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DE2117763B2 - : Verfahren zur Erhöhung der Zerrieselungsfähigkeit von Dicalciumsilikat und dieses enthaltenden Produkten - Google Patents

: Verfahren zur Erhöhung der Zerrieselungsfähigkeit von Dicalciumsilikat und dieses enthaltenden Produkten

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DE2117763B2
DE2117763B2 DE2117763A DE2117763A DE2117763B2 DE 2117763 B2 DE2117763 B2 DE 2117763B2 DE 2117763 A DE2117763 A DE 2117763A DE 2117763 A DE2117763 A DE 2117763A DE 2117763 B2 DE2117763 B2 DE 2117763B2
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Bela Dipl.-Huettening. Galauner
Laszlo Dipl.-Grubening. Dr. Budapest Kapolyi
Ferenc Dipl.-Chem.-Ing. Lazar
Gyoergy Dipl.-Chem.-Ing. Vamos
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TATABANYAI SZENBANYAK TATABANYA (UNGARN)
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TATABANYAI SZENBANYAK TATABANYA (UNGARN)
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erhöhung der Zerrieselungsfähigkeit von für die Gewinnung von vorwiegend Tonerde neben Zement und dessen Grundstoffen bestimmten Dicalciumsüicat und dieses enthaltenden Produkten, bei dem ein tonerdehaitiger Ausgangsstoff mit Kalk bei Temperaturen über 1250° C gesintert und der erhaltene Klinker abgekühlt wird.
Es ist bekennt, daß zur Herstellung von Tonerde nach deai Bayer-Verfahren Ausgangsstoffe mit verhältnismäßig niedrigem Al2O3-Gehalt und hohem Kieselsäuregehalt ungeeignet sind. Dennoch ist der Aufschluß des in derartigen Rohstoffen vorliegenden Aluminiums eine wichtige technische Aufgabe, da derartige Aluminiumerze in sehr großer Menge zur Verfügung stehen. Außerdem enthalten auch industrielle Abfallstoffe, z. B. Kohlenschlacke, Flugasche, Brandschiefer, Rotschlamm und Ton, erhebliche Mengen an Aluminium, dessen Aufschluß lohnend erscheint. Es wurden bereits Verfahren zur Gewinnung des Aluminiumgehalts derartiger Rohstoffe bekannt, doch erweisen sich diese in der Regel als unwirtschaftlich, obwohl sie außer dur Erzeugung von Tonerde auch die gleichzeitige Erzeugung anderer nützlicher Produkte, z. B. von Zement und dessen Grundstoffen, ermöglichen.
Bei der Zementerzeugung zerrieselt bekanntlich der mit Kalk gesinterte Klinker in bestimmten Fallen nach längerer oder kürzerer Lagerung. Diese Erscheinung ist darauf zurückzuführen, daß aus den möglichen «-, «'., ß' und y-Modifikationen des als Zwischenprodukt auftretenden DicaldumsOicates (2 CaO · 819,) wSbrend des Sinterns und der Abkühlung die Modifikationen «', β und γ vorkommen, die ineinander umgewandelt werden können, wobei für die Selbstzerrieselung die β -»-y-Umwandlung in erster Linie verantwortlich ist, da die Veränderung der Kristallsymmetrie unter einer Volumenvergrößerung von etwa 10% erfolgt Der Klinker zerrieselt auf Grund dieser Umwandlung in feines Pulver mit einer Korngröße von meistens 10 bis 20 Mikron. Das Zerrieseln vollzieht sich aber statt bei der theoretischen Temperatur von 675° C im allgemeinen erst bei 4000C vollständig, da das Zusammenwirken verschiedener Zerrieselungsinbibitoren die thermodynamischen Veioältnisse verändert.
Das Zerrieseln des gebildeten Dicalciumsilicats ist vom Gesichtspunkt der Zementerzeugung unerwünscht, da die y-Modifikation nur sehr langsam hydraulisch erhärtet und deshalb als Zement nicht unmittelbar angewandt werden kann. Andere.-seits ist jedoch das Zerrieseln vorteilhaft, wenn das gebildete Dicalciumsüicat hauptsächlich für die Tonerdeerzeugung dienen soll, da die Zerkleinerung der Rohstoffe, eine der energieaufwendigsten Prozesse des gesamten Verfahrens, vermieden werden kann. Als technologische Maßnahme ist es daher von größter Wichtigkeit, das Zerrieseln des gebildeten Dicalciumsilicats mit möglichst hoher Wirksamkeit durchzuführen.
Die Voraussetzung für eine möglichst vollständige Umwandlung in die y-Modifikation ist vor allem, daß der Siliziumgehalt des Ausgangsstoffes vollständig in Dicalciumsüicat umgewandelt wird und daß sich Tricalciumsilicat (Alit), das sich als einer der Inhibitoren der β -> y-Umwandlung erwiesen hat, nicht einmal in geringer Menge bildet. Um dies zu erreichen, soll das Molverhältnis von Calciumoxyd/Siliciumdioxyd auf 1,9 bis 2,2 eingestellt und die Wärmebehandlung innerhalb einer entsprechenden Zeitdauer bei Temperaturen von 1250 bis 14200C ausgeführt werden. Bei der Einstellung des CaO/SiCvVerhältnisses sollen auch die anderen Komponenten des Ausgangsstoffes berücksichtigt werden, die mit dem Kalk in Reaktion treten bzw. diesen ersetzen können.
Sobald sich Dicalciumsüicat gebildet hat, soll zur B»wirkung der Zerrieselung jeder Faktor, der eine rasrhe und wirkungsvolle Bildung der y-Modifikation behindert, eliminiert werden. Dazu soll sichergestellt werden, daß die im Ausgangsstoff befindlichen geringeren Mengen an Oxyden mit den Oxydationsstufen 4-5-6-7 (CrVi, Asvt Mnvit> T6Vi1 PV1 q^xv^ yv) in Modifikationen mit niedrigerer Wertigkeit reduziert werden, was sich deshalb als notwendig erweist, weil die Ionen mit hohen Oxydationszahlen auf Grund ihrer kleinen Ionenradien ein äußerst großes Ionenpotential besitzen, so daß ihre elektrostatische Wirkung auch in geringer Konzentration zur Geltung kommt und die polymorphe Umwandlung hindert. Dasselbe trifft auch für CIV zu, das ein noch höheres Ionenpotential hat als die anderen angegebenen Ionen.
Sowohl auf dem Gebiet der Zement- als auch der Tonerdeerzeugung sind Verfahren bekannt, die auf den angegebenen Erkenntnissen beruhen. So sind z. B. Verfahren zur Herstellung von wasserlöslichen Calciumaluminaten bzw. von Tonerde, ausgehend von
3 4
pfoem bestimmten Stoffgemisob, bekannt, die auf der haltenden Ausgangsstoff mit Kalkstein und mindestens
Erscheinung des Zerrieselns bzw. der Temperatur- einem Desoxidationsmittel, bestehend auo oder ent»
abhängigkeit der Dicalclumsilicafc.Modiflkationen ba- haltend Metalle, die mit den Kationen der in den
gieren und zu deren Durchführung eine langsame Ab- Hauptkomponenten des Ausgangsstoffs vorliegenden
kühlung als vorteilhaft angesehen wird, S Metalloxide identisch sind, bei Temperaturen von
Nach einem anderen bekannten Verfahren wird die 1250 bis 1420° C sintert, in bekannter Weise den erhal-
Reduktion der die erwünschte ot'-/3-y-Umwandlung tenen Klinker mit Luft und/oder Wasser auf Tempe-
des Dicalciurasilicats hemmenden Ionen, d.h. die raturen von etwa 675 bis 7000C abschreckt, 5 bis
Außerkraftsetzung der die /f-Modifikation stabilisie- 30 Minuten lang bei dieser Temperatur hält und an-
renden Faktoren, in der Weise bewirkt, daß der zu ip schließend bis zur Zerrieselung der K Unker weiter
sinternde Rohstoff nach Zugabe von kohlenstoff- abkühlt.
haltigem Material bei der hoben Temperatur der Durch die Erfindung wird erreicht, daß ein Ver-Sinterzone von etwa 12500C einer Wasserbehandlung fahren zur Verfügung steht, das zu dicalciumsilicatunterworfen wird. Auf diese Weise wird die Reduktion haltigen Produkten führt, in welchen das Dicalciumder Oxyde mit hoher Oxydationszahl durch das ent- 15 silicat infolge des Zustandekommens der Umwandlung stehende, CO und H» enthaltende Gasgemisch bewirkt. der ß- in die y-Modifikation praktisch vollständig in Dieses bekannte Verfahren bietet jedoch so große für die Tonerdegewinnung geeignetes Rieselgut zertechnologische Schwierigkeiten, daß die industrielle rieselt, da die Reduktion der das Zerrieseln hindernden Verwertung behindert wird. So ist z. B. beim Drehofen Metalloxyde höheren OxydationsgrsdeE mit Hilfe der die Einbringung von Wasser schwierig, außerdem muß ao erfindungsgemäß verwendbaren desoxydierenden Medas Verhältnis der zuzuführenden Kohle und des talle mit Sicherheit bewirkbar ist, weil deren even-Wassers sehr genau eingehalten werden, da sonst tueller Überschuß auf den Vorgang des Zerrieselns Kohlenstoff im System zurückbleibt, welcher das Zer- keinen nachteiligen Einfluß ausübt. Die erfindungsrieseln hindert, ferner kann die Wasserzufuhr das gemäß verwendbaren Desoxydationsmittel können den Wärmegleichgewicht des Ofens stören, und ferner as Ausgangsmaterialien bereits vor Beschickung des erhöhen die entstehenden Gase H2 und CO die Explo- Ofens beigemischt werden, so daß es sich erübrigt, sionsgefahr. den Drehofen kompliziert auszugestalten oder kompli-
Aus der deutschen Auslegeschrift 1 020 612 ist zierte Maßnahmen vorzusehen. Erfindungsgemäß sind
schließlich ein Verfahren zur Gewinnung von Tonerde ferner auch die für die Gewinnung von Aluminium
neben Portlandzement bekannt, bei dem aus tonerde- 30 normalerweise ungeeigneten Rohmaterialien verarbeit-
haltigen Mines alstoffen und Kalk in üblicher bekannter bar, da deren Aluminiumgehalt wirtschaftlich aus-
Weise ein zerrieselnder, dicalciumsilicathaltiger Klin- gelaugt und der Laugenrückstand in üblicher Weise
ker gebrannt und das bei üblicher Abkühlung erhaltene zur Herstellung von Zement verwendet werden kann.
Rieselgut mechanisch in eiae ! ochdisperse und eine Erfindungsgemäß wird die Reduktion der bei der
weniger disperse Phase getrennt wird, worauf die 35 Zerrieselung als Inhibitor wirkenden Stoffe mit solchen,
weniger disperse Phase, die höchstens etwa zwei Drittel elektrochemische Wirkungen ausübenden Desoxyda-
des Rieselguts ausmacht, gegebenenfalls nach einer tionsmitteln durchgeführt, die in vorteilhafter Weise
Nachmahlung zur Tonerdegewinnung ausgelaugt und bereits bei der Gemischverbereitung den Ausgangs-
das restliche hochdisperse Rieselgut zusammen mit stoffen einverleibt werden können und ihre Wirkung
dem Laugenrückstand, gegebenenfalls nach Zugabe 40 bei der Klinkerbildungstemperatur ausüben. Dem
von Korrekturstoffen, zu Portlandzement gebrannt Ausgangsstoff werden geringe Mengen, zweckmäßig
wird. Dieses bekannte Verfahren ist dann wenig ge- 0,1 bis 2,0 Gewichtsprozent, an Desoxydationsmittel
eignet, wenn hauptsächlich Tonerde gewonnen werden zugesetzt, die aus metallischen Komponenten (Fe, Al,
soll, da der laugewürdige Anteil des gebildeten Riesel- Si, Ca) bestehen, welche mit den Metallen der die
guts vergleichsweise gering ist und außerdem in zeit- 45 Hauptkomponenten des Ausgangsstoffs bildenden
und kostenaufwendiger Weise vom hochdispersen Metalloxyden identisch sind. Zweckmäßig können
Anteil getrennt und gegebenenfalls nachgemahlen diese Metalle als solche und/oder in Form von Legie-
werden muß. rungen angewandt werden. Typische geeignete Legie-
Aufgabe der Erfindung ist es, ein einfach durch- rungen sind z. B. Fe — Si-, Al — Si-, Fe — Al-,
zuführendes Verfahren anzugeben, das aus den ver- 50 Fe — Al — Si- und Ca — Si-Legierungen.
schiedensten, gegebenenfalls als Nebenprodukte an- Die verwendbaren Desoxydationsmittel üben ihre
fallenden aluminium- und siliciumhaltigen Ausgangs- Wirkung durch Reduktion der in geringen Mengen
stoffen, die nach dem Bayer-Verfahren nicht ver- vorliegenden höheren Metalloxyde aus, wobei durch
arbeitbar sind, dicalciumsilicathaltige Produkte zu die gleichzeitig erfolgende Oxydation der Desoxyda-
gewinnen ermöglicht, die in solcher Weise hochgradig 55 tionsmittel keine vom elektrostatischen Standpunkt
zerrieselbar sind, daß ohne Vermahlung der wasser- aus inhibierend wirkenden Ionen gebildet werden,
lösliche Aluminiumgehalt aus ihnen ausgelaugt und Entsprechende Untersuchungen lieferten den Be-
die vergleichsweise geringen Laugenrückstände wie weis, daß die Bildung der für das Zerrieseln wichtigen
üblich zu Zement verarbeitet werden können. /^Modifikation ohne die Bildung der y-Modifikation
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur 60 nur bei Einhaltung spezieller Verfahrensbedingungen Erhöhung der Zerrieselungsfähigkeit von für die Ge- möglich ist. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren winnung von vorwiegend Tonerde neben Zement und wird daher so vorgegangen, daß der Klinker nach dem dessen Grundstoffen bestimmten Dicalciumsilicat und Sinterprozeß einer Wärmeentziehungsbehandlung mitdieses enthaltenden Produkten, bei dem ein tonerde- tels berechneter Mengen an Luft und/oder Wasser in haltiger Ausgangsstoff mit Kalk bei Temperaturen 65 solcher Weise unterworfen wird, daß die Temperatur über 1250° C gesintert und der erhaltene Klinker ab- rasch auf eine der Bildung der ß·Modifikation entgekühlt wird, das dadurch gekennzeichnet ist, daß sprechende Temperatur, also auf 675 bis 7050C abman den mindestens 10% SiO1 und 25% Al1O8 ent- sinkt. Der Klinker wird dann so lange auf dieser
Temperatur gebalten, bis das enthaltene Dicaloiumsöfcat möglichst vollständig in die /J-Modiökation Umgewandelt ist Die /J-Modifikatiero ergibt sodann bei weiterer Abkühlung ein zerrieselndes Produkt in Form der durch Umwandlung entstandenen y-Modißkation.
Das zerrieselte Produkt kann unmittelbar mit Sodalösung ausgelaugt werden, und aus der erhaltenen alummiumbaWgen Auslauglösung ist Tonerde, aus dem Laugrückstand Zement herstellbar. Bei der Auslaugung mit Soda kann der in Form von 4CaO-Fe8O3 · AIgOs vorliegende Aluminiumgehalt nicht gewonnen werden, da dieser wasserunlöslich ist So sind z. B., berechnet auf den Fe8O3-GeIIaIt des Klinkers, ungefähr 3,5 bis 4,0% Al8O3 im Laugrückstand vorbanden, d.h., von den ursprünglichen etwa 15% Al2O3 des Klinkers können nur etwa 11% ausgelaugt werden.
Der Laugrüdestand ist an sich ein Zementgrundstoff, ergibt jedoch, ohne Zusatzstoff gesintert, einen Zement ao von nur geringer oder mittlerer Qualität, je nachdem, inwieweit der hohe Belit-Gehalt nach der Abkühlung in der /^-Modifikation verbleibt. Da der Kalksättigungsgrad des Laugrückstandmaterials niedrig ist, wird pulverförmiges CaCO3 in einer Menge von etwa as 20% zugegeben, wodurch die Erzeugung von hochwertigem Zement möglich wird. Ein derartiger Zement ist wegen seines verhältnismäßig hohen Eisen- und geringen Al2O3-Gehaltes schnellbindend und sulfatfest. Wird der Fe2O3-Gehalt um 1,2 bis 1,0 Gewichts-Prozent erhöht, so kann ein Zement von hoher Qualität, und zwar ein schnellbindender und sulfatfester S-54-Zement, hergestellt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch die nachfolgenden Beispiele näher veranschaulicht.
Beispiel 1
1000 kg Flugasche aus einem Kraftwerk (Zusammensetzung: 45,5% SiO1, 29,4% Ai2O3, 9,7% Fe2O3, 6,1% CaO, 1,3% MgO, 8,1% sonstige Bestandteile) wurden zusammen mit 2100 kg Kalkstein vermählen und mit 20 kg einer pulverförmigen Legierung von Al — Si (40% AI + 60% Si) vermischt. Das vermahlene Gemisch wurde pelletisiert und im Drehofen bei einer Temperatur von 138O0C gesintert Per aus dem Drehofen ausgetragene Klinker wurde mit einer Wassermenge von 7851 auf 700" C abgeschreckt und 15 Minuten lang bei dieser Temperatur gebalten Danach wurde weitergelcttblt, wobei der Klinker bei einer Temperatur von etwa 4000C unter kleinem Knall zu zerricseln begann und in kurzer Zeit zerstäubte. Das Ausmaß des Zerrieseins wurde in der Weise bestimmt daß das Produkt durch ein Sieb von 2 mm Maschenweite gesiebt und dabei ein Rückstand von 6% erhalten wurde.
Aus dem gesiebten Produkt wurde eine Suspension in einer Konzentration von 250 g/l mit einer Na8CO3-Lösung von 50 g/l zubereitet, und der Aluminiumgehalt des erhaltenen Gemisches wurde bei einer Temperatur von 75°C ausgelangt worauf aus der Lösung in üblicher bekannter Weise Tonerde hergestellt wurde.
Beispiel 2
500 kg Flugasche mit einer Zusammensetzung wie im Beispiel 1 beschrieben wurden mit 500 kg Lehm vermischt. Das erhaltene Gemisch wies folgende Zusammensetzung auf: 43,2% SiO2, 31,1% Al2O3, 5,2% Fe2O3, 4,1% CaO, 9,8% Wasser, 6,6% sonstige Bestandteile. Das Gemisch wurde zusammen mit einer Kalkmenge von 2060 kg vermählen, und es wurde eine pulverförmige Fe — Al — Si-Legierung (15% + 45% + 40%) zugemischt. Das erhaltene Material wurde nach Pelletisierung in einem Drehofen bei einer Temperatur von 138O°C zu Klinkern gesintert. Der aus dem Drehofen entnommene Klinker wurde durch feuchte Luftsprühung auf eine Temperatur von 680 bis 7000C abgeschreckt und danach 20 Minuten lang bei dieser Temperatur gehalten. Beim Weiterkühlen des Klinkers erfolgte bei einer Temperatur von ungefähr 350 bis 3000C das Zerrieseln des Produktes binnen kuizer Zeit. Nach dem Sieben de? Materials durch ein Sieb von 2 mm Maschenweite wurde ein Siebrückstand von 4,8 % erhalten.
Das gesiebte Produkt wurde wie im Beispiel 1 beschrieben ausgelaugt, und der Laugrückstand wurde nach Zugabe einer CaCO3-Menge von 20 Gewichtsprozent zu Zement gesintert.

Claims (4)

2 Π7763 Patentansprüche:
1. Verfahren zur Erhöhung der Zerrieselungsflhigkeit von for die Gewinnung von vorwiegend Tonerde neben Zement und dessen Grundstoffen bestimmten Dicalciumsüicat und dieses enthaltenden Produkten, bei dem ein tonerdebaltiger Ausgangsstoff mit Kalk bei Temperaturen über 1250° C gesintert und der erhaltene Klinker abgekühlt wird» dadurch gekennzeichnet, daß man den mindestens 10 % SiO, und 25 % Al1O3 enthaltenden Ausgangsstoff mit Kalkstein und mindestens einem Desoxydationsmittel, bestehend aus oder enthaltend Metalle, die mit den Kationen der in den Hauptkomponenten des Ausgangsstoffs vorliegenden Metalloxide identisch sind, bei Temperaturen von 1250 bis 1420° C sintert, in bekannter Weise den erhaltenen Klinker mit Luft und/oder Wasser auf Temperaturen von etwa 675 bis 700° C ao abschreckt, 5 bis 30 Minuten lang bei dieser Temperatur hält und anschließend bis zur Zerrieselung der Klinker weiter abkühlt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Ausgangsstoff Kohlen- »5 schlacke, Flugasche, Brandschiefer, Bauxit, Rotschlamm, Ton oder andere silicium- und aluminiumoxidhaltige Materialien verwendet.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Kalksteinpulver zum SiO2-Gehalt des Auügangsstoffes im Verhältnis von 1,7 bis 2,2 und zu dessen Al2O3-GeImIt im Verhältnis 1,0 bis 1,4 zugibt.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Desoxydationsmittel Aluminium, Eisen, Silicium, Calcium oder deren Legierungen verwendet.
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