE 3223410 A DE3223410 A DE 3223410A DE 3223410 A DE3223410 A DE 3223410A DE 3223410 C2 DE3223410 C2 DE 3223410C2
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smoke dust
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corrosion
test
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DE3223410A
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Kuldip Singh 14072 Grand Island N.Y. Chopra
Nicholas James 10589 Somers N.Y. Pappas
George Anthony 08889 Whitehouse Station N.J. Salensky
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Original Assignee
Elkem Metals Co LP
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein neues Farbpigment für lösungsmittelhaltige Lacke bzw. Anstrichmittel, das zugleich auch eine hervorragende korrosionsverhindernde Wirkung entfaltet. Es wurde gefunden, daß Rauchstaub von Mangan (II, III) Oxid (Mn ↓3O ↓4) diese Aufgaben mit vorzüglichem Erfolg erfüllt. Mn ↓3O ↓4-Rauchstaub erhält man als Abfallprodukt aus den Abgasen metallurgischer Öfen zur Ferromanganerzeugung. Dieser Rauchstaub hat einen Mn ↓3O ↓4-Gehalt von 96 bis 98 Gew.% und die für ein Farbpigment erforderliche Feinteiligkeit.

Description

a) die chemische Zusammensetzung enthält mindestens 96 Gew.-% Mn3O4 und der Rest kann aus Calciumoxid, Magnesiumoxid, Kaliumoxid und Siliciumoxid mit weniger als etwa 1 Gew.-% freiem Manganmetall bestehen;
b) das Material ist so feinteilig, daß 98% der Teilchen kleiner als etwa 10 Mikrometer sind.
10
20
im Lack enthalten ist, der folgende Zusammensetzunghat:
10 bis 30 Gew.-% Harz-Bindemittel;
20 bis 35 Gew.-°/o MmCVRauchstaubpigment;
2 bis 25 Gew.-°/o zusätzliche Pigmente, einschließlich Verschnittpigmente, Füllstoffe und Korrosionsinhibitoren;
0 bis 1,5 Gew.-°/o Pigmentsuspendiermittel;
30 bis 90 Gew.-% Lösungsmittel.
2. Lack nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen MnaCVRauchstaub, der etwa 96 bis 98 Gew.-0/') Mn3Ü4 enthält und dessen Teilchen sphärische Gestalt und eine solche Größe haben, daß 99% ein Tyler-Sieb von 325 Maschen (0,045 mm lichte Maschenweite) passieren.
3. Lack nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch die Verwendung eines MnjCVRauchstaubs, der als Abfallprodukt aus den Abgasen metallurgischer Öfen zur Ferromanganerzeugung gewonnen ist.
35
50
55
45
Die Erfindung bezieht sich auf Iösungsmittelhaltige Anstrichmittel bzw. Lacke mit einem Farbpigment, durch das die Korrosionsbeständigkeit des Anstrichs wesentlich verbessert wird.
Nach den üblichen Formulierungen werden Iösungsmittelhaltige Lacke durch Mischen von einem oder mehreren Pigmenten mit Lösungsmitteln, Harzen bzw. Bindemitteln und weiteren Hilfsstoffen, wie Dispersionsmittel, Stabilisatoren, Verdickungsmittel usw., hergestellt. Wichtigstes Erfordernis für ein Pigment ist, daß es im Lack, allein oder zusammen mit anderen Pigmenten, eine bestimmte und gefällige Färbung hervorruft. Außerdem muß das Pigment stabil sein, so daß die Färbung für längere Zeit beibehalten wird. Ein anderes Erfordernis ist eine sehr feine Teilchengröße, im allgemeinen kleiner als zehn Mikrometer. Durch die feine Teilchengröße des Pigments wird seine Dispergierbarkeit bei der Herstellung der Lackmischung begünstigt und kann der Lack in dünner Schicht gleichmäßig aufgetragen werden, ohne daß Schlieren oder andere Fehler auftreten. Das letzte Erfordernis ist besonders wichtig, wenn der Lack durch Streichen oder
Rollen aufgetragen wird.
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein verbessertes Pigment für Iösungsmittelhaltige Lacke anzugeben. Weiter ist es Aufgabe, mittels eines solchen Pigments eipen lösungsmiiielhaltigcn Lack anzugeben, der eine hohe Korrosionsbeständigkeil aufweist.
Diese Aufgaben werden erfindungsgemäß gelöst durch Verwendung eines verbesserten Farbpigments, das aus Mangan(ll,III)-oxid-Rauchstaub (MOjO4) oder einem Material, das als wichtigstes Bestandteil MnjO4-Rauchstaub enthält, besteht. Das Mn/VRauchstaub-Pigment kann in einer Formulierung zusammen mit einem Harz-Bindemittel, Lösungsmitteln, Verschnittmitteln, Suspensionsmitteln usw. verwendet weroen. Bei einer typischen Anwendung kann das MnsCVRauchstaub-Pigment mit etwa 20 bis 35 Gew.-% im Komponentensystem des Lacks enthalten sein.
Die Erfindung beruht auf der Feststellung, daß MnjQrRauchstaub oder ein Material, das vorwiegend diesen Rauchstaub enthält, in fein zerteiltem oder gepulvertem Zustand ein ideales Farbpigment für 'Formulierungen einer Vielfalt von lösungsmittelhaltigen Lacken ist. Das MnAi-Rauchstaub-Farbpigment ist besonders vorteilhaft für Anwendungen, bei denpn bisher Eisenoxidpigmente verwendet wurden. Es wurde z. B. auch gefunden, daß fein zerteilter Mn3O4-Rauchstaub als Farbpigment zu einer tief rotbraunen Färbung führt, die gleichartig, aber nicht ganz leicht unterschiedlich zu den Braunfärbungen ist, die durch verschiedene synthetische Eisenoxidpigmente erzeugt werden, z. B. durch gelbe, gelbbraune und rote Eisenoxidpigmente. Die MnjOrRauchstaub-Farbpigmente können in einem weiten Bereich von Teilchengrößen hergestellt werden, der dem der Teilchengrößen üblicher Eisenoxidpigmente nahesteht. Wie erwähnt, ist es aus verschiedenen Gründen erwünscht, daß ein Farbpigment in sehr fein zerteilten Partikeln zur Anwendung kommt, insbesondere wegen der gleichmäßigen Verteilung im Lacksystem. Im allgemeinen soll das MnjO^Rauchstaub-Pigment eine solche Teilchengröße haben, daß etwa 98% der Teilchen kleiner als 10 Mikrometer sind.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß Iösungsmittelhaltige Anstrichmittel, bei denen MnjO,»- Rauchstaub als Farbpigment verwendet ist, eine ausgezeichnete Korrosionsbeständigkeit aufweisen. Bei der Prüfung unter gleichen Bedingungen ist die Korrosionsbeständigkeit mindestens gleich der von Lacken mit den üblichen Eisenoxidpigmenten.
Das erfindungsgemäß zu verwendende Farbpigment ist Mn3O4-Rauchstaub oder eine Zusammensetzung bzw. ein Material mit einem überwiegenden Gehalt an Mn3C>4-Rauchstaub, d. h. größer als etwa 60 Gew.-%.
Den erfindungsgemäß zu verwendenden M^O4-Rauchstaub erhält man leicht und günstig, indem ein Sauerstoff durch ein Schmelzbad von Ferromangan oder über dessen Oberfläche geblasen wird. Normalerweise enthält Ferromangan, das im Hochofen oder im elektrometallurgischen Ofen u.dgl. bei 1200°C oder höheren Temperaturen erzeugt wird, bis zu 6 oder r^hr % Kohlenstoff. Der Kohlenstoffgehalt wird üblicherweise, z.B. bis auf etwa 1,5% vermindert, indem Sauerstoff oder ein Gemisch von Sauerstoff in die Ferromangan-Schmelze oder über dessen Oberfläche geblasen wird. Dies geschieht in einem separaten Behälter, der die frisch abgestochene Schmelze enthält, bei 10000C oder höheren Temperaturen, vorzugsweise bei etwa 1300° C oder noch höher.
Ein Verfahren zur Reduzierung des Kohlenstoffge-
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halts von geschmolzenem Ferromangan ist in der US-PS 33 05 352 vom 21. Februar 1967 beschrieben. Bei diesem für die Gewinnung des erfindungsgemüß zu verwendenden MnjOn-Rauchstaubs bevorzugten Verfahren, wird das Ferromangan von dem elektrischen Ofen, indem es erzeugt wurde, in ein Behandlungsgefäß, wie eine Pfanne oder einen Ofen mit einer Temperatur von etwa 1300°Coder höher übergeführt. Schlacke wird vorzugsweise entfernt. Dann wird mit beliebigen bekannten Mitteln Sauerstoff gegen die Oberfläche des Schmelzbades geblasen. Hierzu können z. B. Lanzen dienen, die etwa 2,54 cm über der Oberfläche gehalten werden und einen oder mehrere Ströme von Sauerstoff ausstoßen, die mit einem Druck von etwa 7,7 bis 10,5 kg/cm2 auf die Oberfläche des Schmelzbades aufprallen. Die angewendete Sauerstoffmenge ist etwa 1,8 bis 2,3 kg pro Minute für eine Schmelze von 227 kg in einer Pfanne von 76,2 cm Höhe und 50,8 cm Innendurchmesser. Selbstverständlich kann dieses Verfahren auch mit größeren Mengen durchgeführt werden. Die hierbei entstehenden Abgase enthalten sehr feinteilige Partikeln von MnjO4-Rauchstaub. Diese haben sphärische Gestalt und lassen sich mit üblichen Einrichtungen leicht abscheiden.
Der erfindungsgemäß zu verwendende M^O4-Rauchstaub kann als Abfallprodukt des Verfahrens gemäß US-PS 33 05 352 zur Reduzierung des Kohlenstoffgehalts von Ferromangan-Schmelzen gewonnen werden. Hierbei wird die Schmelze auf einer Temperatur von etwa 12500C gehalten und der Sauerstoff wird in der Weise aufgeblasen, daß er das Schmelzbad auf 1700° C aufheizt bevor der Kohlenstoffgehalt der Schmelze auf 1,5% C reduziert ist. Das Blasen des Sauerstoffs wird — wie in der Patentschrift beschrieben — fortgesetzt bis die Temperatur des Schmelzbads 1750°C erreicht hat. Der Mn3O4-Rauchstaub wird nach üblichen Methoden aus dem Abgas gewonnen.
Die in dieser Beschreibung und den Ansprüchen gebrauchten Ausdrücke Mn3O4-Rauchstaub bzw. Mangan(II,III)-oxid-Rauchstaub bezeichnen fe'nteilige, sphä- ίο rische Partikeln von Rauchstaub, der beim Sauerstoffblasen einer Schmelze von Ferromangan gewonnen wird.
Anschließend werden einige typische Eigenschaften von M^Oi-Rauchstaub, der wie oben beschrieben gewonnen wurde, angegeben.
Chemische Analyse (Gew.-%): 65,27 Mn, 2,03 Fe, 0,029 Al, 0,28 Si, 0,17 C, 0,040 P, 0,045 As, 0,46 Ca, 1,43 Mg, 0,072 K, 0,023 Cr, 0,002 Pb.
Schüttdichte: 0,78 bis 3,04 g/cm3.
Feuchtigkeit: 0,22% (1 Stunde bei 17O0C).
Teilchengröße: 98% unter etwa 10 Mikrometer (99% passieren ein Tyler-Sieb von 325 Maschen).
pH-Wert: 9 bis 13 (50% Mn3O4 in destilliertem Wasser).
Teilchenform: sphärisch.
Spezifisches Gewicht: 4,6 bis 4,75 g/cm3.
Thermische Beständigkeit: Keine Einwirkung bis zu
60
Die heutige Beschichtungstechnik verlangt die Verwendung von Farbpigmenten mit sehr feiner Teilchengröße zum Zwecke der Erhöhung der Färbewirkung bzw. Deckkraft, der Suspensionseigenschaften und der gleichmäßigen Verteilung des Pigments im Lacksystem. Es wurde gefunden, daß diese Bedingungen sehr gut erfüllt sind mit Mn3O4-Rauchstaub, bei dem 98% der Teilchen kleiner als 10 Mikrometer sind. Bei dem wie oben beschrieben gewonnenen MnjOi-Rauchstaub kann dieser etwa 1,0 bis 2,0% Teilchen enthalten, die größer als etwa 10 Mikrometer sind. In gewissen Fällen kann es daher erwünscht oder erforderlich sein, diese größeren Teilchen zu entfernen. Hierzu kann man die übliche Klassierungstechnik oder Zcrkleinerungsmethoden, z. B. Kugelmühlen, anwenden. Mn3O4-Rauchstaub, der durch Klassieren oder Mahlen auf eine Teilchengröße von 98% unter 10 Mikrometer gebracht ist, kann mittels üblicher Dispersionsaggregate, z. B. mit einem Cowless-Dissolver, leicht im Komponentengemisch dispergiert werden. Formulierungen, die Mn3O4-Rauchstaub im Bereich dieser Teilchengröße enthalten, können allgemein auf die zu beschichtenden Oberflächen aufgetragen werden, ohne daß Schlieren oder sonstige Fehler auftreten.
Nachstehend wird eine typische erfindungsgemäße Formulierung für einen lösungsmittelhaltigen Lack angegeben.
Komponenten Gew.-% <>< a
,ti		 I /■
Ά Harz-Bindemittel 10-30
B Mn3O4-Raudistaub-Pigment 25-35 k
C weitere Pigmente, Streckmittel, 2-25
Füller usw. i
D Pigmentsuspensionsmittel 0-1,5
E Lösungsmittel 30-90
Erfindungsgemäße Formulierungen bzw. die Fertigstellung der Lacke können nach bekannten Prinzipien und Methoden gemacht werden. Zum Beispiel durch Mischung des Harz-Bindemittels mit dem M^O4-Rauchstaub, anderen Pigmenten und Suspensionsmitteln unter Zugabe des Lösungsmittels. Hierzu kann ein scherendes Dispergieraggregat, z. B, ein Cowless-Dissolver, verwendet werden, bei dem sich eine Rührerseite mit sägeblaitartiger Zahnung mit hoher Drehzahl bewegt. Der Rührer bringt das Gemisch von Flüssigkeit und Pigment auf hohe Geschwindigkeit, wobei sich Scherbedingungen ergeben. Auch die für diese Zwecke üblichen Kugelmühlen führen zu gleichem Erfolg.
Als Bindemittel können die in der Farbenindustrie gebräuchlichen Harze verwendet werden. Im allgemeinen wählt man als Bindemittel eines aus den folgenden vier Gruppen:
1) reaktive Bindemittel, wie Epoxyharze aus Bisphenol A und Epichlorhydrin, die mittels Polyaminen wie Polyaminoamiden, Diethylentriamin, Triethylentetramin oder Kohlenteeraminen gehärtet werden;
2) lufttrocknende Bindemittel, hergestellt durch Reaktion von Diglycidyläther von Bisphenol A und vegetabilischen Ölfettsäuren;
3) in Lösungsmitteln lösliche Bindemittel, die durch Verdampfung des Lösungsmittels härten, wie Polyhydroxyäther von Bisphenol A aus Bisphenol A und Epichlorhydrin;
4) Bindemittel, die üblicherweise in feuchthärtenden Systemen verwendet werden, wie Alkylsilicate, hergestellt durch Hydrolyse oder Polymerisation von Tetraäthylsilicaten, Alkohol und Glykol.
Typische, als Bindemittel verwendbare, mit Polyaminoamid härtende Epoxyharze sind Kondensationspro-
/Γ
Ir ρ
dukte von Epichlorhydrin und Bisphenol A. Dieses Harz hat ein Epoxid-äquivalentgewicht von 450 bis 550 g pro Grammäquivalent Epoxid (ASTM D-1652), bzw. 75% Feststoff in Meihylisobutylkelon/Xylol im Verhältnis 65/35. Für dieses Harz geeignete Härter sind rekative Polyaminoamidharze auf Basis von polymerisierten vegetabilischen Fettsäuren.
Diese Härter haben einen Amin-Weri von 230-246 mg, bezogen auf KOH-Äquivalent zum basischen Stickstoffgehalt in einem Gramm und eine Viskosität von etwa 31 bis 38 Poise bei 75°C.
Polymerisiert Ethylsilicaie sind gute Beispiele für Bindemittel zur Verwndung in Feuchthärtenden Systemen. Geeignete in Lösungsmitteln lösliche Bindemittel, die durch Lösungsmitielverdampfung härten, sind Polyhydroxyäther aus Bisphenol A und Epichlorhydrin.
Für Formulierungen gemäß der Erfindung zweckmäßige in Lösungsmitteln lösliche Bindemittel sind weiterhin beispielsweise hochmolekulare Epoxyharze, Alkydharze, Polyester, chlorierter Kautschuk und riVinylchlorid-Vinylacetat-CopoIymere mit oder ohne -^Hydroxyl- oder Carboxyl-Funktionen. χ· Das Mn3C>4-Pigment kann in einem erfindungsgemä- -' ßen Komponentensystem allein oder zusammen mit * anderen bekannten Farbpigmenten, Pigment-Streckmitteln, Füllstoffen, Korrosionsverhinderern usw. verwendet werden. Zum Beispiel kann es zusammen mit ' bekannten TiCh-Pigmenten oder den verschiedenen iiEisenoxid-Pigmenten, wie roten oder gelben Eisenoxiden, verwendet werden. Als Pigment-Streckmittel kommen z. B. Talk, Ton (wäßriges Aluminiumsilicate Kieselgur und Siliciumdioxid in Betracht.
Zusätzlich können andere korrosionshindemde Pigmente, wie z. B. Zinkchromat, verwendet werden.
Als Pigment-Suspensionsmittel sind z. B. geeignet organische Derivate von wäßrigem Magnesiumaluminiümsilicat.
Als Lösungsmittel können für die erfindungsgemäßen · Formulierungen die für diese Zwecke gebräuchlichen Lösungsmittel und Lösungsmittelgemische verwendet werden. Beispielsweise sind zu nennen: Ketone, wie Methylisobutylketon, Aromaten und Mischungen von ■Ketonen und Aromaten. Typische aromatische Lösungsmittel sind Xylol und Toluol. Auch aromatische Lösungsmittel auf Basis von Diäthylbenzol sind geeignet. Weitere handelsübliche Lösungsmittel sind Äthylenglykolmonoäthyläther und Älhylenglykolnionoäthylätheracetat, dieses ist besonders geeignet, wenn Phenoxy-Harze im Komponentensystem verwendet werden. Wenn als im Lösungsmittel lösliches Bindemittel ein Alkyharz verwendet wird, sind Erdöldestillate verwendbar. Für chlorierten Kautschuk sind Xylol und Toluol gute Lösungsmittel. Andere zweckmäßige Lösungsmittel für diese Bindemittel sind Ketone und/oder Mischungen von bzw. mit Ketonen. Ein weiteres Lösungsmittel ist ein Gemisch von je einem Drittel Xylol, Methylisobutylenketon und Äthylenglykoimonoäthyläther.
Ein erfindungsgemäßes Komponentensystem kann auch verschiedene weitere Bestandteile enthalten, die üblicherweise in lösungsmittelhaltigen Lacken verwendet werden. Zum Beispiel Zusätze zur Verbesserung der Filmbildung der Beschichtung. Handelsübliche Produkte
hierfür sind z. B. Harnstoffharze in 60°/oiger Lösung von Butanol/Xylol und Äthanol mit einem Suspensionsmittel. Zur Viskosiiatseintellung kann ein Mittel wie Kieselgur verwendet werden. An weiteren Komponenten sind folgende zu nei.nen. Entgasungsmittel und Wasserverdrängungsmittel, wie Siliciumdioxid und Hauiverhinderungsmittel.
Zur Feststellung der korrosionsverhindernden Eigenschaften des Mn1O4-Rauchstaubpigments wurde eine Reihe von Prüfungen durchgeführt. Diese erfolgten nach den Vorschriften von G. A. Salensky, beschrieben in »Corrosion Inhibitor Test Method«, vorgelegt bei NACE International Conference On Corrosion Control, Lehigh University. 11. August 1980. Die Versuchsanordnung simuliert die Umgebung der Beschichtung bei dem Angriff einer Salzbesprühung und verwendet eine Modellflüssigkeit als Hüllmaterial für den zu prüfenden wasserunlöslichen Korrosionsverhinderer. Im vorliegenden Fall war die Modellflüssigkeit 5 ml Phenyläther, die zusammen mit 1 ml einer 3%igen Salzlösung auf den Boden eines Prüfrohrs gebracht wurden. Als Prüfstück wurde ein Blech aus Kaltwalzstahl von etwa 4Ox 12 χ 1 mm gewogen und dann in die Lösung am Boden des Prüfrohrs eingelegt. Das Prüfrohr wurde mit etwa 240 Schwingungen pro Minute geschüttelt, wobei die Lösung auf einer Temperatur von etwa 400C gehalten wurde. Das Prüfstück wurde nach 24 Stunden entnommen. Zur Entfernung der Korrosionsprodukte wurde es kathodisch gereinigt und dann gewogen. Der Gewichtsverlust wurde aufgezeichnet. Dieser Test wurde bei sonst gleichen Bedingungen unter Zugabe von 5 Gew.-°/o MnjO^Rauchstaubpigment und in einem weiteren Versuch unter Zugabe von 5 Gew.-% Zinkchromat wiederholt. Der Korrosionsgrad wurde berechnet durch Dividieren des prozentualen Gewichtsverlustes beim Versuch mit inhibierendem Pigment durch den prozentualen Gewichtsverlust beim Versuch ohne Inhibitor. Die Substraktion dieses berechneten Wertes von »1« ergibt den Grad des Schatzes bzw. die Wirksamkeit der Korrosionsverhinderung, die folgendermaßen eingestuft wird: 1,0 vollständiger Schutz, 0,9 guter Schutz, 0,0 so wie ohne Inhibitor und 0,1 beschleunigte Korrosion. Gemäß dieser Prüfung wurde festgestellt, daß die Inhibitorwirkung für Mn3O4-RaUChstaubpigment 0,94 und für Zinkchromat 0,99 betrug. Bekanntlich ist Zinkchromat ein hervorragendes Mittel zur Korrosionsverhinderung. Es wurde ferner festgestellt, daß die Vergleichslösung, die keinen der beiden Inhibitoren enthielt, einen Wert von 0,00 ergab.
Es wurden auch noch andere Versuchsreihen zum Nachweis der Antikorrosionswirkung des MnjO4-Rauchstaubmaterials durchgeführt. Bei diesen Versuchen wurde eine Anzahl von Baumwollflicken, etwa 2,54cm rund und etwa 12,7 · ΙΟ-3 bis 25,4 · 10-Jcm dick, vollständig durchnäßt mit destilliertem Wasser für die eine Versuchsreihe und mit einer 3gew.-°/oigen Salzlösung, jeweils mit 10% Pigment, für die andere Versuchsreihe. Diese Baumwoüfücken wurden auf blanken Stahl aufgelegt. Die mit destilliertem Wasser getränkten Flicken wurden nach 72 Stunden und die mit Salzlösung getränkten Flicken wurden nach 48 Stunden abgenommen. Die Ergebnisse dieser Prüfung zeigt Tabelle 1.
Tabelle 1
Korrosionsprüfung mitMnjO^Rauchstaub in destilliertem Wasser und 3%iger Salzlösung
Pigment
Destilliertes
Wasser
(72 Stünden)
Salzlösung (48 Stunden)
Mn3O4
Zinkchromat
gut, kein Rost mittelmäßig*)
geringer Rost geringer Rost*)
*) = Peripherer Rost.
20
Bei diesen Versuchen wurde Ig Pigment mit 9g destillertcm Wasser bzw. Salzlösung gemischt,
Ausführungsbeispiele Beispiel 1
Es wurde ein lösungsmittelhaltiger Lack unter Verwendung von üblichem TiC>2-Farbpigment hergestellt. Die Mischung erfolgte mit folgender Formulierung:
10
15
1683 g Epoxy-Bindemittel;
236,2 g TiO2-Pigment;
42.5 g Tafk;
4,8 g Suspendiermittel, organisches Derivat des
Montmorillonits;
0,7 g Lecithin;
39.6 g Xylol;
9.3 g Älhylenglykolmonoäthyläther;
19,9 g aromatisches Lösungsmittel; y,
15,1 g Methylisobutylkelon (MIBK); 4,5 g Harnstoffharz;
1.4 g Isopropylalkohol.
Dieses Gemisch (Mischung A) wurde dann durchgrei- w fend gemischt mit einem zweiten Gemisch (Mischung B) aus folgenden Komponenten:
169.6 g Polyamidepoxy-Härter;
1363 g Talk; ' "
553 g ÄthylenglykolmonoäthylätheracetaL
Die Mischungen A und B wurden im Voliimenverhältnis 2:1 vemischt. Der nach dieser Formulierung hergestellte Lack wurde auf die blanke Oberfläche einer so Anzahl von Prüftafeln aufgesprüht. Die Tafeln bestanden aus Kaltwalzstahl und halten die Abmessungen von etwa 10,1 χ 20,2 cm, die Dicke betrug etwa 5 · lü~3 cm. Die beschichteten Tafeln wurden quer über einen Teil
Tabelle 2
ihrer Oberfläche angeritzt und einer Atmosphäre von Salznebel gemäß ASTM B117 unterworfen. Die Widerstandsfähigkeit jeder Beschichtung wurde bestimmt durch Feststellung der Rostmenge, die sich auf dem blanken Metall gebildet hatte.
Beispiel 2
Bei sonst gleichen Komponenten der Formulierung gemäß Beispiel 1 wurde anstelle 263,2 g TiO2 die gleiche Menge an rotem Eisenoxidpigment eingesetzt. Mit diesem Lack wurden wie in Beispiel 1 Prüftafeln besprüht und diese wurden dem gleichen Korrosionsfest unterworfen.
Beispiel 3
Bei gleicher Arbeitsweise wie in Beispiel 1 und 2 wurden bei der Herstellung eines Lacks in der Formulierung das T1O2 bzw. Eisenoxid durch 193,7 g Zinkchromatpigmenl ersetzt. Ebenso wie in den vorhergehenden Beispielen wurden Prüftafeln besprüht und dem Korrosionstest unterworfen.
Beispiel 4
Bei gleicher Arbeitsweise wie in Beispiel 1 und 2 wurde bei der Herstellung eines Lacks in der Formulierung das ΤΊΟ2 bzw. Eisenoxid durch eine gleiche Menge MnsO-t-Rauchstaub ersetzt. Ebenso wie in den vorhergehenden Beispielen wurden Prftafeln besprüht und dem Korrosionstest unterworfen.
Beispiel 5
Bei gleicher Arbeitsweise wie in Beispiel 4 wurde in der Formulierung eine größere Menge von Mn3O4Rauchstaubr nämlich 276,2 g eingesetzt. Das weitere erfolgte wie in den vorhergehenden Beispielen.
Beispiel 6
Bei gleicher Arbeitsweise wie in Beispiel 4 wurde in der Formulierung eine geringere Menge von Mn3Ü4-Rauchstaub, nämlich 206,0 g und außerdem 30,2 g Zinkchromat eingesetzt Das weitere erfolgte wie in den vorhergehenden Beispielen.
Die Ergebnisse der Korrosionsprüfungen der in den Beispielen 1 bis 6 beschriebenen Lacke sind in Tabelle 2 wiedergegeben.
Größe und Art der Blasenbildung in der Beschichtung ist gemäß ASTM Std. D 714-56 folgendermaßen abgestuft:
für die Größe der Blasen gelten die Werte 2 bis 8, die höhere Zahl steht für die kleinsten Blasen, während die kleineren Blasen mit »wenig«, »mittel«, »mitteldicht« oder »dicht« bewertet sind.
Korrosionsprüfungen von Beschichtungen von Epoxy-Polyamid-Systemen und verschiedenen Pigmenten
Beispiel
Kr.
Pigment Beschichtungsdicke.
(X JO"3 cm)
Blasenbildung
1 Titandioxid
2 rotes Eisenoxid
4,3 2 - wenig
6,4 2 - wenig
4,1 4 - mittel
6,1 4 - mittel
Fortsetzung
Beispiel
Nr.
Pigment
Zinkchromat
Mn2O4-Rauchstaub
Mn3O4-Rauchstaub
(höhere Menge)
Mn3O4-Rauchstaub plus
Zinkchromat
Beschichtungs-
dicke		 Blasenbildung
(X 10"3 cm)
4,1
6,9		 6 - mitteldicht
6 - mitteldicht
3,8
5,6		 4 - mittel
4 - mittel
3,8
6,1		 4 - mitteldicht
4 - mittel
3,6
5,6		 2 - wenig
4 - wenig
ί Aus den Ergebnissen der Tabelle 2 ist zu sehen, daß lösungsmittelhaltige Lacke auf Basis eines Epoxy-Polyamid-Systems, die erfindungsgemäß MnjCVRauchstaub als Pigment enthalten, eine gute bis vorzügliche .Korrosionsbeständigkeit aufweisen. Insbsondere wenn diese Lackein relativ dicker Schicht (etwa 6,4 · 10~3cm) aufgetragen werden, erreicht man eine gleiche oder bessere Korrosionsbeständigkeit als bei Formulierungen, die übliche Pigmente, wie Titandioxid und rotes Eisenoxid enthalten. Gleichartige Ergebnisse erhält man auch, wenn der Lack in dünner Schicht (etwa 3,8 - 10-3cm) aufgetragen wird. Aus Tabelle 2 ergibt sich ferner, daß die Korrosionsbeständigkeit erfindungs-'gemäßer Lacke nicht erhöht wird, wenn man größere Mengen M^CVRauchslaub einsetzt.
Beispiel 7
Zur Herstellung eines lösungsmittelhaltigen Lacks wurden folgende Komponenten gemischt:
73.8 g Epoxyester-Harz;
137,3 g Zinkchromat-Pigment;
24,4 g Talk;
1,9 g Pigmentsuspensiermittel;
70.9 g aromatisches Lösungsmittel, in diesem Fall
Xylol.
Dieses Gemisch wurde in einem Myers-Mixer auf eine Feinheit von 6 NS (Hegman) gebracht, dann wurden folgende Komponenten zugegeben:
188,1 g Epoxyester;
2,2 g 24%iges Bleinaphthenat;
0,8 g 6%igesCobaltnaphthenat;
0,5 g Hautverhinderungsmittel.
Ein Lack mit dieser Formulierung wurde auf Prüftafeln in einer Schichtdicke von etwa 3,8 · 10-3 cm gesprüht. Diese bestanden aus blankem Kaltwalzstahl (SAE 1010) und hatten die Abmessungen 10,2 χ 20,3 cm. Es wurde bei Raumklima während einer Woche getrocknet. Dann wurden die Prüftafeln an einer Seite angeritzt und für etwa 100 Stunden einem 5%igen Salznebel ausgesetzt. Daraufhin wurde auf Anzeichen von Korrosion (Rost, Blasen) untersucht.
Beispiel 8
Bei sonst gleicher Formulierung wie in Beispiel 7 wurde anstelle von 1373 g Zinkchromat 101,7 g TiO2-Pigment eingesetzt. Dieser Lack wurde auf die in Beispiel 7 beschriebenen Prüftafeln mit einer Schichtdicke von etwa 3,8 · 10-3cm aufgesprüht. Das weitere Prüfverfahren erfolgte wie in Beispiel 7.
Beispiel 9
Bei sonst gleichfr Formulierung wie in Beispiel 8 wurde anstelle der 161,7 g TiO2 die gleiche Menge Mn3O4-Rauchstaubpigment eingesetzt. Die weitere Verarbeitung und Prüfung erfolgte wie in den vorhergehenden Beispielen.
Beispiel 10
Bei sonst gleicher Formulierung wie in Beispiel 9 wurde anstelle des 161,7 g M^CVRauchstaub die gleiche Menge rotes Eisenoxid-Pigment eingesetzt. Die weitere Verarbeitung und Prüfung erfolgte wie in den vorhergehenden Beispielen.
Beispiel 11
Zur Herstellung eines lösungsmittelhaltigen Lacks wurden folgenden Komponenten gemischt:
73,8 g Epoxyester-Harz;
241,7 g MnjOi-Rauchstaub-Pigmentj
1,9 g Pigmentsuspendiermittel.
Dieses Gemisch wurde während etwa 30 Minuten mit
200 UpM gründlich gemischt bis zu einer Feinheit von 5
bis 6 NS (Hegman) und dann einer zweiten Mischung
zugegeben. Diese bestand aus folgenden Komponenten:
148,1 g Epoxyester-Harz;
2,2 g 24%iges Bleinaphthenat;
0,8 g 6%igesCobaltnaphthenal;
0,5 g Hautverhinderungsmhlel.
Die Weiterverarbeitung und Prüfung erfolgte wie in den vorhergehenden Beispielen.
Die Ergebnisse des Salzncbel-Korrosionstestcs gemäß der Beispiele 7 bis 11 sind in der Tabelle 3 wiedergegeben. Die Bewertung der Korrosionsbeständigkeit erfolgte gemäß ASTM Std. D 714-56.
Tabelle 3
Korrosionsprüfungen von Beschichtungen mit Epoxy-Ester-Systemen und verschiedenen Pigmenten
Beispiel
Nr.
Pigment
Beschich-
tungs-
dicke
(X 10"3 cm)
Blasenbildung
10
10
11
Zinkchromat
Titandioxid
Mn3O4
rotes Eisenoxid
Mn3O4
(höhere Menge)
3,6
3,8
3,8
war also etwas höher als bei den Formulierungen der Beispiele 12 und 13. Die Weiterverarbeitung und Prüfung erfolgte wie in Beispiel 12 und 13.
Die Ergebnisse des Salzsprühkorrosionstestes sind in Tabelle 4 wiedergegeben.
Tabelle 4
Korrosionsbeständigkeit von Beschichtungen auf Basis von Phenoxyharz-Systemen
8 - dicht
2 - wenig ,
ohne
8 - dicht*)
ohne
*) = Blasen häufig in Nähe der Anritzungen auf der Prüftafel.
Die Tabelle zeigt, daß Lacke auf Basis von Epoxyester-Systemen, die M^O^Rauchstaub-Pigment enthalten, eine höhere Korrosionsbeständigkeit aufweisen als gleichartige Lacke, bei denen die üblichen Pigmente aus rotem Eisenoxid, TiO2 und Zinkchromat verwendet sind.
Beispiel 12
: Zur Herstellung eines lösungsmittelhaltjgen Lacks wurden folgende Komponenten gemischt:
20
25
30
120,0 g Polyhydroxyäther aus Bisphenol A und Epichlorhydrin;
30 g Phenol-Aldehyd-Kondensationsprodukt;
1,1 g Suspendiermittel;
1,1 g Suspendiermittel; mit Silan behandeltes pyroge-
nes Siliciumoxid;
179 g Zinkstaub.
Die beiden erstgenannten Komponenten wurden in Äthylenglykolmonoäthylätheracetat (21% Feststoff) gelöst. Das Gemisch wurde so lange in einem Cowles bispergieraggregat behandelt, daß alle Komponenten gleichmäßig im gesamten Ansatz verteilt waren.
Der so hergestellte Lack wurde auf Prüftafeln aus blankem Kaltwalzstahl mit den Abmessungen 10,2 χ 15,2 cm aufgetragen. Dann wurde während 15 Minuten bei 177°C gehärtet und danach die Beschichlungsdicke gemessen. Die Prüftafeln wurden nach dem Standard-Verfahren dem Saizsprühkorrosionstest unterworfen. Die Bewertung erfolgte gemäß ASTM D 714-56, D 610-68.
Beispiel
Testzeit
(h)
Korrosion
Blasenbildung
12 (Zinkstaub)
13 (Mn3O4)
.14 (Mn3O4)
100
260
360
100
260
360
100
260
360
7
7
8
8
5
4
4
8 M
8 M
8M
6-8MD 6-8MD 6-8MD
6-8MD 6-8MD
45
50
55
Beispiel 13
Bei sonst gleicher Formulierung wie im Beispiel 12 wurden anstelle von 179 g Zinkstaub 118 g Mn3O4-Rauchstaubpigment eingesetzt. Der Lack hatte annähernd die gleichen Volumenprozente an Feststoff wie &o der nach Beispiel 12, nämlich 48%. Die weitere Verarbeitung und Prüfung erfolgte wie in Beispiel 12,
Beispiel 14
Bei sonst gleicher Formulierung wie in Beispiel 13 wurde eine höhere Menge MnjO^Rauchstaubpigment, nämlich 147,5 g, eingesetzt. Der Lack hatte einen Feststoffgehalt von etwa 53 Volumenprozent. Dieser Nach den aus Tabelle 4 ersichtlichen Ergebnissen ist bei Formulierungen auf Basis von Phenoxyharz-Systemen, die MnjCrRauchstaubpigment enthalten, die Korrosionsbeständigkeit etwa gleich der von Formulierungen mit Zinkstaub bis zu etwa 260 Stunden Testzeit. Hierzu ist zu bemerken, daß Lacke, die Zinkstaub als korrosionshinderndes Pigment enthalten, als besonders hochwertig unter Salzsprühbedingungen gelten.
Beispiel 15
Zur Herstellung eines lösungsmittelhaltigen Lacks wurden folgende Komponenten gemischt:
120,0 g Polyhydroxyäther aus Bisphenol A und Epschlorhydrin;
30 g Phenol-Aldehyd-Kondensationsprodukt;
118 g Mn3O4-Rauchstaubpigment.
Die beiden erstgenannten Komponenten wurden in Äthylenglykolmonoäthylätheracetat gelöst (21% Feststoff). Gemischt wird in einem Cowles Dissolver bis zur gleichmäßigen Durchmischung aller Komponenten. Der so hergestellte Lack hatte einen Feststoffgehalt von etwa 79 Gew.-% (49 Volumenprozent) und eine Brookfield-Viskosität von 1000 Centipoise bei einer Spindelgeschwindigkeit von 2 UpM. Der Lack wurde auf Prüftafeln (10,2x 15,2cm) aus blankem Kaltwalzstahl aufgetragen. Die Härtung der Beschichtung erfolgte bei 35O0C während 15 Minuten. Die Dicke der Beschichtung betrug etwa 1,27 · 10-Jcm. Die Prüftafeln wurden nach dem Standard-Verfahren dem Saizsprühkorrosionstest unterworfen. Die Bewertung erfolgte gemäß ASTM D 714-56 und D 610-68..
Beispiel 16
Bei sonst gleicher Formulierung wie in Beispiel 15 wurden anstelle der 118 g Mn3O4-Rauchstaub 31,5 g rotes Eisenoxid und 31,5 g Talk eingesetzt. Der so hergestellte Lack hatte einen Feststoffgehalt von etwa 67 Gew.-% (40 Volumenprozent) und eine Viskosität von 5000 Centopoise (Spindelgeschwindigkeit 2 UpM).
13
14
Die Weiterbehandlung und Prüfung erfolgte wie in Beispiel 15.
Bei sonst gleicher Formulierung wie in Beispiel 15 wurden anstelle von 118 g MnsOi-Pigment 31,5 g schwarzes Eisenoxid und 315 gTalk eingesetzt. Der so hergestellte Lack halte einen Feststoffgehall von 67 Gew.-% (40 Volumenprozent) und eine Viskosität von
Tabelle 5
Centipoise (Spindelgeschwindigkeit 2 UpM). Der Lack wurde wie in Beispiel 15 auf Prüftafeln aufgetragen, die Schichtdicke betrug wieder etwa 1,27-ΙΟ-3cm. Die Prüfung erfolgte wie in den vorhergehenden Beispielen.
Die Ergebnisse des Salzsprühkorrosionstestes mit den Lacken der Beispiele 15 bis 17 sind in der Tabelle 5 wiedergegeben.
Korrosionsbeständigkeit von Beschichtungen mit MnjC^-Pigment und Eisenoxid-Pigmenten
Beispiel
Nr.
Testzeit
(h) Korrosion
Blasenbildung
(Mn3O4)
(rotes
Eisenoxid)
(schwarzes
Eisenoxid)
100 245
100 245
100 245 6M
6 M
6 MD
6 MD
6 M
6 MD
Die aus Tabelle 5 ersichtlichen Ergebnisse zeigen, daß rotem oder schwarzem Eisenoxid pigmentierl sind:
Lacke auf Basis von Phenoxy-Harz-Systemen, die Diese überlegene Eigenschaft zeigt sich besonders nach
Mn3O.f-Rauchstaub als Pigment enthalten, eine bessere 3Ü längeren Prüfzeiten von bis zu 245 Stunden. Korrosionsbeständigkeit aufweisen als Lacke, die mit

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Lösungsmittelhaltiger Lack, der als hauptsächliche Komponenler ein Harzbindemittel und ein Farbpigment sowie übliche Hilfssioffe enthält, wobei das Farbpigment zugleich korrosionsvcrhindernde Eigenschaften aufweist, dadurch ^kennzeichnet, daß als färbendes und korrosionsverhinderndes Pigment fein zerteilter MnjOa-Rauchstaub mit folgenden Eigenschaften:
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