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DE3132677A1 - Verfahren zur herstellung feinteiliger hexagonaler ferrite sowie ihre verwendung zur herstellung magnetischer aufzeichnungstraeger - Google Patents

Verfahren zur herstellung feinteiliger hexagonaler ferrite sowie ihre verwendung zur herstellung magnetischer aufzeichnungstraeger

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DE3132677A1
DE3132677A1 DE19813132677 DE3132677A DE3132677A1 DE 3132677 A1 DE3132677 A1 DE 3132677A1 DE 19813132677 DE19813132677 DE 19813132677 DE 3132677 A DE3132677 A DE 3132677A DE 3132677 A1 DE3132677 A1 DE 3132677A1
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magnetic
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Hartmut Dip.-Chem. Dr. 6700 Ludwighafen Hibst
Udo Dipl.-Phys. Dr. 6711 Dirmstein Kullmann
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BASF SE
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Description

  • Verfahren zur Herstellung feinteiliger hexagonaler Ferrite
  • sowie ihre Verwendung zur Herstellung magnetischer Aufzeichnungsträger Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung feinteiliger hexagonaler Ferrite der allgemeinen Formel M(MeTi)x Fe12 2x°19' in der M Barium oder Strontium, Me Zink, Nickel und/oder Kobalt und x Werte von 0 bis 1,5 bedeuten sowie ihre Verwendung zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsträgern.
  • Die Ferritpulver für die Herstellung von Hartferritmagneten sowie von weitgehend fälschungssicheren magnetischen Aufzeichnungen werden üblicherweise nach dem keramischen-Verfahren hergestellt. Dazu werden Bariumcarbonat bzw. Strontiumcarbonat und Eisenoxid in dem Verhältnis, das der chemischen Formel des späteren Ferrits entspricht, gemischt und diese Mischung einer Wärmebehandlung, dem sogenannten Vorsintern, bei Temperaturen zwischen 11000C und 13000C unterworfen. Beim Vorsintern bildet sich der magnetische Hexaferrit. Die entstandenen versinterten Konglomerate aus Kristalliten werden anschließend meist unter Zusatz von Wasser zu einem Pulver, dessen Teilchengröße rund 17um beträgt, gemahlen. Durch das Mahlen entstehen Kristallbaufehler in den Teilchen, die eine Erniedrigung der Koerzitivität zur Folge haben. So hergestellte Ferritpulver weisen im allgemeinen eine recht gute spezifische remanente Magnetisierung auf, die Magnetisierungskoerzitivfeldstärke jH liegt aber mit etwa 200 kA/m vor dem Mahlen und <- 150 kA/m nach dem Mahlen recht niedrig. Diese durch das Mahlen hervorgerufenen Kristallbaudefekte lassen sich durch ein Tempern nach dem Mahlen oder durch einen Sinterprozeß nur zum Teil ausheilen. Deshalb zeigen die aus gemahlenen hartmagnetischem Bariumferritpulver hergestellten Magnete, wie sie in der Technik heute benutzt werden >jHc -Werte von nur 280 bis 320 kA/m. Außerdem weisen die gemahlenen Ferritpulver ein breites Teilchengrößenspektrum auf, so daß die unter Verwendung entsprechend erhaltener BaFel20l9-Pulver hergestellten magnetische Aufzeichnungsträger eine Schaltfeldverteilung (h25) von größer 0,4 zeigen.
  • Ein anderes Verfahren wird z.B. in der DE-OS 28 32 892 beschrieben. Hier wird eine Ba-Fe(III)-Nitratlösung in einem Sprühturm gegen ein Heizgas mit einer Temperatur von 12000C versprüht. An dem Verfahren ist nachteilig, daß das so hergestellte Ba-Ferritpulver mit r-Fe203 verunreinigt ist, wodurch Sättigungs- und remanente Magnetisierung gegenüber einphasigem Ferrit erniedrigt sind. Zum anderen sind die anfallenden Kristallite teilweise miteinander versintert, so daß das Pulver vor einer weiteren Verwendung aufgemahlen werden muß.
  • Neben den obengenannten Verfahren sind zur Herstellung von Barium- und Strontiumferriten auch Mischfällungsverfahren herangezogen worden. So beschreiben K. Haneda et al in J. Amer. Ceram. Soc. 57 (8) (1974) 354/7 die Darstellung von hochkoerzitivem Bariumferrit durch Tempern einer abfiltrierten, ausgewaschenen und getrockneten BaC03 -Fe(OH)3-Mischfällung bei 9250C. Die Mischfällung wurde durch Zusammengeben einer Ba-Fe(III)-Chloridlösung und einer NaOH-Na2C03-Lösung mit fast 4-fachem Alkaliüberschuß hergestellt. Ein weiteres Mischfällungsverfahren aus Ba-Fe(III)-Chloridlösung und überschüssiger Na2CO3-Lösung wird in der DE-OS 19 48 114 (US-PS 3,582,266) offenbart.
  • Das zusammen ausgefällte Ba und Fe(III)-Carbonat wird filtriert, ausgewaschen, sprühgetrocknet und bei 11000C getempert. Der Überschuß an Na2 CO3 dient dazu, um nach der Filtration eine wirksame Entfernung von Salzanteilen zu ermöglichen. Die erforderlichen hohen Temperaturen bei der Temperung ergeben jedoch grobteilige Ferritpulver mit 'einer Teilchengröße von 0,5 - 1,0 /um und Hc-Werten, die auch mit dem keramischen Verfahren erreicht werden können.
  • Ein weiteres Mischfällungsverfahren ist aus der GB-PS 1 254 390 (US 3,634,254) bekannt. Dabei werden die Kationen einer ammoniakalischen Ba-Fe(III)-Nitratlösung mit einem Ammoniumsalz einer Fettsäure ausgefällt. Auch hier ist eine Temperung mit den dadurch bedingten nachteiligen Folgen auf das Tellchengrößenspektrum erforderlich.
  • Diese genannten Verfahren haben den Nachteil, daß das in der flüssigen Phase erhaltene Mischfällungsprodukt zu feinteilig und daher nur sehr schwierig von der flüssigen Phase abzutrennen ist. Da hierbei außerdem das gefällte feinteilige Ba-Salz teilweise durchs Filter läuft, ist es schwierig, Fällungsprodukte mit einer Zusammensetzung zu erzielen, die den festgelegten Molverhältnissen der jeweiligen Komponenten entsprechen. Wegen dieser Mängel wurden diese Verfahren bisher gewerblich nicht realisiert.
  • Weiterhin ist es nachteilig, daß die erhaltenen Ferrite aufgrund der Versinterung bein Tempern schlecht dispergierbar sind und für eine weitere Verwendung aufgemahlen werden müssen.
  • Um den Nachteil der schlechten Filtrierbarkeit zu beheben, wird in der DE-AS 27 38 830 (US-PS 4,120,807) vorgeschlagen, bei der Mischfällung ein grobteiliges Fe304 und BaC03 mit einer Teilchengröße von 0,5 - 0,7/um zu erzeugen. Der nach dem Tempern bei 400 bis 900 C entstehende Ba-Ferrit ist allerdings mit einem Kristallitdurchmesser von 0,5 - 0,9,um relativ grobteilig und fällt z.T. in versinterter Form an.
  • Mischfällungen führen im allgemeinen zu einem innigen Kontakt der Reaktionskomponenten und bewirken so eine Reaktionsbeschleunigung. Andererseits sind auch Fluxverfahren bekannt, bei denen Flußmittel zur Förderung der Reaktion zwischen den einzelnen Metalloxiden eingesetzt werden, wie z.B. B203, Alkaliborate, PbO, Alkaliferrite, Bi203, Molybdate, Alkalihalogenide und -sulfate.
  • So wird nach der US-PS 3,793,443 Bariumferrit durch Erhitzen eines BaCO3-FeOOH-NaC1-KCL-Gemenges dargestellt.
  • Dabei wird es als wichtig angesehen, von FeOOH als Eisenkomponente auszugehen, um die Ferritbildungsreaktion in Gegenwart von "in situ" erzeugtem H2 0 durchzuführen.
  • Außerdem wird eine vollständige Ferritbildung nur bei hohen Temperaturen, weit oberhalb des Schmelzpunktes der zugegebenen Alkalichloride (d.h. bei 1000°C) beobachtet.
  • Tiefere Temperaturen führen zu geringen Ba-Ferritausbeuten. Das Verfahren bringt gegenüber der keramischen Methode keine Verbesserung in der Koerzitivkraft. Außerdem fallen die Teilchen mit einem Kristallitdurchmesser von ca. 1 - 1,5 /um in relativ grobteiliger Form an. Nach dem Verfahren der DE-OS 24 01 029 (US-PS 3,810,973) wird eine Suspension von Eisen(III)-oxid-Hydrat in einer Alkalichloridlösung mit BaC03-Pulver versetzt und dann sprühgetrocknet und bei 1000 - 10500C getempert. Das Verfahren führt zu einem relativ grobteiligen hexagonalen Ferrit mit einem Kristalldurchmesser von ca. 1 - 1,5 /um. In der DE-OS 21 43 793 wird ein Verfahren zur Herstellung von Bariumferrit beschrieben, bei dem ein BaCO3-Fe203-Na2SO4--K2 S04-Gemenge auf 9500C erhitzt wird. Auch dieses Verfahren ergibt grobteilige Ferritpräparate.
  • Für eine Reihe von Anwendungen auf dem Gebiet der fälschungssicheren Codierung, z.B. bei Identitätsausweisen, Kreditkarten sowie magnetische Speicherung von sonstigen Kennungen, ist es wünschenswert, magnetische Aufzeichnungsträger zur Verfügung zu haben, welche eine gegenüber den derzeitigen Standardspeichermedien höhere Koerzitivfeldstärke aufweisen. Entsprechende Materialien wären gegenüber magnetischen Fremdreldern unempSindlicher und somit nur unter erschwerten Bedingungen zu fälschen.
  • Es bestand daher die Aufgabe, ein Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Materials bereitzustellen, das den Anforderungen genügt, welche an ein magnetisches Material für die Verwendung in den angegebenen magnetischen Aufzeichnungsträgern gestellt werden. Ein solches Material sollte sich vor allem durch eine hohe Feinteiligkeit bei enger Teilchengrößenverteilung, eine enge Schaltfeldverteilung, eine gute Dispergierbarkeit für die Einarbeitung in organische Bindemittel und durch eine hohe und in einfacher Weise definiert einstellbare Koerzitivfeldstärke auszeichnen.
  • Zur Lösung dieser Aufgabe lassen sich in vorteilhafter Weise feinteilige hexagonale Ferrite der allgemeinen Pormel M(MeTI) Fe 2-2x019, in der M Barium oder Strontium, Me Zink, Nickel und/oder Kobalt und x Werte von 0 bis 1,5 bedeuten, heranziehen.
  • Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß sich diese genannten Ferrite auf einfachem Wege mit den aufgab eng emäß geforderten Eigenschaften herstellen lassen, wenn eine wäßrige Barium- oder Strontiumchlorid-Lösung und eine wäßrige Eisen(III)chlorid-Lösung sowie gegebenenfalls eine wäßrige Me-chlorid-Lösung unter Zugabe von gegebenenfalls Titantetrachlorid mit einer wäßrigen Natriumcarbonatlösung umgesetzt, die resultierende Mischung aus schwerlöslichen Fällungsprodukten in einer Natriumchloridlösung zur Trockene gebracht, das trockene Salzgememnge anschließend auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des Natriumchlorids jedoch auf nicht mehr als 9500C erhitzt und dann der sich dabei bildende feinteilige plättchenförmige hexagonale Ferrit der genannten Zusammensetzung durch Auslaugen mit Wasser isoliert wird.
  • Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine wäßrige Eisen(III)chlorid-Lösung zusammen mit einer wäßrigen Lösung des MCl2 und gegebenenfalls des MeCl2 unter Rühren in eine wäßrige Natriumcarbonatlösung eingebracht, welche vorteilhafterweise ebensoviel Äquivalente Natriumione enthält wie die Summe der während des Verfahrens der Reaktionsmischung zugegebenen Chloridionen entspricht. Danach wird gegebenenfalls in die Reaktionsmischung unter weiterem Rühren eine der eingesetzten MeCl2-Menge äquimolare Menge an flüssigem TiCl4 gleichmäßig eingetropft. Dabei ist durch geeignete apparative Vorrichtungen zu gewährleisten, daß sich das TiCl4 nicht teilweise verflüchtigt. Anschließend wird zur erhaltenen Mischfällung solange eine 10%ige Natriumcarbonatlösung zugegeben bis die Aufschlämmung einen pH-Wert zwischen 5,0 und 6,5 aufweist. Diese Aufschlämmung wird nun zur Trockene gebracht, was üblicherweise durch Sprühtrocknung geschieht. Das daraus resultierende Salzgemenge wird nun auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunkts des in dem Salzgemenge vorhandenen Natriumchlorid jedoch auf nicht mehr als 950°C erhitzt. Diese Temperatur wird 0,5 bis 3 Stunden lang beibehalten. Nach dem Abkühlen wird der erhaltene Schmelzkuchen mit Wasser behandelt, so daß sich der Natriumchloridanteil auflöst und ein braunes bis schwarzes feinteiliges Material zurückbleibt, das abfiltriert und mit Wasser gewaschen wird. Dieses Material gehört zur Gruppe der hexagenalen Ferrite und läßt sich mit der bereits angegebenen allgemeinen Formel beschreiben.
  • 'Aufgrund des erfindungsgemäßen Verfahrens lassen sich diese Ferrite unmittelbar als feinkörnige, unversinterte Pulver gewinnen. Sie bestehen aus sehr kleinen Plättchen mit einem regelmäßigen sechseckigen-Kristallhabitus. Die Teilchengrößenverteilung der anfallenden Ferrite ist sehr eng, wobei der Plättchendurchmesser zwischen 0,05 bis 0,2µm und die spezifische Oberfläche der Teilchen zwischen 8 und 15 m²/g beträgt. Hinsichtlich der magnetischen Eigenschaften zeichnen sich die erfindungsgemäß hergestellten Ferrite Je nach gewählter Zusammensetzung durch Koerzitivfeldstärken (Hc) bis 530 kA/m und spezifische remanente Magnetisierungen bis 41 nTm3/g aus. Besonders vorteilhaft ist die enge Schaltfeldstärkenverteilung der gemäß der Erfindung erhältlichen hexagonalen Ferrite. Der die Schaltfeldstärkenverteilung charakterisierende h25-Wert wird jeweils aus der Gleichfeldentmagnetisierungskurve (-Remanenzkurve) eines Pulvers oder eines Magnetbandes abgeleitet. Nach magnetischer Sättigung der Probe werden diejenigen Magnetfeldstärken in Gegenrichtung bestimmt, bei denen nach Anlegen und Abschalten des Feldes 25, 50 und 75 % der Magnetteilchen umgeschaltet haben. Bezeichnet man diese Feldstärken jeweils mit H25, H50 und H75, so ist Eine enge Schaltfeldstärkenverteilung drückt sich in einem niedrigen h25-Wert aus. Er liegt für die erfindungsgemäß hergestellten Ferrite mit maximalem Hc-Wert bei 0,15 und ist somit im Vergleich zum Stand der Technik extrem niedrig. Mit zunehmender Dotierung x nimmt die Koerzitivfeldstärke und teilweise auch die Remanenzmagnetisierung ab, wobei gleichzeitig die Schaltfeldverteilung (h25) zunimmt.
  • 'Es ist bemerkenswert, daß dennoch die h25-Werte der nach dem erfindungsgemßen Verfahren hergestellten dotierten hexagonalen Ferrite gegenüber nach anderen Verfahren tergestellten Ferritpulvern bei gleichem Hc -Wert in vor--teilhafter Weise deutlich erniedrigt sind.
  • Die angegebenen magnetischen wigenschaften wurden jeweils nach einer Impulsvormagnetisierung (Hmax = 7000 kA/m) in einem Meßfeld von 800 kA/m bestimmt.
  • Des weiteren zeichnet sich das erfindungsgemäße Verfahren gegenüber den bekannten Mischfällungs- oder Fluxverfahren durch eine Reihe von verfahrenstechnischen Vereinfachungen aus. So entfällt das langwierige Abfiltrieren und Auswaschen der Mischfällungsprodukte und das vorgegebene Verhältnis der Metallionen bleibt unverändert, da keine Komponente durchs Filter laufen kann. Im Gegensatz zu den bekannten Mischfällungs- und Flux-Verfahren wird die Mischfällung im erfindungsgemäßen Verfahren auf einen sauren pH-Wert von 5,0 - 6,5 eingestellt und so weiterverarbeitet, wodurch Alkali eingespart wird.
  • Als ein weiterer Vorteil muß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Temperatur bei Temperaturen zwischen 800 und 950 0C angesehen werden. Eine Temperung von Natriumchlorid--Ferrit-Gemengen bei diesen Temperaturen ist vorteilhaft, da die Flüchtigkeit des anwesenden Kochsalzes noch vergleichsweise gering ist und damit nur eine geringere Abgasverunreinigung auftritt. Außerdem muß bei Temperaturen oberhalb 10000C mit einem Angriff von Kochsalz auf die Reaktionsgefäße gerechnet werden.
  • Durch die Anwesenheit des Kochsalzes beim Tempern wird ein Versintern der hexagonalen Ferritplättchen verhindert, so daß die erhaltenen Pulver für eine Weiterverarbeitung nicht erst aufgemahlen werden müssen, wodurch Kristallfehler entstehen, die Koerzitivfeldstärke und Schaltfeldverteilung verschlechtern.
  • Die genannten besonderen Teilcheneigenschaften haben die bereits angegebenen guten magnetischen Eigenschaften zur Folge und kommen auch im Hinblick auf ein verbessertes Dispergierverhalten zum Ausdruck. Wegen dieser guten Dispergierbarkeit sind die erfindungsgemäß hergestellten Ferrite besonders für die Verwendung als magnetisches Material bei der Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsträgern geeignet. Dabei zeigt das Ferritpulver, verglichen mit den herkömmlichen Produkten, verbesserte magnetische Eigenschaften. Außderdem sind die erfindungsgemäß hergestellten Ferritpulver so feinteilig, daß die daraus hergestellten Magnetschichten auch bei geringen Schichtdicken eine hervorragende Oberflächengute aufweisen. Bei der Verarbeitung zu magnetischen Aufzeichnungsträgern bleibt die hohe Koerzitivfeldstärke der Magnetpulver erhalten, so daß sehr hochkoerzitive magnetische Aufzeichnungsträger mit Hc-Werten bis zu 530 kA/m hergestellt werden können. Aufgrund der hohen Hc -Werte ist es schwierig, eine einmal vorgenommene magnetische Aufzeichnung wieder zu verändern. Damit sind die magnetischen Aufzeichnungen gegen Fremdfelder weitgehend unempfindlich und stabil und in gewissem Umfang auch fälschungssicher.
  • Die Erfindung sei anhand folgender Beispiele näher erläutert: Beispiel 1 Es wird eine Lösung, bestehend aus 139,6 g BaCl2.2H20 und 1776,4 g FeCl3.6H20 in 8'1 H20 hergestellt und unter 3 2 2 Rühren in eine Lösung von 1105,5 g Na2CO3 in 11 1 H20 gegeben. Der pH-Wert der Mischung beträgt 5,5. Danach wird die erhaltene Suspension sprühgetrocknet. Das sprühgetrocknete Pulver wird anschließend eine Stunde lang in einem vorgewärmten Kammerofen bei 8500C an Luft getempert. Nach dem Abkühlen wird das erhaltene BaFe12P 19/NaCl-Gemenge unter Rühren in kaltes Wasser gegeben, wobei sich der NaCl-Anteil des Gemenges auflöst. Anschließend wird der braune Ferrit abfiltriert, ausgewaschen und getrocknet.
  • Das im Röntgendiagramm einphasige BaFel2019-Präparat besteht aus Kristallplättchen mit engem Teilchengrößenspektrum und einem Plättchendurchmesser von 0,1 bis 0,2 /um und einer spezifischen Oberfläche von 11,6 m2/g.
  • Die Magnetwerte betragen: Hc 450 kA/m, Mr/S= 41 nTm3/g.
  • Die Schaltfeldverteilung h25 = 0,18.
  • Vergleichsbeispiel 1 Es wird eine Lösung, bestehend aus 139,6 g BaCl2.2 H20 und 1776,4 g FeCl3. 6 H20 in 8 1 Wasser hergestellt und unter Rühren in eine Lösung von 1105,5 g Na2CO3 in 11 1 Wasser gegeben. Der pH-Wert der Mischung beträgt 5,5. Danach wird die erhaltene Suspension sprGhgetrocknet. Das sprühgetrocknete Pulver wird anschließend eine Stunde lang in einem vorgewärmten Kammerofen bei 750°C an Luft getempert.
  • Nach dem Abkühlen liegt ein BaFel20l9/NaCl-Gemenge vor, das unter Rühren in kaltes Wasser gegeben wird, wobei sich der NaCl-Anteil des Gemenges auflöst. Anschließend wird der braune Ferrit abfiltriert, ausgewaschen und getrocknet. Das im Röntgendiagramm einphasige BaFe12019-Präparat besteht aus Kristallplättchen mit engem Teilchengrößen- spektrum und einem Plättchendurchmesser von 0,1 bis 0,2 µm und einer spezifischen Oberfläche von 12,8 m²/g.
  • Die Magnetwerte betragen: Hc = 417 kA/m, Mr/# = 38 nTm³/g.
  • Der h25-Wert beträgt 0,21.
  • Beispiel 2 Es wird eine Lösung, bestehend aus 266,6 g SrCl2. 6H20 und 3189,5 g FeCl3.6H2O in 18 l H2O hergestellt und unter Rühren in eine Lösung von 1982,0 g Na2CO3 in 7 1 Wasser gegeben. Der pH-Wert der Mischung beträgt 5,8. Danach wird die erhaltene Suspension sprühgetrocknet. Das sprühgetrocknete Pulver wird anschließend eine Stunde lang in einem vorgewärmten Kammerofen bei 8500C an Luft getempert. Nach dem Abkühlen wird das erhaltene SrFe12018/NaCl-Gemenge unter Rühren in kaltes Wasser zugegeben, wobei sich der NaCl--Anteil des Gemenges auflöst. Anschließend wird der braune Ferrit abfiltriert, ausgewaschen und getrocknet. Das im Röntgendiagramm einphasige SrFel20l9-Präparat besteht aus Kristall plättchen mit engem Teilchengrößenspektrum und einem Plättchendurchmesser von 0,1 bis 0,2 µm und einer spezifischen Oberfläche von 13,2 m²/g. Die Magnetwerte betragen: Hc = 532 kA/m, HR = 605 kA/m, Mr/g = 41 nTm3/g.
  • Die Schaltfeldverteilung H25 = 0,16.
  • Beispiel 3 Es wird eine Lösung, bestehend aus 1037,5 g BaC12.2H20, 260,5 g ZnC12 und 12 627,6 g FeC13.6H20 in 20 1 Wasser hergestellt und unter Rühren in eine Lösung von 8521,2 g Na,CO in 20 1 H20 gegeben. Anschließend werden tropfenweise unter weiterem Rühren 394,8 g TiC14 zugegeben. Der pH-Wert der erhaltenen Suspension beträgt 5,6.
  • Anschließend wird die Mischfällung durch Zugabe von 10 %iger Na2CO3-Lösung auf einen pH-Wert von 6,0 einge- stellt, wozu etwa 1,6 1 nötig sind. Danach wird die erhaltene Suspension sprühgetrocknet. Das sprühgetrocknete Pulver wird anschließend eine Stunde lang in einem vorgewärmten Kammerofen bei 8500C an der Luft getempert. Nach dem Abkühlen wird das erhaltene Ferrit/NaCl-Gemenge unter Rühren in kaltes Wasser gegeben, wobei sich der NaCl-Anteil des Gemenges auflöst. Anschließend wird der braune Ferrit abfiltriert, ausgewaschen und getrocknet. Das im Röntgendiagramm einphasige Präparat besteht aus Kristallplättchen mit engem Teilchengrößenspektrum und einem Plättchendurchmesser von 0,05 - 0,1 um und einer spezifischen Oberfläche von 15,6 m2/g. Die Magnetwerte betragen: Hc = 245 kA/m, HR = 280 kA/m, Mir/! = 39 nTm3/g. Die Schaltfeldverteilung h25 = 0,39.
  • Beispiel 4 Es wird eine Lösung, bestehend aus 244,3 g BaC12.2H20, 136,3 g ZnC12 und 2703,0 g FeC13.6H20 in 5 1 Wasser hergestellt und unter Rühren in eine Lösung von 2013,8 g Na2 CO3 in 7 1 H20 gegeben. Anschließend werden tropfenweise unter weiterem Rühren 190,6 g TiC14 zugegeben. Der pH-Wert der erhaltenen Suspension beträgt 5,1. Anschließend wird die Mischfällung durch Zugabe von 10 %iger Na2C03-Lösung auf einen pH-Wert von 5,8 eingestellt. Danach wird die erhaltene Suspension sprühgetrocknet. Das sprühgetrocknete Pulver wird anschließend eine Stunde lang in einem vorgewärmten Kammerofen bei 8900C an der Luft getempert. Nach dem Abkühlen wird das erhaltene Ferrit/NaCl-Gemenge unter Rühren in kaltes Wasser gegeben, wobei sich der NaCl-Anteil des Gemenges auflöst. Anschließend wird der braune Ferrit abfiltriert, ausgewaschen und getrocknet. Das im Röntgendiagramm einphasige Präparat besteht aus Kristallplättchen mit engem Teilchengrößenspektrum und einem Plättchendurchmesser von 0,05 - 0,1/um und einer spezi- 2 fischen Oberfläche 2,1 m /g. Die Magnetwerte betragen: Hc = 143 kA/m, HR = 183 kA/m, Mr/# = 33 nTm³/g.
  • Die Schaltfeldverteilung h25 = 0,41.
  • Beispiel 5 Es wird eine Lösung, bestehend aus 244,3 g BaC12.2H20, 204,4 g ZnC12 und 2432,7 g FeCl3 .6H20 in 5 1 Wasser hergestellt und unter Rühren in eine Lösung von 2013,9 g Na2CO, in 7 1 H2 0 gegeben. Anschließend werden tropfenweise unter weiterem Rühren 285,9 g TiC14 zugegeben. Der pH-Wert der erhaltenen Suspension beträgt 5,6. Danach wird die Suspension sprühgetrocknet. Das sprühgetrocknete Pulver wird anschließend eine Stunde lang in einem vorgewärmten Kammerofen bei 900°C an der Luft getempert. Nach dem Abkühlen wird das erhaltene Ferrit/NaCl-Gemenge unter Rühren in kaltes Wasser gegeben wobei sich der NaCl-Anteil des Gemenges auflöst. Anschließend wird der braune Ferrit abfiltriert, ausgewaschen und getrocknet. Das im Röntgendiagramm einphasige Präparat besteht aus Kristallplättchen mit engem Teilchengrößenspektrum und einem Plättchendurchmesser von 0,05 - 0,15 /um und einer spezifischen Ober-2 fläche von 10,1 m /g. Die Magnetwerte betragen: Hc = 86 kA/m, HR = 105 kA/m, Mr/y = 21 nTm3/g. Die Schaltfeldverteilung h25 = 0,44.
  • Beispiel 6 Es wird eine Lösung, bestehend aus 760,3 g BaC12.2H20, 538,6 g CoC12.6H20 und 7954,3 g FeC13.6H20 in 141 Wasser hergestellt und unter Rühren in eine Lösung von 5728,3 g Na2CO, in 13 1 H20 gegeben. Anschließend werden tropfenweise unter weiterem Rühren 431,6 g TiC14 zugegeben. Der pH-Wert der erhaltenen Suspension beträgt 5,0.
  • Anschließend wird die Mischfällung durch Zugabe von 10 %iger Na2CO3-Lösung auf einen pH-Wert von 6,o eingestellt, wozu etwa 2,0 1 nötig sind. Danach wird die erhaltene Suspension sprühgetrocknet. Das sprühgetrocknete Pulver wird anschließend eine Stunde lang in einem vorgewärmten Kammerofen bei 900°C an der Luft getempert. Nach dem Abkühlen wird das erhaltene Ferrit/NaCl-Gemenge unter Rühren in kaltes Wasser gegeben, wobei sich der NaCl-Anteil des Gemenges auflöst. Anschließend wird der erhaltene Ferrit abfiltriert, ausgewaschen und getrocknet. Das im Röntgendiagramm einphasige Präparat besteht aus Kristallplättchen mit engem Teilchengrößenspektrum und einem Plättchendurchmesser von 0,05 - 0,15 /um und einer spezifischen Oberfläche von 12,2 m2/g. Die Magnetwerte betragen: Hc = 66 kA/m, HR = 87 kA/m, Mr/g = 33 nTm3/g. Die Schaltfeldverteilung h25 = 0,66.
  • Beispiel 7 Es wird eine Lösung, bestehend aus 244,3 g BaC12.2H20, 237,9 g CoC12.6H20 und 2703,0 g FeCl3 .6H20 in 5 1 Wasser hergestellt und unter Rühren in eine Lösung von 2013,8 g Na2CO3 in 7 1 H20 gegeben. Anschließend werden tropfenweise unter weiterem Rühren 190,6 g TiC14 zugegeben. Der pH-Wert der erhaltenen Suspension beträgt 5,8. Danach wird die Suspension sprühgetrocknet. Das sprühgetrocknete Pulver wird anschließend eine Stunde lang in einem vorgewärmten Kammerofen bei 9000C and der Luft getempert. Nach dem Abkühlen wird das erhaltene Ferrit/NaCl-Gemenge unter Rühren in kaltes Wasser gegeben, wobei sich der NaCl-Anteil des Gemenges auflöst. Anschließend wird der erhaltene Ferrit abfiltriert, ausgewaschen und getrocknet. Das im Röntgendiagramm einphasige Präparat besteht aus Kristallplättchen mit engem Teilchengrößenspektrum und einem Plättchendurchmesser von 0,05 - 0,15 /um und einer spezifi- 'schen Oberfläche von 11,0 m2/g. Die Magnetwerte betragen: Hc = 32,8 kA/m, X = 47 kA/m, Mr/y = 29 nTm3/g. Die Schaltfeldverteilung h25 = 0,71.
  • Beispiel 8 400 Teile eines gemäß Beispiel 1 hergestellten Bariumferritpulvers mit Hc = 450 kA/m werden mit 100 Teilen einer 20 %igen Lösung eines Copolymerisats aus 80 % Vinylchlorid, 10 % Dimethylmaleinat und 10 % Diethylmaleinat in einem Gemisch aus gleichen Teilen Tetrahydrofuran und Dioxan, 103 Teilen einer 13 %igen Lösung eines thermoplastischen Polyesterurethans aus Adipinsäure, 1,4-Butandiol und 4,4'-Diisocyanatodiphenylmethan in einem Gemisch aus gleichen Teilen Tetrahydrofuran und Dioxan, 24 Teilen eines handelsüblichen anionenaktiven Netzmittels auf Basis Phosphorsäureester und 231 Teilen des genannten Lösungsmittelgemisches gemischt und 6 Stunden lang in einer Schüttelkugelmühle mit Hilfe von Stahlkugeln mit einem Durchmesser von 2 mm dispergiert. Danach wird mit 199 Teilen der oben erwähnten 13 %igen Lösung eines thermoplastischen Polyesterurethans aus Adipinsäure, 1,4-Butandiol und 4,4'-Diisocyanatodiphenylmethan in einem Gemisch aus gleichen Teilen Tetrahydrofuran und Dioxan, 35 Teilen des genannten Lösungsmittelgemisches, 0,3 Teilen Stearinsäure 0,3 Teilen eins handelsüblichen Silikonöls und 0,6 Teilen Hydrochinon versetzt und weitere 2 Stunden dispergiert.
  • Danach wird die Dispersion filtriert und in bekannter Weise auf eine 6/um dicke Polyethylenterephthalatfolie in einer solchen Stärke aufgetragen, daß nach dem Ausrichten der plättchenförmigen Teilchen durch Vorbeiführen an einem Magnetfeld und anschließendem Trocknen und Kalandrieren eine Magnetschicht mit einer Schichtdicke von 5,4/um verbleibt.
  • 'Am Magnetband wurden folgende Werte gemessen: Hc = 465 kA/m, Mr = 128 mT, M5 = 194 mT, Richtfaktor = 1,2, h25 = 0,16.
  • Beispiele 9 Das in Beispiel 3 dargestellte dotierte Bariumferritpulver mit H = 245 kA/m wird analog Beispiel 8 zu einem Magnetc band verarbeitet.
  • Am Magnetband wurden folgende Werte gemessen: H = 255 kA/m, HR = 278 kA/m, Mr = 121 mT, Ms = 189 mT, Richtfaktor = 1,3, h25 = 0,28, Schichtdicke 5,6 µm.
  • Beispiel 10 Das in Beispiel 4 dargestellte dotierte Bariumferritpulver mit H = 143 kA/m wird analog Beispiel 8 zu einem Magnetc band verarbeitet, wobei allerdings statt 400 Teilen Ferrit 470 Teile eingesetzt wurden.
  • Am Magnetband wurden folgende Werte gemessen: Hc = 150 kA/m, HR = 160 kA/m, Mr = 116 mT, M5 = 181 mT, Richtfaktor = 1,4, h25 = 0,26, Schichtdicke = 5,2/um.
  • Beispiel 11 Das in Beispiel 7 hergestellte dotierte Bariumferritpulver mit 32,8 kA/m wird analog Beispiel 8 zu einem Magnetband verarbeitet, wobei allerdings statt 400 Teilen Ferrit 470 Teile eingesetzt wurden.
  • Am Magnetband wurden folgende Werte gemessen: Hc = 48,7 kA/m, HR = 55 kA/m, Mr = 106 mT, Ms = 177 mT, Richtfaktor = 1,4, h25 = 0,35, Schichtdicke = 4,8 µm.

Claims (2)

  1. Patentansprüche 1. Verfahren zur Herstellung feinteiliger hexagonaler Ferrite der allgemeinen Formel M(MeTi) Fe 2-2x01 in der M Barium oder Strontium, Me Zink, Nickel und/ oder Kobalt und x Werte von 0 bis 1,5 bedeuten, dadurch gekennzeichnet, daß eine wäßrige Barium- oder Strontiumchlorid-Lösung und eine wäßrige Eisen(III)--chlorid-Lösung sowie gegebenenfalls eine wäßrige Me-chlorid-Lösung unter Zugabe von gegebenenfalls Titantetrachlorid mit einer wäßrigen Natriumcarbonatlösung umgesetzt, die re;ultierende Mischung aus schwerlöslichen Fällungsprodukten in einer Natriumchloridlösung zur Trockene gebracht, das trockene Salßgemenge anschließend auf eine Temperatur oberhalb oder Schmelzpunktes des Natriumchlorids jedoch auf nicht mehr als 9500C erhitzt und dann der sich dabei bildende feinteilige plättchenförmige hexagonale Ferrit der genannten Zusammensetzung durch Auslaugen mit Wasser isoliert wird.
  2. 2. Verwendung eines nach Anspruch 1 hergestellten hexagonalen Ferrits zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsträgern.
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