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DE2354842A1 - METHOD FOR REMOVING ORGANIC POLLUTION FROM LIQUID AND GAS FLOWS - Google Patents

METHOD FOR REMOVING ORGANIC POLLUTION FROM LIQUID AND GAS FLOWS

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DE2354842A1
DE2354842A1 DE19732354842 DE2354842A DE2354842A1 DE 2354842 A1 DE2354842 A1 DE 2354842A1 DE 19732354842 DE19732354842 DE 19732354842 DE 2354842 A DE2354842 A DE 2354842A DE 2354842 A1 DE2354842 A1 DE 2354842A1
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impurities
liquid
carbon
iron
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DE19732354842
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German (de)
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Gordon Sutherland
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Awt Systems Inc
Original Assignee
Awt Systems Inc
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Publication date
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Description

Patentanwälte DIpl.-Ing. Π. r2 Il ETZ
n". te. i.Af :?.ii
r.-ir.cj. R. D -2 Ii T Z Jr, München 22, Steinedorfetr·
Patent Attorneys DIpl.-Ing. Π. r2 Il ETZ
n ". te. i.Af:?. ii
r.-ir.cj. R. D -2 Ii TZ Jr, Munich 22, Steinedorfetr

08-21.63OP08-21.63OP

2. 11. 1973 November 2 , 1973

A W T Systems, Inc., Wilmington (Delaware), V.St.A.A W T Systems, Inc., Wilmington (Delaware), V.St.A.

Verfahren zur Entfernung organischer Verunreinigungen aus Flüssigkeits- und ßasströmenProcess for removing organic contaminants from liquid and gas streams

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Verunreinigungen aus Flüssigkeits- und Gasströmen unter Verwendung eines Eisen-Kohlenstoff-Komplexes mit magnetischer Suszeptibilität zur Adsorption der Verunreinigungen mit nachfolgender Abtrennung des die Verunreinigung enthaltenden Eisen-Komplexes aus der Flüssigkeit. Andererseits betrifft diese Erfindung ein Verfahren zur Regenerierung eines Eisen-Kohlenstoff-Komplexes mit magnetischer Suszeptibilität 3 der aus einem Flüssigkeitsoder Gasstrom heraus adsorbierte Verunreinigungen enthält. Es ist bereits' seit vielen Jahren bekannt, daß man pulverisierten, aktivierten Kohlenstoff für die Behandlung von Wasser und anderen Flüssigkeiten* die Verunreinigungen enthalten, einsetzen kann, um die Konzentration der darin befindlichen Verunreinigungen herabzusetzen. Aktivierte Kohle in Pulverform ist besonders für eine Anwendung in wässerigen Systemen wünschenswert, weil die Kohlenstoffteilchen etwa 90 % ihrer gesamten AdsorptionskapazitätThe present invention relates to a method for removing impurities from liquid and gas streams using an iron-carbon complex with magnetic susceptibility for adsorption of the impurities with subsequent separation of the iron complex containing the impurity from the liquid. On the other hand, this invention relates to a method for the regeneration of an iron-carbon complex with magnetic susceptibility 3 which contains impurities adsorbed from a liquid or gas stream. It has been known for many years that powdered activated carbon can be used to treat water and other liquids containing impurities in order to reduce the concentration of impurities therein. Powdered activated charcoal is particularly desirable for use in aqueous systems because the carbon particles contain about 90 % of their total adsorptive capacity

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in weniger als 5 Min. adsorbieren. Die hauptsächlichen Nachteile bei der Verwendung von pulverförmigem Kohlenstoff zur Entfernung von Verunreinigungen aus Flüssigkeiten bestehen in Verlusten an pulverisiertem Kohlenstoff entweder während des Arbeitsverfahrens oder während der Re- ' generation des Kohlenstoffes zur Entfernung von Verunreinigungen daraus. Ein zusätzliches Problem, das man bei der Verwendung von pulverisiertem Kohlenstoff als Adsorptionsmittel in flüssigen Systemen antrifft, besteht in den langen Abs.etzzeiten, die zur Wiedergewinnung des Kohlenstoffes erforderlich sind. Diese zur Wiedergewinnung des Kohlenstoffes benötigten langen Absetzzeiten erfordern wiederum große Verweilbehälter, um eine vollständige Entfernung des Kohlenstoffes aus dem Wasser und eine Rückgewinnung des pulverisierten Kohlenstoffes zu ermöglichen.adsorb in less than 5 minutes. The main drawbacks when using powdered carbon to remove impurities from liquids in losses of powdered carbon either during the working process or during the re- ' generation of carbon to remove impurities from it. An additional problem that one encountered when using powdered carbon as an adsorbent in liquid systems in the long settling times required to recover the carbon. These for recovery of the carbon require long settling times in turn, large retention tanks in order to completely remove the carbon from the water and recover it of powdered carbon.

Es wurden verschiedene Arbeitsweisen angewandt9 um die" für das Absetzen von pulverisiertem Kohlenstoff nach der Behandlung eines flüssigen Systems zur Entfernung von Verunreinigungen erforderliche Zeit zu verringern. Bei einer derartigen Arbeitsweise wird ein Flockungsmittel mit dem Kohlenstoff verwendet. Bei einer anderen Arbeitsweise werden Beschwerungsmittel von Magnetit oder Ton mit dem Kohlenstoff zu verunreinigtem Wasser zugesetzt, um die Absetzgesehwindigkeit zu erhöhen. Es wurde festgestellt, daß es notwendig ist, Flockungsmittel auch dann zuzusetzen, wenn Beschwerungsmittel verwendet wurden, um ein Absetzen . des pulverförmigen Kohlenstoffes innerhalb einer vernünftigen Zeit zu bewirken.Various procedures have been used 9 to reduce "the time required for the settling of powdered carbon after treatment of a liquid system to remove impurities. One such procedure uses a flocculant with the carbon. Another procedure uses weighting agents of magnetite or clay with the carbon added to contaminated water to increase the settling rate It has been found that it is necessary to add flocculants even when weighting agents have been used to cause the powdered carbon to settle in a reasonable time.

In der schwebenden US-Patentanmeldung Serial No. 207,5^7 werden ein Eisen-Kohlenstoff-Komplex mit magnetischer Suszeptibilität und ein Verfahren zur Herstellung dieses Eisen-In copending U.S. patent application serial no. 207.5 ^ 7 become an iron-carbon complex with magnetic susceptibility and a method for making this iron

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" »3"» 3

Kohlenstoff-Komplexes vollständig offenbarte Es wird auf diese schwebende Patentanmeldung hiermit ausdrücklich Besug genommen» Der in der erwähnten Patentanmeldung beschriebene Eisen-Kohlenstoff-Komplex enthält ein heterogenes Aggregat von büschelförmiger bzw» traubenförmiger Form aus gepulvertem aktivierten Kohlenstoff mit daruntergeaiseht^n und an dem gepulverten aktivierten Kohlenstoff anhaftenden Teilchen aus Eisenoxid9 wobei das Eisenoxid hauptsächlich Fe5O1^ enthält, Dieser Eisen-Kohlenstoff-Komplex mit magnetischer Suszeptibilität s. der nachstehend manchmal ganz einfach als Komplex bezeichnet wirds kann leicht aus den Flüssigkeitss^rÖmen durch magnetische Hilfsmittel entfernt werden.Carbon complex fully disclosed. This pending patent application is hereby expressly referred to. The iron-carbon complex described in the patent application mentioned contains a heterogeneous aggregate of tuft-shaped or grape-shaped form of powdered activated carbon with the underneath and on the powdered activated Carbon adhering particles of iron oxide 9 with the iron oxide mainly containing Fe 5 O 1 ^, This iron-carbon complex with magnetic susceptibility s . is the hereinafter sometimes simply referred to as complex s can readily be removed by magnetic auxiliaries from the Flüssigkeitss ^ Roemen.

Gemäß, der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Entfernung von organischen Verunreinigungen aus einem Flüssigkeits- bzw. Gas.ström geschaffens wobei man den weiter oben beschriebenen Eisen-Kohlenstoff-Komplex mit magnetischer Suszeptibilität verwendet, und wobei das ¥erfahren umfaßt:According, the present invention is a method for removing organic contaminants from a liquid or Gas.ström created wherein s is used the above-described iron-carbon complex magnetic susceptibility, and comprises said learn the ¥:

(a) das Dispergieren des Eisen—Kohlenstoff-Komplexes mit magnetischer Suszeptibilität in dem fließenden Beschickungsstroms · (a) dispersing the iron-carbon complex with magnetic susceptibility in the flowing feed stream

(b) das Aufrechterhalten des Eisen-Kohlenstoff-Komplexes mit magnetischer Suszeptibilität in dispergiertem Zustand in dem fließenden Beschickungsstrom, bis die Adsorptionskapazität des Komplexes als Ergebnis der Adsorption der Verunreinigungen aus dem fließenden Strom wesentlich herabgesetzt ist,(b) maintaining the iron-carbon complex with magnetic susceptibility in dispersed state in the flowing feed stream until the adsorption capacity of the complex as a result of the adsorption of the Impurities from the flowing stream is significantly reduced,

(c) das Leiten der Dispersion aus Stufe (b) durch ein magnetisches Filter in welchem die Dispersion einem magnetischen Feld .unterworfen wird, wodurch die Dispersion in(c) passing the dispersion from step (b) through a magnetic one Filter in which the dispersion is subjected to a magnetic field, whereby the dispersion in

(1) einen fließenden Strom mit einer herabgesetzten Kon-(1) a flowing stream with a reduced con-

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zentration an Verunreinigungen undconcentration of impurities and

(2) einen Komplex, der die adsorbierten Verunreinigungen enthält, aufgetrennt wird,(2) a complex containing the adsorbed impurities is separated,

(d) das Regenerieren des aus Stufe (c) abgetrennten Komplexes durch Erhitzen des Komplexes in einer inerten Atmosphäre, und bei einer, zur Desorption der Verunreinigungen aus dem Komplex und zum Verdampfen der Verunreinigungen ausreichenden Temperatur, und Aufrechterhalten der Heiz- und Atmosphäre-Bedingungen,bis die Desorption im wesentlichen vollständig ist, und(d) regenerating the complex separated from step (c) by heating the complex in an inert atmosphere, and at one, to desorb the impurities from the complex and to evaporate the impurities sufficient temperature, and maintaining heating and atmospheric conditions until desorption is substantial is complete, and

(e) das Wiedergewinnen des regenerierten Komplexes.(e) recovering the regenerated complex.

Die fließenden Ströme mit einem Gehalt an organischen Verunreinigungen, die gemäß der vorliegenden Erfindung behandelt werden können, schließen sowohl Gasströme und Plüssigkeitsströme einer beliebigen Zusammensetzung ein, die organische Verunreinigungen enthalten, welche mittels aktivierten Kohlenstoffes adsorbiert werden können. Das Verfahren ist besonders zur Entfernung von löslichen oder dispergierten organischen Materialien aus Wasser geeignet. Das Verfahren der vorliegenden Erfindung ist. zum Behandeln von wässerigen Strömen geeignet, die Verunreinigungen enthalten, wie beispielsweise Insekticide, Detergentien, Phenole, Farbstoffe, Enzyme, Virus-Arten, Fette, Proteine, Polysaccharide, öle, Kolloide, geruchs- oder farberzeugende organische Verbindungen, und dergl. Das Verfahren ist besonders brauchbar für die tertiäre Behandlung von industriellem oder sanitärem Abwasser, um derartige Flüssigkeitsströme für eine Ableitung in die Flüsse geeignet zu machen. Nichtwässerige Ströme können gleichfalls gemäß der vorliegenden Erfindung behandelt werden. Erläuternde nicht-wässerige Ströme, welche behandelt werden können, umfassen flüssige synthetische organische Harze, die Farbkörper als Verun-The flowing streams containing organic impurities, which can be treated according to the present invention include both gas streams and Liquid streams of any composition, which contain organic impurities, which by means of activated carbon can be adsorbed. That Process is especially for the removal of soluble or dispersed organic materials from water are suitable. The method of the present invention is. to treat suitable for aqueous streams containing impurities such as insecticides, detergents, phenols, Dyes, enzymes, virus types, fats, proteins, polysaccharides, oils, colloids, odorous or color-producing organic compounds, and the like. The method is special useful for the tertiary treatment of industrial or sanitary wastewater to eliminate such liquid streams suitable for a discharge into the rivers. Non-aqueous streams can also according to the present Invention to be treated. Illustrative non-aqueous streams that can be treated include liquid ones synthetic organic resins, the color bodies as impurities

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Reinigungen enthalten, Trockenreinigungsmittel, Glycerin, das sowohl farbstoff- und geruchserzeugende organische Verunreinigungen enthält, und dergl.Cleaning agents contain dry cleaning agents, glycerin, the organic, which produces both color and odor Contains impurities, and the like.

Beispiele von Gasströmen, die gemäß der vorliegenden Erfindung behandelt werden können, schließen luftenthaltende Verunreinigungen ein, wie beispielsweise organische Gase oder feinverteilte organische Teilchen. Das Verfahren der vorliegenden Erfindung kann ferner noch zur Entfernung von zahlreichen organischen Verunreinigungen aus Kohlenwasserstoff gas-Strömen verwendet werden»Examples of gas flows made in accordance with the present invention can be treated include airborne contaminants such as organic gases or finely divided organic particles. The method of the present invention can also be used for removal of numerous organic contaminants from hydrocarbon gas streams are used »

Der im Verfahren der vorliegenden Erfindung eingesetzte Eisen-Kohlenstoff-Komplex ist mechanisch stabil. Der Komplex kann in Wasser suspendiert werden, und es wird, wenn der Komplex einem magnetischen Feld unterworfen wird, der gesamte Komplex, "Kohlenstoff als auch das Eisenoxid, im wesentlichen vollständig aus der Suspension entfernt. Der Komplex kann einer mechanischen Durchmischung im trockenen Zustand, sogar bei erhöhten Temperaturen, widerstehen. Der Eisen-Kohlenstoff-Komplex wurde zum Zweck des Vergleiches des Komplexes mit physikalischen Mischungen von Eisenoxid (Fe^(K)3 hergestellt aus EJeSOi,, und Kohlenstoffpulver, mittels Elektronenmikroskopie überprüft. In den physikalischen Mischungen aus Kohlenstoffpulver und Eisenoxid-Teilchen wurden die einzelnen Teilchen von beiden Materialien leicht mittels Elektronenmikroskopie erkannt. Im Gegensatz hierzu erschienen die Eisen-Kohlenstoff-Komplexe gemäß Erfindung als heterogene Aggregate von büschelförmiger" bzw. traubenförmiger Form. Es wurden sehr dünne Schnitte eines derartigen, büschelförmigen Aggregates überprüft. Diese dünnen büschelförmigen bzw. traubenförmigen Aggregate ermöglichen unter Anwendung des Elektronenmikroskopes dieThe iron-carbon complex used in the process of the present invention is mechanically stable. The complex can be suspended in water and, if the complex is subjected to a magnetic field, all of the complex, "carbon as well as the iron oxide, is essentially completely removed from the suspension. The complex can be subjected to mechanical mixing in the dry state, The iron-carbon complex was examined by electron microscopy for the purpose of comparing the complex with physical mixtures of iron oxide (Fe ^ (K) 3 made from EJeSOi ,, and carbon powder. In the physical mixtures of carbon powder and iron oxide particles, the individual particles of both materials were easily recognized by means of electron microscopy. In contrast, the iron-carbon complexes according to the invention appeared as heterogeneous aggregates of tufted or grape-shaped form. Very thin sections of such a tufted aggregate were examined .These thin bü cup-shaped or grape-shaped aggregates enable the use of the electron microscope

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Herstellung eines Bildes3 das zeigte, daß die Eisenoxid-Teilchen die Form von polygonalen Münzen besaßen, die in den pulverförmigen Kohlenstoff-Teilchen statistisch verteilt waren.Preparation of a picture 3 showing that the iron oxide particles were in the form of polygonal coins randomly distributed in the powdery carbon particles.

Der in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung verwendete· Eisen-Kohlenstoff-Komplex mit magnetischer Suszeptibilität kann durch ein Verfahren hergestellt werden 3 welches die nachfolgenden Stufen umfaßt:The iron-carbon complex having magnetic susceptibility used in the process of the present invention can be prepared by a process 3 which comprises the following steps:

(a) Ausbilden einer Aufschlämmung durch Vermischen von pulverförmiger^ aktivierten Kohlenstoff, einer Eisen(II)-salz-Lösung und einer ausreichenden Menge eines basischen Reagens zur Einstellung der erhaltenen Aufschlämmung auf einen pH-Wert im Bereich von etwa 6 bis etvfa 11, wobei die Aufschlämmung eine kontinuierliche Phase, enthaltend Eisen(II)-salz-Lösung und das basische Reagens und eine dispergierte Phase, enthaltend pulverförmigen aktivierten Kohlenstoff aufweist, und(a) Forming a slurry by mixing powdery activated carbon, an iron (II) salt solution and a sufficient amount of a basic reagent to adjust the resulting slurry a pH in the range of about 6 to about 11, where the slurry has a continuous phase containing ferrous salt solution and the basic reagent and a having dispersed phase containing powdery activated carbon, and

(b) Mischen der Aufschlämmung aus Stufe (a) in Anwesenheit von Luft während einer Zeit und bei einer Temperatur, die ausreichend ist, um eine Aufschlämmung zu bilden., die eine kontinuierliche Phase besitzt, enthaltend eine Eisen(II)-salz-Lösung mit herabgesetzter Konzentration und ein basisches Reagens, und eine dispergierte Phase, enthaltend Teilchen des Eisen-Kohlenstoff-Komplexes, und Portsetzen des Heizens solange, bis im wesentlichen alle Teilchen des Eisen-Kohlenstoff-Komplexes als Antwort auf die Anlegung eines magnetischen Feldes auf die Teilchen bewegt werden können. Der Eisen-Kohlenstoff-Komplex kann aus der Aufschlämmung rasch durch Anlegen eines magnetischen Feldes auf die Aufschlämmung zur Erfassung der Teilchen abgetrennt und die flüssige Phase von den Eisen-Komplex-Teilchen abdekantiert werden. Der Komplex kann ferner mittels(b) mixing the slurry from step (a) in the presence of air for a time and at a temperature which is sufficient to form a slurry which has a continuous phase containing a ferrous salt solution with reduced concentration and a basic reagent, and containing a dispersed phase Particles of the iron-carbon complex, and port setting heating until essentially all of the particles of the iron-carbon complex respond to the application a magnetic field on which the particles can be moved. The iron-carbon complex can be made from the Slurry is rapidly separated by applying a magnetic field to the slurry to detect the particles and decanting the liquid phase from the iron complex particles. The complex can also use

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Filtrationsverfahren abgetrennt werden. Die erhaltenen Eisen-Kohlenstoff-Komplexteilchen werden getrocknet und für eine geforderte Anwendung gelagert.Filtration processes are separated. The obtained iron-carbon complex particles are dried and stored for a required application.

Der Kohlenstoff j der in dem Eisen-Kohlenstoff-Komplex angewandt werden kannί schließt alle Typen von aktiviertem Kohlenstoff in Teilchenform ein,, die Teilchengrößen im Bereich von etwa 200 S bis zu etwa 200 Mikron in ihrer größten Dimension aufweisen. Der Ausdruck "aktivierter" Kohlenstoff bedeutet einen porösen Kohlenstoffs der eine Adsorptionskapazität aufweists und der sich von organischen Substanzen pflanzlichen Ursprungs, wie z.B. von Lignit, und Holzzellstoff-Nebenproduktens und tierischen Substanzen ableitets oder der aus Kohlenstoff-artigem Mineral stammt.:The carbon that can be used in the iron-carbon complex includes all types of activated carbon in particulate form which have particle sizes in the range of about 200 microns up to about 200 microns in their largest dimension. The term "activated" carbon means a porous carbon s which has an adsorption capacity s and which is derived from organic substances of vegetable origin, such as lignite, and wood pulp by-products and animal substances, or which is derived from carbon-like minerals:

Es können zur Herstellung des Komplexes beliebige Eisen(II)-salze eingesetzt werden, die durch Zusatz eines basischen Reagens zu einer wässerigen Lösung des Eisen(II)-salzes ausgefällt werden können.Any iron (II) salts can be used to produce the complex are used, which are precipitated by adding a basic reagent to an aqueous solution of the iron (II) salt can be.

Erläuternde Eisensalzes die verwendet, werden können, umfassen Eisen(II)-sulfatj Eisen(II)-Chlorid, Eisen(II)-aeetat«, Eisen(II)-bromids Eisen(II)-nitrat, u. dergl. Erläuternde basische Reagentien, welche zur Einstellung des pH-Wertes der Aufschlämmung verwendet werden können, umfassen Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid, Ammoniumhydroxid, Ammoniumcarbonat, Calciumoxid, ü. dergl. Die Einstellung des pH-Wertes der Aufschlämmung zur Herstellung des Eisen-Kohlenstoff-Komplexes ist wichtig, um die Ausfällung des Eisen(II)-hydröxids sicherzustellen und einen Eisen-Kohlenstoff-Komplex zu gewinnen, der eine ausreichende magnetische Suszeptibilität zeigt, um von magnetischen Kräften angezogen zu werden. Dementsprechend wurde ganz allgemein festgestellt, daß die in Aufsehlämmungen hergestelltenIllustrative iron salts used, the s can be, iron (II) include -sulfatj iron (II) chloride, iron (II) -aeetat "iron (II) bromide s iron (II) nitrate, and. The like. Illustrative Basic reagents which can be used to adjust the pH of the slurry include sodium hydroxide, potassium hydroxide, ammonium hydroxide, ammonium carbonate, calcium oxide, and the like. The adjustment of the pH of the slurry for the preparation of the iron-carbon complex is important in order to ensure the precipitation of the ferrous hydroxide and to obtain an iron-carbon complex which exhibits sufficient magnetic susceptibility to to be attracted by magnetic forces. Accordingly, it was generally found that those produced in slurry insulation

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Eisen-Kohlenstoff-Komplexe, bei welchen der pH-Wert kleiner als etwa 6 oder höher als etwa 11 ist, sehr schlechte magnetische Eigenschaften aufweisen. Es ist ganz allgemein wünschenswert, die Aufschlämmung bei einem pH-Wert von zwischen etwa 6 und 11 zu halten, und vorzugsweise zwischen etwa 7 bis etwa S3 um einen Eisen-Kohlenstoff-Komplex zu erzielen, der eine optimale magnetische Suszeptibilität aufweist.Iron-carbon complexes in which the pH is less than about 6 or greater than about 11 have very poor magnetic properties. It is generally desirable to maintain the slurry at a pH of between about 6 and 11, and to provide preferably between about 7 to about S 3 around an iron-carbon complex, which has an optimum magnetic susceptibility.

Bei der Herstellung des Eisen-Kohlenstoff-Komplexes ist es wünschenswert, die Aufschlämmung der Bestandteile über Raumtemperatur (21 C) hinaus zu erhitzen, um die Oxidation von Eisen(II)-hydroxid zu Eisenoxid zu beschleunigen. Es wird vorgezogen, die Aufschlämmung auf etwa 100 C zu erhitzen. Das Erhitzen der Aufschlämmung auf etwa 100°C unter Luftdruck ist wünschenswert, da dies das Oxidationsverfahren weiter beschleunigt. Die zur Bildung eines Eisen-Kohlenstoff-Komplexes mit magnetischer Suszeptibilität gemäß Erfindung benötigte Zeit wird von etwa 120 Min. bei Raumtemperatur bis etwa 10 Min. bei 100°C variieren.In the manufacture of the iron-carbon complex is it is desirable to heat the ingredient slurry above room temperature (21 C) to prevent oxidation accelerate from iron (II) hydroxide to iron oxide. It is preferred to bring the slurry to about 100C heat. Heating the slurry to about 100 ° C under atmospheric pressure is desirable because it does the oxidation process further accelerated. The formation of an iron-carbon complex with magnetic susceptibility Time required according to the invention will vary from about 120 minutes at room temperature to about 10 minutes at 100 ° C.

Der in dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Eisen-Kohlenstoff -Komplex mit magnetischer Suszeptibilität enthält von etwa 5 bis etwa 35 Gew.-^ Eisenoxid als Fe^O2, und von etwa 65 bis etwa 95 Gew.-% Kohlenstoff. Es wird ganz allgemein bevorzugt, einen Eisen-Kohlenstoff-Komp'lex herzustellen, der zumindest etwa 10 Gew.-% Eisenoxid enthält, um eine leichte Entfernung des Komplexes zu ermöglichen, wenn der Komplex einer angelegten magnetischen Kraft unterworfen wird.The iron-carbon used in the present process complex with magnetic susceptibility contains from about 5 to about 35 wt .- ^ iron oxide as Fe ^ O 2, and from about 65 to about 95 wt -.% Carbon. It is generally preferred to prepare an iron-carbon Komp'lex, at least about 10 wt -.% Iron oxide contains, in order to allow easy removal of the complex when the complex is subjected to an applied magnetic force.

Der Ausdruck "magnetische Suszeptibilität", wie er hier bezüglich des Eisen-Kohlenstoff-Komplexes verwendet wird,The term "magnetic susceptibility" as used here is used in relation to the iron-carbon complex,

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ist als ein Anstieg im magnetischen Moment des Eisen-Kohlenstoff-Komplexes durch das Anlegen eines magnetischen Feldes definiert. Wenn kein Anstieg im magnetischen Moment durch das Anlegen eines magnetischen Feldes eintritt y oder wenn der Anstieg so gering ist, daß er eine Rückgewinnung des Eisen-Kohlenstoff-Komplexes durch die Anwendung eines magnetischen Feldes nicht gestattet, wird der Eisen-Kohlenstoff-Komplex nicht als ein Komplex mit magnetischer Suszeptibilität beträchtet. Je größer die magnetische Suszeptibilität des Eisen-Kohlenstoff-Komplexes gemäß Erfindung ist, uirtso größer wird die Anziehung des Eisen-Kohlenstoff-Komplexes zu'einem magnetischen Feld einer gegebenen Größe für die Abtrennung des Komplexes sein. Je niedriger die magnetische Suszeptibilität des Eisen-Kohlenstoff-Komplexes ists umso größer -ist die Stärke des zur Abtrennung des Komplexes aus der flüssigen oder kontinuierlichen Phase der Aufschlämmung, in welcher er hergestellt wurde, oder zur Abtrennung des Komplexes aus dem System, in welchem er angewandt wurde, benötigten magnetischen Feldes.is defined as an increase in the magnetic moment of the iron-carbon complex due to the application of a magnetic field. If no increase in the magnetic moment by the application of a magnetic field enters y or if the increase is so small that it the iron-carbon complex, does not permit recovery by the application of a magnetic field, the iron-carbon complex is not as a complex with magnetic susceptibility. The greater the magnetic susceptibility of the iron-carbon complex according to the invention, the greater the attraction of the iron-carbon complex to a magnetic field of a given size for the separation of the complex. The lower the magnetic susceptibility of the iron-carbon complex is s -is greater the strength of the separation of the complex from the liquid, or continuous phase of the slurry in which it was made, or for the separation of the complex from the system, in which it was applied required magnetic field.

Das Verfahren gemäß Erfindung wird ferner unter Bezugnahme auf die Zeichnung beschrieben, in der ein erläuterndes Fließschema für die Behandlung eines flüssigen Stromes, der organische Verunreinigungen enthält (Flüssigstrom) gezeigt wird. Der Flüssigstrom und der Komplex werden in Kontaktvorrichtungen, wie z.B. einem Ansatzmischer, einem kontinuierlichen, innerhalb der Rohrleitung befindlichen Mischer, oder dergl., gemischt. Die Menge des angewandten Komplexes wird mit der Natur der Verunreinigung, dem Verunreinigungsspiegel, und der gewünschten Herabsetzung im. Verunreinigungsspiegel variieren. Der verwendete Mischer muß imstande sein, den Komplex über die gesamte Flüssig-The method according to the invention is further referred to described on the drawing, in which an explanatory flow diagram for the treatment of a liquid stream, which contains organic impurities (liquid stream) is shown. The liquid stream and the complex are in Contact devices, such as a batch mixer, a continuous, located within the pipeline Mixer, or the like., Mixed. The amount of complex applied is related to the nature of the pollution, the pollution level, and the desired reduction in the. Contamination levels vary. The mixer used must be able to move the complex over the entire liquid

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keit hinweg zu dispergieren^ Die Dispersion des Komplexes über die gesamte Flüssigkeit ist von Wichtigkeit, damit die Verunreinigungen und der Komplex im wesentlichen vollständig miteinander in Kontakt gebracht werden, wodurch die Verunreinigung durch den aktivierten Kohlenstoff-Teil des Komplexes adsorbiert wird. Die erforderliche Zeit, in der ein dispergierter Komplex seine Kapazität an Verunreingungen adsorbiert, wird von den in dem Flüssigkeitsstrom anwesenden Verunreinigungen und der Temperatur abhängen, bei der die Adsorption stattfindet. Die Kapazität des Komplexes wird zwischen verschiedenartigen Verunreinigungen variieren, wobei der Komplex einen Gleichgewichtszustand bei einem ausgedehnten Kontakt mit den Verunreinigungen erreicht, in welchem Zustand keine weitere adsorptive Kapazität des Komplexes realisiert wird. Es können daher bei der praktischen Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens einfache experimentelle Arbeitsweisen in der Praxis zur Bestimmung der Komplexmenge durchgeführt werden, die für die Zugabe zu· einem zu behandelnden Flüssigkeitsstrom notwendig sind5 um die Konzentration der Ver-. unreinigungen auf ein annehmbares Maß herabzusetzen. In ähnlicher Weise kann die für, den Komplex zur Erreichung seiner adsorptiven Kapazität benötigte Kontaktzeit bestimmt werden, indem man mehrere Proben der zu behandelnden Flüssigkeit mit frischem Komplex.in Berührung bringt und die Verringerung der Konzentration der Verunreinigungen in der Flüssigkeit mißt. Die Adsorptionsgeschwindigkeit für die Verunreinigungen wird mit der Zeit abnehmen. Auf diese Weise kann ein Gleichgewichtszustand annähernd abgeschätzt werden, der zwischen den Verunreinigungen in der Flüssigkeit und den adsorbierten Verunreinigungen an dem Komplex besteht. Bei allgemeinen Anwendungsbedingungen wird dieses Gleichgewicht in etwa 5 Min. Kontaktzeit erreicht sein.Dispersion of the complex throughout the liquid is important in order that the impurities and the complex are essentially fully contacted, whereby the impurity is adsorbed by the activated carbon portion of the complex. The time required for a dispersed complex to adsorb its capacity to impurities will depend on the impurities present in the liquid stream and the temperature at which adsorption occurs. The capacity of the complex will vary between different types of impurities, the complex reaching a state of equilibrium upon extended contact with the impurities, in which state no further adsorptive capacity of the complex is realized. It is therefore possible in the practice of the process of the invention simple experimental operations are carried out in practice to determine the complex quantity corresponding to a necessary liquid stream to be treated for addition to X 5 to determine the concentration the past. reduce impurities to an acceptable level. Similarly, the contact time required for the complex to reach its adsorptive capacity can be determined by contacting several samples of the liquid to be treated with fresh complex and measuring the reduction in the concentration of impurities in the liquid. The rate of adsorption for the contaminants will decrease over time. In this way, an approximate state of equilibrium can be estimated which exists between the impurities in the liquid and the adsorbed impurities on the complex. Under general conditions of use, this equilibrium will be reached in about 5 minutes of contact time.

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-.11 - ■ ■-.11 - ■ ■

Anschließend an die Adsorption der flüssigen Verunreinigungen "aus dem Flüssigkeitsstrom in der Kontakteinrichtung wird die erhaltene Mischung, welche den Komplex und Flüssigkeit enthält, in eine magnetische Filtereinrichtung geführt j in welcher die Mischung einem daran angelegten magnetischen Feld unterworfen wird. Gegebenenfalls kann man die Mischung absetzen lassen, um das Dekantieren einer Hauptmenge der gereinigten Flüssigkeit von magnetischen FiIterationen zu ermöglichen. Der die Verunreinigung enthaltende Komplex wird durch das magnetische Feld in das magnetische Filter gezogen und kontinuierlich vom Hauptteil des Flüssigkeitsstroms abgetrennt. ; Subsequent to the adsorption of the liquid impurities "from the liquid stream in the contact device, the mixture obtained, which contains the complex and liquid, is passed into a magnetic filter device in which the mixture is subjected to a magnetic field applied thereto. If necessary, the mixture can be settled to enable a major amount of the purified liquid to be decanted from magnetic fi lterations The complex containing the contaminant is drawn into the magnetic filter by the magnetic field and continuously separated from the major part of the liquid stream ;

Geeignete magnetische Filter sind dem.Fachmann bekannt. Ein typischer Filter, der für eine Anwendung in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung geeignet ist3 ist ein Frantz Ferro Filter, Model 42, mit einem 3 7/8" χ 6" (98a425-mm χ 152,4 mm) zylindrischen Gitterkern (mesh core) Dieses elektromagnetische Filter hat etwa eine Feldstärke von 1 000 Gauß. Bei der Durehflußleistung von etwa 10Suitable magnetic filters are known to those skilled in the art. A typical filter, which is suitable for use in the method of the present invention 3 is a Ferro Frantz Filter, Model 42, cylindrical with a 3 7/8 "χ 6" (98 mm a 425-χ 152.4 mm) mesh core (mesh core) This electromagnetic filter has a field strength of around 1,000 Gauss. At a flow rate of about 10

gal./min/sq.ft.(ca. 40,7 ml/Min./cm ) der'Querschnittsfläche ist ein derartiges Filter imstande, nahezu den gesamten pulverförmigen Eisen-Kohlenstoff-Komplex aus einer wässerigen Suspension mit einem Gehalt von 1 000 ppm des Komplexes- bis auf etwa 50 ppm zu entfernen. ·gal./min/sq.ft. (approx. 40.7 ml / min. / cm) of the cross-sectional area, such a filter is able to cover almost the entire area powdery iron-carbon complex from an aqueous suspension with a content of 1 000 ppm des Remove complexes to about 50 ppm. ·

Es wird ein gereinigter Flüssigkeitsstrom und eine Aufschlämmung, welche den Komplex und restliche Flüssigkeit aus dem Flüssigkeitsstrom enthält, gewonnen. Der gereinigte Flüssigkeitsstrom kann, falls dies erforderlich ist, durch Wiederholen der Adsorptions-, ..Fi-It rat ions- und Abtrennstufen unter Verwendung des oben beschriebenen Komplexes weiter gereinigt werden.It becomes a purified liquid stream and a slurry, which contains the complex and remaining liquid from the liquid stream, recovered. The cleaned one Liquid flow can, if necessary, by repeating the adsorption, ..Fi-It rat ions and separation steps can be further purified using the complex described above.

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Anschließend an die Reinigung wird der die Verunreinigung enthaltende Komplex3 welcher im allgemeinen in Form einer Aufschlämmung mit restlicher Flüssigkeit vorliegt, in einen Regenerierofen überführt, in welchem der die Verunreinigung enthaltende Komplex auf eine Temperatur erhitzt wird, bei welcher die Verunreinigungen und die restliche Flüssigkeit aus dem Komplex verdampft werden. Gegebenenfalls kann die Aufschlämmung in üblicher Weise zur Entfernung einer wesentlichen Menge restlicher Flüssigkeit vor dem überführen des Komplexes in den Regenerierofen filtriert werden. Subsequent to the cleaning, the complex 3 containing the impurity, which is generally in the form of a slurry with residual liquid, is transferred to a regeneration furnace in which the complex containing the impurity is heated to a temperature at which the impurities and the remaining liquid are removed evaporated from the complex. Optionally, the slurry can be filtered in a conventional manner to remove a substantial amount of residual liquid prior to transferring the complex to the regeneration oven.

Der Regenerierofen kann ein Wirbelbettofen sein, der bei einer Temperatur im Bereich von etwa 600°C bis etwa 9000C und bei atmosphärischem Druck betrieben wird. Der Regenerierofen wird vorzugsweise unter solchen Bedingungen betrieben, daß Sauerstoff im wesentlichen nicht vorhanden ist. Es wird vorgezogen, die Regenerierung in einer inerten Atmosphäre, welche etwas Dampf enthält, durchzuführen. Ein besonders geeignetes Inertgas ist Stickstoff. Die erforderliche Hitze kann durch heiße inerte Teilchen, wie beispielsweise Sand, geliefert werden, die in den Regenerierofen eingeführt werden. Die zur Aktivierung des Komplexes, d.h. zum Abstreifen von adsorbierter Verunreinigung, erforderliche Verweilzeit der Komplexteilchen in dem Regenerierofen liegt im Bereich von mehreren Sekunden bei Temperaturen von etwa 9000F (4820C) bis etwa 1 Min. bei Temperaturen von etwa 600°F (3l6°C). Die Verweilzeit für die Aktivierung des Komplexes wird hauptsächlich von der zu entfernenden Verunreinigung und der Regenerationstemperatur abhängen. Die verdampften Verunreinigungen und der aktivierte Komplex werden über Kopf aus dem Regenerierofen abgezogen und in einer Abtrennvorrichtung, wie beispielsweiseThe regenerator may be a fluidized bed furnace which is operated at a temperature in the range of about 600 ° C to about 900 0 C and at atmospheric pressure. The regeneration furnace is preferably operated under conditions such that oxygen is essentially absent. It is preferred to carry out the regeneration in an inert atmosphere containing some steam. A particularly suitable inert gas is nitrogen. The required heat can be supplied by hot inert particles, such as sand, which are introduced into the regeneration furnace. To the activation of the complex, required residence time of the complex that is for stripping adsorbed impurity in the regenerator is in the range of several seconds at temperatures of about 900 0 F (482 0 C) to about 1 min., At temperatures of about 600 ° F (316 ° C). The residence time for the activation of the complex will depend mainly on the impurity to be removed and the regeneration temperature. The vaporized impurities and the activated complex are withdrawn overhead from the regeneration furnace and placed in a separation device such as

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in einem Cyclon-Separator abgetrennt. Falls gewünscht, kann der Dampf leicht von den' Zersetzungsprodukten abgetrennt werden. . .separated in a cyclone separator. If desired, can the vapor is easily separated from the decomposition products will. . .

Der regenerierte Komplex kann in dem Separator in Form von trockenen Teilchen zurückgewonnen werden. Wahlweise kann der regenerierte Komplex in dem Separator, beispielsweise mit Wasser, abgeschreckt und in Form einer Aufschlämmung zurückerhalten werden. Der zurückgewonnene Komplex wird für eine Wiederverwendung .zurück in die Kontaktvorrichtung gefördert.The regenerated complex can be in the separator in the form recovered from dry particles. Optionally, the regenerated complex in the separator, for example with water, quenched and recovered in the form of a slurry. The Reclaimed Complex is put back in the contact device for reuse promoted.

Obwohl das beschriebene. Verfahren einen Wirbelbettofen für die Regenerierung des Komplexes verwendet, ist es selbstverständlich, daß andere Ofentypen, wie z.B. die in Beispiel 1 beschriebenen Röhrenofen ebenfalls leicht verwendet werden können. .Although the described. Process a fluidized bed furnace used for the regeneration of the complex, it will be understood that other types of ovens, such as the The tube furnace described in Example 1 can also easily be used. .

Zusammenfassend betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Entfernung von organischen Verunreinigungen aus einem Flüssigkeitsstrom, der organische Verunreinigungen enthält. Das Verfahren umfaßt das Dispergieren eines Eisen-Kohlenstoff-Komplexes mit magnetischer Suszeptibili- tat in dem Flüssigkeitsstrom, das ,Aufrechterhalten des Eisenkomplexes mit magnetischer Suszeptibilität in dispergiertem Zustand, bis eine wesentliche Menge der Verunreinigungen aus dem Flüssigkeitsstrom adsorbiert worden sind, und das überleiten der den Eisen-Kohlenstoff-Komplex mit magnetischer Suszeptibilität enthaltenden Dispersion durch ein magnetisches Filter zur Auftrennung der Dispersion in einen. Flüssigkeitsstrom mit einer herabgesetzten Konzentration an Verunreinigungen und einen adsorbierten Komplex, der die Verunreinigungen enthält.In summary, the present invention relates to a Process for the removal of organic impurities from a liquid stream, the organic impurities contains. The method comprises dispersing a Iron-carbon complex with magnetic susceptibility did in the liquid stream that, maintaining the iron complex with magnetic susceptibility in dispersed State until a substantial amount of the impurities have been adsorbed from the liquid stream, and the transfer of the iron-carbon complex with magnetic susceptibility-containing dispersion through a magnetic filter for separation the dispersion into one. Liquid flow with a reduced concentration of impurities and a adsorbed complex containing the impurities.

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- Ik - - Ik -

Die Regenerierung des adsorbierten Komplexes kann durch Erhitzen des Komplexes in einer inerten Atmosphäre bei einer Temperatur bewerkstelligt werden, die ausreicht, die Verunreinigungen zu desorbieren und zu verdampfen.The regeneration of the adsorbed complex can be accomplished by heating the complex in an inert atmosphere a temperature sufficient to desorb and evaporate the impurities.

Die folgenden Beispiele erläutern verschiedene Merkmale der vorliegenden Erfindung. Beispiel 1 erläutert die Adsorptionsund Regenerationsstufen der vorliegenden Erfindung. Beispiel 2 zeigt, daß der Eisen-Kohlenstoff-Komplex so gut oder nahezu so gut funktioniert, wie frischer aktivierter Kohlenstoff für das Adsorbieren von Verunreinigungen aus Abwässern. Beispiel 3 erläutert das Verfahren der vorliegenden Erfindung. In den Beispielen sind die Teile und Prozentsätze Gewichtsteile und . Gewichtsprozentsätze, es sei denn, daß ausdrücklich etwas anderes vermerkt ist.The following examples illustrate various features of the present invention. Example 1 illustrates the adsorption and Regeneration Stages of the Present Invention. Example 2 shows that the iron-carbon complex works as well or nearly as well as fresh activated carbon for adsorbing Impurities from sewage. Example 3 illustrates the process of the present invention. In the examples the parts and percentages are parts by weight and. Weight percentages unless specifically stated other is noted.

Beispiel 1example 1

2 Teile des nach der Offenbarung in der schwebenden Patentanmeldung Serial No. 207,5^7 hergestellten Komplexes werden mit 1 000 Teilen eines wässerigen gefilterten rohen Abwassers (Flüssigkeitsstrom mit einem Gehalt an Verunreinigungen), der einen Gesamtsauerstoffbedarf (GSB) von 185 ppm aufweist, in einem Ansatz-Kontaktgefäß gemischt. Der Komplex enthält eine heterogene Ansammlung von gepulvertei4 aktivierter Kohle mit daruntergemischten· Teilchen von Eisenoxid, die an der pulverisierten Aktivkohle anhaften, und er enthält etwa 85 % Kohlenstoff und etwa 15 % Eisenoxid als Pe3O11.2 parts of the disclosure in the pending patent application Serial No. 207.5 ^ 7 prepared complex are mixed with 1,000 parts of an aqueous filtered raw wastewater (liquid stream with a content of impurities), which has a total oxygen demand (GSB) of 185 ppm, in a batch contact vessel. The complex contains a heterogeneous collection of gepulvertei 4 including activated carbon with mixed · particles of iron oxide adhering to the powdered activated carbon, and it contains about 85% carbon and about 15% iron oxide as Pe O 3. 11

Die Mischung wird in ausreichender Weise gerührt, um den Komplex innerhalb des gesammten flüssigen Abwassers zuThe mixture is agitated sufficiently to make the complex within the entire liquid waste water

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dispergieren. Nach einem 1-stündigem Mischen wird die Mischung 1 Std. lang absetzen gelassen und der Hauptanteil der gereinigten Flüssigkeit abdekantiert. Der die Verunreinigung enthaltende Komplex und restliche Flüssigkeit werden durch ein 0,45 Mikron-Glasfilterpapier unter Vakuum filtriert und der Komplex in einem Ofen bei 110 1 Std. -lang zur Entfernung von im wesentlichen dem gesamten, an dem Komplex anhaftenden Wasser getrocknet.disperse. After 1 hour of mixing, the Mixture allowed to settle for 1 hour and the bulk of it the purified liquid is decanted off. The complex containing the contaminant and remaining liquid are filtered through a 0.45 micron glass filter paper Vacuum filtered and the complex in an oven at 110 for 1 hour -long to remove essentially all, dried water adhering to the complex.

Der Komplex wird anschließend zur Regeneration in einen Röhrenofen placiert. Zuerst wird zur Spülung des Ofens von Luft gereinigter, mit Wasser gesättigter Stickstoff durch den Ofen hindurchgeleitet. Der Ofen wird anschliessend auf 700°C erhitzt und etwa 10 Min. bei 700°C gehalten. Während des Erhitzens werden Gase, die von'der Verdampfung der Verunreinigungen herrühren und restliche, auf dem Komplex vorhandene Flüssigkeit erzeugt und aus dem Ofen entfernt. Wenn der Anteil der Gaserzeugung konstant wird, schaltet man die Wärmezufuhr zu dem Ofen ab und. läßt den Ofen abkühlen. Es wird ein regenerierter Komplex zurückgewonnen. . The complex is then turned into one for regeneration Tubular furnace placed. First, air-purged nitrogen saturated with water is used to flush the furnace passed through the furnace. The furnace will then heated to 700 ° C and held at 700 ° C for about 10 minutes. During the heating, gases released by'der Evaporation of the contaminants originate and residual liquid present on the complex is created and removed removed from the oven. When the proportion of gas generation is constant is switched off the heat supply to the furnace and. lets the oven cool down. A regenerated complex is recovered. .

B e i s ρ i e 1 2B e i s ρ i e 1 2

Das Beispiel 1 wird wiederholt, mit der Ausnahme', daß anstelle des Komplexes frische aktivierte Kohle verwendet wird. Es wurden die Kohlenstoff-Adsprptionsisothefmen am regenerierten Komplex und an frischer aktivierter Kohle ermittelt, die jeweils für etwa 1 Std. läng in gleichen Mengen eines wässerigen, filtrierten Abwassers mit einem Gesamtsauerstpffbedarf (GSB) von etwa 145 mg/1 dispergiert worden waren. Diese Isothermen zeigen, daß die Adsorptionskapazität des regenerierten Komplexes im wesentlichen die Example 1 is repeated with the exception that fresh activated charcoal is used in place of the complex will. It became the carbon adsorption isothms on the regenerated complex and on fresh activated coal determined, each for about 1 hour. Long in the same Quantities of an aqueous, filtered wastewater with a total oxygen requirement (GSB) of about 145 mg / 1 dispersed had been. These isotherms show that the adsorption capacity of the regenerated complex is essentially the same

■■·".,■■ , - 16 -■■ · "., ■■, - 16 -

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gleiche ist wie die von frischer aktivierter Kohle. ■"' Beispiel 3 is the same as that of fresh activated charcoal. ■ "' Example 3

Zwei Teile eines Eisen-Kohlenstoff-Komplexes mit magnetischer Suszeptibilität, der eine Vielzahl von heterogenen Aggregaten aus gepulverter aktivierter Kohle mit daruntergemischtem Eisenoxid, das an der pulverisierten aktivierten Kohle anhaftete, enthielt, wurden in einer Kontaktvorrichtung mit 1 000 Teilen eines wässerigen, filtrierten rohen Abwassers gemischt, das einen Gesamtsauerstoffbedarf (GSB) von 185 ppm aufwies. Der Komplex enthält etwa 85 % Kohlenstoff und etwa 15 % Eisenoxid als FeJDu. Die Mischung wird in ausreichender Weise gemischt, um den· Komplex über das gesamte flüssige Abwasser zu dispergieren. Die Dispersion wird für einen Zeitraum .von etwa 5 Min. aufrechterhalten. Die erhaltene Mischung wird dann durch ein zylindrisches, elektromagnetisches Filter geleitet, das ein magnetisches Feld von etwa 1 000 Gauß besitzt. Es wurde im wesentlichen der gesamte Komplex an den Sieben des magnetischen Filters zurückgehalten. Wenn die Siebe des Filters mit dem Komplex gefüllt waren, wurde der Strom zu dem Filter unterbrochen und der Magnet entfernt. Der Komplex wurde dann von dem Filter mit einer kleinen Menge Wasser abgewaschen. Diese erhaltene wässerige Aufschlämmung des Komplexes wird in einen Wirbelbettofen geführt, der bei einer Temperatur von 9000C und bei atmosphärischem Druck arbeitet. Als Wärmeübergangsmedium wurde Sand verwendet und der Sand wurde unter Verwendung von Stickstoffgas gewirbelt. Die Wärme wird den Sandteilchen durch getrennte Wärmeaustauschvorrichtungen zugeführt. Die Verweilzeit des Komplexes in dem Wirbelbettofen beträgt etwa 20 Sek., wobei während dieser Zeit die VerunreinigungenTwo parts of an iron-carbon complex with magnetic susceptibility, which contained a plurality of heterogeneous aggregates of powdered activated charcoal with iron oxide mixed therewith attached to the powdered activated charcoal, were in a contact device with 1,000 parts of an aqueous, filtered raw sewage mixed, which had a total oxygen demand (GSB) of 185 ppm. The complex contains about 85 % carbon and about 15 % iron oxide as FeJDu. The mixture is mixed sufficiently to disperse the complex throughout all of the liquid wastewater. The dispersion is maintained for a period of about 5 minutes. The mixture obtained is then passed through a cylindrical electromagnetic filter which has a magnetic field of about 1,000 Gauss. Essentially all of the complex was retained on the screens of the magnetic filter. When the sieves of the filter were filled with the complex, power to the filter was cut and the magnet removed. The complex was then washed off the filter with a small amount of water. This aqueous slurry of the complex obtained is fed into a fluidized bed furnace which operates at a temperature of 900 ° C. and at atmospheric pressure. Sand was used as a heat transfer medium, and the sand was vortexed using nitrogen gas. The heat is supplied to the sand particles through separate heat exchange devices. The residence time of the complex in the fluidized bed furnace is about 20 seconds, during which time the impurities are removed

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von dem Komplex entfernt und.der Komplex und die Verunreinigungen über ,Kopf abgezogen werden. Der Komplex wird von den verdampften Verunreinigungen in einem Cyclön-Separator abgetrennt. Der regenerierte Komplex wird im wesentlichen ohne Abbau und ohne Zerkleinerung zurückgewonnen und nach Bedarf in die Kontaktvorrichtung für eine Wiederverwendung zurückgeführt.removed from the complex and. the complex and impurities are stripped overhead. The complex will of the evaporated impurities in a Cyclön separator severed. The regenerated complex is recovered with essentially no degradation or comminution and if necessary in the contact device for a Recycled recycling.

Das vorstehend beschriebene Verfahren der vorliegenden Erfindung ist gegenüber dem Stand der Technik.besonders für die Entfernung von organischen Verunreinigungen aus Flüssigkeiten, die aktivierten Kohlenstoff verwenden, von Vorteil, da keine Flockungsmittel und keine großen Absetzbehälter erforderlich sind. Dieses Verfahren ist ferner auch in hohem Maße für die Reinigung eines Gasstromes brauchbar, der organische Verunreinigungen enthalt.The above-described method of the present invention is particularly compared to the prior art for the removal of organic contaminants from liquids using activated carbon Advantage because no flocculants and no large settling tanks are required. This procedure is also also to a large extent for cleaning a gas stream useful containing organic impurities.

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Claims (4)

PatentansprücheClaims 1. Verfahren zur Entfernung von organischen Verunreinigungen aus einem Flüssigkeitsstrom, der organische Verunreinigungen enthält,dadurch gekennzeichnet, daß man1. Process for the removal of organic impurities from a liquid stream, the organic Contains impurities, characterized in that that he (a) in dem Plüssigkeitsbeschickungsstrom einen Eisen-Kohlenstoff -Komplex mit magnetischer Suszeptibilität dispergiert, der eine Vielzahl von heterogenen Aggregaten aus gepulvertem, .aktivierten Kohlenstoff mit daruntergemischten Teilchen von Eisenoxid, einschließend Pe,CK3 die an der gepulverten aktivierten Kohle anhaften, enthält;(a) dispersing in the liquid feed stream an iron-carbon complex with magnetic susceptibility which contains a plurality of heterogeneous aggregates of powdered activated carbon with intermingled particles of iron oxide including Pe, CK 3 adhering to the powdered activated carbon; (b) das Aufrechterhalten des Eisen-Kohlenstoff-Komplexes mit magnetischer' Suszeptibilität in einem dispergierten Zustand über dem Flüssigkeitsbeschickungsstrom, bis die Adsorptionskapazität des Komplexes als Ergebnis der Adsorption von Verunreinigungen aus der Flüssigkeit wesentlich herabgesetzt ist;(b) maintaining the iron-carbon complex with magnetic 'susceptibility in a dispersed Condition above the liquid feed stream until the Adsorption capacity of the complex as a result of adsorption of impurities from the liquid is essential is reduced; (c) das überleiten der Dispersion aus Stufe (b) durch ein magnetisches Filter, in welchem die Dispersion einem magnetischen Feld unterworfen wird, wodurch die Dispersion in(c) passing over the dispersion from step (b) a magnetic filter in which the dispersion is subjected to a magnetic field, thereby reducing the dispersion in (1) einen Flüssigkeitsstrom mit einer herabgesetzen Konzentration an organischen Verunreinigungen und(1) a liquid stream with a reduced concentration of organic impurities and (2) einen adsorbierten Komplex, der die Verunreinigungen enthält, aufgetrennt wird;(2) an adsorbed complex containing the impurities is separated; (d) das Regenerieren des abgetrennten Komplexes aus Stufe (c) durch das Erhitzen des Komplexes in einer inerten Atmosphäre und bei einer Temperatur, die ausreicht, die Verunreinigungen aus dem Komplex zu desorbieren und die Verunreinigungen zu verdampfen, und Aufrechterhalten des Zustandes, bis die Desorption im wesentlichen vollständig ist, und(d) regenerating the separated complex from step (c) by heating the complex in an inert atmosphere and at a temperature sufficient to desorb the impurities from the complex and the impurities to vaporize and maintain until the desorption is essentially complete, and - 19 -- 19 - 409820/0816409820/0816 -.19 - .-.19 -. (e) die Rückgewinnung des regenerierten Komplexes.(e) recovery of the regenerated complex. 2. Verfahren zum Entfernen von organischen Verunreinigungen aus einem Flüssigkeitsstrom, enthaltend organische Verunreinigungenj dadurch g e k e η η ζ e i c hn e t, daß es umfaßt: >2. Process for removing organic contaminants from a liquid stream, containing organic impurities, thereby g e k e η η ζ e i c hn e t that it includes:> (a) das Dispergieren eines Eisen-Kohlenstoff-Komplexes mit magnetischer Suszeptibilitäty enthaltend eine Vielzahl von heterogenen Aggregaten aus-gepulverter aktivierter Kohle mit daruntergemischten Teilchen von Eisenoxid, enthaltend Fe,Oj, ,und anhaftend an der gepulverten aktivierten Kohle, in dem Flüssigkeitsstrom, (a) dispersing an iron-carbon complex with magnetic susceptibilityy containing a multitude activated by heterogeneous aggregates Coal with particles of iron oxide mixed in with it, containing Fe, Oj,, and adhering to the powdered activated carbon, in the liquid stream, (b) das Aufrechterhalten des Komplexes in einem dispergierten Zustand über den gesamten Flüssigkeitsstrom,. bis die Adsorptionskapazität des Komplexes im wesentlichen als Ergebnis der Adsorption von Verunreinigungen aus der Flüssigkeit herabgesetzt ist,(b) maintaining the complex in a dispersed state Condition over the entire liquid flow. until the adsorption capacity of the complex is essentially as Result of the adsorption of impurities from the liquid is reduced, (c) das Führen der Dispersion aus der Stufe (b) durch ein magnetisches Filter, in welchem die Dispersion einem magnetischen Feld unterworfen wird, wodurch die Dispersion(c) passing the dispersion from step (b) through magnetic filter in which the dispersion is a magnetic Field is subjected, thereby reducing the dispersion in .in . (1) einen Flüssigkeitsstrom mit einer herabgesetzten Konzentration an Verunreinigungen und . . .-(1) a liquid flow with a decreased Concentration of impurities and. . .- (2) eine Aufschlämmung, enthaltend einen Komplex mit einem Gehalt an adsorbierten Verunreinigungen und(2) a slurry containing a complex with a content of adsorbed impurities and • restlicher Flüssigkeit, aufgetrennt wird,• remaining liquid is separated, (d) das Regenerieren des aufgetrennten Komplexes aus Stufe (c) durch Erhitzen des Komplexes in einer inerten Atmosphäre bei einer Temperatur, die ausreicht, die Verunreinigungen von dem Komplex zu desorbieren und zu. verdampfen und Aufrechterhalten der Bedingungen» bis die Desorption im wesentlichen-vollständig ist, und(d) regenerating the separated complex from step (c) by heating the complex in an inert atmosphere at a temperature sufficient to desorb and remove the impurities from the complex. evaporate and maintaining the conditions »until desorption is essentially-complete, and (e) das Rückgewinnen des regenerierten Komplexes.(e) recovering the regenerated complex. - 20 -- 20 - 40982Ö/081640982Ö / 0816 3· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Flüssigkeitsstrom ein Gasbeschickungsstrom ist.3. The method according to claim 1, characterized in that that the liquid stream is a gas feed stream. 4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der verunreinigte Komplex aus der Stufe (c) durch Erhitzen des Komplexes bei einer Temperatur im Bereich von etwa 6000C bis etwa 9000C in einer Atmosphäre von Stickstoff und Dampf regeneriert wird.4. The method according to claim 2, characterized in that the contaminated complex from step (c) is regenerated by heating the complex at a temperature in the range from about 600 ° C. to about 900 ° C. in an atmosphere of nitrogen and steam. A0y820/08 1 6A0y820 / 08 1 6
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