DE3119968C2 - "Verfahren zur kontinuierlichen einstufigen Herstellung von Magnesiumchlorid-Granulaten" - Google Patents

Abstract

Es werden ein Verfahren und eine Vorrichtung zur einstufigen Herstellung von Magnesiumchlorid-Granulaten in einer Wirbelschicht mit einer Temperatur von 120 bis 140 ° C beschrieben, aus der als Produkt ein Magnesiumchlorid-Granulat mit einem Wassergehalt von 40 bis 28 Gew.% abgezogen wird.

Description

Magnesiummetall kann bekanntlich durch Schmelzfluß-Elektrolyse von wasserfreiem Magnesiumchlorid hergestellt werden, das seinerseits durch Wasserentzug aus Magnesiumchlorid-Lösungen bzw. wasserhaltigen Magnesiumchlorid-Schmelzen gewonnen werden kann.

Bei der Eindampfung solcher Lösungen bzw. Schmelzen bilden sich mit fortschreitender Dehydratisierung durch Hydrolyse und Chlorwasserstoff-Abspaltung Magnesiumoxide bzw. Magnesiumhydroxychloride, deren Anwesenheit jedoch unerwünscht ist.Die Dehydratisierung der Magnesiumchlorid-Lösungen bietet bis zu einem Wassergehalt von etwa 4 Molekülen Hydratwasser pro Molekül Magnesiumchlorid, in dieser Hinsicht keine wesentlichen Schwierigkeiten, während bei weiterer Dehydratisierung diese unerwünschten Nebenreaktionen stark zunehmen.

Es ist daher schon eine große Zahl von Verfahren bekannt geworden, die sich mit der Vermeidung dieser unerwünschten Nebenreaktionen bei der Dehydratisierung von wäßrigen Magnesiumchlorid-Lösungen bzw.

•to -Schmelzen befassen.

Hier sind zunächst die Verfahren zu nennen, bei denen die Lösungen bzw. Schmelzen durch Zerstäubung dehydratisiert werden (vgl. die Veröffentlichung von Schubert in Freiberger Forschungshefte, A 123 (1958), Seiten 464-470, die DE-PS 1125 893, die DE-AS 11 02 122 und die US-PS 33 36 107 und 33 38 668). Wenn es auch möglich ist, durch diese Verfahren ein weitgehend dehydratisiertes Magnesiumchlorid zu erhalten, so haben diese den Nachteil, daß man ein Produkt mit einer sehr feinen Teilchengröße von etwa 20 bis 100 Mikron erhält. Dieses Produkt läßt sich nur schwierig und unter großem apparativen Aufwand durch weitere Trocknung in HCl-Atmosphäre in ein wasserfreies Produkt überführen, ganz abgesehen davon, daß sich ein solch feines Produkt bei seiner Weiterverarbeitung sehr schlecht manipulieren läßt.

Um zu größeren Magnesiumchloridteilchen zu gelangen, die sich leichter handhaben lassen, ist es auch bekannt, wasserhaltiges festes Magnesiumchlorid in einer Wirbelschicht unter gleichzeitiger Bindung von rückgeführtem Staub zu trocknen (DE-AS 11 13 666). Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß man einerseits ein stark mit oxidischen Magnesium-Verbindungen verunreinigtes Produkt erhält, andererseits die entwässerten Teilchen eine hohe Porosität aufweisen und somit mechanisch nicht stabil sind und diese beim Transport und Handhabung zerfallen.

Es sind auch Verfahren zur Dehydratisierung von

Magnesiumchlorid-Lösungen bekannt geworden, die sich der sogenannten Sprühwirbeltechnik bedienen,d. h. bei denen das wasserhaltige Magnesiumchlorid in gelöster oder schmelzflüssiger Form in eine Wirbelschicht aus mehr oder minder bereits dehydratisiertem s Magnesiumchlorid eingesprüht wird. Ein solches Verfahren ist in der DE-OS 15 92 095 beschrieben, wobei man durch Einführen von flüssigem wasserhaltigem Magnesiumchlorid in eine Wirbelschicht aus wasserfreien Magnesiumchloridteilchen die Trocknung bei Jem- ίο peratüren v^n 260 bis 37TC in einer Chlorwasserstoff-Atmosphäre mit einem HCl-Partialdruck von 03 bis 0,4 at bewirkt

In der DE-OS 15 82 097 wird die Dehydratisierung von Magnesiumchlorid-Lösungen in 3 Stufen durchgeführt. In einer ersten Stufe wird ein Teil des Hydratwassers durch Verdampfung aus der Schmelze entfernt und die aufkonzentrierte Schmelze in einer zweiten Stufe in einer. Wirbelschicht unter weiterer Dehydratisierung bei Temperaturen von 5t0 bis 649°C verfestigt Hierbei entsteht ein noch wasserhaltiges Magnesiumchlorid mit 0,5 bis 2,0 Molekülen Hydratwasser, das in einer dritten und letzten Stufe wiederum im geschmolzenem Zustand von seinem restlichen Hydratwasser befreit wird. Hierbei entsteht ein stark magnesiumoxidhaltiges Produkt, das beispielsweise in einer Chlorierungszone wieder mit Chlor zwecks Entfernung des MgO behandelt werden muß.

In der US-Patentschrift 33 95 977 ist schließlich ein Verfahren beschrieben, das darin besteht, daß man festes oder schmelzflüssiges MgCl2 · 6 H₂O in einer ersten Stufe bei Temperaturen von 114 bis 12O⁰C in einer Sprühwirbelschicht zu MgCl₂ · 4 H₂O entwässert, in einer zweiten Wirbelschicht bei Temperaturen von 175 bis 185°C zu MgCl₂ ■ 2 H₂O und schließlich in einer dritten Stufe bei Temperaturen von 320 bis 335° C vollständig zu wasserfreiem MgCl₂ dehydratisiert. Abgesehen davon, daß dieses Produkt porös und mechanisch wenig stabil ist, weist bereits das in der zweiten Stufe erhaltene MgCl₂ · 2 H₂O einen MgO-Gehalt von etwa 2 bis 4 Gew.-% auf, so daß sich an die erwähnten 3 Trockenstufen zwei weitere Stufen anschließen, in denen der MgO-Gehalt des wieder aufzuschmelzenden getrockneten Produktes durch Behandlung mit Chlorwasserstoff beseitigt werden muß.

Da die bisherigen Verfahren zur Entwässerung von Magnesiumchlorid-Lösungen durch Sprühwirbeltrocknung, wie oben ausgeführt, in verschiedener Hinsicht nicht befriedigt haben, ist in neuerer Zeit ein Verfahren bekannt geworden (DE-OS 20 52 470), bei dem man so zunächst eine Magnesiumchloridlösung mit einem Wassergehalt von 3.8 bis 6,2 Mol H₂O/Mol MgCl₂ nach dem sogenannten Prillverfahren in feste Granalien überführt und die Prills danach in wasserarmes, gegebenenfalls wasserfreies Magnesiumchlorid überführt. Nachteilig bei diesem Verfahren ist es, daß für die Überführung der Magnesiumchloridlösung in festes Magnesiumchlorid zumindest zwei Stufen durchlaufen werden müssen, wobei in der ersten Stufe, der Prillstufe, die einzuhaltenden Bedingungen bezüglich Temperatur ω und Konzentration der Magnesiumchlorid-Lösung sowie Temperatur und Menge des Kühlgases genau aufeinander abgestimmt sein müssen, um eine Verfestigung zu erzielen. Die Trocknung der Prills kann z. B. in einer Wirbelschicht erfolgen, wobei MgO-Gehalte von 0,9 bis 1,1 erhalten werden bei einem Wassergehalt von etwa 2 Molen. Analog wie bei der oben beschriebenen Sprühwirbeltrocknung weist aber auch dieses Produkt den Nachteil auf, daß es porös ist und bei der Weiterverarbeitung leicht zerfällt.

Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur kontinuierlichen einstufigen Herstellung von Magnesiumchlorid-Granulaten mit einem einstellbaren mittleren Korndurchmesser von 0,8 bis ZO mm und einem Magnesiumchloridgehalt von 60 bis 72Gew.-% durch Einführen erwärmter Magnesiumchlorid-Lösungen bzw. -Schmelzen in eine durch ein Heißgas aufrechterhaltene Wirbelschicht aus Magnesiumchloridgranula, Verdampfung von Wasser bei erhöhten Temperaturen und Abziehen der Granula bereitzustellen, bei dem die Nachteile der bekannten Sprühwirbelschichtverfahren nicht- auftreten, und bei dem insbesondere ohne großen apparativen Aufwand und ohne Nachbehandlung direkt weitgehend kompakte Magnesiumchlorid-Granulate mit hohem Schüttgewicht guter mechanischer Stabilität und niedrigem MgO-Gehalt erhalten werden.

Es wurde gefunden, daß diese Aufgabe dadurch gelöst werden kann, daß die Magnesiumchlorid-Lösung bzw. -Schmelze mit einer Temperatur von 15 bis 130°C in die Wirbelschicht eingeführt und dort bei einer Temperatur von 120 bis 140°C in ihrem Wassergehalt auf 40 bis 28 Gew.-% erniedrigt wird.

Der Erfindung liegt die überraschende Erkenntnis zugrunde, daß die mechanische Stabilität der Magnesiumchlorid-Granulate ganz entscheidend davon abhängt, daß die Formgebung bzw. Verfestigung der Flüssigkeit und die Verdampfung des Wassers bei durchschnittlichen Wassergehalten von erheblich unter 4 Mol H₂O/Mol MgCI₂ (43 Gew.-o/o H₂O) erfolgt, da nur dann eine kompakte und wenig poröse Struktur, die somit mechanisch auch stabil ist, erzielt werden kann. Demgegenüber erfolgt die Verfestigung der Teilchen gemäß dem Verfahren der US-PS 33 95 977 bei Wassergehalten von etwa 4 MoI H₂O/Mol MgCl₂ und es werden erst in einer weiteren Stufe durch weiteres Dehydratisieren der in der ersten Stufe gewonnenen Teilchen Magnesiumchlorid-Granula erhalten mit einem MgCl₂: H₂O-Molverhältnis von 1 :2, die aber neben einer porösen Struktur darüber hinaus auch einen relativ hohen MgO-Gehalt aufweisen. Der MgO-Gehalt der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Granula liegt dagegen überraschenderweise bei 0,8Gew.-% und darunter. Wegen ihrer mechanischen Stabilität lassen sich die erfindungsgemäß hergestellten Magnesiumchlorid-Granulate in einfacher Weise durch weiteres Trocknen bei erhöhten Temperaturen in HCl-Atmosphäre in wasserfreie Magnesiumchlorid-Granulate überführen, deren mechanische Stabilität dabei erhalten bleibt.

Zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung können technische Magnesiumchloridlösungen eingesetzt werden, vorzugsweise solche mit einem Gehalt von 32 bis 39 Gew.-% an Magnesiumchlorid. Wenn das Verfahren der Erfindung auch mit Magnesiumchloridlösungen durchführbar ist, deren Temperatur 15 bis 90° C beträgt, ist es vorteilhaft, die Magnesiumchloridlösungen bzw. wasserhaltigen Magnesiumchloridschmelzen auf eine Temperatur von 90 bis 130°C vorzuheizen. Diese Magnesiumchloridlösungen bzw. -Schmelzen werden dann in eine Wirbelschicht aus trockenen Magnesiumchloridgranula eingetragen, deren Temperatur auf 120 bis 140°C gehalten wird, wobei zur Erzeugung eines Produkts mit einem höheren Wassergehalt diese Temperatur mehr nach der unteren Grenze dieses Bereichs einzustellen ist. während für rfie

Erzeugung von Produkten mit niederem Wassergehalt eine Temperatur mehr nach der oberen Grenze dieses Bereichs eingehalten werden muß.

In diese Wirbelschicht wird als Wirbelgas ein Heißgasstrom mit einer Temperatur von über 120° C, vorzugsweise von 400 bis 600° C, und einer Geschwindigkeit von 2,0 bis 3,0 m/sec ständig eingeblasen.

Die Menge der der Wirbelschicht zuzuführenden Schmelze bzw. Lösung, die Menge des Wirbelgutes und die der Wirbelschicht zu entziehende Produktmenge ι ο sollten vorteilhaft so aufeinander abgestimmt werden, daß einerseits die Granula bei einer mittleren Verweildauer von vorzugsweise 25 bis 35 min in der Wirbelschicht gehalten werden und andererseits die Menge des in die Wirbelschicht rückgeführten Feingutes das 0,2 bis 2fache der Menge der zuzuführenden Lösung bzw. Schmelze entspricht.

Der Austrag ist konstruktiv so auszubilden, daß in der Hauptmenge ein möglichst grobes Granulat z. B. mit einem mittleren Korndurchmesser von 0,8 bis 2,0 mm aus der Wirbelschicht abgezogen wird. Davon werden in einer nachgeschalteten Klassierzone der Feinanteil mit einer Korngröße von unter 0,8 mm und das Grobgut mit einer Korngröße von über 2,0 mm abgesiebt oder durch Sichtung getrennt. Es hat sich bewährt, den anfallenden Feinanteil und das Grobgut nach Vermahlung auf eine mittlere Korngröße von unter 0,8 mm als Granulatkeime in die Wirbelschicht zurückzuführen. Das Grobgut kann jedoch auch in der als Ausgangsmaterial einzusetzenden Magnesiumchloridlösung gelöst in die Wirbelschicht zurückgeführt werden. Zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung hat sich eine Vorrichtung bewährt, die aus einer Wirbelschichteinrichtung mit Zuführungen für Heißgas und Magnesiumchloridlösung bzw. -schmelze, einem Produktaustrag und einer Abgasentstaubung besteht. Ein Beispiel einer solchen Vorrichtung ist in F i g. 1 schematisch dargestellt. Die Wirbelschichteinrichtung 1 ist mit der Heißgaszuführung 2 und der Zuführung für Magnesiumchloridlösung bzw. -schmelze 3 versehen und weist neben einem Produktaustrag 4 auch eine Abgasentstaubung 5 auf.

In die Wirbelschichteinrichtung 1 mit dem zum Austrag 4 hin geneigten Wirbelboden 6 und der als Zweistoffdüse ausgebildeten Einsprüheinrichtung 7, der die Magnesiumchloridlösung bzw. -schmelze durch die Zuführung 3 und vorgewärmte Preßluft durch Leitung 8 zugeführt werden, wird das als Wirbelgas dienende Heißgas aus einer Aufheizeinrichtung (nicht dargestellt) durch die Heißgaszuführung 2 eingeblasen und durchströmt den perforierter. Wirbelboden 6, Der Produktaustrag 4 weist eine durch einen Motor 9 angetriebene Schnecke auf. Der Einfallschacht 11 des Produktaustrags 4 ist erfindungsgemäß unterhalb des Wirbelbodens 6 angeordnet, der nach oben gegen die Wirbelschicht bis auf eine schmale öffnung begrenzt ist, die durch eine schrägliegende Abdeckplatte 12 und den Wirbelboden 6 gebildet ist Die Neigung der Abdeckplatte 12 bestimmt im Zusammenwirken mit der regelbaren Drehzahl der Schnecke die ausgetragene Produktmenge und hierüber die Verweilzeit der Granula in der Wirbelschicht Die als Zweistoffdüse ausgebildete Einsprüheinrichtung 7 ist vorteilhaft nur wenig oberhalb des Wirbelbodens 6 angeordnet Sie kann jedoch in dem Wirbelboden 6 mittig angeordnet sein, wobei der Düsenmund jedoch über den Wirbelboden 6 hinausstehen muß.

Der Produktaustrag 4 der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist vorteilhaft an der seitlichen Begrenzung des Wirbelbodens 6 angeordnet und weist eine Transportschnecke auf, deren Ausfall über eine Zellenschleuse 10 mit einem Zick-Zack-Windsichter 14 verbunden ist, dessen Abluftleitung 16 in die Wirbelschicht führt, während sein Austrag 17 über eine Siebeinrichtung 18 mit dem Produktsilo 20 und mit einer Mühle 22 verbunden ist, von deren Austrag eine Förderleitung 23 zur Wirbelschicht führt. Das in den Einfallschacht 11 der Produktaustrageinrichtung 4 fallende Produkt wird von der Transportschnecke zum Ausfall gefördert und über die Zellenschleuse 10 und Leitung 13 über Kopf dem Zick-Zack-Windsichter 14 zugeführt, in dessen unteres Ende durch Leitung 15 Preßluft eingeblasen wird. Das in dem Zick-Zack-Windsichter 14 aus dem granulierten Produkt ausgesonderte Feinstgut wird mit der Abluft über Kopf des Zick-Zack-Windsichters 14 abgezogen und durch die Abluftleitung 16 dem Wirbelbett zugeführt. Das Gutkorn mit der gewünschten mittleren Korngröße wird zusammen mit dem Grobgut am Fuß des Zick-Zack-Windsichters 14 abgezogen und durch Leitung 17 der Siebanlage 18 zugeführt, in der das Gutkorn abgetrennt und durch Leitung 19 in den Produktsilo 20 eingespeist wird. Das abgetrennte Grobgut mit einer durchschnittlichen Teilchengröße, die über der gewünschten mittleren Korngröße liegt, wird aus der Siebanlage 18 entnommen und durch Leitung 21 in die Hammermühle 22 eingegeben, in der es auf eine durchschnittliche Teilchengröße von unterhalb der gewünschten mittleren Korngröße vermählen wird. Das aus der Hammermühle 22 abgezogene Mahlprodukt wird durch Leitung 23 dem Wirbelbett zugeführt. Das aus der Wirbeleinrichtung 1 durch Leitung 24 abströmende Wirbelgas wird in einem Zyklon 25 von der Hauptmenge des mitgerissenen Produktstaubes befreit, der durch Leitung 26 in das Wirbelbett zurückkehrt. Anstelle eines Zyklons 25 können auch mehrere gasseitig hintereinandergeschaltete Zyklone eingesetzt sein.

Das aus dem Zyklon 25 abziehende Gas wird durch Leitung 27 einer Naßwäsche 28 zugeführt, aus der es über Kopf durch Leitung 29 in die Atmosphäre entlassen wird.

Das als Waschmittel verwendete Wasser erhält die Naßwäsche 28 durch Leitung 30, während am Fuß der Naßwäsche 28 eine Magnesiumchloridlösung abgezogen wird, die an den Anfang des Verfahrens zurückkehrt und von da aus die Vorrichtung der Erfindung zusammen mit Frischlösung abermals durchläuft.

Zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung hat sich auch eine Vorrichtung der Art bewährt, von der in F i g. 2 ein Beispiel schematisch dargestellt ist. In F i g. 2 sind die in der Vorrichtung gemäß F i g. i ebenfalls enthaltenen Einrichtungen mit gleichen Bezugsziffern bezeichnet Bei der in F i g. 2 dargestellten Vorrichtung ist der Produktaustrag 4 aus der Wirbelschichteinrichtung an der seitlichen Begrenzung des Wirbelbodens 6 angeordnet und über eine Leitung 51 mit der Feststoffzuführung des Zick-Zack-Windsichiers 14 verbunden. Hierdurch ist die Möglichkeit gegeben, die Wirbelschichtmasse, und damit auch die Menge des ausgetragenen Produkts, direkt mit dem Luftstrom des Zick-Zack-Windsichters 14 zu regeln.

Ferner führt bei der in Fig.2 dargestellten Vorrichtung die aus der Wirbelschichteinrichtung 1 kommende Abgasleitung 24 direkt zu der Naßwäsche 28, deren Flüssigkeitszulauf 56 mit der Zuführung 3 für Magnesiumchloridlösung verbunden ist zu der auch der Flüssigkeitsablauf aus der Naßwäsche 28 führt Diese

Magnesiumchloridlösung wird durch Auflösen des aus den Abgasen der Wirbelschichteinrichtung 1 herausgewaschenen Magnesiumchloridstaubs aufkonzentriert und nimmt die in den Abgasen enthaltene Wärme zumindest zum Teil auf. Hierdurch wird der Wärmewirkungsgrad des Gesamtverfahrens verbessert.

Da der Flüssigkeitsablauf 56 der Naßwäsche 28 seinerseits mit der Zuführung 3 der Magnesiumchloridlösung verbunden ist, wird auch die in der Naßwäsche 28 entstehende Magnesiumchloridlösung in den Verfahrensablauf zurückgeführt. Es kann hierbei vorteilhaft sein, vor dem Produktaustrag 4 zusätzlich ein Wehr anzuordnen. In F i g. 3 und 4 sind alternative Möglichkeiten der konstruktiven Ausgestaltung der Einrichtungen für den Produktaustrag aus der Wirbelschicht als Beispiele schematisch dargesteilt. in diesen Figuren sind die in Fig. 1 bereits enthaltenen Vorrichtungsteile mit den gleichen Bezugsziffern bezeichnet Gemäß F i g. 3 ist der an der seitlichen Begrenzung des Wirbelbodens 6 angeordnete Produktaustrag 4 als Einfallschacht mit einer Zellenradschleuse 10 ausgebildet, deren Austrag mit dem Eintrag des Zick-Zack-Windsichters 14 verbunden ist.

Fig.4 zeigt eine andere Anordnung eines solchen Einfallschachts 11 und dessen Einlauföffnung, nach der die Abdeckplatte 12 des Einfallschachts 11 als kegelförmiges Dach 41 ausgebildet ist, das im Abstand über und in der Mitte des Wirbelbodens 6 angeordnet ist. Der Fallschacht 11 ist über eine Zellenradschleuse 10 mit dem Zick-Zack-Windsichter 14 verbunden. Das kegelförmige Dach 41 erfüllt hierbei im wesentlichen die Funktionen der Abdeckplatte 12 der Ausführungsformen gemäß F i g. 1 und 2. Im übrigen entsprechen die Vorrichtungen gemäß F i g. 3 und 4 in ihrem konstruktiven Aufbau den Vorrichtungen der F i g. 1 oder 2.
Nach dem Verfahren der Erfindung können Magnesiumchloridgranulate mit einem Wassergehalt von 40 bis 28 Gew.-% und einem Magnesiumoxid-Gehalt von weniger als 0,8 Gew.-% in einer einzigen Verfahrensstufe in einem technisch einfach zu realisierenden Verfahrensablauf hergestellt werden, wobei nur eine dem geringen Magnesiumoxid-Gehalt des Produkts entsprechend geringe Menge an Chlorwasserstoffgas freigesetzt wird, die in der Naßwäsche aus den Abgasen ausgewaschen wird und deshalb die Umwelt nicht belastet. Nach dem Verfahren der Erfindung ist im Gegensatz zu vorbekannten Verfahren die zusätzliche Einführung von Chlorwasserstoff in den Verfahrensablauf nicht notwendig, woraus sich für das Verfahren der Erfindung der Vorteil ergibt, daß an die Korrosionsfestigkeit der für das Verfahren der Erfindung eingesetzten Apparaturen nicht so hohe Anforderungen gestellt werden müssen.

Hierzu 4 Blatt Zeichnungen

Claims (11)

Patentanspräche:

1. Verfahren zur kontinuierlichen einstufigen Herstellung von Magnesiumchlorid-Granulaten mit einem einstellbaren mittleren Korndurchmesser von 03 bis 2,0 mm und einem Magnesiumchloridgehalt von 60 bis 72 Gew.-°/o durch Einführen erwärmter Magnesiumchlorid-Lösungen bzw. -Schmelzen in eine durch ein Heißgas aufrechterhaltene Wirbelschicht aus Magnesiumchloridgranula und Verdampfung von Wasser bei erhöhten Temperaturen und Abziehen der Granula, dadurch gekennzeichnet, daß die Magnesiumchlorid-Lösung bzw. -Schmelze mit einer Temperatur von 15 bis 130⁰C in die Wirbelschicht eingeführt und dort bei einer Temperatur von 120 bis 140° C in ihrem Wassergehalt auf 40 bis 28 Gew.-°/o erniedrigt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Magnesiumchlorid-Lösung mit einem Gehalt von 32 bis 39Gew.-% MgCI₂ eingesetzt wird.

3. Verfahren nach Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß in die Wirbelschicht Heißgase mit einer Temperatur von 400 bis 600° C und einer Geschwindigkeit von 2,0 bis 3,0 m/sec eingeblasen werden.

4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Granula für eine mittlere Verweildauer von 25 bis 35 min in der Wirbelschicht gehalten werden.

5. Verfahren nach Ansprüchen I bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein im Produkt enthaltener Feinanteil mit einer Korngröße von unterhalb des angestrebten mittleren Korndurchmessers von dem Produkt abgetrennt und zusammen mit vermahlenem Grobgut in die Wirbelschicht zurückgeführt wird.

6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 5, bestehend aus einer Wirbelschichteinrichtung mit Zuführungen für HeiD-gas und Magnesiumchlorid-Lösung bzw. -Schmelze, einem Produktaustrag und einer Abgasentstaubumj, dadurch gekennzeichnet, daß ein Einfallschacht (11) des Produktaustrags (4) unterhalb des Wirbelbodens (6) angeordnet ist, der nach oben gegen die Wirbelschicht bis auf eine schmale öffnung begrenzt ist, die durch eine schrägliegende Abdeckplatte (12) und den Wirbelboden (6) gebildet ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Produktaustrag (4) an der seitlichen Begrenzung des Wirbelbodens (6) angeordnet ist und eine Transportschnecke aufweist, deren Ausfall über eine Zellenschleuse (10) mit einem Zick-Zack-Windsichter (14) verbunden ist, dessen Abluftleitung (16) in die Wirbelschicht führt, während sein Austrag (17) über eine Siebeinrichtung (18) mit dem Produktsilo (20) und mit einer Mühle (22) verbunden ist, von deren Austrag eine Förderleitung (23) zur Wirbelschicht führt.

8. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Produktaustrag (4) an der seitlichen Begrenzung des Wirbelbodens (6) angeordnet ist und über eine Leitung (51) mit der Feststoffzuführung des Zick-Zack-Windsichten (14) verbunden ist, während eine Abgasleitung (24) der Wirbelschichteinrichtung (1) zu der Naßwäsche (28) führt, deren Flüssigkeitszulauf mit der Zuführung (3) für Magnesiumchlorid-Lösung verbunden ist, zu der auch der Flüssigkeitsablauf (56) aus der Naßwäsche (28) führt

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Produktaustrag (4) der Wirbelschichteinrichtung (1) zusätzlich ein Wehr angeordnet ist.

10. Vorrichtung nach Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Abdeckplatte (12) des Einfallschachts (11) als kegelförmiges Dach (41)

ίο ausgebildet ist, das im Abstand über und in der Mitte des Wirbelbodens (6) angeordnet ist

11. Vorrichtung nach Ansprüchen 6 und 10, dadurch gekennzeichnet daß der Einfallschacht (ll) über eine Zellenradschleuse (10) mit einem Zick-Zack-Windsichter (14) in Verbindung steht